CN109557226A - 一种用于测定氮同位素的进样系统及其进样方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种用于测定氮同位素的进样系统及其进样方法，该进样系统包括样品进样装置以及真空抽取装置；所述样品进样装置包括能够相互扣合的上盘(1)和下盘(2)、容纳在所述下盘(2)内的样品盘(3)、以及容许所述样品盘(3)内的样品落入氧化还原炉的样品通道(20)；所述真空抽取装置包括真空转接头(7)、不锈钢管路(8)、第一螺帽(91)、三通阀(12)、第一阀门(101)、真空泵(11)、第二螺帽(92)、以及第二阀门(102)。

Description

一种用于测定氮同位素的进样系统及其进样方法
技术领域
本发明涉及同位素测定技术领域，特别涉及一种用于测定氮同位素的进样系统及其进样方法。
背景技术
氮同位素在生物、农业、环境和地质等各领域都有非常广泛的应用。土壤和沉积物中的氮同位素组成对环境的响应是使得研究人员清楚认识全球生态系统氮生物地球化学循环的依据，所以精确测定这些样品中的氮同位素显得尤为重要。例如，氮同位素组成可以用δ值来表示，其可以是被测样品与标准样品中同位素比值的相对千分差(‰)。
目前，土壤或沉积物样品中的氮同位素组成通常是采用元素分析仪与气体同位素比值质谱仪联机系统(EA-IRMS)在线测定完成的。EA-IRMS系统中的氮本底是影响氮同位素测定的重要原因，其中很大一部分来源于样品进样装置(例如自动进样器)。因此，如何减少样品进样装置对氮同位素组成(例如δ15N)的测定的影响，是目前面临的一个技术问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种用于测定氮同位素的进样系统及其进样方法，以解决现有技术中的以上技术问题以及其他潜在技术问题中的至少一个问题。
为了达到上述目的，本发明的实施例提供一种用于测定氮同位素的进样系统，包括：样品进样装置以及真空抽取装置；
所述样品进样装置包括能够相互扣合的上盘(1)和下盘(2)、容纳在所述下盘(2)内的样品盘(3)、以及容许所述样品盘(3)内的样品落入氧化还原炉的样品通道(20)；
所述真空抽取装置包括真空转接头(7)、不锈钢管路(8)、第一螺帽(91)、三通阀(12)、第一阀门(101)、真空泵(11)、第二螺帽(92)、以及第二阀门(102)；
其中所述真空转接头(7)与所述上盘(1)上设置的第一出口(71)相连接并气体连通，所述真空转接头(7)经所述不锈钢管路(8)与所述第一螺帽(91)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第一端(121)与所述第一螺帽(91)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第二端(122)经所述第一阀门(101)与所述真空泵(11)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第三端(123)经所述第二螺帽(92)与所述第二阀门(102)相连接并气体连通，所述第二阀门(102)与第二出口(72)相连通。
根据本公开的实施例，所述样品中含有氮的化合物，所述样品落入所述氧化还原炉之后形成含有氮同位素的样品气体，所述样品气体经液氮冷阱、八通阀、样品环、气相色谱柱、开式分流管、以及气体同位素比值质谱仪之后实现所述样品中氮同位素的测定，其中，所述液氮冷阱用于对所述样品气体进行纯化，其中经纯化的所述样品气体经所述八通阀后在所述样品环中在液氮环境下冷冻富集，所述样品环中经冷冻富集的所述样品气体在被加热时经所述八通阀后释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管用于将经所述气相色谱柱分离纯化后的所述样品气体导入所述气体同位素比值质谱仪以实现所述样品中氮同位素的测定。
根据本公开的实施例，所述样品进样装置还包括设置在所述下盘(2)上的活动式卡扣(300)，所述活动式卡扣(300)被设置为：在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时，卡扣在所述上盘(1)和所述下盘(2)的外缘。
根据本公开的实施例，所述上盘(1)、所述下盘(2)、所述样品盘(3)都呈圆盘状，所述样品盘(3)的周边还设有一圈密封垫，所述密封垫被设置为：在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时，对所述样品盘(3)进行密封以隔绝外部气体。
根据本公开的实施例，所述第一出口(71)设置在所述上盘(1)的中心位置，并在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时能够与所述样品盘(3)气体连通。
根据本公开的实施例，所述样品通道(20)的第一端与所述下盘(2)相连接并气体连通，所述样品通道(20)的第二端上设有能够与所述氧化还原炉相连接并气体连通的螺母(5)，所述样品通道的外壁(200)上设有用于通入氦气的第一入口(201)和第二入口(202)，所述第一入口(201)和所述第二入口(202)之间设有用于控制所述样品落入所述氧化还原炉的第一通断阀门(4)，所述第一入口(201)与氦气源之间还设有用于控制氦气通断的第二通断阀门(6)。
根据本公开的实施例，所述进样系统被设置为：在所述第二阀门(102)关闭、所述第一通断阀门(4)关闭、并且所述第二通断阀门(6)关闭的情况下，打开所述第一阀门(101)并使用所述真空泵(11)对所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时形成的内部空间进行抽真空。
根据本公开的实施例，所述进样系统被设置为：在所述第一阀门(101)关闭、并且所述第一通断阀门(4)关闭的情况下，打开所述第二通断阀门(6)和所述第二阀门(102)并使用所述氦气源对抽真空之后的所述内部空间进行氦气吹扫。
根据本公开的实施例，所述样品盘(3)沿着周长设置有用于容纳所述样品的多个样品槽(30)，所述样品进样装置还包括驱动所述样品盘(3)转动的驱动装置，所述驱动装置被设置为驱动所述样品盘(3)转动以使得所述样品槽(30)中的样品逐次经过所述样品通道(20)上方；
所述进样系统被设置为：在氦气吹扫之后关闭所述第二通断阀门(6)以及所述第二阀门(102)，其中经过所述样品通道(20)上方的样品在所述第一通断阀门(4)打开时落入所述氧化还原炉，以实现所述样品中氮同位素的测定。
本公开的实施例还提供了一种用于测定氮同位素的进样方法，所述进样方法利用一种用于测定氮同位素的进样系统来样品进样，
所述进样系统包括：样品进样装置以及真空抽取装置；所述样品进样装置包括能够相互扣合的上盘(1)和下盘(2)、容纳在所述下盘(2)内的样品盘(3)、以及容许所述样品盘(3)内的样品落入氧化还原炉的样品通道(20)；所述真空抽取装置包括真空转接头(7)、不锈钢管路(8)、第一螺帽(91)、三通阀(12)、第一阀门(101)、真空泵(11)、第二螺帽(92)、以及第二阀门(102)；
其中所述真空转接头(7)与所述上盘(1)上设置的第一出口(71)相连接并气体连通，所述真空转接头(7)经所述不锈钢管路(8)与所述第一螺帽(91)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第一端(121)与所述第一螺帽(91)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第二端(122)经所述第一阀门(101)与所述真空泵(11)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第三端(123)经所述第二螺帽(92)与所述第二阀门(102)相连接并气体连通，所述第二阀门(102)与第二出口(72)相连通；
其中所述样品中含有氮的化合物，所述样品落入所述氧化还原炉之后形成含有氮同位素的样品气体，所述样品气体经液氮冷阱、八通阀、样品环、气相色谱柱、开式分流管、以及气体同位素比值质谱仪之后实现所述样品中氮同位素的测定；所述液氮冷阱用于对所述样品气体进行纯化，其中经纯化的所述样品气体经所述八通阀后在所述样品环中在液氮环境下冷冻富集，所述样品环中经冷冻富集的所述样品气体在被加热时经所述八通阀后释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管用于将经所述气相色谱柱分离纯化后的所述样品气体导入所述气体同位素比值质谱仪以实现所述样品中氮同位素的测定；
其中所述样品进样装置还包括设置在所述下盘(2)上的活动式卡扣(300)，所述活动式卡扣(300)被设置为：在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时，卡扣在所述上盘(1)和所述下盘(2)的外缘；
其中所述上盘(1)、所述下盘(2)、所述样品盘(3)都呈圆盘状，所述样品盘(3)的周边还设有一圈密封垫，所述密封垫被设置为：在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时，对所述样品盘(3)进行密封以隔绝外部气体；
其中所述第一出口(71)设置在所述上盘(1)的中心位置，并在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时能够与所述样品盘(3)气体连通；
其中所述样品通道(20)的第一端与所述下盘(2)相连接并气体连通，所述样品通道(20)的第二端上设有能够与所述氧化还原炉相连接并气体连通的螺母(5)，所述样品通道的外壁(200)上设有用于通入氦气的第一入口(201)和第二入口(202)，所述第一入口(201)和所述第二入口(202)之间设有用于控制所述样品落入所述氧化还原炉的第一通断阀门(4)，所述第一入口(201)与氦气源之间还设有用于控制氦气通断的第二通断阀门(6)；
其中所述样品盘(3)沿着周长设置有用于容纳所述样品的多个样品槽(30)，所述样品进样装置还包括驱动所述样品盘(3)转动的驱动装置，所述驱动装置被设置为驱动所述样品盘(3)转动以使得所述样品槽(30)中的样品逐次经过所述样品通道(20)上方；
所述进样方法包括：
在所述第二阀门(102)关闭、所述第一通断阀门(4)关闭、并且所述第二通断阀门(6)关闭的情况下，打开所述第一阀门(101)并使用所述真空泵(11)对所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时形成的内部空间进行抽真空；
在所述第一阀门(101)关闭、并且所述第一通断阀门(4)关闭的情况下，打开所述第二通断阀门(6)和所述第二阀门(102)并使用所述氦气源对抽真空之后的所述内部空间进行氦气吹扫；
在氦气吹扫之后关闭所述第二通断阀门(6)以及所述第二阀门(102)，其中经过所述样品通道(20)上方的样品在所述第一通断阀门(4)打开时落入所述氧化还原炉，以实现样品进样以及所述样品中氮同位素的测定。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本公开的实施例能够提供一种用于测定氮同位素的进样系统及其进样方法。
附图说明
为了更清楚的说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例中提到的进样系统中的样品进样装置在打开状态下的结构示意图。
图2为本公开实施例中提到的进样系统中的样品进样装置在关闭状态下的结构示意图。
图3为本公开实施例中提到的进样系统中的样品进样装置以及真空抽取装置的结构示意图。
图4为本公开实施例中提到的进样系统应用于测定氮同位素的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1-图4提供了本发明的实施例提供一种用于测定氮同位素的进样系统，包括：样品进样装置以及真空抽取装置。
如图1所示，所述样品进样装置包括能够相互扣合的上盘1和下盘2、容纳在所述下盘2内的样品盘3、以及容许所述样品盘3内的样品落入氧化还原炉的样品通道20。
例如，上盘1和下盘2可以在一端可转动地连接，从而方便地实现上盘1和下盘2的打开和关闭。样品盘3上用于放置样品，样品在经过样品通道20上方(例如上方开口)时可以落入氧化还原炉，从而实现进样。应当理解的是，样品盘3优选地可以自动驱动。
所述真空抽取装置包括真空转接头7、不锈钢管路8、第一螺帽91、三通阀12、第一阀门101、真空泵11、第二螺帽92、以及第二阀门102。
其中所述真空转接头7与所述上盘1上设置的第一出口71相连接并气体连通(“气体连通”表示内部的气体可以流通，例如真空转接头7内的气体可以与上盘1上设置的第一出口71相连通)，所述真空转接头7经所述不锈钢管路8与所述第一螺帽91相连接并气体连通，所述三通阀12的第一端121与所述第一螺帽91相连接并气体连通，所述三通阀12的第二端122经所述第一阀门101与所述真空泵11相连接并气体连通，所述三通阀12的第三端123经所述第二螺帽92与所述第二阀门102相连接并气体连通，所述第二阀门102与第二出口72相连通。
应当理解的是，虽然利用样品进样装置可以实现样品的样品进样，而且还可以利用氦气(例如高纯氦气)对样品进样装置中相互扣合的上盘(1)和下盘(2)形成的内部空间进行吹扫，以达到排除空气的目的，但是，仅利用这些技术并不能很好地去除本底干扰(例如N本底)，因此会对氮同位素测定产生影响，特别是对于微量氮同位素测定来说，如果不能尽可能地排除空气从而减少本底干扰，势必会对微量氮同位素测定产生较大影响。相应地，本公开实施例的用于测定氮同位素的进样系统中特意设置了真空抽取装置，从而利用真空抽取装置与样品进样装置相互配合，从而尽可能地排除空气从而减少本底干扰，特别适用于微量氮同位素测定(例如微量氮同位素的高精度测定)。此外，本公开实施例的用于测定氮同位素的进样系统结构简单，易于实现且效果好，适于推广使用。
根据本公开的实施例，所述样品中含有氮的化合物，所述样品落入所述氧化还原炉之后形成含有氮同位素的样品气体，所述样品气体经液氮冷阱、八通阀、样品环、气相色谱柱、开式分流管、以及气体同位素比值质谱仪之后实现所述样品中氮同位素的测定。其中，所述液氮冷阱用于对所述样品气体进行纯化，其中经纯化的所述样品气体经所述八通阀后在所述样品环中在液氮环境下冷冻富集，所述样品环中经冷冻富集的所述样品气体在被加热时经所述八通阀后释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管用于将经所述气相色谱柱分离纯化后的所述样品气体导入所述气体同位素比值质谱仪以实现所述样品中氮同位素的测定。
例如，如图4所示，固体粉末样品可以被锡杯紧密包裹后，通过本公开的进样系统送入960℃的氧化还原炉(也可称为反应炉，其内可以填充有氧化铬、铜、镀银氧化钴)中，并在通氧条件下瞬间高温燃烧，，将氮的化合物先氧化成氮的氧化物，再将氮的氧化物转化为氮气N2(可以称为样品气体，其可能包括杂质，例如CO2和H2O)，并在高纯氦气的运载下流经液氮冷阱去除CO2和H2O，以实现对样品气体的纯化。然后，经纯化的样品气体经八通阀后在所述样品环中在液氮环境下冷冻富集(例如样品环内可以填有5A分子筛，在液氮环境(例如使用液氮对样品环进行冷冻)下可以冷冻富集样品气体)。随后，样品环中经冷冻富集的所述样品气体可以在被加热时(例如使用加热炉对样品环进行加热)经所述八通阀后释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化(例如八通阀内的氦气流速为2mL/min)。最后，再通过开式分流管将氮气N2导入气体同位素比值质谱仪，从而测定其氮同位素组成(例如δ15N)。
根据本公开的实施例，所述样品进样装置还包括设置在所述下盘2上的活动式卡扣300，所述活动式卡扣300被设置为：在所述上盘1和所述下盘2相互扣合时，卡扣在所述上盘1和所述下盘2的外缘。
例如，活动式卡扣300能够可旋转地安装在下盘2上，在上盘1和所述下盘2关闭(或称为闭合)时，活动式卡扣300能够卡扣在所述上盘1和所述下盘2的外缘，以便实现加固的作用，使得对上盘1和所述下盘2之间形成的内部空间进行密封。而在需要将上盘1和所述下盘2打开时，可以先将活动式卡扣300旋转打开，然后再将上盘1和所述下盘2可转动地分离。
根据本公开的实施例，所述上盘1、所述下盘2、所述样品盘3都呈圆盘状，所述样品盘3的周边还设有一圈密封垫，所述密封垫被设置为：在所述上盘1和所述下盘2相互扣合时，对所述样品盘3进行密封以隔绝外部气体。
例如，在上盘1和所述下盘2关闭时，密封垫设置在样品盘3的周边，可以起到密封的作用，然后将活动式卡扣300能够卡扣在所述上盘1和所述下盘2的外缘，这样可以进一步实现密封的效果。
根据本公开的实施例，所述第一出口71设置在所述上盘1的中心位置，并在所述上盘1和所述下盘2相互扣合时能够与所述样品盘3气体连通。
例如，第一出口71与上盘1和所述下盘2相互扣合时的内部空间气体连通，这样在将本公开实施例的真空抽取装置(例如真空转接头7)安装(例如螺纹旋转固定)到第一出口71上时，可以通过真空抽取装置(例如真空泵)对内部空间进行抽真空。
根据本公开的实施例，所述样品通道20的第一端与所述下盘2相连接并气体连通，所述样品通道20的第二端上设有能够与所述氧化还原炉相连接并气体连通的螺母5，所述样品通道的外壁200上设有用于通入氦气的第一入口201和第二入口202，所述第一入口201和所述第二入口202之间设有用于控制所述样品落入所述氧化还原炉的第一通断阀门4，所述第一入口201与氦气源之间还设有用于控制氦气通断的第二通断阀门6。
例如，螺母5可以螺纹旋转安装(例如拧入)到氧化还原炉上(还可以设置垫圈来密封)；第一入口201和所述第二入口202可以分别与不同的氦气源相连通(例如进入第一入口201的氦气流速为200mL/min，进入第二入口202的氦气流速为80mL/min)，也可以与相同的氦气源相连通。第一通断阀门4用于控制样品是否落入所述氧化还原炉(此时氦气作为样品的载气，而且氦气在样品落入氧化还原炉之前，可以一直通过第二入口202通入后续的氧化还原炉中，以排除空气的干扰)。第二通断阀门6用于控制氦气是否对上盘1和所述下盘2相互扣合时的内部空间进行氦气吹扫。
根据本公开的实施例，所述进样系统被设置为：在所述第二阀门102关闭、所述第一通断阀门4关闭、并且所述第二通断阀门6关闭的情况下，打开所述第一阀门101并使用所述真空泵11对所述上盘1和所述下盘2相互扣合时形成的内部空间进行抽真空。
例如，在上盘1和所述下盘2关闭时，可以先利用真空泵11对上盘1和所述下盘2相互扣合时形成的内部空间进行抽真空，此时需要所述第二阀门102关闭、所述第一通断阀门4关闭、所述第二通断阀门6关闭、并且打开第一阀门101。
根据本公开的实施例，所述进样系统被设置为：在所述第一阀门101关闭、并且所述第一通断阀门4关闭的情况下，打开所述第二通断阀门(6)和所述第二阀门(102)并使用所述氦气源对抽真空之后的所述内部空间进行氦气吹扫。
例如，在抽真空之后，可以再利用氦气源对抽真空之后的所述内部空间进行氦气吹扫，此时需要第一阀门101关闭、所述第一通断阀门4关闭、并且打开所述第二阀门102和所述第二通断阀门6。
根据本公开的实施例，所述样品盘3沿着周长设置有用于容纳所述样品的多个样品槽30，所述样品进样装置还包括驱动所述样品盘3转动的驱动装置，所述驱动装置被设置为驱动所述样品盘3转动以使得所述样品槽30中的样品逐次经过所述样品通道20上方。
例如，多个样品槽30沿着样品盘3的周长(或称为周缘或周边)均匀分布，这样可以同时实现多个样品的进样。驱动装置例如采用电机(比如步进电机)，以驱动所述样品盘3转动以使得所述样品槽30中的样品逐次经过所述样品通道20上方(例如样品通道20上方的开口)，此时可以实现一种自动进样系统和自动进样方法。
所述进样系统被设置为：在氦气吹扫之后关闭所述第二通断阀门6以及所述第二阀门102，其中经过所述样品通道20上方的样品在所述第一通断阀门4打开时落入所述氧化还原炉，以实现所述样品中氮同位素的测定。
例如，氦气吹扫之后，进样系统内的空气已经尽可能地排空(甚至彻底排空)，此时本底干扰较小(甚至没有本底干扰)，在样品经过样品通道20上方时如果所述第一通断阀门4打开，则会落入所述氧化还原炉，以实现所述样品中氮同位素的测定(例如高精度的测量，比如同位素组成)。
本公开的实施例还提供了一种用于测定氮同位素的进样方法，所述进样方法利用一种用于测定氮同位素的进样系统来样品进样。
所述进样系统包括：样品进样装置以及真空抽取装置；所述样品进样装置包括能够相互扣合的上盘1和下盘2、容纳在所述下盘2内的样品盘3、以及容许所述样品盘3内的样品落入氧化还原炉的样品通道20；所述真空抽取装置包括真空转接头7、不锈钢管路8、第一螺帽91、三通阀12、第一阀门101、真空泵11、第二螺帽92、以及第二阀门102。
其中所述真空转接头7与所述上盘1上设置的第一出口71相连接并气体连通，所述真空转接头7经所述不锈钢管路8与所述第一螺帽91相连接并气体连通，所述三通阀12的第一端121与所述第一螺帽91相连接并气体连通，所述三通阀12的第二端122经所述第一阀门101与所述真空泵11相连接并气体连通，所述三通阀12的第三端123经所述第二螺帽92与所述第二阀门102相连接并气体连通，所述第二阀门102与第二出口72相连通。
其中所述样品中含有氮的化合物，所述样品落入所述氧化还原炉之后形成含有氮同位素的样品气体，所述样品气体经液氮冷阱、八通阀、样品环、气相色谱柱、开式分流管、以及气体同位素比值质谱仪之后实现所述样品中氮同位素的测定；所述液氮冷阱用于对所述样品气体进行纯化，其中经纯化的所述样品气体经所述八通阀后在所述样品环中在液氮环境下冷冻富集，所述样品环中经冷冻富集的所述样品气体在被加热时经所述八通阀后释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管用于将经所述气相色谱柱分离纯化后的所述样品气体导入所述气体同位素比值质谱仪以实现所述样品中氮同位素的测定。
其中所述样品进样装置还包括设置在所述下盘2上的活动式卡扣300，所述活动式卡扣300被设置为：在所述上盘1和所述下盘2相互扣合时，卡扣在所述上盘1和所述下盘2的外缘。
其中所述上盘1、所述下盘2、所述样品盘3都呈圆盘状，所述样品盘3的周边还设有一圈密封垫，所述密封垫被设置为：在所述上盘1和所述下盘2相互扣合时，对所述样品盘3进行密封以隔绝外部气体。
其中所述第一出口71设置在所述上盘1的中心位置，并在所述上盘1和所述下盘2相互扣合时能够与所述样品盘3气体连通。
其中所述样品通道20的第一端与所述下盘2相连接并气体连通，所述样品通道20的第二端上设有能够与所述氧化还原炉相连接并气体连通的螺母5，所述样品通道的外壁200上设有用于通入氦气的第一入口201和第二入口202，所述第一入口201和所述第二入口202之间设有用于控制所述样品落入所述氧化还原炉的第一通断阀门4，所述第一入口201与氦气源之间还设有用于控制氦气通断的第二通断阀门6。
其中所述样品盘3沿着周长设置有用于容纳所述样品的多个样品槽30，所述样品进样装置还包括驱动所述样品盘3转动的驱动装置，所述驱动装置被设置为驱动所述样品盘3转动以使得所述样品槽30中的样品逐次经过所述样品通道20上方。
根据本公开的实施例，本公开的进样方法可以包括以下步骤，示例说明如下。
步骤102，在所述第二阀门102关闭、所述第一通断阀门4关闭、并且所述第二通断阀门6关闭的情况下，打开所述第一阀门(101)并使用所述真空泵11对所述上盘1和所述下盘2相互扣合时形成的内部空间进行抽真空。
步骤104，在所述第一阀门101关闭、并且所述第一通断阀门4关闭的情况下，打开所述第二通断阀门(6)和所述第二阀门(102)并使用所述氦气源对抽真空之后的所述内部空间进行氦气吹扫。
步骤106，在氦气吹扫之后关闭所述第二通断阀门6以及所述第二阀门102，其中经过所述样品通道20上方的样品在所述第一通断阀门4打开时落入所述氧化还原炉，以实现样品进样以及所述样品中氮同位素的测定。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到本发明还可以通过其他结构来实现，本发明的特征并不局限于上述较佳的实施例。任何熟悉该项技术的人员在本发明的技术领域内，可轻易想到的变化或修饰，都应涵盖在本发明的专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于测定氮同位素的进样系统，其特征在于，包括：样品进样装置以及真空抽取装置；
所述样品进样装置包括能够相互扣合的上盘(1)和下盘(2)、容纳在所述下盘(2)内的样品盘(3)、以及容许所述样品盘(3)内的样品落入氧化还原炉的样品通道(20)；
所述真空抽取装置包括真空转接头(7)、不锈钢管路(8)、第一螺帽(91)、三通阀(12)、第一阀门(101)、真空泵(11)、第二螺帽(92)、以及第二阀门(102)；
其中所述真空转接头(7)与所述上盘(1)上设置的第一出口(71)相连接并气体连通，所述真空转接头(7)经所述不锈钢管路(8)与所述第一螺帽(91)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第一端(121)与所述第一螺帽(91)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第二端(122)经所述第一阀门(101)与所述真空泵(11)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第三端(123)经所述第二螺帽(92)与所述第二阀门(102)相连接并气体连通，所述第二阀门(102)与第二出口(72)相连通。
2.根据权利要求1所述的进样系统，其特征在于，所述样品中含有氮的化合物，所述样品落入所述氧化还原炉之后形成含有氮同位素的样品气体，所述样品气体经液氮冷阱、八通阀、样品环、气相色谱柱、开式分流管、以及气体同位素比值质谱仪之后实现所述样品中氮同位素的测定，
所述液氮冷阱用于对所述样品气体进行纯化，其中经纯化的所述样品气体经所述八通阀后在所述样品环中在液氮环境下冷冻富集，所述样品环中经冷冻富集的所述样品气体在被加热时经所述八通阀后释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管用于将经所述气相色谱柱分离纯化后的所述样品气体导入所述气体同位素比值质谱仪以实现所述样品中氮同位素的测定。
3.根据权利要求2所述的进样系统，其特征在于，所述样品进样装置还包括设置在所述下盘(2)上的活动式卡扣(300)，所述活动式卡扣(300)被设置为：在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时，卡扣在所述上盘(1)和所述下盘(2)的外缘。
4.根据权利要求3所述的进样系统，其特征在于，所述上盘(1)、所述下盘(2)、所述样品盘(3)都呈圆盘状，所述样品盘(3)的周边还设有一圈密封垫，所述密封垫被设置为：在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时，对所述样品盘(3)进行密封以隔绝外部气体。
5.根据权利要求4所述的进样系统，其特征在于，所述第一出口(71)设置在所述上盘(1)的中心位置，并在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时能够与所述样品盘(3)气体连通。
6.根据权利要求5所述的进样系统，其特征在于，所述样品通道(20)的第一端与所述下盘(2)相连接并气体连通，所述样品通道(20)的第二端上设有能够与所述氧化还原炉相连接并气体连通的螺母(5)，所述样品通道的外壁(200)上设有用于通入氦气的第一入口(201)和第二入口(202)，所述第一入口(201)和所述第二入口(202)之间设有用于控制所述样品落入所述氧化还原炉的第一通断阀门(4)，所述第一入口(201)与氦气源之间还设有用于控制氦气通断的第二通断阀门(6)。
7.根据权利要求6所述的进样系统，其特征在于，所述进样系统被设置为：在所述第二阀门(102)关闭、所述第一通断阀门(4)关闭、并且所述第二通断阀门(6)关闭的情况下，打开所述第一阀门(101)并使用所述真空泵(11)对所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时形成的内部空间进行抽真空。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述进样系统被设置为：在所述第一阀门(101)关闭、并且所述第一通断阀门(4)关闭的情况下，打开所述第二通断阀门(6)和所述第二阀门(102)并使用所述氦气源对抽真空之后的所述内部空间进行氦气吹扫。
9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述样品盘(3)沿着周长设置有用于容纳所述样品的多个样品槽(30)，所述样品进样装置还包括驱动所述样品盘(3)转动的驱动装置，所述驱动装置被设置为驱动所述样品盘(3)转动以使得所述样品槽(30)中的样品逐次经过所述样品通道(20)上方；
所述进样系统被设置为：在氦气吹扫之后关闭所述第二通断阀门(6)以及所述第二阀门(102)，其中经过所述样品通道(20)上方的样品在所述第一通断阀门(4)打开时落入所述氧化还原炉，以实现所述样品中氮同位素的测定。
10.一种用于测定氮同位素的进样方法，其特征在于，所述进样方法利用一种用于测定氮同位素的进样系统来样品进样，
所述进样系统包括：样品进样装置以及真空抽取装置；所述样品进样装置包括能够相互扣合的上盘(1)和下盘(2)、容纳在所述下盘(2)内的样品盘(3)、以及容许所述样品盘(3)内的样品落入氧化还原炉的样品通道(20)；所述真空抽取装置包括真空转接头(7)、不锈钢管路(8)、第一螺帽(91)、三通阀(12)、第一阀门(101)、真空泵(11)、第二螺帽(92)、以及第二阀门(102)；
其中所述真空转接头(7)与所述上盘(1)上设置的第一出口(71)相连接并气体连通，所述真空转接头(7)经所述不锈钢管路(8)与所述第一螺帽(91)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第一端(121)与所述第一螺帽(91)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第二端(122)经所述第一阀门(101)与所述真空泵(11)相连接并气体连通，所述三通阀(12)的第三端(123)经所述第二螺帽(92)与所述第二阀门(102)相连接并气体连通，所述第二阀门(102)与第二出口(72)相连通；
其中所述样品中含有氮的化合物，所述样品落入所述氧化还原炉之后形成含有氮同位素的样品气体，所述样品气体经液氮冷阱、八通阀、样品环、气相色谱柱、开式分流管、以及气体同位素比值质谱仪之后实现所述样品中氮同位素的测定；所述液氮冷阱用于对所述样品气体进行纯化，其中经纯化的所述样品气体经所述八通阀后在所述样品环中在液氮环境下冷冻富集，所述样品环中经冷冻富集的所述样品气体在被加热时经所述八通阀后释放到所述气相色谱柱中进行分离纯化；所述开式分流管用于将经所述气相色谱柱分离纯化后的所述样品气体导入所述气体同位素比值质谱仪以实现所述样品中氮同位素的测定；
其中所述样品进样装置还包括设置在所述下盘(2)上的活动式卡扣(300)，所述活动式卡扣(300)被设置为：在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时，卡扣在所述上盘(1)和所述下盘(2)的外缘；
其中所述上盘(1)、所述下盘(2)、所述样品盘(3)都呈圆盘状，所述样品盘(3)的周边还设有一圈密封垫，所述密封垫被设置为：在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时，对所述样品盘(3)进行密封以隔绝外部气体；
其中所述第一出口(71)设置在所述上盘(1)的中心位置，并在所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时能够与所述样品盘(3)气体连通；
其中所述样品通道(20)的第一端与所述下盘(2)相连接并气体连通，所述样品通道(20)的第二端上设有能够与所述氧化还原炉相连接并气体连通的螺母(5)，所述样品通道的外壁(200)上设有用于通入氦气的第一入口(201)和第二入口(202)，所述第一入口(201)和所述第二入口(202)之间设有用于控制所述样品落入所述氧化还原炉的第一通断阀门(4)，所述第一入口(201)与氦气源之间还设有用于控制氦气通断的第二通断阀门(6)；
其中所述样品盘(3)沿着周长设置有用于容纳所述样品的多个样品槽(30)，所述样品进样装置还包括驱动所述样品盘(3)转动的驱动装置，所述驱动装置被设置为驱动所述样品盘(3)转动以使得所述样品槽(30)中的样品逐次经过所述样品通道(20)上方；
所述进样方法包括：
在所述第二阀门(102)关闭、所述第一通断阀门(4)关闭、并且所述第二通断阀门(6)关闭的情况下，打开所述第一阀门(101)并使用所述真空泵(11)对所述上盘(1)和所述下盘(2)相互扣合时形成的内部空间进行抽真空；
在所述第一阀门(101)关闭、并且所述第一通断阀门(4)关闭的情况下，打开所述第二通断阀门(6)和所述第二阀门(102)并使用所述氦气源对抽真空之后的所述内部空间进行氦气吹扫；
在氦气吹扫之后关闭所述第二通断阀门(6)以及所述第二阀门(102)，其中经过所述样品通道(20)上方的样品在所述第一通断阀门(4)打开时落入所述氧化还原炉，以实现样品进样以及所述样品中氮同位素的测定。
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