DE4205792A1 - Verfahren und vorrichtung zur probenahme aus abgasen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur probenahme aus abgasen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Probenahme von Proben insbesondere aus Abgasen, die mittel- und schwer­ flüchtige Substanzen in einer Gas- oder Aerosolphase ent­ halten, mit folgenden Verfahrensschritten
  • (a) Abziehen eines Teilstromes, erforderlichenfalls Kühlen und Filtern, und Einleitung in einen Abschei­ debereich, in dem die zu untersuchenden Substanzen aus dem Teilstrom in staubgebundener Form oder im Kondensat abgeschieden und fixiert werden,
  • (b) nach Beendigung der Probenahme Extrahieren der abge­ schiedenen Substanzen und Einleiten in eine Analyse­ vorrichtung.
Solche Verfahren sind beschrieben in den Entwürfen zur VDI-Richtlinie 3499, Blatt 1-4, (Titel: Messen von polychlorierten Dibenzo(p)dioxinen (PCDD) und Dibenzofu­ ranen (PCDF) in Abgasen industrieller Anlagen und Feu­ erungsanlagen).
Als PCDD und PCDF werden zwei Gruppen verwandter chlo­ rierter aromatischer Substanzen bezeichnet, die aus 75 Homologen des PCDD und 135 Homologen des PCDF bestehen. Die Strukturen dieser Substanzen und die Anzahl der mög­ lichen Isomere der Homologengruppe enthält die vor­ genannte VDI-Richtlinie 3499.
PCDD und PCDF können bei einer thermischen Belastung bzw. bei der Verbrennung von chlorhaltigem, organischem Material und als unerwünschte Nebenprodukte bei der Her­ stellung oder Weiterverarbeitung von chlororganischen Chemikalien entstehen. Es handelt sich um relativ stabi­ le Substanzen, die jedoch in einer Feuerung bei hohen Temperaturen zerstörbar sind. Das Vorkommen und die Chemie der PCDD/PCDF sowie die toxikologischen und ökolo­ gischen Risiken sind ausführlich beschrieben worden (vgl. Referate in vorgenannter VDI 3499).
Um den Gehalt an PCDD und PCDF zu ermitteln, sind stan­ dardisierte Meßmethoden beschrieben. Die Meßverfahren sollen dazu dienen, Abgase aus unterschiedlichsten Anla­ gen zu erfassen, wobei Roh-, Rein- oder Synthesegase unter anderen aus folgenden Abgaserzeugern zu messen sind:
  • - Auto- oder Dieselmotoren
  • - Hausbrandöfen
  • - Anlagen zur Produktion von Zement
  • - Wirbelschichtfeuerungsanlagen
  • - Shredderanlagen
  • - Deponiegasanlagen
  • - Anlagen zur Herstellung und Verarbeitung von Kera­ mik, Metallen, anorganischen und organischen Chemika­ lien
  • - Schmelzanlagen zum Recycling spezieller Stoffe
  • - Klärschlammverbrennungsanlagen
  • - Braunkohle- und Steinkohlefeuerungsanlagen
  • - Holzfeuerungsanlagen
  • - Öl- und Gasfeuerungsanlagen
  • - Müllverbrennungsanlagen
  • - Pyrolyseanlagen.
Die Meßgastemperaturen können zwischen -30° bis über 1000°C liegen. Die Wassergehalte der Abgase schwanken sehr stark. Dies gilt analog für Staubkonzentrationen bis über 1 g/m3, wie es z. B. bei Rohgas vor Elektrofil­ tern auftritt. Das nach VDI-Richtlinie 3499, Blatt 2, be­ kannte Verfahren arbeitet derart, daß ein Meßgas unter isokinetischen Bedingungen über eine mit Quarzwatte ge­ stopfte Hülse als Partikelfilter angesaugt wird. Das Meßgas wird anschließend einem Kondensatabscheider zuge­ führt, in dem es auf 3 bis 20°C abgekühlt wird. Nachge­ schaltet befindet sich eine Kartusche, die mit einem Feststoffadsorbens gefüllt ist. Sämtliche Oberflächen, mit denen das Meßgas in Berührung kommen kann, bestehen aus Glas; lediglich Krümmer und z. T. Filterkopf bestehen aus Titan. Bei Abgastemperaturen von über 120°C wird das Absaugrohr ggfls. mit Luft gekühlt. Die Temperaturen im Partikelfilter liegen damit zwischen 80 und 100°C oder sogar deutlich darunter.
Nach jeder Probenahme müssen sämtliche gasberührten Glas­ oberflächen unter Rückflug mit Aceton bzw. Toluol gesäu­ bert werden. Das Glasrohr des Absaugrohres wird in der Regel in 10 cm lange Teilstücke zerschnitten.
Folgende Teilproben müssen untersucht werden:
  • - Glasrohr des Absaugrohres
  • - staubbeladene Quarzwatte
  • - Kondensat
  • - Feststoffadsorbens
  • - Toluol-/Aceton-Spüllösung, mit der die Apparatur nach jeder Probenahme gereinigt wird.
Demnach entstehen fünf Teilproben, die zunächst ge­ trennt extrahiert bzw. ausgeschüttelt oder umgelöst werden, bis die so erhaltenen Lösungen vereinigt und gemeinsam für die Analyse weiter aufgearbeitet werden können. Nach der Analyse ist die Entnahmevorrichtung wieder sorgfältig zu säubern.
Die bekannte Probenahmeapparatur besteht im wesentli­ chen aus der Staubfiltrationseinheit, einem Kondensat­ abscheider, der Adsorptionseinheit sowie eine Absaug­ vorrichtung mit Gasuhr.
Der Kondensatabscheider besteht aus einem 2 l-Dreihals- Kolben mit Ablaßhahn und zwei Normschliffen. In den äu­ ßeren Schliffen befindet sich je ein Intensivkühler. Das Meßgas strömt von oben durch den ersten Kühler (handelsübliche Intensivkühler), passiert das Konden­ satgefäß, das sich in einer 2 l-Pilzheizhaube befin­ det, und strömt dann durch einen Hochleistungskühler (3000 cm2 Kühlfläche) . Zur Abscheidung der Tröpfchen dient eine nachgeschaltete Glashülse, die mit Raschi­ gringen gefüllt ist. Anschließend gelangt das Meßgas in eine Glaskartusche, die mit 250 ml Adsorberharz ge­ füllt ist.
Die Vorrichtung ist äußerst kompliziert zu handhaben und erfordert entsprechend qualifiziertes Fachperso­ nal. Das Spülen und Arbeiten mit Aceton und Toluol erfordert einen sorgfältigen Umgang mit diesen brennba­ ren Stoffen, die außerdem möglichst nicht in die Atmos­ phäre gelangen sollen. Die anschließenden Reinigungsar­ beiten sind ebenfalls sehr umständlich und erfordern jeweils einen Zeitaufwand von mindestens einer Stunde.
Demnach stellt sich die Aufgabe, ein Probenahmeverfah­ ren für das Messen von PCDD und PCDF anzugeben, das bei denselben Nachweisgrenzen wie das bekannte Verfah­ ren wesentlich einfacher und effizienter arbeitet, und das vom Prinzip her auch weniger qualifiziertem Perso­ nal anvertraut werden kann.
Die Lösung dieser Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Probenahme der eingangs genannten Art ermöglicht, das bei Anwendung auf eine zur Analyse auf mittel- bis schwerflüchtige organische Substanzen, insbesondere po­ lychlorierte Dibenzo(p)dioxine (PCDD) und polychlorier­ te Dibenzofurane (PCDF) bestimmte Probe der abgezogene Teilstrom lediglich einem zweistufigen Abscheidepro­ zeß unterworfen wird, nämlich
  • - einem Durchleiten durch einen inerten Staubfilterbe­ reich
  • - und Durchleiten durch einen Bereich, der mit einem Absorber (z. B. einem synthetischen Adsorberharz mit multiretikularer) Struktur gefüllt ist, ohne daß vor Einleiten in den Absorberbereich das im Abgas gasförmig enthaltene Wasser entfernt wird,
  • - anschließende Analyse der am Staubfilter und Adsor­ bens adsorbierten organischen Substanzen.
Das Verfahren ist grundsätzlich anwendbar für die Pro­ benahme gasförmiger und/oder staubgebundener mittel- und schwerflüchtiger organischer Substanzen in Gas- oder Aerosolphasen, wie z. B. Abgasen aus Feuerungsanla­ gen. Versuche zeigen, daß das Verfahren insbesondere zur Analysenvorbereitung auf polyhalogenierte Aromaten wie
polychlorierte Benzole (PCBz)
polychlorierte Phenole (PCPh)
polychlorierte Biphenyle (PCB)
polychlorierte Dibenzo(p)dioxine (PCDD)
polychlorierte Dibenzofurane (PCDF)
polybromierte Dibenzo(p)dioxine (PBDD)
polybromierte Dibenzofurane (PBDF)
polybromierte und -chlorierte Dibenzo(p)dioxine (PBSDD)
polybromierte und -chlorierte Dibenzofurane (PBCDF)
polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAH).
Am Beispiel der Analyse auf PCDD und PCDF werden Ver­ fahren und Vorrichtung im folgenden beschrieben.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch eine temperaturbeständige Sonde mit einer Aufnahmeöffnung und einer erforderlichen­ falls kühlbaren Gasleitung, einer an die Gasleitung anschließbaren Kartusche mit zwei Abteilungen und einer Ausgangsöffnung, von der die zuerst durchlaufene Abteilung mit einem inerten, unlöslichen Filtermate­ rial, z. B. Quarzwatte, gefüllt ist, und bei der die zweite Abteilung mit einem Adsorber, z. B. Adsorber­ harz mit multiretikularer Struktur gefüllt ist. An die Ausgangsöffnung schließt sich eine Leitung mit ange­ schlossener Saugpumpe an.
Verfahren und Vorrichtung zeichnen sich dadurch aus, daß, anders als beim Verfahren des Standes der Tech­ nik, bei der ebenfalls ein Adsorbens verwendet wird, dieses im vorliegenden Verfahren dazu verwendet wird ohne eine Kondensatausscheidung durch umständliche Kühlverfahren sämtliche Bestandteile mit einem Gehalt an PCDD und PCDF zu adsorbieren, wobei sich herausge­ stellt hat, daß auch im feuchten oder wäßrigen Zustand das Adsorbens sehr wirksam ist und nach den bisherigen Ergebnissen sogar besser und vollständiger die PCDF und PCDD adsorbiert.
In den beiden Abteilungen der Kartusche lassen sich über 99% der Dioxine und Furane adsorbieren und fixie­ ren, so daß sich die an die Probenahme folgende Ana­ lyse auf den Inhalt der beiden Kartuschenabteilungen beschränken kann. Die beiden Kartuschen sind dann ggfls. auch einfach zu reinigen oder zu entsorgen, da sie lediglich aus Glas bestehen.
Als Adsorbens haben sich bekannte synthetische, unlös­ liche Polystyrol-Polymerisate und/oder -acrylate des Typs Amberlite XAD-2, XAD-4, XAD-7 und XAD-8 erwiesen.
Hierbei handelt es sich um Produkte der Firma E. Merck, Darmstadt. Als preisgünstiges und leicht zu handhabendes Produkt hat sich insbesondere Amberlite XAD-2 erwiesen.
Der Filterbereich wird vorzugsweise mit gestopfter Quarzwatte oder Glasfasern, Glasfaserflachfiltern oder anderen staubabscheidenden Matrizes gefüllt.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der Zeichnung beschrieben. Die Zeichnung zeigt in schemati­ scher Ansicht den Aufbau einer Probenahmeapparatur.
In einem Abgaskanal 1, der beispielsweise das Abgas einer Müllverbrennungsanlage führt wird ein Abgas in Pfeilrichtung hindurchgeleitet. Der Abgaskanal 1 wird begrenzt durch eine Kanalwandung 4. In der Kanalwan­ dung 4 ist eine Öffnung 4′ vorhanden, auf die ein Ein­ führstutzen 5 aufgesetzt ist. Die Öffnung 4′ kann bei Bedarf durch eine (nicht dargestellte) Schließmuffe auch geschlossen werden. In die Öffnung 4′ bzw. den Einführstutzen 5 wird eine Sonde 3 eingeschoben. Die Sonde ist als längliches Mantelrohr gestaltet. Je nach Aufgabenstellung, Meßgasbedingungen und Anordnung der Meßstelle kann die Sonde unterschiedlich ausgeführt werden. Als Materialien kommen u. a. in Frage: Glas, Quarz, PTFE-Kunststoffe, Titan oder Edelstahl. In der Regel wird hochbeständiges Glas (DURAN) oder Quarzglas verwendet. Derartige Sonden sind an sich bekannt. Je nach Art des Einbaus im Meßquerschnitt, der Länge und der mechanischen Beanspruchung der Sonde kann diese zu­ sätzlich in einem Stützrohr geführt werden. Falls die Probenahme isokinetisch erfolgen soll, ist eine Sonden­ öffnung 2 vorzusehen, die gemäß VDI-Richtlinie 2066 zu montieren ist. Diese Richtlinie ist auch bei der Auslegung des Sondenquerschnittes zu beachten.
Außerordentlich hohe Staubgehalte im Meßgas können die Vorschaltung eines Vorabscheiders, wie z. B. Zyklon, Filterkopf mit Quarzwatte, erforderlich machen. Ein solcher Vorabscheider ist in dem Ausführungsbeispiel nicht dargestellt.
Zur Konditionierung des Meßgases kann dieses aufge­ heizt oder aber, üblicherweise, gekühlt werden. Hierzu ist die Sonde mit einem Kühlmantel 7 versehen, der über einen Kühlwasserein- und -auslaß 6 mit Kühlwasser beschickt werden kann. Im Inneren der zylindrisch aus­ geführten Sonde 3 befindet sich ein Glasinnenrohr 8, das im vorderen Bereich an der gekrümmten Sondenöff­ nung 2 endet, durch den gekühlten Bereich geführt ist und bis an das außerhalb der Kanalwandung 7 reichende Ende der Sonde bei 9 geführt ist. Dort befindet sich ein Auslaß- und Übergangskrümmer 9. Dieser kann bei entsprechender geometrische Gestaltung auch wegfallen. Zwischen Auslaß- und Übergangskrümmer 9 und den nach­ folgenden Einheiten kann erforderlichenfalls ein Ab­ sperrhahn 14 eingebaut sein. Zur Vermeidung von Ablage­ rungen ist das Glasinnenrohr möglichst strömungsgün­ stig und kurz auszuführen.
Der durch die Sonde bzw. das Glasinnenrohr abgezogene Teilstrom kann organische Komponenten in den folgenden Aggregatzuständen bzw. in Matrizes eingebunden enthal­ ten:
  • - fest, als Partikel
  • - an Partikeln adsorbiert (fest; flüssig; gasförmig)
  • - flüssig, als Tröpfchen
  • - im Kondensat gelöst
  • - im Kondensat suspendiert oder emulgiert (als Parti­ kel; an Partikeln adsorbiert; flüssig; gelöst)
  • - gasförmig.
Der Teilstrom mit den genannten Beladungen gelangt durch den Auslaß- und Übergangskrümmer 9 in eine Kartu­ sche 10, die vorzugsweise aus Glas besteht. Die Kartu­ sche kann eine Trennwand 10′ enthalten, vorzugsweise eine mit Perforationen versehene Glasplatte. In der ersten Abteilung 11 der Kartusche 10 befindet sich ein Filter zur Staubabscheidung, im vorliegenden Beispiel gestopfte Quarzwatte.
Die Kartusche 10 ist als länglicher Glaszylinder ausge­ führt. Diese Form und Materialauswahl ist jedoch nur beispielshaft zu verstehen; beispielsweise sind auch kugelförmige, quaderförmige etc. Kartuschenformen mög­ lich. Anstelle von Glas können auch andere Materia­ lien, beispielsweise Titan, verwendet werden. Anstelle von Quarzwollefüllungen können auch Glasfasern oder andere Materialien verwendet werden, die unlöslich sind und sich gegenüber den abzuscheidenen Substanzen inert verhalten.
Die zweite Abteilung der Kartusche 10 ist mit einem synthetischen Adsorberharz mit multiretikularer Struk­ tur gefüllt. Hierzu eignen sich beispielsweise poröse Polymere, wie Produkte unter dem Markennamen Amberlite XAD, Carbopak-C oder Tenax-GC, die von verschiedenen Herstellern im Handel sind. Es sollen aber nicht ausge­ schlossen werden Polyurethan-Schäume, Silicagel oder andere Adsorbentien, die in der Lage sind, organische Komponenten quantitativ zu adsorbieren und zu desorbie­ ren, ohne daß die adsorbierten Substanzen sich ändern.
Bei der Auswahl und Anordnung von Filter- und Adsorber­ materialien sind u. a. deren Strömungswiderstände und Temperaturabhängigkeit der Adsorptionsleistung zu berücksichtigen. Durch Kühlung des Adsorptionsmittels kann die Adsorptionsleistung gesteigert werden. Ist die volumenbezogene Kapazität begrenzt so kann die Verlängerung der Probenahmedauer durch Auswechseln der Filter-Adsorber-Einheit ermöglicht werden. Dies kann z. B. durch manuelles Auswechseln oder aber durch zeit­ schaltuhrgesteuertes Umstellen auf weitere Filter-/Ad­ sorber-Einheiten (Kartuschen) mit Hilfe von Mehrwegven­ tilsystemen geschehen, wie dies an sich aus der Adsor­ ber-Technik bekannt ist.
Als optimal hat sich eine Füllung der ersten Abteilung mit Quarzwatte erwiesen, wobei pro 100 cm3 Volumen der ersten Abteilung mit 10-50 g Quarzwatte gestopft wurden. Die zweite Abteilung wurde vollständig mit dem Adsorbens Amberlite XAD-2 der Firma E. Merck, Darm­ stadt, gefüllt. Die Einheit wurde bei einer Meßgastem­ peratur zwischen 25°C und 150°C betrieben. An die Kartusche 10 schließt sich eine Auslaßöffnung 13 an, die im Fuße eines Kühlers 15 mündet.
Das Restgas fließt durch den Kühler 15. Das sich abscheidende Kondensat und Wasser wird im Kondensatkol­ ben 16 aufgefangen. Das befreite Gas fließt durch die Leitung 17 zur Pumpe 19, wobei die Leitung durch einen Absperrhahn 20 auch unterbrochen werden kann.
Die Trocknung kann noch verstärkt werden durch Entfer­ nung der Restfeuchte mit Hilfe eines Trockenmittels, z. B. Silicagel, in einem Trockenturm 21. Die Dimensio­ nierung von Kühler und Trockenturm richtet sich nach den erwarteten Meßgasbedingungen, u. a. der Temperatur und dem Wassergehalt des Teilgasstromes.
Je nach vorgegebenen Absaugbedingungen (Gesamtvolumen, Volumenstrom in Abhängigkeit von einzuhaltenden Nachweisgrenzen und den Meßgasbedingungen sowie Randbe­ dingungen der Meßaufgabe, z. B. einhaltende Isokinetik) sind Gasfördersysteme mit einer Volumenstromregelung in einem Bereich von ca. 0,1 bis 10 m3/Std - unter Normbedingungen - einsetzbar. Von den Absaugeinrichtun­ gen können beispielsweise eingesetzt werden:
  • - Vakuummembran-Pumpe,
  • - trockenlaufende bzw. Öl-Vakuum-Drehschieberpumpen,
  • - Ejektorpumpen
  • - Seitenkanalgebläse.
Der Volumenstrom kann durch den Absperrhahn 20 unter Zuhilfenahme eines Druckmessers 18 manuell geregelt werden.
Außerdem ist eine automatische Ventilsteuerung am Saug­ stutzen der Pumpe 19 in Abhängigkeit von einem vorab eingestellten Volumenstrom, z. B. über eine Differenz­ druckmessung an einer Meßblende, Hitzedrahtanemometer, Durchflußmesser mit elektromagnetischen Schaltkontak­ ten oder ähnlichem möglich. Die Volumenstromregelung kann auch rechnergestützt sein, wobei die Abhängigkeit von sich änderndem Wirkdruck im Kanal über ein entsprechendes Anemometer oder Staurohr im Kanal als Parameter aufgenommen werden kann.
Die Bestimmung des Absaugvolumens unter Berücksichtigung des Luftdurchsatzes sowie der Temperatur an der Gasuhr 22 erfolgt mit einem zusätz­ lich geschalteten Temperaturmesser 23. Derartige Meßin­ strumente sind aber an sich bekannt und werden auch bei den Vorrichtungen gemäß Stand der Technik ver­ wendet. Es sei darauf hingewiesen, daß die Einzelteile 13 bis 23 an sich bekannt sind und auch je nach Meßauf­ gabe variiert werden können.
Je nach Meßaufgabe wird das Meßgasvolumen auf einen be­ stimmten Druck, Wassergehalt und eine bestimmte Tempe­ ratur normiert. Sehr häufig wird der Bezug auf 1013 hPa, 0°C, trocken, gewählt. Bei den meisten Volumenbe­ stimmungen ist eine nachträgliche Normierung des Meß­ gasvolumens notwendig. Daher müssen, bei vorheriger Trocknung des Meßgases, die Meßgastemperatur und der Druck, gegen den das Volumenbestimmungssystem arbei­ tet, parallel bestimmt werden. Demnach muß der Wasser­ gehalt des Meßgases bekannt sein.
Die Probenahme wird durchgeführt, indem in die Sonde 3 ein frisches Glasinnenrohr 8 eingeführt wird. Es wird auf 100%ige Dichtigkeit gegen Falschlufteinzug geach­ tet. Als Dichtung kommen, je nach Meßgastemperatur, Stopfbuchspackungen mit Mineralfaser- oder Teflonsch­ nur infrage; auch flache Quetschdichtungen oder Simmer­ ringe sind im Einsatz.
Die Sonde 3 wird am Meßpunkt durch Verschieben inner­ halb des Einführstutzens 5 positioniert. Möglichst direkt am Sondenrohr wird der Absperrhahn 14 ange­ bracht, der bis zum Beginn der Messung geschlossen bleibt. Nach der Montage aller übrigen Geräteteile wird die Dichtigkeit der Apparatur überprüft, und zwar bei einem Unterdruck von etwa 500 mbar. Dieser darf während einer Minute nicht steigen.
Während der nun folgenden Probenahme werden Absaugvolu­ menstrom und Meßgastemperatur am Volumenbestimmungssys­ tem in regelmäßigen Abständen registriert.
Nach Beendigung der Probenahme wird die Pumpe 19 abge­ schaltet und der Absperrhahn 14 am Sondenrohr geschlos­ sen. Abgesaugte sowie evtl. zugeführte Verdünnungsgasvolumina werden registriert. Angefalle­ nes Kondensat im Kondensatkolben 16 kann abgepumpt und verworfen werden.
Die Kartusche 10 wird vom System getrennt, das Glas wird verschlossen und gegen Lichteinwirkung geschützt. Das in den beiden Abteilungen der Kartusche enthaltene Filter- und Adsorbens wird durch an sich bekannte wei­ tere Aufarbeitung, in der Regel Extraktion, Aufschluß, Reinigung, gaschromatographische Analyse in einem Labor bearbeitet. Vergleichsmessungen haben ergeben, daß in den übrigen Teilen der Apparatur praktisch keine relevanten Mengen mehr an Adsorbat verblieben, soweit es die zu analysierenden Mengen an PCDD und PCDF betrifft.
Die Meßapparatur ist daher wieder einsatzbereit, sobald eine neue Kartusche eingesetzt ist und das Glas­ innenrohr 8 ersetzt worden ist. Es zeigt sich, daß das Innere der Kartusche durchaus, da es unterhalb des Tau­ punktes des Wassers temperaturmäßig gehalten ist, feucht wird. Diese Feuchte beeinflußt das Meßergebnis jedoch nicht negativ, sondern positiv. Die über viele Stunden strömende Gasmenge bildet dann ein Gleichge­ wicht an Restfeuchte innerhalb des Adsorbens im Kartu­ scheninneren aus.
Es sei angemerkt, daß bei sehr vernachlässigbarem oder sehr geringem Staubanteil, an dem sich die flüchtigen Substanzen während des Filterns binden können, der Staubfilter auch weggelassen werden kann. Die Probenah­ mesonde kann bei entsprechenden Verhältnissen an der Abnahmestelle ebenfalls weggelassen werden. Auch ist möglich, die Reihenfolge zu wählen: Kartusche, Sonde, Abzugsvorrichtungen.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und der zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Vorrich­ tung können wie folgt zusammengefaßt werden:
  • (a) Das Verfahren ist nahezu unabhängig von der Abgastemperatur (0 bis 1000°C), vom Wassergehalt (bis über 300 g/m3) sowie Staubgehalt (bis über 1 g/m3) des Abgases.
  • (b) Die Probenahmeapparatur ist einfach handhabbar.
  • (c) Der Aufwand ist vergleichbar mit dem von Staubmessun­ gen. Der zeitliche Aufwand vor Ort verringert sich und damit auch die Probenahmekosten. Die Analysen­ kosten verringern sich ebenfalls, da die Extrakte nur aus einer oder maximal zwei Sammelphasen hergestellt werden müssen.
  • (d) Für das Auswechseln von Glassondenrohr und Glaskar­ tusche mit Staubfilter und Adsorberharz für eine nachfolgende Messung benötigt man lediglich einige Minuten; hierdurch entfällt das aufwendige Reinigen der Apparatur vor Ort z. B. mit brennbaren Lösungs­ mitteln nach einer erfolgten Probenahme.
  • (e) Da die abgasberührten Oberflächen der Probenahmeap­ paratur sich lediglich auf das Glas-Sondenrohr und die Glaskartuschen beschränkten, wird die Möglich­ keit einer Sekundärkontamination bzw. der Blindwert der Apparatur minimiert.
  • (f) Anstelle von bis zu fünf verschiedenen Sammelmatri­ zes der herkömmlichen Verfahren (Sondenrohr, Staub­ filter, Kondensat, Adsorber, Spüllösung) ist hier nur eine Sammelmatrix (Kartusche mit Staubfilter und Adsorberharz) und ggfls. das Sondenrohr für die Ana­ lyse zu berücksichtigen.
  • (g) Die Glaskartusche mit Staubfilter und Adsorbens kann z. B. in mit 13C-PCDF/D-Standards gespikter Form vom Analysenlabor verschickt werden; ein Spiken der Ap­ paratur vor Ort ist nicht mehr erforderlich.
  • (h) Die Kosten der Probenahmeapparatur liegen z. T. um ein Vielfaches niedriger als bei den bisher bekannten Verfahren.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, das Verfahren auch kontinuierlich oder als Lang­ zeitprobenahme durchzuführen. Es kann hiermit eine Dauer­ überwachung durchgeführt werden. Beispielsweise können zwei Kartuschen in Parallelzweigen angeordnet und so durchströmt werden, daß nur je eine Kartusche durch­ strömt wird. Durch sukzessives und zeitlich abgestimmtes Auswechseln kann eine Langzeit- und Dauerüberwachung durchgeführt werden.

Claims (14)

1. Verfahren zur Probenahme von Proben insbesondere aus Abgasen, die mittel- und schwerflüchtige Substanzen in einer Gas- oder Aerosolphase enthalten, mit folgenden Verfahrensschritten
  • (a) Abziehen eines Teilstromes, erforderlichenfalls Kühlen und Filtern, und Einleitung in einen Abscheidebereich, in dem die zu untersuchenden Substanzen aus dem Teilstrom in staubgebundener Form oder im Kondensat abgeschieden und fixiert werden,
  • (b) nach Beendigung der Probenahme Extrahieren der abgeschiedenen Substanzen und Einleiten in eine Analysevorrichtung,
dadurch gekennzeichnet, daß bei Anwendung auf eine zur Analyse auf mittel- bis schwerflüchtige organische Substanzen, insbesondere polychlorierte Dibenzo(p)dioxine (PCDD) und polychlorierte Dibenzofurane (PCDF), bestimmte Probe der abgezogene Teilstrom lediglich einem zweistufigen Abscheideprozeß unterworfen wird, nämlich
  • - einem Durchleiten durch einen inerten Staubfilterbereich,
  • - und Durchleiten durch einen Bereich, der mit einem Adsorber (z. B. einem synthetischen Adsorberharz mit multiretikularer Struktur) gefüllt ist, ohne daß vor Einleiten in den Adsorberbereich das im Abgas gasförmig enthaltene Wasser entfernt wird,
  • - anschließende Analyse der im Staubfilterbereich und am Adsorbens adsorbierten organischen Substanzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorberharze synthetische, unlösliche Poly­ styrol-Polymerisate und/oder -Acrylate verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Styrol-Divinylbenzol-Copolymerisat des Typs Amberlite XAD-2 oder Amberlite XAD-4 verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Acrylsäure-Ester des Typs Amberlite XAD-7 oder Amberlite XAD-8 verwendet wird (Amberlite = Wa­ renzeichen der Firma E. Merck, Darmstadt).
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Staubfilter­ bereich mit gestopfter Quarzwatte, Glasfasern, Glas­ faserflachfiltern oder Membranfilter(n) gefüllt ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor Einleiten in den Fil­ terbereich der Gasteilstrom auf eine Temperatur T < 200°C gekühlt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch eine temperaturbeständige Sonde (3) mit einer Aufnahmeöffnung (2) und einer erforderlichenfalls kühlbaren Gasleitung (8), einer an die Gasleitung (8) anschließbaren Kartusche (10) mit zwei Abteilungen (11, 12) und einer Ausgangsöffnung, von der die zuerst durchlaufene Abteilung (11) mit einem inerten, unlöslichen Filtermaterial gefüllt ist, und bei der die zweite Abteilung (12) mit einem synthetischen Adsorberharz mit multiretikularer Struktur gefüllt ist, und gekennzeichnet durch eine an die Ausgangsöffnung sich anschließende Leitung mit angeschlossener Saugpumpe (19).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Probennahmesonde (3) kombiniert wird mit einer Abscheideeinrichtung (Kartusche 10).
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorberharze synthetische, unlösliche Polystyrol-Polymerisate und/oder -Acrylate verwendet werden.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorberharze ein Styrol-Divinylbenzol Copolymerisat des Typs Amberlite XAD-2 oder Amberlite NAD-4 verwendet wird.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dar als Adsorberharze ein Acrylsäure-Ester des Typs Amberlite XAD-7 oder Amberlite XAD-8 verwendet ist.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7-11, dadurch gekennzeichnet, daß der inerte Filter­ bereich (11) mit gestopfter Quarzwatte, Glasfasern, Glasfaserflachfiltern oder Membranfiltern gefüllt ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Kartuschen (10) in Parallelzweigen angeordnet sind, von denen je eine durchströmbar ist, wobei durch sukzessives Auswechseln eine Dauerüberwachung mit entnehmbaren Kartuschen möglich ist.
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