DE102014104708B3

DE102014104708B3 - Ermittlung eines fluidverlusts einer kolbenpumpe basierend auf entleerzeitvariation

Info

Publication number: DE102014104708B3
Application number: DE102014104708.7A
Authority: DE
Inventors: Konstantin Choikhet; Klaus Witt
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2014-04-02
Filing date: 2014-04-02
Publication date: 2015-05-21
Anticipated expiration: 2034-04-03
Also published as: US9631618B2; US20150285239A1

Abstract

Vorrichtung (200) zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer Kolbenpumpe (206), wobei die Kolbenpumpe (206) einen zum Fördern von Fluid in einem Kolbenraum (208) reziprozierfähig angeordneten Kolben (210) aufweist, wobei die Vorrichtung (200) eine Steuereinrichtung (202) zum Steuern des Kolbens (210) derart, dass der Kolben (210) zwei Kolbenraumentleerprozesse zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum (208) befindlichen Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten durchführt, und eine Ermittlungseinrichtung (204) zum Ermitteln der Leckage basierend auf einem Vergleich von aus dem Kolbenraum (208) entleerten Fluidmengen in den zwei Kolbenraumentleerprozessen aufweist.

Description

TECHNISCHER HINTERGRUND
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer Kolbenpumpe, eine Anordnung sowie ein Probentrenngerät.
In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der EP 0 309 596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.
Die Pumpe, welche die mobile Phase mit dem hohen Druck fördert, kann in einer Kolbenkammer einen dort reziprozierenden Kolben aufweisen, der die Verdrängung des Fluids vornimmt. Während des Betriebs einer Pumpe kann es für die korrekte Steuerung derselben wichtig sein, Informationen über mögliche Lecks in der Pumpe zu erhalten.
EP 2 244 091 A1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc., offenbart eine Probentrennvorrichtung zum Trennen einer Probe, wobei die Probentrennvorrichtung eine erste Fluidleitung zum Leiten eines ersten Fluids, eine zweite Fluidleitung zum Leiten eines zweiten Fluids und ein Probentrenngerät zum Trennen der Probe aufweist. Ein Mischpunkt steht in Fluidverbindung mit der ersten Fluidleitung und der zweiten Fluidleitung und ist gegenüber diesen stromabwärts angeordnet. Der Mischpunkt dient zum Mischen des ersten Fluids mit dem zweiten Fluid und liefert der Probentrenneinheit zur Trennung der Probe eine gemischte Fluidzusammensetzung. Eine Leckdetektionseinheit ist zum Detektieren einer Leckage vor oder an dem Mischpunkt vorgesehen.
OFFENBARUNG
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine mögliche Leckage einer Kolbenpumpe präzise und zuverlässig zu ermitteln. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren bereitgestellt derart, dass bei einer Kolbenpumpe zwei oder mehr Kolbenraumentleerprozesse zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum befindlichem Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten (das heißt unterschiedlich langen Zeiträumen, über welche hinweg die jeweilige teilweise oder vollständige Entleerung der Kolbenpumpe erfolgt) durchführt werden, und ein Ermitteln der Leckage basierend auf einem Vergleich von aus dem Kolbenraum entleerten Fluidmengen von mindestens zwei verschieden langen Kolbenraumentleerprozessen erfolgt.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zum Ermitteln einer Leckage von Fluid (das heißt eine Flüssigkeit und/oder ein Gas, optional aufweisend Festkörperpartikel) in einer Kolbenpumpe geschaffen, wobei die Kolbenpumpe einen zum Fördern von Fluid in einem Kolbenraum reziprozierfähig (das heißt hin und her bewegbar) angeordneten Kolben aufweist, wobei die Vorrichtung eine Steuereinrichtung zum Steuern des Kolbens aufweist derart, dass der Kolben zwei oder mehr Kolbenraumentleerprozesse zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum befindlichen Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten (das heißt unterschiedlich langen Zeiträumen, über welche hinweg die jeweilige teilweise oder vollständige Entleerung der Kolbenpumpe erfolgt) durchführt, und eine Ermittlungseinrichtung zum Ermitteln der Leckage basierend auf einem Vergleich von aus dem Kolbenraum entleerten Fluidmengen (insbesondere entleerte Fluidvolumina oder Fluidmassen) in den zwei Kolbenraumentleerprozessen aufweist.
Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist eine Anordnung bereitgestellt, die eine Kolbenpumpe zum Fördern von Fluid, die einen Kolbenraum und einen in dem Kolbenraum reziprozierfähig angeordneten Kolben aufweist, und eine Vorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in der Kolbenpumpe aufweist.
Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Probentrenngerät zum Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät eine Kolbenpumpe, die einen zum Fördern von Fluid als mobile Phase in einem Kolbenraum reziprozierfähig angeordneten Kolben aufweist und zum Antreiben der mobilen Phase durch das Probentrenngerät ausgebildet ist, eine Trenneinrichtung stromabwärts der Kolbenpumpe zum Trennen der unterschiedlichen Fraktionen der in der mobilen Phase befindlichen Probe, und eine Vorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in der Kolbenpumpe aufweist.
Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer Kolbenpumpe bereitgestellt, wobei die Kolbenpumpe einen zum Fördern von Fluid in einem Kolbenraum reziprozierfähig angeordneten Kolben aufweist, wobei bei dem Verfahren der Kolben derart gesteuert wird, dass der Kolben zwei Kolbenraumentleerprozesse zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum befindlichen Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten durchführt, und die Leckage basierend auf einem Vergleich von aus dem Kolbenraum entleerten Fluidmengen in den zwei Kolbenraumentleerprozessen ermittelt wird.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann eine Leckage einer Kolbenpumpe dadurch ermittelt werden, dass der Kolben in dem Kolbenraum mindestens zweimal, jeweils unterschiedlich schnell zum Fördern von Fluid aus dem Kolbenraum in ein angeschlossenes System angesteuert wird. Bei einem längeren Andauern des Förderprozesses wird, bedingt durch die Leckage, mehr Fluid durch das Leck oder die Lecks verloren als bei einem kürzeren Andauern des Förderprozesses, da das Leck dann über einen längeren Zeitraum hinweg fluidvolumenmindernd wirken kann. Eine Fluidbilanz, welche die beiden unterschiedlich lang andauernden Kolbenraumentleerprozesse miteinander vergleicht, erlaubt dann das Ermitteln einer höheren Fluidmengendiskrepanz im Falle der langsameren Abwicklung des Kolbenraumentleerprozesses verglichen mit der schnelleren Abwicklung eines anderen Kolbenraumentleerprozesses. Dadurch ist eine qualitative oder quantitative Bestimmung eines Ausmaßes eines Lecks bzw. Fluidverlusts an der Kolbenpumpe, insbesondere an deren Kolbenraum, weiter insbesondere durch deren Kolbendichtung, ermöglicht.
Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen der Vorrichtung, der Anordnung, des Probentrenngeräts und der Verfahren beschrieben.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des Kolbens derart eingerichtet sein, dass die zwei Kolbenraumentleerprozesse mit (den unterschiedlichen Entleerzeiten zugeordneten) unterschiedlichen Entleergeschwindigkeiten (insbesondere unterschiedlichen Kolbengeschwindigkeiten relativ zu dem Kolbenraum beim Entleeren), unterschiedlichen Flussraten (das heißt entleertes Fluidvolumen pro Zeiteinheit) und/oder unterschiedlichen Fördervolumina (das heißt entleertes Fluidvolumen insgesamt) durchgeführt werden. Gemäß einer Ausgestaltung kann die Entleerzeit für die beiden Kolbenraumentleerprozesse unterschiedlich lang gewählt werden, das heißt der Zeitraum, über welchen hinweg der Kolben in dem Kolbenraum zum Entfernen von Fluid aus dem Kolbenraum bewegt wird. Es ist auch möglich, die Entleer-Flussraten für die beiden Kolbenraumentleerprozesse, das heißt gefördertes Fluidvolumen pro Zeiteinheit, unterschiedlich einzustellen. Auch ist das Entleeren unterschiedlich großer Fluidvolumina bei unterschiedlicher Kolbenbewegungsgeschwindigkeit geeignet, die Leckage zu qualifizieren oder sogar zu quantifizieren.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Ermittlungseinrichtung zum Ermitteln der Leckage basierend auf einer Differenz zwischen der bei dem Kolbenraumentleerprozess mit der längeren Entleerzeit entleerten Fluidmenge und der bei dem Kolbenraumentleerprozess mit der kürzeren Entleerzeit entleerten Fluidmenge eingerichtet sein. Die Fluidmenge kann dabei ein Fluidvolumen oder eine Fluidmasse sein. Da bei der längeren Entleerzeit über einen längeren Zeitraum hinweg Fluid an der Kolbenpumpe aus dem System entweichen kann, ergibt für die längere Entleerzeit die Fluidbilanz einen höheren Verlust als bei der kürzeren Entleerzeit. Dabei ist zu berücksichtigen, dass aufgrund der längeren Dauer der Entleerzeit nun auch das an das System abgegebene Volumen höher ausfallen kann. Dieser Effekt kann vorteilhaft berücksichtigt werden. Dies kann durch eine Schätzung des an das System abgegebenen Volumens über die Mess- bzw. Entleerzeit erfolgen, vorzugsweise aber durch einen Vergleich der Bilanzen über zwei gleich lange Messintervalle (wodurch die an das System abgegebenen Volumina aneinander angeglichen werden), die jeweils einen Entleervorgang beinhalten, wobei die Entleerzeiten dieser Entleervorgänge unterschiedlich sind.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung eingerichtet sein, basierend auf der ermittelten Leckage die Kolbenbewegung anzupassen, um die der Leckage zugeordnete Fehlfluidmenge zumindest teilweise zu kompensieren (insbesondere Fehlfluid durch eine zeitweise Erhöhung der Flussrate nachzuliefern). Um einem fluidischen System stromabwärts der Kolbenpumpe eine präzise Fluidmenge oder eine präzise Flussrate bereitzustellen (insbesondere eine präzise eingestellte Lösungsmittelmenge oder Lösungsmittelzusammensetzung), kann bei Ermitteln bzw. Feststellen einer Leckage an der Kolbenpumpe deren Kolbentrajektorie und somit deren Kolbenbewegung in dem Kolbenraum hinein entsprechend angepasst werden, um das infolge der Leckage verloren gegangene Fluid nachzuliefern. Dies kann vorteilhaft während des eigentlichen Betriebs der Kolbenpumpe zum Fördern eines definierten Fluidprofils erfolgen, um online bzw. quasi in Echtzeit Fehlvolumina auszugleichen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des Kolbens derart eingerichtet sein, dass der Kolben in jedem der zwei Kolbenraumentleerprozesse von einer jeweiligen vordefinierten und für die zwei Kolbenraumentleerprozesse gleichen Anfangsposition des Kolbens in dem Kolbenraum aus bewegt werden kann. Alternativ oder ergänzend kann die Steuereinrichtung zum Steuern des Kolbens derart eingerichtet sein, dass der Kolben in jedem der zwei Kolbenraumentleerprozesse zu einer jeweiligen vordefinierten und für die zwei Kolbenraumentleerprozesse gleichen Endposition des Kolbens in dem Kolbenraum bewegt werden. Indem die Anfangsposition und/oder die Endposition des Kolbens in dem Kolbenraum für die zwei Kolbenraumentleerprozesse identisch vorgegeben wird/werden, können die Leckageermittlungs-Entleerprozesse unter definierten und daher gut reproduzierbaren sowie einander präzise entsprechenden Bedingungen durchgeführt werden, was ein hohes Maß an Vergleichbarkeit und daher ein Unterdrücken von störenden Begleiterscheinungen (wie zum Beispiel bei vom Kolbenort abhängigen Leckagen) ermöglicht.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des Kolbens derart eingerichtet sein, dass für jede der zwei Kolbenraumentleerprozesse ein Kolbenhub zwischen der jeweiligen vordefinierten Anfangsposition und der jeweiligen vordefinierten Endposition im Wesentlichen gleich weit ist. Damit können in beiden vergleichsweise durchgeführten Kolbenraumentleerprozessen vollständig identische Trajektorien mit unterschiedlicher Geschwindigkeit durch den Kolben durchfahren werden, was besonders gut vergleichbare Ergebnisse liefern kann, besonders in dem Fall der vom Kolbenposition abhängigen Leckagen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Ermittlungseinrichtung zum Ermitteln der Leckage ferner basierend auf mindestens einem aus einer Gruppe eingerichtet sein, die besteht aus einem vorbekannten Bewegungsprofil des Kolbens, einer erfassten Flussrate, und einem erfasstem Druck. Wenn die Kolbenposition zu jedem Zeitpunkt bekannt ist oder ermittelt werden kann, kann die geförderte Gesamtflussrate (das heißt die Summe einer Fluidflussrate, die in ein stromabwärts der Kolbenpumpe fluidisch angeschlossenes System hineingefördert wird und einer anderen Fluidflussrate, die der Leckage an der Kolbenpumpe zugeordnet ist) daraus ermittelt werden. Das von dem Kolben in dem Kolbenraum verdrängte Volumen entspricht dann diesem summarischen Fluidvolumen. Auch mit mindestens einem Flussmessgerät und/oder mindestens einem Druckmessgerät stromaufwärts der Kolbenpumpe kann der Gesamtfluss bzw. ein Gesamtvolumen ermittelt werden. Mit mindestens einem Flussmessgerät und/oder mindestens einem Druckmessgerät stromabwärts der Kolbenpumpe kann der Systemfluss (das heißt der Gesamtfluss nach Abzug der Leckageverluste) bzw. ein Systemfluidvolumen (das heißt das Gesamtvolumen nach Abzug der Leckageverluste) ermittelt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung eingerichtet sein, die zwei Kolbenraumentleerprozesse derart vorzugeben, dass thermische Verhältnisse in der Kolbenpumpe während der zwei Kolbenraumentleerprozesse aufeinander angepasst sind, insbesondere gleich sind. Hierfür kann vorteilhaft sein, für die verschiedenen Kolbenraumentleerprozesse keine zu schnelle Kolbenbewegung einzusetzen. So könnte ein Kolbenraumentleerprozess zumindest derart gewählt werden, dass Abklingfunktionen der kompressionsbedingten Temperaturerhöhung nahezu asymptotisch ausgelaufen sind, wodurch dessen Einfluß vernachlässigbar wird. Solch eine Zeitkonstante ist bauartbedingt und kann in der Größenordnung von wenigen Sekunden liegen, zum Beispiel zwischen einer Sekunde und zehn Sekunden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die zwei Kolbenraumentleerprozesse jeweils einer vollständigen Zeitspanne zwischen dem an einem oberen Endpunkt in dem Kolbenraum befindlichen Kolben und dem an einem unteren Endpunkt in dem Kolbenraum befindlichen Kolben entsprechen. Anders ausgedrückt kann jeweils ein vollständiger Kolbenhub durchfahren werden, um die Messungen zur Ermittlung der Leckage durchzuführen. Dann erhält man hohe Absolutwerte von unterschiedlichen Fördervolumina in den beiden Kolbenraumentleerprozessen, da die Leckage dann jeweils über den gesamten Kolbenhub hinweg wirken kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des Kolbens derart eingerichtet sein, dass der Kolben jeden der zwei Kolbenraumentleerprozesse mehrere Male durchführt, wobei die Ermittlungseinrichtung zum Ermitteln der Leckage basierend auf einer Mittelung über die jeweils mehrere Male durchgeführten Kolbenraumentleerprozesse eingerichtet ist. Die mehreren ersten Kolbenraumentleerprozesse können entweder direkt aneinander anschließen oder von zweiten Kolbenraumentleerprozessen unterbrochen sein. In entsprechender Weise können die mehreren zweiten Kolbenraumentleerprozesse entweder direkt aneinander anschließen oder von ersten Kolbenraumentleerprozessen unterbrochen sein. Durch das Mitteln über mehrere Kolbenraumentleerprozesse können Artefakte in einzelnen Messungen unterdrückt werden und somit die Genauigkeit der Leckagebestimmung verbessert werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Anordnung ein fluidisches Bauteil mit einer definierten (zum Beispiel festen, vorbekannten oder sich während des Betriebs in reproduzierbarer Weise einstellenden) Fluidlastcharakteristik stromabwärts der Kolbenpumpe aufweisen, wobei das fluidische Bauteil angeordnet ist, das während der Kolbenraumentleerprozesse entleerte Fluid zumindest zeitweise aufzunehmen (zum Beispiel als Puffervolumen zu dienen oder das Fluid verzögernd durch sich hindurchfließen zu lassen). Gemäß dieser Ausgestaltung wird während der Kolbenraumentleerprozesse das Fluid gegen eine bestimmte Referenz in Form des fluidischen Bauteils entleert, was definierte Bedingungen stromabwärts der Kolbenpumpe sicherstellt. Die definierte Fluidlastcharakteristik kann das Verhalten des fluidischen Bauteils bezeichnen, mit einer zugeführten Fluidlast umzugehen, insbesondere der zugeführten Fluidlast einen definierten fluidischen Widerstand entgegenzusetzen. Dadurch können für die mehreren Kolbenraumentleerprozesse jeweils definierte fluidische Bedingungen stromabwärts der Kolbenpumpe bereitgestellt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das fluidische Bauteil eine weitere Kolbenpumpe sein, die einen weiteren Kolbenraum und einen in dem weiteren Kolbenraum reziprozierfähig angeordneten weiteren Kolben aufweist. Die Bewegungen des Kolbens der Kolbenpumpe bzw. des weiteren Kolbens der weiteren Kolbenpumpe können zueinander koordiniert bzw. miteinander synchronisiert werden, so dass das Betriebsverhalten der beiden Kolbenpumpen aufeinander abgestimmt werden kann.
Zum Beispiel können die beiden Kolbenpumpen in einem voneinander fluidisch separierten Betriebszustand betrieben werden, in dem der Kolbenraum der Kolbenpumpe mit Fluid gefüllt und der weitere Kolbenraum der weiteren Kolbenpumpe davon unabhängig gegenüber einem angeschlossenen fluidischen System fluidisch entleert wird. Dagegen kann in einem miteinander fluidisch gekoppelten Betriebszustand der beiden Kolbenpumpen Fluid aus dem Kolbenraum der Kolbenpumpe mittels des Kolbens in den weiteren Kolbenraum der weiteren Kolbenpumpe und simultan in das fluidische System gepumpt werden. Zwischen den beiden Betriebszuständen kann durch Betätigung eines fluidischen Ventils oder dergleichen geschaltet werden.
Fördert der Kolben der Kolbenpumpe Fluid in dem miteinander fluidisch gekoppelten Betriebszustand, so kann der dann in dem weiteren Kolbenraum zurückfahrende weitere Kolben der Füllung des weiteren Kolbenraums einen definierten fluidischen Widerstand entgegensetzen, wodurch eine präzise eingestellte Lastcharakteristik der weiteren Kolbenpumpe definiert ist.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des weiteren Kolbens derart eingerichtet sein, dass der weitere Kolben während der zwei Kolbenraumentleerprozesse derart gesteuert bewegt wird, dass das aus dem Kolbenraum entleerte Fluid in den weiteren Kolbenraum gefördert wird. Anders ausgedrückt kann der obige miteinander fluidisch gekoppelte Betriebszustand dem Kolbenraumentleerprozess entsprechen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern bzw. Regeln des weiteren Kolbens derart eingerichtet sein, dass während der zwei Kolbenraumentleerprozesse ein Druck und/oder eine Flussrate von Fluid stromabwärts der weiteren Kolbenpumpe konstant ist. Stromabwärts der weiteren Kolbenpumpe kann somit ein angeschlossenes fluidisches System (zum Beispiel ein Probentrennpfad eines Probentrenngeräts mit einer Probentrenneinrichtung, zum Beispiel einer chromatographischen Trennsäule) kontinuierlich mit einer definierten Menge von Fluid versorgt werden, während die Ermittlung der Leckageeigenschaften bzw. der Leckrate der Kolbenpumpe durchgeführt wird.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die zwei Kolbenraumentleerprozesse Kolbenraumumfüllprozesse sein, bei denen jeweils Fluid von dem Kolbenraum in den weiteren Kolbenraum umgefüllt wird. Wenn zum Ermitteln der Leckage eine Entleerung des Kolbenraums der Kolbenpumpe erfolgt, so kann dies automatisch zum zumindest teilweisen Füllen des weiteren Kolbenraums der weiteren Kolbenpumpe stromabwärts der Kolbenpumpe führen. Die Füllung des weiteren Kolbenraums wird dann durch den Kolbenraum gespeist, so dass es zu einem Kolbenraumumfüllprozess kommt.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Anordnung ein fluidisches Ventil zwischen der Kolbenpumpe und der weiteren Kolbenpumpe aufweisen, wobei die Steuereinrichtung zum Steuern des fluidischen Ventils derart eingerichtet ist, dass das fluidische Ventil während der zwei Kolbenraumentleerprozesse einen Fluidfluss durch das fluidische Ventil hindurch zulässt und zwischen den zwei Kolbenraumentleerprozessen einen Fluidfluss durch das fluidische Ventil hindurch zumindest zeitweise unterbindet. Um ein Szenario entsprechend dem oben beschriebenen voneinander fluidisch separierten Betriebszustand einzustellen, kann das fluidische Ventil so geschaltet werden, dass ein Fluidfluss von der Kolbenpumpe zu der weiteren Kolbenpumpe unterbrochen bzw. verunmöglicht ist. Um dagegen ein Szenario entsprechend dem oben beschriebenen miteinander fluidisch gekoppelten Betriebszustand einzustellen, kann das fluidische Ventil so geschaltet werden, dass ein Fluidfluss von der Kolbenpumpe zu der weiteren Kolbenpumpe zugelassen wird.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann die Ermittlungseinrichtung zum Ermitteln der Leckage basierend auf einem Vergleich, insbesondere einer Differenz aus, einer Summenfluidförderrate (das heißt einer Summe aus zwei Flussraten) des Kolbens und des weiteren Kolbens, wenn der Kolben und der weitere Kolben fluidisch gekoppelt sind, und einer Einzelfluidförderrate nur des weiteren Kolbens, wenn der Kolben und der weitere Kolben fluidisch entkoppelt sind, eingerichtet sein. Das Konzept der Ermittlung einer Leckage eines Kolbenraums durch einen Vergleich mindestens zweier unterschiedlich lang andauernder Kolbenraumentleerprozesse kann im Falle des Vorliegens einer Kolbenpumpe und einer stromabwärts davon angeordneten weiteren Kolbenpumpe weiter verfeinert werden, indem eine in ein stromabwärts der weiteren Kolbenpumpe angeschlossenes fluidisches System geförderte Fluidmenge für den obigen voneinander fluidisch separierten Betriebszustand und für den miteinander fluidisch gekoppelten Betriebszustand durchgeführt wird. In dem Betriebszustand, in dem die Kolbenpumpe von der weiteren Kolbenpumpe fluidisch entkoppelt ist, trägt nur die weitere Kolbenpumpe mit ihrer möglichen Leckage zu einer Fehlmenge von in das System gefördertem Fluid bei. In dem anderen Betriebszustand, in dem die Kolbenpumpe mit der weiteren Kolbenpumpe fluidisch gekoppelt ist, tragen sowohl die Kolbenpumpe als auch die weitere Kolbenpumpe mit ihren möglichen Leckagen zu einer Fehlmenge von in das System gefördertem Fluid bei. Eine Differenz aus diesen beiden Fehlvolumina entspricht dann der Leckage der stromaufwärts befindlichen Kolbenpumpe. Das Ergebnis aus dieser Erfassung kann dann mit dem Ergebnis verglichen werden, das aus den beiden Kolbenraumentleerprozessen mit unterschiedlichen Entleerdauern erhalten wurde. Durch die Kombination dieser beiden komplementären Ermittlungsverfahren der Leckrate der Kolbenpumpe kann die Genauigkeit der Leckagedetektion erhöht werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des Kolbens und des weiteren Kolbens derart eingerichtet sein, dass zwischen den zwei Kolbenraumentleerprozessen zumindest zeitweise der Kolbenraum mit Fluid aus einem Reservoir gefüllt wird und der weitere Kolben zum Fördern von Fluid aus dem weiteren Kolbenraum in einen fluidischen Pfad stromabwärts der weiteren Kolbenpumpe gesteuert wird. Somit kann es alternierend zu einem ersten Prozess kommen, bei dem der Kolbenraum gefüllt wird und unabhängig davon der weitere Kolbenraum gegen das fluidische System entleert wird, und zu einem zweiten Prozess, bei dem sowohl der weitere Kolbenraum als auch das fluidische System von dem sich entleerenden Kolbenraum gespeist werden.
Gemäß einem alternativen Ausführungsbeispiel kann das fluidische Bauteil ein fluidischer Restriktor sein. Ein solcher fluidischer Restriktor kann zum Beispiel eine gezielte Verengung einer Fluidleitung sein, mit der ein vordefinierter hydraulischer Widerstand für das aus dem Kolbenraum herausströmende Fluid generiert wird. Auch dadurch kann eine Art Referenz, im Sinne eines Bauteils zum Bereitstellen definierter Fluidlastbedingungen, stromabwärts der Kolbenpumpe bereitgestellt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Vorrichtung ausgebildet sein, das Ermitteln der Leckage während, simultan bzw. zeitgleich zu einem Trennen der fluidischen Probe in Fraktionen durchzuführen. Entsprechend kann bei dem Verfahren das Ermitteln der Leckage während einem Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen durchgeführt werden, wobei das Fluid als die mobile Phase von der Kolbenpumpe gefördert wird. Anders ausgedrückt ist eine Onlinedetektion der Leckage der Kolbenpumpe möglich, ohne dass ein analytisches Trennverfahren zum Trennen einer fluidischen Probe in ihre Fraktionen unterbrochen werden muss. Ein geförderter Fluidstrom dient dann sowohl der Leckagedetektion als auch dem Probentrennen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe als Hochdruckpumpe zum Pumpen von mobiler Phase zu einer Trenneinrichtung des Probentrenngeräts zum Trennen von unterschiedlichen Fraktionen einer in der mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe aufweisen. Eine solche Hochdruckpumpe fördert mobile Phase (insbesondere eine Lösungsmittelzusammensetzung) aus einem oder mehreren Flüssigkeitsbehältern zu einer Probentrenneinrichtung wie zum Beispiel einer chromatographischen Trennsäule. An einer Injektorvorrichtung wird die geförderte mobile Phase dann mit der fluidischen Probe gemischt. Da eine solche Hochdruckpumpe hohen und höchsten Drücken von 1200 bar und mehr ausgesetzt sein kann, ist das Erkennen und ggf. Kompensieren einer Leckage besonders wichtig.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probentrenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einem Adsorptionsmedium, versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend langsamer oder bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.
Das Probenseparationsgerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage, ein SFC-(superkritische Flüssigchromatographie) Gerät, ein Gaschromatographiegerät, ein Elektrophoresegerät und/oder ein Gelelektrophoresegerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
Das Pumpsystem kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit zum Beispiel einigen 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.
Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt.
Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.
Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
1 zeigt ein HPLC-System gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
2 zeigt eine Anordnung aus zwei Kolbenpumpen und einer Vorrichtung zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer der beiden Kolbenpumpen gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
3 bis 5 sind Diagramme, in denen von Kolben begrenzte Kolbenraumvolumina von zwei Kolbenpumpen einer Anordnung zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer der Kolbenpumpen etwa in Abhängigkeit von der Zeit gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt sind.
6 zeigt ein Diagramm, bei dem Kolbenraumpositionen von Kolben von Kolbenpumpen einer Anordnung zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer stromaufwärts angeordneten Kolbenpumpe etwa in Abhängigkeit von der Zeit gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt sind.
7 zeigt eine Anordnung aus einer Kolbenpumpe und einem fluidischen Restriktor sowie einer Vorrichtung zum Ermitteln einer Leckage von Fluid der Kolbenpumpe gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
8 zeigt ein Diagramm, bei dem in Abhängigkeit von der Zeit ein von einem Kolben begrenztes Kolbenraumvolumen einer Kolbenpumpe einer Anordnung zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in der Kolbenpumpe gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt ist.
Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es zum Beispiel zur Flüssigchromatographie verwendet werden kann. Ein Fluidpumpsystem 20, das mit Lösungsmitteln aus einer Versorgungseinheit 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Probentrenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Ein Entgaser 27 kann die Lösungsmittel entgasen, bevor diese dem Fluidpumpsystem 20 zugeführt werden. Eine hier optionale Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen dem Fluidpumpsystem 20 und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit in den fluidischen Trennpfad einzubringen. Die stationäre Phase der Probentrenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probe zu separieren. Ein Detektor, siehe Flusszelle 50, detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Die Flüssigkeiten können nach dem Passieren des Detektors in einen Abflussbehälter oder eine Fraktioniereinrichtung 60 ausgegeben werden.
Während ein Flüssigkeitspfad zwischen dem Fluidpumpsystem 20 und der Probentrenneinrichtung 30 typischerweise unter Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so genannte Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probenaufgabeeinheit 40 eingegeben, die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Während des Zuschaltens der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in der Probenschleife in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad wird der Inhalt der Probenschleife auf den Systemdruck des als HPLC ausgebildeten Probentrenngeräts 10 gebracht. Eine Steuereinheit 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10.
Wie in 1 schematisch dargestellt ist, kann das Fluidpumpsystem 20 aus einer Kolbenpumpe 206 und einer stromabwärts davon angeordneten weiteren Kolbenpumpe 212 gebildet sein.
2 zeigt eine Anordnung 250 aus den zwei Kolbenpumpen 206, 212 und einer (zum Beispiel als Prozessor ausgebildeten) Vorrichtung 200 zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer stromaufwärts angeordneten der beiden Kolbenpumpen 206 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Die Anordnung 250 enthält die Kolbenpumpe 206 zum Fördern von Fluid, die einen Kolbenraum 208 und einen in dem Kolbenraum 208 reziprozierfähig (siehe Doppelpfeil 255) angeordneten Kolben 210 aufweist. Die Versorgungseinheit 25, die zum Beispiel in Form einer oder mehrerer Vorratsflaschen ausgebildet sein kann, stellt dabei das zu pumpende Fluid bereit. Zwischen der Versorgungseinheit 25 und der Kolbenpumpe 206 ist ein fluidisches Ventil 288 angeordnet, mit dem die Fluidversorgung von der Versorgungseinheit 25 zu der Kolbenpumpe 206 selektiv ermöglicht oder unterbrochen werden kann. Die Bewegung des Kolbens 210 und der Schaltzustand des fluidischen Ventils 288 werden von einer Steuereinrichtung 202 der Vorrichtung 200 aktiv gesteuert. Alternativ kann das Ventil 288 als Rückschlagventil ausgeführt sein, sodass es rein passiv mit der Richtungsumkehr des Kolbens 210 geschaltet wird.
Die Anordnung 250 weist in Form der weiteren Kolbenpumpe 212 ein fluidisches Bauteil mit einer definierten Fluidlastcharakteristik stromabwärts der Kolbenpumpe 206 auf. Die weitere Kolbenpumpe 212 ist angeordnet, um einen Teil von während zwei Kolbenraumentleerprozessen, die unten näher beschrieben werden, entleerten Fluids aus dem Kolbenraum 208 der Kolbenpumpe 206 zeitweise aufzunehmen. Die weitere Kolbenpumpe 212 hat hierfür einen weiteren Kolbenraum 214 und einen in dem weiteren Kolbenraum 214 reziprozierfähig (siehe Doppelpfeil 257) angeordneten weiteren Kolben 216. Die Bewegung des weiteren Kolbens 216 wird von der Steuereinrichtung 202 der Vorrichtung 200 gesteuert. Die Steuereinrichtung 202 ist zum Steuern des weiteren Kolbens 216 derart eingerichtet, dass der weitere Kolben 216 während zwei Kolbenraumentleerprozessen gesteuert bewegt wird, so dass das aus dem Kolbenraum 208 entleerte Fluid in den weiteren Kolbenraum 214 gefördert wird, dergestalt dass gleichzeitig auch noch Fluid dem System 281 zugeführt wird. Die Steuereinrichtung 202 ist zum Steuern des weiteren Kolbens 216 derart eingerichtet, dass während der zwei Kolbenraumentleerprozesse eine Flussrate von Fluid stromabwärts der weiteren Kolbenpumpe 212 konstant ist. Die zwei Kolbenraumentleerprozesse von dem Kolbenraum 208 sind gleichzeitig auch Kolbenraumumfüllprozesse in den weiteren Kolbenraum 214, bei denen jeweils Fluid von dem Kolbenraum 208 in den weiteren Kolbenraum 214 umgefüllt wird (während noch Fluid dem System 281 zugeführt wird).
Die Anordnung 250 weist ferner ein weiteres fluidisches Ventil 218 zwischen der Kolbenpumpe 206 und der weiteren Kolbenpumpe 212 auf. Die unten näher beschriebene Steuereinrichtung 202 ist optional zum Steuern des weiteren fluidischen Ventils 218 derart eingerichtet, dass das weitere fluidische Ventil 218 während zwei Kolbenraumentleerprozessen einen Fluidfluss durch das weitere fluidische Ventil 218 hindurch zulässt und zwischen den zwei Kolbenraumentleerprozessen einen Fluidfluss durch das weitere fluidische Ventil 218 hindurch unterbindet.
Eine Fluidflusserfasseinrichtung 277 (zum Beispiel ein Flussratenmessgerät oder ein Druckmessgerät) ist zwischen der Kolbenpumpe 206 und der weiteren Kolbenpumpe 212 angeordnet, um dort eine Flussrate oder einen Druck von gefördertem Fluid zu messen. Eine weitere Fluidflusserfasseinrichtung 279 (zum Beispiel ein Flussratenmessgerät oder ein Druckmessgerät) ist zwischen der weiteren Kolbenpumpe 212 und einem stromabwärts angeschlossenen fluidischen System 281 (zum Beispiel der in 1 stromabwärts des Fluidpumpsystems 20 gezeigte fluidische Pfad, der insbesondere die Probentrenneinrichtung 30 enthält) angeordnet, um am Ausgang der weiteren Kolbenpumpe 212 eine Flussrate oder einen Druck von gefördertem Fluid zu messen.
Die Steuereinrichtung 202 ist zum Steuern des Kolbens 210 und des weiteren Kolbens 216 sowie des weiteren fluidischen Ventils 218 derart eingerichtet, dass zwischen den zwei Kolbenraumentleerprozessen das weitere fluidische Ventil 218 die beiden Kolbenpumpen 206, 212 fluidisch entkoppelt, so dass dann der Kolbenraum 208 mit Fluid aus der Versorgungseinheit 25 gefüllt wird und der weitere Kolben 216 zum Fördern von Fluid aus dem weiteren Kolbenraum 214 in das fluidische System 281 stromabwärts der weiteren Kolbenpumpe 212 gesteuert wird.
Die Vorrichtung 200 ist zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in der Kolbenpumpe 206 ausgebildet und weist hierfür die Steuereinrichtung 202 und eine Ermittlungseinrichtung 204 auf. Die Steuereinrichtung 202 (welche Teil der Steuereinheit 70 sein kann oder separat von der Steuereinheit 70 vorgesehen sein kann) dient hierbei zum Steuern des Kolbens 210 und des weiteren Kolbens 216 derart, dass der Kolben 210 zwei Kolbenraumentleerprozesse zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum 208 befindlichem Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten in den weiteren Kolbenraum 214 und in das fluidische System 281 hinein durchführt. Während der beiden Kolbenraumentleerprozesse ist der Kolbenraum 208 mit Fluid gefüllt, das durch eine Bewegung des Kolbens 210 durch das einen fluidischen Fluss zulassende fluidische Ventil 218 in den weiteren Kolbenraum 214 gefördert wird. Während der beiden Kolbenraumentleerprozesse bewegt sich der weitere Kolben 216, ebenfalls gesteuert durch die Steuereinrichtung 202, entlang einer vorgegebenen Trajektorie (das heißt gemäß einer vorgegebenen Zeit-Orts-Charakteristik) in dem weiteren Kolbenraum 214 zurück, so dass der weitere Kolbenraum 214 teilweise mit Fluid gefüllt wird. Ein anderer Teil des aus dem Kolbenraum 208 geförderten Fluids wird (zum Beispiel mit einer konstanten Flussrate) in das angeschlossene fluidische System 281 gefördert.
Die zwei Kolbenraumentleerprozesse (siehe Bezugszeichen II‘ und II‘‘ in 4 und 5), die nacheinander durchgeführt werden, unterscheiden sich voneinander dadurch, dass diese Prozesse eine unterschiedlich eingestellte absolute Zeitdauer benötigen, um den Kolbenraum 208 von einem jeweiligen Anfangszustand in einen jeweiligen Endzustand zu überführen. Falls hierbei die Kolbenpumpe 206 ein Leck hat, kann während des länger andauernden der beiden Kolbenraumentleerprozesse mehr Fluid aus der Anordnung 250 entweichen als während des kürzer andauernden der beiden Kolbenraumentleerprozesse. Dies schlägt sich auch in unterschiedlichen Flussraten bzw. Druckwerken nieder, die mittels der Fluidflusserfasseinrichtungen 277, 279 gemessen werden und der Ermittlungseinrichtung 204 übermittelt werden können. Die Ermittlungseinrichtung 204 (welche Teil der Steuereinheit 70 sein kann oder separat von der Steuereinheit 70 vorgesehen sein kann) kann die Leckage der Kolbenpumpe 206 basierend auf einem Vergleich von aus dem Kolbenraum 208 entleerten Fluidmengen in den zwei Kolbenraumentleerprozessen ermitteln. Bei dieser Ermittlung kann die Ermittlungseinrichtung 204 die von den Fluidflusserfasseinrichtungen 277, 279 gemessen Messwerte sowie die der Ermittlungseinrichtung 204 vorbekannten (zum Beispiel fest vorgegebenen) oder übermittelten (zum Beispiel gemessen mittels nicht gezeigter Encoder an den Kolbenpumpen 206, 212) Trajektorien der Kolben 210, 216 verwenden.
Die Steuereinrichtung 202 kann zum Steuern des Kolbens 210 derart eingerichtet sein, dass der Kolben 210 mehrere Zyklen von jeweils zwei Kolbenraumentleerprozessen zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum 208 befindlichen Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten durchführt. Die Ermittlungseinrichtung 204 ist zum Ermitteln der Leckage basierend auf einer Mittelwertbildung aus den zwei jeweils mehrfach wiederholten Kolbenraumentleerprozessen eingerichtet. Durch eine solche Mittelung können Messfehler von Einzelmessungen bzw. einer Einzelmessung innewohnende Artefakte unterdrückt werden.
In einem anderen Betriebszustand der Anordnung 250 (der in 4 und 5 mit I bzw. I‘ und I‘‘ bezeichnet wird) zwischen zwei jeweils aufeinanderfolgenden Kolbenraumentleerprozessen kann das weitere fluidische Ventil 218 eine fluidische Verbindung zwischen der Kolbenpumpe 206 und der weiteren Kolbenpumpe 212 unterbinden. In diesem Betriebszustand kann das fluidische System 281 mit Fluid aus dem weiteren Kolbenraum 214 gespeist werden, indem sich der weitere Kolben 216 dann vorwärts (das heißt gemäß 2 nach oben) bewegt. Gleichzeitig kann durch eine Rückwärtsbewegung des Kolbens 210 (das heißt gemäß 2 nach unten) neues Fluid durch das nun offene Ventil 288 aus der Versorgungseinheit 25 angesaugt werden und in den Kolbenraum 208 eingefüllt werden.
Während eines Kolbenraumentleerprozesses bzw. Kolbenraumumfüllprozesses entleert sich also der zuvor mit Fluid gefüllte Kolbenraum 208, um dadurch einerseits den weiteren Kolbenraum 214 mit Fluid zu füllen und andererseits Fluid in das fluidische System 281 zu befördern. Wenn der Kolbenraum 208 zu einem gewissen Grad oder vollständig entleert worden ist, wird die Fluidverbindung zwischen den beiden Kolbenpumpen 206, 212 mittels des fluidischen Ventils 218 unterbrochen. Nun versorgt die während des Kolbenraumentleerprozesses bzw. Kolbenraumumfüllprozesses mit Fluid gefüllte weitere Fluidpumpe 212 das fluidische System 281 mit Fluid, während neues Fluid aus der Versorgungseinheit 25 in die Fluidpumpe 206 eingefüllt wird. Danach kann ein neuerlicher Kolbenraumentleerprozess bzw. Kolbenraumumfüllprozess beginnen.
Um die Ermittlung der Leckage der Kolbenpumpe 206 basierend auf mehreren unterschiedlich lang andauernden Kolbenraumentleerprozessen weiter zu verfeinern, kann die Ermittlungseinrichtung 204 zum Ermitteln der Leckage auch basierend auf einem Vergleich einer Summenfluidförderrate mit einer Einzelfluidförderrate eingerichtet sein. Die Summenfluidförderrate entspricht einer Summe von Fluidförderraten des Kolbens 210 und des weiteren Kolbens 214, wenn der Kolben 210 und der weitere Kolben 216 infolge einer entsprechenden Ventilstellung des weiteren fluidischen Ventils 218 miteinander fluidisch gekoppelt sind. Die Einzelfluidförderrate entspricht einer Fluidförderrate nur des weiteren Kolbens 216, wenn der Kolben 210 und der weitere Kolben 216 infolge einer entsprechenden anderen Ventilstellung des weiteren fluidischen Ventils 218 fluidisch voneinander entkoppelt sind. Erlaubt das fluidische Ventil 218 eine fluidische Kopplung zwischen der Kolbenpumpe 206 und der weiteren Kolbenpumpe 212, so wird das durch das fluidische System 281 fließende Fluid durch Leckagen sowohl der Kolbenpumpe 206 als auch der weiteren Kolbenpumpe 212 beeinflusst. Erlaubt das fluidische Ventil 218 keine fluidische Kopplung zwischen der Kolbenpumpe 206 und der weiteren Kolbenpumpe 212, so wird das durch das fluidische System 281 fließende Fluid durch eine Leckage nur der weiteren Kolbenpumpe 212, nicht hingegen der Kolbenpumpe 206, beeinflusst. Eine Differenz der Fluid-Fehlmengen zwischen diesen beiden Betriebszuständen beruht folglich nur auf einer Leckage der Kolbenpumpe 206. Dieses Ermittlungsverfahren kann ergänzend angewendet werden, um die Genauigkeit des oben beschriebenen Ermittlungsverfahrens basierend auf mehreren Kolbenraumentleerprozessen mit unterschiedlichen Entleerzeiträumen zu verfeinern.
Wird eine Leckage an der Kolbenpumpe 206 qualitativ und/oder quantitativ identifiziert, so kann die Steuereinrichtung 202 basierend auf der ermittelten Leckage die Kolbenbewegung des Kolbens 210 und/oder des weiteren Kolben 216 anpassen bzw. nachführen, um die der Leckage zugeordnete Fehlfluidmenge ganz oder teilweise zu kompensieren, insbesondere die ermittelte Fehlfluidmenge nachzuliefern (zum Beispiel um eine konstante Flussrate aufrechtzuerhalten).
Vorteilhaft kann die Ermittlung einer möglichen Leckage der Kolbenpumpe 206 während der Durchführung einer Probentrennung, das heißt online, erfolgen, ohne dass das Probentrennverfahren unterbrochen werden muss. Anders ausgedrückt kann das während der beschriebenen Leckagemessung in das fluidische System 281 geförderte Fluid als mobile Phase zum Durchführen eines chromatografischen Trennexperiments eingesetzt werden, das heißt zu diesem Zweck der Probentrenneinrichtung 30 zugeführt werden.
3 zeigt ein Diagramm 300, entlang dessen Abszisse 302 die Zeit aufgetragen ist, wohingegen entlang seiner Ordinate 304 ein Volumen in einem jeweiligen Kolbenraum 208, 214 aufgetragen ist, das sich aufgrund der Bewegung des jeweiligen Kolbens 210, 216 mit der Zeit verändert. Eine der Kolbenpumpe 206 zugeordnete Kennlinie 306 sowie eine der weiteren Kolbenpumpe 212 zugeordnete weitere Kennlinie 312 sind in 3 dargestellt.
In den Zeiträumen I (die jeweils einem Zeitraum t₁ entsprechen) sind die beiden Kolbenpumpen 206, 212 fluidisch entkoppelt. In diesem Zustand versorgt die weitere Kolbenpumpe 212 das fluidische System 281 mit Fluid, wohingegen der Kolbenraum 208 der Kolbenpumpe 206 mit Fluid aus der Versorgungseinheit 25 aufgefüllt wird. In den Zeiträumen II (die jeweils einem Zeitraum t₂ entsprechen) sind die beiden Kolbenpumpen 206, 212 fluidisch gekoppelt, so dass die Kolbenpumpe 206 sowohl die weitere Kolbenpumpe 212 als auch das fluidische System 281 mit Fluid versorgt. Die den Kennlinien 306, 312 zugeordneten Pumpphasen gemäß den alternierenden Zeiträumen I und II entsprechen einem normalen Betrieb des Probentrenngeräts 10.
4 zeigt ein Diagramm 400, bei dem die Kennlinien 306, 312 gegenüber jenen aus 3 angepasst sind, um eine Leckageermittlung für die stromaufwärts angeordnete Kolbenpumpe 206 durchzuführen.
Die oberen Spitzen der Kennlinie 312 sind tiefer als die der Kennlinie 306 oder, genauer gesagt, für einen jeden Zeitraum II ist die Amplitude der Kennlinie 306 nicht kleiner als die Amplitude der Kennlinie 312. Der Grund dafür ist, dass während dem Zeitraum II ein Teil des Fluidvolumens ins System geht und somit nicht zum Auffüllen des weiteren Kolbenraums 214 aufgewendet werden kann. Anschaulich gesprochen fehlt dort in etwa so viel, wie die Kennlinie 312 in dem Zeitraum I über die Dauer des Zeitraums II reduziert wäre, da die Steigung der Kennlinie 312 in dem Zeitraum I den Systemfluss ausmacht.
Die im Standardbetrieb gemäß 3 gleichlangen Zeiträume II sind nun durch unterschiedlich lange Zeiträume II‘ und II'' ersetzt. Dabei wird allerdings die Amplitude der Bewegung des Kolbens 210 (Kennlinie 306) im Wesentlichen beibehalten, was zu unterschiedlicher Steilheit der Rampen der Kennlinien 306, 312 in den Phasen bzw. Zeiträumen II' und II'' führt. Nebenbei sei bemerkt, dass wenn der Systemfluss vorhanden ist, sich die Amplitude der Kennlinie 312 abhängig davon ändert, wie viel Fluid während der Phase bzw. dem Zeitraum II in das System 281 befördert wird. Folglich kann die Dauer der Phase bzw. des Zeitraums I (I', I'') auch variieren, da die Steigung der Kennlinie 312 in der Phase bzw. dem Zeitraum I durch den Systemfluss vorgegeben ist. Die Summe eines jeweiligen Paars von Zeiträumen, das heißt II‘ und I‘ bzw. II'' und I'', ist jeweils im Wesentlichen gleich lang (nämlich summiert sich jeweils auf eine Zeitdauer T, vorausgesetzt dass keine wesentliche Leckage vorliegt und der Systemfluss unverändert bleibt). Indem die Zeiträume II‘ und II'' unterschiedlich lang gewählt sind, hat eine Leckage an der Kolbenpumpe 206 in dem längeren Zeitraum II'' länger Zeit zu wirken als in dem kürzeren Zeitraum II‘. Somit ist der Fluidverlust infolge Leckage in dem Kolbenraumentleerprozess, der dem Zeitraum II‘ entspricht, geringer als in dem Kolbenraumentleerprozess, der dem Zeitraum II'' entspricht. Somit ist eine Diskrepanz der über gleich lange Zeitabschnitte, die jeweils eine komplette Phase II' bzw. II'' enthalten, aufgewendeten Fluidvolumina indikativ für ein Ausmaß des Lecks an der Kolbenpumpe 206. Die Diskrepanz dieser Fluidvolumina ist durch eine Auswertung der jeweiligen Kolbenpositionen ermittelbar. Ein initialer Zeitpunkt T₀ ist ebenfalls dargestellt. Ein Steuerprinzip gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist in einem in 5 dargestellten Diagramm 500 gezeigt. Dieses Steuerprinzip unterscheidet sich von jenem gemäß 4 dadurch, dass die den Phasen I zugeordneten Zeitintervalle gleich lang sind (Zeitdauer jeweils t₁). Anders ausgedrückt sind Paare von aufeinanderfolgenden Betriebsmodi (I und II‘ bzw. I und II'') nicht äquidistant. Der Betriebsmodus gemäß II‘ hat eine Zeitdauer t₂‘, und der Betriebsmodus gemäß II‘‘ hat eine andere (hier kürzere) Zeitdauer t₂‘‘. Ein vorteilhafter Aspekt auch hier ist, dass die Spitzen der Kennlinie 306 etwa gleich hoch sind; anderenfalls wäre bei der Berechnung eine Korrektur notwendig, um den Unterschied der zu komprimierenden Fluidvolumina zu berücksichtigen.
6 zeigt ein Diagramm 600, bei dem entlang der Abszisse 302 die Zeit und entlang der Ordinate 304 ein Volumen (bzw. eine zugehörige Kolbenraumposition) der Kolben 210, 216 der Kolbenpumpen 206, 212 einer Anordnung 250 zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer stromaufwärts angeordneten Kolbenpumpe 206 etwa in Abhängigkeit von einer Betriebszeit eines Probentrenngeräts 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt sind.
Auch bezugnehmend auf 6 wird im Folgenden ein weiteres exemplarisches Ausführungsbeispiel beschrieben, wobei zuvor noch einige Überlegungen zusammengefasst werden, basierend auf denen exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung abgeleitet worden sind.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine HPLC-Pumpe in Form des Fluidpumpensystems 20 mit einem automatisierten Leck-Evaluierungsalgorithmus zum Evaluieren eines Lecks in der primären Kolbenpumpe 206 geschaffen.
In analytischen Instrumenten wie einem Probentrenngerät 10 ist es wünschenswert, so viel wie möglich über einen gegenwärtigen Zustand des Instruments zu wissen. Die Aussage gilt auch für das chromatographische Pumpensystem 20. Zwar sind moderne chromatographische Probentrenngeräte 10, bei denen eine Kolbensteuerung in dem Pumpensystem 20 implementiert ist, tolerant gegenüber Leckagen in dem primären Kolbenraum 208, der stromaufwärts des sekundären Kolbenraums 214 angeordnet ist. Allerdings können solche Leckagen als Frühwarnsystem für präventive Wartung dienen, können einen Einfluss auf die Genauigkeit einer Lösungsmittelzusammensetzung und somit auf die Präzision einer Binär- oder insbesondere einer Quaternärpumpe haben und können einen Benutzer irritieren, wenn sie als tropfende Flüssigkeit sichtbar werden. Herkömmlich sind Leckerkennungsverfahren eingesetzt worden, die außerhalb eines eigentlichen Betriebsverfahrens eines Probentrenngeräts 10 arbeiten, das heißt Offline.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird eine Leckevaluierung in dem primären Kolbenraum 208 der Kolbenpumpe 206 ermöglicht, dem der sekundäre Kolbenraum 214 der anderen Kolbenpumpe 212 fluidisch nachgeschaltet ist. Ein entsprechendes Verfahren kann auch während eines Routinebetriebs eines Pumpensystems 20 und sogar während eines analytischen Laufs, das heißt während des eigentlichen Probentrennens, durchgeführt werden.
Ein Prinzip eines solchen Verfahrens basiert auf der Ermittlung eines Unterschieds der Volumenverlustmenge von Fluid innerhalb verschiedener, vorzugsweise gleich langer Messintervalle, wobei die Verweildauer der Pumpe in zwei unterschiedlichen Pumpzuständen (a) und (b), oder präziser gesagt die Verweildauer im Zustand (b) innerhalb des Messintervalls, unterschiedlich lang ist. Ein erster Pumpzustand (a) entspricht einem Szenario, in dem der primäre Kolbenraum 208 von dem fluidischen System 281 durch ein Auslass-Sperrventil in Form des fluidischen Ventils 218 entkoppelt ist (und nicht unter Druck steht). Ein zweiter Betriebszustand (b) entspricht einem Szenario, in dem der primäre Kolbenraum 208 an das fluidische System 281 angekoppelt ist (und daher auf Systemdruck gebracht ist). In dem letzteren Falle (b) wird im Unterschied zu dem ersteren Fall (a) die Volumenverlustrate durch die Leckage in dem primären Kolbenraum 208 beeinflusst (unter der Annahme, dass der Rückfluss in dem Auslass-Sperrventil vernachlässigbar ist, was meistens der Fall ist).
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung können die miteinander verglichenen Werte die insgesamt verdrängten Volumina für zwei unterschiedliche Hübe sein, die sich hinsichtlich der Zeitdauer unterscheiden, während welcher der primäre Kolben 210 an das fluidische System 281 angekoppelt ist. Solche Unterschiede hinsichtlich der Zeitdauer, über die hinweg sich der Kolbenraum 208 in dem an das fluidische System 281 angekoppelten Zustand befindet, kann mittels Variierens der Entfüllflussrate eingestellt werden.
Für das Durchführen eines derartigen Vergleichs können die Bewegungen von sowohl dem primären Kolben 210 als auch von dem sekundären Kolben 216 für die beiden Hübe so gesteuert werden, dass die Dauer der Ankopplung des primären Kolbenraums 208 für die beiden Fälle unterschiedlich ist. Das verdrängte Rohvolumen für jeden der Hübe wird durch die gesamte Positionsveränderung des sekundären Kolbens 216 und die gesamte Vorwärtsbewegung (und folglich Verdrängung) des primären Kolbens 210 bestimmt. Diese verdrängten Rohvolumina können miteinander verglichen werden, um begleitende Effekte (wie zum Beispiel Kompressibilität des Lösungsmittels, Systemelastizität, potenzielle thermische Effekte und Systemfluss) zu berücksichtigen.
Um den Einfluss der genannten begleitenden Effekte zu reduzieren oder zu kompensieren, kann die Auswahl der Referenzpunkte für den durchgeführten Vergleich in geeigneter Weise festgelegt werden. Insbesondere kann der Startpunkt für den Hub des primären Kolbens 210 (als nominaler Kolbenhub AP1 und AP2 bezeichnet) für die beiden miteinander verglichenen Hübe gleich gewählt werden (so dass die Elastizitäts- und die Kompressilitätseffekte gleich sind und daher einen Nullunterschied liefern). Ferner kann die Zeitdauer zwischen den Start- und den Endmesspunkten identisch gewählt werden (das heißt TE1 – TA1 = TE2 – TA2). Dies stellt die Gleichheit der Systemvolumenverluste in beiden Fällen sicher, was den Absolutwert des Systemflusses für das Ergebnis des Volumenverlustvergleichs irrelevant macht (oder den Einfluss des Systemflusses reduziert, falls der Systemfluss während der beiden Hübe nichts exakt gleich war). Vorzugsweise kann die Dauer des schnellsten der Kolbenraumentleerprozesse lang genug eingestellt werden, so dass die thermischen Bedingungen in dem verbleibenden Restvolumen in dem primären Kolbenraum 208 nicht signifikant unterschiedlich sind, nachdem die Entfüllung durchgeführt wird. Die Positionen des primären Kolbens 210 werden mit EP1 und EP2 bezeichnet. Dividiert durch den Unterschied der gekoppelten Zustandszeitdauern (DD2 – DD1) ergibt dies ein Maß für die primäre Leckrate. Im allgemeinen Fall kann die primäre Leckrate LeckP, das heißt die Leckrate der Kolbenpumpe 206, dann entsprechend folgender Formel ermittelt werden: LeakP = {[(EP2 – AP2) + (ES2 – AS2) + SysVol2] – [(EP1 – AP1) + (ES1 – AS1) + SysVol1]}/(DD2 – DD1) wobei:
wobei Flusrate F ermittelt werden kann als F~F_set∙P/P_average.
F_set ist hierbei eine vorgegebene Flussrate, P ist der Druck während des jeweiligen Messintervalls und P_average ist ein gemittelter Druck über ein größeres Zeitintervall unter ähnlichen Bedingungen.
Das Messverfahren gewinnt an Genauigkeit in dem Fall, dass der Systemdruck (etwa aufgrund der Leckagekompensation) während der Messung im Wesentlichen konstant bleibt. Unter diesen Bedingungen kommen die Volumenänderungen wegen der Kompressibilität der Flüssigkeit nicht zum Tragen.
RestThermic (ein möglicher Effekt eines Dichteunterschieds aufgrund der abweichenden Fluidtemperatur etwa infolge der Fluiderhitzung während der Kompression) kann im Allgemeinen für einen gegebenen Pumpentyp und ein spezielles Lösungsmittel kalibriert werden, und zwar in Abhängigkeit von der Fluidart, der Entfülldauer und der Hublänge. RestThermic kann alternativ vernachlässigt werden, insbesondere wenn die kürzere Entfülldauer lang genug ist, dass ein Temperaturausgleich im Restvolumen des Zylinders 206 erfolgen kann. Wie die obige Formel für LeakP anzeigt, wird der Einfluss von Sysvol weiter reduziert, falls TE1 – TA1 = TE2 – TA2.
Eine weitere Verbesserung der Messgenauigkeit kann erreicht werden, indem die Messdauer für beide Hübe gleich gehalten wird. Zusätzlich vorteilhaft ist es, wenn die Positionen AS1 und AS2 ähnlich oder gleich ausgewählt werden, was zu ähnlichen oder gleichen Positionen ES1 und ES2 führt, oder vice versa (ähnliche oder gleiche Werte ES1 und ES2 führen zu ähnlichen oder gleichen Werten AS1 und AS2),.
Die Verlässlichkeit der Messung kann ferner verbessert werden, indem über einen Satz von mehreren Hub-Paaren gemittelt wird, die entweder in unterbrochener oder in ununterbrochener Serie ausgeführt werden können.
Vorteilhaft sollten positionsabhängige Lecks in dem sekundären Kolben unterdrückt werden, die sich in einem Kolbenbewegungsbereich befinden, der nur während einem von beiden Hüben aktiv ist. Alternativ kann ein entsprechendes Artefakt unterdrückt werden, indem der Kolbenbewegungsbereich in beiden Hüben gleich gewählt wird.
Ferner können vorteilhaft Ausgangs-Sperrventile bzw. fluidische Ventile 218 mit niedrigen Leckraten eingesetzt werden.
Der Einfluss von thermischen Verhalten des Lösungsmittels in dem primären Kolbenraum 208 sollte berücksichtigt werden. Insbesondere werden besonders zuverlässige Ergebnisse erreicht, wenn ein Lösungsmittel mit unter thermischen Einflüssen schwach ausgeprägten thermischen Eigenschaftsveränderungen (wie zum Beispiel Wasser) verwendet wird. Ferner können zum Unterdrücken solcher Effekte die Zeiträume lang genug gewählt werden, so dass die Dauer des schnellen Hubs ausreichend groß ist.
Eine kleine Systemflussrate bringt zusätzliche Vorteile, indem die maximale Hubdauer nicht zu stark begrenzt wird. Wenn allerdings die Thermik in geeigneter Weise gehandhabt wird (zum Beispiel wie oben beschrieben kalibriert wird), kann die Datenverlässlichkeit durch das Mitteln über einen größeren Satz von Hub-Paaren verbessert werden.
7 zeigt eine Anordnung 250 aus einer Kolbenpumpe 206 und einem fluidischen Restriktor 212 sowie einer Vorrichtung 200 zum Ermitteln einer Leckage von Fluid der Kolbenpumpe 206 gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Im Unterschied zu 2 ist das fluidische Bauteil stromabwärts der Kolbenpumpe 206 nun keine weitere Kolbenpumpe, sondern ist gemäß 7 ein fluidischer Restriktor 212. Auch dieser hat eine definierte fluidische bzw. hydraulische Lastcharakteristik und dient anschaulich als eine Art Referenz für die fluidischen Verhältnisse stromabwärts der Kolbenpumpe 206.
8 zeigt ein 7 zugehöriges Diagramm 800, bei dem Fördervolumina der Kolbenpumpe 206 zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in der Kolbenpumpe 206 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt sind. Der Kolben 210 bewegt sich in dem Kolbenraum 208 zunächst entsprechend einer Position-Zeit-Abhängigkeit bzw. Grafik I‘, dann entsprechend einer Grafik II‘, nachfolgend entlang einer Trajektorie entsprechend I‘‘ und schließlich entlang einer Trajektorie entsprechend II‘‘. Eine solche Messanordnung sollte vorzugsweise ein Dämpfungsglied mit einer Zeitkonstante deutlich größer als eine Hubdauer enthalten. Ein Vergleich der Fluidverluste in den Phasen gemäß II‘ und II'' erlaubt dann einen Rückschluss auf die Leckage der Kolbenpumpe 206.
Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.

Claims

Vorrichtung (200) zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer Kolbenpumpe (206), wobei die Kolbenpumpe (206) einen zum Fördern von Fluid in einem Kolbenraum (208) reziprozierfähig angeordneten Kolben (210) aufweist, wobei die Vorrichtung (200) aufweist: eine Steuereinrichtung (202) zum Steuern des Kolbens (210) derart, dass der Kolben (210) zwei Kolbenraumentleerprozesse zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum (208) befindlichen Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten durchführt; eine Ermittlungseinrichtung (204) zum Ermitteln der Leckage basierend auf einem Vergleich von aus dem Kolbenraum (208) entleerten Fluidmengen in den zwei Kolbenraumentleerprozessen.
Vorrichtung (200) gemäß Anspruch 1, wobei die Steuereinrichtung (202) zum Steuern des Kolbens (210) derart eingerichtet ist, dass die zwei Kolbenraumentleerprozesse mit den unterschiedlichen Entleerzeiten zugeordneten unterschiedlichen Entleergeschwindigkeiten, unterschiedlichen Flussraten und/oder unterschiedlichen Fördervolumina durchgeführt werden.
Vorrichtung (200) gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Ermittlungseinrichtung (204) zum Ermitteln der Leckage bei Feststellen einer positiven Differenz zwischen der bei dem Kolbenraumentleerprozess mit der längeren Entleerzeit entleerten Fluidmenge und der bei dem Kolbenraumentleerprozess mit der kürzeren Entleerzeit entleerten Fluidmenge eingerichtet ist.
Vorrichtung (200) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Steuereinrichtung (202) eingerichtet ist, basierend auf der ermittelten Leckage die Kolbenbewegung anzupassen, um eine der Leckage zugeordnete Fehlfluidmenge zumindest teilweise zu kompensieren.
Vorrichtung (200) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Steuereinrichtung (202) zum Steuern des Kolbens (210) derart eingerichtet ist, dass der Kolben (210) in jedem der zwei Kolbenraumentleerprozesse von einer vordefinierten Anfangsposition des Kolbens (210) in dem Kolbenraum (208) aus bewegt wird; und/oder dass der Kolben (210) in jedem der zwei Kolbenraumentleerprozesse hin zu einer vordefinierten Endposition des Kolbens (210) in dem Kolbenraum (208) bewegt wird.
Vorrichtung (200) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Ermittlungseinrichtung (204) zum Ermitteln der Leckage ferner basierend auf mindestens einem aus einer Gruppe eingerichtet ist, die besteht aus einem vorbekannten Bewegungsprofil des Kolben (210), einer erfassten Flussrate, und einem erfasstem Druck.
Vorrichtung (200) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Steuereinrichtung (202) eingerichtet ist, die zwei Kolbenraumentleerprozesse derart vorzugeben, dass thermische Verhältnisse in der Kolbenpumpe (206) während der zwei Kolbenraumentleerprozesse aufeinander angepasst sind, insbesondere gleich sind.
Vorrichtung (200) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Steuereinrichtung (202) zum Steuern des Kolbens (210) derart eingerichtet ist, dass der Kolben (210) jeden der zwei Kolbenraumentleerprozesse mehrere Male durchführt; wobei die Ermittlungseinrichtung (204) zum Ermitteln der Leckage basierend auf einer Mittelung über die jeweils mehrere Male durchgeführten Kolbenraumentleerprozesse eingerichtet ist.
Anordnung (250), aufweisend: eine Kolbenpumpe (206) zum Fördern von Fluid, die einen Kolbenraum (208) und einen in dem Kolbenraum (208) reziprozierfähig angeordneten Kolben (210) aufweist; eine Vorrichtung (200) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in der Kolbenpumpe (206).
Anordnung (250) gemäß Anspruch 9, aufweisend ein fluidisches Bauteil (212) mit einer definierten Fluidlastcharakteristik stromabwärts der Kolbenpumpe (206), wobei das fluidische Bauteil (212) angeordnet ist, das während der Kolbenraumentleerprozesse entleerte Fluid zumindest zeitweise aufzunehmen.
Anordnung (250) gemäß Anspruch 10, wobei das fluidische Bauteil eine weitere Kolbenpumpe (212) ist, die einen weiteren Kolbenraum (214) und einen in dem weiteren Kolbenraum (214) reziprozierfähig angeordneten weiteren Kolben (216) aufweist.
Anordnung (250) gemäß Anspruch 11, ferner aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: die Steuereinrichtung (202) ist zum Steuern des weiteren Kolbens (216) derart eingerichtet, dass der weitere Kolben (216) während der zwei Kolbenraumentleerprozesse gesteuert bewegt wird, so dass das aus dem Kolbenraum (208) entleerte Fluid in den weiteren Kolbenraum (214) gefördert wird; die Steuereinrichtung (202) zum Steuern des weiteren Kolbens (216) ist derart eingerichtet, dass während der zwei Kolbenraumentleerprozesse ein Druck und/oder eine Flussrate von Fluid stromabwärts der weiteren Kolbenpumpe (212) konstant ist; die zwei Kolbenraumentleerprozesse sind Kolbenraumumfüllprozesse, bei denen jeweils Fluid von dem Kolbenraum (208) in den weiteren Kolbenraum (214) umgefüllt wird; die Anordnung (250) weist ein fluidisches Ventil (218) zwischen der Kolbenpumpe (206) und der weiteren Kolbenpumpe (212) auf, wobei die Steuereinrichtung (202) zum Steuern des fluidischen Ventils (218) derart eingerichtet ist, dass das fluidische Ventil (218) während der zwei Kolbenraumentleerprozesse einen Fluidfluss durch das fluidische Ventil (218) hindurch zulässt und zwischen den zwei Kolbenraumentleerprozessen einen Fluidfluss durch das fluidische Ventil (218) hindurch zumindest zeitweise unterbindet; die Steuereinrichtung (202) ist zum Steuern des Kolbens (210) und des weiteren Kolbens (216) derart eingerichtet, dass zwischen den zwei Kolbenraumentleerprozessen zumindest zeitweise der Kolbenraum (208) mit Fluid gefüllt wird und der weitere Kolben (216) zum Fördern von Fluid aus dem weiteren Kolbenraum (214) in einen fluidischen Pfad (281) stromabwärts der weiteren Kolbenpumpe (212) gesteuert wird.
Anordnung gemäß einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei die Ermittlungseinrichtung (204) zum Ermitteln der Leckage basierend auf einem Unterschied einer Volumenverlustmenge von Fluid innerhalb verschiedener, insbesondere gleich langer, Messintervalle entsprechend der zwei Kolbenraumentleerprozesse eingerichtet ist, wobei eine Verweildauer der Kolbenpumpe (206) in zwei unterschiedlichen Pumpzuständen unterschiedlich lang ist.
Anordnung (250) gemäß Anspruch 10, wobei das fluidische Bauteil (212) ein fluidischer Restriktor ist.
Probentrenngerät (10) zum Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen, wobei das Probentrenngerät (10) aufweist: eine Kolbenpumpe (206), die einen zum Fördern von Fluid als mobile Phase in einem Kolbenraum (208) reziprozierfähig angeordneten Kolben (210) aufweist und zum Antreiben der mobilen Phase durch das Probentrenngerät (10) ausgebildet ist; eine Trenneinrichtung (30) stromabwärts der Kolbenpumpe (206) zum Trennen der unterschiedlichen Fraktionen der in der mobilen Phase befindlichen Probe; und eine Vorrichtung (200) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in der Kolbenpumpe (206).
Probentrenngerät (10) gemäß Anspruch 15, ferner aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: die Vorrichtung (200) ist ausgebildet, das Ermitteln der Leckage während einem Trennen der fluidischen Probe in Fraktionen durchzuführen; die Probentrenneinrichtung (30) ist als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet; das Probentrenngerät (10) ist zum Analysieren von zumindest einem physikalischen, chemischen und/oder biologischen Parameter von zumindest einer Fraktion der fluidischen Probe konfiguriert; das Probentrenngerät (10) weist zumindest eines aus der Gruppe auf, die besteht aus einem Detektorgerät, einem Gerät zur chemischen, biologischen und/oder pharmazeutischen Analyse, einem Flüssigchromatografiegerät und einem HPLC-Gerät; die Kolbenpumpe (206) ist zum Antreiben der mobilen Phase mit einem hohen Druck konfiguriert; die Kolbenpumpe (206) ist zum Antreiben der mobilen Phase mit einem Druck von mindestens 100 bar, insbesondere von mindestens 500 bar, weiter insbesondere von mindestens 1000 bar konfiguriert; das Probentrenngerät (10) ist als mikrofluidisches Gerät konfiguriert; das Probentrenngerät (10) ist als nanofluidisches Gerät konfiguriert; das Probentrenngerät (10) weist eine Injektoreinrichtung (40) zum Einleiten der fluidischen Probe den fluidischen Pfad zwischen der Fluidpumpe (206) und der Probentrenneinrichtung (30) auf; das Probentrenngerät (10) weist einen Detektor (50) zum Detektieren der getrennten Fraktionen auf; das Probentrenngerät (10) weist einen Probenfraktionierer (60) zum Fraktionieren der getrennten Fraktionen auf.
Verfahren zum Ermitteln einer Leckage von Fluid in einer Kolbenpumpe (206), wobei die Kolbenpumpe (206) einen zum Fördern von Fluid in einem Kolbenraum (208) reziprozierfähig angeordneten Kolben (210) aufweist, wobei das Verfahren aufweist: Steuern des Kolbens (210) derart, dass der Kolben (210) zwei Kolbenraumentleerprozesse zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum (208) befindlichen Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten durchführt; Ermitteln der Leckage basierend auf einem Vergleich von aus dem Kolbenraum (208) entleerten Fluidmengen in den zwei Kolbenraumentleerprozessen.
Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei bei dem Verfahren das Ermitteln der Leckage während einem Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen durchgeführt wird, wobei das Fluid als die mobile Phase von der Kolbenpumpe (206) gefördert wird.
Verfahren, aufweisend: Durchführen von zwei oder mehr Kolbenraumentleerprozessen eines Kolbenraums einer Kolbenpumpe zum jeweils zumindest teilweisen Entleeren von in dem Kolbenraum befindlichem Fluid mit unterschiedlichen Entleerzeiten, und Ermitteln einer Leckage der Kolbenpumpe basierend auf einem Vergleich von aus dem Kolbenraum entleerten Fluidmengen in mindestens zwei verschieden langen der Kolbenraumentleerprozesse.