DE112019006354T5

DE112019006354T5 - Automatisiertes system zur fern-inline-konzentration und homogenisierung extrem niedriger konzentrationen in reinen chemikalien

Info

Publication number: DE112019006354T5
Application number: DE112019006354.5T
Authority: DE
Inventors: Austin Schultz
Original assignee: Elemental Scientific Inc
Current assignee: Elemental Scientific Inc
Priority date: 2018-12-21
Filing date: 2019-12-19
Publication date: 2021-10-14
Also published as: DE112019006354T9; WO2020132287A1; CN113302468A; KR20210095216A; US11257664B2; US20240112900A1; US20220246416A1; TW202104864A; US11823884B2; US20200203138A1

Abstract

Systeme und Verfahren zum Konzentrieren und Homogenisieren einer fernen Probe für die Analyse werden beschrieben. Eine Ausführungsform eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems enthält, aber ist nicht beschränkt auf mindestens ein erstes Ventil, mindestens eine erste Säule, die strömungstechnisch mit dem ersten Ventil gekoppelt ist, einen Durchflussmesser, der strömungstechnisch mit der ersten Säule gekoppelt ist, wenn sich das erste Ventil in einer ersten Strömungspfadanordnung befindet, um eine Menge der Flüssigkeitsprobe zu messen, die durch die erste Säule geströmt ist, und ein Homogenisierungsventil, das eine Probenhomogenisierungsschleife enthält, in der die konzentrierte Probe homogenisiert wird.

Description

HINTERGRUND
In vielen Laborumgebungen ist es häufig notwendig, eine große Anzahl chemischer oder biologischer Proben auf einmal zu analysieren. Um solche Verfahren zu rationalisieren, wurde die Handhabung von Proben mechanisiert. Eine solche mechanisierte Probennahme kann als Autosampling bezeichnet werden und kann unter Verwendung einer automatisierten Probennahmevorrichtung, eines Autosamplers, durchgeführt werden.
Die induktiv gekoppelte Plasmaspektroskopie (ICP-Spektroskopie) ist eine Analysetechnik, die verbreitet zur Bestimmung von Spurenelementkonzentrationen und Isotopenverhältnissen in Flüssigkeitsproben verwendet wird. Die ICP-Spektroskopie benutzt elektromagnetisch erzeugtes, partiell ionisiertes Argonplasma, das eine Temperatur von ungefähr 7.000 K erreicht. Wenn eine Probe in das Plasma eingeführt wird, bewirkt die hohe Temperatur, dass Probenatome ionisiert werden oder Licht aussenden. Da jedes chemische Element ein charakteristisches Massen- oder Emissionsspektrum erzeugt, ermöglicht eine Messung der Spektren der emittierten Masse oder des emittierten Lichts das Bestimmen der Elementzusammensetzung der ursprünglichen Probe.
Probenzufuhrsysteme können benutzt werden, um Flüssigkeitsproben in die ICP-Spektroskopieeinrichtung (z. B. ein induktiv gekoppeltes Plasma-Massenspektrometer (ICP/ICP-MS), ein induktiv gekoppeltes Plasma-Atomemissionsspektrometer (ICP-AES) oder dergleichen) oder einen anderen Probendetektor oder eine andere Analysevorrichtung zur Analyse einzuführen. Zum Beispiel kann ein Probenzufuhrsystem eine Teilprobe einer Flüssigkeitsprobe aus einem Behälter abziehen und danach die Teilprobe zu einem Zerstäuber transportieren, der die Teilprobe in ein polydisperses Aerosol umwandelt, das zur Ionisierung im Plasma durch die ICP-Spektroskopieeinrichtung geeignet ist. Das Aerosol wird dann in einer Sprühkammer sortiert, um die größeren Aerosolpartikel zu entfernen. Nach dem Verlassen der Sprühkammer wird das Aerosol durch eine Plasmabrennerbaugruppe der ICP-MS- oder ICP-AES-Einrichtung zur Analyse in das Plasma eingeführt.
ZUSAMMENFASSUNG
Systeme und Verfahren zum Mischen und Homogenisieren einer konzentrierten Probe für die Analyse werden beschrieben. Ein Konzentrations- und Homogenisierungssystem für die Analyse einer Flüssigkeitsprobe durch ein induktiv gekoppeltes Massenspektrometer umfasst, aber ist nicht beschränkt auf ein Probenkonzentrationssystem, das mit einem Homogenisierungssystem für konzentrierte Proben gekoppelt ist. Das Probenkonzentrationssystem kann enthalten: mindestens ein erstes Ventil; mindestens eine erste Austauschersäule, die ausgelegt ist, mindestens eine interessierende Chemikalie zu retinieren, und mit dem ersten Ventil gekoppelt ist; und einen Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser, der strömungstechnisch mit dem Ventil gekoppelt und ausgelegt ist, mindestens einen Wert aus einer Masse oder einem Volumen der Flüssigkeit, die durch die erste Austauschersäule strömt, zu messen. Das System umfasst ferner ein Homogenisierungsventil, das die konzentrierte Probe in eine Probenhomogenisierungsschleife einführt, die eine homogenisierte konzentrierte Probe für die Analyse erzeugt.
Diese Zusammenfassung ist vorgesehen, um eine Auswahl von Konzepten in vereinfachter Form einzuführen, die nachstehend in der genauen Beschreibung weiter beschrieben sind. Diese Zusammenfassung soll keine Hauptmerkmale oder wesentlichen Merkmale des beanspruchten Gegenstands angeben, noch soll sie als Hilfsmittel beim Bestimmen des Geltungsbereichs des beanspruchten Gegenstands verwendet werden.
Figurenliste
Die genaue Beschreibung nimmt Bezug auf die begleitende Zeichnung. Alle in der begleitenden Zeichnung enthaltenen Maße sind nur beispielhaft vorgesehen und sollen die vorliegende Offenbarung nicht einschränken.

1A ist ein teilweises Blockdiagramm, das ein System darstellt, das ausgelegt ist, über weite Strecken transportierte Proben zu analysieren, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1B ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1C ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1D ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1E ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1F ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1G ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1H ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
11 ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1J ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1K ist eine Umgebungsansicht eines Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
1L ist eine Kalibrierungskurve von Zählwerten über der Konzentration von in einer Flüssigkeitsprobe vorhandenem Magnesium, die durch ein Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem aufbereitet wurde, gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
2A ist eine Umgebungsansicht, die eine Fern-Probennahmevorrichtung darstellt, die in einem Fern-Probennahmesystem verwendet ist, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
2B ist eine Umgebungsansicht, die eine Fern-Probennahmevorrichtung darstellt, die in einem Fern-Probennahmesystem verwendet ist, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
3A ist eine Umgebungsansicht, die eine Analysevorrichtung darstellt, die in einem Analysesystem verwendet ist, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
3B ist eine Umgebungsansicht, die eine Analysevorrichtung darstellt, die in einem Analysesystem verwendet ist, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
4 ist ein teilweises Blockdiagramm, das ein Analysesystem in dem System darstellt, das ausgelegt ist, über weite Strecken transportierte Proben zu analysieren, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
5 ist ein teilweises Blockdiagramm, das einen Detektor darstellt, der in dem in 4 gezeigten Analysesystem verwendet sein kann, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
6 ist eine Umgebungsansicht, die ein Analysesystem mit einer Vielzahl von Analysevorrichtungen zum Analysieren einer von einem Fern-Probennahmesystem aufgenommenen Probe darstellt, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
7 ist eine schematische Darstellung eines Systems, enthaltend eine Probenaufnahmeleitung und Detektoren, die ausgelegt sind zu bestimmen, ob die Probenaufnahmeleitung einen fortlaufenden Flüssigkeitsabschnitt zwischen den Detektoren enthält, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
8 ist ein teilweiser Schnitt durch eine Probenübertragungsleitung, die mehrere Abschnitte einer durch ein Fern-Probennahmesystem genommenen Probe enthält, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
9 ist ein Zeitdiagramm, das mehrere einer Probenaufnahmeleitung zugeführte und durch zwei Detektoren verzeichnete Flüssigkeitsprobenabschnitte darstellt, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
10 ist ein Flussdiagramm, das ein Verfahren zum Bestimmen darstellt, wann eine Probenaufnahmeleitung einen fortlaufenden Flüssigkeitsabschnitt zwischen Detektoren enthält, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
11 ist ein Verfahrens-Flussdiagramm eines Steuersystems zum Überwachen und Steuern von Verfahrensvorgängen auf Grundlage chemischer Erfassungsgrenzwerte gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
12 ist ein schematisches Diagramm einer Verarbeitungsanlage, enthaltend eine Vielzahl von Fern-Probennahmesystemen, gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
13 ist ein Diagramm, das metallische Verunreinigung eines Chemikalienbads über der Zeit darstellt, mit Datenpunkten, die manuelle Probennahme darstellen, und Datenpunkten, die mit einem automatischen System gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung erhalten sind.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Übersicht
Die Bestimmung von Spurenelementkonzentrationen oder -mengen in einer Probe kann eine Angabe über die Reinheit der Probe oder die Eignung der Probe zur Verwendung als Reagens, reaktive Komponente oder dergleichen vorsehen. Zum Beispiel können in bestimmten Produktions- oder Herstellungsverfahren (z. B. Bergbau, Metallurgie, Halbleiterfertigung, pharmazeutischer Verarbeitung usw.) die Toleranzen für Verunreinigungen sehr strikt sein, beispielsweise in der Größenordnung von Bruchteilen von Teilen pro Milliarde (ppb) liegen. Zum Beispiel können Halbleiterverfahren extrem niedrige Erfassungsgrenzen für Verunreinigungen in Prozesschemikalien erfordern, einschließlich, aber nicht beschränkt auf Reinstwasser zum Waschen von Wafern, Isopropylalkohol zum Trocknen von Wafern, Wasserstoffperoxid (H₂O₂), Ammoniakwasser (NH₄OH) und dergleichen. Ein Nichterfassen extrem niedriger Konzentrationen von Verunreinigungen in solchen Prozesschemikalien kann einen Halbleiterwafer ruinieren, wie etwa durch ein Ausfällen solcher Verunreinigungen aus einer Lösung und auf den Wafer (z. B. Abscheiden einer metallischen Verunreinigung oder eines anderen Leitfähigkeitsrisikos auf den Wafer, wie etwa durch ein Ausfällen der Verunreinigung aus Lösung, indem der Wafer als Konzentratorfläche für die Verunreinigung wirkt, oder dergleichen). Jedoch weisen die Erfassungsfähigkeiten sogar hochempfindlicher Analysevorrichtungen, wie etwa induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometersysteme (ICP/ICP-MS-Systeme), typischerweise keine genaue Auflösung auf, um Konzentrationen von Chemikalien im niedrigen Bereich von Teilen pro Billiarde (ppq) zu messen, die in einer Probe für eine Routineanalyse vorhanden sind.
Die anhängige US-Anmeldung 16/119,253 beschreibt Systeme und Verfahren für eine automatisierte Inline-Konzentration extrem niedriger Konzentrationen von Chemikalien (z. B. chemischen Elementen, Molekülen, Verbindungen usw.) in Proben. Beispielhafte Systeme verwenden eine oder mehrere Ventilgruppen und eine oder mehrere Säulen, um Gruppen von chemischen Elementen in einer oder mehreren Proben zu konzentrieren und eine hohe Rate an Analytretention und schnelle Kinetik zur Elution vorkonzentrierter Analyten zur anschließenden Analyse durch induktiv gekoppelte Plasma-Analysesysteme (z. B. ICP-MS-Systeme) vorzusehen. Die Proben können vorkonzentriert werden an einem entfernten Probennahmeort (z. B. als Teil eines Fern-Probennahmesystems), bei einem fern von Fern-Probennahmesystemen angeordneten Analysesystem (z. B. bei einem Analysesystem mit einem ICP-MS-System, das Proben von fern empfängt) oder Kombinationen davon.
Der hier beschriebene Homogenisierungsschritt ist eine Modifikation des in der US-Anmeldung 16/119,253 beschriebenen Konzentrationssystems und stellt eine homogenisierte Probe her, die mit mehreren verschiedenen Analysemodi analysiert werden kann. Zum Beispiel arbeitet eine Analysevorrichtung typischerweise unter speziellen Erfassungsmodi, um bestimmte interessierende chemische Stoffe zu erfassen, wobei ein Erfassungsmodus für einen interessierenden chemischen Stoff möglicherweise nicht für die Erfassung eines anderen interessierenden chemischen Stoffs geeignet ist (z. B. kann in einem Erfassungsmodus zu viel Hintergrundrauschen zur Erfassung eines anderen interessierenden chemisches Stoffs entstehen). Die Analysevorrichtung muss daher in dem speziellen Erfassungsmodus zur Analyse des bestimmten interessierenden chemischen Stoffs arbeiten. Unter typischen Elutionsbedingungen (z. B. von nicht-homogenisierten Proben) weisen die chemischen Stoffe innerhalb einer bestimmten Zeit nach Einführung des Eluenten in die Säule definierte Peaks auf. Wenn die Analysevorrichtung während der erwarteten Zeit nach der Elution nicht in dem Erfassungsmodus für einen bestimmten interessierenden chemischen Stoff arbeitet, leistet die Analysevorrichtung möglicherweise keine genaue Erfassung dieses chemischen Stoffs. Bei einem System, das mehrere chemische Stoffe analysiert (z. B. von einer einzelnen oder mehreren Säulen), kann die Koordinierung der Zeiten der verschiedenen Erfassungsmodi um die erwarteten Peakzeiten kompliziert sein, kann zu Analysefehlern führen, falls die Zeiten abweichen, oder kann die Anzahl der für eine jeweilige Probe verfügbaren Erfassungsmodi aufgrund zeitlicher Einschränkungen begrenzen.Die Homogenisierung der konzentrierten Probe ergibt ein Probenprofil, das ein Plateau im Gegensatz zu einem Peak darstellt. Die gleiche Stoffmenge kann sowohl in einer homogenisierten Probe als auch einer nicht-homogenisierten Probe vorhanden sein, ist aber bei der homogenisierten Probe in dem gesamten Probenvolumen verteilt. Dementsprechend können auf dem breiter gestreckten Probenplateau mehrere Analysemodi durchgeführt werden.
Beispielhafte Ausführungsformen
Allgemein unter Bezugnahme auf 1A bis 13 werden beispielhafte Systeme beschrieben, die ausgelegt sind, Proben zu analysieren. In beispielhaften Ausführungsformen werden die Proben in das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem vor, nach oder sowohl vor als auch nach dem Transport über die Strecke zwischen einem Fern-Probennahmesystem und einem Analysesystem eingeleitet, das sich fern von dem Fern-Probennahmesystem befindet. Ein System 100 enthält ein Analysesystem 102 an einem ersten Ort. Das System 100 kann auch ein oder mehrere Fern-Probennahmesysteme 104 an einem zweiten Ort, der von dem ersten Ort entfernt ist, umfassen. Zum Beispiel können das eine oder die mehreren Fern-Probennahmesysteme 104 nahe einer Quelle einer Chemikalie angeordnet sein, wie etwa einem Chemikalienlagerbehälter, einem Chemikalienbehandlungsbehälter (z. B. einem Chemikalienbad), einer Chemikalientransportleitung oder -rohrleitung oder dergleichen (z. B. dem zweiten Ort), die durch das Analysesystem 102 zu analysieren ist, wobei das Analysesystem 102 fern von dem/den Fern-Probennahmesystem(en) 104 angeordnet sein kann, wie etwa eine zentrale Analysestelle für eine Produktionsanlage (z. B. an dem ersten Ort). Das System 100 kann auch ein oder mehrere Fern-Probennahmesystem(e) 104 an einem dritten Ort, einem vierten Ort und so weiter enthalten, wobei der dritte Ort und/oder der vierte Ort von dem ersten Ort entfernt sind. In Umsetzungen können der dritte Ort, der vierte Ort und andere Orte der Fern-Probennahmesysteme 104 fern von jeweiligen anderen Orten anderer Fern-Probennahmesysteme 104 sein. Zum Beispiel kann ein Fern-Probennahmesystem 104 an einer Wasserleitung (z. B. einer Transportleitung für deionisiertes Wasser) angeordnet sein, wohingegen ein oder mehrere andere Fern-Probennahmesystem(e) 104 an einem Chemikalienlagerbehälter, einem Chemikalienbehandlungsbehälter (z. B. einem Chemikalienbad), einer Chemikalientransportleitung oder -rohrleitung oder dergleichen angeordnet sein können. In einigen Ausführungsformen kann das System 100 auch ein oder mehrere Fern-Probennahmesystem(e) 104 an dem ersten Ort enthalten (z. B. nahe dem Analysesystem 102). Zum Beispiel kann ein Probennahmesystem 104 an dem ersten Ort einen mit dem Analysesystem 102 gekoppelten Autosampler enthalten. Das eine oder die mehreren Probennahmesysteme 104 können betreibbar sein, Proben vom ersten Ort, vom zweiten Ort, vom dritten Ort, vom vierten Ort und so weiter aufzunehmen, und das System 100 kann betreibbar sein, die Proben zu dem Analysesystem 102 zur Analyse abzugeben.
Ein Fern-Probennahmesystem 104 kann ausgelegt sein, eine Probe 150 aufzunehmen und die Probe 150 zur Abgabe (z. B. zu dem Analysesystem 102) und/oder Analyse aufzubereiten. In Ausführungsformen kann das Fern-Probennahmesystem 104 in verschiedenen Entfernungen vom Analysesystem 102 angeordnet sein (z. B. 1 m, 5 m, 10 m, 30 m, 50 m, 100 m, 300 m, 1000 m usw.). In Umsetzungen kann das Fern-Probennahmesystem 104 eine Fern-Probennahmevorrichtung 106 und eine Probenaufbereitungsvorrichtung 108 enthalten. Die Probenaufbereitungsvorrichtung 108 kann weiter ein Ventil 148 enthalten, wie etwa ein Durchflussventil. In Umsetzungen kann die Fern-Probennahmevorrichtung 106 eine Vorrichtung enthalten, die ausgelegt ist, eine Probe 150 aus einem Probenstrom oder einer Probenquelle zu nehmen (z. B. einer Flüssigkeit, wie etwa Abwasser, Spülwasser, Chemikalien, Industriechemikalien usw., einem Gas, wie etwa einer Luftprobe und/oder Verunreinigungen darin, die mit einer Flüssigkeit in Kontakt kommen sollen, oder dergleichen). Die Fern-Probennahmevorrichtung 106 kann Bauteile enthalten, wie etwa Pumpen, Ventile, Rohrleitungen, Sensoren usw., die geeignet sind zum Entnehmen der Probe aus der Probenquelle und Abgeben der Probe über den Abstand zu dem Analysesystem 102. Die Probenaufbereitungsvorrichtung 108 kann eine Vorrichtung enthalten, die ausgelegt ist, eine genommene Probe 150 von der Fern-Probennahmevorrichtung 106 unter Verwendung eines Verdünnungsmittels 114, eines internen Standards 116, eines Trägers 154 usw. aufzubereiten, um bestimmte Probenkonzentrationen, gespikete Proben, Kalibrierungskurven oder dergleichen vorzusehen, und kann mit einer Spüllösung 158 spülen.
In einigen Ausführungsformen kann eine Probe 150 (z. B. eine aufbereitete Probe 152) zur Abgabe und/oder Analyse unter Verwendung einer oder mehrerer Aufbereitungstechniken aufbereitet werden, einschließlich, aber nicht unbedingt beschränkt auf: Verdünnung, Vorkonzentration, Hinzufügung eines oder mehrerer Kalibrierungsstandards und so weiter. Zum Beispiel kann eine viskose Probe 150 in der Ferne verdünnt werden (z. B. durch die Probenaufbereitungsvorrichtung 108), bevor sie dem Analysesystem 102 zugeführt wird (z. B. um zu verhindern, dass sich die Probe 150 während der Zufuhr separiert). Wie hier beschrieben, kann eine Probe, die von dem Fern-Probennahmesystem 104 übertragen wurde, als eine Probe 150 bezeichnet werden, wobei sich „Probe 150“ auch auf eine aufbereitete Probe 152 beziehen kann. In einigen Ausführungsformen kann die Probenverdünnung dynamisch eingestellt (z. B. automatisch eingestellt) werden, um die Probe(n) 150 mit einer gewünschten Durchflussrate durch das System zu bewegen. Zum Beispiel wird das einer bestimmten Probe oder Probenart zugefügte Verdünnungsmittel 114 erhöht, wenn sich eine Probe 150 zu langsam durch das System 100 bewegt (z. B. gemessen durch die Übertragungszeit von dem zweiten Ort zu dem ersten Ort). In einem anderen Beispiel kann ein Liter (1 L) Seewasser vor der Abgabe an das Analysesystem 102 in der Ferne vorkonzentriert werden. In einem weiteren Beispiel wird eine elektrostatische Konzentration an Material aus einer Luftprobe verwendet, um mögliche Luftschadstoffe vorzukonzentrieren. In einigen Ausführungsformen wird im Prozessablauf eine Verdünnung und/oder Kalibrierung automatisch durch das System 100 durchgeführt. Zum Beispiel kann eine Probenaufbereitungsvorrichtung 108 einen oder mehrere interne Standards einer Probe hinzufügen, die dem Analysesystem 102 zugeführt wird, um das Analysesystem 102 zu kalibrieren.
In Ausführungsformen, von denen ein Beispiel in 1A gezeigt ist, enthält die Probenaufbereitungsvorrichtung 108 ein Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200, um ein oder mehrere chemische Elemente, die in der Probe 150 vorhanden sind, die von der Fern-Probennahmevorrichtung 106 empfangen ist, vor dem Übertragen der aufbereiteten Probe 152 (z. B. einer konzentrierten und homogenisierten Probe) zu dem Analysesystem 102 zu konzentrieren und homogenisieren.
Alternativ oder zusätzlich kann das Analysesystem 102 das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 enthalten, um ein oder mehrere chemische Elemente vor der Analyse durch die hier beschriebenen Analysevorrichtungen zu konzentrieren und zu homogenisieren. Während beschrieben ist, dass das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 chemische Elemente zur Analyse konzentriert und homogenisiert, versteht es sich, dass das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 verwendet werden kann, um chemische Stoffe, Ionen, Moleküle, Verbindungen oder dergleichen zur Analyse durch das Analysesystem 102 zu konzentrieren und zu homogenisieren.
Unter Bezugnahme auf 1B bis 1L sind beispielhafte Ausführungsformen des Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems 200 gezeigt. Das in 1B und 1C gezeigte Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 enthält eine Austauschersäule 202, ein Ventil 204, einen Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 und ein Homogenisierungsventil 205, das eine Homogenisierungsschleife 207 enthält.
In 1B befindet sich das Ventil 204 in einer Probenladeanordnung, um einen Strömungspfad für eine Probe (z. B. eine Probe 150 oder eine aufbereitete Probe 152) durch die Austauschersäule 202 und den Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 vorzusehen. Die Probe strömt durch die Austauschersäule 202, wodurch chemische Elemente mit einer Affinität zu der betreffenden Austauschersäule 202 in der Säule retiniert werden, und die nicht retinierte Probe kann durch das Ventil 204 zum Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 strömen und das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 als Ausschuss verlassen. Während die hier beschriebenen Säulen als „Austauschersäulen“ bezeichnet sind, ist anzumerken, dass die Säulen beliebige Säulen sein können, die geeignet sind, eine Unterscheidung zwischen interessierenden und nicht interessierenden Elementen oder Stoffen vorzusehen. Zum Beispiel können die Austauschersäulen enthalten, sind aber nicht beschränkt auf Anionen-Austauschersäulen, Kationen-Austauschersäulen, Chelationssäulen, Chromatographiesäulen oder dergleichen oder Kombinationen davon.
Der Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 misst den Durchfluss der Probe (z. B. die volumetrische Durchflussrate oder die Massendurchflussrate), die die Austauschersäule 202 durchströmt hat, um für das jeweilige in der Austauschersäule 202 retinierte chemische Element eine endgültige Konzentration zu berechnen. Das Homogenisierungsventil 205 befindet sich wie gezeigt im Umgehungsmodus, bei dem die Reinigungslösung direkt durch das Ventil zum Zerstäuber 208 oder zum Ausschussablauf fließt. Alternativ kann die Reinigungslösung auch durch die Homogenisierungsschleife 207 geleitet werden.
Nachdem eine Schwellwertmenge an Masse oder Volumen der Probe die Austauschersäule 202 durchströmt hat, schaltet das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 die Anordnung des Ventils 204 automatisch in eine in 1C gezeigte Eluieranordnung um, wodurch ein Eluent in die Austauschersäule 202 eingeleitet wird, um eine eluierte Probe (z. B. aufbereitete Probe 152) zum Übertragen zum oder zur Analyse durch das Analysesystem 102 vorzusehen. Zum Beispiel kann eine Steuervorrichtung, die das Ventil 204 betätigt, die Masse oder das Volumen der Probe, die durch den Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 gemessen sind, mit einem Schwellwert vergleichen (der z. B. im Systemspeicher gespeichert ist, durch einen Anwender angegeben ist usw.), um zu bestimmen, wann genügend Probe durch die Austauschersäule 202 geströmt ist, um das/die für die Analyse durch das Analysesystem 102 interessante(n) chemische(n) Element(e) zu konzentrieren.
Entsprechend schaltet das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 die Anordnung des Ventils 205 automatisch in eine Homogenisierungsanordnung um, in der die konzentrierte Probe 152 die Homogenisierungsschleife 207 (1C) füllt. Nach der Homogenisierung (wie unten beschrieben) drückt das System die konzentrierte, homogenisierte Probe 152 zum Zerstäuber 208. Während 1C einen Fluidpfad zwischen dem Ventil 204 in der Eluieranordnung, dem Homogenisierungsventil 205 und dann dem Zerstäuber 208 zeigt, ist einzusehen, dass ein solcher Strömungspfad eine direkte Verbindung sein kann (wo z. B. das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 am Analysesystem 102 enthalten oder mit einem Desolvatisierungssystem davon verbunden ist) oder eine Fernverbindung sein kann (wo z. B. das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 in einem Fern-Probennahmesystem 104 enthalten ist), wie etwa durch ein Enthalten des Ventils 148 und einer Übertragungsleitung (z. B. einer hier beschriebenen Übertragungsleitung 144). Die Ergebnisse der Analyse am Analysesystem 102 können mit dem Volumen oder der Masse der Probe, die durch den Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 gemessen sind, und dem Volumen des Eluenten verglichen werden, um eine Konzentration der chemischen Elemente zu bestimmen, die in der durch das Fern-Probennahmesystem 104 erhaltenen Probe vorhanden sind.
Der Betrieb des Homogenisierungsventils 205 ist ausführlicher in 1D bis 1F gezeigt, wobei 1D das Laden der Probe in die Homogenisierungsschleife 207 darstellt, 1E das Mischen/die Homogenisierung darstellt und 1F den Durchlauf der konzentrierten, homogenisierten Probe zu dem Zerstäuber darstellt. Das Probenhomogenisierungsventil 205 enthält eine Homogenisierungsschleife 207, die inline verbunden sein kann, um beispielsweise Probe von der Austauschersäule 202 zu empfangen und Probe dem Zerstäuber 208 zuzuführen. Um den Homogenisierungsschritt zu starten, wie in 1D gezeigt, wird konzentrierte Probe von z. B. der Austauschersäule 202 in die Homogenisierungsschleife 207 geleitet. Das System kann zu Beginn der Probenelution eine Luftblase 209 von der Säule 202 in die Fluidleitung einführen, und eine Luftblase 211 kann am Ende der Probenelution von der Austauschersäule 202 eingeführt werden, wodurch der Anfang und das Ende der Probe gekennzeichnet sind. Bei den Gasblasen 209, 211 kann es sich um Argon, Stickstoff, ein Inertgas, Luft oder dergleichen handeln. Das System kann einen Blasensensor neben der Homogenisierungsschleife 207 einsetzen, um die erste Blase in der Fluidleitung zu erfassen und den Eluenten in die Homogenisierungsschleife 207 zu leiten oder die Probe in eine separate Phiole zur Lagerung zu leiten. Der Blasensensor kann die zweite Blase in der Fluidleitung erfassen, um den Betrieb der Pumpe zu stoppen, die den Eluenten durch die Säule und in die Homogenisierungsschleife 207 drückt. Fluid, das keine Probe enthält (außerhalb der Luftblasen 209, 211), kann in einen Ausschussstrom abgeleitet werden.
Um die eluierte, konzentrierte Probe zu homogenisieren, drückt das System die Probe in der Homogenisierungsschleife 207 einmal oder mehrmals in jeder Richtung hin und her (1D, 1F). Bei jedem Durchlauf innerhalb der Homogenisierungsschleife 207 wird die Probe gemischt, so dass die interessierenden chemischen Stoffe gleichmäßiger in dem Probenabschnitt verteilt werden. Die Homogenisierungsschleife 207 kann, wie in den Figuren gezeigt, gewickelt sein oder aus einem geraden Schlauchabschnitt bestehen. Sie kann Merkmale aufweisen, die das Mischen fördern, wie beispielsweise Stromstörer oder dergleichen. Die Vermischung kann z. B. durch die ungleichmäßige Geschwindigkeit/Kraft des Fluids, das sich durch das Innere der Fluidleitung der Homogenisierungsschleife bewegt, erreicht werden (z. B. höhere Geschwindigkeit zur Mitte der Fluidleitung hin; höhere auf das Fluid einwirkende Kräfte in der Nähe der Wände der Fluidleitung). In Umsetzungen weist die Homogenisierungsschleife 207 ein Volumen auf, welches das Volumen des Eluenten übersteigt, damit innerhalb der Homogenisierungsschleife 207 Raum vorhanden ist, um die Probe zu bewegen und so für eine Durchmischung zu sorgen. Alternativ oder zusätzlich wird das Volumen der Homogenisierungsschleife 207 so gewählt, dass eine ausreichende Durchmischung der Probe durch einen einzigen Durchlauf der Probe durch die Homogenisierungsschleife 207 erreicht wird.
Nach dem Mischen der Probe in der Homogenisierungsschleife 107 führt das System die gemischte Probe 152 in die Analysevorrichtung ein, z. B. über den Zerstäuber 208, wie in 1F gezeigt. Die Probe könnte alternativ in einer Phiole oder dergleichen aufgefangen werden.
Die Homogenisierung der Probe führt zu einer breiten Verteilung aller in der Probe enthaltenen Stoffe in der gesamten eluierten Probe und nicht zu einem oder mehreren Peaks von Stoffen. Die Analysevorrichtung kann die homogenisierte Probe 152 gemäß den verschiedenen Erfassungsmodi verarbeiten, um für jeden interessierenden chemischen Stoff eine Analyse durchzuführen. Da jeder interessierende chemische Stoff in der gesamten Probe eine homogenisierte Verteilung aufweist, kann das System mehrere verschiedene Erfassungsmodi für dieselbe Probe verwenden, während jeder interessierende Stoff unabhängig von den typischen Peakzeiten nach der Elution erfasst wird. Die Erfassungsmodi können z. B. einen Kaltplasmamodus und einen Heißplasmamodus umfassen, jeweils mit optionaler Einführung von zusätzlichem Gas (z. B. NH₃, He, O₂, Kombinationen davon).
Unter Bezugnahme auf 1G bis 1K kann das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 eine Vielzahl von Austauschersäulen enthalten, um eine Vielfalt chemischer Elemente zur Analyse durch das Analysesystem 102 zu konzentrieren. Zum Beispiel ist das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 mit einer ersten Austauschersäule 210 und eine zweiten Austauschersäule 212, einer Vielzahl von Ventilen (die Ventile 214, 216, 218, 205 sind gezeigt) und dem Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 gezeigt. Die Austauschersäulen können ausgewählt werden, um andere chemische Elemente als andere Austauschersäulen des Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystems 200 zu retinieren. Zum Beispiel kann die erste Austauschersäule 210 ausgelegt sein, chemische Elemente aus den Übergangsmetallen zu retinieren (z. B. eine Chelationssäule), während sie das Durchlaufen anderer chemischer Elemente zulässt (z. B. werden Natrium, Kalium usw. zum Ventil 216 durchgelassen), während die zweite Austauschersäule 212 ausgelegt sein kann, chemische Elemente der Gruppen I und II zu retinieren (z. B. eine Kationen-Austauschersäule). Durch ein Benutzen von zwei oder mehr selektiven Austauschersäulen kann das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 eine schnelle Elution der in jeder Austauschersäule retinierten Chemikalien ermöglichen, statt Unterschiede der Affinität zwischen mehreren chemischen Elementen in einer einzigen Säule aufzuweisen, was längere Elutionszeiten erfordern und die Probenanalyseauflösung verringern könnte.
Es können ein oder mehrere Homogenisierungsventile enthalten sein; nur eines ist in 1G gezeigt, und es ist inline vor dem Zerstäuber 208 angeordnet. Andere Anordnungen sind möglich. Unter Bezugnahme auf 1G ist das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 in einer Probenladeanordnung gezeigt, durch die das Ventil 214 einen Strömungspfad zwischen einer Probe (z. B. einer Probe 150 oder einer aufbereiteten Probe 152) sowie einer optionalen Standardlösung und der ersten Austauschersäule 210 vorsieht, um chemische Elemente mit einer Affinität zum Austauschermedium in der ersten Austauschersäule 210 (z. B. Übergangsmetalle) zu retinieren, während alle anderen chemischen Elemente durchgelassen werden (z. B. Metalle der Gruppen I und II). Das Ventil 216 ist strömungstechnisch mit dem Ventil 214 gekoppelt, um die Probe zu empfangen und die Probe in die zweite Austauschersäule 212 weiterzuleiten, um chemische Elemente mit einer Affinität zu dem Austauschermedium in der zweiten Austauschersäule 212 (z. B. Metalle der Gruppe I und II) zu retinieren, während es sich in einer Ladeanordnung befindet. Das Ventil 218 ist strömungstechnisch mit dem Ventil 216 gekoppelt, um die Probe zu empfangen und die Probe in den Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 weiterzuleiten und aus dem Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 als Ausschuss abzuleiten. Das Homogenisierungsventil 205 befindet sich im Umgehungsmodus, sodass keine Probe durch die Homogenisierungsschleife 207 fließt. Der Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 misst den Durchfluss der Probe (z. B. die volumetrische Durchflussrate oder die Massendurchflussrate), die die erste Austauschersäule 210 und die zweite Austauschersäule 212 durchströmt hat, um die jeweiligen in der Austauschersäule retinierten chemischen Elemente vorzusehen.
Nachdem die Schwellwertmenge von Masse oder Volumen der Probe die erste Austauschersäule 210 und die zweite Austauschersäule 212 durchlaufen hat, schaltet das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 die Anordnung des Ventils 216 und des Ventils 218 automatisch von einer (in 1G gezeigten) Ladeanordnung zu einer in FIG. IH gezeigten Elutions- und Homogenisierungsanordnung um, wodurch ein Eluent in die erste Austauschersäule 210 eingeleitet und durch das Ventil 216 (z. B. unter Umgehung der zweiten Austauschersäule 212) geleitet wird, um eine eluierte Probe (z. B. eine aufbereitete Probe 152) für die Homogenisierung in dem Homogenisierungsventil 205 und der Homogenisierungsschleife 207 vorzusehen.
Konzentrierte, homogenisierte Probe wird dann zur Analyse durch das Analysesystem 102 übertragen, um die interessierenden chemischen Stoffe zu messen, die durch die erste Austauschersäule 210 retiniert sind (z. B. Übergangsmetalle). Zum Beispiel kann/können die Steuervorrichtung(en), die die Ventile 214, 216, 218 betätigen, die Masse oder das Volumen der Probe, die durch den Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 gemessen sind, mit einem Schwellwert vergleichen (der z. B. im Systemspeicher gespeichert ist, durch einen Anwender angegeben ist usw.), um zu bestimmen, wann genügend Probe durch die erste Austauschersäule 210 und die zweite Austauschersäule geströmt ist, um das/die interessierenden chemische(n) Element(e) zur Analyse durch das Analysesystem 102 zu konzentrieren.
Nach dem Eluieren des/der interessierenden chemischen Element(s,e) aus der ersten Austauschersäule 210 schaltet das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 die Anordnung des Ventils 216 von der Einspritzanordnung in die Eluieranordnung (1I) um, um einen Fluidpfad für einen Eluenten zum Eluieren des/der interessierenden chemischen Element(s,e) aus der zweiten Austauschersäule 212 vorzusehen, und schaltet die Anordnung des Ventils 205 vom Umgehungsmodus in den Homogenisierungsmodus um. Nach der Konzentration und Homogenisierung wird die eluierte Probe (z. B. die aufbereitete Probe 152) zum Übertragen zum oder zur Analyse durch das Analysesystem 102 vorgesehen, um die interessierenden chemischen Stoffe zu messen, die durch die zweite Austauschersäule 212 retiniert sind (z. B. chemische Elemente der Gruppen I und II).
Unter Bezugnahme auf 1J ist das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 in einer Spülanordnung gezeigt, wodurch eine Spüllösung durch die Ventile 214 und 216 fließt, die erste Austauschersäule 210 und die zweite Austauschersäule 212 umgeht, um durch den Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 zu fließen und als Ausschuss auszufließen. Das Homogenisierungsventil 205 und die Homogenisierungsschleife 207 können in den Reinigungspfad eingeschleift sein.
Unter Bezugnahme auf 1K ist das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 in einer Direkteinspritzanordnung gezeigt, wodurch eine Probe jede aus der ersten Austauschersäule 210 und der zweiten Austauschersäule 212 umgeht, um aus dem Ventil 218 zur Analyse durch das Analysesystem 102 auszutreten (z. B. über den Zerstäuber 208). Während 1G bis 1J einen Fluidpfad zwischen dem Ventil 218 und dem Zerstäuber 208 zeigen, ist einzusehen, dass ein solcher Strömungspfad eine direkte Verbindung sein kann (wo z. B. das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 am Analysesystem 102 enthalten oder mit einem Desolvatisierungssystem davon verbunden ist) oder eine Fernverbindung sein kann (wo z. B. das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 in einem Fern-Probennahmesystem 104 enthalten ist), wie etwa durch ein Enthalten des Ventils 148 und einer Übertragungsleitung (z. B. einer hier beschriebenen Übertragungsleitung 144). Die Ergebnisse der Analyse am Analysesystem 102 können mit dem Volumen oder der Masse der Probe, die durch den Flüssigkeitsmassen-Durchflussmesser 206 gemessen sind, verglichen werden, um eine Konzentration der chemischen Elemente zu bestimmen, die in der durch das Fern-Probennahmesystem 104 erhaltenen Probe vorhanden sind. Während das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 mit einer und zwei Austauschersäulenanordnungen gezeigt ist, ist einzusehen, dass mehr als zwei Austauschersäulen in das Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 aufgenommen sein können, um zusätzliche Retention chemischer Elemente, unterschiedliche Gruppen retinierter chemischer Elemente oder dergleichen vorzusehen.
Unter Bezugnahme auf 11 ist eine Kalibrierungskurve von Zählwerten über der Konzentration von in einer Flüssigkeitsprobe vorhandenem Magnesium gezeigt, die durch ein Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem 200 aufbereitet wurde, gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung. Die Kalibrierungskurve enthält einen R-Wert von 0,9993 für Konzentrationen von Magnesium, das mit etwa 100 Teilen pro Billiarde (ppq) vorliegt.
In Ausführungsformen der Offenbarung kann das Analysesystem 102 einen Probennehmer 110 und/oder Probendetektor 130 enthalten, der ausgelegt ist, eine Probe 150 aus einer zwischen dem Analysesystem 102 und einem oder mehreren Fern-Probennahmesystemen 104 gekoppelten Probenübertragungsleitung 144 zu nehmen. Der Probennehmer 110 und/oder der Probendetektor 130 können Bauteile enthalten, wie etwa Pumpen, Ventile, Rohrleitungen, Anschlüsse, Sensoren usw., um die Probe 150 aus einem oder mehreren der Fern-Probennahmesysteme 104 aufzunehmen (z. B. über eine oder mehrere Probenübertragungsleitungen 144). Wo das System 100 zum Beispiel mehrere Fern-Probennahmesysteme 104 enthält, kann jedes Fern-Probennahmesystem eine eigene Probenübertragungsleitung 144 enthalten, um es an einen getrennten Teil des Probennehmers 110 oder an einen getrennten Probennehmer 110 des Analysesystems 102 anzuschließen. Darüber hinaus kann das Analysesystem 102 eine Probennahmevorrichtung 160 enthalten, die ausgelegt ist, eine Probe 150 zu nehmen, die lokal zu dem Analysesystem 102 ist (z. B. einen lokalen Autosampler).
Das Analysesystem 102 enthält auch mindestens eine Analysevorrichtung 112, die ausgelegt ist, Proben zu analysieren, um Spurenelementkonzentrationen, Isotopenverhältnisse und so weiter (z. B. in Flüssigkeitsproben) zu bestimmen. Zum Beispiel kann die Analysevorrichtung 112 eine ICP-Spektroskopieeinrichtung enthalten, einschließlich, aber nicht beschränkt auf ein induktiv gekoppeltes Plasma-Massenspektrometer (ICP/ICP-MS), ein induktiv gekoppeltes Plasma-Atomemissionsspektrometer (ICP-AES) oder dergleichen. In Ausführungsformen enthält das Analysesystem 102 eine Vielzahl von Analysevorrichtungen 112 (d. h. mehr als eine Analysevorrichtung). Zum Beispiel kann das System 100 und/oder das Analysesystem 102 mehrere Probennahmeschleifen enthalten, wobei jede Probennahmeschleife einen Teil der Probe in die Vielzahl von Analysevorrichtungen 112 einführt. Als anderes Beispiel kann das System 100 und/oder das Analysesystem 102 mit einem Mehrwegeventil ausgestattet sein, sodass eine einzelne Probe schnell und seriell in die Vielzahl von Analysevorrichtungen 112 eingeführt werden kann. Beispielsweise zeigt 6 ein Fern-Probennahmesystem 104 in Fluidverbindung mit dem Analysesystem 102, wobei das Analysesystem 102 ein Mehrwegeventil 600 enthält, gekoppelt mit drei Analysevorrichtungen (gezeigt als ICPMS 602, Ionenchromatographsäule (IC-Säule) 604 und Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer (FTIR) 606) zur Analyse der von dem Fern-Probennahmesystem 104 aufgenommenen Probe. Während 6 eine Ausführungsform zeigt, wo das Analysesystem 102 drei Analysevorrichtungen enthält, kann das Analysesystem 102 weniger (z. B. weniger als drei) oder mehr (z. B. mehr als drei) Analysevorrichtungen 112 enthalten. In Ausführungsformen können die Analysevorrichtungen 112 enthalten, sind aber nicht beschränkt auf: ICPMS (z. B. für Spurenmetallbestimmungen), ICPOES (z. B. für Spurenmetallbestimmungen), Ionenchromatograph (z. B. für Anionen- und Kationenbestimmungen), Flüssigkeitschromatograph (LC) (z. B. für Bestimmungen organischer Verunreinigungen), FTIR-Infrarot (z. B. zur Bestimmung von chemischer Zusammensetzung und Strukturinformationen), Teilchenzähler (z. B. zum Erfassen ungelöster Teilchen), Feuchtigkeitsanalysator (z. B. zum Erfassen von Wasser in Proben), Gaschromatograph (GC) (z. B. zum Erfassen flüchtiger Bestandteile) oder dergleichen. In Ausführungsformen kann sich die Vielzahl von Analysevorrichtungen 112 an demselben Ort befinden wie die Fern-Probennahmevorrichtung 104, während das System 100 eine oder mehrere zusätzliche Analysevorrichtungen 112 enthalten kann, die sich fern von dem Fern-Probennahmesystem 104 befinden, für zusätzliche oder andere Probenanalyse als diejenige(n) Analyse(n), die durch die Vielzahl von Analysevorrichtungen 112 durchgeführt werden. Alternativ oder zusätzlich kann sich die Vielzahl von Analysevorrichtungen 112 an einem anderen Ort als das Fern-Probennahmesystem 104 befinden.
Das System 100 und/oder das Analysesystem 102 können ausgelegt sein, eine Analytkonzentration an einem Ort über der Zeit zu melden (weiter unten mit Bezug auf 13 gezeigt). In einigen Ausführungsformen kann die Analysevorrichtung 112 ausgelegt sein, ein oder mehrere Spurenmetalle in einer Probe 150 zu erfassen. In anderen Ausführungsformen kann die Analysevorrichtung 112 für Ionenchromatographie ausgelegt sein. Zum Beispiel können Ionen und/oder Kationen in einer Probe 150 gesammelt und einer chromatographischen Analysevorrichtung 112 zugeführt werden. In weiteren Ausführungsformen können organische Moleküle, Proteine und so weiter in Proben genommen und einer Hochauflösungs-Flugzeit-(HR-ToF)-Massenspektrometer-Analysevorrichtung 112 zugeführt werden (z.B. unter Verwendung eines Zerstäubers 156). Somit können die hierin beschriebenen Systeme für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden, einschließlich, aber nicht unbedingt beschränkt auf: Pharmazeutische Anwendungen (z. B. mit einer zentralen Massenspektrometer-Analysevorrichtung, die mit mehreren pharmazeutischen Reaktoren verbunden ist), Ausschussüberwachung eines oder mehrerer Ausschussströme, Halbleiterfertigungsanlagen und so weiter. Zum Beispiel kann ein Ausschussstrom dauernd auf Verunreinigungen überwacht werden und zu einem Tank umgeleitet werden, wenn eine Verunreinigung erfasst wurde. Als anderes Beispiel können ein oder mehrere Chemikalienströme dauernd überwacht werden über eine Analyse der Proben, die durch ein oder mehrere der mit dem Analysesystem 102 verbundenen Fern-Probennahmesysteme 104 genommen werden, wodurch ein Verunreinigungsgrenzwert für jeden der Chemikalienströme vorgegeben sein kann. Beim Erfassen einer Verunreinigung, die den Verunreinigungsgrenzwert für einen bestimmten Strom überschreitet, kann das System 100 einen Alarm vorsehen.
Das Fern-Probennahmesystem 104 kann ausgelegt sein, sich selektiv mit mindestens einer Probenübertragungsleitung 144 zu koppeln, sodass das Fern-Probennahmesystem 104 betreibbar ist, in Fluidverbindung mit der Probenübertragungsleitung 144 zu stehen, um der Probenübertragungsleitung 144 einen fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitt 150 zuzuführen. Zum Beispiel kann das Fern-Probennahmesystem 104 ausgelegt sein, eine Probe 150 zu nehmen und die Probe 150 der Probenübertragungsleitung 144 beispielsweise unter Verwendung eines Durchflussventils 148 zuzuführen, welches das Fern-Probennahmesystem 104 mit der Probenübertragungsleitung 144 koppelt. Die Zufuhr der Probe 150 zur Probenübertragungsleitung 144 kann als ein „Werfen“ bezeichnet werden. Die Probenübertragungsleitung 144 kann mit einer Gaszufuhr 146 gekoppelt sein und kann ausgelegt sein, Gas vom zweiten Ort (und möglicherweise vom dritten Ort, vom vierten Ort und so weiter) zum ersten Ort zu transportieren. Auf diese Weise werden durch das Fern-Probennahmesystem 104 zugeführte Flüssigkeitsprobenabschnitte in einem Gasstrom gesammelt und zum Ort des Analysesystems 102 unter Verwendung einer Gasdruck-Probenübertragung transportiert.
In einigen Ausführungsformen kann das Gas in der Probenübertragungsleitung 144 ein Inertgas enthalten, einschließlich, aber nicht unbedingt beschränkt auf: Stickstoffgas, Argongas und so weiter. In einigen Ausführungsformen kann die Probenübertragungsleitung 144 ein unsegmentiertes oder minimal segmentiertes Rohr mit einem Innendurchmesser von acht Zehnteln eines Millimeters (0,8 mm) enthalten. Jedoch ist ein Innendurchmesser von acht Zehnteln eines Millimeters nur beispielhaft angegeben und soll die vorliegende Offenbarung nicht einschränken. In anderen Ausführungsformen kann die Probenübertragungsleitung 144 einen größeren Innendurchmesser als acht Zehntel eines Millimeters und/oder einen geringeren Innendurchmesser als acht Zehntel eines Millimeters enthalten. In einigen Ausführungsformen kann der Druck in der Probenübertragungsleitung 144 in einem Bereich von mindestens ungefähr vier (4) bar bis zehn (10) bar liegen. Jedoch ist dieser Bereich nur beispielhaft vorgesehen und soll die vorliegende Offenbarung nicht einschränken. In anderen Ausführungsformen kann der Druck in der Probenübertragungsleitung 144 größer als zehn bar und/oder geringer als vier bar sein. Weiter kann in einigen bestimmten Ausführungsformen der Druck in der Probenübertragungsleitung 144 so eingestellt sein, dass Proben 150 in einer allgemein aufwärts weisenden Richtung abgegeben werden (z. B. vertikal). Eine solche vertikale Ausrichtung kann die Übertragung einer Probe erleichtern, die an einem Ort genommen ist, der niedriger liegt als das Analysesystem 102 (wo sich z. B. Probenquelle(n) und Fern-Probennahmesystem(e) „in einem niedrigeren Stockwerk“ als das Analysesystem 102 befinden).
In einigen Beispielen kann die Probenübertragungsleitung 144 mit einem Fern-Probennahmesystem 104 in Fluidverbindung mit einem ersten Flüssigkeitsbad (oder Chemikalienbad) und einem Analysesystem 102 in Fluidverbindung mit einem zweiten Flüssigkeitsbad (oder Chemikalienbad) gekoppelt sein. In Ausführungsformen der Offenbarung kann das System 100 einen oder mehrere Lecksensoren enthalten (z. B. in einer Wanne montiert), um ein Überfließen an dem ersten Ort und/oder einem oder mehreren entfernten Orten (z. B. dem zweiten Ort, dem dritten Ort, dem vierten Ort und so weiter) zu verhindern oder zu minimieren. Eine Pumpe, wie etwa eine Spritzenpumpe oder eine Vakuumpumpe, kann verwendet werden, um eine Probe in die Probennahmevorrichtung 106 zu laden. Ein Ventil 148 kann verwendet werden, um die Probe 150 am Fern-Probennahmesystem 104 auszuwählen, und die Probe 150 kann der Probenübertragungsleitung 144 zugeführt werden, welche die Probe 150 an das Analysesystem 102 an dem ersten Ort abgeben kann. Eine weitere Pumpe, wie etwa eine Membranpumpe, kann verwendet werden, um einen Abfluss am Analysesystem 102 zu pumpen und die Probe 150 aus der Probenübertragungsleitung 144 zu pumpen.
Das System 100 kann als ein gekapseltes Probennahmesystem ausgeführt sein, wo das Gas und die Proben in der Probenübertragungsleitung 144 nicht der umgebenden Umwelt ausgesetzt sind. Zum Beispiel kann ein Gehäuse und/oder eine Hülle einen oder mehrere Bestandteile des Systems 100 umschließen. In einigen Ausführungsformen können eine oder mehrere Probenleitungen des Fern-Probennahmesystems 104 zwischen Probenabgaben gereinigt werden. Weiter kann die Probenübertragungsleitung 144 zwischen Proben 150 gereinigt werden (z. B. unter Verwendung einer Reinigungslösung).
Die Probenübertragungsleitung 144 kann ausgelegt sein, sich selektiv mit der Probenaufnahmeleitung 162 (z. B. einer Probenschleife 164) an dem ersten Ort zu koppeln, sodass die Probenschleife 164 so betreibbar ist, dass sie in Fluidverbindung mit der Probenübertragungsleitung 144 steht, um einen fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitt aufzunehmen. Die Abgabe des fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitts an die Probenschleife 164 kann als ein „Fangen“ bezeichnet werden. Die Probenschleife 164 ist auch ausgelegt, sich selektiv mit der Analysevorrichtung 112 zu koppeln, sodass die Probenschleife 164 so betreibbar ist, dass sie in Fluidverbindung mit der Analysevorrichtung 112 steht, um den fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitt der Analysevorrichtung 112 zuzuführen (wenn das System 100 z. B. bestimmt hat, dass ein ausreichender Flüssigkeitsprobenabschnitt zur Analyse durch das Analysesystem 102 zur Verfügung steht). In Ausführungsformen der Offenbarung kann das Analysesystem 102 einen oder mehrere Detektoren enthalten, die ausgelegt sind zu bestimmen, dass die Probenschleife 164 eine ausreichende Menge des fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitts zur Analyse durch das Analysesystem 102 enthält. In einem Beispiel kann eine ausreichende Menge des fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitts genügend Flüssigkeitsprobe enthalten, um sie zu der Analysevorrichtung 112 zu senden. Ein anderes Beispiel einer ausreichenden Menge des fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitts kann eine fortlaufende Flüssigkeitsprobe in der Probenaufnahmeleitung 162 zwischen einem ersten Detektor 126 und einem zweiten Detektor 128 enthalten (wie z. B. in 7 gezeigt). In Umsetzungen können der erste Detektor 126 und/oder der zweite Detektor 128 einen Lichtanalysator 132, einen optischen Sensor 134, einen Leitfähigkeitssensor 136, einen Metallsensor 138, einen leitfähigen Sensor 140 und/oder einen Drucksensor 142 enthalten. Es ist in Betracht gezogen, dass der erste Detektor 126 und/oder der zweite Detektor 128 andere Sensoren enthalten können. Zum Beispiel kann der erste Detektor 126 einen Lichtanalysator 132 enthalten, der erfasst, wenn die Probe 150 in die Probenschleife 164 eintritt, und der zweite Detektor 128 kann einen weiteren Lichtanalysator 132 enthalten, der erfasst, wenn die Probenschleife 164 gefüllt ist. Dieses Beispiel kann als ein „erfolgreiches Fangen“ bezeichnet werden. Es ist anzumerken, dass die Lichtanalysatoren 132 nur beispielhaft vorgesehen sind und die vorliegende Offenbarung nicht einschränken sollen. Andere beispielhafte Detektoren beinhalten, sind jedoch nicht unbedingt beschränkt auf: Optische Sensoren, Leitfähigkeitssensoren, Metallsensoren, leitfähige Sensoren, Drucksensoren und so weiter.
Mit Bezug auf 7 sind Systeme 100 beschrieben, die bestimmen können, wenn ein fortlaufender Flüssigkeitsprobenabschnitt in einer Probenaufnahmeleitung 162 enthalten ist, und/oder wenn eine Probenschleife 164 eine ausreichende Menge des fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitts zur Analyse (z. B. durch das Analysesystem 102) enthält. In beispielhaften Ausführungsformen kann ein erster Detektor 126 ausgelegt sein, zwei oder mehr Zustände zu bestimmen, die das Vorhandensein von Flüssigkeit (z. B. eines Flüssigkeitsprobenabschnitts) an einem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162, das Fehlen von Flüssigkeit an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 und so weiter darstellen können. Zum Beispiel kann ein erster Zustand (z. B. dargestellt durch einen ersten Logikpegel, wie etwa einen High-Zustand) verwendet sein, um das Vorhandensein eines Flüssigkeitsprobenabschnitts an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 (z. B. nahe dem ersten Detektor 126) darzustellen, und kann ein zweiter Zustand (z. B. dargestellt durch einen zweiten Logikpegel, wie etwa einen Low-Zustand) verwendet sein, um das Fehlen eines Flüssigkeitsprobenabschnitts an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 (z. B. einen Leerraum oder ein Gas in der Probenaufnahmeleitung 162) darzustellen.
In einigen Ausführungsformen kann ein erster Detektor 126, der einen Drucksensor 142 umfasst, verwendet sein, um das Vorhandensein von Flüssigkeit an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 zu erfassen (z. B. durch ein Erfassen eines Druckanstiegs in der Probenaufnahmeleitung 162 nahe dem ersten Ort, wenn Flüssigkeit vorhanden ist). Der erste Detektor 126 kann auch verwendet sein, um das Fehlen von Flüssigkeit an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 zu erfassen (z. B. durch ein Erfassen eines Druckabfalls in der Probenaufnahmeleitung 162 nahe dem ersten Ort). Jedoch ist ein Drucksensor beispielhaft vorgesehen und soll die vorliegende Offenbarung nicht einschränken. In anderen Ausführungsformen kann ein erster Detektor 126, der einen optischen Sensor 134 umfasst, verwendet sein, um das Vorhandensein von Flüssigkeit an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 zu erfassen (z. B. durch ein Erfassen einer Verringerung von Licht, das durch die Probenaufnahmeleitung 162 nahe dem ersten Ort hindurchtritt, wenn Flüssigkeit vorhanden ist). Der erste Detektor 126 kann auch verwendet sein, um das Fehlen von Flüssigkeit an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 zu erfassen (z. B. durch ein Erfassen einer Erhöhung von Licht, das durch die Probenaufnahmeleitung 162 nahe dem ersten Ort hindurchtritt). In diesen Beispielen kann der erste Detektor 126 das Vorhandensein der Flüssigkeitsprobe an dem ersten Ort als einen High-Zustand und das Fehlen der Flüssigkeitsprobe an dem ersten Ort als einen Low-Zustand melden.
In einigen Ausführungsformen kann ein System 100 auch einen oder mehrere zusätzliche Detektoren enthalten, wie etwa einen zweiten Detektor 126, einen dritten Detektor und so weiter. Zum Beispiel kann ein zweiter Detektor 126 auch ausgelegt sein, zwei oder mehr Zustände zu bestimmen, die das Vorhandensein von Flüssigkeit (z. B. eines Flüssigkeitsprobenabschnitts) an einem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162, das Fehlen von Flüssigkeit an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 und so weiter darstellen können. Zum Beispiel kann ein erster Zustand (z. B. dargestellt durch einen ersten Logikpegel, wie etwa einen High-Zustand) verwendet sein, um das Vorhandensein eines Flüssigkeitsprobenabschnitts am zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 (z. B. nahe dem zweiten Detektor 126) darzustellen, und kann ein zweiter Zustand (z. B. dargestellt durch einen zweiten Logikpegel, wie etwa einen Low-Zustand) verwendet sein, um das Fehlen eines Flüssigkeitsprobenabschnitts an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 darzustellen.
In einigen Ausführungsformen kann ein zweiter Detektor 126, der einen Drucksensor 142 umfasst, verwendet sein, um das Vorhandensein von Flüssigkeit an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 zu erfassen (z. B. durch ein Erfassen eines Druckanstiegs in der Probenaufnahmeleitung 162 nahe dem zweiten Ort, wenn Flüssigkeit vorhanden ist). Der zweite Detektor 126 kann auch verwendet sein, um das Fehlen von Flüssigkeit an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 zu erfassen (z. B. durch ein Erfassen eines Druckabfalls in der Probenaufnahmeleitung 162 nahe dem zweiten Ort). Jedoch ist ein Drucksensor beispielhaft vorgesehen und soll die vorliegende Offenbarung nicht einschränken. In anderen Ausführungsformen kann ein zweiter Detektor 126, der einen optischen Sensor 134 umfasst, verwendet sein, um das Vorhandensein von Flüssigkeit an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 zu erfassen (z. B. durch ein Erfassen einer Verringerung von Licht, das durch die Probenaufnahmeleitung 162 nahe dem zweiten Ort hindurchtritt, wenn Flüssigkeit vorhanden ist). Der zweite Detektor 126 kann auch verwendet sein, um das Fehlen von Flüssigkeit an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 zu erfassen (z. B. durch ein Erfassen einer Erhöhung von Licht, das durch die Probenaufnahmeleitung 162 nahe dem zweiten Ort hindurchtritt). In diesen Beispielen kann der zweite Detektor 126 das Vorhandensein der Flüssigkeitsprobe an dem zweiten Ort als einen High-Zustand und das Fehlen der Flüssigkeitsprobe an dem zweiten Ort als einen Low-Zustand melden.
Eine Steuervorrichtung 118 kann mit einem oder mehreren Detektor(en) 126 kommunikativ gekoppelt sein und ausgelegt sein, Flüssigkeit an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162, an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162, an einem weiteren Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 und so weiter zu verzeichnen. Zum Beispiel leitet die Steuervorrichtung 118 einen Erfassungsvorgang unter Verwendung eines ersten Detektors 126 ein, und Flüssigkeit an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 kann durch die Steuervorrichtung 118 verzeichnet werden (z. B. wenn die Steuervorrichtung 118 eine Zustandsänderung von Low nach High verzeichnet, bestimmt durch den ersten Detektor 126). Dann kann der erste Detektor 126 überwacht werden (z. B. fortlaufend, zumindest im Wesentlichen fortlaufend), und die Steuervorrichtung 118 kann anschließend ein Fehlen von Flüssigkeit an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 verzeichnen (z. B. wenn die Steuervorrichtung 118 eine Zustandsänderung von High nach Low verzeichnet, bestimmt durch den ersten Detektor 126).
Ähnlich kann die Steuervorrichtung 118 auch einen Erfassungsvorgang unter Verwendung eines zweiten Detektors 126 einleiten, und Flüssigkeit an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 kann durch die Steuervorrichtung 118 verzeichnet werden (z. B. wenn die Steuervorrichtung 118 eine Zustandsänderung von Low nach High verzeichnet, bestimmt durch den zweiten Detektor 126). Dann kann der zweite Detektor 126 überwacht werden (z. B. fortlaufend, zumindest im Wesentlichen fortlaufend), und die Steuervorrichtung 118 kann anschließend ein Fehlen von Flüssigkeit an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 verzeichnen (z. B. wenn die Steuervorrichtung 118 eine Zustandsänderung von High nach Low verzeichnet, bestimmt durch den zweiten Detektor 126).
Die Steuervorrichtung 118 und/oder der eine oder die mehreren Detektoren 126 können den Betrieb eines Zeitgebers enthalten oder beeinflussen, um einen Zeitablauf bestimmter Ereignisse (z. B. Vorhandensein oder Fehlen von Flüssigkeiten zu bestimmten Zeiten an mehreren Orten in der Probenaufnahmeleitung 162) für das System 100 vorzusehen. Als Beispiel kann die Steuervorrichtung 118 die Zeiten überwachen, zu denen Zustandsänderungen durch die verschiedenen Detektoren verzeichnet werden, um Bestimmungen vorzunehmen, ob zuzulassen ist, dass die Flüssigkeitsprobe zu dem Analysesystem 102 geleitet wird (statt die Flüssigkeit z. B. zum Ausschussablauf oder einer Halteschleife zu leiten). Als anderes Beispiel kann die Steuervorrichtung 118 die Zeit überwachen, welche die Flüssigkeit in der Probenaufnahmeleitung 162 und/oder der Probenschleife 164 verbringt, auf Grundlage der durch die Steuervorrichtung 118 über den/die Detektor(en) 126 verzeichneten Zustandsänderungen.
Flüssigkeitsprobenabschnittsunterbrechung und Bestimmung eines geeigneten Flüssigkeitsabschnitts
Im Allgemeinen kann eine Probe, wenn die Probe nahe einer zugehörigen Analysevorrichtung (z. B. durch einen Autosampler neben einer Analysevorrichtung) genommen ist, die gesamte Strecke zwischen der Probenquelle und der Analysevorrichtung überspannen, ohne wesentliche Probenmengen zu benötigen. Jedoch könnte bei einer Übertragung einer Probe über eine lange Strecke ein Füllen der gesamten Übertragungsleitung 144 zwischen dem Fern-Probennahmesystem 104 und dem Analysesystem 102 (z. B. bis zu Hunderten von Metern Probenlänge) untragbar oder unerwünscht sein, wie etwa aufgrund von Umweltschutzbedenken bei der Entsorgung ungenutzter Probenteile, Viskosität der Probe oder dergleichen. Demgemäß befüllt in Ausführungsformen das Fern-Probennahmesystem 104 nicht die gesamte Übertragungsleitung 144 mit der Probe; vielmehr wird ein Flüssigkeitsprobenabschnitt, der einen Teil des gesamten Volumens der Übertragungsleitung 144 darstellt, durch die Übertragungsleitung 144 zur Analyse durch das Analysesystem 102 geschickt. Während die Übertragungsleitung 144 zum Beispiel bis zu Hunderten von Metern lang sein kann, kann die Probe zu einer beliebigen gegebenen Zeit während des Durchgangs zu dem Analysesystem 102 ungefähr einen Meter oder weniger der Übertragungsleitung 144 einnehmen. Während das Schicken von Flüssigkeitsprobenabschnitten durch die Leitung die von den Fern-Probennahmesystemen 104 geschickte Probenmenge reduzieren kann, kann die Probe in der Probenübertragungsleitung 144 während des Durchgangs zu dem Analysesystem 102 Blasen oder Lücken/Leerräume aufnehmen. Solche Blasen oder Lücken/Leerräume können sich aufgrund von Umständen bilden, die auf die Übertragung der Probe über eine lange Strecke zurückzuführen sind, wie etwa Änderungen der Querschnitte zwischen Rohrleitungen während des Durchgangs, aufgrund von Wechselwirkung mit Resten der Reinigungsflüssigkeit, die zum Reinigen der Leitungen zwischen Proben verwendet ist, aufgrund von Reaktionen mit Restfluid in den Leitungen, aufgrund von Druckdifferenz(en) entlang der Strecke der Übertragungsleitung oder dergleichen. Zum Beispiel kann, wie in 8 gezeigt, eine Flüssigkeitsprobe 800 von dem Fern-Probennahmesystem 104 durch die Übertragungsleitung 144 zu dem ersten Ort geschickt werden, wo sich das Analysesystem 102 befindet. Das Volumen der gesamten, durch das Fern-Probennahmesystem 104 genommenen Probe ist in 8 durch V_GES dargestellt. Wie gezeigt, können sich Lücken oder Leerräume 802 in der Übertragungsleitung 144 während des Durchgangs von dem Fern-Probennahmesystem 104 bilden. Die Lücken oder Leerräume 802 teilen eine Anzahl von Probenabschnitten 804 auf, die keine ausreichenden Probenmengen oder -volumina zur Analyse durch das Analysesystem 102 enthalten. Solche Probenabschnitte 804 können einem größeren Probenabschnitt 806 mit einem Volumen (als V_PROBE gezeigt) vorangehen und/oder folgen, das ausreichend ist für die Analyse durch das Analysesystem 102. In Ausführungsformen ist die Probenmenge, die durch das Fern-Probennahmesystem 104 genommen wird (z. B. V_GES), so eingestellt, dass eine ausreichende Menge der Probe 150 zur Analyse durch die Analysevorrichtung 112 vorgesehen ist. Zum Beispiel beträgt das volumetrische Verhältnis der „geworfenen“ Menge der Probe 150 zur „gefangenen“ Menge der Probe 150 (z. B. V_GES / V_PROBE) mindestens ungefähr eineinviertel (1,25). Jedoch ist dieses Verhältnis nur beispielhaft vorgesehen und soll die vorliegende Offenbarung nicht einschränken. In einigen Ausführungsformen ist das Verhältnis größer als eineinviertel, und in anderen Ausführungsformen ist das Verhältnis kleiner als eineinviertel. In einem Beispiel wird eine Probe 150 (z. B. konzentrierter Schwefelsäure oder Salpetersäure) von zweieinhalb Millilitern (2,5 ml) geworfen, und eine Probe 150 von einem Milliliter (1 ml) wird gefangen. In einem anderen Beispiel wird eine Probe 150 von eineinhalb Millilitern (1,5 ml) geworfen, und eine Probe 150 von einem Milliliter (1 ml) wird gefangen. In Ausführungsformen der Offenbarung ist die „geworfene“ Menge der Probe 150 so eingestellt, dass sie die Entfernung zwischen dem ersten Ort und dem zweiten Ort, das Ausmaß an Probenübertragungsleitungsrohren zwischen dem ersten Ort und dem zweiten Ort, den Druck in der Probenübertragungsleitung 144 und so weiter berücksichtigt. Im Allgemeinen kann das Verhältnis V_GES / V_PROBE größer als eins sein, um die Bildung der Lücken/Leerräume 802 und Probenabschnitte 804 in der Probenübertragungsleitung 144 während des Durchgangs zu berücksichtigen.
Das System 100 kann auswählen, welches von einer Vielzahl von Fern-Probennahmesystemen 104 seine jeweilige Probe an das Analysesystem 102 übertragen soll (z. B. „Werfen“), wodurch die Detektoren 126 ein Bestimmen erleichtern, ob ausreichende Probe zum Senden zum Analysesystem 102 (z. B. „Fangen“) vorhanden ist (z. B. V_PROBE in der Probenschleife 164), oder ob ein Leerraum oder eine Lücke in der Leitung (z. B. zwischen den Detektoren 126) vorhanden ist, sodass die Probe zu diesem Zeitpunkt nicht an das Analysesystem 102 gesendet werden sollte. Falls Blasen oder Lücken vorhanden wären (z. B. in der Probenschleife 164), könnte ihr Vorhandensein die Genauigkeit der Analyse der Probe beeinträchtigen, insbesondere falls die Probe beim Analysesystem 102 vor dem Einführen in die Analysevorrichtung 112 verdünnt oder weiter verdünnt werden sollte, da die Analysevorrichtung 112 eine „leere“ Lösung analysieren könnte.
In einigen Ausführungsformen kann ein System 100 ausgelegt sein zu bestimmen, wann ein fortlaufender Flüssigkeitsprobenabschnitt (z. B. ein Probenabschnitt 806) in einer Probenaufnahmeleitung 162 und/oder einer Probenschleife 164 enthalten ist, sodass das System 100 es vermeiden kann, eine Lücke oder einen Leerraum 802 oder einen kleineren Probenabschnitt 804 zu der Analysevorrichtung 112 zu übertragen. Zum Beispiel kann das System 100 einen ersten Detektor 126 an einem ersten Ort entlang der Probenaufnahmeleitung 162 und einen zweiten Detektor 126 an einem zweiten Ort entlang der Probenaufnahmeleitung 162 (z. B. stromabwärts vom ersten Ort) enthalten. Das System 100 kann auch eine Probenschleife 164 zwischen dem ersten Detektor 126 und dem zweiten Detektor 126 enthalten. In Ausführungsformen kann ein Ventil, wie etwa ein Mehrwegeventil, das zwischen mindestens zwei Strömungspfadanordnungen (z. B. einer ersten, in 3A gezeigten Strömungspfadanordnung des Ventils 148; einer zweiten, in 3B gezeigten Strömungspfadanordnung des Ventils 148, usw.) schaltbar ist, zwischen den ersten Detektor 126 und die Probenschleife 164 und zwischen den zweiten Detektor 126 und die Probenschleife 164 gesetzt sein. In Ausführungsformen der Offenbarung kann das System 100 bestimmen, dass ein fortlaufender Flüssigkeitsprobenabschnitt in der Probenaufnahmeleitung 162 und/oder der Probenschleife 164 enthalten ist, indem es Flüssigkeit sowohl an dem ersten Ort als auch an dem zweiten Ort gleichzeitig verzeichnet, während es keine Zustandsänderung von High nach Low über den ersten Detektor 126 an dem ersten Ort verzeichnet. Anders ausgedrückt, die Flüssigkeitsprobe ist fortlaufend von dem ersten Detektor 126 zu dem zweiten Detektor 126 ohne eine durch den ersten Detektor 126 erfasste Zustandsänderung gelaufen, bis der zweite Detektor 126 das Vorhandensein der Flüssigkeitsprobe erkennt.
In einer beispielhaften Umsetzung, in der zwei oder mehr Detektoren verwendet sind, um zu bestimmen, ob eine Probenaufnahmeleitung einen fortlaufenden Flüssigkeitsabschnitt zwischen den Detektoren enthält, wird ein Flüssigkeitsabschnitt in einer Probenaufnahmeleitung aufgenommen. Zum Beispiel nimmt mit Bezug auf 7 die Probenaufnahmeleitung 162 einen Flüssigkeitsprobenabschnitt auf. Dann wird der Flüssigkeitsabschnitt an einem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung durch ein Einleiten eines Erfassungsvorgangs unter Verwendung eines ersten Detektors verzeichnet, der ausgelegt ist, ein Vorhandensein und/oder ein Fehlen des Flüssigkeitsabschnitts an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung zu erfassen. Zum Beispiel erfasst mit Bezug auf 7 der erste Detektor 126 einen Flüssigkeitsprobenabschnitt an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 als eine Zustandsänderung von Low nach High. Unter Bezugnahme auf 9 können Flüssigkeitsprobenabschnitte an dem ersten Ort zu den Zeiten t₁ und t₅ erfasst werden. Dann wird, anschließend an das Verzeichnen des Flüssigkeitsabschnitts an dem ersten Ort, der erste Detektor überwacht. Zum Beispiel wird mit Bezug auf 7 der erste Detektor 126 durch die Steuervorrichtung 118 überwacht, und der erste Detektor 126 erfasst ein Fehlen des Flüssigkeitsprobenabschnitts an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 als eine Zustandsänderung von High nach Low. Unter Bezugnahme auf 9 wird der erste Ort, beginnend zu den Zeiten t₁ und t₅, überwacht (z. B. fortlaufend, zumindest im Wesentlichen fortlaufend), und ein Fehlen der Flüssigkeitsprobenabschnitte kann an dem ersten Ort zu den Zeiten t₃ und t₆ erfasst werden.
Ähnlich wird der Flüssigkeitsabschnitt an einem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung durch ein Einleiten eines Erfassungsvorgangs unter Verwendung eines zweiten Detektors verzeichnet, der ausgelegt ist, ein Vorhandensein und/oder ein Fehlen des Flüssigkeitsabschnitts an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung zu erfassen. Zum Beispiel erfasst mit Bezug auf 7 der zweite Detektor 126 einen Flüssigkeitsprobenabschnitt an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 als eine Zustandsänderung von Low nach High. Unter Bezugnahme auf 9 können Flüssigkeitsprobenabschnitte an dem zweiten Ort zu den Zeiten t₂ und t₇ erfasst werden. Dann wird, anschließend an das Verzeichnen des Flüssigkeitsabschnitts an dem zweiten Ort, der zweite Detektor überwacht. Zum Beispiel wird mit Bezug auf 7 der zweite Detektor 126 durch die Steuervorrichtung 118 überwacht, und der zweite Detektor 126 erfasst ein Fehlen des Flüssigkeitsprobenabschnitts an dem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 als eine Zustandsänderung von High nach Low. Unter Bezugnahme auf 9 wird der zweite Ort, beginnend zu den Zeiten t₂ und t₇, überwacht (z. B. fortlaufend, zumindest im Wesentlichen fortlaufend), und ein Fehlen der Flüssigkeitsprobenabschnitte kann an dem zweiten Ort zu den Zeiten t₄ und t₈ erfasst werden.
Wenn Flüssigkeit sowohl an dem ersten Ort als auch an dem zweiten Ort gleichzeitig verzeichnet wird, wird ein fortlaufender Flüssigkeitsabschnitt in der Probenaufnahmeleitung zwischen dem ersten Detektor und dem zweiten Detektor verzeichnet. Zum Beispiel verzeichnet unter Bezugnahme auf 7, wenn ein High-Zustand das Vorhandensein eines Flüssigkeitsprobenabschnitts an jedem aus dem ersten Detektor 126 und dem zweiten Detektor 126 darstellt, die Steuervorrichtung 118 einen fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitt in der Probenaufnahmeleitung 162 (z. B. als zwischen dem ersten Detektor 126 und dem zweiten Detektor 126 vorhanden). Unter Bezugnahme auf 9 kann ein fortlaufender Flüssigkeitsprobenabschnitt zur Zeit t₂ verzeichnet werden, wenn ein Flüssigkeitsprobenabschnitt an dem zweiten Ort erfasst ist.
In einigen Ausführungsformen kann eine logische UND-Operation verwendet werden, um zu bestimmen, wenn ein fortlaufender Flüssigkeitsabschnitt in der Probenaufnahmeleitung verzeichnet ist, und eine Übertagung des fortlaufenden Flüssigkeitsabschnitts von der Probenaufnahmeleitung zur Analyseeinrichtung einzuleiten. Zum Beispiel kann unter Bezugnahme auf 7 die Steuervorrichtung 118 eine logische UND-Operation an einem High-Zustand an jedem aus dem ersten Detektor 126 und dem zweiten Detektor 126 benutzen und ein selektives Koppeln der Probenschleife 164 mit der Analysevorrichtung 112 unter Verwendung des Ventils 148 einleiten, sodass die Probenschleife 164 betreibbar ist, in Fluidverbindung mit der Analysevorrichtung 112 zu stehen, um den fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitt der Analysevorrichtung 112 zuzuführen. In einigen Ausführungsformen kann die Steuervorrichtung 118 nur bestimmen, ob sie das Ventil 148 so schaltet, dass ein fortlaufender Flüssigkeitsprobenabschnitt der Analysevorrichtung 112 zugeführt wird, wenn eine Zustandsänderung von Low nach High am ersten Detektor 126 oder am zweiten Detektor 126 verzeichnet ist. In einigen Ausführungsformen erfordert das System 100, dass der High-Zustand am zweiten Detektor 126 über einen Zeitraum (z. B. dem in 9 gezeigten t_Δ) beibehalten ist, bevor es ein selektives Koppeln der Probenschleife 164 mit der Analysevorrichtung einleitet. Zum Beispiel kann ein Zeitgeber oder eine Zeitgeberfunktion der Steuervorrichtung 118 und/oder des Prozessors 120 den Zeitraum überprüfen, während dessen der zweite Detektor 126 den High-Zustand beibehalten hat, wodurch die Steuervorrichtung 118, sobald der zweite Detektor 126 den High-Zustand während der Zeit t_Δ beibehalten hat (z. B. eine Schwellwertzeit), und wobei sich der erste Detektor im High-Zustand befindet, bestimmt, dass ein ausreichender Flüssigkeitsprobenabschnitt (z. B. der Abschnitt 806 in 8) gefangen wurde, und kann das Ventil 148 so schalten, dass der fortlaufende Flüssigkeitsprobenabschnitt der Analysevorrichtung 112 zugeführt wird. Die Dauer von t_Δ kann einem Zeitraum entsprechen, über den hinaus es unwahrscheinlich ist, dass der zweite Detektor einen Leerraum oder eine Blase misst, wobei der Zeitraum von der Durchflussrate der Probe oder anderen Bedingungen abhängen kann.
In einigen Ausführungsformen kann die Steuervorrichtung 118 den Zeitablauf des ersten Detektors 126 beim High-Zustand und/oder beim Low-Zustand überwachen. Zum Beispiel kann in Ausführungsformen, wo die Strömungseigenschaften der von dem Fern-Probennahmesystem 104 übertragenen Probe bekannt sind, der erste Detektor 126 überwacht werden, um die im High-Zustand verbrachte Zeitlänge zu bestimmen, um anzunähern, ob eine ausreichende Flüssigkeitsprobe in der Probenaufnahmeleitung 162 und/oder der Probenschleife 164 vorhanden wäre, um die Steuervorrichtung 118 zu veranlassen, die Probe zu der Analysevorrichtung 112 zu schicken, entweder mit oder ohne Bestätigung eines High-Zustands am zweiten Detektor 126. Zum Beispiel kann bei einer gegebenen Durchflussrate der Probe das Volumen der Probe durch ein Überwachen der Zeitlänge angenähert werden, über die der erste Detektor 126 im High-Zustand war. Jedoch mag die Durchflussrate einer Probe nicht einfach offenbar sein aufgrund von Schwankungen der Pumpenfunktion, Art der übertragenen Probe, Viskosität der Probe, Dauer der Übertragung, Strecke der Übertragung, Umgebungstemperaturbedingungen, Temperaturbedingungen der Übertragungsleitung 144 oder dergleichen; daher kann die Funktion des zweiten Detektors 126 aussagefähig sein.
In Ausführungsformen der Offenbarung können die hier beschriebenen Systeme und Techniken verwendet werden, um zu bestimmen, dass ein Teilbereich einer Probenaufnahmeleitung (z. B. eine Probenschleife) zwischen dem ersten Detektor 126 und dem zweiten Detektor 126 gefüllt ist, ohne dass Blasen vorhanden sind. Zum Beispiel kann das Fehlen der Flüssigkeitsprobe an dem ersten Ort zwischen den Zeiten t₃ und t₅, wie unter Bezugnahme auf 9 beschrieben, dem Vorhandensein einer Blase in der Probenaufnahmeleitung 162 entsprechen. Wenn das System 100 einen Zustand erreicht hat, in dem keine Blasen in der Probenaufnahmeleitung 162 vorhanden sind, schaltet die Steuervorrichtung 118 das Ventil 148 so, dass das Fluid in der Probenschleife 164 zur Analysevorrichtung 112 (zur Analyse oder Probenaufbereitung vor der Analyse) durchlaufen kann.
Beispielhaftes Verfahren
10 stellt einen Ablauf 810 einer beispielhaften Umsetzung dar, in der zwei Detektoren verwendet sind, um zu bestimmen, wenn eine Probenaufnahmeleitung eine ausreichende Probenmenge in einem fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitt zur Analyse durch ein Analysesystem enthält, ohne Lücken oder Leerräume im fortlaufenden Flüssigkeitsprobenabschnitt. Wie gezeigt, wird ein Flüssigkeitsabschnitt in einer Probenaufnahmeleitung aufgenommen (Block 812). Zum Beispiel kann die Probenaufnahmeleitung 162 die durch das Fern-Probennahmesystem 104 genommene und über die Übertragungsleitung 144 übertragene Probe aufnehmen. Das Verfahren 810 enthält auch ein Verzeichnen des Flüssigkeitsabschnitts an einem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung mit einem ersten Detektor, der ausgelegt ist, das Vorhandensein und/oder das Fehlen des Flüssigkeitsabschnitts zu erfassen, während er an dem ersten Ort vorbeiläuft (Block 814). Zum Beispiel kann der erste Detektor 126 das Vorhandensein des Flüssigkeitsprobenabschnitts an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 messen. Unter Bezugnahme auf 9 werden Flüssigkeitsprobenabschnitte an dem ersten Ort zu den Zeiten t₁ und t₅ erfasst.
Als Nächstes wird, nach dem Verzeichnen des Flüssigkeitsabschnitts an dem ersten Ort, der erste Detektor überwacht (Block 816). Zum Beispiel kann der erste Detektor 126 durch die Steuervorrichtung 118 überwacht werden, um zu bestimmen, ob ein Fehlen des Flüssigkeitsabschnitts an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung 162 vorliegt (z. B. ob der erste Detektor 126 von einem High-Zustand, der das Erfassen von Probenfluid anzeigt, in einen Low-Zustand übergegangen ist, in dem kein Probenfluid erfasst ist). Mit Bezug auf 9 wird der erste Ort, beginnend zu den Zeiten t₁ und t₅, überwacht (z. B. fortlaufend, zumindest im Wesentlichen fortlaufend). Dann wird ein fortlaufender Flüssigkeitsabschnitt in der Probenaufnahmeleitung verzeichnet, wenn kein Fehlen des Flüssigkeitsabschnitts an dem ersten Ort in der Probenaufnahmeleitung verzeichnet wird, bevor der Flüssigkeitsabschnitt an einem zweiten Ort in der Probenaufnahmeleitung stromabwärts vom ersten Ort verzeichnet ist, indem ein Erfassungsvorgang unter Verwendung eines zweiten Detektors durchgeführt wird, der ausgelegt ist, ein Vorhandensein und/oder ein Fehlen des Flüssigkeitsabschnitt an dem zweiten Ort zu erfassen (Block 818). Zum Beispiel erfasst mit Bezug auf 9 der erste Detektor 126 das Vorhandensein des Probenfluids zu den Zeiten t₁ und t₅, während der zweite Detektor 126 das Vorhandensein des Probenfluids zu den Zeiten t₂ und t₇ erfasst. Nur der Flüssigkeitsprobenabschnitt zwischen den Zeiten t₁ und t₃ am ersten Detektor würde durch den zweiten Detektor (beginnend zur Zeit t₂) verzeichnet werden, ohne dass der erste Detektor 126 ein Fehlen in der Zwischenzeit erfasst, bevor der zweite Detektor diesen Probenabschnitt erfasste. Zu diesem Zeitpunkt könnte die Steuervorrichtung 118 das Ventil 148 anweisen, so zu schalten, dass die in der Probenschleife 164 enthaltene Probe zu der Analysevorrichtung 112 geschickt wird. Während der erste Detektor 126 das Vorhandensein der Flüssigkeitsprobe bei t₅ verzeichnet, erfasst der erste Detektor 126 auch das Fehlen der Flüssigkeitsprobe bei t₆, bevor der zweite Detektor anschließend das Vorhandensein der Flüssigkeitsprobe bei t₇ erfasst. Daher erkennt das System 100, dass eine Lücke oder ein Leerraum (z. B. die Lücke / der Leerraum 802) in der Probenschleife 164 vorhanden ist, und schaltet das Ventil 148 nicht zur Analyse; stattdessen lässt es den ungeeigneten Probenabschnitt (z. B. den Flüssigkeitsabschnitt 804) zum Ausschussablauf laufen. Wie hier beschrieben, kann ein Zeitgeber (z.B. durch die Steuervorrichtung 118 umgesetzt) verwendet werden, um das Ventil 148 zu veranlassen umzuschalten, sobald der zweite Detektor 126 den High-Zustand während eines bestimmten Zeitraums (z. B. t_Δ) beibehalten hat, nachdem der erste Detektor 126 den High-Zustand in der Zwischenzeit beibehalten hat.
Steuersysteme
Ein System 100 einschließlich einiger oder aller seiner Bestandteile kann unter Computersteuerung arbeiten. Zum Beispiel kann ein Prozessor 120 bei oder in einem System 100 enthalten sein, um die Bestandteile und Funktionen der hierin beschriebenen Systeme mit Hilfe von Software, Firmware, Hardware (z. B. festverdrahteten Logikschaltungen), manueller Verarbeitung oder einer Kombination davon zu steuern. Die Begriffe „Steuervorrichtung“, „Funktionalität“, „Dienst“ und „Logik“, wie sie hier benutzt sind, stellen im Allgemeinen Software, Firmware, Hardware oder eine Kombination von Software, Firmware oder Hardware in Verbindung mit dem Steuern der Systeme dar. Im Falle einer Softwareumsetzung stellt das Modul, die Funktionalität oder die Logik Programmcode dar, der festgelegte Aufgaben durchführt, wenn er auf einem Prozessor (z. B. einer Zentraleinheit (CPU) oder CPUs) ausgeführt wird. Der Programmcode kann in einer oder mehreren computerlesbaren Speichervorrichtungen (z. B. in einem internen Speicher und/oder einem oder mehreren greifbaren Medien) und so weiter gespeichert sein. Die hier beschriebenen Aufbauten, Funktionen, Herangehensweisen und Techniken können auf einer Vielfalt handelsüblicher Rechnerplattformen mit einer Vielfalt von Prozessoren umgesetzt sein.
Zum Beispiel können ein oder mehrere Bestandteile des Systems, wie etwa das Analysesystem 102, das Fern-Probennahmesystem 104, die Ventile 148, Pumpen und/oder Detektoren (z. B. der erste Detektor 126, der zweite Detektor 126, der Probendetektor 130) mit einer Steuervorrichtung zum Steuern des Nehmens, des Abgebens und/oder der Analyse von Proben 150 gekoppelt sein. Zum Beispiel kann die Steuervorrichtung 118 ausgelegt sein, ein Ventil 148 zu schalten, das die Probenschleife 164 mit dem Analysesystem 102 koppelt, und eine Probe 150 aus der Probenschleife 164 zu dem Analysesystem 102 zu lenken, wenn durch den ersten Detektor 126 und den zweiten Detektor 126 eine erfolgreiches „Fangen“ angezeigt ist (wenn z. B. beide Sensoren Flüssigkeit erfassen). Weiterhin kann die Steuervorrichtung 118 eine Funktionalität ausführen, um ein „erfolgloses Fangen“ zu bestimmen (wenn z. B. die Probenschleife 164 nicht mit einer ausreichenden Menge einer Probe 150 gefüllt ist, um eine Analyse durch das Analysesystem 102 auszuführen). In einigen Ausführungsformen ist ein „erfolgloses Fangen“ beispielsweise auf Grundlage von Veränderungen der Signalstärke eines von einem Sensor erhaltenen Signals bestimmt, wie etwa des ersten Detektors 126 oder des zweiten Detektors 126. In anderen Ausführungsformen wird ein „erfolgloses Fangen“ bestimmt, wenn der erste Detektor 126 eine Probe 150 in der Probenaufnahmeleitung 162 angezeigt hat und ein vorgegebener Zeitraum vergangen ist, in dem der zweite Detektor 126 keine Probe 150 in der Probenaufnahmeleitung 162 angezeigt hat.
In einigen Ausführungsformen ist die Steuervorrichtung 118 mit einem Anzeiger an einem entfernten Ort kommunikativ gekoppelt, wie etwa dem zweiten Ort, und sieht eine Anzeige (z. B. einen Alarm) an dem zweiten Ort vor, wenn eine ungenügende Probe 150 an dem ersten Ort aufgenommen ist. Die Anzeige kann benutzt werden, um zusätzliche Probennahme und -abgabe (z. B. automatisch) einzuleiten. In einigen Ausführungsformen sieht der Anzeiger einen Alarm für den Bediener vor (z. B. über eine oder mehrere Kontrollleuchten, über eine Ausgabeanzeige, eine Kombination davon usw.). Weiterhin kann die Anzeige zeitgesteuert und/oder auf Grundlage einer oder mehrerer vorgegebener Bedingungen eingeleitet werden (z. B. nur wenn mehrere Proben ausgefallen sind). In einigen Ausführungsformen kann ein Anzeiger auch auf Grundlage von Bedingungen aktiviert werden, die an einer entfernten Probennahmestelle gemessen sind. Zum Beispiel kann ein Detektor 130 an dem zweiten Ort verwendet werden, um zu bestimmen, wenn eine Probe 150 für ein Fern-Probennahmesystem 104 vorgesehen ist, und der Anzeiger kann aktiviert werden, wenn keine Probe 150 genommen wird.
In einigen Ausführungsformen ist die Steuervorrichtung 118 betreibbar, verschiedene Zeitsteuerungen zum Nehmen von Proben von verschiedenen entfernten Orten und/oder für verschiedene Arten von Proben 150 vorzusehen. Zum Beispiel kann der Steuervorrichtung 118 gemeldet werden, wenn ein Fern-Probennahmesystem 104 bereit ist, eine Probe 150 in die Probenübertragungsleitung 144 abzugeben, und kann die Übertragung der Probe 150 in die Probenübertragungsleitung 144 einleiten. Die Steuervorrichtung 118 kann auch mit einem oder mehreren Fern-Probennahmesystemen 102 kommunikativ gekoppelt sein, um zu den Proben 150 gehörige Identifikationsinformationen zu empfangen (und möglicherweise zu protokollieren), und/oder, um die Reihenfolge zu steuern, in der die Proben 150 in dem System 100 abgegeben werden. Zum Beispiel kann die Steuervorrichtung 118 von fern mehrere Proben 150 einreihen und ihre Zufuhr durch eine oder mehrere der Probenübertragungsleitungen 144 koordinieren. Auf diese Weise kann die Abgabe von Proben 150 entlang mehrerer gleichzeitiger Strömungspfade (z. B. durch mehrere Probenübertragungsleitungen 144) koordiniert werden, können sich eine oder mehrere Proben 150 in der Übertragung befinden, während eine oder mehrere zusätzliche Proben 150 genommen werden, und so weiter. Zum Beispiel zeigt 11 ein beispielhaftes Steuer-Flussdiagramm für das System 100, wo das Analysesystem 102 in Fluidverbindung mit zwei fernen Probenorten, gezeigt als Probenort 900 und Probenort 902, über zwei Fern-Probennahmesysteme 104a und 104b und zugehörige Übertragungsleitungen 144a und 144b gezeigt ist. In der gezeigten Ausführungsform sendet das Analysesystem 102 Befehle an jedes aus dem Fern-Probennahmesystem 104a und dem Fern-Probennahmesystem 104b, gezeigt als 904a bzw. 904b. Das Fern-Probennahmesystem 104a und das Fern-Probennahmesystem 104b übertragen jeweils die an dem jeweiligen Probennahmeort (dem Probennahmeort 900 für das Fern-Probennahmesystem 104a, dem Probennahmeort 902 für das Fern-Probennahmesystem 104b) genommene Probe über die Übertragungsleitung 144a bzw. die Übertragungsleitung 144b zu dem Analysesystem 102. Das Analysesystem 102 verarbeitet dann die Proben, um Mengen verschiedener darin enthaltener chemischer Stoffe zu bestimmen. Das Analysesystem 102 bestimmt dann, ob irgendeine der Mengen der chemischen Stoffe einen elementspezifischen Grenzwert überschreitet (z. B. einen Grenzwert für eine bestimmte Verunreinigung in der Probe). In Ausführungsformen kann das System 100 Verunreinigungsgrenzwerte unabhängig für jeden Probennahmeort und für bestimmte chemische Stoffe unabhängig an jedem Probennahmeort festlegen. Zum Beispiel kann sich die Toleranz für eine bestimmte metallische Verunreinigung während der Verarbeitung verringern; somit können stromabwärts genommene chemische Proben niedrigere Grenzwerte für den jeweiligen chemischen Stoff aufweisen als bei stromaufwärts genommenen chemischen Proben. Wie in 11 gezeigt, bestimmte das Analysesystem 102, dass kein chemischer Stoff irgendwelche der elementspezifischen Grenzwerte für die an dem Probennahmeort 900 durch das Fern-Probennahmesystem 104a genommene Probe überschreitet. Das Analysesystem 102 sendet dann einem CIM-Host 906 eine als 908a gezeigte Meldung, um eine Fortsetzung von Verfahrensanwendungen an dem Probennahmeort 900 zuzulassen, weil der Betrieb der Verfahrensanwendungen unterhalb der elementspezifischen Grenzwerte liegt. Das Analysesystem 102 hat bestimmt, dass mindestens einer der in der am Probennahmeort 902 durch das Fern-Probennahmesystem 104b genommenen Probe vorhandenen chemischen Stoffe den elementspezifischen Grenzwert überschreitet (z. B. einen Grenzwert für eine Verunreinigung in der Probe). Das Analysesystem 102 sendet dann dem CIM-Host 906 eine als 908b gezeigte Meldung, um einen auf die Verfahrensanwendungen an dem Probennahmeort 902 gerichteten Alarm zu senden, weil der Betrieb der Verfahrensanwendungen oberhalb der elementspezifischen Grenzwerte liegt. Der CIM-Host 906 weist dann auf Grundlage der Analyse der durch das Fern-Probennahmesystem 104b an dem Probennahmeort 902 genommenen Probe über einen Prozessanhaltebefehl 910 die Prozesse am Probennahmeort 902 an, den Betrieb anzuhalten. In Ausführungsformen kann die Kommunikation zwischen dem CIM-Host 906 und den Bestandteilen des Systems 100 durch das SECS/GEM-Protokoll ermöglicht sein. In Ausführungsformen kann das System 100 kontextspezifische Maßnahmen enthalten, wenn bestimmt ist, dass in einer Probe für einen bestimmten Probenort ein Element oberhalb eines elementspezifischen Grenzwerts liegt, wobei solche kontextspezifischen Maßnahmen umfassen können, aber nicht beschränkt sind auf: Ignorieren eines Alarms und Fortsetzen des Verfahrensbetriebs, Anhalten des Verfahrensbetriebs, Durchführen einer Systemkalibrierung und erneutes Analysieren der grenzwertüberschreitenden Probe oder dergleichen. Zum Beispiel kann bei einem ersten Alarm das Analysesystem 102 eine Kalibrierung (oder eine weitere Kalibrierung) durchführen und dann die Probe erneut analysieren, wohingegen ein darauffolgender Alarm (z. B. ein zweiter Alarm) den CIM-Host 906 veranlassen würde, das Anhalten der Abläufe am anstößigen Probennahmeort zu befehlen.
Die Steuervorrichtung 118 kann einen Prozessor 120, einen Speicher 122 und eine Kommunikationsschnittstelle 124 enthalten. Der Prozessor 120 sieht Verarbeitungsfunktionalität für die Steuervorrichtung 118 vor und kann eine beliebige Anzahl von Prozessoren, Mikrocontrollern oder anderen Verarbeitungssystemen und residentem oder externem Speicher zum Speichern von Daten oder anderen Informationen enthalten, auf die die Steuervorrichtung 118 zugreift, oder die von ihr erzeugt werden. Der Prozessor 120 kann ein oder mehrere Softwareprogramme ausführen, welche die hier beschriebenen Techniken ausführen. Der Prozessor 120 ist nicht durch die Materialien, aus denen er ausgebildet ist, oder die darin verwendeten Verarbeitungsmechanismen eingeschränkt und kann daher mithilfe von Halbleitern und/oder Transistoren (z. B. unter Verwendung von elektronischen IC-Bauelementen (Integrated Circuit)) und so weiter ausgeführt sein.
Der Speicher 122 ist ein Beispiel eines greifbaren computerlesbaren Speichermediums, das Speicherfunktionalität zum Speichern verschiedener, mit dem Betrieb der Steuervorrichtung 118 verknüpfter Daten, wie etwa von Softwareprogrammen und/oder Programmcodesegmenten oder anderen Daten, zum Anweisen des Prozessors 120 und möglicherweise anderer Bestandteile der Steuervorrichtung 118 vorsieht, um die hier beschriebene Funktionalität durchzuführen. Somit kann der Speicher 122 Daten speichern, wie etwa ein Programm mit Anweisungen zum Betreiben des Systems 100 (einschließlich seiner Bestandteile) und so weiter. Es ist anzumerken, dass, während ein einzelner Speicher beschrieben ist, eine breite Vielfalt von Arten und Kombinationen von Speichern (z. B. greifbarer, nichtflüchtiger Speicher) verwendet sein kann. Der Speicher 122 kann Bestandteil des Prozessors 120 sein, einen eigenständigen Speicher umfassen oder eine Kombination von beiden sein.
Der Speicher 122 kann umfassen, ist jedoch nicht unbedingt darauf beschränkt: entfernbare und nicht entfernbare Speicherbauelemente, wie z. B. einen Direktzugriffspeicher (Random Access Memory, RAM), einen Festwertspeicher (Read-Only Memory, ROM), einen Flash-Speicher (z. B. eine SD-Speicherkarte (Secure Digital Memory Card), eine miniSD-Speicherkarte und/oder eine microSD-Speicherkarte), einen magnetischen Speicher, einen optischen Speicher, USB-Speichervorrichtungen (Universal Serial Bus), Festplattenspeicher, externen Speicher und so weiter. In Umsetzungen können das System 100 und/oder der Speicher 122 einen entfernbaren Chipkartenspeicher (Integrated Circuit Card, ICC) umfassen, wie z. B. einen Speicher 122, der von einer SIM-Karte (Subscriber Identity Module), einer USIM-Karte (Universal Subscriber Identity Module), einer UICC-Karte (Universal Integrated Circuit Card) und so weiter vorgesehen ist.
Die Kommunikationsschnittstelle 124 ist betriebsmäßig so ausgelegt, dass sie mit Bestandteilen des Systems kommuniziert. Zum Beispiel kann die Kommunikationsschnittstelle 124 ausgelegt sein, Daten zum Speichern im System 100 zu übertragen, Daten aus der Speicherung im System 100 abzufragen und so weiter. Die Kommunikationsschnittstelle 124 ist auch mit dem Prozessor 120 kommunikativ gekoppelt, um eine Datenübertragung zwischen Bestandteilen des Systems 100 und dem Prozessor 120 zu ermöglichen (z. B. zum Kommunizieren von Eingaben in den Prozessor 120, die von einer Vorrichtung empfangen werden, die mit der Steuervorrichtung 118 kommunikativ gekoppelt ist). Es ist anzumerken, dass, während die Kommunikationsschnittstelle 124 als ein Bestandteil einer Steuervorrichtung 118 beschrieben ist, ein oder mehrere Bestandteile der Kommunikationsschnittstelle 124 als externe Bauteile ausgeführt sein können, die mit dem System 100 über eine drahtgebundene und/oder drahtlose Verbindung kommunikativ gekoppelt sind. Das System 100 kann auch eine oder mehrere Eingabe-/Ausgabevorrichtungen (I/O-Vorrichtungen) umfassen und/oder damit verbunden sein (z. B. über die Kommunikationsschnittstelle 124), einschließlich, aber nicht unbedingt beschränkt auf eine Anzeige, eine Maus, ein Touchpad, eine Tastatur und so weiter.
Die Kommunikationsschnittstelle 124 und/oder der Prozessor 120 können ausgelegt sein, mit einer Vielzahl von unterschiedlichen Netzwerken zu kommunizieren, einschließlich, aber nicht unbedingt beschränkt auf: ein Weitverkehrs-Mobilfunknetz, wie etwa ein 3G-Mobilfunknetz, ein 4G-Mobilfunknetz oder ein Netzwerk des Global System For Mobile Communications (GSM-Netz); ein drahtloses Computerkommunikationsnetz, wie etwa ein WiFi-Netzwerk (z. B. ein Wireless Local Area Network (WLAN), betrieben unter Verwendung des Netzwerkstandards IEEE 802.11); ein Internet; das Internet; ein Wide Area Network (WAN); ein Local Area Network (LAN); a Personal Area Network (PAN) (z. B. ein Wireless Personal Area Network (WPAN), betrieben unter Verwendung des Netzwerkstandards IEEE 802.15); ein öffentliches Telefonnetz, ein Extranet, ein Intranet; und so weiter. Jedoch ist diese Liste nur beispielhaft vorgesehen und soll die vorliegende Offenbarung nicht einschränken. Weiter kann die Kommunikationsschnittstelle 124 ausgelegt sein, mit einem einzigen Netzwerk oder mit mehreren Netzwerken über verschiedene Zugangspunkte zu kommunizieren.
Beispiel 1 - Beispielhaftes Überwachungssystem
Im Allgemeinen können die hier beschriebenen Systeme 100 eine beliebige Anzahl vom Fern-Probennahmesystemen 104 enthalten, um Proben von einer beliebigen Anzahl von Probennahmeorten zu nehmen. In einer in 12 gezeigten Umsetzung enthält das System 100 fünf Fern-Probennahmesysteme 104 (gezeigt als 104A, 104B, 104C, 104D, 104E), angeordnet an fünf verschiedenen Orten einer Verarbeitungsanlage, die Chemikalienbäder, lose Chemikalien, Abflüsse in die Umwelt und andere Flüssigkeitsproben verwenden. Die Fern-Probennahmesysteme 104 nehmen Proben an den verschiedenen Orten, um sie zu dem fern von jedem der fünf Fern-Probennahmesysteme 104 angeordneten Analysesystem 102 zu übertragen. Ein erstes Fern-Probennahmesystem 104A befindet sich nahe einer Leitung 1000 für deionisiertes Wasser und von dem Analysesystem 102 über eine Strecke (als ds gezeigt) von ungefähr vierzig Metern (40 m) entfernt. Ein zweites Fern-Probennahmesystem 104B befindet sich nahe einem Verteilungsventilpunkt 1002 und von dem Analysesystem 102 über eine Strecke (als d₄ gezeigt) von ungefähr achtzig Metern (80 m) entfernt. Ein drittes Fern-Probennahmesystem 104C befindet sich nahe einem Chemikalienzufuhrbehälter 1004 und von dem Analysesystem 102 über eine Strecke (als d₃ gezeigt) von ungefähr achtzig Metern (80 m) entfernt. Der Chemikalienzufuhrbehälter 1004 befindet sich fern von einem Chemikalienlagerbehälter 1008 und wird aus diesem mit Chemikalien gespeist. Ein viertes Fern-Probennahmesystem 104D befindet sich nahe einem Chemikalienzufuhrbehälter 1006 und von dem Analysesystem 102 über eine Strecke (als d₂ gezeigt) von ungefähr achtzig Metern (80 m) entfernt. Der Chemikalienzufuhrbehälter 1006 befindet sich fern von dem Chemikalienlagerbehälter 1008 und wird aus diesem mit Chemikalien gespeist. Ein fünftes Fern-Probennahmesystem 104E befindet sich nahe dem Chemikalienlagerbehälter 1004 und von dem Analysesystem 102 über eine Strecke (als d₁ gezeigt) von ungefähr dreihundert Metern (300 m) entfernt. Während fünf Fern-Probennahmesysteme 104 gezeigt sind, kann das System 100 mehr als fünf Fern-Probennahmesysteme 104 verwenden, um Ultra-Spuren-Verunreinigungen in der gesamten Verarbeitungsanlage, wie etwa an anderen Verfahrensflüssen, Chemikalienbädern, Lagern für lose Chemikalien, Abflüssen in die Umwelt, und andere Flüssigkeitsproben zu überwachen. In einer Umsetzung ist die Probenübertragung von den Fern-Probennahmesystemen 104 zu dem Analysesystem mit einer Rate von ungefähr 1,2 Metern pro Sekunde (1,2 m/s) vorgesehen, was eine Analyse nahezu in Echtzeit (z. B. ICPMS-Analyse) der Ultra-Spuren-Verunreinigungen in der gesamten Verarbeitungsanlage vorsieht.
Beispiel 2 - Reproduzierbarkeit
In einer Umsetzung war das Analysesystem 102 einhundert Meter (100 m) von einem Fern-Probennahmesystem 104 angeordnet. Das Fern-Probennahmesystem 104 nahm zwanzig diskrete Proben und transportierte sie zu dem Analysesystem 102 zum Bestimmen der Signalstärke jedes in jeder der zwanzig diskreten Proben enthaltenen chemischen Stoffs. Jede diskrete Probe enthielt die folgenden chemischen Stoffe: Lithium (Li), Beryllium (Be), Bor (B), Natrium (Na), Magnesium (Mg), Aluminium (Al), Calcium (Ca), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Kobalt (Co), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Zink (Zn), Germanium (Ge), Strontium (Sr), Silber (Ag), Kadmium (Cd), Indium (In), Zinn (Sn), Antimon (Sb), Barium (Ba), Cerium (Ce), Hafnium (Hf), Wolfram (W) und Blei (Pb). Nach Analyse durch das Analysesystem 102 war bestimmt, dass die relative Standardabweichung (RSD) weniger als drei Prozent (< 3 %) über alle zwanzig diskreten Proben für alle chemischen Stoffe betrug. Demgemäß sah das beispielhafte System 100 bei einhundert Metern zwischen dem Analysesystem 102 und dem Fern-Probennahmesystem 104 eine zuverlässige Reproduzierbarkeit vom Nehmen der Probe, Übertragen der Probe über einhundert Meter zu dem Analysesystem 102 (z. B. über die Übertragungsleitung 144) bis zum Analysieren der Proben mit dem Analysesystem 102 vor.
Beispiel 3 - Vergleich mit manueller Probennahme - Beispiel Halbleiterverarbeitung
Unter Bezugnahme auf 13 ist ein Diagramm vorgesehen, das metallische Verunreinigung eines Chemikalienbads für Halbleiterherstellungsverfahren (SC-1-Bad) über der Zeit zeigt. Das Diagramm enthält einen Bereich 1100, der Datenpunkte für metallische Verunreinigung zeigt, gemessen aus manuellen Proben, die zu drei Zeitpunkten genommen wurden. Das Diagramm enthält auch einen Bereich 1102, der die aus manuellen Proben gemessenen Datenpunkte für metallische Verunreinigung aus dem Bereich 1100 zeigt, überlagert auf Datenpunkte für metallische Verunreinigung, gemessen aus Proben, die aus dem System 100 (z. B. aus den Fern-Probennahmesystemen 104) mit einer Probennahmehäufigkeit genommen wurden, die diejenige des manuellen Probennahmeverfahrens überschritt (z. B. zumindest sechzehn- bis siebzehnmal häufiger). Wie im Bereich 1102 gezeigt, tritt mit der Zeit eine allmähliche Vermehrung der Verunreinigungen im Halbleiterherstellungsverfahren auf. Lebenszeit- oder Lebenszählwertverfahren zum Bestimmen, wann die Chemikalien in einem bestimmten Halbleiterverfahren auszuwechseln sind (z. B. die manuelle Probennahmetechnik aus dem Bereich 1100) sind oft nicht in der Lage, die Besonderheiten der metallischen Verunreinigung über der Zeit zu berücksichtigen. Daher werden die Chemikalien oft ohne eine Kenntnis der metallischen Verunreinigungen in dem Bad gewechselt. Dies kann zu übermäßigem Auswechseln, wo das Chemikalienbad tatsächlich eine weitere Waferverarbeitung vorsehen könnte und dennoch ausgewechselt wird (was z. B. zu Verlust an Prozesslaufzeit führt), oder zu ungenügendem Auswechseln führen, wo das Chemikalienbad tatsächlich eine unzulässige metallische Verunreinigung aufweist, aber erst später ausgewechselt wird (was z. B. möglicherweise die in dem Verfahren hergestellten Wafers gefährdet). Wie im Bereich 1102 zu sehen, kann die metallische Verunreinigung mit dem System 100 mit höherer Häufigkeit automatisch verfolgt werden. Ein Verunreinigungsgrenzwert 1104 ist festgelegt, um den CIM-Host 906 zu alarmieren, wenn der Verunreinigungsgrenzwert für das Chemikalienbad erreicht ist. Das System 100 kann daher automatisch ein Anhalten des Verfahrensbetriebs veranlassen, wenn der Verunreinigungsgrenzwert 1104 erreicht ist (z.B. zum Vermeiden eines ungenügenden Auswechselns), während es ermöglicht, dass das Verfahren weiterläuft, wenn der Verunreinigungsgrenzwert 1104 nicht erreicht ist, und dadurch Prozesslaufzeit vorsieht, wenn es möglich ist (z. B. zum Vermeiden übermäßigen Auswechselns).
Schlussbemerkung
In Umsetzungen kann eine Vielfalt von analytischen Vorrichtungen die hier beschriebenen Strukturen, Techniken, Herangehensweisen und so weiter nutzen. Somit kann, obwohl hier Systeme beschrieben sind, eine Vielfalt von analytischen Vorrichtungen die beschriebenen Techniken, Herangehensweisen, Strukturen und so weiter nutzen. Diese Vorrichtungen können mit begrenzter Funktionalität (z. B. dünne Vorrichtungen) oder mit robuster Funktionalität ausgelegt sein (z. B. dicke Vorrichtungen). Somit kann sich die Funktionalität einer Vorrichtung auf ihre Software- oder Hardwareressourcen beziehen, z. B. Prozessorleistung, Speicher (z. B. Datenspeicherungsfähigkeit), analytische Fähigkeit und so weiter.
Im Allgemeinen kann eine beliebige der hier beschriebenen Funktionen unter Verwendung von Hardware (z. B. festverdrahteten Logikschaltungen, wie etwa integrierten Schaltungen), Software, Firmware, manueller Verarbeitung oder einer Kombination davon ausgeführt werden. Somit stellen die in der obigen Offenbarung beschriebenen Blöcke im Allgemeinen Hardware (z. B. festverdrahtete Logikschaltungen, wie etwa integrierte Schaltungen), Software, Firmware oder eine Kombination davon dar. Im Falle einer Hardwareumsetzung können die verschiedenen, in der obigen Offenbarung beschriebenen Blöcke als integrierte Schaltungen zusammen mit anderer Funktionalität ausgeführt sein. Solche integrierten Schaltungen können alle der Funktionen eines bestimmten Blocks, Systems oder Schaltkreises oder einen Teil der Funktionen des Blocks, Systems oder Schaltkreises enthalten. Weiter können Elemente der Blöcke, Systeme oder Schaltkreise über mehrere integrierte Schaltungen ausgeführt sein. Solche integrierten Schaltungen können verschiedene integrierte Schaltungen umfassen, einschließlich, aber nicht unbedingt beschränkt auf: eine monolithische integrierte Schaltung, einen integrierten Flip-Chip-Schaltkreis, einen integrierten Mehrchipmodul-Schaltkreis und/oder einen integrierten Mischsignalschaltkreis. Im Falle einer Softwareumsetzung stellen die verschiedenen, in der obigen Offenbarung beschriebenen Blöcke ausführbare Anweisungen dar (z. B. Programmcode), die bestimmte Aufgaben durchführen, wenn sie auf einem Prozessor ausgeführt werden. Diese ausführbaren Anweisungen können in einem oder mehreren materiellen computerlesbaren Medien gespeichert sein. In einigen der Fälle kann das gesamte System, der gesamte Block oder Schaltkreis unter Verwendung seines Software- oder Firmware-Äquivalents ausgeführt sein. In anderen Fällen kann ein Teil eines bestimmten Systems, Blocks oder Schaltkreises in Software oder Firmware ausgeführt sein, während andere Teile in Hardware ausgeführt sind.
Obwohl der Gegenstand in einer Sprache beschrieben wurde, die spezifisch für Aufbaumerkmale und/oder Verfahrensvorgänge ist, versteht es sich, dass der in den angefügten Ansprüchen definierte Gegenstand nicht unbedingt auf die oben beschriebenen spezifischen Merkmale oder Vorgänge beschränkt ist. Vielmehr sind die oben beschriebenen spezifischen Merkmale und Vorgänge als beispielhafte Ausführungsformen der Ansprüche offenbart.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

US 16119253 [0008, 0009]

Claims

Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem für die Analyse einer Flüssigkeitsprobe durch ein Analysesystem, umfassend: mindestens ein erstes Ventil, das zwischen verschiedenen Strömungspfadanordnungen umschaltbar ist; mindestens eine erste Säule, die ausgelegt ist, mindestens eine interessierende Chemikalie aus einer Flüssigkeitsprobe zu retinieren, wobei die erste Säule strömungstechnisch mit dem ersten Ventil gekoppelt ist; einen Durchflussmesser, der in einer ersten Strömungspfadanordnung mit der ersten Säule gekoppelt ist, um eine Menge der Flüssigkeitsprobe zu messen, die durch die erste Säule geströmt ist; wobei das System eine zweite Strömungspfadanordnung enthält, in welcher der Durchflussmesser nicht in Fluidverbindung mit der ersten Säule steht; und wobei das System ferner ein Homogenisierungsventil und eine Homogenisierungsschleife enthält, wobei das Homogenisierungsventil betreibbar ist, die Homogenisierungsschleife in der zweiten Strömungspfadanordnung in Fluidverbindung mit der ersten Säule zu setzen.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 1, wobei die Homogenisierungsschleife angepasst ist, die Flüssigkeitsprobe aufzunehmen und zu homogenisieren.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 2, ferner umfassend ein Gasventil, das ausgelegt ist, eine Gasblase in das System einzuspritzen, wenn das Homogenisierungsventil die Homogenisierungsschleife in Fluidverbindung mit der ersten Säule setzt.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 3, ferner umfassend einen Gasblasensensor neben der Homogenisierungsschleife.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 1, ferner umfassend: eine Steuervorrichtung, die betriebsmäßig mit dem Durchflussmesser und dem ersten Ventil gekoppelt ist, wobei die Steuervorrichtung ausgelegt ist, die durch den Durchflussmesser gemessene Menge der Flüssigkeitsprobe, die durch die erste Säule geströmt ist, mit einem Schwellwert der Probe zu vergleichen.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 2, wobei die Steuervorrichtung das erste Ventil von der ersten Strömungspfadanordnung zur zweiten Strömungspfadanordnung umschaltet, wenn die durch den Durchflussmesser gemessene Menge der Flüssigkeitsprobe, die durch die erste Säule geströmt ist, mindestens den Schwellwert der Probe erreicht.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 2, ferner umfassend: einen Computerspeicher, der für die Steuervorrichtung zugänglich ist, wobei der Computerspeicher den Schwellwert der Probe speichert.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 2, ferner umfassend: eine Benutzerschnittstelle, die für die Steuervorrichtung zugänglich ist, wobei die Benutzerschnittstelle ausgelegt ist, den Schwellwert der Probe von einem Benutzer zu empfangen.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 1, ferner enthaltend eine zweite Säule, wobei die erste Säule ein anderer Säulentyp ist als die zweite Säule.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 1, wobei mindestens eine aus der ersten Säule oder der zweiten Säule eine Anionen-Austauschersäule, eine Kationen-Austauschersäule, eine Chelationssäule oder eine Chromatographiesäule umfasst.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 1, ferner umfassend: einen Zerstäuber, der in Fluidverbindung mit der ersten Säule und der Homogenisierungsschleife steht, wenn sich die Vielzahl von Ventilen in der zweiten Strömungspfadanordnung befindet.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 1, ferner umfassend: eine Übertragungsleitung, die zwischen dem dritten Ventil und einem Analysesystem gekoppelt ist, wobei die Übertragungsleitung in Fluidverbindung mit der ersten Säule steht, wenn sich die Vielzahl von Ventilen in der zweiten Strömungspfadanordnung befindet.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem für die Analyse einer Flüssigkeitsprobe durch ein Analysesystem, umfassend: ein Ventil, das ausgelegt ist, zwischen mindestens einer ersten Strömungspfadanordnung und einer zweiten Strömungspfadanordnung umzuschalten; eine Säule, die ausgelegt ist, einen oder mehrere interessierende Analyten einer Flüssigkeitsprobe zu trennen, wobei die Säule in Fluidverbindung mit dem Ventil in jeder aus der ersten Strömungspfadanordnung und der zweiten Strömungspfadanordnung steht; einen Durchflussmesser, der strömungstechnisch mit jedem aus dem Ventil und der Säule gekoppelt ist, wenn sich das Ventil in der ersten Strömungspfadanordnung befindet, wobei der Durchflussmesser nicht strömungstechnisch mit der Säule gekoppelt ist, wenn sich das Ventil in der zweiten Strömungspfadanordnung befindet, und der Durchflussmesser ausgelegt ist, eine Menge der Flüssigkeitsprobe zu messen, die durch die Säule geströmt ist, wenn sich das Ventil in der ersten Strömungspfadanordnung befindet; und eine Homogenisierungsschleife, die mit der Säule in der zweiten Strömungspfadanordnung strömungstechnisch verbunden ist und angepasst ist, die Flüssigkeitsprobe zu retinieren und zu homogenisieren.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 13, ferner umfassend: eine Steuervorrichtung, die betriebsmäßig mit dem Durchflussmesser und dem Ventil gekoppelt ist, wobei die Steuervorrichtung ausgelegt ist, die durch den Durchflussmesser gemessene Menge der Flüssigkeitsprobe, die durch die Säule geströmt ist, mit einem Schwellwert der Probe zu vergleichen.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 14, ferner umfassend: einen Computerspeicher, der für die Steuervorrichtung zugänglich ist, wobei der Computerspeicher den Schwellwert der Probe speichert.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 14, ferner umfassend: eine Benutzerschnittstelle, die für die Steuervorrichtung zugänglich ist, wobei die Benutzerschnittstelle ausgelegt ist, den Schwellwert der Probe von einem Benutzer zu empfangen.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 14, wobei die Steuervorrichtung das Ventil von der ersten Strömungspfadanordnung zur zweiten Strömungspfadanordnung umschaltet, wenn die durch den Durchflussmesser gemessene Menge der Flüssigkeitsprobe, die durch die Säule geströmt ist, mindestens den Schwellwert der Probe erreicht.
Probenkonzentrations- und Homogenisierungssystem nach Anspruch 13, wobei die Säule und das Ventil in Fluidverbindung mit einem Eluenten stehen, wenn sich das Ventil in der zweiten Strömungspfadanordnung befindet, und wobei der Durchflussmesser nicht in Fluidverbindung mit dem Eluenten steht, wenn sich das Ventil in der zweiten Strömungspfadanordnung befindet.