CN2911683Y - 凝胶色谱柱 - Google Patents

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周建
唐文瑞
蔡福丽
邓宛梅
江林
张晓辉
胡克
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Beijing Labtech Instrument Co., Ltd.
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Beijing Feng Jie Huaxin Scientific Instrument Co Ltd
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Abstract

一种凝胶色谱柱，包括有：柱管，所述柱管两端内侧分别设置有肩台，其两端外侧分别设置有外螺纹，所述柱管内部填充有填料；两个螺帽，其上端中部设置有向上凸起的台阶，该台阶中部设置有螺纹孔，台阶下面的螺帽内部设置有定位凹槽，该螺帽的下部具有内螺纹，所述内螺纹分别与柱管两端的外螺纹螺合；两个压紧密封垫，该压紧密封垫上端中部设置有凸起的定位台阶，该定位台阶的中部设置有锥度孔，该压紧密封垫下端设置有定位圈，所述定位圈分别卡紧在柱管两端内侧的肩台中；两个筛板，卡紧在所述压紧密封垫的定位圈中，所述筛板上分布设置有多个孔；两个空心螺钉，分别连接到螺帽台阶中部的螺纹孔中，空心螺钉中间贯穿的孔中分别插置有不锈钢管。

Description

凝胶色谱柱
技术领域
本实用新型涉及一种凝胶色谱柱，特别涉及一种凝胶色谱柱。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，对食品和居住环境的要求不断提高。然而，在工农业生产中大量使用的难以分解的有机化合物一直残留在自然环境中，给人民的生活质量造成了严重的影响。近年来，食品安全和环境污染已经成为全社会关注的热点问题。因此，发展快速、准确、灵敏、实用的分析检测技术对各种基体中残留物质进行检测是控制有害残留、提高食品质量和避免环境污染的重要基础。
食品和环境中残留分析存在的困难包括：样品基质背景复杂、前处理过程繁琐，需要耗费较多的时间、被测成分浓度较低、前处理仪器设备自动化程度不够等一系列问题。如何解决这些问题，满足目前越来越严格的法规的要求，是许多科技工作者研究的方向。
凝胶渗透色谱(GPC)是六十年代发展起来的一种分离技术，它是基于多孔凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离。当样品进入凝胶柱时，大分子物质如蛋白质、色素、脂肪等被排除在凝胶填料的小孔外，直接随流动相流出色谱柱；而要分析的小分子物质能够进入到凝胶孔内，较晚地流出色谱柱，从而达到按照分子量大小进行分离的目的。将凝胶色谱用于样品净化可以保证在净化过程中物质性质不会发生改变，同时作为一个固定的净化系统，凝胶柱可以反复使用，节约了大量运营成本。近二十年来，GPC净化一直是食品和环境分析中样品制备的重要手段。在进行GC、GC-MS或者其他分析之前，用GPC对样品进行净化，可以从土壤、淤泥、动植物组织的有机溶剂提取物中去除大分子物质，能极大地提高工作效率，并很好的保护分析仪器，延长仪器的使用寿命。
一般的凝胶色谱净化系统包括输液泵、进样阀、凝胶柱、检测器、收集器。凝胶柱是凝胶色谱净化系统的核心，通过配备不同种类的凝胶，可以对各个分子量范围的大分子物质进行净化分离。然而，在传统的GPC净化系统中，通常使用氯甲烷做流动相，使用大的玻璃色谱柱，其尺寸一般为25mm×60-100cm，典型尺寸为EPA 3640方法规定的25mm×70cm，标准流速为5mL/min，进样体积为5mL。在上述条件下，净化一套标准物质混合样品需要多达400mL的溶剂，耗时一个多小时。同时，由于采用大的玻璃柱，在凝胶填料装柱时不能采用较大压力，只能在重力作用或者低气压下慢慢装柱，导致装柱过程缓慢，装柱效率不高，凝胶柱的重现性不好。另一方面，大部分玻璃柱使用的密封圈都是各种橡胶材料的O型环，这些材料很容易被强腐蚀性的氯甲烷腐蚀，造成溶液的泄漏。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种高效、不锈钢的制备型凝胶色谱柱，以提高装柱效率，提高凝胶渗析色谱净化系统的分离效率。
为了实现上述目的，本实用新型提供一种凝胶色谱柱，其包括：柱管，为圆柱形，所述柱管两端内侧分别设置有肩台，其两端外侧分别设置有外螺纹，所述柱管内部填充有填料；两个螺帽，其上端中部设置有向上凸起的台阶，该台阶中部设置有螺纹孔，台阶下面的螺帽内部设置有定位凹槽，该螺帽的下部具有内螺纹，所述内螺纹分别与柱管两端的外螺纹螺合；两个压紧密封垫，该压紧密封垫上端中部设置有凸起的定位台阶，该定位台阶的中部设置有锥度孔，该压紧密封垫下端设置有定位圈，所述定位圈分别卡紧在柱管两端内侧的肩台中；两个筛板，卡紧在所述压紧密封垫的定位圈中，所述筛板上分布设置有多个孔；两个空心螺钉，分别连接到螺帽台阶中部的螺纹孔中，空心螺钉中间贯穿的孔中分别插置有不锈钢管。
本实用新型的进一步优选方案为，所述筛板和压紧密封垫的定位圈之间设置有卡紧套。
本实用新型的进一步优选方案为，所述压紧密封垫和柱管两端内侧的肩台之间设置有密封垫。
本实用新型的进一步优选方案为，在所述不锈钢管上套有刃环，该刃环同时与压紧密封垫上端中部的定位台阶的锥度孔内壁紧密接触。
本发明具有以下优点：
一：凝胶柱柱管和螺帽为316L不锈钢材质，能够承受高压，使得在凝胶净化柱装柱过程中能够采用常规的匀浆法高压装柱，可以在很短时间内一下成形，提高了装柱效率并保证了凝胶柱批次之间的重复性。
二：本凝胶柱所有与溶剂接触部分都为不锈钢或者聚四氟乙烯，他们具有很好的化学惰性，不会与试验中使用的试剂发生化学反应。长久使用，凝胶柱密封圈不会被化学溶剂所腐蚀，从而解决了一般凝胶柱的泄漏问题。
三：通过高压泵装填制备型凝胶柱，可以获得比靠重力作用或者施加部分气压填柱更高的柱效。因此，可以采用体积小的不锈钢凝胶柱获得比大玻璃柱更加良好的分离效果。
本实用新型的上述和另外的特征、优点可以通过以下结合附图的详细说明得到进一步的理解。
附图说明
图1为凝胶色谱柱剖面示意图；
图2为EPA 3640方法所示色谱图；
图3为基于本实用新型的凝胶柱的色谱图。
附图标记说明：1空心螺钉；2螺帽；3密封垫；4柱管；5筛板；6卡紧套；7密封压紧垫；8不锈钢管；9刃环；10填料。
具体实施方式
如图1所示，本实用新型提供一种凝胶色谱柱，包括：
柱管4，为圆柱形，其材质为316L不锈钢，其内径为15～30mm，长度为30～70cm；所述柱管4两端内侧分别设置有肩台，其两端外侧分别设置有外螺纹，所述柱管4内部填充有凝胶填料10；
两个螺帽2，其材质为316L不锈钢，其上端中部设置有向上凸起的台阶，该台阶中部设置有螺纹孔，台阶下面的螺帽内部设置有定位凹槽，该螺帽2的下部具有内螺纹，所述内螺纹分别与柱管4两端的外螺纹螺合；
两个压紧密封垫7，其材质为316L不锈钢，该压紧密封垫7上端中部设置有凸起的定位台阶，该定位台阶的中部设置有锥度孔，该压紧密封垫下端设置有定位圈，所述定位圈分别卡紧在柱管两端内侧的肩台中；在另一个实施例中，为了让压紧密封垫7和柱管4结合的更紧密，可以在所述压紧密封垫和柱管两端内侧的肩台之间设置有密封垫3，其材质为聚四氟乙烯，其形状为环形。
两个筛板5，其材质为烧结不锈钢，其上的孔的孔径为3～5μm；所述筛板5卡紧在所述压紧密封垫的定位圈中，所述筛板5上分布设置有多个孔；在另一个实施例中，为了让筛板5和定位圈结合的更紧密，可以在所述筛板和压紧密封垫的定位圈之间设置有卡紧套6，其材质为聚四氟乙烯，其形状为环形。
两个空心螺钉1，其材质为316L不锈钢，分别连接到螺帽2台阶中部的螺纹孔中，空心螺钉1中间贯穿的孔中分别插置有不锈钢管8。
此外，还可以在所述不锈钢管8上套有刃环9，其材质为316L不锈钢，该刃环9同时与压紧密封垫7上端中部的定位台阶的锥度孔内壁紧密接触。
凝胶色谱净化过程中，该凝胶色谱柱上端通过不锈钢管8与前端的进样阀(图中未示)相连接，下端通过不锈钢管8与系统的检测器(图中未示)相连接。正常工作状态下，将卡紧套6放入密封压紧垫7的下端定位圈中，然后将筛板5压入卡紧套6内。卡紧套6在压挤的过程中产生部分膨胀，使定位圈和筛板5紧密结合，不易脱落。将密封垫3套入密封压紧垫7上，再将密封压紧垫7搁置在柱管4的肩台上。连接螺帽2，开始慢慢拧紧螺帽2，使密封垫3产生部分变形，达到密封效果，溶液不会从密封压紧垫7与柱管4之间的空隙泄漏出来。凝胶填料10密封在柱管4两端与肩台接触的筛板5之间。在不锈钢管8上套上刃环9，将不锈钢管8和刃环9一起连接在螺帽中部孔内。刃环9在空心螺钉1的挤压下，紧固在不锈钢管8上。同时，刃环9与密封压紧垫7上端台阶的锥度孔内壁紧密接触，使溶液顺利地在不锈钢管8内与密封压紧垫7组成的空腔内流动，达到很好的密封效果。
图2为EPA3640方法提供的标准色谱图，其采用的凝胶柱为25mm×700mm的玻璃管，采用重力法装柱。图3为基于本发明凝胶柱的色谱图，采用常规匀浆法装柱。色谱条件为：二氯甲烷做溶剂，流速为5.0mL/min，检测器波长为254nm，填料为Biobeads SX3，分离的五个标准物质分别为：A玉米油、B二(2-乙基己基)邻苯二甲酸盐、C甲氧氯、D二萘嵌苯、E硫。从两色谱图对比可知，基于本发明的凝胶色谱柱进行的分离试验其分离时间为传统方法的1/4，耗费的溶剂相应地为传统方法的1/4，大大节约了时间，减少了溶剂的用量，为凝胶渗析色谱净化系统提供了一种快速、实用的凝胶色谱柱。
应当理解，以上结合实施例的说明对本实用新型而言只是说明性而非限制性的，在不脱离本实用新型的精神和范围内，可对本实用新型做出许多变更和修改，其都将落在由权利要求所限定的本实用新型的范围内。

Claims (8)

1.一种凝胶色谱柱，其特征在于，包括：
柱管，为圆柱形，所述柱管两端内侧分别设置有肩台，其两端外侧分别设置有外螺纹，所述柱管内部填充有填料；
两个螺帽，其上端中部设置有向上凸起的台阶，该台阶中部设置有螺纹孔，台阶下面的螺帽内部设置有定位凹槽，该螺帽的下部具有内螺纹，所述内螺纹分别与柱管两端的外螺纹螺合；
两个压紧密封垫，该压紧密封垫上端中部设置有凸起的定位台阶，该定位台阶的中部设置有锥度孔，该压紧密封垫下端设置有定位圈，所述定位圈分别卡紧在柱管两端内侧的肩台中；
两个筛板，卡紧在所述压紧密封垫的定位圈中，所述筛板上分布设置有多个孔；
两个空心螺钉，分别连接到螺帽台阶中部的螺纹孔中，空心螺钉中间贯穿的孔中分别插置有不锈钢管。
2.如权利要求1所述的凝胶色谱柱，其特征在于：所述筛板和压紧密封垫的定位圈之间设置有卡紧套。
3.如权利要求1所述的凝胶色谱柱，其特征在于：所述压紧密封垫和柱管两端内侧的肩台之间设置有密封垫。
4.如权利要求1所述的凝胶色谱柱，其特征在于：在所述不锈钢管上套有刃环，该刃环同时与压紧密封垫上端中部的定位台阶的锥度孔内壁紧密接触。
5.如权利要求1所述的凝胶色谱柱，其特征在于：所述柱管的材质为316L不锈钢，其内径为15～30mm，长度为30～70cm。
6.如权利要求1所述的凝胶色谱柱，其特征在于：所述筛板的材质为烧结不锈钢，其上的孔的孔径为3～5μm。
7.如权利要求1至4中任一个所述的凝胶色谱柱，其特征在于：所述空心螺钉、螺帽、刃环的材质为316L不锈钢。
8.如权利要求1至4中任一个所述的凝胶色谱柱，其特征在于：所述密封垫和卡紧套的材质均为聚四氟乙烯，其形状均为环形。
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