DE112005000331B4

DE112005000331B4 - Optimierte Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographieprobeneinbringung mit Blasendetektion

Info

Publication number: DE112005000331B4
Application number: DE112005000331.0T
Authority: DE
Inventors: James E. Usowicz; Peyton C. Beals; Russell Keene; Richard Kent; Miguel Soares; Heden John
Original assignee: Waters Technologies Corp
Current assignee: Waters Technologies Corp
Priority date: 2004-03-05
Filing date: 2005-03-02
Publication date: 2019-03-28
Anticipated expiration: 2025-03-03
Also published as: WO2005091936A3; US20070287192A1; GB2431891A; DE112005000331T5; WO2005091936A2; US7596988B2; JP4782769B2; JP2007527533A; GB0619673D0; GB2431891B

Abstract

Es wird eine Vorrichtung zum Detektieren eines Zustands in einem Fluidsystem und zum Einleiten einer Reaktion auf der Grundlage des Zustands beschrieben. Die Vorrichtung besteht aus einem Sensor, der auf einen ersten und einen zweiten Zustand des Fluids in dem System reagiert, und einem Steuermittel, das die Reaktionen empfängt und Befehlssignale auf der Grundlage der empfangenen Reaktionen erzeugt. In einem Flüssigkeitschromatographie-System wird die Vorrichtung verwendet, um das Volumen von Komponenten des Fluidsystems zu bestimmen. Überdies ermöglicht die Vorrichtung die Detektion von Lecks und den Transport des Fluids in dem System mit einer optimalen Geschwindigkeit. Die Vorrichtung ist gut dafür geeignet, mit einem Lichtsender und einem Lichtempfänger verwendet zu werden, die empfindlich für das Fluid in einem gasförmigen oder einem flüssigen Zustand sind.

Description

VERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
Die Anmeldung beansprucht die Priorität der vorläufigen US-Anmeldung 60/550,971 , die am 5. März 2004 angemeldet worden ist. Auf den Inhalt dieser Anmeldung wird hiermit Bezug genommen.
GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Identifizieren eines Zustands in einem Fluidsystem und zum Einleiten einer Reaktion darauf.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die Größe von Proben, die mittels der Flüssigkeitschromatographie analysiert werden, hat im laufe der Zeit immer mehr abgenommen und nimmt weiter ab. Der Bedarf danach, kleinere Probenvolumina zu trennen und zu verarbeiten und die Position der Probe angesichts höherer Drücke und Leckage zu steuern bzw. zu kontrollieren, hat zugenommen. Ein Bereich, wo dies insbesondere wichtig ist, ist der Probeninjektionsabschnitt eines Flüssigkeitschromatographie-Instruments, das in dem Flusspfad angeordnet ist bzw. In-line angeordnet ist. Der In-line-Betrieb einer Flüssigkeitschromatographievorrichtung umfasst die automatisierte Auswahl von Proben, die sequenziell in eine Nadel oder Kapillare eingesaugt werden und sodann in eine Probenschleife bzw. einen Probenkreislauf geladen werden, indem das Fluid durch die Nadel und jedwede dazugehörigen Rohre und Ventile in die Probenschleife gezogen wird. Wenn sich die Probe in der Probenschleife befindet, wird die Probenschleife mit einem Injektionsmechanismus verbunden, wie beispielsweise einem Pumpen-/Detektorsystem, das die Probe durch eine Flüssigkeitschromatographiesäule befördert, in der die Trennung stattfindet. Die Probe kann durch das System von Rohren mit einer Flussrate befördert werden, die in direktem Zusammenhang mit dem Dampfdruck des Fluids steht. Wenn das Fluid zu schnell durch die Verrohrung befördert wird, dann kann das Fluid verdampfen und zu unerwünschten Effekten hinsichtlich der Probenintegrität sowie zu einer Probenpositionierung innerhalb der Probenschleife führen. Beim In-line-Betrieb jedoch kann der Dampfdruck der Proben variieren. Herkömmlicherweise muss der Einsaugmechanismus auf eine Geschwindigkeit eingestellt werden, die mit allen antizipierten Proben kompatibel ist. Es wäre vorteilhaft, Fluid bei der optimalen Geschwindigkeit zu befördern, und zwar sogar dann, wenn sich die Viskosität des Fluids innerhalb einer Sequenz von Fluiden ändert.
Flüssigkeiten, die durch einen Fluidpfad gezogen bzw. befördert werden, sind einer Reibung an den Wänden der Rohre ausgesetzt, die den Fluidpfad ausbilden. Dies führt zu einem Vermischen der Flüssigkeiten, wenn die Reibung auf die Flüssigkeit in der Nähe der Wände einwirkt. Wenn eine Probe, die von Luftlücken (air gaps) umgeben ist, wie dies auf diesem Gebiet bekannt ist, durch einen Fluidpfad befördert wird, dann dringt ein wenig Flüssigkeit vor der umgebenen Probe durch die Luftlücke, was dazu führt, dass sich das Fluidvolumen vor der Probe ändert. Wenn der Durchmesser des Fluidpfads abnimmt, dann führt diese Veränderung des Volumens zu einer Ungenauigkeit bei der Positionierung der Proben.
Alle Komponenten des Injektors bzw. der Injektionsvorrichtung sind austauschbar und müssen nach einer Injektion gereinigt werden. Da es viele Verbindungsstücke und Verbindungen gibt, besteht die Möglichkeit, dass Lecks entstehen. Diese Lecks können klein genug sein, dass diese verdampfen, bevor diese visuell detektiert werden können. Die Leckage jedoch wird die Genauigkeit der Injektion vermindern, indem eine unerwünschte Probenbewegung bewirkt wird. Die frühzeitige Detektion derartiger Lecks würde einen geplanten Austausch von Teilen ermöglichen und die Qualität des Betriebs bzw. der Leistung des Instruments verbessern.
Eine weitere Folge der austauschbaren Komponenten, die in dem Injektor verwendet werden, ist die Ungenauigkeit, die aufgrund der Toleranz der Komponenten entsteht. Im Allgemeinen weisen Komponenten, wie beispielsweise eine Ansaugnadel und eine Probenschleife, ein internes Volumen auf, das mit einer Toleranz hergestellt ist, die nicht so genau wie erwünscht ist. Während die internen Volumina derart hergestellt sind, dass diese in einen vorbestimmten Bereich fallen, ist der Bereich zu breit, um eine akkurate Positionierung einer Probe innerhalb der Probenschleife sicherzustellen. Wenn die Teile ausgetauscht werden, kann der Steuermechanismus keine kleinen Probenvolumina verwenden, da man nicht sicher sein kann, welches Volumen die Nadel aufgenommen hat und/oder wo dieses Volumen in der Probenschleife positioniert ist. Das Volumen des Austauschteils ist nicht mit hinreichender Genauigkeit spezifiziert, um eine akkurate Positionierung der Probe in der Probenschleife zu ermöglichen. Das Toleranzproblem ist insbesondere für teilweise Schleifeninjektionen relevant.
Die Systeme können durch Volumenänderungen nachteilig beeinflusst werden, die der Genauigkeit entgegenstehen. Ablagerungen, die sich in der Verrohrung aufbauen, verändern das Volumen des Systems, können zu Turbulenz innerhalb der Verrohrung führen und somit die Leistung verschlechtern. Die Variabilität des Volumens dieser Komponenten erschwert es, die verwendete Probenmenge auf ein Mindestmaß zu beschränken, während eine exakte Probenmenge der Säule bereitgestellt wird.
Jedes dieser Probleme und jede dieser Aufgaben hinsichtlich des Handhabens kleiner Probenvolumina weisen auf einen Bedarf nach einer Vorrichtung hin, die mehr Information über das Fluidsystem bereitstellt.
US 5,573,515 A aus dem Gebiet der Angiographie betrifft eine für dieses Gebiet angepasste Vorrichtung mit einem Injektor, der zum Injizieren eines medizinischen Fluids, d. h. eines radiographischen Kontrastmaterials, in einen lebenden Organismus dient.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft einen Flüssigkeitschromatographie-Probeninjektor nach Anspruch 1. Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Probeninjektors ergeben sich aus den Anspruch 1 nachgeordneten Unteransprüchen.
Die vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zum Bewegen von Fluid mittels des erfindungsgemäßen Probeninjektors nach Anspruch 29 bereit, wobei sich bevorzugte Ausführungsformen aus den nachgeordneten Unteransprüchen ergeben.
Schließlich betrifft die Erfindung auch noch ein Verfahren zum Bestimmen eines Volumens der Fluidleitung des erfindungsgemäßen Probeninjektors nach Anspruch 32 oder 33, wobei sich erneut bevorzugte Ausführungsformen aus den nachgeordneten Unteransprüchen ergeben.
Figurenliste
Die vorstehend erwähnten und weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich eingehender anhand der nachstehenden detaillierten Beschreibung, wenn diese im Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen gelesen wird.

1A zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
2 zeigt die Vorrichtung von 1A, die mit einem Fluidsystem angeordnet ist.
3 zeigt die Vorrichtung von 1A, die mit einem weiteren Fluidsystem angeordnet ist.
4 zeigt die Vorrichtung von 1A, die mit einem weiteren Fluidsystem angeordnet ist.
5 zeigt die Vorrichtung von 1A, die mit einem weiteren Fluidsystem angeordnet ist.
6A zeigt eine Ausführungsform eines Sensors für die Vorrichtung von 1A.
6B zeigt eine Anbringung des Sensors von 6A.
7A zeigt den Fluidpfad von einem Fluidsystem, der in Verbindung mit der Vorrichtung von 1A verwendet wird.
7B zeigt eine weitere Ausgestaltung des Fluidpfads von 7A.
8A, 8B, C und D zeigen die Verwendung von gemessenen Volumina in einem Fluidpfad, um den Abstand zu bestimmen, um eine Probe zu befördern.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die nachstehenden Definitionen weiter erläutert.
Der hierin verwendete Begriff „Leck“ bezeichnet ein Loch, einen Versatz von Verbindungskomponenten, einen Riss oder eine Öffnung, durch die Fluid auf eine Art und Weise austritt, die nicht erwünscht ist. Das Leck kann vollkommen intern sein. Das heißt, dass das Fluid aus einem Bereich hohen Drucks zu einem Bereich niedrigen Drucks innerhalb der Vorrichtung entweicht. Oder ein derartiges Leck kann extern sein, wodurch Fluid ermöglicht wird, aus dem hydraulischen Pfad zu entweichen. In einem System, in dem Komponenten mit kleinem Durchmesser verwendet werden, kann ein derartiges Leck des Systems verdampfen, bevor dieses sichtbar wird.
Ein Gasblasensensor (gas bubble sensor) kann als ein flüssigkeitserfassender, Licht emittierender Empfänger oder eine flüssigkeitserfassende, Licht emittierende Diode implementiert sein. Ein Gasblasensensor kann jedoch ebenso aus piezoelektrischen Vorrichtungen oder Ultraschallvorrichtungen bestehen, die empfindlich hinsichtlich Gas oder Flüssigkeit in einem System sind. Das Ausgangssignal des Gasblasensensors, das den Zustand des überwachten Fluids anzeigt, kann aus zwei Signalen bestehen, und zwar ein Signal für jeden möglichen Zustand, wobei ein analoges Signal einen von zwei Werten annimmt und digitalisiert wird, bevor dieses in ein Steuermittel eingebracht wird oder eine digitalisierte Darstellung des Zustands des Fluids oder andere Mittel um zwei Werte darzustellen.
Der hierin verwendete Begriff „Drucküberwachungseinheit“ (pressure monitor) umfasst jedwede Vorrichtung zum Messen von Druck, einschließlich Dehnungsmessgeräte und Druckwandler. Bei dem Ausgangssignal der Drucküberwachungseinheit, das einen gemessenen Druck darstellt, kann es sich um ein analoges Signal handeln, das digitalisiert wird, bevor dieses in ein Steuermittel eingebracht wird, oder um eine digitalisierte Darstellung des gemessenen Drucks.
Ventile sind Vorrichtungen zum Verschließen, Öffnen oder Leiten von Fluidfluss. Herkömmliche Ventile umfassen mechanische Rückschlagventile und aktive Ventile. Mechanische Rückschlagventile reagieren auf Druck. Aktive Ventile empfangen ein Signal, das Antriebsmittel anweist, wie beispielsweise Motoren, Spulen und dergleichen, das Ventil zu öffnen oder zu schließen. Zyklierventile sind dazu geeignet, selektiv den Fluss von Fluid von einer oder mehreren Quellen zu öffnen und zu schließen oder den Fluss zu einem oder mehreren Zielen zu leiten.
Der hierin verwendete Begriff „Steuermittel“ bezeichnet jedwede Verarbeitungseinheit, die Informationssignale empfangen kann und Befehlssignale aussenden kann. Ein eingebetteter Mikroprozessor mit Speicher und ein dazugehöriger Input-/Output-Bereich für die Signalverarbeitung stellt eine Implementierung dar. Alternativ kann einer der Zentralprozessoren, die in einem Instrument enthalten sind, als das Steuermittel wirken, und zwar mit dem Speicher und den Input-/ Output-Bereichen des Verarbeitungsinstruments sowie den Vorrichtungsfunktionen. Andere zentrale Prozessoren, wie diese dem Fachmann bekannt sind, können als das Steuermittel dienen.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Identifizieren eines Zustands in einem Fluidsystem und zum Einleiten einer Reaktion darauf. Die Vorrichtung 100, wie diese in 1A dargestellt ist, umfasst einen Sensor 12 für die Anordnung in Kommunikation mit einem Fluid in dem Fluidsystem 14 und ein Steuermittel 10 für das Empfangen der Ausgangssignale 16 des Sensors 12. Der Sensor 12 sendet ein erstes Signal 20 in Reaktion auf einen ersten Zustand des Fluids aus sowie ein zweites Signal 22 in Reaktion auf einen zweiten Zustand des Fluids. Wenn das Steuermittel 10 entweder das erste oder das zweite Signal empfängt, sendet dieses wenigstens ein Befehlssignal 18 aus, um eine Reaktion einzuleiten, die auf den empfangenen Signalen basiert.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem ersten Zustand darum, dass sich das Fluid in einem gasförmigen Zustand befindet, und bei dem zweiten Zustand darum, dass sich das Fluid in einem flüssigen Zustand befindet. Wenn die Vorrichtung verwendet wird, dann ist diese in einem Fluidsystem enthalten. Wie sich nun 2 entnehmen lässt, umfasst ein denkbares Fluidsystem eine Fluidleitung 30, die ein Eingabeende 32 und ein Ausgabeende 34 aufweist, die mit einem Fluidbewegungsmittel 36 verbunden ist, um eine Aliquote von Fluid zu bewegen bzw. zu befördern. Das Fluidbewegungsmittel bzw. Fluidbeförderungsmittel 36, vorzugsweise eine Bemessungsspritze, reagiert auf ein Fluid-Beförderungsbefehlssignal 38. Ein repräsentatives Fluidsystem ist ein Flüssigkeitschromatographiesystem und insbesondere der Probeninjektor bzw. die Probeninjektionsvorrichtung eines Flüssigkeitschromatographiesystems.
Vorzugsweise ist der Sensor 12 zwischen dem Fluidbeförderungsmittel 36 und dem Ausgabeende 34 der Fluidleitung angeordnet. Das Steuermittel 10 sendet wenigstens ein Fluid-Beförderungsbefehlssignal 38 aus, das das Fluidbeförderungsmittel 36 dazu veranlasst, Fluid durch das Eingabeende 32 mit einer Anfangsrate einzuziehen. Das Steuermittel 10 sendet Fluid-Beförderungsbefehlssignale 38 aus, die die Rate solange erhöhen, wie dieses das zweite Signal empfängt, was anzeigt, dass das Fluid eine Flüssigkeit verbleibt. Wenn das Steuermittel 10 ein erstes Signal empfängt, was anzeigt, dass sich das Fluid an dem Sensor im gasförmigen Zustand befindet, dann sendet dieses Fluid-Beförderungsbefehlssignale 38 aus, die die Rate vermindern. Diese Ausführungsform befördert das Fluid mit einer optimalen Rate, die eine Verdampfung des Fluids vermeidet. Dieselbe Ausgestaltung ist dazu geeignet, betrieben zu werden, um zu verhindern, dass Fluid in einem gasförmigen Zustand den Sensor passiert. In diesem Fall beendet das Steuermittel 10 das Aussenden von Fluid-Beförderungsbefehlssignalen 38, sobald dieses ein erstes Signal empfängt, was gasförmiges Fluid an dem Sensor 10 anzeigt.
Ein weiteres Fluidsystem, das in 3 dargestellt ist, besteht aus einer Fluidleitung 30 und einem Fluidbeförderungsmittel 36, wie vorstehend, und außerdem einem Positionierungsmittel 40, um das Eingabeende 32 zwischen wenigstens einer Flüssigkeitsquelle, wie beispielsweise einem Flüssigkeitsreservoir 15, und wenigstens einer Gasquelle, wie beispielsweise der Umgebungsluft, zu bewegen. Das Positionierungsmittel 40 reagiert auf ein Positionsbefehlssignal 42, um das Eingabeende 32 zu bewegen. Das Steuermittel 10 kann das Volumen des Fluidpfads, in diesem Fall der Fluidleitung 30, bestimmen, indem das Fluidvolumen gemessen wird, das der Fluidpfad halten kann. Um dies zu tun, sendet das Steuermittel Positionsbefehlssignale 42 aus, um das Eingabeende 32 in der Gasquelle anzuordnen, und sendet Fluidbeförderungssignale 38 aus, um wenigstens eine Aliquote von Gas aus der Gasquelle in die Fluidleitung 30 einzusaugen. Sodann werden Positionsbefehlssignale 42 ausgesendet, um das Eingabeende 32 in der Flüssigkeitsquelle 15 anzuordnen, sowie Fluidbeförderungssignale 38, um eine abgezählte Anzahl von Aliquoten von Flüssigkeit in die Fluidleitung 30 einzusaugen, bis das erste Signal empfangen wird, was anzeigt, dass die Gasblase den Sensor 12 erreicht hat. Das Steuermittel multipliziert das Volumen einer Aliquote von Fluid mit der gezählten Anzahl von Aliquoten, um das Volumen der Fluidleitung zu bestimmen.
Alternativ sendet das Steuermittel Positionsbefehlssignale 42 aus, um das Eingabeende 32 in der Flüssigkeitsquelle 15 anzuordnen, und sendet Fluidbeförderungssignale 38 aus, um den gesamten Fluidpfad mit Flüssigkeit anzufüllen. Das Steuermittel sendet sodann Positionsbefehlssignale 42, aus, um das Eingabeende 32 in einer Gasquelle oder der Umgebungsluft anzuordnen. Das Steuermittel sendet Fluidbeförderungssignale 38 aus, um Aliquoten von Gas in den Fluidpfad einzusaugen, während die beförderten Aliquoten gezählt werden. Wenn das Steuermittel das erste Signal empfängt, das anzeigt, dass das Gas den Sensor erreicht hat, dann stoppt dieses damit, Gas einzusaugen. Das Volumen des Fluidpfads wird durch Gleichung (1) bestimmt: $V_{BT} = V_{a} • # A,$
wobei V_BT das Volumen des Fluidpfads zu dem Sensor, V_a das Volumen einer Aliquote von Fluid und #A die Anzahl von Aliquoten ist, die beim Befördern des Fluids gezählt worden sind, bis das erste Signal empfangen worden ist.
Der gemessene Wert des Volumens der Fluidleitung 30 kann durch das Steuermittel 10 als ein Kontrollwert gespeichert werden. Wenn das Steuermittel 10 zu einem späteren Zeitpunkt das Volumen der Fluidleitung 30 bestimmt und das Volumen mit dem Kontrollwert vergleicht, dann ist dieses dazu in der Lage, eine Verminderung des Volumens der Fluidleitung 30 zu detektieren, was auf eine Behinderung hinweisen kann. Bei dem Kontrollwert kann es sich um einen vorhergehenden Wert des Volumens, einen Durchschnitt von vorhergehenden Werten des Volumens oder einen vorbestimmten Wert handeln.
In einer Ausführungsform umfasst das Fluidsystem ferner eine Ansaugnadel 50, die mit dem Eingabeende 32 verbunden ist. Vorzugsweise, wie dies in 4 dargestellt ist, umfasst das Fluidsystem außerdem ein Ventilmittel 60, das zwischen der Ansaugnadel 50 und dem Eingabeende 32 angeordnet ist. Das Ventilmittel 60 weist eine erste offene Position auf, in der Fluid ermöglicht wird, vom Anschluss 1 62 zum Anschluss 2 64 durch das Ventilmittel 60 zu fließen. Das Ventilmittel 60 reagiert auf ein Ventilbefehlssignal 66, um eine Position einzunehmen. Das Steuermittel 10 bestimmt das Volumen des Fluidpfads des Systems, indem das Ventilmittel in der ersten offenen Position angeordnet wird und die erforderlichen Ventilbefehlssignale 66 ausgesendet werden, so dass Fluid zwischen einem ersten Anschluss 62 und einem zweiten Anschluss 64 fließt. Wenn ferner das Volumen des Ventilmittels 60 und das Volumen der Fluidleitung 30 aufgrund einer vorhergehenden Messung bekannt sind, dann bestimmt das Steuermittel 10 das Volumen der Ansaugnadel 50, indem das Ventilvolumen und das Volumen der Fluidleitung 30 von dem Volumen des Nadelsystems subtrahiert wird. Die Gleichung für das Nadelvolumen lautet: $V_{NEEDLE} = V_{SYS} - V_{IV} - V_{BT},$
wobei V_SYS das Volumen des Systems ist, V_IV das interne Volumen des Ventils ist und V_BT das Volumen des Fluidpfads von dem Ventilanschluss zu dem Sensor ist. Eine derartige Volumenberechnung wird üblicherweise durchgeführt, wenn eine neue Ansaugnadel 50 eine bestehende ersetzt, da die Volumina von Ansaugnadeln nicht mit großer Genauigkeit spezifiziert werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Ventilmittel 60 eine Probenschleife 70 auf, die zwischen zwei weiteren Anschlüssen 72, 74 des Ventilmittels 60 angeordnet ist. Das Ventilmittel 60 weist ferner eine Schleifenposition auf, in der Fluid durch den Anschluss 62 einfließt und durch das Ventilmittel zum Anschluss 72, durch die Probenschleife 70 zum Anschluss 74 und durch das Ventilmittel zum Anschluss 64 fließt. Das Ventilmittel 60 nimmt die Schleifenposition in Reaktion auf das Ventilbefehlssignal 66 ein. Die Ausgestaltung der Vorrichtung 100 und des Fluidsystems mit der Probenschleife 70 wird verwendet, um einen bekannten Fluidtyp in der Probenschleife 70 zu platzieren. Das Steuermittel 10 sendet Befehlssignale an das Positionierungsmittel 40 das Ventilmittel 60 und das Fluidbeförderungsmittel 36, um eine Gasblase vor einer Menge der spezifizierten Flüssigkeit anzuordnen. Das Steuermittel 10 sendet Befehlssignale, die die Fluide befördern bzw. bewegen, bis der Empfang eines ersten Signals anzeigt, dass die Gasblase aus der Probenschleife 70 und dem Ventilmittel 60 ausgetreten ist und dass das spezifizierte Fluid in der Probenschleife 70 positioniert ist.
Probenschleifen können derart geändert werden, dass das Probenschleifenvolumen für das spezifizierte Probenvolumen bemessen ist, das in den Chromatographen injiziert werden soll. Das Volumen von zahlreichen Probenschleifen ist jedoch lediglich mit einer Toleranz von ±30% spezifiziert. Mehr Probe kann konserviert werden und das Steuermittel 10 kann sicherstellen, dass die Probenschleife 70 vollständig gefüllt ist, wenn das Volumen der Probenschleife 70 genauer bekannt ist. Wenn eine Probenschleife 70 geändert wird, dann kalibriert das Steuermittel 10 das Volumen einer Probenschleife 70, indem die Differenz der Volumina des Fluidsystems mit und ohne verbundene Probenschleife 70 bestimmt wird. Die Formel für das Volumen der Probenschleifenberechnung lautet: $V_{Loop} = V_{SYS - L} - V_{SYS,}$
wobei V_SYS das Volumen des Fluidpfads ohne die Schleife in dem Fluidpfad und V_SYS-L das Volumen des Fluidpfads mit der Schleife in dem Fluidpfad darstellt.
In einer Probeninjektionsvorrichtung bzw. einem Probeninjektor (sample injector) wird die Vorrichtung dazu verwendet, um sicherzustellen, dass Probenflüssigkeit in der Probenschleife 70 positioniert ist, während die Menge der verwendeten Probe auf ein Mindestmaß beschränkt wird. Überdies erlaubt die Vorrichtung, dass die Beförderung der Probenflüssigkeit mit einer optimalen Geschwindigkeit erfolgt. Diese zwei Ziele werden unter Verwendung von wenigstens zwei Flüssigkeitsquellen und einer Gasblase als eine Markierung erreicht. Das Steuermittel 10 sendet Positionierungsbefehlssignale 42 und Fluidbeförderungssignale 38 aus, um eine Gasblase in dem Fluidsystem anzuordnen und sodann eine abgemessene Menge von Probenflüssigkeit in dem Fluidsystem anzuordnen. Die abgemessene Menge ist derart ausgewählt, dass sich dann, wenn der Sensor 12 die Gasblase detektiert, die erwünschte Menge der Probe in der Probenschleife 70 befindet. Das Steuermittel 10 positioniert sodann die Ansaugnadel 50 in einer Flüssigkeitsquelle, wobei es sich nicht um die Probe handelt (üblicherweise die flüssige Phase), und sendet sodann Fluid-Beförderungsbefehlssignale 38 an das Fluidbeförderungsmittel 36 aus, um das Fluid mit der optimalen Geschwindigkeit zu befördern, wie dies vorstehend beschrieben worden ist, bis ein erstes Signal empfangen wird.
Wie sich dies nun 5 entnehmen lässt, umfasst das Fluidsystem ferner ein Druckmittel 80, das mit der Flüssigkeitsquelle 15 verbunden ist. Das Druckmittel 80 reagiert auf ein Druckbefehlssignal 82, um einen vorbestimmten Druck auf die Flüssigkeit 84 in der Flüssigkeitsquelle 14 auszuüben. Das Steuermittel 10 sendet Befehlssignale an das Positionierungsmittel 40, das Ventilmittel 60 und das Fluidbeförderungsmittel 36, um einen gasförmigen Bereich einer bekannten Anzahl von Gas-Aliquoten (eine Luftlücke) in dem Fluid des Fuidsystems auszubilden. Das Steuermittel behält ferner die Ansaugnadel 50 in dem Fluid 84 zurück und sendet einen Druckbefehl 82 an die Druckmittel 80, um einen vorbestimmten Druck auf das Fluidsystem auszuüben. Das Steuermittel 10 misst unmittelbar das unter Druck gesetzte Fluidvolumen vor dem gasförmigen Bereich, indem das Fluid in Richtung des Sensors 12 mit der Geschwindigkeit gezogen wird, die bei der Positionierung einer Probe verwendet werden würde. Dieses unter Druck gesetzte Volumen wird kleiner als das Volumen bei Umgebungsdruck sein, und zwar aufgrund eines Fluidtransfervolumens und eines Übereinstimmungsvolumens: $V_{SYS} - V_{SYS - P1} = V_{C} + V_{FT} = V_{CR,}$

wobei V_SYS das Volumen des Systems bei Umgebungsdruck ist, V_SYS-P1 das Volumen des Systems bei dem höheren Druck P1 ist und V_CR das Übereinstimmungs-Ratenvolumen ist. Das Fluidtransfervolumen V_FT ist das Volumen von Fluid, das durch die Nähe zu den Wänden des Fluidpfads retardiert bzw. zurückgehalten wird. Die Luftlücke passiert dieses Fluid, was daher nicht als Teil des unter Druck gesetzten Volumens des Fluidpfads aufgezeichnet wird. Das Übereinstimmungsvolumen ist das Volumen von Zwischenräumen, die innerhalb des Fluidpfads liegen, die sich unter Druck öffnen und ein wenig Flüssigkeit zurückhalten, anstatt zu ermöglichen, dass Flüssigkeit als Teil des unter Druck gesetzten Volumens gemessen wird. Ein wenig Übereinstimmungsvolumen wird beispielsweise in dem Ventilmittel zurückgehalten. Die Summe des Übereinstimmungsvolumens V_C und des Fluidtransfervolumens V_FT wird als Übereinstimmungs-Ratenvolumen V_CR bezeichnet.
Nachdem das unter Druck gesetzte Volumen des Systems bestimmt worden ist, wird eine Leckagerate bestimmt. Das Steuermittel 10 sendet Befehlssignale an das Positionierungsmittel 40, das Ventilmittel 60 und das Fluidbeförderungsmittel 36 aus, um einen gasförmigen Bereich einer bekannten Anzahl von Aliquoten von Gas (eine Luftlücke) in dem Fluid des Fluidsystems auszubilden. Das Steuermittel hält ferner die Ansaugnadel 50 in dem Fluid 84 zurück und sendet einen Druckbefehl 82 an das Druckmittel 80, um einen vorbestimmten Druck auf das Fluidsystem aufzubringen. Das Steuermittel hält das Fluidsystem für eine vorbestimmte Zeitdauer bei dem erhöhten Druck. Wenn das Volumen der Flüssigkeit vor dem Gas abnimmt, während das Fluidsystem bei dem erhöhten Druck gehalten wird, dann weist dies auf ein Leck in dem Fluidsystem hin. Die Formel für die Leckagerate lautet: $- L R = \frac{[(V_{S Y S - P 1} - V_{S Y S - P 2}) - V_{C R}]}{(\frac{t_{P 1 - P 2}}{60})}$
wobei V_SYS-P1 das Volumen des Fluids beim Druck P1 ist, wobei es sich üblicherweise um den Umgebungsdruck handelt, V_SYS-P2 das Volumen des Fluids beim Druck P2 ist, V_CR das vorstehend berechnete Übereinstimmungs-Ratenvolumen ist und t_P1-P2 die Zeit in Sekunden ist, während der das Fluid vor der zweiten Messung bei dem Druck P2 gehalten worden ist.
Vorzugsweise umfasst das Fluidsystem ferner ein Dichtungsmittel 86. Das Dichtungsmittel 86 ist betriebsfähig, um die Spitze 52 der Ansaugnadel 50 abzudichten, wenn das Positionierungsmittel 40 die Spitze 52 der Ansaugnadel 50 gegen das Dichtungsmittel 86 in Reaktion auf ein Positionsbefehlssignal 42 anordnet. Bei einem gasförmigen Bereich einer bekannten Größe in der Flüssigkeit und bei einer Abdichtung der Ansaugnadel 50 durch das Dichtungsmittel 86 handelt es sich bei dem Fluidsystem um ein geschlossenes System. Das Steuermittel 10 erzeugt einen verminderten Druck in dem Fluidsystem, indem ein wenig Flüssigkeit aus dem abgedichteten System mit dem Fluidbeförderungsmittel 36 entfernt wird. Der verminderte Druck ermöglicht es Umgebungsluft, in das Fluidsystem durch irgendwelche vorhanden Lecks einzuströmen, wodurch der gasförmige Bereich vergrößert wird. Das Steuermittel 10 bestimmt eine Leckagerate anhand einer Volumenänderung des gasförmigen Bereichs in dem Fluidsystem, nachdem das System für eine vorbestimmte Zeitdauer einem verminderten Druck ausgesetzt gewesen ist.
Wie sich dies 6A entnehmen lässt, umfasst der Sensor 12 der Vorrichtung 100 vorzugsweise einen Lichtsender 90 und einen Lichtempfänger 92. Der Lichtsender 90 ist ausgestaltet und angeordnet, um Licht durch das Fluid 13 zu senden. Der Lichtsender 90 erzeugt einen Lichtstrahl, der, nachdem sich dieser durch das Fluid 13 fortgepflanzt hat, eine erste Eigenschaft aufweist, wenn es sich bei dem Fluid 13 um eine Flüssigkeit handelt, sowie eine zweite Eigenschaft, wenn es sich bei dem Fluid 13 um ein Gas handelt. Der Lichtempfänger 92 ist ausgestaltet und angeordnet, um Licht aus dem Fluid 13 zu empfangen. Der Lichtempfänger erzeugt das erste Signal 20 in Reaktion auf Licht, das die erste Eigenschaft aufweist, sowie das zweite Signal 22 in Reaktion auf Licht, das die zweite Eigenschaft aufweist. Wenn das Steuermittel 10 (nicht dargestellt) diese Signale empfängt, und zwar üblicherweise nachdem diese digitalisiert worden sind, kann dieses zwischen dem Vorhandensein bzw. der Anwesenheit von Gas und Flüssigkeit in dem Fluidsystem unterscheiden. Der Sensor 12 funktioniert in einem Fluidsystem, das wenigstens ein Behältnis umfasst, das das Fluid enthält, das wenigstens eine Wand mit einem durchsichtigen Abschnitt aufweist. Der Sensor 12 kommuniziert mit dem Fluid 13 über den durchsichtigen Abschnitt des Behältnisses. Wie sich dies 6B entnehmen lässt, handelt es sich bei einer Implementierung des Behältnisses um ein Rohr 94, das durchsichtig ist. Der Sensor 12 ist derart positioniert, dass der Lichtsender 90' ausgestaltet und angeordnet ist, Licht in das Rohr 94 durch den durchsichtigen Abschnitt zu leiten, und dass der Lichtempfänger 92' ausgestaltet und angeordnet ist, um Licht aus dem Rohr 94 durch den durchsichtigen Abschnitt zu empfangen. Ein derartiger Sensor kann dazu verwendet werden, Blasen zu detektieren.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überwachen von sich bewegendem Fluid in dem Fluidpfad eines Fluidsystems. Wie sich dies 2 entnehmen lässt, umfasst der Fluidpfad eine Fluidleitung 30, die ein Eingabeende 32 und ein Ausgabeende 34 aufweist, sowie ein Fluidbeförderungsmittel 36, um eine Aliquote von Fluid zu befördern. Das Fluidbeförderungsmittel 36 reagiert auf ein Fluid-Beförderungsbefehlssignal 38. Das Verfahren umfasst das Bereitstellen eines Sensors 12 und eines Steuermittels 10. Der Sensor 12 ist für die Anordnung in Kommunikation mit dem Fluid 13 in dem Fluidsystem ausgestaltet. Der Sensor 12 gibt ein erstes Signal in Reaktion darauf aus, dass sich das Fluid 13 in einem gasförmigen Zustand befindet, sowie ein zweites Signal in Reaktion darauf, dass sich das Fluid 13 in einem flüssigen Zustand befindet. Das Steuermittel 10 ist für den Empfang des ersten Signals und des zweiten Signals und für das Aussenden wenigstens eines Befehlssignals 38 ausgestaltet, um eine Reaktion auf der Grundlage der empfangenen Signale einzuleiten. Der Sensor ist in Kommunikation mit dem Fluid 13 zwischen dem Fluidbeförderungsmittel 36 und dem Ausgabeende 34 der Fluidleitung angeordnet. Das Steuermittel 10 ist derart verbunden, um ein Fluid-Beförderungsbefehlssignal 38 an das Fluidbeförderungsmittel 36 zu senden. Das Steuermittel 10 sendet Fluid-Beförderungsbefehlssignale 38 aus, um das Fluidbeförderungsmittel 36 zu veranlassen, Fluid 13 durch das Eingabeende 32 mit einer Anfangsrate einzusaugen.
Vorzugsweise wird das Verfahren verwendet, um Fluid 13 mit einer optimalen Rate zu befördern, die eine Verdampfung verhindert. Das Steuermittel 10 sendet Fluid-Beförderungsbefehlssignale 38 aus, um die Rate zu steigern, während das zweite Signal empfangen wird, und sendet Fluid-Beförderungsbefehlssignale 36 aus, um die Rate zu vermindern, während das erste Signal empfangen wird. Wenn es sich bei dem Fluidbeförderungsmittel um eine Bemessungsspritze handelt, saugt jedes Fluid-Beförderungsbefehlssignal 38 eine Aliquote von Fluid in die Fluidleitung 30 ein. Die Rate hängt von der Frequenz der Fluid-Beförderungsbefehlssignale ab, wobei die Rate zunimmt, wenn das Intervall zwischen Signalen abnimmt, und die Rate abnimmt, wenn das Intervall zwischen Signalen zunimmt.
Alternativ wird die Vorrichtung in einem Verfahren verwendet, um Fluid 13 daran zu hindern, in einem gasförmigen Zustand den Sensor 12 zu passieren. Das Steuermittel 10 sendet Fluid-Beförderungsbefehlssignale 38 aus, um eine Fluidbewegung bzw. Fluidbeförderung zu bewirken, während das zweite Signal empfangen wird. Das Steuermittel 10 stoppt das Aussenden von Fluid-Beförderungsbefehlssignalen 38 an das Fluidbeförderungsmittel 36, sobald das erste Signal empfangen wird. Daher stoppt die Detektion der Anwesenheit von Gas durch den Sensor 12 das weitere Einziehen von Fluid 13 in die Leitung.
Ein Volumenbestimmungsverfahren für die Bestimmung des Volumens der Fluidleitung 30 wird bereitgestellt, wobei das Fluidsystem ferner ein Positionierungsmittel 40 für das Bewegen des Eingabeendes 32 zwischen einer Flüssigkeitsquelle und einer Gasquelle umfasst. Das Positionierungsmittel 40 reagiert auf ein Positionsbefehlssignal 42, um das Eingabeende 32 zu bewegen. Das Positionsbefehlssignal 42 ist zwischen dem Steuermittel 10 und dem Positionierungsmittel 40 verbunden. Das Steuermittel 10 befiehlt dem Positionierungsmittel 40, das Eingabeende 32 in einer Flüssigkeitsquelle 15 anzuordnen und befiehlt dem Fluidbeförderungsmittel 36, wenigstens eine Flüssigkeits-Aliquote in die Fluidleitung 30 einzuziehen. Das Steuermittel 10 befiehlt sodann dem Positionierungsmittel 40, das Eingabeende 32 in einer Gasquelle anzuordnen, und befiehlt dem Fluidbeförderungsmittel 36, wenigstens eine Aliquote von Gas aus der Gasquelle in die Fluidleitung 30 einzusaugen, wodurch eine Gasblase ausgebildet wird. Das Steuermittel 10 befiehlt dem Positionierungsmittel 40, das Eingabeende in einer Flüssigkeitsquelle 15 anzuordnen, und befiehlt sodann dem Fluidbeförderungsmittel 36, eine Vielzahl von Flüssigkeit-Aliquoten aus der Flüssigkeitquelle 15 einzusaugen und zu zählen, bis das erste Signal von dem Steuermittel 10 empfangen wird. Dieses erste Signal zeigt an, dass die Gasblase die Länge der Fluidleitung 30 durchschritten hat und dass die Leitung 30 mit den abgezählten Flüssigkeits-Aliquoten gefüllt ist. Sodann bestimmt das Steuermittel 10 das Volumen der Fluidleitung 30, indem das bekannte Volumen einer Aliquote mit der abgezählten Anzahl von Fluid-Aliquoten multipliziert wird, die eingesaugt worden sind und momentan die Fluidleitung 30 füllen, wie dies durch Gleichung (1) dargestellt ist.
Alternativ bestimmt das Steuermittel 10 das Volumen des Fluidpfads, indem das Fluidsystem angewiesen wird, das einen Fluidpfad aufweist, der voll von Flüssigkeit ist, Gas-Aliquoten aus der Gasquelle einzusaugen, bis das erste Signal empfangen wird. Indem die beförderten Aliquoten gezählt werden, bestimmt das Steuermittel 10 das Volumen des Fluidpfads auf eine der vorstehend beschriebenen identischen Art und Weise.
Das Volumenbestimmungsverfahren wird zum Detektieren einer Behinderung in dem Fluidpfad verwendet. Eine Behinderung vermindert das Volumen des Fluidpfads. Das Steuermittel 10 speichert Anfangsvolumina und vorher gemessene Volumina, um diese mit dem momentan gemessenen Volumen der Fluidleitung 30 zu vergleichen. Das Steuermittel 10 identifiziert eine Behinderung, wenn das gemessene Volumen kleiner als ein Kontrollwert ist, der von den gespeicherten Werten abhängt. Das vorstehende Behinderungsdetektionsverfahren kann verwendet werden, um eine Behinderung in dem Fluidpfad aufzufinden, und zwar sogar dann, wenn weitere Komponenten, wie beispielsweise Ventile und Nadeln, dem Fluidpfad hinzugefügt werden.
Vorzugsweise umfasst das Fluidsystem ferner eine Ansaugnadel 50, die mit dem Eingabeende 32 verbunden ist. Das Volumenbestimmungsverfahren wird verwendet, um das Volumen des Fluidpfads zu bestimmen, der aus einer Kombination der Ansaugnadel 50 und der Fluidleitung 30 besteht. Wenn das Fluidsystem ein Ventilmittel 60 umfasst, das zwischen der Ansaugnadel 50 und dem Eingabeende 32 angeordnet ist, wie dies in 4 dargestellt ist, dann bestimmt das Verfahren das Volumen des Fluidpfads, der aus der Kombination der Ansaugnadel 50, der Fluidleitung 30 und des Ventilmittels 60 besteht. Ein Ventilmittel 60 ist mit dem Fluidsystem verbunden, wobei ein Anschluss 62 mit der Ansaugnadel 50 verbunden ist und ein zweiter Anschluss 64 mit dem Eingabeende 32 der Fluidleitung 30 verbunden ist. Das Ventilmittel 60 weist eine erste offene Position auf, die als eine gestrichelte Verbindung in 4 dargestellt ist, in der es Fluid ermöglicht wird, zwischen den zwei Anschlüssen 62, 64 des Ventilmittels 60 zu fließen. Das Ventilmittel 60 reagiert auf ein Ventilbefehlssignal 66, um eine Position einzunehmen. Übliche Ventilmittel 60 weisen ein genau spezifiziertes Ventilvolumen V_IV auf. Das Verfahren zum Bestimmen des Volumens der Ansaugnadel 50 wird modifiziert, wenn sich ein Ventilmittel 60 in dem Fluidpfad befindet, um sowohl das Ventilvolumen V_IV als auch das Fluidleitungsvolumen V_BT von dem Fluidpfadvolumen zu subtrahieren.
Das Volumenbestimmungsverfahren kann bei einem Fluidsystem angewendet werden, das ferner eine Probenschleife 70 in Kommunikation mit zwei weiteren Anschlüssen 72, 74 des Ventilmittels 60 umfasst. Das Ventilmittel 60 weist ferner eine Schleifenposition auf, die durch durchgezogene Linien in dem Ventilmittel 60 von 4 dargestellt ist, in der es Fluid ermöglicht wird, von dem ersten Anschluss 62 zu dem zweiten Anschluss 64 durch das Ventilmittel 60 und durch die Probenschleife 70 zu fließen. Das Ventilmittel 60 reagiert ferner auf das Ventilbefehlssignal 66, um die Schleifenposition einzunehmen. Das Volumenbestimmungsverfahren wird ferner angewendet, um das Volumen der Probenschleife 70 zu bestimmen. In diesem Fall bestimmt das Steuermittel 10 ein Volumen des Fluidpfads in der offenen Position V_SYS , wobei der Fluidpfad die Fluidleitung 30, das Ventilmittel 60 in der offenen Position und die Ansaugnadel 50 umfasst. Sodann bestimmt das Steuermittel 10 ein Schleifenpositionsvolumen des Fluidpfads V_SYS-L , in dem der Fluidpfad die Fluidleitung 30, das Ventilmittel 60 in der Schleifenposition und die Ansaugnadel 50 umfasst. Schließlich bestimmt das Steuermittel 10 das Schleifenvolumen V_LOOP , indem das Volumen in der offenen Position von dem Volumen in der Schleifenposition bzw. dem Schleifenpositionsvolumen subtrahiert wird.
Die Vorrichtung wird in einem Verfahren verwendet, um Flüssigkeit, vorzugsweise eine Probenflüssigkeit, in der Probenschleife 70 anzuordnen. Da in zahlreichen Anwendungen die Quantität der Probe sehr stark begrenzt ist, ist es wünschenswert, Probe lediglich in der Probenschleife anzuordnen und den Rest des Fluidsystems mit einer anderen Flüssigkeit zu füllen, wie beispielsweise einem Elutionsmittel. Wenn ausreichend Probenfluid vorhanden ist, dann verwendet das Steuermittel 10 eine Gasblase als einen Marker bzw. eine Markierung, um den Beginn der Probenflüssigkeit zu kennzeichnen. Das Steuermittel 10 befiehlt dem Ventilmittel 60, die Schleifenposition einzunehmen, und positioniert sodann die Spitze 52 der Ansaugnadel 50 in einer Gasquelle. Das Steuermittel befiehlt dem Fluidbeförderungsmittel 36, wenigstens eine Gas-Aliquote aus der Gasquelle in das Fluidsystem einzusaugen. Das Steuermittel 10 befiehlt sodann dem Positionierungsmittel 40, die Spitze 52 der Ansaugnadel 50 zu einer Fluidquelle 15 zu bewegen und saugt eine Vielzahl von Flüssigkeits-Aliquoten aus der Flüssigkeitsquelle ein, bis das erste Signal von dem Steuermittel 10 empfangen wird. Mittels dieses Verfahrens wird die Probenschleife 70 mit Probe gefüllt und die Probe erstreckt sich über die Grenzen der Probenschleife 70 hinaus.
Wenn jedoch eine Konservierung von Probe erwünscht wird, kann die Flüssigkeit von mehreren (üblicherweise zwei) Quellen gemäß einer Vielzahl von Sequenzen eingesaugt werden, die davon abhängig sind, wie viel Probe verwendet werden soll. Der Gasblase kann eine abgemessene Menge einer Führungsflüssigkeit folgen, wie beispielsweise ein Elutionsmittel. Die Menge der führenden Flüssigkeit wird üblicherweise derart ausgewählt, dass diese kleiner als das Volumen der Fluidleitung 30 zwischen dem Ventilanschluss 64 und dem Sensor 12 ist. Dieser führenden Flüssigkeit folgt eine Menge von Probenfluid, die ausreichend ist, um eine geplante Menge von Probe in der Probenschleife 70 anzuordnen. Dem Probenfluid folgt eine Menge einer nachlaufenden Flüssigkeit, wiederum vorzugsweise Elutionsmittel, die ausreicht, um den Rest des Fluidpfads anzufüllen. Das Verfahren, das Probenfluid konserviert, erfordert mehr Positionierungsschritte, da die Ansaugnadel 50 zwischen Fluidquellen bewegt wird, wobei diese Schritte jedoch durch die gesparte Probenflüssigkeit aufgewogen werden.
Vorzugsweise umfasst das Fluidsystem ferner ein Druckmittel 80, das auf ein Druckbefehlssignal 82 reagiert, um einen vorbestimmten Druck auf eine Flüssigkeitsquelle 15 auszuüben. Das Steuermittel 10 kann die vorstehend beschriebenen Verfahren unter Druck ausführen, um somit die Flüssigkeit schneller zu bewegen bzw. zu befördern.
Das Steuermittel 10 verwendet das Druckmittel in einem Verfahren zum Bestimmen des unter Druck gesetzten Volumens des Fluidpfads. Das Steuermittel 10 sendet Befehlssignale an das Positionierungsmittel 40, das Ventilmittel 60 und das Fluidbeförderungsmittel 36, um einen gasförmigen Bereich einer bekannten Anzahl von Gas-Aliquoten (eine Luftlücke) in dem Fluid des Fluidsystems auszubilden. Das Steuermittel hält ferner die Ansaugnadel 50 in dem Fluid 84 zurück und sendet einen Druckbefehl 82 an das Druckmittel 80, um einen vorbestimmten Druck auf das Fluidsystem auszuüben. Das Steuermittel 10 misst unmittelbar das unter Druck gesetzte Fluidvolumen vor dem gasförmigen Bereich, indem das Fluid in Richtung des Sensors 12 mit der Geschwindigkeit eingesaugt wird, die bei der Positionierung einer Probe verwendet werden würde. Dieses unter Druck gesetzte Volumen ist kleiner als das Volumen bei Umgebungsdruck, und zwar aufgrund eines Fluidtransfervolumens und aufgrund eines Übereinstimmungsvolumens. Bei dem Fluidtransfervolumen V_FT handelt es sich um das Volumen, das aufgrund seiner Nähe zu den Wänden des Fluidpfads retardiert bzw. zurückgehalten wird. Die Luftlücke passiert dieses Fluid, welches daher nicht als Teil des unter Druck gesetzten Volumens des Fluidpfads aufgezeichnet wird. Das Übereinstimmungsvolumen ist das Volumen von Zwischenräumen, die innerhalb des Fluidpfads liegen, die sich unter Druck öffnen und ein wenig Flüssigkeit zurückhalten, anstatt der Flüssigkeit zu erlauben, als Teil des unter Druck gesetzten Volumens gemessen zu werden. Die Summe aus dem Übereinstimmungsvolumen V_C und dem Fluidtransfervolumen V_FT wird als das Übereinstimmungs-Ratenvolumen V_CR bezeichnet (siehe Gleichung 4).
Nach dem Messen des Übereinstimmungs-Ratenvolumens bestimmt das Steuermittel 10, ob ein Leck vorhanden ist, und bestimmt eine Leckagerate. Das Steuermittel 10 positioniert die Spitze 52 der Ansaugnadel 50 in einer Flüssigkeitsquelle und füllt das Fluidsystem mit Flüssigkeit. Das Steuermittel 10 positioniert die Spitze 52 der Ansaugnadel 50 zu einer Gasquelle um und zieht ein vorbestimmtes Gasvolumen in das Fluidsystem ein, wodurch eine Gasblase an der Spitze 52 der Ansaugnadel 50 ausgebildet wird. Das Steuermittel 10 positioniert sodann die Spitze 52 der Ansaugnadel in der Flüssigkeitsquelle und befiehlt dem Druckmittel 80, einen erhöhten Druck auf die Flüssigkeitsquelle 84 auszuüben. Unter einem erhöhten Druck veranlassen irgendwelche Lecks Fluid vor der Gasblase dazu, dass dieses aus dem Fluidpfad ausgestoßen wird und dass Ersatzfluid hinter der Gasblase in die Ansaugnadel eingesaugt wird. Das Steuermittel 10 wartet eine vorbestimmte Zeitdauer, bevor das Volumen von Flüssigkeit vor der Gasblase gemessen wird. Nachdem das gemessene, unter Druck gesetzte Volumen mit dem vorher gemessenen Volumen bei Umgebungsdruck minus dem Übereinstimmungs-Ratenvolumen verglichen wird, bestimmt das Steuermittel 10 die Leckagerate als die Veränderung des Volumens innerhalb des vorbestimmten Zeitraums, siehe Gleichung 5.
Wenn ein Dichtungsmittel 86 Teil des Fluidsystems ist, dann kann ein zweites Verfahren zum Messen der Leckagerate verwendet werden. Das Dichtungsmittel 86 ist betriebsfähig, um das Eingabeende 32 (oder die Spitze 52 der Ansaugnadel 50) abzudichten, wenn das Positionierungsmittel 40 das Eingabeende 32 gegen das Dichtungsmittel 86 positioniert. In dem Verfahren zieht das Steuermittel 10 eine vorbestimmte Anzahl von Gas-Aliquoten in den Fluidpfad ein. Das Steuermittel 10 zieht Flüssigkeit in das Fluidsystem ein, bis das erste Signal empfangen wird, was anzeigt, dass sich die führende Kante der Gasblase an dem Sensor befindet. Das Steuermittel 10 stößt sodann eine vorbestimmte Anzahl von Flüssigkeits-Aliquoten aus dem Fluidpfad aus, um die Gasblase an einer Stelle in dem Fluidsystem zu positionieren. Das Steuermittel 10 dichtet sodann das Eingabeende 32 gegen das Dichtungsmittel 86 ab. Wenn eine Anzahl von Aliquoten von Flüssigkeit durch das Fluidbeförderungsmittel 36 unter der Kontrolle des Steuermittels 10 aus dem System entnommen wird, dann wird ein Unterdruck erzeugt. Das Steuermittel 10 hält für eine vorbestimmte Zeitdauer den Unterdruck in dem System aufrecht. Jedwede Zunahme des Volumens der Gasblase, die nach einer Rückkehr zum Umgebungsdruck gemessen wird, weist auf ein Leck hin, das eine berechenbare Leckagerate aufweist. Die Volumenänderung der Gasblase kann gemessen werden, indem eine Änderung des Volumens von Fluid zwischen der führenden Kante der Gasblase und dem Sensor oder mittels einer direkten Messung der Kanten der Gasblase bestimmt wird.
Die vorstehenden Verfahren sind gut für eine Vorrichtung geeignet, bei der der Sensor 12 einen Lichtemitter 90 und einen Lichtempfänger 92 umfasst. Der Lichtsender 90 ist ausgestaltet und angeordnet, um Licht durch das Fluid 13 zu senden. Der Lichtsender 90 erzeugt einen Lichtstrahl, der, nachdem sich dieser durch das Fluid 13 fortgepflanzt hat, eine erste Eigenschaft aufweist, wenn es sich bei dem Fluid 13 um eine Flüssigkeit handelt, sowie eine zweite Eigenschaft, wenn es sich bei dem Fluid 13 um ein Gas handelt. Der Lichtempfänger 92 ist ausgestaltet und angeordnet, um Licht aus dem Fluid 13 zu empfangen. Der Lichtempfänger erzeugt das erste Signal 20 in Reaktion auf Licht, das die erste Eigenschaft aufweist, sowie das zweite Signal 22 in Reaktion auf Licht, das die zweite Eigenschaft aufweist. Wenn das Steuermittel 10 diese Signale empfängt, kann dieses zwischen dem Vorhandensein bzw. der Anwesenheit von Gas und Flüssigkeit in dem Fluidsystem unterscheiden. Der Sensor 12 funktioniert in einem Fluidsystem, das wenigstens ein Behältnis umfasst, das das Fluid 13 enthält und das wenigstens eine Wand mit einem durchsichtigen Abschnitt aufweist. Der Sensor 12 kommuniziert mit dem Fluid 13 über den durchsichtigen Abschnitt des Behältnisses. Bei einer Implementierung des Behältnisses handelt es sich um ein Rohr 94, das durchsichtig ist. Der Sensor 12 ist derart positioniert, dass der Lichtsender 90' ausgestaltet und angeordnet ist, Licht in das Rohr 94 durch den durchsichtigen Abschnitt zu leiten, und dass der Lichtempfänger 92' ausgestaltet und angeordnet ist, um Licht aus dem Rohr 94 durch den durchsichtigen Abschnitt zu empfangen. Ein derartiger Sensor kann als Blasendetektor verwendet werden. Der Sensor 12 kann in einem Fluidsystem verwendet werden, wie beispielsweise einem Flüssigkeitschromatographie-System und einem Injektor bzw. einer Injektionsvorrichtung für ein Flüssigkeitschromatographie-System.
Beispiel für die Verwendung einer Vorrichtung für die genaue Anordnung von Proben in einer Probenschleife
7A zeigt den Fluidpfad 105 eines Fluidsystems, wie dieser in einem Probeninjektor bzw. einer Probeninjektionsvorrichtung verwendet wird. Der Übersichtlichkeit halber sind das Steuermittel, das Positionierungsmittel und das Druckmittel des Fluidsystems weggelassen worden. Der dargestellte Injektor ist ein Injektor des Typs Zieh-um-zu-Füllen (pull-to-fill type), wobei die Probennadelspitze 152 zwischen Fluidquellen bewegt wird, um Fluid in den Fluidpfad 105 einzusaugen. In 7A umfasst der Fluidpfad 105 eine Probennadel 150, Fluidpfade 161, 163, die innerhalb des Ventilmittels 160 verlaufen, eine Probenschleife 170, eine Fluidleitung 130, die aus zwei Teilen besteht, und zwar dem Teil 131 vor dem Blasendetektor 112 und dem Teil 133 nach dem Blasendetektor 117, und das Fluidbeförderungsmittel, das als eine Bemessungsspritze 136 implementiert ist. Unter Verwendung des vorstehend beschriebenen Volumenbestimmungsverfahrens bestimmt das Steuermittel das Volumen des Fluidpfads mit der Probenschleife V_SYS-L zwischen der Spitze 152 der Probennadel 150 und dem Blasendetektor-Überwachungspunkt 135.
7B zeigt den Fluidpfad 105', nachdem das Steuermittel das Ventilmitttel 160 in die offene Position verstellt hat. Das Steuermittel verwendet das Volumenmessverfahren, um das Volumen des Fluidpfads ohne die Probenschleife V_SYS zu bestimmen. Die Differenz zwischen diesen beiden Volumina ist das Schleifenvolumen V_LOOP . Vor der Ausgestaltung des vorstehenden Fluidpfads 105' sind das Volumen V_BT der Fluidleitung 131 und das Volumen V_IV der internen Pfade 161, 163, 165 bestimmt worden. Daher bestimmt das Steuermittel das Volumen der Probennadel zu V_NEEDLE = V_SYS-V_IV-V_BT.
Das Injektorsystem von 7 hält den Fluidpfad 105 voll von Flüssigkeit bis auf die gasförmigen Bereiche, die die Probe umgeben. Die gasförmigen Bereiche halten die Konzentration der Probe aufrecht und sind bei der Probenplatzierung unter Druck behilflich. Dieses System verwendet den Sensor während des Einrichtens und nach jedem Ersetzen einer Komponente, um die Volumina der Probenschleife und der Nadel zu bestimmen. Das Steuermittel kennt das Volumen von Fluid, das in den Fluidpfad eingezogen wird, da die Bemessungsspritze das Einziehen quantifiziert. Der Sensor wird verwendet, um die Flussrate zu maximieren, während die Proben befördert werden. Die gemessenen Volumina werden verwendet, um exakt zu bestimmen, wie viele Aliquoten von Fluid in den Fluidpfad eingezogen werden müssen, um die Probe korrekt zu positionieren.
Wendet man sich der 8A zu, so erkennt man, dass der Fluidpfad von 7A dargestellt ist, wobei die Volumina des Fluids in dem Fluidpfad hervorgehoben sind. Ein Probenvolumen V_S (200) in der Nadel soll in der Probenschleife 210 positioniert werden, die ein Probenschleifenvolumen V_L aufweist. Die Probe wird durch eine führende Luftlücke mit einem Volumen von V_AGPre und einer nachlaufenden Luftlücke mit einem Volumen V_AGPost umgeben. Wenn in diesem Beispiel das Probenvolumen V_S kleiner oder gleich dem 1,15-Fachen des Volumens der Probenschleife V_L ist, dann wird die führende Kante der führenden Luftlücke mit 1/10 des Volumens der Schleife vor dieser in der Probenschleife angeordnet. Jedwede überschüssige Probe überströmt in das Ventil und die Nadel. Wenn Vs größer als 1,15V_L ist, dann wird jedwede Probe jenseits von 1,15V_L in dem Fluidpfad vor der Probenschleife in Richtung des Sensors positioniert. Das Schleifenvolumen V_L (210), das Ventilvolumen V_IV (208) und ein bedeutender Teil 207 des Nadelvolumsn V_N (206) ist vor der Positionierung mit flüssiger Phase gefüllt. Der Rest der Nadel ist mit der führenden Luftlücke 202, der Probe 200 und der nachlaufenden Luftlücke 204 befüllt. Das Steuermittel kennt das Volumen der Probe Vs und der Luftlücken V_AGPre, V_AGPost, da diese mittels der Bemessungsspritze 136 eingezogen worden sind.
8B zeigt den Fluidpfad, nachdem das Steuermittel den Pfad unter Druck gesetzt hat. Die Luftlücken 202', 204' sind gemäß dem idealen Gasgesetz, (V_AGPre' = V_AGpre•A_CompF, wobei A_CompF der Luftkompressionsfaktor gemäß des idealen Gasgesetzes ist) komprimiert worden, wodurch die führende Kante der Probe durch ein Volumen V_SSD befördert bzw. bewegt wird. Unter Druck befindliche flüssige Phase ist hinter die komprimierte nachlaufende Luftlücke gefüllt worden. Überdies berücksichtigt das System das Übereinstimmungs-Ratenvolumen V_CR, das während der Positionierung verloren geht, indem die Luftlücke betrachtet wird, als ob diese sich um dieses Volumen vorbewegt hätte. Das Steuermittel bestimmt das Volumen V_Position, das verdrängt werden muss, um die führende Kante der führenden Luftlücke bei einem Abstand 222 10% hinter dem führenden Ende der Probenschleife anzuordnen. V_Position wird unter Verwendung von Gleichung (6) berechnet, wobei V_OFS für V_S≤1,15V_L gleich Null ist, $V_{Position} = V_{Total} - V_{1} - 0,10 V_{L} - V_{CR} + V_{OFS}$
$V_{Total} = V_{L} + V_{V} + V_{N}$
$V_{1} = V_{S} + V_{AGPost} + V_{SSD}$
V_Total (230) umfasst das Gesamtvolumen des Fluidpfads, wie dies durch Gleichung (7) ausgedrückt ist, V₁ (224) ist das Volumen hinter der führenden Luftlücke, wie dies durch Gleichung (8) ausgedrückt ist, wobei Vs das Volumen der Probe ist, und V_SSD (212) ist das verdrängte Volumen aufgrund der Kompression der führenden Luftlücke und V_AGPost ist das Volumen der nachlaufenden Luftlücke vor der Kompression. 0, 10V_L (222) ist ein Zehntel des Volumens der Probenschleife, V_CR (226) ist das Übereinstimmungs-Ratenvolumen und V_OFS ist das Offset-Volumen bzw. Versatzvolumen für den gesamten Schleifenmodus. Das Volumen V_Position kann ebenso mittels Gleichung (9) ausgedrückt werden: $V_{Position} = V_{L} + V_{V} + V_{N} - V_{AGPost} - V_{S} - V_{AGPre} * (1 - A_{CompF}) - 0,10 V_{L} - V_{CR .}$
Die Vorrichtung bewegt dieses Volumen so schnell, wie dies der Gasdruck der flüssigen Phase und der Probe erlaubt. Der Sensor überwacht eine Verdampfung des Fluids, um diese optimale Geschwindigkeit beizubehalten.
8C zeigt die Probe 200' nach dem Positionieren, wie diese teilweise die Probenschleife füllt. Die führende Kante der führenden Luftlücke 202' ist 10% der Probenschleife entfernt von dem Ende der Probenschleife 210 angeordnet. Das Volumen 234 hinter der nachlaufenden Luftlücke 204' ist mit flüssiger Phase gefüllt.
Wenn in diesem Beispiel das Volumen der Probe V_S das 1,15-fache des Volumens der Probenschleife V_L übersteigt, dann wird es der Probe ermöglicht, mit der vorderen Kante 236 der Probenschleife 210 zu überlappen, wie dies in 8D dargestellt ist. Der Grad der Überlappung entspricht dem Offset-Volumen bzw. Versatzvolumen V_OFS und wird folgendermaßen berechnet: $V_{OFS} = V_{S} - 1,15 V_{L .}$
Unter Verwendung dieses Werts wird das Volumen von Fluid, das verdrängt werden soll, wie in Gleichung (11) ausgedrückt: $V_{Position} = V_{L} + V_{V} + V_{N} - V_{AGPost} - V_{AGPre} * (1 - A_{CompF}) - 1,25 V_{L} - V_{CR .}$
Ähnliche Algorithmen für das Positionieren einer Probe für ein teilweises Füllen oder ein Überfüllen der Probenschleife können unter Verwendung unterschiedlicher Konventionen hinsichtlich der Anordnung des Standardmerkmals der Probe entwickelt werden. Jeder dieser Algorithmen wird von der präzisen Messung der Volumina der Komponenten profitieren, die den Fluidpfad ausbilden.
Der Fachmann wird zahlreiche Äquivalente zu den besonderen Prozeduren, Ausführungsformen, Ansprüchen und Beispielen finden, die hier beschrieben worden sind. Derartige Äquivalente sollen vom Schutzumfang der Erfindung umfasst werden und durch die anhängenden Ansprüche abgedeckt werden. Auf den Inhalt aller Bezugnahmen, erteilten Patente und veröffentlichten Patentanmeldungen, die in dieser Anmeldung erwähnt worden sind, wird hiermit Bezug genommen. Die Erfindung wird weiter durch die Beispiele illustriert, die nicht als beschränkend aufgefasst werden sollten.
Der Fachmann wird weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung auf der Grundlage der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen erkennen. Dementsprechend sollte die Erfindung nicht auf das beschränkt werden, was insbesondere gezeigt und beschrieben worden ist, sofern dies nicht durch die anhängenden Ansprüche verlangt wird.

Claims

Flüssigkeitschromatographie-Probeninjektor umfassend: eine Fluidleitung (30; 130) mit einem Einlassende (32) und einem Auslassende (34), eine Fluidbewegungseinrichtung (36; 136), die mit dem Auslassende (34) verbunden ist und eingerichtet ist, um ein Aliquot eines Fluids (13) zu befördern, einen Sensor (12; 112), der zwischen der Fluidbewegungseinrichtung (36; 136) und dem Auslassende (34) angeordnet ist und eingerichtet ist, um ein erstes Signal (20) in Reaktion auf einen ersten Zustand des Fluids (13) und ein zweites Signal (22) in Reaktion auf einen zweiten Zustand des Fluids auszugeben, wobei in dem ersten Zustand das Fluid (13) in einem gasförmigen Zustand ist und in dem zweiten Zustand das Fluid (13) in einem flüssigen Zustand ist; und eine Steuerungseinrichtung (10), die eingerichtet ist, das erste Signal (20) und das zweite Signal (22) zu empfangen und in Reaktion auf die ersten und zweiten Signale (20, 22) ein Fluidbewegungsbefehlssignal (38) an die Fluidbewegungseinrichtung (36; 136) auszugeben, um das Fluid(13) mit einer Rate durch das Einlassende (32) aufzunehmen, wobei das wenigstens eine Fluidbewegungsbefehlssignal (38) eingerichtet ist, um in Reaktion auf das erste Signal (20) zu veranlassen, dass die Rate sich verringert und in Reaktion auf das zweite Signal (22) zu veranlassen, dass die Rate sich erhöht, um das Fluid (13) mit einer optimalen Rate zu befördern und um eine Verdampfung des Fluids (13) zu verhindern.
Probeninjektor nach Anspruch 1, wobei die Fluidbewegungseinrichtung (36; 136) eine Bemessungsspritze ist.
Probeninjektor nach Anspruch 1, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, bei Empfang des ersten Signals (20) die Ausgabe des wenigstens einen Fluidbewegungsbefehlssignals (38) an die Fluidbewegungseinrichtung (36; 136) zu beenden, so dass das Fluid, das in einem gasförmigen Zustand ist, nicht den Sensor (12; 112) passiert.
Probeninjektor nach Anspruch 1, der ferner eine Positionierungseinrichtung (40) umfasst, um das Einlassende (32) zwischen wenigstens einer Flüssigkeitsquelle (15) und wenigstens einer Gasquelle zu bewegen, wobei die Positionierungseinrichtung (40) eingerichtet ist, um auf ein Positionsbefehlssignal (42) zu reagieren, um das Einlassende (32) zu bewegen.
Probeninjektor nach Anspruch 4, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, um wenigstens ein Fluidbewegungsbefehlssignal (38) und ein Positionsbefehlssignal (42) auszugeben, um den Probeninjektor dazu zu veranlassen, Flüssigkeitsaliquoten aus der wenigstens einen Flüssigkeitsquelle (15) aufzunehmen und den Probeninjektor dazu zu veranlassen, eine Vielzahl von Gasaliquoten aus der wenigstens einen Gasquelle aufzunehmen und zu zählen.
Probeninjektor nach Anspruch 5, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, um das Volumen eines jeden Aliquoten mit der gezählten Anzahl von Gasaliquoten, die in den Probeninjektor aufgenommen wurden zu multiplizieren.
Probeninjektor nach Anspruch 4, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, um wenigstens ein Fluidbewegungsbefehlssignal (38) und ein Positionsbefehlssignal (42) auszugeben, um den Probeninjektor dazu zu veranlassen, ein Gasaliquot aus der wenigstens einen Gasquelle aufzunehmen und um den Probeninjektor dazu zu veranlassen, eine Vielzahl von Flüssigkeitsaliquoten aus der wenigstens einen Flüssigkeitsquelle (15)aufzunehmen und zu zählen.
Probeninjektor nach Anspruch 7, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, um das Volumen eines jeden Aliquoten mit der gezählten Anzahl der Flüssigkeitsaliquoten, die in den Probeninjektor aufgenommen wurden, zu multiplizieren.
Probeninjektor nach Anspruch 8, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, um das Volumen der Fluidleitung (30; 130) zu bestimmen und dieses Volumen mit einem Kontrollwert zu vergleichen, um eine Verringerung des Volumens der Fluidleitung (30; 130) zu detektieren, wobei der Kontrollwert ein vorheriger Wert des Volumens ist oder ein vorheriger Durchschnittswert des Volumens.
Probeninjektor nach Anspruch 4, der ferner eine Ansaugnadel (50; 150) umfasst, die mit dem Einlassende (32) verbunden ist.
Probeninjektor nach Anspruch 10, der einen Fluidpfad aufweist, der eine Ventileinrichtung (60;160) umfasst, die zwischen der Ansaugnadel (50; 150) und dem Einlassende (32) angeordnet ist, wobei die Ventileinrichtung (60; 160) eine Vielzahl von Positionen hat, die es dem Fluid erlauben , durch die Ventileinrichtung (60; 160) zu fließen, wobei die Ventileinrichtung (60; 160) eingerichtet ist, in Reaktion auf ein Ventilbefehlssignal (66) eine dieser Positionen einzunehmen.
Probeninjektor nach Anspruch 11, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, wenigstens ein Fluidbewegungsbefehlssignal (38), ein Ventilbefehlssignal (66) und ein Positionsbefehlssignal (42) auszugeben, um die Fluidbewegungseinrichtung (36; 136), die Ventileinrichtung (60; 160) und die Positionierungseinrichtung (40) in Reaktion auf das erste Signal (20) und das zweite Signal(22) zu steuern.
Probeninjektor nach Anspruch 12, wobei die Ventileinrichtung (60; 160) ein Ventilvolumen hat und die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, ein Volumen der Ansaugnadel (50; 150) zu bestimmen, und zwar indem das Volumen der Fluidleitung (30; 130) und das Ventilvolumen von dem Nadelvolumen (50; 150) des Fluidpfads subtrahiert werden.
Probeninjektor nach Anspruch 11, der ferner eine Probenschleife (70; 170) in Kommunikation mit der Ventileinrichtung (60; 160) in dem Fluidpfad umfasst, sowie eine Probenflüssigkeitsquelle (84) als eine der wenigstens einen Flüssigkeitsquelle.
Probeninjektor nach Anspruch 14, wobei die Ventileinrichtung (60; 160) ferner eine Schleifenposition hat, um es dem Fluid zu erlauben, durch die Probenschleife (70; 170) und die Ventileinrichtung (60; 160) zu fließen, wobei die Ventileinrichtung (60; 160) eingerichtet ist, um in Reaktion auf das Ventilbefehlssignal (66) die Schleifenposition einzunehmen.
Probeninjektor nach Anspruch 15, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, in Reaktion auf das erste Signal (20) und das zweite Signal (22) wenigstens ein Positionsbefehlssignal (42), das Ventilbefehlssignal (66) und das Fluidbewegungsbefehlssignal (38) an die Positionierungseinrichtung (40), die Ventileinrichtung (60; 166) und die Fluidbewegungseinrichtung (36; 136) auszugeben, um ein Gasaliquot und mehrere Probenflüssigkeitsaliquoten der Reihe nach durch die Ansaugnadel (50; 150) in die Probenschleife (70; 170) aufzunehmen, und eingerichtet ist, in Reaktion auf das erste Signal (20) das Ausgeben des Fluidbewegungsbefehlssignals (36) zu beenden.
Probeninjektor nach Anspruch 16, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, ein Fluidvolumen in der Probenschleife (70; 170) zu bestimmen, und zwar durch Bestimmen eines offenen Volumens des Fluidpfads wenn sich die Ventileinrichtung in einer offenen Position befindet und anschließendem Bestimmen eines Schleifenvolumens des Fluidpfads wenn sich die Ventileinrichtung in der offenen Schleifenposition befindet, und durch Subtrahieren des offenen Volumens von dem Schleifenvolumen.
Probeninjektor nach Anspruch 10, der ferner eine Druckerzeugungseinrichtung(80) umfasst, die mit der Flüssigkeitsquelle (15) verbunden und eingerichtet ist, in Reaktion auf ein Druckbefehlssignal (82) einen vorbestimmten Druck auf die Flüssigkeitsquelle (15) aufzubringen.
Probeninjektor nach Anspruch 18, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, ein Sollraten-Volumen des Probeninjektors zu bestimmen, und zwar durch Ausgeben wenigstens eines Positionsbefehlssignals (42), des Ventilbefehlssignals (66), des Druckbefehlssignals (82) und des Fluidbewegungsbefehlssignals, um in Reaktion auf das erste Signal (20) und das zweite Signal (22) die Positionierungseinrichtung (40), die Ventileinrichtung (60; 160), die Druckerzeugungseinrichtung (80) und die Fluidbewegungseinrichtung (36; 36) zu steuern, um eine Differenz in einem Umgebungsvolumen des Fluidpfads zu bestimmen, wenn das Fluid in dem Fluidpfad unter Umgebungsdruck steht, und um ein mit Druck beaufschlagtes Volumen des Fluidpfads zu bestimmen, wenn das Fluid in dem Fluidpfad unter einem erhöhten Druck steht.
Probeninjektor nach Anspruch 19, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, eine Leckrate zu bestimmen, und zwar durch Ausgeben des wenigstens einen Positionsbefehlssignals (42), des Ventilbefehlssignals (66), des Druckbefehlssignals (82) und des Fluidbewegungsbefehlssignals (42) zur Steuerung der Positionierungseinrichtung (40), der Ventilmitteleinrichtung (60, 160), der Druckerzeugungseinrichtung (80) und der Fluidbewegungseinrichtung (36; 136) in Reaktion auf das erste Signal (20) und das zweite Signal (22), um einen gasförmigen Bereich auszubilden, der Gasaliquoten umfasst, wobei ein berechnetes Flüssigkeitsvolumen zwischen dem gasförmigen Bereich und dem Probeninjektor vorausgegangen ist, und um eine Veränderung in dem mit Druck beaufschlagten Volumen des Probeninjektors zu bestimmen, nachdem der Probeninjektor für eine vorbestimmte Zeitdauer auf einem erhöhten Druck gehalten wurde.
Probeninjektor nach Anspruch 4, der ferner eine Dichtungseinrichtung (86) umfasst, die eingerichtet ist, um das Einlassende (32) abzudichten, wenn die Positionierungseinrichtung (40) das Einlassende (32) an der Dichtungseinrichtung (86) in Reaktion auf wenigstens ein von der Steuerungseinrichtung ausgegebenes Positionsbefehlssignal (42) positioniert.
Probeninjektor nach Anspruch 21, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, um eine Leckrate des Probeninjektors zu bestimmen, und zwar durch Ausgabe des wenigstens einen Positionsbefehlssignals (42) und des Fluidbewegungsbefehlssignals (38), um die Positionierungseinrichtung (40) und die Fluidbewegungseinrichtung (36) in Reaktion auf das erste Signal (20) und das zweite Signal (22) zu steuern, um einen gasförmigen Bereich auszubilden, der eine vorbestimmte Anzahl von Gasaliquoten umfasst, die von Flüssigkeit umgeben sind, und um eine Volumenänderung des gasförmigen Bereichs zu bestimmen, wenn der Probeninjektor für eine vorgegebene Zeitdauer unter einem unter Umgebungsdruck liegenden Druck gehalten und dann wieder auf Umgebungsdruck gebracht wird.
Probeninjektor nach Anspruch 1, wobei der Sensor (12; 112) umfasst: einen Lichtemitter (90), der ausgestaltet und angeordnet ist, um Licht durch das Fluid (13) zu emittieren, wobei der Lichtemitter (90) einen Lichtstrahl erzeugt, der, nachdem er sich durch das Fluid (13) fortgepflanzt hat, eine erste Eigenschaft in Anwesenheit einer Flüssigkeit (84) hat und eine zweite Eigenschaft in Anwesenheit eines Gases aufweist; und einen Lichtempfänger (92), der ausgestaltet und angeordnet ist, um Licht aus dem Fluid (13) zu empfangen und das erste Signal (20) in Reaktion auf Licht, das die erste Eigenschaft hat, zu erzeugen, sowie das zweite Signal (22) in Reaktion auf Licht, das die zweite Eigenschaft hat, wobei die Steuerungseinrichtung (10) eingerichtet ist, zwischen der Anwesenheit des Gases und der Flüssigkeit in dem Probeninjektor zu unterscheiden.
Probeninjektor nach Anspruch 23, der ferner wenigstens ein Behältnis umfasst, um das Fluid aufzunehmen, wobei das Behältnis wenigstens eine Wand mit einem durchsichtigen Abschnitt aufweist, und wobei der Sensor (12; 112) mit dem Fluid (13) durch den durchsichtigen Abschnitt des Behältnisses kommuniziert.
Probeninjektor nach Anspruch 24, wobei das Behältnis ein Rohr ist.
Probeninjektor nach Anspruch 25, wobei das Rohr durchsichtig ist.
Probeninjektor nach Anspruch 26, wobei der Lichtemitter (90) ausgestaltet und angeordnet ist,um Licht in das Rohr durch den wenigstens einen durchsichtigen Abschnitt zu leiten, und wobei der Lichtempfänger (92) ausgestaltet und angeordnet ist, um Licht aus dem Rohr durch den wenigstens einen durchsichtigen Abschnitt zu empfangen.
Probeninjektor nach Anspruch 26, wobei der Sensor (12, 112) ein Blasendetektor ist.
Verfahren zum Bewegen von Fluid mittels des Probeninjektors nach einem der Ansprüche 1 bis 28, wobei das Verfahren umfasst: Anordnen des Sensors (12; 112) in Kommunikation mit dem Fluid (13); Verbinden des Fluidbewegungsbefehlssignals (38) der Steuerungseinrichtung mit der Fluidbewegungseinrichtung (36); und Ausgabe wenigstens eines Fluidbewegungsbefehlssignals (38), um die Fluidbewegungseinrichtung (38) dazu zu veranlassen, Fluid (13) durch das Einlassende (32) mit einer Rate aufzunehmen.
Verfahren nach Anspruch 29, das ferner umfasst: Ausgabe wenigstens eines Fluidbewegungsbefehlssignals (38), um während des Empfangs des zweiten Signals (22) die Rate zu erhöhen, und Ausgabe wenigstens eines Fluidbewegungsbefehlssignals (38), um die Rate während des Empfangs des ersten Signals (20) zu verringern.
Verfahren nach Anspruch 29, das ferner umfasst: Anweisen der Steuerungseinrichtung (10), die Fluidbewegungsbefehlssignale bei Empfang des ersten Signals (20) nicht länger auszugeben.
Verfahren zum Bestimmen eines Volumens der Fluidleitung (30; 132) des Probeninjektors nach den Ansprüchen 1 und 4 oder den Ansprüchen 1 und 10 oder den Ansprüchen 1 und 11 oder den Ansprüchen 1 und 14 oder den Ansprüchen 1 und 18 oder den Ansprüchen 1 und 21 oder den Ansprüchen 1, 23 und 24, wobei das Verfahren umfasst: Anordnen des Sensors (12; 112) in Kommunikation mit dem Fluid (13);Verbinden des Fluidbewegungsbefehlssignals (38) der Steuerungseinrichtung mit der Fluidbewegungseinrichtung (36); und Verbinden des Positionsbefehlssignals (42) der Steuerungseinrichtung (10) mit der Positionierungseinrichtung (40); Instruieren des Probeninjektors, ein Gasaliquot aus der wenigstens einen Gasquelle aufzunehmen; Instruieren des Probeninjektors, eine Vielzahl von Flüssigkeitsaliquoten aus der wenigstens einen Flüssigkeitsquelle (15) aufzunehmen und zu zählen, bis das erste Signal (20) durch die Steuerungseinrichtung (10) empfangen wird; und Bestimmen des Volumens der Fluidleitung (30; 130) durch Multiplizieren des Aliquotenvolumens mit der gezählten Anzahl der aufgenommenen Flüssigkeitsaliquoten.
Verfahren zum Bestimmen eines Volumens der Fluidleitung (30; 130) des Probeninjektors nach den Ansprüchen 1 und 4, wobei das Verfahren umfasst: Anordnen des Sensors (12; 112) in Kommunikation mit dem Fluid; Verbinden des Fluidbewegungsbefehlssignals (38) der Steuerungseinrichtung mit der Fluidbewegungseinrichtung (36); und Verbinden des Positionsbefehlssignals (42) der Steuerungseinrichtung (10) mit der Positionierungseinrichtung (40); Instruieren des Probeninjektors, Flüssigkeitsaliquoten aus der wenigstens einen Flüssigkeitsquelle (15) aufzunehmen, bis der Probeninjektor mit Flüssigkeit gefüllt ist; Instruieren des Probeninjektors, eine Vielzahl von Gasaliquoten aus der wenigstens einen Gasquelle aufzunehmen und zu zählen, bis das erste Signal (20) von der Steuerungseinrichtung (10) empfangen wird; und Bestimmen des Volumens der Fluidleitung (30; 130) durch Multiplizieren des Aliquotenvolumens mit der gezählten Anzahl der aufgenommenen Gasaliquoten.
Verfahren nach Anspruch 32, das ferner umfasst: Vergleichen des Volumens der Fluidleitung (30; 130) mit einem Kontrollwert und Identifizierung einer Blockierung, wenn das Volumen kleiner als der Kontrollwert ist.
Verfahren nach Anspruch 32, das ferner umfasst: Verbinden der Ansaugnadel (50; 150) mit dem Einlassende (32), und Bestimmen eines Volumens eines Fluidpfads, der eine Kombination aus der genannten Ansaugnadel (50, 150) und der Fluidleitung (30; 130) umfasst.
Verfahren nach Anspruch 35, das ferner umfasst: Bestimmen eines Volumens eines Fluidpfads, der eine Kombination aus der genannten Ansaugnadel (50, 150), der Fluidleitung (30; 130) und der Ventileinrichtung (60; 160) umfasst.
Verfahren nach Anspruch 36, das zum Bestimmen eines Volumens der Ansaugnadel in dem Probeninjektor das Subtrahieren des Ventilvolumens (VIV) und des Fluidleitungsvolumens (VBT) von dem Kombinationsvolumen umfasst.
Verfahren nach Anspruch 36, das ferner umfasst: Bestimmen eines Volumens des Probeninjektors (VSYS) in einer offenen Position, wenn sich die Ventileinrichtung (60; 160) in einer offenen Position befindet; Bestimmen eines Volumens des Probeninjektors in einer Schleifenposition, wenn sich die Ventileinrichtung (60; 160) in einer Schleifenposition befindet; und Bestimmen des Schleifenvolumens (VLOOP) durch Subtrahieren des Volumens in der offenen Position von dem Volumen in der Schleifenposition.
Verfahren nach Anspruch 36, das ferner umfasst: Instruieren der Ventileinrichtung (60; 160), die Schleifenposition einzunehmen; Instruieren des Probeninjektors, ein Gasaliquot aus der wenigstens einen Gasquelleaufzunehmen; und Instruieren des Probeninjektors, eine Vielzahl von Flüssigkeitsaliquoten aus der wenigstens einen Flüssigkeitsquelle (15) aufzunehmen, bis das erste Signal (20) von der Steuerungseinrichtung (10) empfangen wird.
Verfahren nach Anspruch 32, das ferner umfasst: Instruieren des Probeninjektors, sich mit Flüssigkeit aus der Flüssigkeitsquelle zu füllen; Messen eines Umgebungsvolumens des Probeninjektors; Instruieren des Probeninjektors, sich mit Flüssigkeit von der Flüssigkeitsquelle zu füllen; Ausgabe eines Druckbeaufschlagungsbefehls (82), um den Probeninjektor unter einen erhöhten Druck zu setzen; Messen des mit Druck beaufschlagten Volumens des Probeninjektors; und Bestimmen des Sollraten-Volumens als Differenz zwischen dem mit Druck beaufschlagten Volumen und dem Umgebungsvolumen.
Verfahren nach Anspruch 40, das ferner umfasst: Füllen des Probeninjektors mit Flüssigkeit aus der Flüssigkeitsquelle; Ausgabe eines Druckbeaufschlagungsbefehls (82), um den Probeninjektor unter erhöhten Druck für eine vorbestimmte Zeitdauer zu setzen; Bestimmen des verzögerten mit Druck beaufschlagten Volumens; Bestimmen einer Differenz zwischen dem mit Druck beaufschlagten Volumen und dem verzögerten mit Druck beaufschlagten Volumen; und Konvertieren der Differenz in eine Leckrate.
Verfahren nach Anspruch 32, das ferner umfasst: Instruieren des vorher mit einer Flüssigkeit gefüllten Probeninjektors eine vorbestimmte Vielzahl von Gasaliquoten aufzunehmen; Instruieren des Probeninjektors eine Vielzahl von Flüssigkeitsaliquoten, die eine Gasblase in dem Probeninjektor bilden, aufzunehmen; Abdichten des Einlassendes (32) und Erzeugen eines Unterdrucks in dem Probeninjektor, indem Flüssigkeitsaliquoten aus dem Probeninjektor abgezogen werden; Beibehalten des Unterdrucks für eine vorbestimmte Zeitdauer; Bestimmen einer Volumenänderung der Gasblase; und Konvertieren der Volumenänderung in eine Leckrate.
Verfahren nach Anspruch 38,das ferner umfasst: Subtrahieren des Probenvolumens von dem Volumen des Fluidpfads in der Schleifenposition, um einen ersten Zwischenwert zu erhalten; Subtrahieren eines Volumens des Fluidpfads zwischen einer nachlaufenden Kante der Probe und der Ansaugnadelspitze (52; 152) von dem ersten Zwischenwert, um einen zweiten Zwischenwert zu erhalten; und Subtrahieren eines Versatzwertes, der die vorbestimmte Position repräsentiert, von dem zweiten Zwischenwert.
Verfahren nach Anspruch 43, das ferner umfasst: Subtrahieren eines Sollraten-Volumens; und Subtrahieren eines Fluidtransfervolumens.
Verfahren nach Anspruch 44, das ferner umfasst: Subtrahieren einer Volumenänderung einer führenden und aus der Druckbeaufschlagung resultierenden Luftlücke von dem zu verdrängenden Fluidvolumen.