CH682847A5 - Automatic pipette and analysis - has unit with mantle shrouding for gas flow to ensure correct insertion into fluid level in vessel - Google Patents

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CH682847A5
CH682847A5 CH3655/91A CH365591A CH682847A5 CH 682847 A5 CH682847 A5 CH 682847A5 CH 3655/91 A CH3655/91 A CH 3655/91A CH 365591 A CH365591 A CH 365591A CH 682847 A5 CH682847 A5 CH 682847A5
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Eugen Arpagaus
Markus Becker
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Hamilton Bonaduz Ag
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Abstract

To displace a heterogenous mixt. of gas in fluid between the fluid level and a vertical unit to hold the fluid and/or monitor the fluid level, a flow of the gas medium moves through the unit towards the fluid level. The flow is shrouded so that the mixture is displaced to prevent contact between the mixture and the unit. Also claimed is a unit (1) which is at least partially shrouded by a mantle (5), with a feed to pass the gas medium in the mantle shrouding. USE/ADVANTAGE - The method is for an automatic pipette and analysis system where fluids are held in vessels at the same or different fluid levels. The operation ensures that the unit is immersed into the fluid, for extraction, at the correct depth.

Description

1 1

CH 682 847 A5 CH 682 847 A5

2 2nd

Beschreibung description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäss dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. The present invention relates to a method according to the preamble of claim 1 and an apparatus for performing the method.

Pipettier- und Analyseautomaten, wie sie z.B. in der Medizinaltechnik zur Anwendung gelangen, benötigen für die Ausführung ihrer Aufgaben Pipet-tiervorrichtungen, welche Flüssigkeiten aus Gefäs-sen mit variablem oder konstantem Füllstand aufnehmen und in andere Gefässe, Küvetten oder Abflussvorrichtungen abgeben. Diese Aufnahme und Abgabe von Flüssigkeiten erfolgt in der Regel über metallische Hohlnadeln oder Plastikspitzen, die über Tubings oder Schläuche mit Dosiereinrichtungen wie z.B. Pumpen oder Spritzen verbunden sind. Automatic pipetting and analysis machines, e.g. Used in medical technology require pipetting devices to carry out their tasks, which absorb liquids from vessels with variable or constant fill levels and discharge them into other vessels, cuvettes or drainage devices. This absorption and delivery of liquids usually takes place via metallic hollow needles or plastic tips, which are connected via tubes or hoses with dosing devices such as e.g. Pumps or syringes are connected.

Bei der Entnahme von Flüssigkeit aus einem oder mehreren Gefässen besteht jedoch die Gefahr, dass die Pipettierspitze durch übermässiges Eintauchen in die Flüssigkeit von dieser in einem weiteren Bereich benetzt wird und kleinste Tröpfchen oder ein dünner Flüssigkeitsfilm an der Aus-senhaut der Spitze verbleibt und sich unter Umständen bei der Aufnahme aus dem nächsten Ge-fäss mit dessen Inhalt vermischt. Eine solche Verschleppung führt jedoch zur Verfälschung von Messresultaten bei der Analyse der Flüssigkeiten und muss unter allen Umständen auf das absolute Minimum reduziert werden. Zu diesem Zweck besitzen die gängigen Pipettier- und Analyseautomaten Vorrichtungen zur Oberflächenerkennung von Flüssigkeiten, um sicherzustellen, dass ihre Pipettier-spitzen nur so weit in das Messgut eintauchen, als für die Aufnahme des gewünschten Volumens notwendig ist. Zu diesem Zweck benötigen je nach Detektionsprinzip einige Geräte zusätzliche Sensoren, die zum Teil ebenfalls in die Flüssigkeit eintauchen, aber keine Funktion bei der Aufnahme oder Abgabe selbst übernehmen. When withdrawing liquid from one or more vessels, however, there is a risk that the pipette tip will be wetted by it in a wider area due to excessive immersion in the pipette and that tiny droplets or a thin film of liquid will remain on the outer skin of the tip and get under it Circumstances mixed with its contents when taken from the next container. Such carry-over leads to falsification of measurement results when analyzing the liquids and must be reduced to the absolute minimum under all circumstances. For this purpose, the common automatic pipetting and analysis devices have devices for surface detection of liquids to ensure that their pipetting tips only immerse into the measured material as far as is necessary to record the desired volume. For this purpose, depending on the detection principle, some devices require additional sensors, some of which are also immersed in the liquid, but do not take on any function when recording or dispensing themselves.

Aus der Vielzahl der derzeit bekannten Prinzipien zur Oberflächenerkennung von Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Pipettiervorrichtungen seien einige Beispiele kurz erwähnt: In der US-PS 4 846 003 ist ein akustischer Resonator beschrieben, dessen Eigenfrequenz sich beim Eintauchen der Pipettierspitze in Flüssigkeit ändert; wegen seiner Kompressibilität kann Schaum mit diesem Verfahren nicht erkannt werden. In der DE-PS 3 632 422 bildet die metallische Dosiernadel einen Teil eines HF-Schwingkreises, welcher sich beim Eintauchen der Nadelspitze in Flüssigkeit verstimmt; Schaum wird je nach Konsistenz entweder als Flüssigkeit oder überhaupt nicht erkannt. Die US-PS 4 864 856 beschreibt ein Prinzip zur Einkopplung von Ultraschallwellen auf die Pipettierspitze über die Probenflüssigkeit; bei der Berührung mit Schaum findet jedoch keine für eine Detektion ausreichende Übertragung der Ultraschallwellen statt. Die EP-PA 375 791 behandelt eine Anordnung, deren kapazitive Kopplung im Moment des Eintauchens der elektrisch leitenden Nadelspitze sprunghaft ansteigt; da sich die Leitfähigkeit einer Flüssigkeit kaum von derjenigen im Schaumzustand unterscheidet, interpretiert dieses Prinzip die Schaumoberfläche falsch, in der A few examples are briefly mentioned from the multitude of currently known principles for surface detection of liquids with different pipetting devices: US Pat. No. 4,846,003 describes an acoustic resonator whose natural frequency changes when the pipette tip is immersed in liquid; due to its compressibility, foam cannot be recognized with this method. In DE-PS 3 632 422, the metallic dosing needle forms part of an HF resonant circuit, which detunes when the needle tip is immersed in liquid; Depending on the consistency, foam is either recognized as a liquid or not at all. US Pat. No. 4,864,856 describes a principle for coupling ultrasonic waves onto the pipette tip via the sample liquid; on contact with foam, however, there is no transmission of the ultrasonic waves sufficient for detection. EP-PA 375 791 deals with an arrangement whose capacitive coupling increases suddenly when the electrically conductive needle tip is immersed; since the conductivity of a liquid hardly differs from that in the foam state, this principle misinterprets the foam surface in which

EP-PA 250 671 gelangt ein optischer Abstandssensor für spiegelnde Flüssigkeitsoberflächen zur Anwendung, der auf eine heterogene Bläschenschicht wie bei Schaum nicht anspricht. EP-PA 250 671 uses an optical distance sensor for reflecting liquid surfaces, which does not respond to a heterogeneous bubble layer like foam.

All diesen und ähnlichen Verfahren ist somit gemein, dass sie im Fall von Schaumbläschen, die auf der Probenoberfläche schwimmen, diese entweder nicht erkennen, was je nach Dicke der Schaumschicht zur übermässigen Kontamination der eintauchenden Pipettenspitze führt, oder den Schaum als Flüssigkeitsoberfläche interpretieren, was Fehlpipettierungen infolge der Aufnahme von Luft statt Flüssigkeit zur Folge haben kann. All these and similar methods have in common that in the case of foam bubbles floating on the sample surface, they either do not recognize them, which leads to excessive contamination of the immersing pipette tip, depending on the thickness of the foam layer, or interpret the foam as a liquid surface, which means incorrect pipetting due to the absorption of air instead of liquid.

In der Praxis saugt daher das Bedienpersonal von Pipettier- oder Analyseautomaten beobachteten Schaum auf zu pipettierenden Flüssigkeiten mit Handpipetten ab, um die oben erwähnten Störfälle auszuschliessen. Eine vollständige Sicherheit kann jedoch auch diese Massnahme nicht bieten, da Schaum in schlecht einsehbaren Gefässen unter Umständen nicht erkannt wird oder weil in Behältern, die auf dem Gerät Bewegungen oder Vibrationen ausgesetzt sind, nachträgliche Schaumbildung auftreten kann. In practice, therefore, the operating personnel of automated pipetting or analysis machines aspirate the foam on liquids to be pipetted with hand pipettes in order to rule out the above-mentioned malfunctions. However, this measure cannot offer complete security either, since foam may not be recognized in containers that are difficult to see, or because subsequent foam formation can occur in containers that are exposed to movement or vibration on the device.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zu schaffen, bei dem eine Fehlaufnahme von Flüssigkeit und eine Fehlabtastung des Flüssigkeitsspiegels verhindert wird. The invention has for its object to provide a method in which incorrect absorption of liquid and incorrect scanning of the liquid level is prevented.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. According to the invention, this object is achieved with the characterizing features of claim 1.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäss durch die Merkmaie des Anspruchs 4 gekennzeichnet. A device for carrying out the method is characterized according to the invention by the features of claim 4.

Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen 2, 3 bzw. 5 bis 9. Embodiments of the invention result from the dependent claims 2, 3 and 5 to 9.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. The invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawings.

Es zeigen: Show it:

Fig. 1 einen Schnitt durch ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Vorrichtung, 1 shows a section through an embodiment of a device according to the invention,

Fig. 2 eine schematische, räumliche Darstellung eines Teils einer Pipettiervorrichtung mit der Vorrichtung nach Fig. 1, und FIG. 2 shows a schematic, spatial representation of a part of a pipetting device with the device according to FIG. 1, and

Fig. 3 ein Ablaufschema eines Pipettiervorganges mit der Vorrichtung nach Fig. 1. 3 shows a flow diagram of a pipetting process with the device according to FIG. 1.

Die Fig. 1 zeigt eine Pipette in Form einer Hohlnadel 1, mit welcher die zu pipettierende Flüssigkeit aufgenommen wird. Die Hohlnadel 1 hat einen Schaft 2, eine Spitze 3 und einen konischen Abschnitt 4 zwischen Schaft und Spitze. 1 shows a pipette in the form of a hollow needle 1 with which the liquid to be pipetted is taken up. The hollow needle 1 has a shaft 2, a tip 3 and a conical section 4 between the shaft and tip.

Wie die Fig. 1 zeigt, ist eine Hohlnadel 1 von einer Hülse 5 ummantelt, die durch einen Halter 6 an der Hohlnadel gehalten wird. Die Hülse 5 ist an einem Ende im Halter 6 befestigt, der die Hülse 5 abschliesst. 1 shows, a hollow needle 1 is covered by a sleeve 5, which is held by a holder 6 on the hollow needle. The sleeve 5 is fastened at one end in the holder 6, which closes the sleeve 5.

Die Hülse 5 weist am stromaufwärts liegenden Ende einen zylindrischen Abschnitt 5a mit gleichbleibenden Innendurchmesser und einen konischen Abschnitt 5b auf, dessen Innendurchmesser sich stromabwärts sukzessive verjüngt. The sleeve 5 has at the upstream end a cylindrical section 5a with a constant inside diameter and a conical section 5b, the inside diameter of which tapers successively downstream.

Im Übergangsbereich zwischen dem zylindri- In the transition area between the cylindrical

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

2 2nd

3 3rd

CH 682 847 A5 CH 682 847 A5

4 4th

sehen Abschnitt und dem konischen Abschnitt ist eine Schulter 8 ausgebildet. see section and the conical section is a shoulder 8 is formed.

Die Hohlnadel 1 ist durch ein ringförmiges Organ 9 geführt, das am Umfang auf der Schulter 8 aufliegend in der Hülse 5 angeordnet ist. Das Organ 9 ist mit einer Anzahl von Bohrungen 10 versehen, die konzentrisch angeordnet sind. Mit diesem Organ wird die Strömung geglättet und entlang der Hohlnadel 1 zur Mündung der Hülse 5 gerichtet. The hollow needle 1 is guided through an annular member 9 which is arranged on the circumference on the shoulder 8 in the sleeve 5. The organ 9 is provided with a number of bores 10 which are arranged concentrically. With this organ, the flow is smoothed and directed along the hollow needle 1 to the mouth of the sleeve 5.

Bei der in Fig. 1 gezeigten Pipette ist das Organ 9 ortsfest in der Hülse 5 angeordnet. Es ist aber auch möglich, dieses Organ 9 innerhalb des zylindrischen Abschnittes 6 verschiebbar anzuordnen, um den Glättungseffekt auf die Strömung zu optimieren. In the pipette shown in FIG. 1, the organ 9 is arranged in the sleeve 5 in a stationary manner. However, it is also possible to arrange this member 9 so that it can be displaced within the cylindrical section 6 in order to optimize the smoothing effect on the flow.

Am Halter 6 ist ferner ein Anschlussnippel 11 zum Anschliessen einer Speiseleitung (nicht dargestellt) angebracht. A connector nipple 11 for connecting a feed line (not shown) is also attached to the holder 6.

Die Fig. 2 zeigt zwei Aufnahmeeinrichtungen 12, 13 mit Bohrungen, in denen Probengefässe 14 bzw. sogenannte beschichtete Tubes 15 angeordnet sind und eine Pipettiereinheit 16, die neben den Aufnahmeeinrichtungen 12, 13 angeordnet sind. 2 shows two receiving devices 12, 13 with bores in which sample vessels 14 or so-called coated tubes 15 are arranged and a pipetting unit 16 which are arranged next to the receiving devices 12, 13.

Die Einheit 16 enthält eine Säule 17, die einerseits vertikal verschiebbar und andererseits drehbar ist und einen Tragarm 18, der an einem Ende an der Säule befestigt ist, wobei der Arm rechtwinklig zur Säulenachse A absteht. The unit 16 contains a column 17 which is vertically displaceable on the one hand and rotatable on the other hand and a support arm 18 which is fastened to the column at one end, the arm projecting at right angles to the column axis A.

Am freien Ende des Tragarmes 18 ist die Hohlnadel 1 so angeordnet, dass das freie Schaftende bündig mit der Oberfläche des Tragarmes ist. An diesem Ende ist die Hohlnadel 1 mit einem Schlauch 19 verbunden. At the free end of the support arm 18, the hollow needle 1 is arranged so that the free shaft end is flush with the surface of the support arm. At this end, the hollow needle 1 is connected to a hose 19.

Die Hohlnadel 1 besteht aus elektrisch leitendem Material und ist gegenüber der Dosiereinheit 16 elektrisch isoliert, weil die Hohlnadel 1 gleichzeitig zur Abtastung des Flüssigkeitsspiegels in den Gefässen und Tubes verwendet wird. Die Hohlnadel 1 ist deshalb über eine Steckverbindung 20 mit einem elektronischen Schaltkreis (nicht dargestellt) verbunden, die ein Signal abgibt, wenn die Stirnfläche der Spitze 3 auf den Flüssigkeitsspiegel auftrifft. The hollow needle 1 is made of an electrically conductive material and is electrically insulated from the dosing unit 16 because the hollow needle 1 is used at the same time to scan the liquid level in the vessels and tubes. The hollow needle 1 is therefore connected via a plug connection 20 to an electronic circuit (not shown) which emits a signal when the end face of the tip 3 strikes the liquid level.

An den Anschlussnippel (Fig. 2) ist ein Schlauch 21 montiert, der an eine Pumpe (nicht dargestellt) angeschlossen ist, um die Strömung in der Um-mantelung der Hohlnadel 1 zu erzeugen. Die Förderleistung der Pumpe und folglich die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb der Ummantelung werden durch eine nicht dargestellte Steuereinrichtung geregelt. Nachfolgend wird ein Pipettiervorgang anhand der Ablaufschemata beschrieben. A hose 21 is mounted on the connecting nipple (FIG. 2) and is connected to a pump (not shown) in order to generate the flow in the sheathing of the hollow needle 1. The delivery rate of the pump and consequently the flow speed within the casing are regulated by a control device, not shown. A pipetting process is described below using the flow diagrams.

Die Spitze der Hohlnadel 1 wird mittels der Pipettiereinheit über die Öffnung eines Probengefäs-ses 14 in Stellung gebracht. Ist diese Stellung erreicht, wird die Pumpe in Betrieb gesetzt, die während des Absenkens der Pipettenspitze durch die Einheit 16 eine gerichtete laminare Strömung erzeugt, die durch die Pfeile 22 gekennzeichnet ist. The tip of the hollow needle 1 is brought into position by means of the pipetting unit via the opening of a sample vessel 14. Once this position has been reached, the pump is started, which generates a directed laminar flow, which is indicated by the arrows 22, during the lowering of the pipette tip by the unit 16.

Trifft diese Strömung auf eine Schaumschicht 23, die oberhalb des Spiegels einer Flüssigkeit 24 im Behälter 14, 15 liegt, so wird dieser verdrängt, so dass die Spitze 3 der Hohlnadel freien Zugang zur Flüssigkeit erhält (Fig. 1). Damit kann die Hohlnadel 1 mit dem Flüssigkeitsspiegel in Kontakt gebracht werden, so dass der elektronische Schaltkreis anspricht und ein entsprechendes Signal abgibt. Aufgrund dieses Signals wird die Pumpe angesteuert, um die Stromgeschwindigkeit in der Hülse 5 zu verringern und die Spitze 3 der Hohlnadel 1 wird bis zu einer Tiefe eingetaucht, die einer entsprechenden Vorgabe durch eine nicht beschriebene Steuereinrichtung bestimmt wird. Durch die Drosselung der Strömung in dieser Phase des Vorgangs wird eine übermässige Verwirbelung an der Flüssigkeitsoberfläche verhindert. If this flow hits a foam layer 23 which lies above the level of a liquid 24 in the container 14, 15, this is displaced so that the tip 3 of the hollow needle is given free access to the liquid (FIG. 1). The hollow needle 1 can thus be brought into contact with the liquid level, so that the electronic circuit responds and emits a corresponding signal. On the basis of this signal, the pump is activated in order to reduce the current speed in the sleeve 5 and the tip 3 of the hollow needle 1 is immersed to a depth which is determined according to a corresponding specification by a control device which is not described. By throttling the flow in this phase of the process, excessive turbulence on the liquid surface is prevented.

In der eingetauchten Stellung wird ein vorgegebenes Volumen der Flüssigkeit aufgenommen, wobei Fehlpipettierungen aufgrund der relativ ruhigen Flüssigkeitsoberfläche verhindert werden. In the immersed position, a predetermined volume of the liquid is taken up, incorrect pipetting due to the relatively calm liquid surface being prevented.

Nach dem Aufnehmen der Flüssigkeit durch die Hohlnadel wird die Einheit 16 angesteuert, um die Hohlnadel 1 anzuheben und über ein Probengefäss 14 bzw. eine Tube 15 in Stellung zu bringen. Demnach wird die Hohlnadel 1 in das Gefäss bzw. Tube abgesenkt und die Flüssigkeit ausgebracht. Damit ist der Vorgang abgeschlossen. After the liquid has been absorbed by the hollow needle, the unit 16 is actuated in order to raise the hollow needle 1 and to position it via a sample vessel 14 or a tube 15. Accordingly, the hollow needle 1 is lowered into the vessel or tube and the liquid is applied. The process is now complete.

Wie Fig. 3 zeigt, ist für den Fall, dass keine Oberflächenerkennung erfolgt vorgesehen, die Einheit 16 anzusteuern, um die Spitze der Hohlnadel 1 weiter in Richtung des Flüssigkeitsspiegels zu verschieben. Ferner ist vorgesehen, dass die Einheit 16 in ihre Grundstellung (Fig. 2) zurückgestellt wird, falls keine Flüssigkeit durch die Pipette aufgenommen wird. As FIG. 3 shows, in the event that no surface recognition takes place, the unit 16 is actuated in order to shift the tip of the hollow needle 1 further in the direction of the liquid level. It is also provided that the unit 16 is reset to its basic position (FIG. 2) if no liquid is taken up by the pipette.

Claims (9)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zum Verdrängen einer heterogenen Mischung Gas in Flüssigkeit aus dem Umfeld zwischen einem Flüssigkeitsspiegel und einem vertikal dazu verstellbaren Organ zum Aufnehmen von Flüssigkeit und/oder Abtasten des Flüssigkeitsspiegels, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strom aus gasförmigem Medium in Richtung zum Flüssigkeitsspiegel entlang dem Organ geführt wird und dieses in Strömungsrichtung umhüllt, so dass die Mischung verdrängt wird, um einen Kontakt zwischen Mischung und Organ zu verhindern.1. A method for displacing a heterogeneous mixture of gas in liquid from the environment between a liquid level and a vertically adjustable organ for receiving liquid and / or sensing the liquid level, characterized in that a stream of gaseous medium towards the liquid level along the organ is guided and envelops it in the direction of flow, so that the mixture is displaced to prevent contact between the mixture and the organ. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine laminare Strömung angewendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a laminar flow is applied. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsgeschwindigkeit variabel ist.3. The method according to claim 1, characterized in that the flow rate is variable. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Mantel (5), der das Organ (1) mindestens teilweise ummantelt und dass eine Einrichtung vorgesehen ist, um das gasförmige Medium in die Ummantelung einzuleiten.4. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized by a jacket (5) which at least partially encases the organ (1) and that a device is provided for introducing the gaseous medium into the jacket. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel (5) über einen Halter (6) am Organ (1) gehalten ist, wobei der Halter an einem Ende des Mantels befestigt ist und diesen abschliesst.5. The device according to claim 4, characterized in that the jacket (5) is held by a holder (6) on the organ (1), the holder being fastened to one end of the jacket and closing it. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Halter (6) aus elastischem Material besteht und mit einer Bohrung versehen ist, um den Halter (6) auf dem Organ (1) anzuordnen.6. The device according to claim 5, characterized in that the holder (6) consists of elastic material and is provided with a bore to arrange the holder (6) on the organ (1). 55 1010th 1515 2020th 2525th 3030th 3535 4040 4545 5050 5555 6060 6565 33rd 55 CH 682 847 A5CH 682 847 A5 7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Ummantelung (5) Mittel (9) zum Glätten der Strömung vorgesehen sind.7. The device according to claim 4, characterized in that means (9) for smoothing the flow are provided within the casing (5). 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (9) fest oder verstellbar in der Ummantelung angeordnet sind.8. The device according to claim 7, characterized in that the means (9) are arranged fixed or adjustable in the casing. 9. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuereinrichtung vorgesehen ist, um die Strömungsgeschwindigkeit in Abhängigkeit des Abstandes zwischen Organ (1) und Flüssigkeitsspiegel zu steuern.9. The device according to claim 4, characterized in that a control device is provided to control the flow rate depending on the distance between the organ (1) and the liquid level. 55 1010th 1515 2020th 2525th 3030th 3535 4040 4545 5050 5555 6060 6565 44th
CH3655/91A 1991-12-12 1991-12-12 Automatic pipette and analysis - has unit with mantle shrouding for gas flow to ensure correct insertion into fluid level in vessel CH682847A5 (en)

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