CN110164748A - 一种进样装置 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种进样装置，包括：机体；设置在机体上的样品盘；设置在机体上，并能在机体上往复移动的移动件，且移动件上开设有转移腔，转移腔能接收样品盘送来的样品，并能随着移动件的移动将样品转移至分析仪中；设置在机体上，并能对位于转移腔中的样品进行氦气吹扫和抽真空的处理系统。上述的进样装置，通过样品盘和移动件对样品的接力运送，能够实现样品的自动进样，并且在移动件运送样品的过程中，能够通过处理系统实现对样品的氦气吹扫和抽真空，从而通过氦气吹扫将样品表面吸附物(空气和水等)剥离，通过抽真空将剥离的样品表面吸附物(空气和水等)去除，进而最大限度的降低分析的本底，显著提高元素分析和同位素分析的精度和灵敏度。

Description

一种进样装置
技术领域
本发明涉及分析仪器技术领域，特别涉及一种进样装置。
背景技术
在元素分析和同位素分析的预处理中，进样装置对于分析的精度和准确度的影响极大，因此，一个设计合理、高效的进样装置在分析样品的元素含量和同位素组成的工作中至关重要。
在利用元素分析仪对样品进行元素分析的工作中，样品一般是直接由样品盘落入到元素分析仪中，尽管在分析之前对样品进行了高温烘烤等预处理，但是样品表面所吸附的空气和少量大气中的水气很难去除完全，尤其是粉末样品受到的影响较大。这些样品表面吸附的杂质(即空气和水分)会直接影响样品分析的本底，对于一些元素含量低的样品，会严重影响分析的精度和灵敏度。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种进样装置，令其与分析仪配合工作，能够显著提升对样品进行分析的精度和灵敏度。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种进样装置，包括：
机体；
设置在所述机体上的样品盘；
设置在所述机体上，并能够在所述机体上往复移动的移动件，且所述移动件上开设有转移腔，所述转移腔能够接收所述样品盘送来的样品，并能够随着所述移动件的移动将所述样品转移至分析仪中；
设置在所述机体上，并能够对位于所述转移腔中的所述样品进行氦气吹扫和抽真空的处理系统。
优选的，上述进样装置中，所述移动件为设置在所述机体的内腔中的移动杆，并在所述内腔中轴向往复移动。
优选的，上述进样装置中，所述机体上开设有出样孔，所述出样孔位于所述移动件的底部，且所述样品能够通过所述出样孔从所述转移腔进入到所述分析仪的反应管中。
优选的，上述进样装置中，所述转移腔沿所述移动件的径向开设并贯通所述移动件，以使所述样品盘上的所述样品在所述转移腔移动至进样位置时能够落入到所述转移腔中，并使所述转移腔中的所述样品在所述转移腔移动至出样位置时能够落入到所述出样孔中。
优选的，上述进样装置中，所述处理系统包括氦气管道、抽真空管道和电磁阀，在所述转移腔移动至处理位置时，所述氦气管道和所述抽真空管道与所述转移腔交替连通，所述电磁阀通过真空接口和氦气接口分别与所述抽真空管道和所述氦气管道连通，以控制所述抽真空管道和所述氦气管道的通断。
优选的，上述进样装置中，在所述移动件的轴向上，所述处理位置位于所述进样位置和所述出样位置之间。
优选的，上述进样装置中，所述移动件上套设有多个密封圈，全部所述密封圈均密封连接所述移动件的圆周外壁和所述内腔的内壁，并分别位于所述转移腔的两侧，以使所述转移腔在与所述氦气管道和所述抽真空管道连通时保持密闭。
优选的，上述进样装置中，所述样品盘转动的设置在所述机体上，且所述机体上设置有第一压缩空气进口，从所述第一压缩空气进口进入的压缩空气用于驱动所述样品盘转动。
优选的，上述进样装置中，所述机体上设置有第二压缩空气进口，从所述第二压缩空气进口进入的压缩空气用于驱动所述移动件往复移动。
优选的，上述进样装置中，所述转移腔内设置有真空计。
本发明提供的进样装置，通过样品盘和移动件对样品的接力运送，能够实现样品的自动进样，并且在移动件运送样品的过程中，能够通过处理系统实现对样品的氦气吹扫和抽真空，从而通过氦气吹扫将样品吸附的空气去除，通过抽真空将样品吸附的水分去除，进而最大限度的降低分析的本底，显著提高元素分析和同位素分析的精度和灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的进样装置的结构示意图。
在图1中：
1-样品盘，2-移动件，3-出样孔，4-真空接口，5-氦气接口，6-转移腔，7-电磁阀，8-密封圈，9-第一压缩空气进口，10-第二压缩空气进口，11-机体。
具体实施方式
本发明提供了一种进样装置，令其与分析仪配合工作，能够显著提升对样品进行分析的精度和灵敏度。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供了一种进样装置，其用于配合分析仪工作，该进样装置主要包括：机体11；设置在机体11上的样品盘1，此样品盘1用于临时放置称量好的待分析样品；设置在机体11上，并能够在机体11上往复移动的移动件2，且移动件2上开设有转移腔6，转移腔6能够接收样品盘1送来的样品，并能够随着移动件2的移动将样品转移至分析仪中，以实现样品向分析仪的运送；设置在机体11上，并能够对位于转移腔6中的样品进行氦气吹扫和抽真空的处理系统。
上述的进样装置，能够在样品运送的过程中，通过处理系统对位于转移腔6内的样品进行氦气吹扫和抽真空，从而去除样品吸附的空气和水分等杂质，令样品元素分析和同位素分析的精度和灵敏度能够得到大幅提升。
为了进一步优化技术方案，本实施例提供的进样装置中，如图1所示，移动件2为设置在机体11的内腔中的移动杆，并在内腔中轴向往复移动。选用移动件2为杆状件，并将其设置在机体11的内部，不仅能够简化进样装置的结构，令其体积得以减小，而且还能够通过内腔和移动杆的配合更容易的实现转移腔6的密闭，所以将此种结构作为本实施例的优选结构。此外，在保证正常工作的前提下，移动件2也可以设置在机体11的外部。
如图1所示，机体11上开设有出样孔3，并优选该出样孔3位于移动件2的底部，且样品能够通过出样孔3从转移腔6进入到分析仪的反应管中。本实施例中，样品从进样装置进入到分析仪的结构，优选为开设在机体11上并能够与转移腔6连通的出样孔3(此外也可以设置专门用于连通转移腔6和分析仪反应管的输送管)，此结构能够简化进样装置的整体结构，并且令出样孔3位于移动件2的底部，还可以使转移腔6在与出样孔3连通时令样品在自身重量的作用下直接落入到反应管中，从而无需设置专门的驱动部件，以降低进样装置的制造成本，提升工作性能。
如图1所示，本实施例还优选转移腔6沿移动件2的径向开设并贯通移动件2，以使样品盘1上的样品在转移腔6移动至进样位置(即图1中标有C的位置)时能够落入到转移腔6中，并使转移腔6中的样品在转移腔6移动至出样位置(即图1中标有A的位置)时能够落入到出样孔3中。将转移腔6沿移动件2的径向开设，有利于移动件2与位于其顶部的样品盘1以及位于其底部的出样孔3进行配合，即在样品输送的过程中，通过移动件2的移动使转移腔6移动至进样位置时，由于此时的转移腔6与样品盘1对正，所以能够使得样品盘1上的样品能够从转移腔6的顶部入口直接落入到转移腔6内。当移动件2通过移动使转移腔6移动至出样位置时，转移腔6的底部出口与出样孔3对正且连通，转移腔6内的样品就可以通过底部出口直接落入到出样孔3中，并最终进入到分析仪的反应管中。
本实施例中，优选处理系统包括氦气管道、抽真空管道和电磁阀7，如图1所示，在转移腔6移动至处理位置时，氦气管道和抽真空管道与转移腔6交替连通，电磁阀7通过真空接口4和氦气接口5分别与抽真空管道和氦气管道连通，以控制抽真空管道和氦气管道的通断，并且氦气管道外接有高纯氦气源，抽真空管道外接有真空干泵。当转移腔6移动至进样位置承接样品后，移动件2会带动位于转移腔6中的样品向出样位置移动，在此移动的过程中，转移腔6会先移动至样品处理位置(即图1中标有B的位置)，从而使得氦气管道和抽真空管道能够与转移腔6连通而对转移腔6中的样品进行样品处理，在进行处理时，先通过电磁阀7令氦气管道与转移腔6连通，从而通过将氦气导入到转移腔6中实现对样品的氦气吹扫，吹扫完成后再通过电磁阀7将氦气管道断开，然后电磁阀7控制抽真空管道与转移腔6连通，在真空干泵的真空作用下对转移腔6进行抽真空，以将转移腔6内的空气和样品表面所吸附的气体(包括空气和水气)去除，之后令电磁阀7断开抽真空管路。上述氦气吹扫和抽真空交替进行4-6次，并通过真空计检测转移腔6内真空度，当真空度达到10-2-10-3mbar时，基本可以认为样品表面吸附的空气和水处理完毕，处理操作完成。之后去除杂质的样品移动至出样位置并进入出样孔3。
如图1所示，在移动件2的轴向上，优选处理位置位于进样位置和出样位置之间。如此设置，能够使得转移腔6内的样品在向出样位置靠近的过程中就经过处理位置，避免因处理位置设置在进样位置和出样位置的同一侧而使移动件2的移动距离增大，从而可以令进样装置的工作性能得到提升。
进一步的，本实施例还优选移动件2上套设有多个密封圈8，如图1所示，全部密封圈8均密封连接移动件2的圆周外壁和机体1的内腔的内壁，并分别位于转移腔6的两侧，以使转移腔6在与氦气管道和抽真空管道连通时保持密闭。由于在对转移腔6内的样品进行处理时需要保证转移腔6的密闭，所以在移动件2的圆周外壁和机体11内腔的内壁之间设置密封圈8，通过密封圈8的密封使转移腔6在不位于进样位置和出样位置时成为密闭空间，保证氦气吹扫和抽真空的顺利进行。此外，转移腔6的密闭，还可以通过其他方式实现，例如在转移腔6的顶部入口和底部出口处均设置能够开闭的密封门等。此外，本实施例中，优选密封圈8为三个，如图1所示。
具体的，如图1所示，样品盘1转动的设置在机体11上，且机体11上还设置有第一压缩空气进口9，从第一压缩空气进口9进入的压缩空气用于驱动样品盘1转动，同时，机体11上设置有第二压缩空气进口10，从第二压缩空气进口10进入的压缩空气用于驱动移动件2往复移动。即，本实施例中移动件2的往复移动以及样品盘1的转动，均优选通过压缩空气的驱动而实现。此外，移动件2和样品盘1的运动，还可以通过其他类型的驱动方式实现驱动，例如通过电机、气缸、液压缸等部件进行驱动。
本实施例中，优选在转移腔6内设置有真空计，以使样品处理的情况可以通过真空计进行监控，从而可以最大限度降低分析的本底。此外，样品处理的情况也可以通过其他监测方式而得到，例如在抽真空管路上设置真空计、流量计等。
下面分别以分析矿物中碳元素含量和分析矿物中水含量及其同位素组成为例来说明进样装置的具体工作过程：
在分析矿物中碳元素含量时，首先烘烤样品，对于无机样品，可以将烘烤温度适当调高，一般为150℃-200℃，烘烤时间为24小时，对于有机样品，烘烤温度一般设为80℃-120℃，烘烤时间为12小时；随后准确称量样品并包裹于高纯锡杯中，将称量好的样品放置于样品盘1中；样品盘1转动，样品落入位于进样位置的转移腔6中；转移腔6之后移动至处理位置，此时在电磁阀7控制下，交替对样品进行氦气吹扫和抽真空；利用真空计，当转移腔6的真空度达到10-2毫巴时，可以认为样品吸附的杂质基本去除；然后转移腔6移动至出样位置，样品落入氦气环境下的氧化-还原反应管中进行反应；尾气通过GC柱分离，根据二氧化碳的量，可以得到矿物中碳元素的含量。
在分析矿物中水含量和H同位素组成时，首先烘烤样品，对于含水矿物，烘烤温度为100℃-120℃，烘烤时间为6小时，对于名义上无水的矿物(即分子式不含水)矿物，烘烤温度为120℃-150℃，烘烤时间为8小时；随后准确称量样品并包裹于高纯银杯中，将称量好的样品放置于样品盘1中；样品盘1转动，样品落入位于进样位置的转移腔6中，由于样品表面吸附的水很难去除，因此需要将转移腔6内的温度设为100℃；之后令转移腔6移动至处理位置，此时在电磁阀7控制下，交替对样品进行氦气吹扫和抽真空，由于样品表面吸附的水比较难以去除，因此，对样品进行氦气吹扫和抽真空的时间需要较长；利用真空计，当转移腔6真空度达到10-2毫巴时，可以认为样品吸附的杂质基本去除；然后转移腔6移动至出样位置，样品落入氦气环境下的碳还原炉中；尾气通过GC柱分离，再进入同位素气体质谱仪中，根据氢气的峰面积可以计算出矿物水含量及H同位素组成。
综上，本实施例提供的进样装置与传统进样装置相比具备以下优势：
(1)更高的分析精度。通过进样前对样品的氦气吹扫和抽真空，基本去除吸附杂质对分析的影响，相较于传统操作方法，分析精度可以提高一个数量级；
(2)更高分析灵敏度。传统操作方法对于极低含量的样品，由于吸附杂质的影响，往往无法测量，本实施例提供的进样装置能够成功实现零本底，极大地提高了分析灵敏度。
本说明书中对各部分结构采用递进的方式描述，每个部分的结构重点说明的都是与现有结构的不同之处，进样装置的整体及部分结构可通过组合上述多个部分的结构而得到。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种进样装置，其特征在于，包括：
机体；
设置在所述机体上的样品盘；
设置在所述机体上，并能够在所述机体上往复移动的移动件，且所述移动件上开设有转移腔，所述转移腔能够接收所述样品盘送来的样品，并能够随着所述移动件的移动将所述样品转移至分析仪中；
设置在所述机体上，并能够对位于所述转移腔中的所述样品进行氦气吹扫和抽真空的处理系统。
2.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于，所述移动件为设置在所述机体的内腔中的移动杆，并在所述内腔中轴向往复移动。
3.根据权利要求2所述的进样装置，其特征在于，所述机体上开设有出样孔，所述出样孔位于所述移动件的底部，且所述样品能够通过所述出样孔从所述转移腔进入到所述分析仪的反应管中。
4.根据权利要求3所述的进样装置，其特征在于，所述转移腔沿所述移动件的径向开设并贯通所述移动件，以使所述样品盘上的所述样品在所述转移腔移动至进样位置时能够落入到所述转移腔中，并使所述转移腔中的所述样品在所述转移腔移动至出样位置时能够落入到所述出样孔中。
5.根据权利要求4所述的进样装置，其特征在于，所述处理系统包括氦气管道、抽真空管道和电磁阀，在所述转移腔移动至处理位置时，所述氦气管道和所述抽真空管道与所述转移腔交替连通，所述电磁阀通过真空接口和氦气接口分别与所述抽真空管道和所述氦气管道连通，以控制所述抽真空管道和所述氦气管道的通断。
6.根据权利要求5所述的进样装置，其特征在于，在所述移动件的轴向上，所述处理位置位于所述进样位置和所述出样位置之间。
7.根据权利要求5所述的进样装置，其特征在于，所述移动件上套设有多个密封圈，全部所述密封圈均密封连接所述移动件的圆周外壁和所述内腔的内壁，并分别位于所述转移腔的两侧，以使所述转移腔在与所述氦气管道和所述抽真空管道连通时保持密闭。
8.根据权利要求2-7中任意一项所述的进样装置，其特征在于，所述样品盘转动的设置在所述机体上，且所述机体上设置有第一压缩空气进口，从所述第一压缩空气进口进入的压缩空气用于驱动所述样品盘转动。
9.根据权利要求2-7中任意一项所述的进样装置，其特征在于，所述机体上设置有第二压缩空气进口，从所述第二压缩空气进口进入的压缩空气用于驱动所述移动件往复移动。
10.根据权利要求1-7中任意一项所述的进样装置，其特征在于，所述转移腔内设置有真空计。
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