CN101105482B - 毛细管电色谱整体柱制作装置的使用方法 - Google Patents
毛细管电色谱整体柱制作装置的使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种毛细管电色谱整体柱制作的新型装置及其使用方法，包括储液密封容器和废液密封容器，其特征在于：所述储液密封容器上设有高压气进口和具有毛细管柱插入通孔的密封装置；所述废液密封容器上设有排气孔和让毛细管柱另一端插入的密封装置；可以使用本发明的装置对毛细管内壁进行清洗或对清洗好的毛细管进行填充。本发明的装置结构简单、设计合理，克服了以往装置的缺点，可很方便的控制毛细管内液体或者气体的流速，经本装置清洗后且填充的毛细管电色谱整体柱性能优越；并且避免了更换清洗液中交叉污染、清洗液的环境污染等问题。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，更具体涉及一种毛细管电色谱整体柱制作的新型装置及其使用方法。
背景技术
毛细管电色谱(Capillary Electrochromatography)是一种新兴的微分析技术，目前被广泛应用于药物分析，环境分析，生命科学分析(肽类、蛋白质、氨基酸等生物大分子)等领域，而毛细管电色谱柱则是毛细管电色谱方法的瓶颈技术，在毛细管电色谱的发展过程中，始终伴随着毛细管电色谱柱的不断改进和发展，研究新型的毛细管电色谱柱及其制作方法，是当今色谱领域的一大研究热点。毛细管电色谱整体柱(Monolithic column)，又称为棒状柱(rodcolumn)，连续床层柱(continuous bed)，是采用无机或有机聚合方法在毛细管柱内进行原位聚合的连续床固定相。毛细管电色谱整体柱由于避免了毛细管填充柱(Packed column)塞子制备的困难，同时又克服了毛细管开管柱(open-tubular column)内径小而导致检测灵敏度低的缺点，使之被广大科学工作者誉为色谱领域的第四代新型分离通道。
毛细管电色谱整体柱由于采用无机或有机聚合物与毛细管柱内壁裸露的硅羟基进行原位聚合，因此制作毛细管电色谱整体柱之前必须对毛细管内壁进行有效的清洗(即依次采用水、碱、酸；水、有机溶剂等除去毛细管内壁的杂质，并打开毛细管内壁上的硅氧键，使毛细管内壁裸露硅羟基达到最大)，毛细管内壁的清洗是制作毛细管电色谱整体柱必要步骤，且清洗的好坏直接关系到制作的毛细管电色谱柱的性能。
目前，实验室多采用粗糙的弹簧注射器装置对毛细管进行清洗，弹簧注射器装置容积小，故同一处理过程若需长时间清洗毛细管内壁则要不断的补充清洗液，而补充清洗液的过程不方便，极其容易泄漏清洗液，不同的处理过程更换不同的清洗液时由于密封装置和液体接触，存在着一定的交叉污染，且对清洗毛细管内壁后的废液无法采取密封回收，造成一定的环境污染。
另一方面，毛细管电色谱整体柱的填充也没有相应的装置，而是采用弹簧注射器或者人工推动注射器把液体压入毛细管，由于弹簧注射器或者人工推动注射器压力不均匀，导致毛细管内液体流速不均匀，使之填充出来的毛细管电色谱整体柱存在着一定的缺陷。
发明目的
本发明的目的是要提供一种毛细管电色谱整体柱制作的新型装置及其使用方法，该装置结构简单、设计合理，克服了以往装置的缺点，能方便的控制毛细管内液体或者气体的流速，经该装置清洗并填充的毛细管电色谱整体柱性能优越；并且避免了更换清洗液中交叉污染、清洗液的环境污染等问题。
本发明的毛细管电色谱整体柱制作的新型装置，包括储液密封容器和废液密封容器，其特征在于：所述储液密封容器上设有高压气进口和具有毛细管柱插入通孔的密封装置；所述废液密封容器上设有排气孔和让毛细管柱另一端插入的密封装置。
本发明使用毛细管电色谱整体柱制作的新型装置对毛细管柱内壁进行清洗的方法，其特征在于：所述清洗的步骤为：
1)先在储液密封容器中注入经0.22μm微孔滤膜过滤的清洗液体，所述清洗液体加入体积为储液密封容器的1/4～3/4；
2)将毛细管柱穿过瓶塞上的密封胶塞，并调节瓶内毛细管柱的长度，使之保持在清洗液的液面以下；
3)检查瓶盖内的密封垫是否放好，使之和瓶盖紧密接触，并旋紧瓶盖，保证储液密封容器内密封性能良好；
4)将毛细管柱的另一端放到废液密封容器中，使毛细管柱末端和废液密封容器底部的废液液面分开，以防废液污染毛细管柱；
5)缓慢打开压力调节阀，根据需要通过压力调节阀调控储液密封容器内气体的压力，以此控制毛细管柱内液体的流速，使清洗液缓慢流经毛细管内壁，达到清洗的目的。
本发明的毛细管电色谱整体柱制作的新型装置对毛细管柱内壁进行干燥的方法为：储液密封容器内不装入清洗液体，采用空瓶，调节储液密封容器内气体压力，控制毛细管内气体流速，干燥毛细管柱内壁。
本发明的使用毛细管电色谱整体柱制作的新型装置对清洗过的毛细管柱进行填充的方法，其特征在于：所述的毛细管电色谱整体柱填充步骤为：
1)将配置好的填充溶液转移到储液密封容器中；
2)将需填充清洗好的毛细管柱穿过瓶塞上的密封胶塞，并调节储液密封容器内毛细管电色谱柱的长度使之在液面以下；
3)旋紧瓶塞，使储液密封容器处于密封状态；
4)慢慢打开压力调节阀，使储液密封容器内保持一定的压力以此来控制填充液在毛细管电色谱柱内的流速，仔细观察毛细管的另一端，直到有液体从毛细管的末端均匀流出，然后旋开瓶盖，释放密封容器内的压力，拔出毛细管，此时毛细管柱内已经充满需填充的液体。
本发明的显著优点是：
1.本装置采用高压气体为动力(0-12 bar压力可调)驱动清洗液体在毛细管柱内流通。通过压力调控阀调节储液密封容器内气体的压力，高压气体将驱动清洗液从毛细管的一端流向另外一端。因储液密封容器内气体压力大小可以调节且保持恒定，故可以根据需要通过调节压力调控阀来控制储液密封容器内气体的压力大小，使得清洗液体根据实际需要在毛细管柱内以恒定的流速流动。
2.相对于目前实验室常用的弹簧注射器型清洗装置，本装置由于采用密封性能良好的储液密封容器作为盛装清洗液的容器，故本装置具有密封性能良好，不易漏液等优点。
3.本装置的储液密封容器较注射器具有体积大小可以灵活控制，本装置体积大小可以控制在1-100ml之间，既能满足微量清洗液或填充液的需求，又能满足大体积长时间清洗毛细管的要求。
4.本装置中和清洗液接触的只有需要清洗的毛细管柱，当需采用多种不同类型的清洗液对毛细管柱进行清洗时较弹簧注射器型清洗装置具有更换清洗液体简单且不存在污染清洗液等优点。
5.本装置作为制作毛细管电色谱整体柱填充装置时，较原来采用弹簧注射器型装置具有填充流速大小可以自由控制，流速稳定等优点，为制作性能良好的新型的毛细管电色谱整体柱提供了必要的保障。
6.本装置对清洗后的废液采取了密封收集，减少了挥发性有毒清洗液对空气的污染，因此本装置较弹簧注射器型清洗装置环境友好。
附图说明
图1是毛细管电色谱整体柱制作的新型装置示意图。其中，1压力装置；2压力调控阀；3密封装置；4 PEEK管；5通气孔；6储液密封容器；7毛细管柱；8废液密封容器。
图2是毛细管电色谱整体柱制作的新型装置的密封装置示意图。其中，9瓶盖；10密封垫；11密封胶塞。
图3是毛细管电色谱整体柱制作的新型装置的使用状态图。其中，1压力装置；2压力调控阀；3密封装置；4 PEEK管；5通气孔；6储液密封容器；7毛细管柱；8废液密封容器；12清洗液或填充液。
具体实施方式
根据本发明的发明内容实施本发明。
其中，所述储液密封容器和废液密封容器为透明容器，如玻璃瓶等。所述的储液密封容器的密封装置由瓶盖、密封胶塞和密封垫构成；所述瓶盖上设有高压气进气口，所述高压气进气口穿设于瓶盖的一个密封胶塞，所述毛细管柱穿过设于瓶盖的另一个密封胶塞。
所述清洗步骤1)的清洗液体为经过0.22μm微孔滤膜过滤的二次蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液、0.1mol/L盐酸溶液或丙酮中的一种。
更换其他类型的清洗液的方法：将瓶塞旋下，旋紧到另外一个同样规格的装有其他类型清洗液的储液密封容器上即可。
在使用本发明的装置对清洗过的毛细管柱进行填充时，所述步骤4)中填充液在毛细管柱内的流速由压力调控阀控制。
Claims (6)
1.一种毛细管电色谱整体柱制作装置对毛细管柱进行清洗的方法，清洗步骤如下：
1)先在储液密封容器中注入经0.22μm微孔滤膜过滤的清洗液体，所述清洗液体加入体积为储液密封容器的1/4～3/4；
2)将毛细管柱穿过瓶塞上的密封胶塞，并调节瓶内毛细管柱的长度，使其保持在清洗液之液面以下；
3)检查瓶盖内的密封垫是否放好，使之和瓶盖紧密接触，并旋紧瓶盖，保证储液密封容器内密封性能良好；
4)将毛细管柱的另一端放到废液密封容器中，使毛细管柱末端和废液密封容器底部的废液液面分开，以防废液污染毛细管柱；
5)缓慢打开压力调节阀，根据需要通过压力调节阀调控储液密封容器内气体的压力，以此控制毛细管柱内清洗液的流速，使清洗液缓慢流经毛细管内壁，达到清洗的目的；
所述的毛细管电色谱整体柱制作装置，包括储液密封容器和废液密封容器，所述储液密封容器上设有高压气进口和具有毛细管柱插入通孔的密封装置；所述废液密封容器上设有排气孔和让毛细管柱另一端插入的密封装置；所述的储液密封容器的密封装置由瓶盖、密封胶塞和密封垫构成；所述瓶盖上设有高压气进气口，所述高压气进气口穿过设于瓶盖的一个密封胶塞，所述毛细管柱穿过设于瓶盖的另一个密封胶塞；所述高压气进口通过压力调控阀与压力装置连接；所述储液密封容器和废液密封容器为透明容器。
2.根据权利要求1所述的使用毛细管电色谱整体柱制作装置对毛细管柱内壁进行清洗的方法，其特征在于：更换其他类型的清洗液的方法：将瓶塞旋下，旋紧到另外一个同样规格的装有其他类型清洗液的储液密封容器上即可。
3.根据权利要求2所述的使用毛细管电色谱整体柱制作装置对毛细管柱进行清洗的方法，其特征在于：所述步骤1)的清洗液为经过0.22μm微孔滤膜过滤的二次蒸馏水或丙酮中的一种。
4.一种使用如权利要求1中的毛细管电色谱整体柱制作装置对毛细管柱内壁进行干燥的方法，其特征在于：运用所述装置干燥毛细管柱内壁的步骤为：储液密封容器内不装入清洗液体，采用空瓶，调节储液密封容器内气体压力，控制毛细管内气体流速，干燥毛细管柱内壁。
5.一种使用如权利要求1中的毛细管电色谱整体柱制作装置对清洗好的毛细管柱进行填充的方法，其特征在于：所述的毛细管电色谱整体柱填充步骤为：
1)将配置好的填充溶液转移到储液密封容器中；
2)将需填充清洗好的毛细管柱穿过瓶塞上的密封胶塞，并调节储液密封容器内毛细管柱的长度使之在液面以下；
3)旋紧瓶塞，使储液密封容器处于密封状态；
4)慢慢打开压力调节阀，使储液密封容器内保持一定的压力以此来控制填充液在毛细管电色谱柱内的流速，仔细观察毛细管的另一端，直到有液体从毛细管的末端均匀流出，然后旋开瓶盖，释放密封容器内的压力，拔出毛细管，此时毛细管柱内已经充满需填充的液体。
6.根据权利要求5所述的使用毛细管电色谱整体柱制作装置对毛细管柱进行填充的方法，其特征在于：所述步骤4)中填充液在毛细管柱内的流速由压力调控阀控制。
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