CH682847A5 - Verfahren und Vorrichtung zum Verdrängen einer heterogenen Mischung. - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Verdrängen einer heterogenen Mischung. Download PDF

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CH682847A5 CH3655/91A CH365591A CH682847A5 CH 682847 A5 CH682847 A5 CH 682847A5 CH 3655/91 A CH3655/91 A CH 3655/91A CH 365591 A CH365591 A CH 365591A CH 682847 A5 CH682847 A5 CH 682847A5
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Description

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CH 682 847 A5
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Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäss dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Pipettier- und Analyseautomaten, wie sie z.B. in der Medizinaltechnik zur Anwendung gelangen, benötigen für die Ausführung ihrer Aufgaben Pipet-tiervorrichtungen, welche Flüssigkeiten aus Gefäs-sen mit variablem oder konstantem Füllstand aufnehmen und in andere Gefässe, Küvetten oder Abflussvorrichtungen abgeben. Diese Aufnahme und Abgabe von Flüssigkeiten erfolgt in der Regel über metallische Hohlnadeln oder Plastikspitzen, die über Tubings oder Schläuche mit Dosiereinrichtungen wie z.B. Pumpen oder Spritzen verbunden sind.
Bei der Entnahme von Flüssigkeit aus einem oder mehreren Gefässen besteht jedoch die Gefahr, dass die Pipettierspitze durch übermässiges Eintauchen in die Flüssigkeit von dieser in einem weiteren Bereich benetzt wird und kleinste Tröpfchen oder ein dünner Flüssigkeitsfilm an der Aus-senhaut der Spitze verbleibt und sich unter Umständen bei der Aufnahme aus dem nächsten Ge-fäss mit dessen Inhalt vermischt. Eine solche Verschleppung führt jedoch zur Verfälschung von Messresultaten bei der Analyse der Flüssigkeiten und muss unter allen Umständen auf das absolute Minimum reduziert werden. Zu diesem Zweck besitzen die gängigen Pipettier- und Analyseautomaten Vorrichtungen zur Oberflächenerkennung von Flüssigkeiten, um sicherzustellen, dass ihre Pipettier-spitzen nur so weit in das Messgut eintauchen, als für die Aufnahme des gewünschten Volumens notwendig ist. Zu diesem Zweck benötigen je nach Detektionsprinzip einige Geräte zusätzliche Sensoren, die zum Teil ebenfalls in die Flüssigkeit eintauchen, aber keine Funktion bei der Aufnahme oder Abgabe selbst übernehmen.
Aus der Vielzahl der derzeit bekannten Prinzipien zur Oberflächenerkennung von Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Pipettiervorrichtungen seien einige Beispiele kurz erwähnt: In der US-PS 4 846 003 ist ein akustischer Resonator beschrieben, dessen Eigenfrequenz sich beim Eintauchen der Pipettierspitze in Flüssigkeit ändert; wegen seiner Kompressibilität kann Schaum mit diesem Verfahren nicht erkannt werden. In der DE-PS 3 632 422 bildet die metallische Dosiernadel einen Teil eines HF-Schwingkreises, welcher sich beim Eintauchen der Nadelspitze in Flüssigkeit verstimmt; Schaum wird je nach Konsistenz entweder als Flüssigkeit oder überhaupt nicht erkannt. Die US-PS 4 864 856 beschreibt ein Prinzip zur Einkopplung von Ultraschallwellen auf die Pipettierspitze über die Probenflüssigkeit; bei der Berührung mit Schaum findet jedoch keine für eine Detektion ausreichende Übertragung der Ultraschallwellen statt. Die EP-PA 375 791 behandelt eine Anordnung, deren kapazitive Kopplung im Moment des Eintauchens der elektrisch leitenden Nadelspitze sprunghaft ansteigt; da sich die Leitfähigkeit einer Flüssigkeit kaum von derjenigen im Schaumzustand unterscheidet, interpretiert dieses Prinzip die Schaumoberfläche falsch, in der
EP-PA 250 671 gelangt ein optischer Abstandssensor für spiegelnde Flüssigkeitsoberflächen zur Anwendung, der auf eine heterogene Bläschenschicht wie bei Schaum nicht anspricht.
All diesen und ähnlichen Verfahren ist somit gemein, dass sie im Fall von Schaumbläschen, die auf der Probenoberfläche schwimmen, diese entweder nicht erkennen, was je nach Dicke der Schaumschicht zur übermässigen Kontamination der eintauchenden Pipettenspitze führt, oder den Schaum als Flüssigkeitsoberfläche interpretieren, was Fehlpipettierungen infolge der Aufnahme von Luft statt Flüssigkeit zur Folge haben kann.
In der Praxis saugt daher das Bedienpersonal von Pipettier- oder Analyseautomaten beobachteten Schaum auf zu pipettierenden Flüssigkeiten mit Handpipetten ab, um die oben erwähnten Störfälle auszuschliessen. Eine vollständige Sicherheit kann jedoch auch diese Massnahme nicht bieten, da Schaum in schlecht einsehbaren Gefässen unter Umständen nicht erkannt wird oder weil in Behältern, die auf dem Gerät Bewegungen oder Vibrationen ausgesetzt sind, nachträgliche Schaumbildung auftreten kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zu schaffen, bei dem eine Fehlaufnahme von Flüssigkeit und eine Fehlabtastung des Flüssigkeitsspiegels verhindert wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäss durch die Merkmaie des Anspruchs 4 gekennzeichnet.
Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen 2, 3 bzw. 5 bis 9.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt durch ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Vorrichtung,
Fig. 2 eine schematische, räumliche Darstellung eines Teils einer Pipettiervorrichtung mit der Vorrichtung nach Fig. 1, und
Fig. 3 ein Ablaufschema eines Pipettiervorganges mit der Vorrichtung nach Fig. 1.
Die Fig. 1 zeigt eine Pipette in Form einer Hohlnadel 1, mit welcher die zu pipettierende Flüssigkeit aufgenommen wird. Die Hohlnadel 1 hat einen Schaft 2, eine Spitze 3 und einen konischen Abschnitt 4 zwischen Schaft und Spitze.
Wie die Fig. 1 zeigt, ist eine Hohlnadel 1 von einer Hülse 5 ummantelt, die durch einen Halter 6 an der Hohlnadel gehalten wird. Die Hülse 5 ist an einem Ende im Halter 6 befestigt, der die Hülse 5 abschliesst.
Die Hülse 5 weist am stromaufwärts liegenden Ende einen zylindrischen Abschnitt 5a mit gleichbleibenden Innendurchmesser und einen konischen Abschnitt 5b auf, dessen Innendurchmesser sich stromabwärts sukzessive verjüngt.
Im Übergangsbereich zwischen dem zylindri-
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sehen Abschnitt und dem konischen Abschnitt ist eine Schulter 8 ausgebildet.
Die Hohlnadel 1 ist durch ein ringförmiges Organ 9 geführt, das am Umfang auf der Schulter 8 aufliegend in der Hülse 5 angeordnet ist. Das Organ 9 ist mit einer Anzahl von Bohrungen 10 versehen, die konzentrisch angeordnet sind. Mit diesem Organ wird die Strömung geglättet und entlang der Hohlnadel 1 zur Mündung der Hülse 5 gerichtet.
Bei der in Fig. 1 gezeigten Pipette ist das Organ 9 ortsfest in der Hülse 5 angeordnet. Es ist aber auch möglich, dieses Organ 9 innerhalb des zylindrischen Abschnittes 6 verschiebbar anzuordnen, um den Glättungseffekt auf die Strömung zu optimieren.
Am Halter 6 ist ferner ein Anschlussnippel 11 zum Anschliessen einer Speiseleitung (nicht dargestellt) angebracht.
Die Fig. 2 zeigt zwei Aufnahmeeinrichtungen 12, 13 mit Bohrungen, in denen Probengefässe 14 bzw. sogenannte beschichtete Tubes 15 angeordnet sind und eine Pipettiereinheit 16, die neben den Aufnahmeeinrichtungen 12, 13 angeordnet sind.
Die Einheit 16 enthält eine Säule 17, die einerseits vertikal verschiebbar und andererseits drehbar ist und einen Tragarm 18, der an einem Ende an der Säule befestigt ist, wobei der Arm rechtwinklig zur Säulenachse A absteht.
Am freien Ende des Tragarmes 18 ist die Hohlnadel 1 so angeordnet, dass das freie Schaftende bündig mit der Oberfläche des Tragarmes ist. An diesem Ende ist die Hohlnadel 1 mit einem Schlauch 19 verbunden.
Die Hohlnadel 1 besteht aus elektrisch leitendem Material und ist gegenüber der Dosiereinheit 16 elektrisch isoliert, weil die Hohlnadel 1 gleichzeitig zur Abtastung des Flüssigkeitsspiegels in den Gefässen und Tubes verwendet wird. Die Hohlnadel 1 ist deshalb über eine Steckverbindung 20 mit einem elektronischen Schaltkreis (nicht dargestellt) verbunden, die ein Signal abgibt, wenn die Stirnfläche der Spitze 3 auf den Flüssigkeitsspiegel auftrifft.
An den Anschlussnippel (Fig. 2) ist ein Schlauch 21 montiert, der an eine Pumpe (nicht dargestellt) angeschlossen ist, um die Strömung in der Um-mantelung der Hohlnadel 1 zu erzeugen. Die Förderleistung der Pumpe und folglich die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb der Ummantelung werden durch eine nicht dargestellte Steuereinrichtung geregelt. Nachfolgend wird ein Pipettiervorgang anhand der Ablaufschemata beschrieben.
Die Spitze der Hohlnadel 1 wird mittels der Pipettiereinheit über die Öffnung eines Probengefäs-ses 14 in Stellung gebracht. Ist diese Stellung erreicht, wird die Pumpe in Betrieb gesetzt, die während des Absenkens der Pipettenspitze durch die Einheit 16 eine gerichtete laminare Strömung erzeugt, die durch die Pfeile 22 gekennzeichnet ist.
Trifft diese Strömung auf eine Schaumschicht 23, die oberhalb des Spiegels einer Flüssigkeit 24 im Behälter 14, 15 liegt, so wird dieser verdrängt, so dass die Spitze 3 der Hohlnadel freien Zugang zur Flüssigkeit erhält (Fig. 1). Damit kann die Hohlnadel 1 mit dem Flüssigkeitsspiegel in Kontakt gebracht werden, so dass der elektronische Schaltkreis anspricht und ein entsprechendes Signal abgibt. Aufgrund dieses Signals wird die Pumpe angesteuert, um die Stromgeschwindigkeit in der Hülse 5 zu verringern und die Spitze 3 der Hohlnadel 1 wird bis zu einer Tiefe eingetaucht, die einer entsprechenden Vorgabe durch eine nicht beschriebene Steuereinrichtung bestimmt wird. Durch die Drosselung der Strömung in dieser Phase des Vorgangs wird eine übermässige Verwirbelung an der Flüssigkeitsoberfläche verhindert.
In der eingetauchten Stellung wird ein vorgegebenes Volumen der Flüssigkeit aufgenommen, wobei Fehlpipettierungen aufgrund der relativ ruhigen Flüssigkeitsoberfläche verhindert werden.
Nach dem Aufnehmen der Flüssigkeit durch die Hohlnadel wird die Einheit 16 angesteuert, um die Hohlnadel 1 anzuheben und über ein Probengefäss 14 bzw. eine Tube 15 in Stellung zu bringen. Demnach wird die Hohlnadel 1 in das Gefäss bzw. Tube abgesenkt und die Flüssigkeit ausgebracht. Damit ist der Vorgang abgeschlossen.
Wie Fig. 3 zeigt, ist für den Fall, dass keine Oberflächenerkennung erfolgt vorgesehen, die Einheit 16 anzusteuern, um die Spitze der Hohlnadel 1 weiter in Richtung des Flüssigkeitsspiegels zu verschieben. Ferner ist vorgesehen, dass die Einheit 16 in ihre Grundstellung (Fig. 2) zurückgestellt wird, falls keine Flüssigkeit durch die Pipette aufgenommen wird.

Claims (9)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Verdrängen einer heterogenen Mischung Gas in Flüssigkeit aus dem Umfeld zwischen einem Flüssigkeitsspiegel und einem vertikal dazu verstellbaren Organ zum Aufnehmen von Flüssigkeit und/oder Abtasten des Flüssigkeitsspiegels, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strom aus gasförmigem Medium in Richtung zum Flüssigkeitsspiegel entlang dem Organ geführt wird und dieses in Strömungsrichtung umhüllt, so dass die Mischung verdrängt wird, um einen Kontakt zwischen Mischung und Organ zu verhindern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine laminare Strömung angewendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsgeschwindigkeit variabel ist.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Mantel (5), der das Organ (1) mindestens teilweise ummantelt und dass eine Einrichtung vorgesehen ist, um das gasförmige Medium in die Ummantelung einzuleiten.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel (5) über einen Halter (6) am Organ (1) gehalten ist, wobei der Halter an einem Ende des Mantels befestigt ist und diesen abschliesst.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Halter (6) aus elastischem Material besteht und mit einer Bohrung versehen ist, um den Halter (6) auf dem Organ (1) anzuordnen.
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7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Ummantelung (5) Mittel (9) zum Glätten der Strömung vorgesehen sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (9) fest oder verstellbar in der Ummantelung angeordnet sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuereinrichtung vorgesehen ist, um die Strömungsgeschwindigkeit in Abhängigkeit des Abstandes zwischen Organ (1) und Flüssigkeitsspiegel zu steuern.
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