JPH06507248A - 排ガスからの試料採取方法及び装置 - Google Patents
排ガスからの試料採取方法及び装置Info
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- JPH06507248A JPH06507248A JP5514540A JP51454093A JPH06507248A JP H06507248 A JPH06507248 A JP H06507248A JP 5514540 A JP5514540 A JP 5514540A JP 51454093 A JP51454093 A JP 51454093A JP H06507248 A JPH06507248 A JP H06507248A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
排ガスからの試料採取方法及び装置
本発明は 試料、特にガス相又はエアゾール相における中押発性物質や低揮発性
物質を含む排ガスからの試料採取方法であって、
(a)部分流を必要に応じて冷却して分離領域へ導入し、その領域において部分
流からの検査すべき物質をガス状で塵埃と結合した形や凝縮物として分離プロセ
スの支配下で固着させる、部分流の抜き取りステップと、(b)試料採取終了後
に、分離した物質を抽出し分析装置へ導入するステップ
とを含むものに関する。
このような方法は例えばVD[−指針3499、頁1〜4のための草稿に記載さ
れている(タイトル:工業施設や燃焼施設における排ガス中のポリ塩化ジベンゾ
ダイオキシン(PCDD)及びポリ塩化ジベンゾフラン(PCDF)の測定)。
PCDDやPCDFとして同族の塩化芳香族物質の2つのグループか示されてお
り、これはPCDDの75同族体とPCDFの135同族体から構成されている
。この物質の構造と同族群の可能な異性体の数は前述したVDI−指針3499
に記載されている。
PCDDやPC叶は熱負荷、即ち塩素含官有機材料の燃焼において、そして塩素
有機化学製品の製造や加工における無用の副産物として生じる。これは比較的安
定な物質とされているが、高い温度での燃焼の際に破壊され得る。
PCDD/PCDFの発生及び化学、そして毒物学的及び生態学的な危険性か詳
しく記載された(前述したVDI−指針3499を参照)。
PCDDとPCDFの含有量を検出するための標準化された測定法か前述のVD
I−指針に記載されている。その測定法は種々の施設からの排ガスを検出するた
めに用いられ、その際、下記の排ガス源からの生ガス・純ガス・合成ガスか測定
される。
一オツド機関又はディーゼル機関
一家庭燃焼炉
一セメント製造施設
一渦流層燃焼施設
一圧砕施設
一寄託ガス(deponiegas)施設−セラミック、金属、無機・有機化学
製品の製造と加工のための施設
一特殊物質の再生のための溶解施設
−汚泥燃焼施設
一褐炭・石炭燃焼施設
一木材燃焼施設
一石油・ガス燃焼施設
−ごみ焼却施設
一熱分解施設
測定ガス温度は一30°Cから1000″Cを越える範囲である。排ガスの含水
量は大きく変動する。このことは塵埃濃度についても同様であり、例えば電気フ
ィルタを通す前の生ガスでは1 g/m”を越えるまでになる。VDI−指針3
499、頁2から知られている方法では、測定ガスか等運動(isokinet
ischen)条件下において、粒子フィルタとして石英綿を詰めたスリーブを
通して吸引されるように行なわれる。測定ガスは続いて凝縮分離器に送られ、そ
の中で3〜20°Cに冷却される。これに接続された薬筒には固体吸着剤か充填
されている。測定ガスが接触できるすへての表面はガラスでできており、ただ曲
管とフィルタヘッドの一部かチタンでできている。排ガス温度か120°Cを越
える場合は吸引管が必要に応じて空気で冷却される。これによって粒子フィルタ
内の温度は80〜100°Cあるいはもっと低くなる。
各試料採取の後、ガスと接触する全ガラス面がアセトンやドルオールの逆流によ
って洗浄される。吸引管のガラス管は通常10cm長さの部材に切断されている
。
次の試料部分が検査されなければならない。
−吸引管のガラス管
一塵埃が堆積した石英綿
一凝縮物
一固体吸着材
一各試料採取後毎に装置を洗浄したドルオール/アセトン洗浄液
従って5つの試料部分が存在し、これらはまず分離抽出され、ふるい落とされ又
は溶解され、含有溶液がまとめられて分析のためにさらに再処理される。
VDI−指針による方法では、排ガス湿気は、不活性フィルタ領域(1+2頁)
、又は吸着領域(1,2,4頁)、吸収領域(3頁)に導入される前に凝縮(2
〜4頁)又は希釈化(1頁)のいずれかによって大幅に減少させられる。後者の
方法では、凝縮及びその結果としての吸引管の壁への吸着による低品質の検査結
果を避けるために吸引管か加熱される。
この公知の方法ては対象となる物質の完全な把握のためには低い温度での排ガス
の完全な濾過を経費をかけて行わなければならないか(1頁)、あるいは最後の
分離ステップ(吸着又は吸収)の前のいずれかの箇所で凝縮物を検出して分離し
分析を仕上げなければならない。
VDI−指針3499.2頁による公知の試料採取装置は、実質的に塵埃フィル
タユニット・凝縮分離器・吸着ユニット・ガスメータ付き吸引装置から構成され
ている。
凝縮分離器は、排出コックと2つの基準面を存する21−三首フラスコから構成
されている。外側の面には集中冷却器か1つずつ備えられている。測定ガスは上
方から第1冷却器(慣習上は集中冷却器)を通って流れ、21−きのこヒータフ
ード(Pilzheizhause)内に備えられた凝縮容器を通り抜け、そし
て高性能冷却器(3000cm2の冷却面)を通って流れる。しずくの分離のた
めにガラススリーブか用いられ、この中にはラッシュリング(Raschigr
ingen)が充填されている。続いて測定ガスは、250m1の吸着樹脂が充
填された薬筒内に到達する。
この装置は取り扱いか大変複雑であり、相当熟練を積んだ専門家か必要である。
アセトンやドルオールを用いた洗浄や処理ではこれらの可燃性物質に対する慎重
な取り扱いが要求され、この可燃性物質ができるだけ大気中に発散しないように
しなければならない。この付随している洗浄作業は大変面倒なものであり、少な
くとも1時間は必要である。
以上のことから、課題は、PCDD 、!l: PCDFの測定のための試料採
取方法を提供することにあり、その際従来の方法と同等な検出限度においてはる
かに簡単で効率的に作業が行なえると共に、凝縮物を結露させて分析のために集
めたり、希釈を行なう必要がないことである。
この課題の解決は、冒頭部で述べた種類の試料採取方法において、中揮発性ない
し低揮発性の有機物質、特にポリ塩化ジベンゾ(p)ダイオキシン(PCDD)
とポリ塩化ジベンゾフラン(PCDF)の分析のために抜き取られた部分流の所
定の試料に適用する場合に、2段階の分離プロセスのみ、即ち、
一不活性塵埃フィルタ領域の通過と、
−吸着剤(例えば多層網状(multiretikularer)構造を有する
合成吸着樹脂)か充填された領域の通過とを行ない、続いて塵埃フィルタ領域及
び吸着剤に吸着された有機物質を分析することにより可能となる。
この方法は、基本的には、例えば燃焼施設からの排ガスのように、ガス相又はエ
アゾール相におけるガス状または塵埃と結びついた状態の中揮発性または低揮発
性の有機物質の試料採取のために用いることができる。実験によれば、この方法
は以下に示すようなポリハロゲン化芳香族物質の試料採取に特に適している。
ポリ塩化ペンゾール(PCBz)
ポリ塩化フェノール(PCPh)
ポリ塩化ビフェニール(PCB ’)
ポリ塩化ジベンゾ(p)ダイオキシン(PCDD)ポリ塩化ジベンゾフラン(P
CDF)
ポリ臭化ジベンゾ(p)ダイオキシン(PBDD)ポリ臭化ジベンゾフラン(P
BDF)
ポリ臭化−ポリ塩化ジベンゾ(p)ダイオキシン(PBCDD)ポリ臭化−ポリ
塩化ジベンゾフラン(PBCDF)ポリ環状芳香族炭化水素(PAH)。
PCDDとPCDFの試料採取の例について、方法及び装置を以下に述へる。
この方法を実施するための装置は、採取用開口部と必要に応じて冷却可能なガス
管とを有する温度安定性ゾンデと、2つの区画と1つの流出口を有し前記ガス管
に接続可能な薬筒とによって特徴付けられ、前記区画のうち上流側の区画には不
活性かつ不溶性のフィルタ材料、例えば石英綿か充填され、第2の区画には例え
ば多層網状構造を存する吸着樹脂のような吸着剤が充填されている。
前記流出口には、吸引ポンプが接続された管路が接続される。
この方法と装置は以下の点て優れている。つまり、吸着剤を同様に使用する従来
方法とは異なり、前述の方法では、複雑な冷却操作や露点降下に起因する早い結
露溶は出しを伴わずに、PCDD及びPCDFを含有する成分全体を吸着する目
的で吸着剤か用いられ、湿った状態や水を含む状態で吸着剤は大変効果的であり
、これまでの結果によればPCDD及びPCDFを完全に吸着する。
薬筒の両区画にはダイオキシンとフランの99%以上が吸着・固定され、試料採
取に続く分析を両薬筒区間の内容物に限定することかできる。両薬筒はガラスの
みでできているので必要に応じて簡単に洗浄され、又は塵埃除去される。
吸着剤として、型番アンバーライトXAD−2、XAD−7そしてXAD−8で
ある公知の不溶性合成ポリスチロールポリマ又はポリスチロールアクリルが実証
された。ここではダルムシュタタット市のE、 Merck社の製品か扱われて
いる。
価格が適当で取り扱いやすい製品として特にアンバーライトXAD−2が挙げら
れる。
フィルタ領域は好ましくは詰め込まれた石英綿又はガラス繊維、ガラス繊維平面
フィルタ又は他の塵埃分離用組織で満たされている。
本発明の実施例は図面を用いて説明される。図面は試料採取装置の構成を模式的
に示している。
例えばごみ燃焼施設の排ガスを流す排ガス流路l内を排ガスか矢印の方向に流れ
ている。排ガス流路1は流路壁4によって境界か形成されている。この流路壁4
に孔4′か設けられ、そこに取り出しノズル5が装着されている。この孔4′は
必要に応じて(図示されていない)閉鎖スリーブによって閉鎖することかできる
。この孔4゛つまり取出しノズル5内にゾンデ3か差し込まれている。
このゾンデは長尺の外筒の形態をとっている。課題設定・測定ガス条件・測定箇
所の配置に応じてゾンデは種々に構成される。材料としては、例えば、ガラス、
石英、PTFE合成物質、チタン又は特殊鋼か挙げられる。通常は、高耐久ガラ
ス(DURAN)又は石英ガラスが用いられる。この種のゾンデ自体は公知であ
る。測定断面における設置構造、長さ、及び機械的負荷に応じてゾンデを付加的
に支持用外筒の中に入れてもよい。試料採取を等運動で行なう場合は、VDI−
指針2066によって取り付けられたゾンデ開口部2か備えられる。この指針は
ゾンデの断面設計に関しても注記している。
測定ガス中の塵埃含有が非常に高い場合、例えば吸塵装置や石英縞付フィルタヘ
ッドのような前置分離器の設置か必要となる。そのような前置分離器はこの実施
例では図示されていない。
測定ガスの状態を整えるために必要な場合これらを冷却することかできる。この
ためにゾンデは冷却用外筒7を備え、冷却水入口及び出口6を通って冷却水が通
水される。円筒状に形成されたゾンデ3の内部にはガラス内管8か設けられ、そ
の前側領域の曲がったゾンデ開口部2で終端し、冷却領域を通って水路壁7の外
側領域に延びているゾンデ端部9まで達している。そこには流出・移行曲管9が
ある。この曲管は幾何学的構造によっては省略してもよい。流出・移行曲管9と
これに続くユニットとの間には、必要に応じて閉鎖コック14を設けることかで
きる。堆積を避けるためにガラス内管はできるだけ流れやすくそして短く形成さ
れる。
ゾンデ、つまりガラス内管を通って抜き取られる部分流は以下のような凝集状態
に、即ち組織構造に結び付いた有機成分を含んでいる。
一粒子としての固体
一粒子への吸着(固体、流体、気体)
−しずくとしての流体
一凝縮物中への溶は込み
−凝縮物中への懸濁又は乳化(粒子、粒子への吸着、流体、溶は込みとして)
一気体
前述の成分を含んでいる部分流は流出・移行曲管9を通って、好ましくはガラス
で作られる薬筒lOに達する。
薬筒は好ましくは複数の孔を設けたガラス板である分離壁10゛を備えている。
薬筒10の第1区画11には塵埃分離のためのフィルタが入っており、この実施
例では石英綿か詰められている。
薬筒10は長尺のガラス筒として形成されている。この形状と材料の選択は一例
として理解されるへきであって、例えば球状、立方体状などの薬筒も可能である
。ガラスの代わりに他の材料、例えばチタンを用いることもできる。石英綿充填
材の代わりにガラス繊維又は不溶性で分離すべき物質に対して不活性である他の
材料を用いることもてきる。
薬筒lOの第2区画は多層網状構造の合成吸着樹脂か詰められている。このため
には、例えば商標名がアンバーライトXAD、カーボパックーC又はテナッラス
ーGCである製品のような、種々のメーカから市販されている多孔性ポリマが適
している。しかし、有機成分を一定量吸着し、吸着した物質を変化させることな
く離脱するポリウレタン発泡材、シリカゲル又は他の吸着剤も除外すべきではな
い。
フィルタ材料及び吸着材料の選択と配置に関しては特に吸着流路の流れ抵抗及び
温度依存性を考慮しなければならない。吸着剤の冷却によって吸着性を向上させ
ることができる。体積に関係する能力には限界があり、フィルター吸着ユニット
の交換によって試料採取の長期化を可能にすることかできる。これは、例えば人
手による交換により、又は多ポート弁システムを用いて別なフィルター吸着ユニ
ット(薬筒)へタイマー制御で切り換えることにより実現するが、これ自体は吸
着技術において公知である。
理想的には第1区画の充填は石英綿で行ない、第1区画の体積100cm3当た
り10〜50gの石英綿を詰める。第2区画はダルムシュタット市E、 Mer
ck社の吸着剤アンバーライトXAD−2が詰め込まれる。このユニットは25
°C〜150°Cの測定ガス温度で使用される。薬筒10には冷却器15の基部
に開口している排出口13か接続されている。
残りのガスは冷却器15を流れる。分離した凝縮物と水は凝縮フラスコ16内に
集められる。自由になったガスは管路17を通ってポンプ19へ流れる。この管
路17は閉鎖コック20によって遮断することもできる。
乾燥塔21内の乾燥剤、例えばシリカゲルを用いて残余湿気を除去することでさ
らに乾燥を促進することができる。冷却器および乾燥塔の寸法は予期される測定
ガスの条件、特に、部分ガス流の温度や水分に応じて設定される。
前述した吸い取り条件(総ガス量、守るべき検出限界と測定ガス条件及び測定課
題の周辺条件、例えば守るべき等運動に応じた体積流)に応じて、ガス送出シス
テムは、体積流か標準条件下で約0.1〜10 cm2/時の範囲に入るように
調整される。吸い取り装置は例えば以下のものを用いることかできる。
一真空膜ボンブ
ー乾燥つまりオイル真空ベーンボンブ
ー噴射ポンプ
一側部流路ポンプ
体積流は圧力計18を用いて閉鎖コック2oにより手動で調節される。
その他、前設定された体積流に応じたポンプ19の吸込み口における自動弁制御
か、例えば測定用絞りにおける差圧測定、電熱線流速計、電磁接点付流量計又は
同種のものによって可能である。体積流制御はコンピュータ制御によることも可
能であり、その際管路中の変動する作用圧への従属か管路中の対応する流速計又
はピトー管を介してパラメータとして取り込まれる。
ガスメータ22における空気圧及び温度を考慮して行う吸込み体積の測定は、付
加的に接続された温度計23を用いて行なわれる。この種の測定器自体は公知で
あり、従来の装置においても使用されている。個々の部材13〜23は公知であ
り、測定課題によって種々の形をとることかできる。
測定課題により、測定ガス体積は検出圧力、水分含有量及び検出温度について正
規化される。よく選ばれるのは、1013hPa・0°C・乾燥である。大抵の
体積測定の際、測定ガス体積を後から正規化することが必要である。従って、測
定ガスを予め乾燥させる際に体積測定システムか作用した測定ガスの温度及び圧
力が平行して測定される。
試料採取はゾンデ3に新しいガラス内管8を差し込んで行なわれる。空気の進入
に対する100%の密封性に注意か払われる。密封部材として、測定温度に応じ
て鉱物繊維やテフロンのひもを有するパッキン箱用ガスケットか挙げられるか、
フラットガスケットやオイルシールを使うこともできる。
ゾンデ3は取出しノズル5内の移動によって測定点に位置決めされる。ゾンデ管
のすぐ近くに測定開始まで閉鎖しておく閉鎖コック14が設けられる。その他の
全部材を組立てた後、装置の密封性を約500mbarの負圧でチェックする。
これは1分間上げてはいけない。
続いて行なわれる試料採取の間、体積測定システムにおける吸込み体積流及び測
定ガス温度が一定間隔で記録される。
試料採取の終了後ポンプ19か切られ、ゾンデ管の閉鎖コック14か閉じられる
。吸込まれたガス体積か記録される。凝縮フラスコ16中に生じた凝縮物はポン
プで抜き出されて捨てられる。
薬筒10がシステムから分離され、そのガラスは密閉され、光の影響から保護さ
れる。薬筒の両区面に入っているフィルタ及び吸着材は公知の作業によって、標
準の抽出・溶解・精留・ガスクロマトグラフィ分析により実験室内で処理される
。対応する試験によれば、PCDD及びPCDFについての分析量に関する限り
、装置の他の部分には実質的な吸着物かほとんど残っていないことがわかった。
このことからこの測定装置は新しい薬筒を差し込み、ガラス内管8か交換される
と再び使用可能となる。薬筒の内部は、水の露点以下の温度に維持されているの
で、湿っていることかわかっている。この湿気は測定結果に悪い影響ではなく良
い影響を与える。数時間以上流れるガス量は薬筒内部の吸着剤中の残余湿気に平
衡を与える。
濾過の間に湿った物質に結合する塵埃の量が無視てきるかごく微量である場合、
塵埃フィルタを省略できることに注目したい。試料採取ゾンデは採取場所が相応
な環境である場合に省略できる。また、薬筒・ゾンデ・排気装置といった順序に
することも可能である。
本発明による方法とその方法を実施するために用いられる装置の利点は以下にま
とめられる。
(a)この方法は排ガス温度(0〜1000°C)、排ガスの水分含有量(30
0g/m’を越えるまで)及び塵埃含有量(Ig/m″を越えるまで)にほとん
ど影響されない。
(b)分析のための生成凝縮物のキャッチや希釈による露点低下か必要ではない
。
(C)その経費は塵埃測定の経費と比較できるものである。
現場での時間の無駄が少なくなり、その結果試料採取のコストも低下する。その
抽出は1つ又は多くても2つの収集過程のみからなるので分析コストか低下する
。
(d)連続して行なわれる測定のために塵埃フィルタ及び吸着樹脂を含むガラス
薬筒とガラスゾンデ管とを交換するのに2.3分しかかからない。これにより、
例えば可燃性の溶剤を用いて行う現場における試料採取後のめんどうな装置の洗
浄を省略できる。
(e)試料採取装置の排ガスと接触する表面がガラスゾンデ管とガラス薬筒だけ
に限られるので、二次汚染即ち装置の見せかけの値(Blindwert)を最
小にすることができ(f)この試料採取装置は取り扱いか簡単である。従来の方
法での5つに及ぶ異なる収集体(ゾンデ管、塵埃フィルタ、凝集物、吸着剤、洗
浄剤)に代わって、ここでは収集体は1つだけ(塵埃フィルタ及び吸着樹脂を有
する薬筒)であり、必要に応じて分析のためにゾンデ管が考慮される。
(g)塵埃フィルタと吸着剤を存するガラス薬筒は例えば13C−PCDF/D
−スタンダードでスパイクされた形で分析実験室から送り出すことかできる。現
場での装置のスパイク(Spiken)は必要でない。
(h)本試料採取装置のコストは今までに知られている方法によるものに比へ数
分の1である。
この方法の特別な利点は、この方法か連続して又は長期間の試料採取として実施
されることにある。これによって長期間の監視が可能となる。例えば、2つの薬
筒を平行な分岐流路に設け、1つの薬筒のみに流れるようにする。順次の且つ時
間的に同調した切換えによって長期間にわたる監視か可能となる。
国際調査報告
フロントページの続き
(72)発明者 フンヶ、ヴエルナー
ドイツ連邦共和国 デー−4409ハヴイッラスベツク アン・デア・シュルー
ゼ
(72)発明者 ケーニッヒ、ヨハン
ドイツ連邦共和国 デー−4400ミュンスター キューパーヴエーク 6
(72)発明者 タイゼン、ヨッヘン
ドイツ連邦共和国 デー−4409ハヴイッラスベツク ボッペンベック 68
(72)発明者 リンネマン、ハインツドイツ連邦共和国 デー−4400ミュ
ンスター ハヴイッラスベツカー・シュトラーセ22
Claims (10)
- 1.試料、特にガス相又はエアゾール相における中揮発性物質や低揮発性物質を 含む排ガスからの試料採取方法であって、 (a)部分流を必要に応じて冷却して分離領域へ導入し、その領域において部分 流からの検査すべき物質をガス状で塵埃と結合した形や凝縮物として分離プロセ スの支配下で固着させる、部分流の抜取りステップと、(b)試料採取終了後に 、分離した物質を抽出し分析装置に導入するステップ とを含むものにおいて、 中揮発性ないし低揮発性の有機物質、特にポリ塩化ジベンゾ(p)ダイオキシン (PCDD)とポリ塩化ジベンゾフラン(PCDF)の分析のための所定の試料 に適用する場合に、前記分離プロセスとして2つのステップのみ、即ち不活性塵 埃フィルタ領域の通過と、吸着剤(例えば多層網状構造を有する合成吸着樹脂) を充填した領域の通過とを行ない、続いて前記塵埃フィルタ領域及び吸着剤に吸 着した有機物質を分析することを特徴とする試料採取方法。
- 2.前記吸着樹脂として不溶性合成ポリスチロールポリマ又はポリスチロールア クリル又はその両方が用いられ、特に型番アンバーライトXAD−2又はアンバ ーライトXAD−4のスチロール−ジビニルベンゾールコポリマーが用いられる ことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 3.型番アンバーライトXAD−7又はアンバーライトXAD−8のアクリル酸 エステルが用いられることを特徴とする請求項2記載の方法(アンバーライトは ダルムシュタタット市のE.Merck社の商標)。
- 4.ガス部分流が、フィルタ領域に導入される前に温度T<200℃に冷却され ることを特徴とする請求項1、2又は3記載の方法。
- 5.温度安定性のゾンデ(3)が採取開口部(2)と、必要に応じて冷却可能な ガス管(8)と、そのガス管に接続され2つの区画(11,12)及び1つの流 出口を有する薬筒(10)とを備えており、前記区画のうち上流側の区画(11 )には不活性かつ不溶性のフィルタ材料が充填され、第2の区画(12)には多 層網状構造を有する合成吸着樹脂が充填され、しかも前記流出口には、吸引ポン プが接続された管路が接続されることを特徴とする請求項1から4のいずれか1 項記載の試料採取方法を実施するための装置。
- 6.前記試料採取ゾンデ(3)が分離装置(薬筒10)と結合していることを特 徴とする請求項5記載の装置。
- 7.前記吸着樹脂として不溶性合成ポリスチロールポリマー又はポリスチロール アクリル又はその両方が用いられ、特に型番アンバーライトXAD−2又はアン バーライトXAD−4のスチロール−ジビニルベンゾールコポリマーが用いられ ることを特徴とする請求項5又は6記載の装置。
- 8.前記吸着樹脂として型番アンバーライトXAD−7又はアンバーライトXA D−8のアクリル酸エステルが用いられることを特徴とする請求項7記載の装置 。
- 9.前記不活性フィルタ領域(11)が、詰め込まれた石英綿・ガラス繊維・ガ ラス繊維平面フィルタ又は膜フィルタで満たされていることを特徴とする請求項 5から9のいずれか1項記載の装置。
- 10.少なくとも2つの薬筒(10)を平行な分岐流路に設け、それらのうちの 1つの薬筒だけに流れるように構成し、順次の切換えによって取り外し可能な薬 筒を用いて長期間の監視を可能とすることを特徴とする請求項5〜9のいずれか 1項記載の装置。
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