CN111939597A - 一种串联式层析柱装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种串联式层析柱装置及方法，其技术方案为：包括依次连接的净化层析柱、富集层析柱，净化层析柱、富集层析柱用于填装不同吸附剂；其中，所述净化层析柱包括连接为一体的第一进液口、第一柱体、第一滴液管和第一瓶口连接柱，富集层析柱包括连接为一体的第二进液口、第二柱体、第二滴液管和第二瓶口连接柱；所述第一瓶口连接柱与第二进液口紧密连接。本发明能够简化样品前处理步骤，快速、高效地完成复杂样品的净化富集过程，减少有机溶剂的使用量、节约样品前处理时间，提升复杂样品的分析效率，降低分析成本。
Description
技术领域
本发明涉及样品分离富集领域，尤其涉及一种串联式层析柱装置及方法。
背景技术
多氯联苯是一类人工合成的氯代联苯类芳烃化合物，曾作为热载体、阻燃剂、增塑剂、绝缘材料大量应用于印刷、化工、电力、塑料、油漆等领域。多氯联苯是一类能持久存在于环境中，通过食物链累积并对人类造成健康影响的有毒化学物质，具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特点。根据氯原子取代位置和数目的不同，多氯联苯理论上有210种同系物异构体，其中包括12种共平面多氯联苯。共平面多氯联苯的毒理机制与二噁英类似，有较强的致癌和内分泌干扰作用。对处于食物链顶端的人类来说，多氯联苯经过生物富集作用，其毒性比最初能够放大几万倍，是备受关注的持久性环境污染物。
多氯联苯在环境中以痕量甚至超痕量水平存在，受基质干扰严重，在使用仪器进行分析之前，必须对样品进行前处理，目的是去除样品中的干扰基质和浓缩目标物。净化过程在整个前处理过程中至关重要，决定着分析结果的准确性，占整个分析工作的时间比例在50～80％左右。环境介质中的持久性有机污染物采用索氏提取、加压溶剂萃取、超声萃取等方法提取后，需要先采用多层硅胶柱净化，然后再采用硅藻土、硅酸镁、石墨化碳等进一步净化富集，需要多次上样、洗脱、富集浓缩，不仅耗时费力，而且需要消耗大量有毒有害的有机溶剂，分析成本高且易造成二次环境污染。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种串联式层析柱装置及方法，能够简化样品前处理步骤，快速、高效地完成多氯联苯样品的净化富集过程，减少有机溶剂的使用量、节约样品前处理时间，提升复杂样品的分析效率，降低分析成本。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明的实施例提供了一种串联式层析柱装置，包括依次连接的净化层析柱、富集层析柱，净化层析柱、富集层析柱用于填装不同吸附剂；
其中，所述净化层析柱包括连接为一体的第一进液口、第一柱体、第一滴液管和第一瓶口连接柱，富集层析柱包括连接为一体的第二进液口、第二柱体、第二滴液管和第二瓶口连接柱；所述第一瓶口连接柱与第二进液口紧密连接。
作为进一步的实现方式，所述第一进液口为内磨口，第一瓶口连接柱具有外磨口。
作为进一步的实现方式，所述第二进液口为内磨口，第二瓶口连接柱具有外磨口。
作为进一步的实现方式，所述第一滴液管安装第一节流阀，所述第二滴液管安装第二节流阀。
作为进一步的实现方式，所述第二瓶口连接柱设有用于连接真空泵的通气管。
作为进一步的实现方式，所述第一柱体内部设有第一筛板，第二柱体内部设有第二筛板。
作为进一步的实现方式，还包括漏斗和接收瓶，所述漏斗与第一进液口紧密连接，接收瓶与第二瓶口连接柱紧密连接。
作为进一步的实现方式，所述漏斗具有外磨口，所述接收瓶具有内磨口。
作为进一步的实现方式，所述第一瓶口连接柱与第一滴液管的外壁固定，所述第二瓶口连接柱与第二滴液管的外壁固定。
第二方面，本发明实施例还提供了一种串联式层析柱装置的实验方法，包括：
在净化层析柱和富集层析柱中填装填料；
将净化层析柱的出液口与富集层析柱的进液口紧密连接，富集层析柱的出液口与接收瓶相连，富集层析柱的通气管与真空泵相连；
活化净化层析柱和富集层析柱；
将待测样品定量转移至净化层析柱内，再将漏斗连接在净化层析柱的上方；向漏斗内加入淋洗溶剂，调节净化层析柱和富集层析柱的节流阀，控制滴液速度；
待净化层析柱内的溶剂都滴完后取下净化层析柱，将漏斗与富集层析柱紧密连接；
向漏斗内加入淋洗溶剂，调节第二节流阀，控制滴液速度；
待漏斗内的溶剂都滴完后，加入相应溶剂，调节第二节流阀，控制滴液速度；将富集层析柱内的目标物洗脱，收集洗脱液；
待漏斗内的溶剂都滴完后，旋转蒸发浓缩后吹干，加入进样内标定容，即可采用仪器分析。
上述本发明的实施例的有益效果如下：
(1)本发明的一个或多个实施方式的净化层析柱和富集层析柱顶端和底部都有磨口，方便层析柱的组装和拆卸，使用方便；
(2)本发明的一个或多个实施方式中净化层析柱和富集层析柱的滴液管上都串接了节流阀，方便控制每个层析柱的流速；
(3)本发明的一个或多个实施方式富集层析柱底部的瓶口连接柱上设置有通气管，可以与真空泵相连，流速较小时，可以通过抽真空来增加层析柱的流速；
(4)本发明的一个或多个实施方式通过将装有不同吸附剂的层析柱串联，使多氯联苯样品的净化和富集一步完成，简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用量约50％、节约样品净化富集时间约50％，提升多氯联苯的分析效率、降低分析成本。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明根据一个或多个实施方式的串联层析柱装置结构示意图；
图2是本发明根据一个或多个实施方式的净化层析柱结构示意图；
图3是本发明根据一个或多个实施方式的富集层析柱结构示意图；
其中，1、漏斗，2、净化层析柱，2-1、第一进液口，2-2、第一柱体，2-3、第一筛板，2-4、第一滴液管，2-5、第一节流阀，2-6、第一瓶口连接柱；3、富集层析柱，3-1、第二进液口，3-2、第二柱体，3-3、第二筛板，3-4、第二滴液管，3-5、第二节流阀，3-6、通气管，3-7、第二瓶口连接柱；4、接收瓶。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合；
为了方便叙述，本申请中如果出现“上”、“下”、“左”“右”字样，仅表示与附图本身的上、下、左、右方向一致，并不对结构起限定作用,仅仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
术语解释部分:本申请中的术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或为一体；可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部连接，或者两个元件的相互作用关系，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明的具体含义。
实施例一：
本实施例提供了一种串联式层析柱装置，如图1所示，包括依次串联的漏斗1、净化层析柱2、富集层析柱3和接收瓶4，所述漏斗1具有出液磨口，且为外磨口。
如图2所示，净化层析柱2包括第一进液口2-1、第一柱体2-2、第一筛板2-3、第一滴液管2-4、第一节流阀2-5、第一瓶口连接柱2-6，所述第一进液口2-1、第一柱体2-2、第一滴液管2-4、第一节流阀2-5、第一瓶口连接柱2-6连接为一体。
进一步的，第一柱体2-2内用于盛装吸附剂，吸附剂可以为无水硫酸钠、硝酸银硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶或者其中的两种或两种以上的复合吸附剂。第一柱体2-2与第一滴液管2-4的连接端内部设有第一筛板2-3，能够防止填料泄露。由于第一滴液管2-4的内径小于第一柱体2-2内径，第一柱体2-2与第一滴液管2-4的连接端具有锥形过渡段。
第一进液口2-1为磨口，所述磨口与漏斗1的下端磨口相适配，以实现二者的紧密连接。所述第一滴液管2-4安装有第一节流阀2-5，通过第一节流阀2-5控制滴液速度。第一瓶口连接柱2-6安装于第一滴液管2-4外侧，通过第一瓶口连接柱2-6与富集层析柱3相连。
进一步的，第一瓶口连接柱2-6包括第一连接部和第二连接部，第一连接部呈锥台形，第一连接部顶端与第一滴液管2-4外壁固定，底端与第二连接部连接为一体。第二连接部为磨口，以与富集层析柱3紧密连接。
如图3所示，富集层析柱3包括第二进液口3-1、第二柱体3-2、第二滴液管3-4、通气管3-6、第二瓶口连接柱3-7，所述第二进液口3-1、第二柱体3-2、第二滴液管3-4、通气管3-6、第二瓶口连接柱3-7连接为一体。
具体的，第二进液口3-1为形状与第一瓶口连接柱2-6的第二连接部形状相适配的磨口，第二柱体3-2内部用于盛装吸附剂。所述吸附剂可以是碱性氧化铝、硅藻土、石墨化碳或者其中两种或两种以上的复合物。第二柱体3-2与第二滴液管3-4的连接端内部设有第二筛板3-3，能够防止填料泄露。优选地，第一筛板2-3、第二筛板3-3为砂芯筛板。
由于第二滴液管3-4的内径小于第二柱体3-2的内径，第二柱体3-2与第二滴液管3-4的连接端具有锥形过渡段。第二滴液管3-4安装有第二节流阀3-5，通过第二节流阀3-5控制滴液速度。第二瓶口连接柱3-7安装于第二滴液管3-4外侧，通过第二瓶口连接柱3-7与接收瓶4相连。
进一步的，第二瓶口连接柱3-7包括第三连接部和第四连接部，第三连接部呈锥台形，第三连接部顶端与第二滴液管3-4外壁固定，底端与第四连接部连接为一体。所述第三连接部的侧面设置有通气管3-6，可以与真空泵相连，通过抽真空来增加层析柱的流速。第四连接部为外磨口，以与带有内磨口的接收瓶4紧密连接。
本实施例通过将装有不同吸附剂的层析柱串联，使样品的净化和富集一步完成，能够简化复杂样品的前处理步骤，快速、高效地完成复杂样品的净化和富集过程；减少有机溶剂的使用量约50％、节约样品净化富集时间约50％，提升样品分析效率、降低分析成本。
实施例二：
本实施例提供了一种串联式层析柱装置的实验方法，包括以下步骤：
步骤1：在净化层析柱2和富集层析柱3中填装所需填料。
步骤2：将净化层析柱2的出液口(第一瓶口连接柱2-6)与富集层析柱3的第二进液口3-1紧密连接，富集层析柱3的出液口(第二瓶口连接柱3-7)与接收瓶4相连，富集层析柱3的通气管3-6与真空泵相连。
步骤3：依次采用甲苯、二氯甲烷、正己烷淋洗净化层析柱2和富集层析柱3。
步骤4：将待测样品定量转移至净化层析柱2内，再将漏斗1连接在净化层析柱2的上方；向漏斗1内加入淋洗溶剂正己烷，调节净化层析柱2和富集层析柱3的节流阀，控制滴液速度。
步骤5：待净化层析柱2内的溶剂都滴完后取下净化层析柱2，将漏斗1与富集层析柱3紧密连接。
步骤6：向漏斗1内加入二氯甲烷/正己烷混合溶液作为淋洗溶剂，调节富集层析柱3的第二节流阀3-5，控制滴液速度。
步骤7：待漏斗1内的溶剂都滴完后，加入甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃等溶剂，调节第二节流阀3-5，控制滴液速度；将富集层析柱3内的目标物洗脱下来，收集洗脱液。
步骤8：待漏斗1内的溶剂都滴完后，旋转蒸发浓缩后氮气吹干，加入进样内标定容，即可采用仪器分析。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种串联式层析柱装置，其特征在于，包括依次连接的净化层析柱、富集层析柱，净化层析柱、富集层析柱用于填装不同吸附剂；
其中，所述净化层析柱包括连接为一体的第一进液口、第一柱体、第一滴液管和第一瓶口连接柱，富集层析柱包括连接为一体的第二进液口、第二柱体、第二滴液管和第二瓶口连接柱；所述第一瓶口连接柱与第二进液口紧密连接。
2.根据权利要求1所述的一种串联式层析柱装置，其特征在于，所述第一进液口为内磨口，第一瓶口连接柱具有外磨口。
3.根据权利要求1或2所述的一种串联式层析柱装置，其特征在于，所述第二进液口为内磨口，第二瓶口连接柱具有外磨口。
4.根据权利要求1所述的一种串联式层析柱装置，其特征在于，所述第一滴液管安装第一节流阀，所述第二滴液管安装第二节流阀。
5.根据权利要求1所述的一种串联式层析柱装置，其特征在于，所述第二瓶口连接柱设有用于连接真空泵的通气管。
6.根据权利要求1所述的一种串联式层析柱装置，其特征在于，所述第一柱体内部设有第一筛板，第二柱体内部设有第二筛板。
7.根据权利要求1所述的一种串联式层析柱装置，其特征在于，还包括漏斗和接收瓶，所述漏斗与第一进液口紧密连接，接收瓶与第二瓶口连接柱紧密连接。
8.根据权利要求7所述的一种串联式层析柱装置，其特征在于，所述漏斗具有外磨口，所述接收瓶具有内磨口。
9.根据权利要求1所述的一种串联式层析柱装置，其特征在于，所述第一瓶口连接柱与第一滴液管的外壁固定，所述第二瓶口连接柱与第二滴液管的外壁固定。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种串联式层析柱装置的实验方法，其特征在于，包括：
在净化层析柱和富集层析柱中填装填料；
将净化层析柱的出液口与富集层析柱的进液口紧密连接，富集层析柱的出液口与接收瓶相连，富集层析柱的通气管与真空泵相连；
活化净化层析柱和富集层析柱；
将待测样品定量转移至净化层析柱内，再将漏斗连接在净化层析柱的上方；向漏斗内加入淋洗溶剂，调节净化层析柱和富集层析柱的节流阀，控制滴液速度；
待净化层析柱内的溶剂都滴完后取下净化层析柱，将漏斗与富集层析柱紧密连接；
向漏斗内加入淋洗溶剂调节第二节流阀，控制滴液速度；
待漏斗内的溶剂都滴完后，加入相应溶剂，调节第二节流阀，控制滴液速度；将富集层析柱内的目标物洗脱，收集洗脱液；
待漏斗内的溶剂都滴完后，旋转蒸发浓缩后吹干，加入进样内标定容，即可采用仪器分析。
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