CN215116083U

CN215116083U - 一种富集分离装置

Info

Publication number: CN215116083U
Application number: CN202120419149.9U
Authority: CN
Inventors: 贺军辉; 赵雅婧; 郭建荣
Original assignee: Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Current assignee: Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority date: 2021-02-25
Filing date: 2021-02-25
Publication date: 2021-12-10
Anticipated expiration: 2031-02-25

Abstract

本实用新型提供一种富集分离装置，包括底部具有开口的储液管；以及与储液管的下端可拆卸固定的微滤器；所述微滤器内包括有滤膜；所述储液管内包括有富集材料；所述装置还包括有与微滤器通过入液管道连接的抽滤泵；所述抽滤泵包括有出液口；所述抽滤泵的出液口处设有可更换的出液管道。实现了对大体积水溶液中痕量六六六的高效富集分离。

Description

一种富集分离装置

技术领域

本实用新型涉及水环境分析检测技术领域。更具体地，涉及一种富集分离装置。

背景技术

六六六即六氯环己烷，又称林丹，作为杀虫剂曾被长期大量使用，因其具有持久性、生物富集性、高毒性和半挥发性等特点，是一种典型的有机氯污染物。目前我国已禁止在农业生产中使用六六六，但由于六六六难以自然降解且曾被广泛使用，在很多地区的土壤、水体和沉积物中仍然有检出和超标现象，严重危害生态环境和人类健康。

传统的六六六的检测设备包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)等。但是，这些设备复杂、精密、庞大，测试样品多严格要求为有机相，而实际水样通常组分复杂、干扰杂质众多且待测六六六浓度远远低于分析设备ppb(μg/L)级的检测限，因此需要一种简便有效的对水环境样品中六六六进行前处理的装置。

有鉴于此，开发一种富集分离装置十分必要。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型提供一种富集分离装置可实现对大体积水溶液中痕量六六六的高效富集分离。

为实现上述目的，本实用新型采用下述技术方案：

本实用新型提供一种富集分离装置，包括：

底部具有开口的储液管；以及

与储液管的下端可拆卸固定的微滤器；

所述微滤器内包括有滤膜；

所述储液管内包括有富集材料；

所述装置还包括有与微滤器通过入液管道连接的抽滤泵；

所述抽滤泵包括有出液口；

所述抽滤泵的出液口处设有可更换的出液管道。

此外，优选地方案是，当所述装置在富集过程时，所述抽滤泵的出液管道的下端管口处连接有废液袋；

当所述装置在脱附过程时，所述微滤器通过第一脱附管路与抽滤泵连通，所述抽滤泵的出液口处设有第二脱附管路，所述第二脱附管路的下端管口处连接有样品瓶。

此外，优选地方案是，所述富集分离装置还包括有用以夹持固定所述储液管的夹持架。

此外，优选地方案是，所述富集材料为多孔含氮碳材料或者微波还原多级孔石墨烯材料。

此外，优选地方案是，所述微滤器的内部体积为600μL。

此外，优选地方案是，所述滤膜为孔径在0.22～0.45μm之间的尼龙材质滤膜。

此外，优选地方案是，所述抽滤泵为蠕动泵。

此外，优选地方案是，所述入液管道以及出液管道为内径为1～3mm硅胶管。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型的一种富集分离装置简便易携，可快速组装，满足现场对环境水样进行处理的需求，且本装置通过储液管、富集材料以及微滤器的配合，实现对大体积水溶液中痕量六六六的高效富集分离，且通过该装置的富集分离前处理步骤能有效提高检测设备对环境水样中六六六检测的精确性和灵敏度。

附图说明

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1是本实用新型在富集过程中的结构示意图。

图2是本实用新型在脱附过程中的结构示意图。

图3是本实用新型的富集材料为含氮多孔碳材料时的原始溶液浓度C0与洗脱液浓度Ct之间的线性关系图。

图4是本实用新型的富集材料为微波还原多级孔石墨烯材料时的原始溶液浓度C0与洗脱液浓度Ct之间的线性关系图。

具体实施方式

现在将参照附图来详细描述本实用新型的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本实用新型的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本实用新型及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术和设备应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

为了实现对大体积水溶液中痕量六六六的高效富集分离。本实用新型提供一种富集分离装置，结合图1至4图所示，具体地所述富集分离装置包括：

底部具有开口的储液管1；以及与储液管1的下端可拆卸固定的微滤器3；所述微滤器3内包括有滤膜；所述储液管1内包括有富集材料2；所述装置还包括有与微滤器3通过入液管道4连接的抽滤泵5；所述抽滤泵5包括有出液口；所述抽滤泵5的出液口处设有可更换的出液管道6；所述储液管1、微滤器3以及抽滤泵5沿竖直方向排列。

本实用新型的一种富集分离装置简便易携，可快速组装，满足对环境水样进行处理的需求，本装置通过储液管1、富集材料2以及微滤器3的配合，可长时间对含六六六等有机污染物的大体积水样进行富集分离，实现对大体积水溶液中痕量六六六的高效富集分离，且通过该装置的富集分离前处理步骤能有效提高检测设备对环境水样中六六六检测的精确性和灵敏度。另外采用抽滤泵5对水样进行抽滤，显著提高富集分离效率的同时又避免了人工操作对样品造成污染和损失。需要说明的是，在富集过程和脱附过程中，富集材料2都被有效收集在储液管1中，避免了富集材料2消耗导致的六六六损失与二次污染。

本领域技术人员可以理解的是，在富集过程时，所述富集分离装置的储液管1、富集材料2、微滤器3、抽滤泵5以及废液袋7可通过夹持装置垂直排列；在脱附过程时，所述富集分离装置的储液管1、富集材料2、微滤器3、抽滤泵5以及样品瓶9可通过夹持装置垂直排列。另外，所述微滤器3的内部体积为600μL，所述入液管道4以及出液管道6为内径为1～3mm硅胶管。所述储液管1可替换为容积10～100mL的一次性注射器，用于储存待处理的水样；上述的注射器的出液口处与微滤器3连接。

为了防止洗脱液受到污染，当所述装置在富集过程时，所述抽滤泵5的出液管道6的下端管口处连接有废液袋7；当所述装置在脱附过程时，所述微滤器3通过第一脱附管路10与抽滤泵5连通，所述抽滤泵5的出液口处设有第二脱附管路11，所述第二脱附管路11的下端管口处连接有样品瓶9。也就是说，当需要进行脱附时，只需要在上述的富集分离装置基础上将入液管道4换成第一脱附管路10，将出液管道6替换为第二脱附管路11，将废液袋7换成样品瓶9。

在一种具体的实施方式中，所述富集分离装置还包括有用以夹持固定所述储液管1的夹持架8。其优势在于，所述夹持架8可随时拆卸组装，操作过程简单方便快捷，夹持架8的夹持部用以夹持储液管1，可以根据实际的需要，以及操作人员的操作舒适度，调整夹持架8的夹持部所处的高度。

在一种可选的实施方式中，所述富集材料2可以是质量为5～20mg的多孔含氮碳材料或微波还原多级孔石墨烯材料，将其置于储液管1中可以起到对有机氯、有机磷、有机染料等一系列有机污染物高效富集作用。

在一种具体的实施方式中，所述滤膜为孔径在0.22～0.45μm之间的尼龙材质滤膜，其直径为2.5cm，用于对水样进行过滤，在富集过程中大部分吸附六六六后的富集材料2会被滞留在储液管1与微滤器3中。

另外，在一种实施方式中，所述抽滤泵5为微型蠕动泵,速度为37mL min^-1，其优势在于，维修费用低，对流体无污染，精度高，稳定性好，密封性好，可防止回流而且维护简单。

所述富集分离装置设计合理，结构简单，针对六六六水样有理想的富集分离效果。利用上述装置对水样中不同浓度六六六进行快速富集分离时，操作简单，前处理的效率高，同样适用于有机磷和有机染料等有机污染物的快速富集分离。

在一种具体的实施过程中，当需要进行富集过程时：1h之内将200～300mL不同六六六浓度(1ng L^-1-10μg L^-1)的水样通过上述富集分离装置，目标物质六六六被成功保留在微滤器内及富集材料上，非目标物质进入废液袋。

当进行脱附过程时：向储液管与微滤器中注入2～3mL环己烷(色谱纯)，二氯甲烷(色谱纯)或者正己烷(色谱纯)等有机溶剂，滞留5～10min，洗脱液在微型蠕动泵的作用下进入样品瓶。洗脱液可进样GC-ECD仪器进行分析。本实用新型节省了氮吹浓缩、复溶和过滤等过程，完全可以实现水样的快速前处理。

例如，当采用0-200ppt浓度的六六六溶液水样，填充的吸附剂材料为含氮多孔碳材料，然后用本实用新型的装置进行样品前处理，洗脱液采用环己烷(色谱纯)进行脱附，洗脱时间为5～15min，样品液进行GC-ECD测试，得到结果如图3所示。

图3中，吸附原始浓度C0与洗脱液浓度Ct之间的线性关系为y＝0.0934x-0.7717，可见相关系数R²＝0.9901。

当采用0-500ppt浓度的六六六溶液水样，填充的吸附剂材料为微波还原多级孔石墨烯，然后用本实用新型的装置进行样品前处理，洗脱液采用二氯甲烷(色谱纯)，样品液进行GC-ECD测试。进行脱附时，洗脱时间为5～15min，得到结果如图4所示。

图4中，原溶液浓度C0与洗脱液浓度Ct之间的线性关系为C0＝13.3*Ct，可见相关系数R²＝0.9679。

由此可见，采用本实用新型的装置对水样进行预富集，速度快，效率高，能耗低，半自动，而且操作极为简单，完全可以处理超痕量浓度六六六水样，分析仪器对已经被所述装置前处理过的样品进行分析检测时，不仅可以显著提高分析仪器的检测限，而且可以提高环境样品的分析检测效率。

该装置结构简单、设计合理、方便易携、富集分离效率高，可以有效富集水环境样品中的六六六等有机污染物，通过样品前处理提高分析设备的检测限。进而解决现有的检测设备在实际检测水样组分复杂、干扰杂质众多的情况下，待测六六六浓度远远低于分析设备ppb(μg/L)级的检测限，使检测的精确性较差的问题。

显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本实用新型的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。

Claims

1.一种富集分离装置，其特征在于，包括：

底部具有开口的储液管；以及

与储液管的下端可拆卸固定的微滤器；

所述微滤器内包括有滤膜；

所述储液管内包括有富集材料；

所述装置还包括有与微滤器通过入液管道连接的抽滤泵；

所述抽滤泵包括有出液口；

所述抽滤泵的出液口处设有可更换的出液管道。

2.根据权利要求1所述的富集分离装置，其特征在于，当所述装置在富集过程时，所述抽滤泵的出液管道的下端管口处连接有废液袋；

3.根据权利要求1所述的富集分离装置，其特征在于，所述富集分离装置还包括有用以夹持固定所述储液管的夹持架。

4.根据权利要求1所述的富集分离装置，其特征在于，所述富集材料为多孔含氮碳材料或者微波还原多级孔石墨烯材料。

5.根据权利要求1所述的富集分离装置，其特征在于，所述微滤器的内部体积为600μL。

6.根据权利要求1所述的富集分离装置，其特征在于，所述滤膜为孔径在0.22～0.45μm之间的尼龙材质滤膜。

7.根据权利要求1所述的富集分离装置，其特征在于，所述抽滤泵为蠕动泵。

8.根据权利要求1所述的富集分离装置，其特征在于，所述入液管道以及出液管道为内径为1～3mm硅胶管。