DE2213859A1 - Teilchengroessen-spektrometer und verfahren zur bestimmung der teilchengroessenverteilung in aerosolen - Google Patents
Teilchengroessen-spektrometer und verfahren zur bestimmung der teilchengroessenverteilung in aerosolenInfo
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Description
HELMUT SCHROETER KLAUS LEHMANN DIPL.-PHYS. DIPL.-ING.
8 MÜNCHEN 25 · LIPOWSKYSTR.IO ■
Sartorius Membranfilter GmbH. mem-l4
21.3.1972
S/Bi.
Teilchengrößen-Spektrometer und Verfahren zur Bestimmung
der Teilchengrößen-Verteilung in Aerosolen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Teilchengrößen-Spektrometer und auf ein Verfahren zur Bestimmung der Teilchengrößen-Verteilung
in Aerosolen, wobei die Teilchen einzeln und nacheinander untersucht werden.
Den bekannten Teilchengrößen-Spektrometern zur Bestimmung der
Teilchengrößen-Verteilung in Aerosolen im natürlichen Schwebezustand
liegen zwei Meßprinzipien zugrunde:
1. Die Lichtstreuung an den Teilchen und
2. die Szintillations-Spektralanalyse.
Die Streulichtmethode führt zu eineni komplizierten funktionalen
Zusammenhang zwischen Teilchengröße und Streulichtsignal, der nicht allein die Teilchengröße sondern,auch den Brechungsindex
und die Form der Teilchen als Parameter enthält. Hinzu kommt, daß die Streulichtmethode sich wegen des ungünstigen·Signal-Rausch-Verhältnisses
kaum zur Bestimmung von Telletiengrößen
unter 0,3 /um eignet.
Man hat versucht, diese Schwierigkeiten durch einen Szintillations-Teilchenzähler
zu umgehen, wobei man eine flammenfotometrische Methode zur Teilchengrößen-Analyse benutzt hat
(DT-OS 1 598 288). Dabei werden die Aerosolteilchen einzeln
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-2- mem-l4
nacheinander einer sehr kleinen Wasserstofflamme zugeführt und in dieser verdampft. Die Teilchen !mittleren während ihrer
Verweilzeit in der Flamme einen Lichtblitz, dessen Intensität der Teilchenmasse proportional ist. Durch einen Fotovervielfacher
werden die Lichtblitze in entsprechende elektrische Impulse umgeformt.
Die Szintillations-Spektralanalyse eignet sich jedoch nicht zur Teilchengrößen-Analyse atmosphärischer Aerosole. Darüberhinaus
ist dieses Verfahren in vielen Fällen um Größenordnungen zu unempfindlich. Die Intensität der imittierten Lichtblitze
ist nämlich im thermischen Gleichgewicht, d.h. wenn das Teilchen in der Flamme völlig verdampft ist, proportional dem Verhältnis
aus der Zahl der angeregten Atome zu der Zahl der Atome im Grundzustand. Dieses Verhältnis nimmt selbst bei Temperaturen
von etwa 2500 0K nur relativ kleine Werte an. Während es bei
leichten Elementen wie Natrium und Kalium Werte in der Größen-
-4
Ordnung von Io hat, hat es bei schwereren Elementen, wie
Ordnung von Io hat, hat es bei schwereren Elementen, wie
-8 -9 Kupfer oder Blei Werte in der Größenordnung von Io und Io
Die Methode ist für derartige Elemente also völlig unempfindlich.
Durch die Erfindung soll ein Teilchengrößen-Spektrometer geschaffen
werden, das sich zur Analyse von Aerosolen eignet, durch das auch Teilchen unter o,j5 /um erfaßt werden können
und das außerdem zum Nachweis schwerer Elemente geeignet ist.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Teilchengrößen-Spektrometer
erfindungsgemäß in der Weise gelöst, daß
(Kennzeichen von Anspruch 1).
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Im Gegensatz zu der bekannten Emissions-Methode wird hier also
eine Atomabsorptions-Methode angewendet. Im Gegensatz zur Emission ist für die Wirksamkeit der Absorption nicht die Zahl
der angeregten sondern die Zahl der im Grundzustand befindlichen Atome wesentlich, so daß die Methode gerade für schwerere Elemente
besonders geeignet ist. Während z.B. die Resonanzlinie
von Zink bei der Emission kaum nachweisbar ist, liefert die. Absorptions-Methode hier ungefähr die gleiche Empfindlichkeit ·
wie die Emissions-Methode für Natrium.
In der Flamme werden die Aerosolteilchen verdampft. Die Ausdehnung
der Flamme bildet eine Begrenzung für das durch-die Verdampfung erzeugte absorbierende Medium. In der Lichtquelle
wird Licht durch Anregung von Atomen imittiert, die gleicher
Art -sind, wie die zu untersuchenden Atome, z.B. Blei, wenn es ·
sich um den Nachweis von Bleipartikeln in der Luft handelt. Das verdampfte Blei absorbiert nun das von Bleiatomen ausgehende
Licht. Der nachgeschaltete Fotovervielfacher verwandelt das durch die Flamme hindurchtretende Licht in einen elektrischen'
Impuls; der anschließend zur Auswertung einem Meßgerät zugeführt wird.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist darin zu sehen, daß ...., (Kennzeichen von Anspruch 2). Der Monochromator
läßt eine charakteristische Frequenz des Spektrums durch und trennt diese von dem Flammenhintergrund.
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Die in die Flamme gebrachten Aerosolteilchen werden im allgemeinen
nicht nur Licht absorbieren sondern durch die Flammentemperatur auch so weit angeregt werden, daß sie selbst Licht
aussenden. Das Lichtbündel enthält dann nach dem Durchtritt durch die Flamme sowohl ein aufgeprägtes Absorptionssignal,
das das Licb,tbündel schwächt als auch ein aufgeprägtes Emissionssignal,
durch das das Lichtbündel verstärkt wird. In vielen Fällen kann es Schwierigkeiten bereiten, dann überhaupt noch
einen Unterschied an dem austretenden Lichtbündel wahrzunehmen. Diese Schwierigkeiten können in vorteilhafter Weiterbildung
der Erfindung dadurch vermieden werden, daß ....(Kennzeichen von
Anspruch 5)· Auf diese Weise wird nur das Absorptionssignal ausgewertet und das Emissionssignal unberücksichtigt gelassen.
Noch vorteilhafter ist es, zusätzlich das Emissionssignal auszunutzen. Dies kann in Weiterbildung der Erfindung dadurch
geschehen, daß (Kennzeichen von Anspruch 6). Durch die
Summierung beider Signale erhält man ein Ausgangssignal besonders hoher Intensität, was beim Nachwels sehr kleiner
Aerosolteilchen und von Teilchen aus besonders leichten Atomen von besonderem Vorteil ist.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung beschrieben.
Fig. 1 zeigt in schematischer Seitenansicht den räumlichen Aufbau des Spektrometers und
Fig. 2 zeigt die zugehörige Schaltung mit Angabe der Jeweiligen Schwingungs- und Impulsformen.
Fig. > zeigt ein Diagramm einer Absorptionslinie.
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Mit 1 ist die Hohlkathodenlampe bezeichnet. Dies ist eine
Gasentladungslampe. Sie hat eine als Schale ausgebildete Hohlkathode 5, die z.B. aus Kupfer besteht, wenn der Kupfergehalt
eines Aerosols untersucht werden soll. Von einer nur schematisch angedeuteten Anode 5 geht ein Elektronenstrahl aus* der in der
Hohlkathode das Material, z.B. Kupfer anregt, so daß sich ein Leuchtfleck von z.B.7mm Durchmesser ergibt. Zwischen Anode
und Kathode wird eine Wechselspannung einer später noch zu erörternden Frequenz angelegt.
Auf die Hohlkathodenlampe folgt eine Blende 7 mit relativ weiter kreisförmiger öffnung und auf diese ein Kondensor 9, der
den Leuchtfleck der Hohlkathode auf ein verhältnismäßig kleines kreisförmiges Loch einer Blende 11 abbildet. Durch eine Linse
wird das von der Lochblende 11 her divergent verlaufende Bündel in ein konvergentes durch die Flamme 15 verlaufendes Bündel verwandelt.
Die Linse 13 hat einen um eine lotrechte, d.h. in der
Zeichenebene liegende Achse orientierten Zylinderschliff, oder es ist eine Zylinderlinse zugesetzt. Hierdurch wird ein Bündel
von ovalem Querschnitt geformt, dessen größte Ausdehnung lotrecht verläuft. Eine Zerstreuungslinse 17, die einen um eine
waagrechte Achse orientierten Zylinderschliff haben kann, macht aus dem konvergierenden astigmatischen Bündel 19 ein Bündel
mit im wesentlichen parallelen Strahlen, das in einen Monochromator 23 einfällt. Es können mehrere gegeneinander austauschbare
Monochromatoren für die verschiedenen zu untersuchenden
Materialien vorgesehen sein. Das aus dem Monochromator austretende
Licht einer Wellenlänge fällt in einen 'Fotovervielfacher 25, der ein entsprechendes elektrisches Ausgangssignal
abgibt. ■ ·
Die sehr kleine Flamme 15 brennt in einem Gehäuse 27, in dem durch eine nicht dargestellte Pumpe ein Unterdruck von etwa
50 mm Wassersäule aufrechterhalten wird. Zur Erzeugung der
3 09 84 0 /OS7U
Flamme wird durch zwei Kanäle 29 Wasserstoff zugeführt und
durch einen mittleren Kanal 3>1 das Aerosol. Z.B. kann Umgebungsluft angesaugt werden. Alle drei Kanäle liegen in einer Ebene,
so daß sich eine flache Flamme ergibt, deren größte Ausdehnung in der Zeichenebene, also in der Ebene der optischen Achse
liegt.
Die Breitseite der Flamme 15 verläuft in Richtung der optischen Achse. Dadurch wird ein optimales Verhältnis zwischen zwei
schlecht verträglichen Bedingungen geschaffen, nämlich:
1. Die Flamme sollte so klein wie möglich sein. Je geringer die Verweilzeit der Aerosolteilchen in der
Flamme ist, die praktisch die Totzeit des Gerätes bestimmt, umso größer ist die maximale Aerosolkonzentration,
die von dem Gerät aufgelöst werden kann. Die untere Grenze der Flammengröße ist durch die Forderung
festgelegt, daß die Partikel vollständig in der Flamme verdampfen müssen.
2. Die Strecke, die das Lichtbündel in der Flamme zurücklegt, soll so groß wie möglich sein, da die Absorption
eine Funktion dieser Strecke ist. Andererseits darf die Flamme nur so groß sein, daß sie für die verdampften
Teilchen eine örtlich feste Begrenzung darstellt.
Jedes in der Flamme verdampfte Aerosolteilchen stellt während seiner Verweilzeit in der Flamme ein Absorptionsmedium dar, wobei
die Absorptionsstrecke durch die Ausdehnung der Flamme in Richtung der optischen Achse bestimmt,ist.
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-7- .; mem-14
Weitere Einzelheiten zur Erzeugung einer derartigen Flamme
ergeben sich aus der DT-OS 1 648 86l. Die Ausdehnung des
Lichtbündels und der Flamme sind so aufeinander abgestimmt, daß die Flamme größtenteils ausgeleuchtet wird.
Durch ausreichende Verdünnung des:Aerosols wird dafür gesorgt,
daß jeweils nur ein einziges Teilchen in der Flamme verweilt.
Das nächste Teilchen tritt erst ein, nachdem das vorangehende verdampft ist. Das verdampfende Material absorbiert einerseits
mehr oder weniger das hindurchtretende Lichtbündel. Andererseits imittjsrt es im allgemeinen Licht gleicher Wellenlänges.
Wie Figur 2 zeigt, wird der zur Speisung der Hohlkathodenlampe erforderliche Wechselstrom in einem Oszillator 33 erzeugt. Die
Frequenz der Oszillatorschwingung 32 ist so gewählt, daß z.B. zehn
Schwingungen auf die Verweilzelt eines Aerosolteil.chens in der Flamme 15 entfallen. Die Frequenz kann in der Größenordnung
von 1 kHz liegen. Das Ausgangssignal des Oszillators wird in
einem Verstärker 35 verstärkt und der Hohlkathodenlampe 1 zugeführt.
Ist die Frequenz für eine einwandfreie Funktion der Hohlkathodenlampe zu hoch, so kann die Hohlkathodenlampe mit
Gleichstrom gespeist werden und an Stelle einer ruhenden Lochblende 11 eine rotierende Blende mit einem Lochkranz verwendet
werden, so daß ein kontinuierliches Lichtbündel in einzelne-Impulse
zerhackt wird.
Das Ausgangssignal des Fotovervielfacher 25 enthält ein Signal,
das einen Emissionsimpuls darstellt sowie ein weiteres Signal, das durch Auf modulation des Absorptionsimpulses auf die Schwingung
des Oszillators 33 entstanden ist. In einer elektrischen Weiche 4o werden nun beide Signale voneinander getrennt. Ein Zweig 4oa
enthält einen Tiefpass 42, der nur die Emissionsimpulse 43 durchläßt.
Auf den Tiefpass folgt ein Verstärker 44. In. dem Zweig 4ob
ist ein Zweiweggleichrichter 46 vorgesehen. Dieser Gleichrichter ist phasenempfindlich und sperrt die.Emissionsimpulse. Er
richtet die Trägerfψβψ§^ jg^eh^ jinä filtert den aufmodulierten
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Absorptionfeimpuls 47 aus, der nun einem Verstärker 48 zugeführt
wird. Das Ausgangssignal des Verstärkers wird in einem Inverter 5o invertiert, d.h. positiv-negativ-verkehrt (51). Die Ausgangssignale
43 und 51 der Zweige 4oa und 4ob werden dann gemeinsam
einer Interferenzstufe 52 zugeführt, wo sie summiert werden. Das Ausgangssignal dieser Stufe wird in üblicher Weise
geeigneten Meßgeräten zugeführt.
Die Impulshöhe dieses Signals ist ein Maß für die Teilchengröße. Die Impulshäufigkeit ist ein Maß für die Teilchenkonzentration.
Soll die Teilchengrößen-Verteilung im Aerosol festgestellt werden, so wird der"Interferenzstufe 52 ein Amplitudenanalysator
nachgeschaltet, der mehrere Ausgänge für verschiedene Amplitudenbereiche und damit Teilchengrößenbereiche hat. Jedem der Ausgänge
wird ein Zähler nachgeschaltet. Durch Auswertung der Zählergebnisse kann dann die Teilchengrößen-Verteilung ermittelt
werden.
Soll dagegen die Teilchenkonzentration im Aerosol bestimmt werden, so wird das Ausgangssignal der Interferenzstufe einer
Impulsintegrationsschaltung zugeführt, der eine Analoganzeigevorrichtung nachgeschaltet ist. Man erhält so eine Anzeige für
das Gesamtvolumen der Teilchen Je Kubikmeter Luft. Ist das mittlere spezifische Gewicht bekannt, so errechnet man hieraus
das Gesamtgewicht in mg/nr. Ist darüberhinaus die Größenverteilung
der Teilchen aus der oben genannten Auswertung bekannt, so erhält man die Anzahl der Teilchen je Kubikmeter.
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Jm folgenden soll eine für die Auswertung der Meßergebnisse wesentliche Formel hergeleitet werden.
Geht ein monochromatisches Lichtbündel der*Intensität I0 durch
ein Absorptionsmedium der Länge 1., so wird es geschwächt. Für
das Verhältnis der Intensität I des Bündels hinter dem Absörptionsmedium
zur Intensität I0 des ungeschwächten Bündels gilt:
wobei m der Absorptionskoeffizient des Mediums für die gegebene Frequenz f darstellt. Der Absorptionskoeffizient m stellt in
einem m-f-Diagramm keine Linie dar sondern besitzt eine HaIbwertsbreiteA
f (Figur j5). Das Integral über einer Absorptionslin'ie
ist proportional der Anzahl der Atome des Absorptionsmediums im Grundzustand:
J mf df = K · N (2)
Hierin bedeuten N die Zahl der Atome im Grundzustund und K eine
Konstante. Der maximale Absorptionskoeffizient mo einer Absorptionslinie
ist:
=ü/mf df
Hierin ist b eine Konstante und Δf die Halbwertsbrelte der
Linie. Aus den Gleichungen (2) und (3) folgt:
m0 =!£ -K-N
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-lo- mem-l4
Aus den Gleichungen (1) und (4) folgt:
In Ξ - a · N ' (5)
Hierin ist a ein Proportionalitätsfaktor, der nur von der Art des Absorptionsmediums und der Wellenlänge des zu absorbierenden
Lichtbündels abhängt.
Führt man einer Wasserstoff-Mikroflamme Aerosolpartikel einer
bestimmten Zusammensetzung einzeln zu, so kann man, wenn die Teilchen vollständig verdampfen, während der Verweilzeit der
Teilchen in der Flamme die Flamme als ein Absorptionsmedium konstanter Abmessungen betrachten. Die Absorption ist dann
proportional der Anzahl der Atome des Teilchens im Grundzustand, was entsprechend den obigen Ausführungen fast der Gesamtzahl
der Atome des Teilchens entspricht. Es ist also:
N^ ϋ:.£.<Ρ ■ (6)
m 6
für kugelförmige Teilchen, wobei £ die Dichte der Teilchen,
m das Atom- oder Molekulargewicht, L die Loschmidtsche Zahl und d der Durchmesser der Teilchen sind. Aus den Gleichungen
(5) und (6) folgt:
In I - In I0 = c · d3 (7)
wobei c eine Konstante ist. Die Absorptionsimpulshöhe Δ In I =
In I - In I in Abhängigkeit von der Teilchengröße d ergibt
damit in doppelt logarithmischer Darstellung eine Gerade der Steigung 3/1.
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-11- rnem-l^-
Die· Gleichung (7) gilt unter der Bedingung/ daß die Zentralfrequenz
des monochromatischen Lichtbündels mit der Zentralfrequenz der Absorptionslinie übereinstimmt. Diese Bedingung
ist erfüllt, wenn als Lichtquelle das Emissionsspektrum der zu analysierenden Substanz benutzt*wird. Infolgedessen eignen
sich hierzu Hohlkathodenlampen. Die Halbwertsbreiten der Emissionslinien sind wesentlich kleiner als die der entsprechenden
Absorptionslinien. Hieraus ergibt sich eine hohe Empfindlichkeit der Meßmethode.
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Claims (6)
- -12- mem-14PATENTANSPRÜCHE/ l.J Teilchengrößen-Spektrometer zur Bestimmung der Teilchengrößen-Verteilung in Aerosolen, wobei die Teilchen einzeln und nacheinander untersucht werden, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Lichtquelle (1) aufweist, die das Spektrum der Substanz der zu analysierenden Teilchen imittiert, daß ein von der Lichtquelle ausgehendes Lichtbündel (14) eine Flamme (15) ausleuchtet und durchdringt, daß eine Aerosolzuführung (31) zur Flamme .vorgesehen ist, und daß im Weg des Lichtbündels (19) hinter der Flamme ein Fotovervielfacher vorgesehen ist.
- 2. Teilchengrößen-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Weg des Lichtbündels zwischen der Flamme und dem Fotovervielfacher ein auf eine charakteristische Frequenz des Spektrums abgestimmter Monochromator (23) angeordnet ist.
- 3. Teilchengrößen-Spektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Flamme (15) quer zu ihrer Brennrichtung einen länglichen Querschnitt hat, dessen größere Ausdehnung in die Richtung des Lichtbündels (14, 19) fällt, und daß das Lichtbündel einen länglichen Querschnitt hat, dessen größere Ausdehnung in die Ausströmungsrichtung der Flammengase fällt.309840/0574-13- mem-14
- 4. Teilchengrößen-Spektrometer nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch g e kenn ze i c h·- net, daß die Größe der Flamme(15)und die Ausströmgeschwindigkeit des Aerosols so bemessen sind, daß die Teilchen in der Flamme vollständig verdampfen und sich in der ganzen Flamme verteilen.
- 5. Verfahren zur Bestimmung der Teilchengrößen-Verteilung in Aerosolen unter Verwendung eines Teilchengrößen-Spektrometers nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzei chnet , daß die Lichtquelle (1) mit Wechselstrom solcher Frequenz (Trägerfrequenz) gespeist wird, daß auf die Verweilzeit eines Teilchens in der Flamme (15) eine Vielzahl von Schwingungen entfällt, wobei in der Flamme beim Verdampfen eines Teilchens einerseits die Schwingung der Lichtquelle durch einen Absorptionsimpuls moduliert wird, andererseits ein Emissionsimpuls ausgesendet wird, daß das Licht im Fotovervielfacher in entsprechende elektrische Schwingungen und Impulse umgesetzt wird, anschließend die durch den Absorptionsimpuls modulierte Trägerfrequenz ausgefiltert und gleichgerichtet wird und der aufmodulierte Absorptionsimpuls gemessen wird.
- 6. Teilchengrößen-Spektrometer nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4 und zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet , daß im Anschluß an den Fotovervielfacher (25) eine elektrische Weiche (4o) vorgesehen ist, deren einer Zweig (4ob) einen Gleichrichter (46) zum Gleichrichten der Trägerfrequenz und Ausfiltern des Absorptionsimpulses aufweist und deren Zweig (4oa)einen Tiefpass (42) aufweist, der nur den Emissionsimpuls30 9840/057 4mem-l4durchläßt, daß einer der Zweige einen Inverter (5o) zum Umkehren des Impulses von Positiv in Negativ oder umgekehrt aufweist, und daß die Ausgänge beider Zweige zum Summieren der Impulse mit einer Summierungseinheit (52), insbesondere einer Interferenzstufe, verbunden sind.3098A0/057A
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