SU1539656A1 - Устройство дл дозировани реакционноспособных и нестабильных жидких веществ и газовый хроматограф - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области газохроматографического анализа высокочистых летучих веществ, в частности к анализу реакционноспособных и нестабильных металлоорганических соединений и летучих хлоридов. Цель изобретени  - повышение точности анализа. Устройство состоит из вакуумной системы напуска, содержащей три емкости. Одна из них предназначена дл  хранени  жидкости, друга  - дл  отбора пробы и снабжена подвижным капилл ром и средством дл  его перемещени . Треть  емкость предназначена дл  удалени  избытка анализируемой жидкости из емкости дл  отбора пробы. На дне емкости, предназначенной дл  отбора жидкости, размещен диск из упругого материала, обеспечивающий герметизацию пробоотборного капилл ра при его перемещении в нижнее положение. 2 ил. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к газохро- матографическому анализу высокочистых летучих веществ, в частности к анализу реакционноспособных и нестабильных металлоорганических соединений и летучих хлоридов.

Цель изобретени  - повышение точности анализа.

На фиг. 1 приведена схема газовых линий устоойства дл  дозировани  реакционноспособных и нестабильных жидких веществ в газовой хроматограф; на фиг. 2 - пробоотборник.

Устройство состоит из ампулы 1 с анализируемым веществом, соединенной с пробоотборником 2.

Пробоотборник 2 через краны 3,Ц соединен с U-образной ловушкой 5, служащей дл  сбора и последующего введени  ее чер ез кран 6 в колонку. Кран 7 служит дл  подключени  пробоотборника к вакууму, а краны 8,9 - дл  переключени  потока газа-носител .

Пробоотборник 2 соединен с ампу- пой 1Q, служащей дл  удалени  из пробоотборника избытка вещества.

Пробоотборник 2 состоит из молиро- 1аТнной стекл нной ампулы 1 1 с помещенным в нее стекл нным капилл ром с делени ми 12, запа нным с верхнего конца и закрепленным коаксиально во фторопластовом штоке 13, герметично уплотн ющемс  со стенками молирован- ной ампулы. Шток имеет резьбу и соединен с головкой , при вращении которой осуществл етс  поступательное движение капилл ра внутри ампулы.

сл со

СО OS

елCD

На дне ампулы находитс  прокладка 15 служаща  дл  запирани  капилл ра.

Устройство работает следующим образом .

Открывают краны 3, и 7 и откачивают вакууумную систему напуска, включа  расположенный вертикально пробоотборник 2 при открытом капилл ре , т.е. при подн том штоке 13. За- тем, враща  головку прообоотборника И, перемещают капилл р 12 в нижнюю часть ампулы до его запирани  прокладкой 15. Закрывают кран 3. Из ампулы с анализируемым веществом переливают некоторое количество жидкости в пробоотборник таким образом, чтобы она закрывала нижнюю часть капилл ра и попадала в капилл р при его подъеме. Медленно враща  головку 1, перемещают капилл р вверх.При этом отпираетс  нижн   часть капилл ра, и жидкость за счет разницы давлений поднимаетс  в него на необходимую высоту (по нанесенным на капилл р делени м отмер ют необходимое коли- чест во вещества, задава  тем самым размер пробы). Затем, резко подава  шток вниз, капилл р вновь запирают прокладкой 15. И быток| вещества при помощи жидкого азота смораживают из пробоотборника в ампулу 10 и закрывают ее. Открывают кран 3 и откачивают при закрытых кранах 6 и 8 вакуумную систему. Закрывают кран 7 и перевод т пробу в ловушку 5. Дл  этого ловушку.представл ющую собой U-образную трубку из молибденового стекла, помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом и под вакуумом перенос т в нее из капилл ра отобранную дл  анализа пробу. Затем закрывают кран 3 и, переключа  поток газа-носител  через ловушку (кранами 4, 6, 8 и 9) и нагрева  ее трубчатой печью до необходимой температуры, ввод т пробу в колонку.

В таблице приведены данные дл  электронно-захватного детектора по пределам обнаружени  дл  примесей в трихлорсилане при дозировании известным устройством и предлагаемым.

0

5

0

5

0

5

0

5

Услови  анализа были следующие: качестве газа-носител 

примен ли

аргон,очищенный от водыдо КГ5 об.%, расход его составл л 35 см3/мин. Разделение осуществл лось в колонке

6 м х 4 мм с хроматоном N-AW-HM DS с 15% Е-301. Температура колонки К. Хроматографическую полосу основы отводили мимо детектора переключением бессмазочных кранов на выходе из колонки, а примеси направл ли в детектор.

Из сравнени  данных, приведенных в таблице, следует, что пределы обнаружени  дл  примесей указанных веществ в трихлорсилане при дозировании предлагаемым устройством в 1,5 5 раз ниже чем при дозировании известным устройством.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Устройство дл  дозировани  реак- ционноспособных и нестабильных жидких веществ в газовый хроматограф, состо щее из стекл нной вакуумной системы напуска, содержащее две емкости , одна из которых предназначена дл  хранени  анализируемой жидкости , а друга  - дл  отбора и дозировани  пробы, причем последн   емкость включает калиброванный капилл р и средство его перемещени  в; вертикальной плоскости, отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности анализа, оно снаб- женб дополнительной емкостью, соедиг ненной через краны-переключатели с / емкост ми дл  отбора и дозировани  пробы и хранени  анализируемой жидкости таким образом, что входы первых двух емкостей и последней расположены в вертикальной плоскости диаметрально противоположно, а на

   дне емкости дл  отбора и дозировани  пробы размещен диск из упругого материала , обеспечивающий герметиза50

   цию капилл ра положении.

   в его крайнем нижнем

   К вакуум насосу Фиг.1

   (

   W

   Dij

   f3

   11 11