CN204241298U - 一种4-氨基安替吡啉的纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种4-氨基安替吡啉的纯化装置，包括高位加料罐、两个层析柱和成品罐，加料罐出液口连通连接一层析柱上端入液口连接，该层析柱下端出液口串联另一层析柱，该另一层析柱下端出液口连通连接成品罐，在所有连接管道上均安装阀门，在两个层析柱的出液口管道上均安装取样口节门，所述层析柱上部入口端内部同轴安装分流器，层析柱下部出口端内部同轴固装筛板，筛板上表面平铺活性炭纤维布，在分流器与筛板之间的层析柱内填充填料。本申请提供的纯化装置纯化出的4-氨基安替吡啉纯度高，降低了使用空白值，提高了使用灵敏度。有利于环境微量及痕量分析。
Description
技术领域
本实用新型属于化学试剂领域，尤其是一种4-氨基安替吡啉的纯化装置。
背景技术
4-氨基安替吡啉是常用的分析化学试剂，主要用于环境中的挥发性酚、胺、醇的测定。现阶段国标分析方法中，4-氨基安替吡啉作为显色试剂，对酚、胺、醇进行比色测定。
由于环境检测样品多属于微量和痕量级的测定，因而在比色测定中试剂空白显得十分重要，因而降低比色法测定时的试剂空白，提高测定检测灵敏度是环境检测必须解决的问题。
现有的4-氨基安替吡啉杂质含量高，而且易被空气氧化，导致产品呈红棕色粉末，作为显色剂时，严重影响了测定的灵敏度。
4-氨基安替吡啉目前常用提纯方法是用苯或二氯甲烷进行萃取，而苯和二氯甲烷都是易挥发，有毒的溶剂，提纯过程会严重影响生产者的身体健康，同时对环境也造成大的污染，用过的有害溶剂又无法处理，溶剂萃取法对4-氨基安替吡啉损失颇大，且产率低。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种4-氨基安替吡啉的纯化装置，本申请采用层析技术，对4-氨基安替吡啉进行纯化和脱色处理，提高了产品质量，操作过程无毒、环保。
本实用新型为解决技术问题采用如下技术方案：
一种4-氨基安替吡啉的纯化装置，包括高位加料罐、两个层析柱和成品罐，加料罐出液口连通连接一层析柱上端入液口连接，该层析柱下端出液口串联另一层析柱，该另一层析柱下端出液口连通连接成品罐，在所有连接管道上均安装阀 门，在两个层析柱的出液口管道上均安装取样口节门，所述层析柱上部入口端内部同轴安装分流器，层析柱下部出口端内部同轴固装筛板，筛板上表面平铺活性炭纤维布，在分流器与筛板之间的层析柱内填充填料。
而且，在层析柱顶端端盖处安装一放空阀K2和K4。
而且，所述分流器的结构为：包括一倒置锥台，锥台上开口，同轴固装在层析柱內缘，锥台下端面制有轴向通孔，为了增加液体的轴向下流，在锥台的下端端部同轴固装径向段。
本实用新型的积极效果如下：
1、本申请提供的纯化装置纯化出的4-氨基安替吡啉纯度高，降低了使用空白值，提高了检测灵敏度，更加有利于环境微量及痕量分析。
2、本纯化装置解决了萃取纯化生产过程无二次污染和排废，解决了对环境的污染问题，同时萃取后无废气、有毒辅料产出，有利于生产和检测人员的劳动保护和身体健康。
3、本纯化装置中的层析柱安装和拆卸方便，层析柱中安装分流板，有效防止物料偏流影响层析效果，且安装等操作简单、快捷，省去了4-氨基安替吡啉的预处理工序，提高了产率，节约了时间，可实现自动化和连续操作。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图2为层析住剖视图；
图3为图2中A部分放大示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
一种4-氨基安替吡啉的纯化装置，包括高位加料罐1、两个层析柱2和成品罐5，加料罐出液口连通连接一层析柱上端入液口连接，该层析柱下端出液口串联另一层析柱，该另一层析柱下端出液口连通连接成品罐，在所有连接管道上均安装阀门，在两个层析柱的出液口管道上均安装取样口节门3、4。
为了缓解层析柱内的压力，在层析柱顶端端盖处安装一放空阀K2和K4。
所述固相萃取器两端制有入口和出口的中空圆柱体，上部入口端内部同轴安装分流器7，层析柱下部出口端内部同轴固装筛板10，筛板上表面平铺活性炭纤维布9，在分流器与筛板之间的层析柱内填充填料(省略填料)。
本申请所述的分流器的结构如图所示，包括一倒置锥台，锥台上开口，同轴固装在层析柱內缘，锥台下端面制有轴向通孔6，为了增加液体的轴向下流，在锥台的下端端部同轴固装径向段8。
本纯化装置的操作过程如下：
1、将高位加料罐，用吊车升至高位；
2、打开阀门K1、K3、K4、K6，关闭阀门3，打开层析柱的放空阀门K2和K4，关闭阀门K5，打开取样阀门4；
3、物料流至第一层析柱，经分流器，流过填料(硅藻土)，经下部活性炭纤维布，筛板，流经第二层析柱，第二层析柱内装硅镁铝型吸附剂，如上操作。经取样节门4取样测试合格，关闭节门4，打开放料节门K5，合格物料流至成品罐。
与以往萃取纯化技术比较，产率高、质量优，详见下表。
| 纯化方法 | 产品颜色 | 产率(％) | 空白值 | 时间(h) | 毒性 | 环境危害 |
| 二氯甲烷萃取法 | 黄色 | 68 | 0.045 | 2 | 有毒 | 污染环境 |
| 苯萃取法 | 黄色 | 68 | 0.049 | 2 | 有毒 | 污染环境 |
| 一种填料层析法 | 黄色 | 78 | 0.049 | 0.3 | 无 | 无 |
| 二种填料层析法 | 黄色 | 98 | 0.028 | 0.5 | 无 | 无 |
Claims (3)
1.一种4-氨基安替吡啉的纯化装置，其特征在于：包括高位加料罐、两个层析柱和成品罐，加料罐出液口连通连接一层析柱上端入液口连接，该层析柱下端出液口串联另一层析柱，该另一层析柱下端出液口连通连接成品罐，在所有连接管道上均安装阀门，在两个层析柱的出液口管道上均安装取样口节门，所述层析柱上部入口端内部同轴安装分流器，层析柱下部出口端内部同轴固装筛板，筛板上表面平铺活性炭纤维布，在分流器与筛板之间的层析柱内填充填料。
2.根据权利要求1所述的4-氨基安替吡啉的纯化装置，其特征在于：在层析柱顶端端盖处安装一放空阀K2和K4。
3.根据权利要求1所述的4-氨基安替吡啉的纯化装置，其特征在于：所述分流器的结构为：包括一倒置锥台，锥台上开口，同轴固装在层析柱內缘，锥台下端面制有轴向通孔，为了增加液体的轴向下流，在锥台的下端端部同轴固装径向段。
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|---|---|---|---|---|
| CN107413072A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-12-01 | 南京邮电大学 | 模块化多级层析柱及其取样、分离方法 |
| CN111939597A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-11-17 | 青岛理工大学 | 一种串联式层析柱装置及方法 |
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| CN107413072B (zh) * | 2017-08-24 | 2023-09-12 | 南京邮电大学 | 模块化多级层析柱及其取样、分离方法 |
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