CN108414644B - 一种基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪，其特征在于：包括气化模块、稀释模块、富集模块和吹扫模块；气化模块包括圆形底面、圆筒、连接环和活塞等部件；稀释模块包括倍数稀释箱、真空泵、压力显示器、气体循环泵、连接套和加热装置；加热装置包括固定安装在倍数稀释箱内的直角支架、电池、导热片、导电柱和复位弹簧等部件；富集模块包括富集水箱、喷淋管、雾化喷头、真空隔膜泵和富集箱等部件；吹扫模块包括载气缓冲箱、安连接嘴、载气流量泵、流量计和流量控制阀等部件。

Description

一种基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪

技术领域

本发明涉及药物分析领域，具体涉及一种基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪。

背景技术

药物分析是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等的一门学科。它包括药物成品的化学检验，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析，体内药物分析等等。

药物分析是分析化学中的一个重要分支,它随着药物化学的发展逐渐成为分析化学中相对独立的一门学科,在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面均有广泛应用。随着生命科学、环境科学、新材料科学的发展,生物学、信息科学、计算机技术的引入,分析化学迅猛发展并已经进入分析科学这一崭新的领域,药物分析也正发挥着越来越重要的作用,在科研、生产和生活中无处不在,尤其在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要的角色。

药物分析有成分定量分析、定性分析、杂质分析、成分分析和品质分析等多个分支，其中杂质分析是药物分析的一个重要分支。杂质分析主要分为有机杂质分析和无机杂质分析两大块。

有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药物结构及降解产物的不同而采用不同的检测方法。按照QbD(quality by design)的指导思想建立有效的分析方法并保证方法的耐用性是杂质谱分析的关键。主要有化学合成类药物中有机杂质的研究，抗生素类药物中有机杂质的研究和生物制品中有机杂质的研究等。抗生素多为半发酵、半合成产品，所含杂质的种类与含量比普通化学合成药物复杂。氨基糖苷类抗生素没有特征紫外吸收，国外倾向采用电化学检测器分析杂质，而国内的大量研究采用HPLC-ELSD(蒸发光散射检测器)检测，亦能满足检测要求。

无机杂质(硫酸根离子、氯离子、硫离子等)在产品中的残留一般采用药典中的经典方法进行检测。硫酸根离子不具备光吸收特征，《英国药典》和《中国药典》分别用容量法和IP-RPLC-ELSD测定氨基糖苷类抗生素中的硫酸根，现也可用毛细管区带电泳(CZE)间接紫外检测技术检测氨基糖苷类抗生素中的硫酸根。

在进行最后的分析之前，需要对样品进行灼烧、收集、稀释和富集等多种操作，操作繁琐，各步骤之间的连续性差，使实验人员浪费了大量的操作时间和精力。随着国外自动化分析设备的进入，国内的自动化分析设备市场也在逐渐成熟，设备供应商的产品质量也在逐年提升，但和国际先进水平相比，仍具有较大的差距。

发明内容

本发明旨在提供一种处理效率高的基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪。

本发明采用如下技术方案：

一种基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪，包括：

气化模块、稀释模块、富集模块和吹扫模块；

所述气化模块包括圆形底面、与圆形底面固定连接的圆筒、固定在圆筒外壁上的连接环、开在圆筒上的孔、与圆筒滑动连接的活塞和放置在圆形底面上的加热片；所述孔位于连接环和圆形底面之间的圆筒上；

所述稀释模块包括倍数稀释箱、与倍数稀释箱连接的真空泵、安装在倍数稀释箱顶面上的压力显示器、和倍数稀释箱连接的气体循环泵、固定在倍数稀释箱上的连接套和加热装置；所述气体循环泵的输入端和输出端均与倍数稀释箱连接；所述加热装置包括固定安装在倍数稀释箱内的直角支架、安装在直角支架上的电池、放置在圆形底面上的导热片、对称固定在导热片底面上的导电柱和复位弹簧；所述加热片放置在导热片上；所述导电柱穿过圆形底面上的孔；所述复位弹簧的一端与导热片的底面接触，另一端与圆形底面的顶面接触；

所述富集模块包括富集水箱、均布在富集水箱顶面上的喷淋管、安装在喷淋管上的雾化喷头、输出端与富集水箱连接的真空隔膜泵和富集箱；所述真空隔膜泵的输入端与倍数稀释箱连接；所述富集箱包括箱体、固定安装在箱体内的支架、与支架卡扣连接的富集管、放置在富集管内的填料、安装在箱体上的液压柱、放置在液压柱内的压块和流量泵；

所述流量泵的输入端与富集水箱连接，输出端与液压柱侧面连接；

所述吹扫模块包括载气缓冲箱、安装在载气缓冲箱上的连接嘴、与载气缓冲箱连接的流量泵、与流量泵连接的流量计和与流量计连接的流量控制阀；所述流量控制阀的输出端与液压柱连接。

作为进一步的解决方案：所述活塞的长度大于圆筒的长度。

作为进一步的解决方案：所述导热片的底面上粘贴有防烫绝缘片。

作为进一步的解决方案：所述导电柱上套有防烫绝缘套。

作为进一步的解决方案：所述三向换向阀；所述三向换向阀的一个输入端与

流量控制阀的输出端连接，另一个输入端与真空隔膜泵的输出端连接，所述三向换向阀的输出端与液压柱的输入端连接。

本发明产生的积极效果如下：

本发明的自动化程度更高。在一般的检测过程中，样品灼烧、稀释、富集和吹扫过程是相对独立的，检测人员需要在单独的仪器上进行每一步操作，操作步骤多，过程繁琐，尤其是更换仪器过程造成的检测误差，控制起来十分困难。

本发明采用了高度集成化的设计，能够自动连续完成灼烧、稀释、富集和吹扫过程，非常方便。样品放入到加热片上的凹槽内，然后将气化模块直接插入到稀释模块内，加热装置触发启动，开始加热样品。

加热后，样品的某些物质气化，进入到倍数稀释箱内进行稀释。稀释完成的样品在富集水箱内溶解到水中，然后转移到富集管内进行富集。富集完成后，吹扫模块动作，将载气送入富集管，富集管内的填料能够吸附某种特定的物质，其余物质随着载气离开填料。吹扫完成后，将富集管取出，送入气相频谱仪进行分析。整个过程自动化程度非常高，不但有效缩短了检测时间，还减轻了检测人员的工作强度，提高了检测效率，尤其是自动化的检测过程有效避免了转换过程中的人为因素干扰，能够提高检测的准确度。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为导热片和导电柱的结构示意图；

其中：11、圆形底面，12、圆筒，13、连接环，14、孔，15、活塞，16、加

热片，17、凹槽，21、倍数稀释箱，22、真空泵，23、压力显示器，24、气体循环泵，25、连接套，31、富集水箱，32、喷淋管，33、雾化喷头，34、真空隔膜泵，41、箱体，42、支架，43、富集管，44、填料，45、液压柱，46、压块，47、流量泵，51、载气缓冲箱，52、连接嘴，53、流量泵，54、流量计，55、流量控制阀，61、直角支架，62、电池，63、导热片，64、导电柱，65、复位弹簧，71、防烫绝缘片，72、防烫绝缘套，8、三向换向阀。

具体实施方式

下面结合图1-2来对本发明进行进一步说明。

本发明采用如下技术方案：

一种基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪，包括：

气化模块、稀释模块、富集模块和吹扫模块；

所述气化模块包括圆形底面11、与圆形底面11固定连接的圆筒12、固定在圆筒12外壁上的连接环13、开在圆筒12上的孔14、与圆筒12滑动连接的活塞15、放置在圆形底面11上的加热片16和开在加热片16上的凹槽17；所述孔14位于连接环13和圆形底面11之间的圆筒12上；

所述稀释模块包括倍数稀释箱21、与倍数稀释箱21连接的真空泵22、安装在倍数稀释箱21顶面上的压力显示器23、和倍数稀释箱21连接的气体循环泵24、固定在倍数稀释箱21上的连接套25和加热装置；所述气体循环泵24的输入端和输出端均与倍数稀释箱21连接；

所述加热装置包括固定安装在倍数稀释箱21内的直角支架61、安装在直角支架61上的电池62、放置在圆形底面11上的导热片63、对称固定在导热片63底面上的导电柱64和复位弹簧65；所述加热片16放置在导热片63上；所述导电柱64穿过圆形底面11上的孔；所述复位弹簧65的一端与导热片63的底面接触，另一端与圆形底面11的顶面接触；

所述富集模块包括富集水箱31、均布在富集水箱31顶面上的喷淋管32、安装在喷淋管32上的雾化喷头33、输出端与富集水箱31连接的真空隔膜泵34和富集箱；所述真空隔膜泵34的输入端与倍数稀释箱21连接；所述富集箱包括箱体41、固定安装在箱体41内的支架42、与支架卡扣连接的富集管43、放置在富集管43内的填料44、安装在箱体41上的液压柱45、放置在液压柱45内的压块46和流量泵47；所述流量泵47的输入端与富集水箱31连接，输出端与液压柱45侧面连接；

所述吹扫模块包括载气缓冲箱51、安装在载气缓冲箱51上的连接嘴52、与载气缓冲箱51连接的载气流量泵53、与流量泵连接的流量计54和与流量计54连接的流量控制阀55；所述流量控制阀55的输出端与液压柱45连接。

作为进一步的解决方案：所述活塞15的长度大于圆筒12的长度。

作为进一步的解决方案：所述导热片63的底面上粘贴有防烫绝缘片71。

作为进一步的解决方案：所述导电柱64上套有防烫绝缘套72。

作为进一步的解决方案：所述三向换向阀8；所述三向换向阀8的一个输入端与流量控制阀55的输出端连接，另一个输入端与真空隔膜泵34的输出端连接，所述三向换向阀8的输出端与液压柱45的输入端连接。

下面结合具体的检测过程来对本发明进行进一步说明。

将样品粉碎后放到加热片16上的凹槽17内，然后将气化模块装入稀释模块，安装过程为：连接环13拧到连接套25上，用力拧紧，避免泄露。安装完成后，导热片63上的两个导电柱64分别与电池62的正负极接触，电池62输出电流，导热片63开始发热。

导热片63产生的热量通过加热片16传递给样品，样品受热后其中的某些物质受热挥发，通过圆筒12外壁上的孔14进入到倍数稀释箱21内，按下活塞15，将圆筒12内的气体全部挤压到倍数稀释箱21内。

在样品被加热之前，真空泵22首先动作，将倍数稀释箱21内的气体抽出，避免空气对样品的干扰。压力显示器23的作用是时检测倍数稀释箱21内的压力值，给真空泵22的启停提供依据。

随着加热过程的进行，凹槽17内样品的重量下降，复位弹簧65受到的压力减小，开始推动导热片63向上运动，当导电柱64不再与电池62接触后，加热过程停止。

此时通过惰性气体补充泵向倍数稀释箱21补充惰性气体，当其内部的压力恢复正常值后惰性气体补充泵停止动作。气体循环泵24动作，将倍数稀释箱21内的部分气体抽出后再返回到倍数稀释箱21内，该过程的作用是使样品的挥发成分能够与惰性气体充分混合。混合完成后，真空隔膜泵34将倍数稀释箱21内的混合气体送入富集水箱31内，在进入的同时，通过水泵向喷淋管32内注入纯净水，经过雾化喷头33喷出，使纯净水和混合气体进行充分的混合，样品挥发出的气体溶解在水中。

接着，液体样品被流量泵47抽取到液压柱45内，在重力的作用下液体样品进入到每一个富集管43内，在流经填料44的过程中，其中的某些特定物质被填料截留。过滤完成的液体样品从富集管43的底部排出。液压柱45内有一个压块46，工作时漂浮在液压柱45内液体的液面上，通过自身的重力加快富集过程。

打开载气瓶，将其中的载气通过连接嘴52注入到载气缓冲箱51内，载气流量泵53动作，将载气缓冲箱51内的载气顺序进过流量计54、流量控制阀55和三向换向阀8后进入液压柱45，最后进入富集管43。载气进入富集管43后，对填料44进行吹扫，吸附在填料44上但无法被捕捉的物质随着载气从富集管43的底部排出。吹扫完成后，将富集管43取出，送到气相色谱仪进行分析。

防烫绝缘片71和防烫绝缘套72的作用是将限制发热区域。三向换向阀8的作用是改变进入液压柱45内物质的种类。

最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (1)

1.一种基于气相色谱检测技术的药物定量分析前置处理仪，其特征在于：包括气化模块、稀释模块、富集模块和吹扫模块；

所述气化模块包括圆形底面（11）、与圆形底面（11）固定连接的圆筒（12）、固定在圆筒（12）外壁上的连接环（13）、开在圆筒（12）上的孔（14）、与圆筒（12）滑动连接的活塞（15）、放置在圆形底面（11）上的加热片（16）和开在加热片（16）上的凹槽（17）；

所述孔（14）位于连接环（13）和圆形底面（11）之间的圆筒（12）上；

所述稀释模块包括倍数稀释箱（21）、与倍数稀释箱（21）连接的真空泵（22）、安装在倍数稀释箱（21）顶面上的压力显示器（23）、和倍数稀释箱（21）连接的气体循环泵（24）、固定在倍数稀释箱（21）上的连接套（25）和加热装置；

所述气体循环泵（24）的输入端和输出端均与倍数稀释箱（21）连接；

所述加热装置包括固定安装在倍数稀释箱（21）内的直角支架（61）、安装在直角支架（61）上的电池（62）、放置在圆形底面（11）上的导热片（63）、对称固定在导热片（63）底面上的导电柱（64）和复位弹簧（65）；

所述加热片（16）放置在导热片（63）上；

所述导电柱（64）穿过圆形底面（11）上的孔；

所述复位弹簧（65）的一端与导热片（63）的底面接触，另一端与圆形底面（11）的顶面接触；

所述富集模块包括富集水箱（31）、均布在富集水箱（31）顶面上的喷淋管（32）、安装在喷淋管（32）上的雾化喷头（33）、输出端与富集水箱（31）连接的真空隔膜泵（34）和富集箱；

所述真空隔膜泵（34）的输入端与倍数稀释箱（21）连接；

所述富集箱包括箱体（41）、固定安装在箱体（41）内的支架（42）、与支架卡扣连接的富集管（43）、放置在富集管（43）内的填料（44）、安装在箱体（41）上的液压柱（45）、放置在液压柱（45）内的压块（46）和流量泵（47）；

所述流量泵（47）的输入端与富集水箱（31）连接，输出端与液压柱（45）侧面连接；

所述吹扫模块包括载气缓冲箱（51）、安装在载气缓冲箱（51）上的连接嘴（52）、与载气缓冲箱（51）连接的载气流量泵（53）、与流量泵连接的流量计（54）和与流量计（54）连接的流量控制阀（55）；

所述流量控制阀（55）的输出端与液压柱（45）连接；

所述活塞（15）的长度大于圆筒（12）的长度；

所述导热片（63）的底面上粘贴有防烫绝缘片（71）；

所述导电柱（64）上套有防烫绝缘套（72）；

还包括三向换向阀（8），所述三向换向阀（8）的一个输入端与流量控制阀（55）的输出端连接，另一个输入端与真空隔膜泵（34）的输出端连接，所述三向换向阀（8）的输出端与液压柱（45）的输入端连接。

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