CN2901306Y - 一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置 - Google Patents

一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置 Download PDF

Info

Publication number
CN2901306Y
CN2901306Y CN 200620023009 CN200620023009U CN2901306Y CN 2901306 Y CN2901306 Y CN 2901306Y CN 200620023009 CN200620023009 CN 200620023009 CN 200620023009 U CN200620023009 U CN 200620023009U CN 2901306 Y CN2901306 Y CN 2901306Y
Authority
CN
China
Prior art keywords
chromatographic system
highly effective
protection device
liquid phase
closed loop
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
CN 200620023009
Other languages
English (en)
Inventor
金少鸿
姚静
胡昌勤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NATIONAL INSTITUTE FOR CONTROL OF PHARMACEUTICAL AND BIOLOGICAL PRODUCTS
Original Assignee
NATIONAL INSTITUTE FOR CONTROL OF PHARMACEUTICAL AND BIOLOGICAL PRODUCTS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NATIONAL INSTITUTE FOR CONTROL OF PHARMACEUTICAL AND BIOLOGICAL PRODUCTS filed Critical NATIONAL INSTITUTE FOR CONTROL OF PHARMACEUTICAL AND BIOLOGICAL PRODUCTS
Priority to CN 200620023009 priority Critical patent/CN2901306Y/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN2901306Y publication Critical patent/CN2901306Y/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

本实用新型公开一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，包括一密封容器，一进液管，一补液管，所述进液管一端与高效液相色谱系统输液装置相连，另一端伸入所述密封容器底部，所述补液管一端与高效液相色谱系统排液装置相连，另一端伸入所述密封容器内。该装置用于建立移动实验室(药品快速检验车)中HPLC鉴别及含量测定方法，解决高效液相色谱废液问题，在不影响含量测定的基础上，采用了密闭循环装置，用较少的流动相，完成药品打假工作。

Description

一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置
技术领域
本实用新型涉及一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置。
背景技术
如图1所示，现有技术中的高效液相色谱(HPLC)系统的基本组成如下：溶剂瓶2、脱气装置3、泵4、进样器5、色谱柱6、检测器7、数据记录仪和废液瓶8。微量注射器把样品注入进样口后，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入废液瓶中。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图，色谱图是定性、定量的依据。
高效液相色谱法具有高效率、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。但是，它需要大量的有机溶剂(如甲醇、乙腈等)，毒性很大。
在一些移动实验室内进行连续性、多次实验过程中，比如在药品快速检验车上，一般都是长时间连续作业，出车一段时间才返回实验室，会消耗很多流动相。如果采用现有的高效液相色谱设备，由于车内空间狭小，废液如何排放是一个非常棘手的问题。如果在车内存放大量有机溶剂，车内空气质量势必下降；如果将废液排出车外，对环境也造成污染。可以简单的计算一下消耗流动相的体积：按1mL/min的流速，一个工作日(按8小时计)排出的废液量为480mL；一周(5天)排出的废液量可达2400mL。所以，目前的高效液相色谱(HPLC)仪不适于在移动实验室(药品快速检验车)上使用。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，用较少的流动相，完成药品打假工作。
为了实现本实用新型的发明目的，本实用新型的技术方案是：
一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，包括一密封容器，一进液管，一补液管，所述进液管一端与高效液相色谱系统输液装置相连，另一端伸入所述密封容器底部，所述补液管一端与高效液相色谱系统排液装置相连，另一端伸入所述密封容器内。
为了安全起见，还可包括一排气阀，所述排气阀与密封容器相连，当密封容器内压力过大时，阀门开启。
所述进液管伸入所述密封容器的一端设有一溶剂过滤器。
所述的溶剂过滤器为不锈钢过滤器或玻璃砂芯过滤器，以及能对流动相进行过滤的适于HPLC装置的各种过滤器。
所述密封容器由储液瓶和带两个小孔的瓶盖组成。储液瓶采用细口瓶或锥形瓶(三角瓶)。
所述瓶盖为螺口瓶盖或塑料瓶塞。一般可采用PTFE瓶盖或PEEK瓶盖以及耐有机溶剂腐蚀瓶盖中的一种。
本实用新型所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，用于建立移动实验室(药品快速检验车)中HPLC鉴别及含量测定方法，解决液相废液问题。在不影响含量测定的基础上，采用了密闭循环装置，用较少的流动相，完成药品打假工作。
附图说明
图1为现有高效液相色谱系统结构示意图；
图2为本实用新型所述高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置；
图3为本实用新型所述高效液相色谱系统结构示意图。
图中：
1密闭环保装置    11密封容器
111储液瓶        112瓶盖
12进液管         13补液管
14排气阀         15溶剂过滤器
2溶剂瓶          3脱气装置
4泵              5进样器
6色谱柱          7检测器
8废液瓶
具体实施方式
以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的保护范围。
图2为所述高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置1，由密封容器11，进液管12、补液管13和排气阀14组成。
密封容器11由为细口瓶的储液瓶111和带两个小孔及排气阀的PTFE瓶盖112组成。
当然，储液瓶111也可以是锥形瓶(三角瓶)，以及可用于盛放有机溶剂的容器；瓶盖112也可采用PEEK瓶盖及耐有机溶剂腐蚀的瓶盖。
进液管12一端与高效液相色谱系统输液装置相连，另一端伸入密封容器11底部，并设有溶剂过滤器15(不锈钢过滤器或玻璃砂芯过滤器)。
补液管13一端与高效液相色谱系统排液装置相连，另一端伸入密封容器11内。
排气阀14与密封容器11相连，当密封容器内压力过大时，阀门开启。
具体为：储液瓶111为细口瓶，PTFE瓶盖112上设计一排气阀，设计两个刚好使进液管12、补液管13通过的小孔，将进液管12和补液管13插入后，安装入口溶剂过滤器15(不锈钢过滤器)，PTFE瓶盖112密封储液瓶111，即得高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置1。
图3为采用本实用新型所述流动相密闭环保装置的高效液相色谱系统结构示意图。流动相经溶剂过滤器15从密闭环保装置1的进液管12流出，经过脱气装置3脱气后，到达进样器5，微量注射器把样品注入进样口后，流动相把试样带入色谱柱6进行分离，分离后的组分依次流入检测器7的流通池，最后和洗脱液一起经补液管13排入密闭环保装置1中，完成循环。正常情况下排气阀14处于关闭状态，只有当环境温度升高，储液瓶111内压力过大时阀门才会开启。
为了考察本实用新型所述流动相密闭环保装置对检测方法以及实验结果的影响，本实用新型研究人员对降糖类药物在密闭系统中定性定量方法进行了实验。
1.对照品溶液的考察
流动相组成：甲醇-0.01mol·L-1KH2PO4缓冲液(用磷酸调pH为3.0)(70∶30)。流动相体积：500mL。
样品：格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈及六种对照品溶液的混合物(均为甲醇配样)，试剂空白为甲醇。
采用密闭环保装置循环运行82小时，每次进样品体积为10μl，共计224针，流速为1.0mL/min；进样总体积2.375mL(含空白溶剂)。
结果见表1。
表1实验结果汇总
考察项目    格列吡嗪    格列齐特    格列本脲    格列美脲     格列喹酮     瑞格列奈
进针次数     40    36    36    36     26     26
保留时间均值min     3.419    4.250    7.320    9.477     15.815     20.960
保留时间的RSD     0.21％    0.25％    0.52％    0.66％     0.25％     0.27％
峰面积日内精密度     0.58％    0.40％    0.51％    0.18％     0.34％     0.94％
峰面积日间精密度     0.64％    0.77％    1.54％    1.06％     0.38％     0.46％
2.格列齐特片含量的考察
(1)样品溶液的配制：取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于格列齐特80mg)，至100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。滤过，精密取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
(2)对照品溶液的配制：准确称取两份对照品，用甲醇溶解、稀释，浓度约为0.08mg/mL。
(3)含量测定结果
开放系统测定含量为96.22％；密闭循环系统测定十次，含量分别为95.20％，95.39％，96.48％，95.75％，94.29％，95.60％，95.96％，96.06％，97.85％，94.93％；十一次含量的RSD为0.96％。
3.结论
通过对对照品溶液保留时间和峰面积及制剂含量的考察，密闭循环系统在连续作业时不影响HPLC鉴别和含量测定。

Claims (7)

1、一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于：包括一密封容器，一进液管，一补液管，所述进液管一端与高效液相色谱系统输液装置相连，另一端伸入所述密封容器底部，所述补液管一端与高效液相色谱系统排液装置相连，另一端伸入所述密封容器内。
2、根据权利要求1所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于：还包括一排气阀，所述排气阀与所述的密封容器相连，当密封容器内压力过大时，阀门开启。
3、根据权利要求1所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于：所述进液管伸入所述密封容器的一端设有一溶剂过滤器。
4、根据权利要求3所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于：所述的溶剂过滤器为不锈钢过滤器或玻璃砂芯过滤器。
5、根据权利要求1所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于：所述密封容器由储液瓶和带两个小孔的瓶盖组成。
6、根据权利要求5所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于：所述储液瓶为细口瓶或锥形瓶中的一种。
7、根据权利要求5或6所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于：所述瓶盖为螺口瓶盖或塑料瓶塞。
CN 200620023009 2006-05-25 2006-05-25 一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置 Expired - Lifetime CN2901306Y (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200620023009 CN2901306Y (zh) 2006-05-25 2006-05-25 一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200620023009 CN2901306Y (zh) 2006-05-25 2006-05-25 一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN2901306Y true CN2901306Y (zh) 2007-05-16

Family

ID=38085470

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200620023009 Expired - Lifetime CN2901306Y (zh) 2006-05-25 2006-05-25 一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN2901306Y (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102641711A (zh) * 2012-04-12 2012-08-22 山东创新药物研发有限公司 密闭式液相色谱用流动相盛放装置
CN108499621A (zh) * 2018-05-29 2018-09-07 贵州大学 一种改造色谱流动相溶剂瓶瓶盖
CN110709695A (zh) * 2017-07-04 2020-01-17 株式会社岛津制作所 送液装置以及液相色谱仪

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102641711A (zh) * 2012-04-12 2012-08-22 山东创新药物研发有限公司 密闭式液相色谱用流动相盛放装置
CN102641711B (zh) * 2012-04-12 2015-05-13 山东创新药物研发有限公司 密闭式液相色谱用流动相盛放装置
CN110709695A (zh) * 2017-07-04 2020-01-17 株式会社岛津制作所 送液装置以及液相色谱仪
CN108499621A (zh) * 2018-05-29 2018-09-07 贵州大学 一种改造色谱流动相溶剂瓶瓶盖

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104730168A (zh) 一种水体残留四环素类、氟喹诺酮类和磺胺类抗生素同步检测的方法
CN106610405A (zh) 人尿液中儿茶酚胺类物质和其甲氧基代谢物含量的检测方法
CN2901306Y (zh) 一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置
CN103852531B (zh) 一种利用hplc-elsd测定啤酒中麦芽低聚糖的方法
CN102841170A (zh) 依达拉奉杂质苯肼的检测方法
CN214122132U (zh) 一种平行进样的自动顶空进样器
CN104826359A (zh) 一种用于动物尿液中“瘦肉精”残留检测前处理的杂质吸附型净化柱及其制备方法
CN107328888B (zh) 一种分离分析大体积环境水样中微量孔雀绿的方法
CN104535668B (zh) 一种葡萄酒中多酚物质的高效液相色谱分析方法
CN104931609A (zh) 一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置及其多糖组分在线定量分析方法
CN112684081A (zh) 一种平行进样的自动顶空进样器
CN201335820Y (zh) 车载液相色谱分析仪
CN105823837B (zh) 环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物及降解产物的检测方法
CN104535693A (zh) 一种加米霉素含量检测方法
CN102507831B (zh) 全蚕粉中1-脱氧野尻霉素含量的测定方法
CN205175977U (zh) 一种带防污装置的高效气相色谱仪
CN103969377B (zh) 离子色谱在线检测复杂样品中痕量的铵离子的方法
CN108414644B (zh) 一种基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪
CN103721567A (zh) 一种基于中空纤维纳滤膜材料的样品溶液净化装置
CN201397320Y (zh) 解吸醇胺溶液中h2s和co2的实验装置
CN103336080A (zh) 一种同时检测水中四环素类抗生素的方法
CN101046468B (zh) 一种环保型车载hplc仪
CN108398497A (zh) 一种三(壬基酚)亚磷酸酯的高效液相色谱检测方法
CN205484222U (zh) 一种液相色谱仪改进装置
CN201096675Y (zh) 连续流动-固相微萃取装置

Legal Events

Date Code Title Description
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20070516

EXPY Termination of patent right or utility model