DE2819711A1 - Verfahren und vorrichtung zur analyse einer probe mit hilfe gepulster laserstrahlung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur analyse einer probe mit hilfe gepulster laserstrahlung

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Description

78,015
LEYBOLD-HERAEUS GMBH & CO KG Köln-Bayental
Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung sowie eine für dieses Verfahren geeignete Vorrichtung.
Aus der DT-OS 15 98 632 ist es bekannt, eine Probe elektromagnetischer Strahlung , insbesondere kohärenter Strahlung, auszusetzen und die dadurch erzeugten Dämpfe, Plasmen, Ionenstrahlen und dgl. einer Emissions- oder Absorptionsspektralanalyse bzw. einer Massenspektroskopie zu unterwerfen. Das Laserlicht wird mit Hilfe einer Sammellinse auf die Probe fokussiert, und zwar in dem Bereich derjenigen Probenoberfläche, die den nachgeordneten Analysiermitteln zugewandt ist. Bei einer solchen Anordnung ist vorausgesetzt, daß das Probenmaterial für das Laserlicht im wesentlichen transparent ist. Ist die Probe für das Laserlicht nicht transparent, dann muß die Probe so dünn sein, daß der Laserschuß darin ein Loch erzeugt, damit die der Analyse zu unterwerfendenTeilchen der Probe auf die der Sammellinse abgewandte Seite der Probe gelangen können, wo die Analysiereinrichtung angeordnet ist. Nachteilig daran ist, daß nicht von jeder Probe derart dünne Folien erzeugt werden können. Zum anderen kann die Probe während des Zielens mit dem Laserstrahl nur im Auflicht
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betrachtet werden, d.h., die dem Analysator zugewandte Seite der Probe ist dabei nicht sichtbar. Aussagen darüber, welche Teile einer Probe ,die häufig eine bestimmte Struktur hat, beschossen und verdampft wurden, sind deshalb mit Unsicherheiten behaftet.
Es sind Anordnungen bekannt, bei denen nicht transparente Proben im Auflicht mit Laserlicht beschossen und die dabei entstehenden Ionen direkt in einen Massenanalysator abgesaugt werden. Eine solche Lösung hat den Nachteil, daß sowohl das Laserlicht auf die Probe bündelnde Sammellinsensysteme als auch die Eintrittsöffnung des Massenanalysators (oder einer dem Massenanalysator vorgelagerten Ionenoptik) auf der gleichen Seite der PRobe angeordnet werden müssen und damit relativ weit von dem beschossenen Ort entfernt sind, da beide Einrichtungen platzaufwendig sind. Ou~ hat zur Folge, daß keine besonders kleinen Bereiche der Probe beschossen werden können, was an sich bei der Laser-Mikroskopie erwünscht wäre. Der beschossene Bereich kann nämlich um so kleiner gewählt werden, je näher die Probe an das Sammellinsensystem herangebracht wird. Außerdem hat ein relativ großer Abstand zwischen der Probe und der Analysiereinrichtung die Folge einer schlechten Akzeptanz, welche u.a. dadurch verbessert werden kann, daß dieser Abstand ausreichend klein gewählt wird.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, welches die gezielte Analyse äußerst kleiner Bereiche von für das Laserlicht wenig oder nicht transparenten Proben ermöglicht.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der ausgewählte Bereich der Probe zunächst mit einem Laserschuß verdampft wird, daß das
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dampfförmige Probenmaterial auf die Oberfläche eines Zwischenträgers kondensiert wird, und daß anschließend die auf dem Zwischenträger befindliche Probenschicht analysiert wird. Für die Analyse der aufgedampften Probenschicht können eine Vielzahl Verfahren angewendet werden (Oberflächenanalyseverfahren, optische Verfahren und dgl.)· Besonders zweckmäßig ist jedoch, wenn die Verdampfung des Probenmaterials mit einem ersten Laserschuß bewirkt wird und wenn die Analyse der Probenschicht durch einen zweiten Laserschuß induziert wird. Ein solches Verfahren ermöglicht es, mit dem ersten Laserschuß einen sehr kleinen interessierenden Teil einer Probe herauszuschießen. Das kann bei optimal kleinem Abstand zwischen der Probe und dem Sammellinsensystem im Auflicht und mit hoher Präzision geschehen. Der Zwischenträger selbst kann relativ klein und dünn sein, so daß er die Abstandswahl nicht beeinträchtigt. Wesentlich ist, daß auf den Zwischenträger nur das aus dem beschossenen Probenbereich verdampfende Material gelangt. Danach erfolgt mit einem zweiten Laserschuß auf das auf den Zwischenträger aufgedampfte Probenmaterial die eigentliche Analyse, z.B. die Massenanalyse. Während dieses zweiten Laserschusses können optimale Bedingungen hinsichtlich der z.B. Massenanalyse eingestellt werden.
material
Als Zwischenträger wird zweckmäßig ein für das Laserlicht transparentes Material verwendet. Diese Maßnahme ermöglicht es, wähnend des zweiten Laserschusses die mit dem kondensierten Probenmaterial versehene Oberfläche des Zwischenträgers dem Analysator zuzuwenden.
Zweckmäßig ist weiterhin f daß mit dem zweiten Laserschuß entweder ein genau bestimmter Teil oder die gesamte mit dem ersten
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Schuß verdampfte Probenmenge analysiert wird. Dadurch werden quantitative Analysen möglich.
Im Rahmen der Erfindung besteht weiterhin die Möglichkeit, den Zwischenträger mit der aufgedampften Probe mehrmals mit einem "zweiten"Laserschuß zu beschießen. Die dadurch gewonnenen z.B. lichtoptischen oder massenspektrometrischen Spektren können z.B. addiert werden, bis eine bestimmte geforderte statische Genauigkeit erreicht wird.
Zweckmäßig wird während des zweiten Schusses der Laserstrahl so fokussiert, daß ein kleiner Teil des Zwischenträgers mitverdampft. Das Material des Zwischenträgers kann dann bei der Analyse zu Eichzwecken verwendet werden. Das den Eichzwecken dienende Material kann auch vorher auf den Zwischenträger aufgebracht, z.B. aufgedampft sein.
Weitere Vorteile und Einzelheiten sollen anhand der in den Figuren 1 bis 4 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele für Vor richtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert werden, '
In allen Figuren sind jeweils das das Laserlicht bündelnde Sammellinsensystem mit 1, der Zwischenträger mit 2, die Probe mit 3, die auf den Zwischenträger 2 kondensierte Probenschicht mit 4 (gestrichelt dargestellt) und eine die während des zweiten Laserschusses entstehenden Ionen aufnehmende Registriereinrichtung (Ionenoptik) mit 5 bezeichnet. Wird statt der Massenanalyse ein anderes Analysenverfahren angewendet, dann ist die Ionenoptik 5 durch die jeweils andere Registriereinrichtung zu ersetzen. Die Figuren 1a, 2a und 3a zeigen jeweils die Stellung der einzelnen Elemente zueinander während des ersten
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Laserschusses. Die Figuren 1b, 2b und 3b zeigen die Anordnung während des zweiten Laserschusses. Die Achse der Systeme ist jeweils mit 6 bzeichnet.
Beim Ausführungsbeispiel nach denFiguren 1a und 1b ist der Laserstrahl auf die Oberfläche der Probe 3 fokussiert, die dem Pfeil 7 entsprechend etwa senkrecht zur Achse 6 verschiebbar ist. Der beim Beschüß der Probe 3 entstehende Dampf schlägt sich auf dem danebenfsngeordneten Zwischenträger 2 als Probenschicht 4 nieder. Um die Probe 3 während des ersten Schusses möglichst nahe an das Linsensystem 1 heranbringen zu können, ist die Ionenoptik 5 demPfeil 8 entsprechend etwa parall zur Achse 6 verschiebbar angeordnet. Während des zweiten Schusses ist die Probe 3 aus dem Bereich des Laserstrahls entfernt, so daß dort der Zwischenträger 2 angeordnet werden kann, und zwar derart, daß die darauf kondensierte Probenschicht 4 der Ionenoptik ^zugewandt ist. Diese wird zur Verbesserung der Akzeptanz näher an den Zwischenträger 2 heranbewegt. Danach erfolgt der zweite Laserschuß zur Analyse der Probenschicht 4, eventuell unter Mitverdampfung des als Eichstandard dienenden Zwischenträgers 2.
Beim Ausführungsbeispiel nach den Figuren 2a und 2b befindet sich der Zwischenträger während des ersten Laserschusses zwischen dem Sammellinsensystem 1 und der PRobe 3. Voraussetzung dazu ist, daß das Material des Zwischenträgers 2 für das Laserlicht transparent ist und z.B. aus einer dünnen Folie , einem Glas oder dgl. besteht. Nach dem ersten Laserschuß werden die PRobe 3 demPfeil 9 entsprechend etwa senkrecht zur Achse 6 und der Zwischenträger 2 dem Pfeil 10 entsprechend etwa parallel zur
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Achse 6 in die in Figur 2b dargestellten Positionen verschoben. Dann kann die Auslösung des zweiten Laserschusses zur Analyse der Probenschicht 4 erfolgen.
Bei demAusführungsbeispiel nach den Figuren 3a und 3b sind die Probe und die Ionenoptik 5 gemeinsam dem Pfeil 11 entsprechend, senkrecht zur Achse 6 verschiebbar. Während des ersten Schusses (Figur 3a) befindet sich der Zwischenträger 2 wieder zwischen dem Sammellinsensystem 1 und der Probe 3. Danach erfolgt die Verschiebung in die in Figur 3b dargestellte Position. Außerdem muß bei diesem Ausführungsbeispiel eine Änderung der Fokussierung des Laserstrahls auf dieProbenschicht 4 vorgenommen werden, da der Abstand des Zwischenträgers 2 zum Sammellinsensystem unverändert bleibt. Dann erfolgt die Auslösung des zweiten Laserschusses und damit die Analyse der Probenschicht 4.
Beim Ausführungsbeispiel nach der Figur 4 ist zusätzlich ein Teil des evakuierbaren Gehäuses 12 dargestellt. Zur Halterung mehrerer Zwischenträger 2, 21 ist ein Teller 13 vorgesehen, welcher derart drehbar (Pfeil 14) , Drehachse parallel zur Achse 6, und gegebenenfalls auch noch als Ganzes parallel zur Achse 6 verschiebbar _Pfeil 15) angeordnet ist, daß sich jeweils ein Zwischenträger 2 oder 2* im Bereich des Linsensystems 1 befindet» Die dazu notwendigen Mittel sind nur schematisch dargestellt und mit 16 bezeichnet. Weiterhin ist in dem Gehäuse 11 ein Teller 17 drehbar (Pfeil 18) , Drehachse ebenfalls parallel zur Achse 6, und senkrecht zur Achse 6 verschiebbar (Pfeil 19) angeordnet. Die dazu notwendigen Mittel sind mit 20 bezeichnet. Der Teller weist in seinem Randbereich im einzelnen nicht dargestellte Halterungen für mehrere Proben 3 bzw. 31 auf. Die
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Bewegungsmöglichkeiten sind so gewählt, daß die Proben 3 bzw. optimal nahe an das Linsensystem 1 herangebracht werden können. Der Teller 17 kann z.B. kühlbar ausgebildet sein.
Während des ersten Laserschusses befinden sich die einzelnen Elemente in der in Figur 4 dargestelltenPosition. Die PRobe 3 wird beschossen. Der Dampf schlägt sich auf dem Zwischenträger als Schicht 4 nieder. Danach muß die Probe 3 aus dem Bereich der Achse 6 entfernt werden,was z.B. durch Verschiebung des Tellers 17 senkrecht zur Achse 6 (Pfeil 19) erfolgen kann. Eine derartige Verschiebung erübrigt sich, wenrjder Teller 17 sektorartige Ausschnitte aufweist. In einem solchen Fall ist nur eine Drehung des Tellers 17 erforderlich, und zwar derart, daß'ein solcher Ausschnitt den Weg zwischen dem Zwischenträger 2 und der Ionenoptik 5 freigibt. Danach erfolgt eine Fokussierung der Laserstrahlen auf die Schicht 4, was entweder dadurch geschehen kann, daß der Zwischenträger 2 parallel zur Achse 6(wie beim Ausführungsbeispiel nach den Figuren 2a und 2b)verschoben oder die Fokussierung des Laserstrahls verändert wird (wie bei dem Ausführungsbeispiel nach den Figuren 3a und 3b). Gegebenenfalls kann auch noch eine Verschiebung der Ionenoptik 5, und zwar parallel zur Achse 6 dem Pfeil 21 entsprechend, zur Verbesserung der Akzeptanz während des zweiten LaserSchusses vorgenommen werden.
Das Gehäuse 12 kann aus einem rohrförmigen Abschnitt 22 bestehen. Es weist in Höhe des Probentellers 17 und eventuell des Zwischenträgertellers 13 je eine Schleuse auf (nur eine Schleuse 23 ist schematisch dargestellt). Damit können ohne Unterbrechung des Vakuums Wechsel von Proben und Zwischenträgern (z.B. für andere zusätzliche Analysen außerhalb dieses Gerätes)vorgenommen werden.
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Die Stirnseite des Gehäuses 12 ist mit einem Deckelflansch 24 verschlossen. In diesem Deckelflansch 24 ist ein Beobachtungsfenster 25 vorgeseheh, durch das z.B. Manipulationen beim Probenwechsel beobachtet werden können.

Claims (16)

  1. 78.015 ANSPRÜCHE
    Verfahren zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung, dadurch gekennzeichnet, daß der ausgewählte Bereich der Probe zunächst mit einem Laserschuß verdampft wird, daß das dampfförmige Probenmaterial auf die Oberfläche eines Zwischenträgers (2) kondensiert wird und daß anschließend die auf dem Zwischenträger befindliche Probenschicht (4) analysiert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung des Probenmaterials mit einem ersten Laserschuß bewirkt wird und daß die Analyse der Probenschicht (4) mit einem zweiten Laserschuß induziert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die durch den zweiten Laserschuß entstehenden Ionen hinsichtlich ihrer Masse analysiert werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein für das Laserlicht transparente Zwischenträger (2) verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem zweiten Laserschuß entweder ein genau bestimmter Teil oder die gesamte mit dem ersten Laserschuß verdampfte"~ Probenmenge (4) analysiert wird.
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    ^t' L"^' ι eL
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem Zwischenträger befindliche Probenschicht mehrmals mit einem "zweiten" Laserschuß beschossen wird und daß die dadurch erzeugten Massenspektren addiert werden.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem zweiten Laserschuß auch Material des Zwischenträgers (2) angeregt wird, welches bei der Durchführung der Analyse zu Eichzwecken dient.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich während des ersten Laserschusses die Probe (3) in optimaler Entfernung von dem das Laserlicht bündelnden Linsensystem (1) befindet, und daß sich während des zweiten Laserschüsses der Zwischenträger (2) in optimaler Entfernung zur Eintrittsöffnung (5) des Spektrometers befindet.
  9. 9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
    1 oder 2, mit einer Einrichtung zur Erzeugung und Bündelung der Laserstrahlen und in einem evakuierbaren Gehäuse angeordneten Einrichtungen zur Registrierung der durch Laserbeschuß erzeugten Sekundärteilchen oder Quanten, dadurch gekennzeichnet, daß in dem evakuierbaren Gehäuse (12) ein Zwischenträger für die Kondensation des durch den ersten Laser^ schuß entstehenden Probendampfes vorgesehen ist.
  10. 10.Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenträger (2) aus für das Laserlicht transparenterru Material besteht.
  11. .Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Zwischenträger (2, 2') verschiebbar und/oder drehbar im Gehäuse (12) gehaltert sind.
  12. 12.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9,10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß im Gehäuse (12) mehrere Probenhalterungen verschiebbar und/oder drehbar gehaltert sind.
  13. 13.Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teller (13) mit in seinem Randbereich angeordneten Zwischenträgern (2, 21) und ein weiterer Teller (17) mit in seinem Randbereich angeordneten Halterungen für die Proben (3, 31) derart drehbar und/oder verschiebbar im Gehäuse (12) untergebracht sind, daß während des ersten LaserSchusses optimale Bedingungen für die Verdampfung und Kondensation eines gewünschten Probenbereiches und während des zweiten LaserSchusses optimale Bedingungen für die Analyse des kondensierten Probenmaterials (4) einstellbar sind.
  14. 14.Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Teller (17) mit den Probenhalterungen eine oder mehrere sektorförmige öffnungen aufweist.
  15. 15.Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenteller (17) kühlbar ist.
  16. 16.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 15, daäurch ge kennzeichnet» daß dem Gehäuse (12) eine Schleuse (23) und mindestens ein Beobachtungsfenster (25) zugeordnet sind.
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