KR20210095216A - 순수 화학물질 내의 초-저 농축물의 원격 인라인 농축 및 균질화를 위한 자동화된 시스템 - Google Patents

순수 화학물질 내의 초-저 농축물의 원격 인라인 농축 및 균질화를 위한 자동화된 시스템 Download PDF

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KR20210095216A
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오스틴 슐츠
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엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 샘플 농축 및 균질화 시스템에 관한 것으로서, 분석을 위해 원격 샘플을 농축 및 균질화하기 위한 시스템 및 방법이 설명된다. 샘플 농축 및 균질화 시스템 실시예는, 비제한적으로, 적어도 하나의 제1 밸브, 제1 밸브에 유체적으로 커플링된 적어도 하나의 제1 칼럼, 제1 칼럼을 통과한 액체 샘플의 양을 측정하기 위해서 제1 밸브가 제1 유동 경로 구성에 있을 때 제1 칼럼과 유체적으로 커플링된 유량계, 및 농축된 샘플이 균질화되는 샘플 균질화 루프를 포함하는 균질화 밸브를 포함한다.

Description

순수 화학물질 내의 초-저 농축물의 원격 인라인 농축 및 균질화를 위한 자동화된 시스템
많은 실험실 환경에서, 한번에 많은 수의 화학적 또는 생물학적 샘플을 분석할 필요가 종종 있다. 그러한 프로세스를 간소화하기 위해서, 샘플의 조작이 기계화되었다. 이러한 기계화된 샘플링은 자동 샘플링으로 지칭될 수 있고 자동화된 샘플링 장치, 또는 자동 샘플러를 이용하여 실시될 수 있다.
유도 결합 플라스마(ICP) 분광분석은 액체 샘플 내의 미량 원소(trace element) 농도 및 동위원소 비율(isotope ratio)을 결정하기 위해서 일반적으로 이용되는 분석 기술이다. ICP 분광분석은, 약 7,000K의 온도에 달하는, 전자기적으로 생성된 부분적으로 이온화된 아르곤 플라스마를 채용한다. 샘플이 플라스마로 도입될 때, 고온은 샘플 원자가 이온화되게 하거나 광을 방출하게 한다. 각각의 화학 원소가 특성 질량 또는 방출 스펙트럼을 생성하기 때문에, 방출된 질량 또는 광의 스펙트럼을 측정하는 것은 원래의 샘플의 원소 조성의 결정을 가능하게 한다.
액체 샘플을 ICP 분광분석 기구(예를 들어, 유도 결합 플라스마 질량 분광계(ICP/ICP-MS), 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광계(ICP-AES) 등), 또는 다른 샘플 검출기나 분석을 위한 분석 기구 내로 도입하기 위해서, 샘플 도입 시스템이 채용될 수 있다. 예를 들어, 샘플 도입 시스템이 액체 샘플의 분취물을 용기로부터 인출할 수 있고 그 후에 분취물을 분무기(nebulizer)로 이송할 수 있으며, 그러한 분무기는 분취물을 ICP 분광분석 기구에 의한 플라스마 내의 이온화에 적합한 다분산 에어로졸(polydisperse aerosol)로 변환한다. 이어서, 에어로졸은 더 큰 에어로졸 입자를 제거하기 위해 분무 챔버 내에서 분류(sorting)된다. 분무 챔버를 떠날 때, 에어로졸은, 분석을 위해서 ICP-MS 또는 ICP-AES 기구의 플라스마 토치 조립체에 의해서 플라스마 내로 도입된다.
분석을 위해서 농축된 샘플을 혼합 및 균질화하기 위한 시스템 및 방법이 설명된다. 유도-결합 질량 분광계에 의한 액체 샘플의 분석을 위한 농축 및 균질화 시스템은, 비제한적으로, 농축된 샘플 균질화 시스템에 커플링된 샘플 농축 시스템을 포함한다. 샘플 농축 시스템은 적어도 하나의 제1 밸브; 적어도 하나의 관심 화학물질을 보유하도록 구성되고 제1 밸브에 커플링되는 적어도 하나의 제1 교환 칼럼; 및 상기 밸브와 유체적으로 결합되고 제1 교환 칼럼을 통과한 액체의 질량 또는 체적 중 적어도 하나를 측정하도록 구성된 액체 질량 유량계를 포함할 수 있다. 상기 시스템은 분석을 위한 균질화되고 농축된 샘플을 생성하는 샘플 균질기 루프 내로 농축된 샘플을 도입하는 균질화 밸브를 추가로 포함한다.
이러한 "발명의 내용"은 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용"에서 추가적으로 후술되는 단순화된 형태의 개념의 선택을 도입하기 위해서 제공된 것이다. 이러한 "발명의 내용"은 청구된 청구 대상의 중요 특징 또는 본질적 특징을 식별하도록 의도된 것이 아니고, 청구된 청구 대상의 범위를 결정하는데 도움을 주기 위한 것으로 이용되도록 의도된 것도 아니다.
첨부 도면을 참조하여 상세한 설명을 설명한다. 첨부 도면에 포함된 모든 치수는 단지 예로서 제공된 것이고 본 개시내용을 제한하기 위한 것은 아니다.
도 1a는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 장거리에 걸쳐 이송되는 샘플을 분석하도록 구성된 시스템을 도시한 부분적 선도이다.
도 1b는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1c는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1d는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1e는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1f는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1g는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1h는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1i는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1j는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1k는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템의 주변도이다.
도 1l는 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템에 의해서 준비된 액체 샘플 내에 존재하는 마그네슘의 카운트 대 농도의 교정 플롯(calibration plot)이다.
도 2a는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 원격 샘플링 시스템에서 이용되는 원격 샘플링 장치를 도시하는 주변도이다.
도 2b는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 원격 샘플링 시스템에서 이용되는 원격 샘플링 장치를 도시하는 주변도이다.
도 3a는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 분석 시스템에서 이용되는 분석 장치를 도시하는 주변도이다.
도 3b는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 분석 시스템에서 이용되는 분석 장치를 도시하는 주변도이다.
도 4는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 장거리에 걸쳐 이송되는 샘플을 분석하도록 구성된 시스템 내의 분석 시스템을 도시한 부분적 선도이다.
도 5는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 도 4에 도시된 분석 시스템 내에서 이용될 수 있는 검출기를 도시한 부분적 선도이다.
도 6은 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 원격 샘플링 시스템으로부터 수용된 샘플을 분석하기 위한 복수의 분석 장치를 가지는 분석 시스템을 도시한 주변도이다.
도 7은 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 샘플 수용 라인, 및 샘플 수용 라인이 검출기들 사이에서 연속적인 액체 세그먼트를 포함하는 때를 결정하도록 구성된 검출기를 포함하는 시스템의 개략도이다.
도 8은 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 원격 샘플링 시스템에 의해서 획득된 샘플의 다수의 세그먼트를 포함하는 샘플 전달 라인의 부분 단면이다.
도 9는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 샘플 수용 라인에 공급되고 2개의 검출기에 의해서 등록된 다수의 액체 샘플 세그먼트를 도시한 타임라인(timeline)이다.
도 10은 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 샘플 수용 라인이 검출기들 사이에서 연속적인 액체 세그먼트를 포함하는 때를 결정하기 위한 방법을 도시한 흐름도이다.
도 11은 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 화학물질 검출 제한을 기초로 프로세스 동작을 모니터링하고 제어하기 위한 제어 시스템의 프로세스 흐름도이다.
도 12는 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 복수의 원격 샘플링 시스템을 포함하는 처리 시설의 개략도이다.
도 13은 본 개시내용의 예시적인 실시예에 따른, 수동 샘플링을 나타내는 데이터 지점 및 자동 시스템으로 획득된 데이터 지점과 함께, 시간 경과에 따른 화학욕(chemical bath)의 금속성 오염을 도시한 차트이다.
개요
샘플 내의 미량 원소의 농도 또는 양을 결정하는 것은 샘플의 순도의 표시, 또는 시약, 반응 성분 등으로서의 샘플의 이용 가능성을 제공할 수 있다. 예를 들어, 특정 생산 또는 제조 프로세스(예를 들어, 광산, 야금, 반도체 제조, 제약적 처리 등)에서, 불순물에 대한 공차가, 예를 들어 십억분의 1의 분률 정도로, 매우 엄격할 수 있다. 예를 들어, 반도체 프로세스는, 비제한적으로, 웨이퍼 세척을 위한 초순도의 물(UPW), 웨이퍼 건조를 위한 이소프로필 알코올(IPA), 과산화수소(H2O2), 암모니아 용액(NH4OH) 등을 포함하는 프로세스 화학물질 내의 불순물에 대한 극히 낮은 검출 제한을 필요로 할 수 있다. 이러한 프로세스 화학물질 내의 불순물의 극히 낮은 농도의 검출 실패는, 예를 들어 용액 외부로의 그리고 웨이퍼 상으로의 이러한 불순물의 석출에 의해서 반도체 웨이퍼를 손상시킬 수 있다(예를 들어, 용액 외부로의 불순물의 석출을 통한, 금속성 불순물 또는 다른 전도성 위험물이 웨이퍼 상으로 침착되는 것, 웨이퍼가 불순물을 위한 농축기 표면으로서 작용하는 것 등). 그러나, 유도 결합 플라스마 질량 분광계(ICP/ICP-MS) 시스템과 같은, 심지어 매우 민감한 분석 장치의 검출 능력도 전형적으로 일상적인 분석을 위한 샘플 내에 존재하는 화학물질의 낮은 ppq(parts per quadrillion) 레벨을 측정하기 위한 정확한 분해능(resolution)을 가지지 못한다.
계류 중인 미국 출원 번호 16/119,253은 샘플 내에 존재하는 초저 농도의 화학물질(예컨대, 화학 원소, 분자, 화합물 등)의 자동화된 인라인 농축을 위한 시스템 및 방법을 기술하고 있다. 예시적인 시스템은, 하나 이상의 샘플 내의 화학 원소의 기(group)들을 농축하기 위해서 그리고 ICP-MS 시스템과 같은 유도 결합 플라스마(ICP) 분석 시스템에 의한 후속 분석을 위한 미리 농축된 분석체의 용리를 위한 큰 비율의 분석물 보유 및 신속한 키네틱(kinetics)을 제공하기 위해서, 하나 이상의 밸브 조립체 및 하나 이상의 칼럼을 이용한다. 샘플은 (예를 들어, 원격 샘플링 시스템의 일부로서의) 원격 샘플 장소에서, 원격 샘플링 시스템으로부터 원격에 위치설정된 분석 시스템에서 (예를 들어, 원격 샘플을 수용하는 ICP-MS 시스템을 갖는 분석 시스템에서), 또는 그 조합에서 미리 농축될 수 있다.
여기에서 설명된 균질화 단계는 미국 출원 번호 16/119,253에서 설명된 농축 시스템의 수정이고, 몇 개의 상이한 분석 모드에 의해서 분석될 수 있는 균질화된 샘플을 제공한다. 예를 들어, 분석 장치는 전형적으로 특정 관심 화학종을 검출하기 위해서 특정 검출 모드 하에서 동작되고, 여기에서 하나의 관심 화학종에 대한 검출 모드는 다른 관심 화학종의 검출에 적합하지 않을 수 있다 (예를 들어, 상이한 관심 화학종을 검출하기 위해서 하나의 검출 모드에서 너무 많은 배경 노이즈를 생성할 수 있다). 따라서, 특정 관심 화학종을 분석하기 위해서, 분석 장치가 특정 검출 모드로 작동되어야 한다. (예를 들어, 비-균질화된 샘플의) 전형적인 용리 조건 하에서, 용리제를 칼럼에 도입한 후의 특정한 시간 내에 화학종이 규정된 피크를 갖는다. 만약 분석 장치가 용리 이후의 예상 시간 중에 특정한 관심 화학종에 대한 검출 모드에서 동작하지 않는다면, 분석 장치는 해당 화학종의 정확한 검출을 출력하지 않을 수 있다. (예를 들어, 단일 또는 다수 칼럼으로부터의) 다수의 화학종을 분석하는 시스템의 경우에, 예상 피크 시간 주위의 다양한 검출 모드의 타이밍을 조정하는 것은 번거로울 수 있거나, 이 타이밍이 왜곡되는 경우에 분석 오류를 초래할 수 있거나, 또는 타이밍 제한에 기초하여 주어진 샘플에 대해서 이용 가능한 검출 모드의 양을 제한할 수 있다. 농축된 샘플의 균질화는, 피크와 대조적으로 플래토(plateau)인 샘플 프로파일을 초래한다. 동일한 양의 종이 균질화된 샘플 및 비-균질화된 샘플의 모두에 존재할 수 있지만, 균질화된 샘플을 위한 전체 샘플 체적 전체에 걸쳐 분포된다. 따라서, 다수의 분석 모드가 연장된 샘플 플래토에 대해서 실시될 수 있다.
예시적인 구현예
도 1a 내지 도 13을 참조하여, 샘플을 분석하도록 구성된 예시적인 시스템이 설명된다. 예시적인 실시예에서, 샘플은, 원격 샘플링 시스템과 원격 샘플링 시스템으로부터 원격에 위치설정된 분석 시스템 사이의 거리에 걸친 이송 이전에, 이후에, 또는 이전 및 이후 모두에, 샘플 농축 및 균질화 시스템에 도입된다. 시스템(100)은 제1 위치에서 분석 시스템(102)을 포함한다. 시스템(100)은 또한 제1 위치로부터 이격된 제2 위치에서 하나 이상의 원격 샘플링 시스템(104)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 원격 샘플링 시스템(104)은, 분석 시스템(102)으로 분석하고자 하는 화학물질의 공급원, 예를 들어, 화학물질 저장 탱크, 화학물질 처리 탱크(예를 들어, 화학욕), 화학물질 이송 라인 또는 파이프 등(예를 들어, 제2 위치)의 부근에 위치설정될 수 있고, 분석 시스템(102)은, 생산 시설(예를 들어, 제1 위치)을 위한 분석 허브와 같은, 원격 샘플링 시스템(들)(104)으로부터 원격에 위치설정될 수 있다. 시스템(100)은 또한 제3 위치, 제4 위치, 등에서 하나 이상의 원격 샘플링 시스템(들)(104)을 포함할 수 있고, 제3 위치 및/또는 제4 위치는 제1 위치로부터 이격된다. 구현예에서, 원격 샘플링 시스템(104)의 제3 위치, 제4 위치, 및 다른 위치는 다른 원격 샘플링 시스템(104)의 각각의 다른 위치로부터 원격일 수 있다. 예를 들어, 하나의 원격 샘플링 시스템(104)이 물 라인(예를 들어, 탈이온수 이송 라인)에 위치설정될 수 있는 반면, 하나 이상의 다른 원격 샘플링 시스템(104)은 화학물질 저장 탱크, 화학물질 처리 탱크(예를 들어, 화학욕), 화학물질 이송 라인 또는 파이프 등에 위치설정될 수 있다. 일부 실시예에서, 시스템(100)은 또한 (예를 들어, 분석 시스템(102) 부근의) 제1 위치에서 하나 이상의 원격 샘플링 시스템(들)(104)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 위치에서의 샘플링 시스템(104)은, 분석 시스템(102)과 커플링된 자동 샘플러를 포함할 수 있다. 하나 이상의 샘플링 시스템(104)이 제1 위치, 제2 위치, 제3 위치, 제4 위치 등으로부터 샘플을 수용하도록 동작될 수 있고, 시스템(100)은 분석을 위해서 샘플을 분석 시스템(102)에 전달하도록 동작될 수 있다.
원격 샘플링 시스템(104)은, 샘플(150)을 수용하도록 그리고 (예를 들어, 분석 시스템(102)으로의) 전달 및/또는 분석을 위해서 샘플(150)을 준비하도록 구성될 수 있다. 실시예에서, 원격 샘플링 시스템(104)은 분석 시스템(102)으로부터 다양한 거리(예를 들어, 1m, 5m, 10m, 30m, 50m, 100m, 300m, 1000m 등)에 배치될 수 있다. 구현예에서, 원격 샘플링 시스템(104)이 원격 샘플링 장치(106) 및 샘플 준비 장치(108)를 포함할 수 있다. 샘플 준비 장치(108)는 관통-유동 밸브와 같은 밸브(148)를 더 포함할 수 있다. 구현예에서, 원격 샘플링 장치(106)는 샘플 스트림 또는 공급원(예를 들어, 폐수, 헹굼수, 화학물질, 산업용 화학물질, 등과 같은 액체, 액체와 접촉되는 공기 샘플 및/또는 그 내부의 오염물과 같은 가스, 등)으로부터 샘플(150)을 수집하도록 구성된 장치를 포함할 수 있다. 원격 샘플링 장치(106)는, 샘플 공급원으로부터 샘플을 획득하고 샘플을 거리를 두고 분석 시스템(102)에 전달하기에 적합한, 펌프, 밸브, 배관, 센서 등과 같은 구성요소를 포함할 수 있다. 샘플 준비 장치(108)는, 예를 들어 특정한 샘플 농도, 스파이킹된(spiked) 샘플, 교정 곡선, 또는 기타를 제공하기 위해서, 희석제(114), 내부 표준물(internal standard)(116), 운반체(154), 등을 이용하여 원격 샘플링 장치(106)로부터 수집된 샘플(150)을 준비하도록 구성된 장치를 포함할 수 있고, 헹굼 용액(158)으로 헹굼할 수 있다.
일부 실시예에서, 샘플(150)은, 비제한적으로: 희석, 예비-농축(pre-concentration), 하나 이상의 교정 표준물의 첨가 등을 포함하는, 하나 이상의 준비 기술을 이용하여 전달 및/또는 분석을 위해서 준비될 수 있다(예를 들어, 준비된 샘플(152)). 예를 들어, 점성 샘플(150)은, (예를 들어, 샘플(150)이 전달 중에 분리되는 것을 방지하기 위해서) 분석 시스템(102)에 전달되기 전에, (예를 들어, 샘플 준비 장치(108)에 의해서) 원격으로 희석될 수 있다. 본원에서 설명된 바와 같이, 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 전달된 샘플은 샘플(150)로서 지칭될 수 있고, 샘플(150)은 또한 준비된 샘플(152)로 지칭될 수 있다. 일부 실시예에서, 샘플(들)(150)을 소정의 속도(rate)로 시스템을 통해 이동하기 위해서, 샘플 희석이 동적으로 조정될(예를 들어, 자동적으로 조정될) 수 있다. 예를 들어, 샘플(150)이 (예를 들어, 제2 위치로부터 제1 위치까지의 전달 시간에 의해서 측정될 때) 시스템(100)을 통해 너무 느리게 이동될 때, 특정한 샘플 또는 샘플 유형에 첨가되는 희석제(114)가 증가된다. 다른 예에서, 1리터(1L)의 해수가, 분석 시스템(102)에의 전달에 앞서서, 원격에서 예비-농축될 수 있다. 추가적인 예에서, 가능한 공기중의 오염물을 예비-농축시키기 위해서, 정전기적 농축이 공기 샘플로부터의 재료 상에서 이용된다. 일부 실시예에서, 인-라인 희석 및/또는 교정이 시스템(100)에 의해서 자동적으로 실시된다. 예를 들어, 샘플 준비 장치(108)는, 분석 시스템(102)을 교정하기 위해서 분석 시스템(102)에 전달된 샘플에 하나 이상의 내부 표준물을 첨가할 수 있다.
그 예시가 도 1a에 도시된 실시예에서, 샘플 준비 장치(108)는, 준비된 샘플(152)(예를 들어, 농축 및 균질화된 샘플)을 분석 시스템(102)에 전달하기 전에, 원격 샘플링 장치(106)로부터 수용된 샘플(150) 내에 존재하는 하나 이상의 화학 원소를 농축 및 균질화하기 위한 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)을 포함한다.
대안적으로 또는 부가적으로, 분석 시스템(102)은, 본원에서 설명된 분석 장치에 의한 분석에 앞서, 하나 이상의 화학 원소를 농축하고 균질화하기 위한 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)을 포함할 수 있다. 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)이 분석을 위해서 화학 원소를 농축하고 균질화하는 것으로 설명되었지만, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위해서 화학종, 이온, 분자, 화합물 등을 농축하고 균질화하기 위해 이용될 수 있다는 것이 이해될 것이다.
도 1b 내지 도 1l를 참조하여, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)의 예시적인 실시예가 도시된다. 도 1b 및 도 1c에 도시된 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 교환 칼럼(202), 밸브(204), 액체 질량 유량계(206), 및 균질기 루프(207)를 포함하는 균질화 밸브(205)를 포함한다.
도 1b에서, 밸브(204)는 교환 칼럼(202), 및 액체 질량 유량계(206)를 통과하는, 샘플(예를 들어, 샘플(150) 또는 준비된 샘플(152)을 위한 유동 경로를 제공하는 샘플 로드 구성(sample load configuration)에 있다. 샘플은 교환 칼럼(202)을 통해서 유동되고, 그에 의해서 특정한 교환 칼럼(202)에 대해서 친화도를 갖는 화학 원소가 칼럼 내에서 보유되고, 보유되지 않은 샘플은 밸브(204)를 통해서 액체 질량 유량계(206)로 유동될 수 있고 폐기물로서 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)을 빠져 나갈 수 있다. 본원에서 설명된 칼럼이 "교환 칼럼"으로 지칭되었지만, 그러한 칼럼은 관심 원소 또는 종과 관심 대상이 아닌 원소 또는 종 사이의 분화를 제공하기에 적합한 임의의 칼럼일 수 있다는 것을 주목하여야 한다. 예를 들어, 교환 칼럼은, 비제한적으로, 음이온 교환 칼럼, 양이온 교환 칼럼, 킬레이트화(chelation) 칼럼, 크로마토그래피 칼럼 등 또는 그것들의 조합을 포함할 수 있다.
액체 질량 유량계(206)는, 교환 칼럼(202) 내에서 보유되는 특정한 화학 원소의 최종 농도의 계산을 위해 교환 칼럼(202)을 통과한 샘플의 유동(예를 들어, 체적 유량 또는 질량 유량)을 측정한다. 균질화 밸브(205)는 도시된 바와 같이 우회 모드에 있고, 여기에서 세척 용액이 밸브를 통해서 분무기(208)로 또는 폐기물로 직접적으로 유동된다. 대안적으로, 세척 용액은 균질기 루프(207)를 통해 지향될 수 있다.
샘플의 질량 또는 체적의 임계량이 교환 칼럼(202)을 통과한 후에, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 밸브(204)의 구성을, 도 1c에 도시된, 용리 구성으로 자동적으로 스위칭하고, 분석 시스템(102)으로의 전달 또는 분석 시스템에 의한 분석을 위해 용리된 샘플(예를 들어, 준비된 샘플(152))을 제공하기 위해 용리제(eluent)가 교환 칼럼(202)에 도입된다. 예를 들어, 밸브(204)를 동작시키는 제어기는, 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위해서 관심 화학 원소(들)를 농축하기 위해 충분한 샘플이 교환 칼럼(202)을 통과한 때를 결정하기 위해, 액체 질량 유량계(206)에 의해서 측정된 샘플의 질량 또는 체적을 임계치(예를 들어, 시스템 메모리에 저장된 임계치, 사용자에 의해서 특정된 임계치, 등)와 비교할 수 있다.
대응적으로, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 밸브(205)의 구성을 균질화 구성으로 자동적으로 스위칭하고, 여기서 농축된 샘플(152)은 균질기 루프(207)를 충진할 것이다 (도 1c). 균질화 (하기 설명됨) 후에, 시스템은 농축된, 균질화된 샘플(152)을 분무기(208)로 밀어낸다. 도 1c가 용리 구성의 밸브(204), 균질화 밸브(205), 및 분무기(208)로 이어지는 유체 경로를 도시하지만, 이러한 유동 경로는 직접적인 연결일 수 있다는 것(예를 들어, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)이 분석 시스템(102)에 포함되거나, 또는 탈용매화 시스템(desolvation system)에 연결되는 경우), 또는 예를 들어 밸브(148) 및 전달 라인(예를 들어, 본원에서 설명된 전달 라인(144))을 포함하는 것에 의해서, 원격 연결일 수 있다는 것(예를 들어, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)이 원격 샘플링 시스템(104)에 포함되는 경우)을 이해할 수 있을 것이다. 분석 시스템(102)에서의 분석의 결과는 원격 샘플링 시스템(104)에 의해서 획득된 샘플 내에 존재하는 화학 원소의 농도를 결정하기 위해, 액체 질량 유량계(206)에 의해서 측정된 체적 또는 질량 및 용리제의 체적에 대해서 비교될 수 있다.
균질화 밸브(205)의 동작이 도 1d 내지 도 1f에서 상세하게 도시되고, 여기서 도 1d는 균질기 루프(207)로의 샘플 로드를 도시하고, 도 1e는 혼합/균질화를 도시하고, 도 1f는 농축되고, 균질화된 샘플의 분무기로의 통과를 도시한다. 샘플 균질화 밸브(205)는, 예를 들어, 교환 칼럼(202)으로부터 샘플을 수용하도록 그리고 샘플을 분무기(208)로 전달하도록 인라인 연결될 수 있는 균질기 루프(207)를 포함한다. 균질화 단계를 시작하기 위해서, 도 1d에 도시된 바와 같이, 교환 칼럼(202)으로부터의 농축된 샘플이, 예를 들어, 균질기 루프(207) 내로 지향된다. 시스템은 칼럼(202)으로부터의 샘플 용리의 시작시에 유체 라인 내로 공기 기포(209)를 도입할 수 있고, 공기 기포(211)는 교환 칼럼(202)으로부터의 샘플 용리의 종료시에 도입될 수 있고, 그에 따라 샘플의 시작 및 종료를 표시할 수 있다. 가스 기포(209, 211)는 아르곤, 질소, 불활성 가스, 공기 등일 수 있다. 시스템은 유체 라인 내의 제1 기포를 검출하기 위해서 그리고 용리제를 균질기 루프(207) 내로 지향시키기 위해서 또는 샘플을 저장을 위해서 분리된 바이알 내로 지향시키기 위해서 균질기 루프(207)에 인접한 기포 센서를 채용할 수 있다. 기포 센서가 유체 라인 내의 제2 기포를 검출하여, 용리제를 칼럼을 통해서 그리고 균질기 루프(207) 내로 밀어내는 펌프의 동작을 중단할 수 있다. (공기 기포(209, 211) 외부의) 샘플을 포함하지 않는 유체가 폐기물 스트림 내로 전환(diverting)될 수 있다.
용리되고 농축된 샘플을 균질화하기 위해, 시스템은 균질화 루프(207)에서 각 방향으로 한번 이상 샘플을 앞뒤로 민다 (도 1d 및 도 1f). 균질화 루프(207) 내에서의 각각의 통과가 샘플을 혼합하고, 그에 따라 관심 화학종이 샘플 부분 전체를 통해서 더욱 균일하게 분산된다. 균질화 루프(207)는 도면에 도시된 바와 같이 코일식일 수 있거나 배관의 직선 섹션일 수 있다. 이는 배플 등과 같은 혼합을 촉진하는 특징부를 가질 수도 있다. 예를 들어, 균질화 루프의 유체 라인의 내부를 통해 진행하는 유체의 불균일한 속도/힘 (예를 들어, 유체 라인의 중심을 향한 더 높은 속도; 유체 라인 벽에 더 가까운 유체에 인가되는 더 높은 힘)을 통해 혼합이 용이해질 수 있다. 구현예에서, 균질화 루프(207)는, 혼합을 제공하기 위해서 샘플을 이동시키기 위한 균질화 루프(207) 내의 공간을 제공하기 위해서, 용리제의 체적을 초과하는 체적을 갖는다. 대안적으로, 또는 부가적으로, 균질화 루프(207)를 통한 샘플의 단일 통과를 통해서 샘플의 충분한 혼합이 달성되도록, 균질화 루프(207) 체적이 선택된다.
균질화 루프(107) 내에서 샘플을 혼합한 후, 시스템은 도 1f에 도시된 바와 같이, 혼합된 샘플(152)을 예를 들어 분무기(208)를 통해 분석 장치에 도입한다. 샘플은 대안적으로 바이알 등에 포획될 수 있다.
샘플의 균질화는, 종의 하나 이상의 피크 보다는, 용리된 샘플 전체를 통한 샘플 내의 모든 종의 넓은 분포를 유도한다. 분석 장치는 각각의 관심 화학종에 대해서 분석하기 위해서 상이한 검출 모드들에 따라서 균질화된 샘플(152) 상에서 동작될 수 있다. 각각의 관심 화학종이 샘플 전체를 통해서 균질화된 분포를 가지기 때문에, 시스템은 용리 후의 전형적인 피크 시간(peak times)과 관계없이 각각의 관심 종을 검출하는 동안 동일한 샘플 상에서 다수의 상이한 검출 모드를 이용할 수 있다. 예를 들어, 검출 모드는 냉각 플라스마 모드 및 고온 플라스마 모드를 포함할 수 있고, 각각은 추가의 가스(예컨대, NH3, He, O2, 이들의 조합)의 선택적인 도입을 갖는다.
도 1g 내지 도 1k를 참조하면, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은, 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위해서 다양한 화학 원소를 농축하기 위한 복수의 교환 칼럼을 포함할 수 있다. 예를 들어, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 제1 교환 칼럼(210) 및 제2 교환 칼럼(212), 복수의 밸브(밸브(214, 216, 218, 205)가 도시됨), 및 액체 질량 유량계(206)와 함께 도시되어 있다. 교환 칼럼은, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)의 다른 교환 칼럼과 상이한 화학 원소를 보유하도록 선택될 수 있다. 예를 들어, 제1 교환 칼럼(210)은, 다른 화학 원소(예를 들어, 밸브(216)로의 통과가 허용된, 나트륨, 칼륨 등)의 통과를 허용하면서, 전이 금속 화학 원소를 보유하도록 구성될 수 있는 반면(예를 들어, 킬레이션 칼럼), 제2 교환 칼럼(212)은 I족 및 II족 화학 원소를 보유하도록 구성될 수 있다(예를 들어, 양이온 교환 칼럼). 둘 이상의 선택적인 교환 칼럼을 이용함으로써, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은, 하나의 칼럼 내의 다수의 화학 원소들 사이의 친화도 차이를 갖기 보다는 - 더 긴 용리 기간을 요구하고 샘플 분석 분해능을 낮출 수 있음 -, 각각의 교환 칼럼 내의 보유된 화학물질의 신속한 용리를 허용할 수 있다.
하나 이상의 균질화 밸브가 포함될 수 있고; 단지 하나가 도 1g에 도시되고, 이는 분무기(208) 이전에 인라인 배치된다. 다른 배치도 가능하다. 도 1g를 참조하면, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 샘플 로드 구성으로 도시되어 있고, 그에 의해서 밸브(214)는 샘플(예를 들어, 샘플(150) 또는 준비된 샘플(152)) 및 선택적인 표준 용액 및 제1 교환 칼럼(210) 사이의 유동 경로를 제공하여, 모든 다른 화학 원소(예를 들어, Ⅰ족 및 Ⅱ족 금속)를 통과시키면서, 제1 교환 칼럼(210) 내의 교환 매체(예를 들어, 전이 금속)에 대해서 친화도를 가지는 화학 원소를 보유한다. 밸브(216)는 밸브(214)에 유체적으로 커플링되어 샘플을 수용하고 샘플을 제2 교환 칼럼(212) 내로 전달하여, 로드 구성에 있는 동안, 제2 교환 칼럼(212) 내의 교환 매체(예를 들어, Ⅰ족 및 Ⅱ족 금속)에 대한 친화도를 갖는 화학 원소를 보유한다. 밸브(218)는 밸브(216)에 유체적으로 커플링되어 샘플을 수용하고, 샘플을 액체 질량 유량계(206) 내로 전달하고 폐기물로서 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)을 빠져 나간다. 균질화 밸브(205)는 샘플이 균질기 루프(207)를 통해 흐르지 않도록 우회 모드에 있다. 액체 질량 유량계(206)는, 각각의 교환 칼럼 내에 보유되는 특정한 화학 원소를 제공하기 위해서 제1 교환 칼럼(210) 및 제2 교환 칼럼(212)을 통과한 샘플의 유동(예를 들어, 체적 유량 또는 질량 유량)을 측정한다.
샘플의 질량 또는 체적의 임계량이 제1 교환 칼럼(210) 및 제2 교환 칼럼(212)을 통과한 후에, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 밸브(216) 및 밸브(218)의 구성을 로드 구성 (도 1g에 도시됨)에서 도 1h에 도시된 용리 및 균질화 구성으로 자동적으로 스위칭하고, 그로 인해 용리제가 제1 교환 칼럼(210)으로 도입되고, 밸브(216)를 (예를 들어, 제2 교환 칼럼(212)을 우회하여)하여, 균질화 밸브(205) 및 균질기 루프(207) 내에서의 균질화를 위한 용리된 샘플(예를 들어, 준비된 샘플(152))을 제공한다.
이어서, 농축되고 균질화된 샘플은, 제1 교환 칼럼(210)에 의해서 보유되는 관심 화학종(예를 들어, 전이 금속)을 측정하기 위해서, 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위해 전달된다. 예를 들어, 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위해서 관심 화학 원소(들)를 농축하기에 충분한 샘플이 제1 교환 칼럼(210) 및 제2 교환 칼럼을 통과한 때를 결정하기 위해, 밸브(214, 216, 218)를 동작시키는 제어기(들)는 액체 질량 유량계(206)에 의해서 측정된 샘플의 질량 또는 체적을 임계치(예를 들어, 시스템 메모리에 저장된 임계치, 사용자에 의해서 특정된 임계치, 등)와 비교한다.
제1 교환 칼럼(210)으로부터의 관심 화학 원소(들)의 용리 후에, 용리제가 관심 화학 원소(들)를 제2 교환 칼럼(212)으로부터 용리시키기 위한 유체 경로를 제공하기 위해 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 밸브(216)의 구성을 주입 구성으로부터 용리 구성(도 1i)으로 스위칭하고, 밸브(205)의 구성을 우회 모드로부터 균질화 모드로 스위칭한다. 농축 및 균질화 이후에, 제2 교환 칼럼(212)에 의해서 보유되는 관심 화학종(예를 들어, I족 및 II족 화학 원소)을 측정하기 위해서, 용리된 샘플 (예를 들어, 준비된 샘플(152))이 분석 시스템(102)에 전달되거나 그에 의해서 분석되도록 제공된다.
도 1j를 참조하면, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 헹굼 구성으로 도시되어 있고, 그로 인해 헹굼 용액은 액체 질량 유량계(206)를 통해서 그리고 폐기물로서 외부로 유동하기 위해, 제1 교환 칼럼(210) 및 제2 교환 칼럼(212)을 우회하여 밸브(214 및 216)를 통과한다. 균질화 밸브(205) 및 균질기 루프(207)는 세척 경로 내로 루프 형성될 수 있다.
도 1k를 참조하면, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)은 직접 주입 구성으로 도시되어 있고, 그로 인해 샘플은 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위해 (예를 들어, 분무기(208)를 통해서) 밸브(218)의 외부로 전달하기 위해서, 제1 교환 칼럼(210) 및 제2 교환 칼럼(212)의 각각을 우회한다. 도 1g 내지 도 1j가 밸브(218)와 분무기(208) 간의 유체 경로를 도시하지만, 그러한 유동 경로가 직접적인 연결일 수 있다는 것(예를 들어, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)이 분석 시스템(102) 내에 포함되거나, 탈용매화 시스템에 연결되는 경우), 또는 예를 들어 밸브(148) 및 전달 라인(예를 들어, 본원에서 설명된 전달 라인(144))을 포함함으로써, 원격 연결일 수 있다는 것(예를 들어, 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)이 원격 샘플링 시스템(104)에 포함되는 경우)을 이해할 수 있을 것이다. 분석 시스템(102)에서의 분석의 결과는 원격 샘플링 시스템(104)에 의해서 획득된 샘플 내에 존재하는 화학 원소의 농도를 결정하기 위해, 액체 질량 유량계(206)에 의해서 측정된 체적 또는 질량에 대해서 비교될 수 있다. 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)이 하나의 그리고 2개의 교환 칼럼 구성과 함께 도시되었지만, 부가적인 화학 원소 보유, 보유되는 화학 원소의 상이한 기(group) 등을 제공하기 위해서, 2개보다 많은 교환 칼럼이 샘플 농축 및 균질화 시스템(200) 내에서 구현될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
도 1l을 참조하면, 본 개시내용의 실시예에 따른 샘플 농축 및 균질화 시스템(200)에 의해서 준비된 액체 샘플 내에 존재하는 마그네슘의 카운트 대 농도의 교정 플롯이 도시되어 있다. 교정 플롯은 약 100 ppq(parts per quadrillion)로 존재하는 마그네슘 농도에 대한 0.9993의 R 값을 포함한다.
본 개시내용의 실시예에서, 분석 시스템(102)은, 분석 시스템(102)과 하나 이상의 원격 샘플링 시스템(104) 사이에 커플링된 샘플 전달 라인(144)으로부터 샘플(150)을 수집하도록 구성된 샘플 수집기(110) 및/또는 샘플 검출기(130)를 포함할 수 있다. 샘플 수집기(110) 및/또는 샘플 검출기(130)는, 하나 이상의 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 (예를 들어, 하나 이상의 샘플 전달 라인(144)을 통해서) 샘플(150)을 수용하기 위해서, 펌프, 밸브, 배관, 포트, 센서 등과 같은 구성요소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 시스템(100)이 다수의 원격 샘플링 시스템(104)을 포함하는 경우에, 각각의 원격 샘플링 시스템은, 샘플 수집기(110)의 별개의 부분에 또는 분석 시스템(102)의 별개의 샘플 수집기(110)에 커플링시키기 위한 전용 샘플 전달 라인(144)을 포함할 수 있다. 부가적으로, 분석 시스템(102)은, 분석 시스템(102)에 대해서 국소적인(local) 샘플(150)을 수집하도록 구성된 샘플링 장치(160)(예를 들어, 국소적인 자동 샘플러)를 포함할 수 있다.
분석 시스템(102)은 또한, (예를 들어, 액체 샘플 내의) 미량 원소 농도, 동위원소 비율 등을 결정하기 위해서 샘플을 분석하도록 구성된 적어도 하나의 분석 장치(112)를 포함한다. 예를 들어, 분석 장치(112)는, 비제한적으로, 유도 결합 플라스마 질량 분광계(ICP/ICP-MS), 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광계(ICP-AES) 등을 포함하는 ICP 분광 분석 기구를 포함할 수 있다. 실시예에서, 분석 시스템(102)은 복수의 분석 장치(112)(즉, 하나보다 많은 분석 장치)를 포함한다. 예를 들어, 시스템(100) 및/또는 분석 시스템(102)은 다수의 샘플링 루프를 포함할 수 있고, 각각의 샘플링 루프는 샘플의 일부를 복수의 분석 장치(112)에 도입한다. 다른 예로서, 시스템(100) 및/또는 분석 시스템(102)은 다중위치 밸브로 구성될 수 있고, 그에 따라 단일 샘플이 신속하게 그리고 연속적으로 복수의 분석 장치(112)에 도입될 수 있다. 예를 들어, 도 6은 분석 시스템(102)과 유체 연통되는 하나의 원격 샘플링 시스템(104)을 도시하며, 분석 시스템(102)은 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 수용된 샘플을 분석하기 위해서, (ICPMS(602), 이온 크로마토그래프(IC) 칼럼(604), 및 푸리에 변환 적외 분광(FTIR)(606)으로 도시된) 3개의 분석 장치와 커플링된 다중위치 밸브(600)를 포함한다. 도 6은 분석 시스템(102)이 3개의 분석 장치를 포함하는 실시예를 도시하지만, 분석 시스템(102)은 그보다 적은(예를 들어, 3개 미만의) 또는 그보다 많은(예를 들어, 3개 초과의) 분석 장치(112)를 포함할 수 있다. 실시예에서, 분석 장치(112)는, 비제한적으로, (예를 들어, 미량 금속 결정을 위한) ICPMS, (예를 들어, 미량 금속 결정을 위한) ICPOES, (예를 들어, 음이온 및 양이온 결정을 위한) 이온 크로마토그래프, (예를 들어, 유기 오염물 결정을 위한) 액체 크로마토그래프(LC), (예를 들어, 화학적 조성 및 구조적 정보 결정을 위한) FTIR 적외선, (예를 들어, 미용해 입자의 검출을 위한) 입자 계수기, (예를 들어, 샘플 내의 물의 검출을 위한) 수분 분석기, (예를 들어, 휘발성 성분의 검출을 위한) 가스 크로마토그래프(GC) 등을 포함할 수 있다. 실시예에서, 복수의 분석 장치(112)는 원격 샘플링 장치(104)와 동일한 위치에 위치될 수 있는 한편, 시스템(100)은, 복수의 분석 장치(112)에 의해서 실시된 그러한 분석(들) 이외의 부가적인 또는 상이한 샘플 분석을 위해서, 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 원격에 위치된 하나 이상의 부가적인 분석 장치(112)를 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 복수의 분석 장치(112)가 원격 샘플링 시스템(104)과 상이한 위치에 위치될 수 있다.
시스템(100) 및/또는 분석 시스템(102)은 시간 경과에 따른 위치 별 분석물 농도를 보고하도록 구성될 수 있다(도 13을 참조하여 이하에서 더 도시됨). 일부 실시예에서, 분석 장치(112)는 샘플(150) 내의 하나 이상의 미량 금속을 검출하도록 구성될 수 있다. 다른 실시예에서, 분석 장치(112)는 이온 크로마토그래피를 위해서 구성될 수 있다. 예를 들어, 이온 및/또는 양이온이 샘플(150) 내에서 수집될 수 있고 크로마토그래프 분석 장치(112)에 전달될 수 있다. 추가적인 실시예에서, 유기 분자, 단백질 등이 샘플 내에서 수집될 수 있고 (예를 들어, 분무기(156)를 이용하여) 고분해능 비행 시간(time-of-flight)(HR-ToF) 질량 분광계 분석 장치(112)에 전달될 수 있다. 따라서, 본원에서 설명된 바와 같은 시스템은, 비제한적으로: (예를 들어, 다수의 제약 반응기에 연결된 중앙 질량 분광계 분석 장치를 가지는) 제약적 용례, 하나 이상의 폐기물 스트림의 폐기물 모니터링, 반도체 제조 설비 등을 포함하는, 다양한 용례를 위해서 이용될 수 있다. 예를 들어, 폐기물 스트림은 오염물에 대해서 연속적으로 모니터링될 수 있고 오염물이 검출될 때 탱크로 전환될 수 있다. 다른 예에서, 하나 이상의 화학물질 스트림이, 분석 시스템(102)에 연계된 하나 이상의 원격 샘플링 시스템(104)에 의해서 획득된 샘플의 분석을 통해서, 연속적으로 모니터링될 수 있고, 그에 의해서 오염 한계가 각각의 화학물질 스트림에 대해서 설정될 수 있다. 특정한 스트림에 대한 오염 한계를 초과하는 오염물의 검출 시에, 시스템(100)은 경보를 제공할 수 있다.
연속적인 액체 샘플 세그먼트(150)를 샘플 전달 라인(144)에 공급하기 위해서 원격 샘플링 시스템(104)이 샘플 전달 라인(144)과 유체 연통되게 동작 가능하도록, 원격 샘플링 시스템(104)은 적어도 하나의 샘플 전달 라인(144)과 선택적으로 커플링되도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 원격 샘플링 시스템(104)은 샘플(150)을 수집하도록, 그리고 예를 들어, 원격 샘플링 시스템(104)을 샘플 전달 라인(144)에 커플링시키는 관통-유동 밸브(148)를 이용하여, 샘플(150)을 샘플 전달 라인(144)에 공급하도록 구성될 수 있다. 샘플 전달 라인(144)으로의 샘플(150)의 공급은 "피치(pitch)"로서 지칭될 수 있다. 샘플 전달 라인(144)은 가스 공급부(146)와 커플링될 수 있고 제2 위치 (그리고 가능하게는 제3 위치, 제4 위치, 등)로부터 제1 위치로 가스를 이송하도록 구성될 수 있다. 이러한 방식으로, 원격 샘플링 시스템(104)에 의해서 공급되는 액체 샘플 세그먼트는 가스 스트림 내에서 수집되고, 가스 압력 샘플 전달을 이용하여 분석 시스템(102)의 위치로 이송된다.
일부 실시예에서, 샘플 전달 라인(144) 내의 가스는, 비제한적으로: 질소 가스, 아르곤 가스, 등을 포함하는, 불활성 가스를 포함할 수 있다. 일부 실시예에서, 샘플 전달 라인(144)은 8/10 밀리미터(0.8mm)의 내경을 가지는 세그먼트화되지 않은 또는 최소로 세그먼트화된 관을 포함할 수 있다. 그러나, 8/10 밀리미터의 내경은 단지 예로서 제공된 것이고 본 개시내용의 제한을 의미하지 않는다. 다른 실시예에서, 샘플 전달 라인(144)은 8/10 밀리미터 초과의 내경 및/또는 8/10 밀리미터 미만의 내경을 포함할 수 있다. 일부 실시예에서, 샘플 전달 라인(144) 내의 압력은 적어도 약 사(4) bar 내지 십(10) bar의 범위일 수 있다. 그러나, 이러한 범위는 단지 예로서 제공된 것이고 본 개시내용의 제한을 의미하지 않는다. 다른 실시예에서, 샘플 전달 라인(144) 내의 압력은 10 bar 초과 및/또는 4 bar 미만일 수 있다. 또한, 일부 구체적인 실시예에서, 샘플(150)이 일반적으로 상향 방향으로(즉, 수직으로) 분배되도록, 샘플 전달 라인(144) 내의 압력이 조정될 수 있다. 그러한 수직 배향은 (예를 들어, 샘플 공급원(들) 및 원격 샘플링 시스템(들)이 분석 시스템(102)에 비해서 "아래층"에 위치되는 경우에) 분석 시스템(102) 보다 낮은 위치에서 수집된 샘플의 전달을 용이하게 할 수 있다.
일부 예에서, 샘플 전달 라인(144)은 제1 액체욕(또는 화학욕)과 유체 연통되는 원격 샘플링 시스템(104) 및 제2 액체욕(또는 화학욕)과 유체 연통되는 분석 시스템(102)과 커플링될 수 있다. 개시내용의 실시예에서, 제1 위치 및/또는 하나 이상의 원격 위치(예를 들어, 제2 위치, 제3 위치, 제4 위치 등)에서의 범람을 예방하거나 최소화하기 위해서, 시스템(100)은 (예를 들어, 홈통(trough) 내에 장착된) 하나 이상의 누출 센서를 포함할 수 있다. 주사기 펌프 또는 진공 펌프와 같은 펌프를 이용하여 샘플을 샘플링 장치(106) 내로 로드할 수 있다. 밸브(148)가 원격 샘플링 시스템(104)에서 샘플(150)을 선택하는 데 이용될 수 있고, 샘플(150)은 샘플 전달 라인(144)에 공급될 수 있고, 샘플 전달 라인은 샘플(150)을 제1 위치에서 분석 시스템(102)에 전달할 수 있다. 격막 펌프와 같은 다른 펌프를 이용하여, 분석 시스템(102) 상의 배수(drain)를 펌핑할 수 있고 샘플(150)을 샘플 전달 라인(144)으로부터 끌어 당길 수 있다.
시스템(100)은 폐쇄된 샘플링 시스템으로서 구현될 수 있고, 여기에서 샘플 전달 라인(144) 내의 가스 및 샘플은 주변 환경에 노출되지 않는다. 예를 들어, 하우징 및/또는 외피가 시스템(100)의 하나 이상의 구성요소를 둘러쌀 수 있다. 일부 실시예에서, 원격 샘플링 시스템(104)의 하나 이상의 샘플 라인이 샘플 전달들 사이에서 세척될 수 있다. 또한, 샘플 전달 라인(144)은 (예를 들어, 세척 용액을 이용하여) 샘플들(150) 사이에서 세척될 수 있다.
연속적인 액체 샘플 세그먼트를 수용하기 위해서 샘플 루프(164)가 샘플 전달 라인(144)과 유체 연통되게 동작 가능하도록, 샘플 전달 라인(144)은 제1 위치에서 샘플 수용 라인(162)과 선택적으로 커플링되게 구성될 수 있다(예를 들어, 샘플 루프(164)). 연속적인 액체 샘플 세그먼트의 샘플 루프(164)로의 전달은 "캐치(catch)"로서 지칭될 수 있다. 샘플 루프(164)는 또한, (예를 들어, 충분한 액체 샘플 세그먼트가 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위해서 이용될 수 있다는 것을 시스템(100)이 결정하였을 때) 연속적인 액체 샘플 세그먼트를 분석 장치(112)에 공급하기 위해서 샘플 루프(164)가 분석 장치(112)와 유체 연통되게 동작될 수 있도록, 분석 장치(112)와 선택적으로 커플링되게 구성된다. 개시내용의 실시예에서, 분석 시스템(102)은, 샘플 루프(164)가 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위한 충분한 양의 연속적인 액체 샘플 세그먼트를 포함하는지를 결정하도록 구성된 하나 이상의 검출기를 포함할 수 있다. 일 예에서, 충분한 양의 연속적인 액체 샘플은 분석 장치(112)로 송출하기에 충분한 액체 샘플을 포함할 수 있다. 충분한 양의 연속적인 액체 샘플의 다른 예는 (예를 들어, 도 7에 도시된 바와 같이) 제1 검출기(126)와 제2 검출기(128) 사이의 샘플 수용 라인(162) 내의 연속적인 액체 샘플을 포함할 수 있다. 구현예에서, 제1 검출기(126) 및/또는 제2 검출기(128)는 광 분석기(132), 광학 센서(134), 전도도 센서(136), 금속 센서(138), 전도 센서(conducting sensor)(140), 및/또는 압력 센서(142)를 포함할 수 있다. 제1 검출기(126) 및/또는 제2 검출기(128)가 다른 센서를 포함할 수 있는 점이 고려된다. 예를 들어, 제1 검출기(126)는, 샘플(150)이 샘플 루프(164)에 진입하는 때를 검출하는 광 분석기(132)를 포함할 수 있고, 제2 검출기(128)는, 샘플 루프(164)가 충진되는 때를 검출하는 다른 광 분석기(132)를 포함할 수 있다. 이 예는 "성공적인 캐치"라고 지칭될 수 있다. 광 분석기(132)는 단지 예로서 제공된 것이고 본 개시내용을 한정하도록 의도된 것은 아니라는 것이 주목되어야 한다. 다른 예시적인 검출기는: 광학 센서, 전도도 센서, 금속 센서, 전도 센서, 압력 센서 등을 포함하나, 반드시 그러한 것으로 제한되는 것은 아니다.
도 7을 참조하여, 연속적인 액체 샘플 세그먼트가 샘플 수용 라인(162) 내에 포함되는 때 및/또는 샘플 루프(164)가 (예를 들어, 분석 시스템(102)에 의한) 분석에 충분한 양의 연속적인 액체 샘플 세그먼트를 포함하는 때를 결정할 수 있는 시스템(100)이 설명된다. 예시적인 실시예에서, 제1 검출기(126)는 둘 이상의 상태를 결정하도록 구성될 수 있고, 그러한 상태는 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체(예를 들어, 액체 샘플 세그먼트)의 존재, 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체의 부재 등을 나타낼 수 있다. 예를 들어, (예를 들어, 하이 상태(high state)와 같은, 제1 로직 레벨에 의해서 표시된) 제1 상태를 이용하여 (예를 들어, 제1 검출기(126) 부근의) 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체 샘플 세그먼트의 존재를 나타낼 수 있고, (예를 들어, 로우 상태(low state)와 같은, 제2 로직 레벨에 의해서 표시된) 제2 상태를 이용하여 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체 샘플 세그먼트의 부재(예를 들어, 샘플 수용 라인(162) 내의 공극(void) 또는 가스)를 나타낼 수 있다.
일부 실시예에서, 압력 센서(142)를 포함하는 제1 검출기(126)를 이용하여, (예를 들어, 액체가 존재할 때 제1 위치 부근의 샘플 수용 라인(162) 내의 압력의 증가를 검출함으로써) 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체의 존재를 검출할 수 있다. 또한 제1 검출기(126)를 이용하여, (예를 들어, 제1 위치 부근의 샘플 수용 라인(162) 내의 압력의 감소를 검출함으로써) 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체의 부재를 검출할 수 있다. 그러나, 압력 센서는 단지 예로서 제공된 것이고 본 개시내용의 제한을 의미하지 않는다. 다른 실시예에서, 광학 센서(134)를 포함하는 제1 검출기(126)를 이용하여, (예를 들어, 액체가 존재할 때 제1 위치 부근의 샘플 수용 라인(162)을 통과하는 광의 감소를 검출함으로써) 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체의 존재를 검출할 수 있다. 또한 제1 검출기(126)를 이용하여, (예를 들어, 제1 위치에 근접한 샘플 수용 라인(162)을 통과하는 광의 증가를 검출함으로써) 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체의 부재를 검출할 수 있다. 이러한 예시들에서, 제1 검출기(126)는 제1 위치에서의 액체 샘플의 존재를 하이 상태로서 그리고 제1 위치에서의 액체 샘플의 부재를 로우 상태로서 보고할 수 있다.
일부 실시예에서, 시스템(100)은 또한, 제2 검출기(126), 제3 검출기 등과 같은 하나 이상의 부가적인 검출기를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 검출기(126)는 또한 둘 이상의 상태를 결정하도록 구성될 수 있고, 그러한 상태는 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체(예를 들어, 액체 샘플 세그먼트)의 존재, 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체의 부재 등을 나타낼 수 있다. 예를 들어, (예를 들어, 하이 상태와 같은, 제1 로직 레벨에 의해서 표시된) 제1 상태를 이용하여 (예를 들어, 제2 검출기(126) 부근의) 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체 샘플 세그먼트의 존재를 나타낼 수 있고, (예를 들어, 로우 상태와 같은, 제2 로직 레벨에 의해서 표시된) 제2 상태를 이용하여 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체 샘플 세그먼트의 부재를 나타낼 수 있다.
일부 실시예에서, 압력 센서(142)를 포함하는 제2 검출기(126)를 이용하여, (예를 들어, 액체가 존재할 때 제2 위치 부근의 샘플 수용 라인(162) 내의 압력의 증가를 검출함으로써) 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체의 존재를 검출할 수 있다. 또한 제2 검출기(126)를 이용하여, (예를 들어, 제2 위치 부근의 샘플 수용 라인(162) 내의 압력의 감소를 검출함으로써) 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체의 부재를 검출할 수 있다. 그러나, 압력 센서는 단지 예로서 제공된 것이고 본 개시내용의 제한을 의미하지 않는다. 다른 실시예에서, 광학 센서(134)를 포함하는 제2 검출기(126)를 이용하여, (예를 들어, 액체가 존재할 때 제2 위치 부근의 샘플 수용 라인(162)을 통과하는 광의 감소를 검출함으로써) 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체의 존재를 검출할 수 있다. 또한 제2 검출기(126)를 이용하여, (예를 들어, 제2 위치 부근의 샘플 수용 라인(162)을 통과하는 광의 증가를 검출함으로써) 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체의 부재를 검출할 수 있다. 이러한 예시들에서, 제2 검출기(126)는 제2 위치에서의 액체 샘플의 존재를 하이 상태로서 그리고 제2 위치에서의 액체 샘플의 부재를 로우 상태로서 보고할 수 있다.
제어기(118)는 하나 이상의 검출기(들)(126)과 통신 가능하게 커플링될 수 있고 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서, 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서, 샘플 수용 라인(162) 내의 다른 위치 등에서 액체를 등록하도록 구성된다. 예를 들어, 제어기(118)는 제1 검출기(126)를 이용하여 검출 동작을 개시하고, 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체는 (예를 들어, 제어기(118)가 제1 검출기(126)에 의해서 결정된 바에 따라 로우로부터 하이로의 상태의 변화를 등록할 때) 제어기(118)에 의해서 등록될 수 있다. 이어서, 제1 검출기(126)가 (예를 들어, 연속적으로, 적어도 실질적으로 연속적으로) 모니터링될 수 있고, 제어기(118)는 (예를 들어, 제어기(118)가 제1 검출기(126)에 의해서 결정된 바에 따라 하이로부터 로우로의 상태의 변화를 등록할 때) 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서의 액체의 부재를 후속하여 등록할 수 있다.
유사하게, 제어기(118)는 또한 제2 검출기(126)를 이용하여 검출 동작을 개시할 수 있고, 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체는 (예를 들어, 제어기(118)가 제2 검출기(126)에 의해서 결정된 바에 따라 로우로부터 하이로의 상태의 변화를 등록할 때) 제어기(118)에 의해서 등록될 수 있다. 이어서, 제2 검출기(126)가 (예를 들어, 연속적으로, 적어도 실질적으로 연속적으로) 모니터링될 수 있고, 제어기(118)는 (예를 들어, 제어기(118)가 제2 검출기(126)에 의해서 결정된 바에 따라 하이로부터 로우로의 상태의 변화를 등록할 때) 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서의 액체의 부재를 후속하여 등록할 수 있다.
제어기(118) 및/또는 하나 이상의 검출기(126)는, 시스템(100)을 위해 특정 이벤트(예를 들어, 샘플 수용 라인(162) 내의 다수의 위치에서의 특정한 시간에서의 액체의 존재 또는 부재)의 타이밍을 제공하기 위해서, 타이머를 포함할 수 있거나 타이머의 동작에 영향을 미칠 수 있다. 일례로서, 제어기(118)는, (예를 들어, 액체를 폐기물로 또는 유지 루프로 지향시키는 것에 대조적인 것으로서) 액체 샘플이 분석 시스템(102)으로 지향되게 허용할 것인지의 여부에 관한 결정을 하기 위해서, 다양한 검출기(들)에 의해서 상태의 변화가 등록되는 시간을 모니터링할 수 있다. 다른 예로서, 제어기(118)는 검출기(들)(126)를 통해서 제어기(118)에 의해서 등록되는 상태의 변화를 기초로 액체가 샘플 수용 라인(162) 및/또는 샘플 루프(164) 내에서 소비하는 시간을 모니터링할 수 있다.
액체 샘플 세그먼트 중단 및 적절한 액체 세그먼트의 결정
일반적으로, 샘플이 연관된 분석 장치(예를 들어, 분석 장치 옆의 자동 샘플러) 부근에서 획득될 때, 상당한 샘플량을 필요로 하지 않으면서, 샘플이 샘플 공급원과 분석 장치 사이의 전체 거리에 걸쳐질 수 있다. 그러나, 샘플의 장거리 전달의 경우에, 원격 샘플링 시스템(104)과 분석 시스템(102) 사이의 (예를 들어, 최대 수백 미터의 샘플 길이의) 전체 전달 라인(144)을 충진하는 것은, 예를 들어, 미사용 샘플 부분의 폐기와 관련한 환경적 염려, 샘플의 점도 등으로 인해서, 금지되거나 바람직하지 않을 수 있다. 따라서, 실시예에서, 원격 샘플링 시스템(104)은 전체 전달 라인(144)을 샘플로 충진하지 않고, 그 대신에, 총 전달 라인(144) 체적의 일부를 나타내는 액체 샘플 세그먼트가 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위해서 전달 라인(144)을 통해서 전달된다. 예를 들어, 전달 라인(144)이 최대 수백 미터의 길이일 수 있으나, 샘플은, 분석 시스템(102)으로의 운송 중에, 임의의 주어진 시간에 약 1 미터 이하의 전달 라인(144)을 점유할 수 있다. 라인을 통해서 액체 샘플 세그먼트를 송출하는 것이 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 전달되는 샘플의 양을 줄일 수 있지만, 샘플은 분석 시스템(102)으로의 운송 중에 샘플 전달 라인(144) 내에서 기포 또는 간극/공극을 유발할 수 있다. 이러한 기포 또는 간극/공극은, 운송 중의 배관 사이의 오리피스들의 변화와 같은 샘플의 장거리 전달과 연관된 환경으로 인해서, 샘플들 사이에서 라인을 세척하기 위해서 이용되는 잔류 세척 유체와의 상호 작용으로 인해서, 라인 내의 잔류 유체와의 상호 작용으로 인해서, 전달 라인 전장(span)을 따른 압력 차(들) 등으로 인해서 형성될 수 있다. 예를 들어, 도 8에 도시된 바와 같이, 액체 샘플(800)은 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 전달 라인(144)을 통해서 분석 시스템(102)이 위치되는 제1 위치까지 전달될 수 있다. 원격 샘플링 시스템(104)에 의해서 획득되는 총 샘플의 체적을 도 8에서 VTOT로 표시하였다. 도시된 바와 같이, 간극 또는 공극(802)은 원격 샘플링 시스템(104)으로부터의 운송 중에 전달 라인(144) 내에서 형성될 수 있다. 간극 또는 공극(802)은, 분석 시스템(102)에 의한 분석을 위한 충분한 양 또는 체적의 샘플을 포함하지 않는 다수의 샘플 세그먼트(804)로 구획한다. 이러한 샘플 세그먼트(804)는 분석 시스템(102)에 의한 분석에 충분한 체적(VSAMPLE로 도시됨)을 가지는 큰 샘플 세그먼트(806)에 선행 및/또는 후행할 수 있다. 실시예에서, 원격 샘플링 시스템(104)에 의해서 수집된 샘플의 양(예를 들어, VTOT)을 조정하여, 분석 장치(112)에 의한 분석에 충분한 양의 샘플(150)을 제공한다. 예를 들어, "피치된" 샘플(150)의 양 대 "캐치된" 샘플(150)의 양의 체적비(예를 들어, VTOT/VSAMPLE)는 적어도 약 1과 1/4(1.25)이다. 그러나, 이러한 비율은 단지 예로서 제공된 것이고 본 개시내용의 제한을 의미하지 않는다. 일부 실시예에서, 비율은 1과 1/4보다 크고, 다른 실시예에서 그 비율은 1과 1/4보다 작다. 일 예에서, 샘플(150)(예를 들어, 농축된 황산 또는 질산)의 2와 1/2 밀리리터(2.5mL)가 피치되었고, 샘플(150)의 1 밀리리터(1mL)가 캐치되었다. 다른 예에서, 샘플(150)의 1과 1/2 밀리리터(1.5mL)가 피치되었고, 샘플(150)의 1 밀리리터(1mL)가 캐치되었다. 개시내용의 실시예에서, 제1 위치와 제2 위치 사이의 거리, 제1 위치와 제2 위치 사이의 샘플 전달 라인 배관의 양, 샘플 전달 라인(144) 내의 압력, 및 기타에 상당하도록 "피치된" 샘플(150)의 양을 조정하였다. 일반적으로, VTOT/VSAMPLE의 비율은 1보다 클 수 있고, 이는 전달 중의 샘플 전달 라인(144) 내의 간극/공극(802) 및 샘플 세그먼트(804)의 형성에 해당한다.
시스템(100)은 복수의 원격 샘플링 시스템(104) 중 어느 시스템이 그 각각의 샘플을 분석 시스템(102)에 전달해야 하는지(예를 들어, "피치")를 선택할 수 있고, 그에 의해서 검출기(126)는 분석 시스템(102)에 송출(예를 들어, "캐치")하기에 충분한 샘플이 존재하는지(예를 들어, 샘플 루프(164) 내의 VSAMPLE)의 여부 또는 공극 또는 간극이 라인 내에(예를 들어, 검출기들(126) 사이에) 존재하여 해당되는 특정한 시간에 샘플을 분석 시스템(102)에 송출하지 않아야 하는지의 여부를 용이하게 결정한다. 만약 기포 또는 간극이 (예를 들어, 샘플 루프(164) 내에) 존재한다면, 특히 분석 장치(112)에의 도입에 앞서서 분석 시스템(102)에서 샘플이 희석되거나 추가로 희석되어야 하는 경우에, 그러한 기포 또는 간극의 존재는 샘플의 분석의 정확도를 손상시킬 수 있는데, 이는 분석 장치(112)가 "블랭크(blank)" 용액을 분석할 수 있기 때문이다.
일부 실시예에서, 시스템(100)은, 연속적인 액체 샘플 세그먼트(예를 들어, 샘플 세그먼트(806))가 샘플 수용 라인(162) 및/또는 샘플 루프(164) 내에 포함되는 때를 결정하도록 구성될 수 있고, 그에 따라 시스템(100)은 간극 또는 공극(802)을 또는 작은 샘플 세그먼트(804)를 분석 장치(112)에 전달하는 것을 방지할 수 있다. 예를 들어, 시스템(100)은 샘플 수용 라인(162)을 따라 제1 위치에 제1 검출기(126)를 그리고 샘플 수용 라인(162)을 따른 제2 위치(예를 들어, 제1 위치 하류)에 제2 검출기(126)를 포함할 수 있다. 시스템(100)은 또한 제1 검출기(126)와 제2 검출기(126) 사이에서 샘플 루프(164)를 포함할 수 있다. 실시예에서, 적어도 2개의 유동 경로 구성(예를 들어, 도 3a에 도시된 밸브(148)의 제1 유동 경로 구성; 도 3b에 도시된 밸브(148)의 제2 유동 경로 구성 등) 사이에서 스위칭될 수 있는 다중-포트 밸브와 같은 밸브가 제1 검출기(126)와 샘플 루프(164) 사이에 그리고 제2 검출기(126)와 샘플 루프(164) 사이에 위치설정될 수 있다. 개시내용의 실시예에서, 시스템(100)은, 제1 위치 및 제2 위치 모두에서 동시에 액체를 등록하는 한편, 제1 위치에서 제1 검출기(126)를 통한 하이로부터 로우로의 상태의 변화를 등록하지 않음으로써, 연속적인 액체 샘플 세그먼트가 샘플 수용 라인(162) 및/또는 샘플 루프(164) 내에 포함되는지를 결정할 수 있다. 달리 설명하면, 액체 샘플은 제1 검출기(126)로부터 제2 검출기(126)로 연속적으로 전달되고, 제2 검출기(126)가 액체 샘플의 존재를 인지할 때까지 상태의 변화는 제1 검출기(126)에 의해서 검출되지 않는다.
샘플 수용 라인이 검출기들 사이에서 연속적인 액체 세그먼트를 포함하는 때를 결정하기 위해서 둘 이상의 검출기가 이용되는 예시적인 구현예에서, 액체 세그먼트는 샘플 수용 라인 내에 수용된다. 예를 들어, 도 7을 참조하면, 샘플 수용 라인(162)은 액체 샘플 세그먼트를 수용한다. 이어서, 액체 세그먼트는 샘플 수용 라인 내의 제1 위치에서 액체 세그먼트의 존재 및/또는 부재를 검출하도록 구성된 제1 검출기를 이용한 검출 동작을 개시함으로써 샘플 수용 라인 내의 제1 위치에서 등록된다. 예를 들어, 도 7을 참조하면, 제1 검출기(126)는 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서 액체 샘플 세그먼트를 로우로부터 하이로의 상태의 변화로서 검출한다. 도 9를 참조하면, 액체 샘플 세그먼트는 시간(t1) 및 시간(t5)에서 제1 위치에서 검출될 수 있다. 이어서, 제1 위치에서 액체 세그먼트를 등록한 이후에, 제1 검출기가 모니터링된다. 예를 들어, 도 7을 참조하면, 제1 검출기(126)는 제어기(118)에 의해서 모니터링되고, 제1 검출기(126)는 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서 액체 샘플 세그먼트의 부재를 하이로부터 로우로의 상태의 변화로서 검출한다. 도 9를 참조하면, 제1 위치는 시간(t1) 및 시간(t5)에서 시작하여 (예를 들어, 연속적으로, 적어도 실질적으로 연속적으로) 모니터링되고, 액체 샘플 세그먼트의 부재는 시간(t3) 및 시간(t6)에 제1 위치에서 검출될 수 있다.
유사하게, 액체 세그먼트는 샘플 수용 라인 내의 제2 위치에서 액체 세그먼트의 존재 및/또는 부재를 검출하도록 구성된 제2 검출기를 이용한 검출 동작을 개시함으로써 샘플 수용 라인 내의 제2 위치에서 등록된다. 예를 들어, 도 7을 참조하면, 제2 검출기(126)는 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서 액체 샘플 세그먼트를 로우로부터 하이로의 상태의 변화로서 검출한다. 도 9를 참조하면, 액체 샘플 세그먼트는 시간(t2) 및 시간(t7)에서 제2 위치에서 검출될 수 있다. 이어서, 제2 위치에서 액체 세그먼트를 등록한 이후에, 제2 검출기가 모니터링된다. 예를 들어, 도 7을 참조하면, 제2 검출기(126)는 제어기(118)에 의해서 모니터링되고, 제2 검출기(126)는 샘플 수용 라인(162) 내의 제2 위치에서 액체 샘플 세그먼트의 부재를 하이로부터 로우로의 상태의 변화로서 검출한다. 도 9를 참조하면, 제2 위치는 시간(t2) 및 시간(t7)에서 시작하여 (예를 들어, 연속적으로, 적어도 실질적으로 연속적으로) 모니터링되고, 액체 샘플 세그먼트의 부재는 시간(t4) 및 시간(t8)에서 제2 위치에서 검출될 수 있다.
액체가 제1 위치 및 제2 위치 모두에서 동시에 등록될 때, 연속적인 액체 세그먼트는 제1 검출기와 제2 검출기 사이에서 샘플 수용 라인 내에 등록된다. 예를 들어, 도 7을 참조하면, 하이 상태가 제1 검출기(126) 및 제2 검출기(126)의 각각에서 액체 샘플 세그먼트의 존재를 나타낼 때, 제어기(118)는 샘플 수용 라인(162) 내의 연속적인 액체 샘플 세그먼트를 (예를 들어, 제1 검출기(126)와 제2 검출기(126) 사이에 존재하는 것으로) 등록한다. 도 9를 참조하면, 액체 샘플 세그먼트가 제2 위치에서 검출될 때, 연속적인 액체 샘플 세그먼트가 시간(t2)에서 등록될 수 있다.
일부 실시예에서, 논리적 AND 연산을 이용하여, 연속적인 액체 세그먼트가 샘플 수용 라인 내에서 등록되는 때를 결정할 수 있고 샘플 수용 라인으로부터 분석 장비로의 연속적인 액체 세그먼트의 전달을 개시할 수 있다. 예를 들어, 도 7을 참조하면, 제어기(118)는 제1 검출기(126) 및 제2 검출기(126)의 각각에서 하이 상태에서 논리적 AND 연산을 이용할 수 있고 밸브(148)를 이용한 샘플 루프(164)의 분석 장치(112)와의 선택적인 커플링을 개시할 수 있고, 그에 따라 연속적인 액체 샘플 세그먼트를 분석 장치(112)에 공급하기 위해서 샘플 루프(164)가 분석 장치(112)와 유체 연통되도록 동작될 수 있다. 일부 실시예에서, 제어기(118)는, 로우로부터 하이로의 상태 변화가 제1 검출기(126) 또는 제2 검출기(126)에서 등록될 때 연속적인 액체 샘플 세그먼트를 분석 장치(112)에 공급하기 위해서 밸브(148)를 스위칭할지의 여부만을 결정할 수 있다. 일부 실시예에서, 시스템(100)은, 제2 검출기(126)에서의 하이 상태가 샘플 루프(164)의 분석 장치와의 선택적인 커플링을 개시하기에 앞서서 소정 기간(예를 들어, 도 9에 도시된 tΔ)동안 유지되는 것을 요구한다. 예를 들어, 제어기(118) 및/또는 프로세서(120)의 타이머 또는 타이밍 기능이, 제2 검출기(126)가 하이 상태를 유지한 기간을 확인할 수 있고, 그에 의해서 제2 검출기(126)가 시간(tΔ)(예를 들어, 임계 시간) 동안 하이 상태로 유지되었고 제1 검출기가 하이 상태에 있는 경우에, 제어기(118)는, 충분한 액체 샘플 세그먼트(예를 들어, 도 8의 단편(806))가 캐치되었다는 것을 결정할 수 있고, 연속적인 액체 샘플 세그먼트를 분석 장치(112)에 공급하기 위해서 밸브(148)를 스위칭할 수 있다. tΔ의 지속 시간은 제2 검출기가 공극 또는 기포를 측정할 가능성이 없는 기간에 대응할 수 있는데, 이는 샘플의 유량 또는 다른 전달 조건에 따라 변경될 수 있다.
일부 실시예에서, 제어기(118)는 하이 상태에서 및/또는 로우 상태에서 제1 검출기(126)의 타이밍을 모니터링할 수 있다. 예를 들어, 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 전달되는 샘플의 유동 특성을 알고 있는 실시예에서, 제2 검출기(126)에서 하이 상태를 확인하거나 확인하지 않은 상태에서, 제어기(118)가 샘플을 분석 장치(112)에 송출하게 하기에 충분한 액체 샘플이 샘플 수용 라인(162) 및/또는 샘플 루프(164) 내에 존재하는지의 여부를 개산(approximate)하기 위해서, 하이 상태에서 경과된 시간의 길이를 결정하기 위해 제1 검출기(126)가 모니터링될 수 있다. 예를 들어, 샘플의 주어진 유량에 대해서, 제1 검출기(126)가 하이 상태에 있었던 시간의 길이를 모니터링함으로써 샘플의 체적이 개산될 수 있다. 그러나, 샘플의 유량은 펌프 기능의 요동(fluctuation), 전달되는 샘플의 유형, 샘플의 점도, 전달의 지속시간, 전달의 거리, 주변 온도 조건, 전달 라인(144) 온도 조건 등으로 인해서 용이하게 명확해지지 않을 수 있고, 따라서 제2 검출기(126)의 기능이 정보를 제공할 수 있다.
개시내용의 실시예에서, 본원에서 설명된 시스템 및 기술을 이용하여, 제1 검출기(126)와 제2 검출기(126) 사이의 샘플 수용 라인(예를 들어, 샘플 루프)의 일부가 기포 존재 없이 충진되었다는 것을 결정할 수 있다. 예를 들어, 도 9를 참조하여 설명된 바와 같이 시간(t3)과 시간(t5) 사이의 제1 위치에서 액체 샘플의 부재는 샘플 수용 라인(162) 내의 기포의 존재에 상응할 수 있다. 시스템(100)이 샘플 수용 라인(162) 내에 기포가 존재하지 않을 수 있는 조건에 도달하였을 때, 제어기(118)는 밸브(148)를 스위칭하여, 샘플 루프(164) 내의 유체가 (예를 들어, 분석을 위해서 또는 분석 전의 샘플 컨디셔닝을 위해서) 분석 장치(112)에 전달되도록 한다.
예시적인 방법
도 10은, 연속적인 액체 샘플 세그먼트 내에 간극 또는 공극 없이, 샘플 수용 라인이 분석 시스템에 의한 분석을 위해서 충분한 양의 샘플을 연속적인 액체 샘플 세그먼트 내에서 포함하는 때를 결정하기 위해서 2개의 검출기가 이용되는 예시적인 구현예의 과정(810)을 도시한다. 도시된 바와 같이, 액체 세그먼트가 샘플 수용 라인 내에 수용된다(블록(812)). 예를 들어, 샘플 수용 라인(162)은 원격 샘플링 시스템(104)에 의해서 획득되고 운송 라인(144)을 통해서 전달된 샘플을 수용할 수 있다. 과정(810)은 또한, 액체 세그먼트가 제1 위치를 지나서 진행할 때 액체 세그먼트의 존재 및/또는 부재를 검출하도록 구성된 제1 검출기로 샘플 수용 라인 내의 제1 위치에서 액체 세그먼트를 등록하는 것을 포함한다(블록(814)). 예를 들어, 제1 검출기(126)는 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서 액체 샘플 세그먼트의 존재를 측정할 수 있다. 도 9를 참조하면, 액체 샘플 세그먼트는 시간(t1) 및 시간(t5)에서 제1 위치에서 검출된다.
다음에, 제1 위치에서 액체 세그먼트를 등록한 이후에, 제1 검출기가 모니터링된다(블록(816)). 예를 들어, 샘플 수용 라인(162) 내의 제1 위치에서 액체 세그먼트의 부재가 있는지의 여부(예를 들어, 제1 검출기(126)가, 샘플 유체의 검출을 나타내는 하이 상태로부터, 샘플 유체가 검출되지 않는 로우 상태로 전이되었는지의 여부)를 결정하도록, 제1 검출기(126)가 제어기(118)에 의해서 모니터링될 수 있다. 도 9를 참조하면, 제1 위치는 시간(t1) 및 시간(t5)에서 시작하여 (예를 들어, 연속적으로, 적어도 실질적으로 연속적으로) 모니터링된다. 이어서, 제2 위치에서 액체 세그먼트의 존재 및/또는 부재를 검출하도록 구성된 제2 검출기를 이용한 검출 동작을 실시함으로써, 제1 위치로부터 하류의 샘플 수용 라인 내의 제2 위치에서 액체 세그먼트를 등록하기 전에, 샘플 수용 라인 내의 제1 위치에서 액체 세그먼트의 부재가 등록되지 않을 때, 연속적인 액체 세그먼트가 샘플 수용 라인 내에서 등록된다(블록(818)). 예를 들어, 도 9를 참조하면, 제1 검출기(126)는 시간(t1) 및 시간(t5)에서 샘플 유체의 존재를 검출하는 반면, 제2 검출기(126)는 시간(t2) 및 시간(t7)에서 샘플 유체의 존재를 검출한다. 제1 검출기에서 시간(t1)과 시간(t3) 사이의 액체 샘플 세그먼트만이, 제2 검출기가 해당 샘플 세그먼트를 검출하기 전 중간 시간에 제1 검출기(126)가 부재를 검출하지 않은 상태에서 (시간(t2)에서 시작하여) 제2 검출기에 의해 등록될 수 있다. 이러한 시간에, 제어기(118)는 샘플 루프(164) 내에 포함된 샘플을 분석 장치(112)에 송출하도록 밸브(148)에 스위칭을 지시할 수 있다. 제1 검출기(126)가 t5에서 액체 샘플의 존재를 등록하는 한편, 제1 검출기는 또한 제2 검출기(126)가 t7에서 액체 샘플의 존재를 후속하여 검출하기 전에, t6에서 액체 샘플의 부재를 검출한다. 따라서, 시스템(100)은, 간극 또는 공극(예를 들어, 간극/공극(802))이 샘플 루프(164) 내에 존재한다는 것을 인지할 것이고, 분석을 위해서 밸브(148)를 스위칭하지 않을 것이고, 그 대신에 부적절한 샘플 세그먼트(예를 들어, 액체 세그먼트(804))가 폐기물로 전달될 수 있게 할 것이다. 본원에서 설명된 바와 같이, 제1 검출기(126)가 중간에 하이 상태를 유지한 후에 제2 검출기(126)가 특정 기간(예를 들어, tΔ)동안 하이 상태를 유지하면, (예를 들어, 제어기(118)에 의해서 구현된) 타이머를 이용하여 밸브(148)가 스위칭되도록 할 수 있다.
제어 시스템
시스템의 일부 또는 모든 구성요소를 포함하여, 시스템(100)이 컴퓨터 제어 하에서 동작될 수 있다. 예를 들어, 프로세서(120)가, 소프트웨어, 펌웨어, 하드웨어(예를 들어, 고정형 로직 회로부), 수동 프로세싱, 또는 그 조합을 이용하여 본원에서 설명된 시스템의 구성요소 및 기능을 제어하기 위해, 시스템(100)과 함께 포함되거나 시스템 내에 포함될 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, "제어기", "기능", "서비스" 및 "로직"이라는 용어는 일반적으로, 시스템의 제어와 협력하는 소프트웨어, 펌웨어, 하드웨어, 또는 소프트웨어, 펌웨어, 또는 하드웨어의 조합을 나타낸다. 소프트웨어 구현예의 경우, 모듈, 기능, 또는 로직은, 프로세서(예를 들어, 중앙 프로세싱 유닛(CPU) 또는 CPU들)에서 실행될 때, 구체적인 과제를 실시하는 프로그램 코드를 나타낸다. 프로그램 코드는 하나 이상의 컴퓨터-판독 가능 메모리 장치(예를 들어, 내부 메모리 및/또는 하나 이상의 유형적 매체(tangible media)) 등에 저장될 수 있다. 본원에서 설명된 구조, 기능, 접근 방식, 및 기술은 다양한 프로세서를 가지는 다양한 상용 컴퓨팅 플랫폼에서 구현될 수 있다.
예를 들어, 분석 시스템(102), 원격 샘플링 시스템(104), 밸브(148), 펌프, 및/또는 검출기(예를 들어, 제1 검출기(126), 제2 검출기(126), 샘플 검출기(130))와 같은, 시스템의 하나 이상의 구성요소가 샘플(150)의 수집, 전달 및/또는 분석을 제어하기 위해서 제어기와 커플링될 수 있다. 예를 들어, 제어기(118)는, 성공적인 "캐치"가 제1 검출기(126) 및 제2 검출기(126)에 의해서 표시될 때(예를 들어, 양 센서가 액체를 검출할 때), 샘플 루프(164)를 분석 시스템(102)에 커플링시키는 밸브(148)를 스위칭하도록 그리고 샘플(150)을 샘플 루프(164)로부터 분석 시스템(102)으로 지향시키도록 구성될 수 있다. 또한, 제어기(118)는 "성공적이지 못한 캐치"(예를 들어, 샘플 루프(164)가 분석 시스템(102)에 의한 분석을 완료하기에 충분한 샘플(150)로 충진되지 않았을 때)를 결정하기 위한 기능을 실시할 수 있다. 일부 실시예에서, "성공적이지 못한 캐치"는, 예를 들어, 제1 검출기(126) 또는 제2 검출기(126)와 같은 센서로부터 수신된 신호의 신호 세기의 변동을 기초로 결정된다. 다른 실시예에서, 제1 검출기(126)가 샘플 수용 라인(162) 내의 샘플(150)을 나타냈고 제2 검출기(126)가 샘플 수용 라인(162) 내의 샘플(150)을 표시하지 않는 미리 결정된 시간량이 경과되었을 때, "성공적이지 못한 캐치"가 결정된다.
일부 실시예에서, 제어기(118)는, 제2 위치와 같은, 원격 위치에서 표시부와 통신 가능하게 커플링되고, 불충분한 샘플(150)이 제1 위치에서 수용될 때 제2 위치에서 표시(예를 들어, 경보)를 제공한다. 표시는 (예를 들어, 자동적으로) 부가적인 샘플 수집 및 전달을 개시하기 위해서 이용될 수 있다. 일부 실시예에서, (예를 들어, 하나 이상의 표시부 조명을 통해서, 디스플레이 판독을 통해서, 그 조합을 통해서 등) 표시부는 경보를 조작자에게 제공한다. 또한, 표시는 하나 이상의 미리 결정된 조건을 기초로 (예를 들어, 다수의 샘플을 놓쳤을 때에만) 시간설정되고 및/또는 개시될 수 있다. 일부 실시예에서, 표시부는 또한 원격 샘플링 장소에서 측정된 조건을 기초로 활성화될 수 있다. 예를 들어, 제2 위치에서의 검출기(130)를 이용하여, 샘플(150)이 원격 샘플링 시스템(104)에 제공되는 때를 결정할 수 있고, 샘플(150)이 수집되지 않을 때 표시부가 활성화될 수 있다.
일부 실시예에서, 제어기(118)는 상이한 원격 위치들로부터의 샘플들의 수집에 대해서 및/또는 상이한 유형들의 샘플들(150)에 대해서 상이한 타이밍을 제공하도록 동작될 수 있다. 예를 들어, 제어기(118)는 원격 샘플링 시스템(104)이 샘플(150)을 샘플 전달 라인(144)에 전달하기 위한 준비가 되었을 때 경보를 받을 수 있고, 샘플(150)의 샘플 전달 라인(144)으로의 전달을 개시할 수 있다. 제어기(118)는 또한 샘플(150)과 연관된 식별 정보(그리고 가능하게는 로그/기록 정보)를 수신하기 위해서 및/또는 샘플들(150)이 시스템(100) 내에 전달되는 순서를 제어하기 위해서 하나 이상의 원격 샘플링 시스템(102)과 통신 가능하게 커플링될 수 있다. 예를 들어, 제어기(118)는 다수의 샘플(150)이 원격에서 대기설정(queue) 할 수 있고 하나 이상의 샘플 전달 라인(144)을 통한 샘플의 전달을 조정할 수 있다. 이러한 방식으로, 샘플(150)의 전달은 (예를 들어, 다수의 샘플 전달 라인(144)을 통해서) 다수의 동시적인 유동 경로들을 따라서 조정될 수 있고, 하나 이상의 부가적인 샘플(150)이 취해지는 동안 하나 이상의 샘플(150)이 전달될 수 있고, 기타 등등이 이루어질 수 있다. 예를 들어, 도 11은 시스템(100)을 위한 예시적인 제어 흐름도를 도시하고, 여기에서 2개의 원격 샘플링 시스템(104a 및 104b) 및 연관된 전달 라인(144a 및 144b)을 통해서, 샘플 위치(900) 및 샘플 위치(902)로서 도시된, 2개의 원격 샘플 위치와 유체 연통되는 분석 시스템(102)이 도시되어 있다. 도시된 실시예에서, 분석 시스템(102)은, 각각 904a 및 904b로 도시된, 원격 샘플링 시스템(104a) 및 원격 샘플링 시스템(104b)의 각각에 명령을 송출한다. 원격 샘플링 시스템(104a) 및 원격 샘플링 시스템 (104b) 각각은 전달 라인(144a) 및 전달 라인(144b) 각각을 통해서 각각의 샘플링 위치(원격 샘플링 시스템(104a)을 위한 샘플링 위치(900), 원격 샘플링 시스템(104b)을 위한 샘플링 위치(902))에서 획득된 샘플을 분석 시스템(102)에 전달한다. 이어서, 분석 시스템(102)은 그 안의 다양한 화학종 컨테이너의 양을 결정하기 위해 샘플을 처리한다. 이어서, 분석 시스템(102)은 임의의 화학종의 양이 원소-특정 한계(element-specific limit)(예를 들어, 샘플 내의 특정 오염물에 대한 한계)를 초과하는지의 여부를 결정한다. 실시예에서, 시스템(100)은, 독립적으로, 각각의 샘플링 위치에 대해서 그리고 독립적으로 각각의 샘플링 위치에서 특정한 화학종에 대해서 오염 한계를 설정할 수 있다. 예를 들어, 특정한 금속 오염물에 대한 공차가 프로세싱 중에 감소될 수 있고, 그에 따라 특별한 화학종에 대해서, 하류의 화학물질 샘플이 상류에서 취해진 화학물질 샘플보다 낮은 한계를 가질 수 있다. 도 11에 도시된 바와 같이, 분석 시스템(102)은, 화학종이 원격 샘플링 시스템(104a)에 의해서 샘플링 위치(900)에서 획득된 샘플에 대한 임의의 원소-특정 한계를 초과하지 않는다는 것을 결정하였다. 이어서, 분석 시스템(102)은, 원소-특정 한계 미만의 프로세스 애플리케이션의 동작으로 인해, 908a로서 도시된 표시를 CIM 호스트(906)에 송출하여, 샘플링 위치(900)에서 프로세스 애플리케이션이 계속되게 한다. 분석 시스템(102)은, 원격 샘플링 시스템(104b)에 의해서 샘플링 위치(902)에서 획득된 샘플 내에 존재하는 적어도 하나의 화학종이 원소-특정 한계(예를 들어, 샘플 내의 오염물에 대한 한계)를 초과한다는 것을 결정하였다. 이어서, 분석 시스템(102)은, 원소-특정 한계 초과의 프로세스 애플리케이션의 동작으로 인해, 908b로서 도시된 표시를 CIM 호스트(906)에 송출하여, 샘플링 위치(902)에서 프로세스 애플리케이션에 지시되는 경보를 송출한다. 이어서, CIM 호스트(906)는, 프로세스 중단 명령(910)을 통해서, 샘플링 위치(902)에서 원격 샘플링 시스템(104b)에 의해서 획득된 샘플의 분석을 기초로, 샘플링 위치(902)에서 프로세스에 동작을 중단하라고 지시한다. 실시예에서, CIM 호스트(906)와 시스템(100)의 구성요소 사이의 통신은 SECS/GEM 프로토콜에 의해서 촉진될 수 있다. 실시예에서, 시스템(100)은, 원소가 특정한 샘플 위치에 대한 샘플 내의 원소-특정 한계를 초과하는 것으로 결정될 때, 상황-특정 행동(context-specific action)을 포함할 수 있고, 이러한 상황-특정 행동은, 비제한적으로, 경보를 무시하고 프로세스 동작을 계속하는 것, 프로세스 동작을 중단시키는 것, 시스템 교정을 실행하고 이어서 한계-초과 샘플에 대해 재-실행하는 것 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 경보 시에, 분석 시스템(102)은 교정(또는 다른 교정)을 실시하고 이어서 샘플을 재-실행할 수 있는 반면, 후속 경보(예를 들어, 제2 경보)는, CIM 호스트(906)가 문제의 샘플링 위치에서의 프로세스에 동작 중단을 명령하게 할 것이다.
제어기(118)는 프로세서(120), 메모리(122), 및 통신 인터페이스(124)를 포함할 수 있다. 프로세서(120)는 제어기(118)를 위한 처리 기능을 제공하고, 임의의 수의 프로세서, 마이크로-제어기, 또는 다른 처리 시스템, 그리고 제어기(118)에 의해서 액세스되거나 생성되는 데이터 또는 다른 정보를 저장하기 위한 상주 메모리 또는 외부 메모리를 포함할 수 있다. 프로세서(120)는, 본원에서 설명된 기술을 구현하는 하나 이상의 소프트웨어 프로그램을 실행할 수 있다. 프로세서(120)는, 형성된 재료 또는 내부에서 채용되는 프로세싱 메커니즘에 의해서 제한되지 않으며, 그에 따라, (예를 들어, 전자 집적 회로(IC) 구성요소를 이용하는) 반도체(들) 및/또는 트랜지스터 등을 통해서 구현될 수 있다.
메모리(122)는, 본원에서 설명된 기능을 실시하기 위해서, 소프트웨어 프로그램 및/또는 코드 세그먼트(code segment)와 같은, 제어기(118)의 동작과 연관된 다양한 데이터, 또는 제어기(118)의 프로세서(120) 및 가능한 다른 요소에 지시하기 위한 다른 데이터를 저장하기 위한 저장 기능을 제공하는 유형적인 컴퓨터-판독 가능 저장 매체의 예이다. 따라서, 메모리(122)는 (시스템의 구성요소를 포함하여) 시스템(100)을 동작시키기 위한 명령어의 프로그램과 같은, 데이터 등을 저장할 수 있다. 단일 메모리가 설명되었지만, 매우 다양한 유형의 메모리 및 그 조합(예를 들어, 유형적, 비-일시적 메모리)이 채용될 수 있다는 것을 주목하여야 한다. 메모리(122)는 프로세서(120)와 통합될 수 있거나, 단독형 메모리를 포함할 수 있거나, 그 모두의 조합일 수 있다.
메모리(122)는, 비제한적으로: 랜덤-액세스 메모리(RAM), 판독 전용 메모리(ROM), 플래시 메모리(예를 들어, 보안 디지털(SD) 메모리 카드, 미니 SD 메모리 카드 및/또는 마이크로-SD 메모리 카드), 자기 메모리, 광학 메모리, 범용 직렬 버스(USB) 메모리 장치, 하드 디스크 메모리, 외부 메모리 등과 같은, 분리 가능 및 비-분리형 메모리 구성 요소를 포함할 수 있다. 구현예에서, 시스템(100) 및/또는 메모리(122)는, 가입자 식별 모듈(SIM) 카드, 범용 가입자 식별 모듈(USIM) 카드, 범용 집적 회로 카드(UICC) 등에 의해 제공되는 메모리(122)와 같은 분리 가능한 집적 회로 카드(ICC) 메모리를 포함할 수 있다.
통신 인터페이스(124)는 시스템의 구성요소와 통신하도록 동작 가능하게 구성된다. 통신 인터페이스(124)는 예를 들어 시스템(100) 내의 저장을 위해서 데이터를 전송하고, 시스템(100) 내의 저장부로부터 데이터를 검색하도록 구성될 수 있다. 또한, 통신 인터페이스(124)는 프로세서(120)와 통신 가능하게 결합되어, (예를 들어, 제어기(118)와 통신 가능하게 결합된 장치로부터 수신된 입력을 프로세서(120)에 통신하기 위해) 시스템(100)의 구성요소와 프로세서(120) 사이의 데이터 전달을 용이하게 할 수 있다. 통신 인터페이스(124)가 제어기(118)의 구성요소로서 설명되었지만, 통신 인터페이스(124)의 하나 이상의 구성요소가, 유선 및/또는 무선 연결을 통해서, 시스템(100)에 통신 가능하게 커플링된 외부 구성요소로서 구현될 수 있다는 것을 주목하여야 한다. 시스템(100)은 또한, 비제한적으로: 디스플레이, 마우스, 터치패드, 키보드, 등을 포함하는, 하나 이상의 입력/출력(I/O) 장치를 포함하고 및/또는 (예를 들어, 통신 인터페이스(124)를 통해서) 그에 연결될 수 있다.
통신 인터페이스(124) 및/또는 프로세서(120)는: 3G 셀룰러 네트워크, 4G 셀룰러 네트워크, 또는 GSM(global system for mobile communications) 네트워크와 같은, 광역 셀룰러 전화 네트워크; Wi-Fi 네트워크(예를 들어, IEEE 802.11 네트워크 표준을 사용하여 동작되는 무선 근거리 네트워크(WLAN))와 같은, 무선 컴퓨터 통신 네트워크; 인터넷(internet); 인터넷(Internet); 광역 네트워크(WAN); 근거리 네트워크(LAN); 개인 영역 네트워크(PAN)(예를 들어, IEEE 802.15 네트워크 표준을 사용하여 동작되는 무선 개인 영역 네트워크(WPAN)); 공중 전화 네트워크; 엑스트라넷; 인트라넷; 등을 포함하나, 반드시 그러한 것으로 제한되지 않는, 다양한 여러 네트워크와 통신하도록 구성될 수 있다. 그러나, 이러한 목록은 단지 예로서 제공된 것이고 본 개시내용의 제한을 의미하지 않는다. 또한, 통신 인터페이스(124)는 단일 네트워크 또는 상이한 액세스 지점들에 걸친 다수의 네트워크와 통신하도록 구성될 수 있다.
예 1 - 예시적인 모니터링 시스템
일반적으로, 본원에서 설명된 시스템(100)은 임의의 수의 샘플링 위치로부터 샘플을 취하기 위해서 임의의 수의 원격 샘플링 시스템(104)을 통합할 수 있다. 도 12에 도시된 구현예에서, 시스템(100)은 화학욕, 벌크 화학물질, 환경적 유출물, 및 다른 액체 샘플을 이용하는 프로세스 설비의 5개의 상이한 위치에 위치설정된 5개의 원격 샘플링 시스템(104)(104A, 104B, 104C, 104D, 104E로 도시됨)을 포함한다. 원격 샘플링 시스템(104)은, 5개의 원격 샘플링 시스템(104)의 각각으로부터 원격에 위치설정된 분석 시스템(102)에 전달하기 위해서 상이한 위치들에서 샘플을 획득한다. 제1 원격 샘플링 시스템(104A)은 탈이온수 파이프라인(1000) 부에 위치설정되고 (d5로 도시된) 약 사십 미터(40m)의 거리만큼 분석 시스템(102)으로부터 이격된다. 제2 원격 샘플링 시스템(104B)은 분배 밸브 지점(1002) 부근에 위치설정되고 (d4로 도시된) 약 팔십 미터(80m)의 거리만큼 분석 시스템(102)으로부터 이격된다. 제3 원격 샘플링 시스템(104C)은 화학물질 공급 탱크(1004) 부근에 위치설정되고 (d3으로 도시된) 약 팔십 미터(80m)의 거리만큼 분석 시스템(102)으로부터 이격된다. 화학물질 공급 탱크(1004)는 화학물질 저장 탱크(1008)로부터 원격에 위치설정되고, 화학물질 저장 탱크(1008)로부터 화학물질을 공급 받는다. 제4 원격 샘플링 시스템(104D)은 화학물질 공급 탱크(1006) 부근에 위치설정되고 (d2로 도시된) 약 팔십 미터(80m)의 거리만큼 분석 시스템(102)으로부터 이격된다. 화학물질 공급 탱크(1006)는 화학물질 저장 탱크(1008)로부터 원격에 위치설정되고, 화학물질 저장 탱크(1008)로부터 화학물질을 공급 받는다. 제5 원격 샘플링 시스템(104E)은 화학물질 공급 탱크(1004) 부근에 위치설정되고 (d1로 도시된) 약 삼백 미터(300m)의 거리만큼 분석 시스템(102)으로부터 이격된다. 5개의 원격 샘플링 시스템(104)이 도시되어 있지만, 시스템(100)은, 다른 프로세스 스트림, 화학욕, 벌크 화학물질 저장부, 환경적 유출물, 및 다른 액체 샘플과 같은, 처리 설비 전반을 통해서 초-미량 불순물을 모니터링하기 위해서 5개보다 많은 원격 샘플링 시스템(104)을 이용할 수 있다. 구현예에서, 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 분석 시스템으로의 샘플의 전달은 초당 약 1.2 미터(1.2m/s)의 비율로 제공되어, 처리 설비 전반을 통한 초-미량 불순물의 거의 실시간 분석(예를 들어, ICPMS 분석)을 제공한다.
예 2 - 재현성
구현예에서, 분석 시스템(102)은 원격 샘플링 시스템(104)으로부터 백미터(100m)에 위치설정되었다. 원격 샘플링 시스템(104)은 20개의 별개의(discrete) 샘플을 획득하였고, 20개의 별개의 샘플의 각각에 존재하는 각각의 화학종의 신호 세기의 결정을 위해서, 그 샘플을 분석 시스템(102)에 이송하였다. 각각의 별개의 샘플은 이하의 화학종을 포함하였다: 리튬(Li), 베릴륨(Be), 붕소(B), 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 게르마늄(Ge), 스트론튬(Sr), 은 (Ag), 카드뮴(Cd), 인듐(In), 주석(Sn), 안티모니(Sb), 바륨(Ba), 세륨(Ce), 하프늄(Hf), 텅스텐(W) 및 납(Pb). 분석 시스템(102)에 의한 분석 시에, 모든 화학종에 대한 모든 20개의 별개의 샘플에 걸쳐, 상대 표준 편차(RSD)가 삼 퍼센트 미만(<3%)이었다는 것이 결정되었다. 따라서, 분석 시스템(102)과 원격 샘플링 시스템(104) 사이가 백미터인 예시적인 시스템(100)은 샘플 획득, (예를 들어, 전달 라인(144)을 통한) 분석 시스템(102)까지 샘플의 백미터 전달, 그리고 분석 시스템(102)에 의한 샘플 분석으로부터 신뢰 가능한 재현성을 제공하였다.
예 3 - 수동 샘플링과의 비교 - 반도체 프로세스 예
도 13을 참조하면, 시간 경과에 따른 반도체 제조 프로세스에 대한 화학욕(SC-1욕)의 금속성 오염을 도시하는 차트가 제공된다. 차트는 3개의 시점에서 취해진 수동 샘플로부터 측정된 금속성 오염에 대한 데이터 지점을 도시하는 부분(1100)을 포함한다. 차트는 또한, 수동 샘플링 방법의 샘플링 빈도수를 초과하는 (예를 들어, 적어도 16배 내지 17배로 더 빈번한) 샘플링 빈도수로 시스템(100)으로부터 (예를 들어, 원격 샘플링 시스템(104)으로부터) 취한 샘플로부터 측정된 금속성 오염에 대한 데이터 지점에 중첩된, 부분(1100)으로부터의 수동 샘플로부터 측정된 금속성 오염에 대한 데이터 지점을 도시하는 부분(1102)을 포함한다. 부분(1102)에 도시된 바와 같이, 반도체 제조 프로세스에서 오염물의 점진적인 증가가 시간에 걸쳐 발생한다. 특정한 반도체 프로세스(예를 들어, 부분(1100)으로부터의 수동 샘플링 기술)에서 화학물질을 교환하기 위한 때를 결정하는 수명 또는 수명 계수 방법(life time or life counts method)은 종종 시간 경과에 따른 금속성 오염의 특이성을 설명할 수 없다. 따라서, 화학물질은 종종 욕 내의 금속 오염물에 관한 지식없이 교환된다. 이는, 화학욕이 실질적으로 부가적인 웨이퍼 처리를 제공할 수 있음에도 불구하고 어쨌든 변경되는(예를 들어, 프로세스 가동 시간의 손실을 초래하는), 과다-교환을 초래할 수 있거나, 화학욕이 용인할 수 없는 금속성 오염을 실질적으로 가짐에도 불구하고 늦은 시간까지 교환되지 않는(예를 들어, 잠재적으로 프로세스에 의해 생산되는 웨이퍼를 위태롭게 하는), 과소-교환을 초래할 수 있다. 부분(1102)에서 볼 수 있는 바와 같이, 금속성 오염은 더 높은 빈도수로 자동적으로 시스템(100)으로 추적될 수 있다. 오염 한계(1104)는, 화학욕에 대한 오염물 한계에 도달될 때, CIM 호스트(906)에 경보하도록 설정된다. 그에 따라, 시스템(100)은, 오염 한계(1104)에 도달할 때, 프로세스 동작을 자동적으로 중단시키게(예를 들어, 과소-교환을 방지하게) 하는 한편, 오염 한계(1104)에 도달하지 않았을 때 프로세스가 계속될 수 있게 하며, 가능한 경우, 프로세스 가동 시간을 제공한다(예를 들어, 과다-교환을 방지한다).
결론
구현예에서, 다양한 분석 장치가 본원에서 설명된, 구조, 기술, 접근 방식 등을 이용할 수 있다. 따라서, 시스템이 본원에서 설명되었지만, 다양한 분석 기구는 설명된 기술, 접근 방식, 구조 등을 이용할 수 있다. 이러한 장치는 제한된 기능(예를 들어, 얇은 장치)으로 또는 견고한 기능(예를 들어, 두꺼운 장치)으로 구성될 수 있다. 따라서, 장치의 기능은 장치의 소프트웨어 또는 하드웨어 자원, 예를 들어 프로세싱 파워, 메모리(예를 들어, 데이터 저장 용량), 분석 능력 등과 관련될 수 있다.
일반적으로, 본원에서 설명된 임의의 기능이, 하드웨어(예를 들어, 집적 회로와 같은 고정 로직 회로부), 소프트웨어, 펌웨어, 수동 프로세싱, 또는 그 조합을 이용하여 구현될 수 있다. 따라서, 상기의 개시내용에서 설명된 블록은 일반적으로 하드웨어(예를 들어, 집적 회로와 같은 고정 로직 회로부), 소프트웨어, 펌웨어, 또는 그 조합을 나타낸다. 하드웨어 구성의 경우에, 상기의 개시내용에서 설명된 다양한 블록은 다른 기능과 함께 집적 회로로서 구현될 수 있다. 이러한 집적 회로는 주어진 블록, 시스템, 또는 회로의 기능, 또는 블록, 시스템, 또는 회로의 기능의 일부의 모두를 포함할 수 있다. 또한, 블록, 시스템, 또는 회로의 요소가 다수의 집적 회로에 걸쳐 구현될 수 있다. 이러한 집적 회로는, 비제한적으로: 모놀리식(monolithic) 집적 회로, 플립 칩 집적 회로, 멀티칩 모듈 집적 회로 및/또는 혼합 신호 집적 회로를 포함하는 다양한 집적 회로를 포함할 수 있다. 소프트웨어 구현예의 경우에, 상기의 개시내용에서 설명된 다양한 블록은, 프로세서에서 실행될 때 특정 과제를 실시하는 실행 가능 명령어(예를 들어, 프로그램 코드)를 나타낸다. 이러한 실행 가능 명령어는 하나 이상의 유형적인 컴퓨터 판독 가능 매체에 저장될 수 있다. 일부 이러한 경우에, 전체 시스템, 블록, 또는 회로는 그 소프트웨어 또는 펌웨어 등가물을 이용하여 구현될 수 있다. 다른 경우에, 주어진 시스템, 블록, 또는 회로의 일 부분이 소프트웨어 또는 펌웨어로 구현될 수 있고, 반면에 다른 부분은 하드웨어로 구현된다.
비록 청구 대상이 구조적 특징 및/또는 프로세스 동작에 대해서 특정한 언어로 기술되었지만, 첨부된 청구 범위에서 규정된 청구 대상이 상기 기재된 구체적인 특징 또는 작용으로 반드시 제한되는 것이 아님이 이해되어야 한다. 오히려, 상기 기재된 구체적인 특징 및 작용은 청구 범위를 구현하는 예시적인 형태로서 개시된 것이다.

Claims (18)

  1. 분석 시스템에 의한 액체 샘플의 분석을 위한 샘플 농축 및 균질화 시스템이며:
    상이한 유동 경로 구성들 사이에서 스위칭될 수 있는 적어도 하나의 제1 밸브로서, 액체 샘플로부터 적어도 하나의 관심 화학물질을 유지하도록 구성된 적어도 하나의 제1 칼럼으로서, 제1 칼럼이 제1 밸브에 유체적으로 커플링되는, 적어도 하나의 제1 칼럼;
    제1 칼럼을 통과한 액체 샘플의 양을 측정하기 위해서 제1 유동 경로 구성에서 제1 칼럼과 커플링된 유량계를 포함하고;
    상기 시스템은 유량계가 제1 칼럼과 유체 연통하지 않는 제2 유동 경로 구성을 포함하고;
    상기 시스템은 균질화 밸브 및 균질기 루프를 추가로 포함하고, 균질화 밸브는, 균질기 루프를 제2 유동 경로 구성에서 제1 칼럼과 유체 연통되게 배치하도록 동작될 수 있는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 균질기 루프는 액체 샘플을 포획 및 균질화하도록 구성되는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 균질화 밸브가 균질기 루프를 제1 칼럼과 유체 연통되게 배치할 때, 가스의 기포를 상기 시스템 내로 주입하도록 구성된 가스 밸브를 추가로 포함하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  4. 제3항에 있어서, 균질기 루프에 인접한 가스 기포 센서를 추가로 포함하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  5. 제1항에 있어서,
    유량계 및 제1 밸브와 동작 가능하게 커플링된 제어기를 추가로 포함하고, 제어기는 유량계에 의해서 측정된 제1 칼럼을 통과한 액체 샘플의 양을 샘플의 임계치와 비교하도록 구성되는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  6. 제2항에 있어서, 제어기는, 유량계에 의해서 측정된 제1 칼럼을 통과한 액체 샘플의 양이 적어도 샘플의 임계치를 만족할 때, 제1 밸브를 제1 유동 경로 구성으로부터 제2 유동 경로 구성으로 스위칭하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  7. 제2항에 있어서,
    제어기에 의해 액세스 가능한 컴퓨터 메모리를 추가로 포함하고, 컴퓨터 메모리는 샘플의 임계치를 저장하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  8. 제2항에 있어서,
    제어기에 의해 액세스 가능한 사용자 인터페이스를 추가로 포함하고, 사용자 인터페이스는 사용자로부터 샘플의 임계치를 수신하도록 구성되는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  9. 제1항에 있어서, 제2 칼럼을 추가로 포함하고, 제1 칼럼은 제2 칼럼과 상이한 칼럼 유형인, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  10. 제1항에 있어서, 제1 칼럼 또는 제2 칼럼 중 적어도 하나가 음이온 교환 칼럼, 양이온 교환 칼럼, 킬레이트화 칼럼, 또는 크로마토그래피 칼럼을 포함하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  11. 제1항에 있어서,
    복수의 밸브가 제2 유동 경로 구성에 있을 때, 제1 칼럼 및 균질기 루프와 유체 연통되는 분무기를 추가로 포함하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  12. 제1항에 있어서,
    제3 밸브와 분석 시스템 사이에 커플링된 전달 라인을 추가로 포함하고, 전달 라인은 복수의 밸브가 제2 유동 경로 구성에 있을 때, 제1 칼럼과 유체 연통되는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  13. 분석 시스템에 의한 액체 샘플의 분석을 위한 샘플 농축 및 균질화 시스템이며:
    적어도 제1 유동 경로 구성과 제2 유동 경로 구성 사이에서 스위칭되도록 구성된 밸브;
    액체 샘플의 하나 이상의 관심 분석물을 분리하도록 구성된 칼럼으로서, 제1 유동 경로 구성 및 제2 유동 경로 구성의 각각에서 밸브와 유체 연통되는 칼럼;
    밸브가 제1 유동 경로 구성에 있을 때 밸브 및 칼럼의 각각과 유체적으로 커플링되는 유량계로서, 유량계는 밸브가 제2 유동 경로 구성에 있을 때 칼럼과 유체적으로 커플링되지 않고, 유량계는 밸브가 제1 유동 경로 구성에 있을 때 칼럼을 통과한 액체 샘플의 양을 측정하도록 구성되는, 유량계; 및
    제2 유동 경로 구성에서 칼럼에 유체적으로 연결되고 액체 샘플을 보유 및 균질화하도록 구성된 균질기 루프를 포함하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  14. 제13항에 있어서,
    유량계 및 밸브와 동작 가능하게 커플링된 제어기를 추가로 포함하고, 제어기는 유량계에 의해서 측정된 칼럼을 통과한 액체 샘플의 양을 샘플의 임계치와 비교하도록 구성되는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  15. 제14항에 있어서, 제어기에 의해 액세스 가능한 컴퓨터 메모리를 추가로 포함하고, 컴퓨터 메모리는 샘플의 임계치를 저장하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  16. 제14항에 있어서,
    제어기에 의해 액세스 가능한 사용자 인터페이스를 추가로 포함하고, 사용자 인터페이스는 사용자로부터 샘플의 임계치를 수신하도록 구성되는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  17. 제14항에 있어서, 제어기는, 유량계에 의해서 측정된 칼럼을 통과한 액체 샘플의 양이 적어도 샘플의 임계치를 만족할 때, 밸브를 제1 유동 경로 구성으로부터 제2 유동 경로 구성으로 스위칭하는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
  18. 제13항에 있어서, 밸브가 제2 유동 경로 구성에 있을 때, 칼럼 및 밸브는 용리제와 유체 연통되고, 밸브가 제2 유동 경로 구성에 있을 때, 유량계는 용리제와 유체 연통되지 않는, 샘플 농축 및 균질화 시스템.
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