JP4782769B2 - 気泡検出を有する最適化された高性能液体クロマトグラフィサンプル導入 - Google Patents

Description

本出願は、２００４年３月５日に出願された米国特許仮出願第６０／５５０９７１号の優先権を主張する。これらの出願の内容は、参照によって本明細書に組み込まれる。

本発明は、液体システムにおける状態を識別しかつそれに対する応答を開始するための装置に向けられる。

液体クロマトグラフィによって解析されるサンプルのサイズは、低減されている。より小さいサンプル容積を隔離しかつ取り扱う必要性、およびより高い圧力およびリークに直面するサンプルの位置を制御する必要性は、増大した。特に重要な１つの領域は、インライン液体クロマトグラフィ機器のサンプル注入器部分にある。液体クロマトグラフィのインライン動作は、サンプルの自動選択を含み、これは、順次針または毛管内に引き込まれ、液体を針および任意の結合される管ならびに弁を通して引くことによって、その後サンプルループ内に装填される。サンプルがサンプルループ内に入った後、サンプルループは、ポンプ／検出器システムなどの注入機構体に接続され、注入機構体は、分離が行われる液体クロマトグラフィカラムを通してサンプルを押す。サンプルは、流体の気化圧力に直接関連する流量で管システムを通して引かれることができる。流体は、あまりにも速く配管を通して引き出されると、流体は、気化しかつサンプル完全性ならびにサンプルループ内のサンプル位置付けに対する望ましくない作用を引き起こす。しかしながらインライン動作で、サンプルの気化圧力は、変わることがある。現在、引き出し機構体は、予想されるサンプルの全てを取り扱う速度で設定されなければならない。流体の粘性が一連の流体内で変化するときでも、最適速度で流体を輸送することが有利である。

流体経路を通して引き出される流体は、流体経路を作る管の壁で摩擦を受ける。これは、壁に隣接する流体で摩擦抗力として液体のある混合を引き起こす。業界において知られているように、空隙で挟まれるサンプルが、流体経路を通過するとき、挟まれるサンプルより前方のある液体は、サンプルの前方にある容積の液体を変更させる空隙を横切って輸送する。流体経路の直径が減少するにつれ、容積におけるこの変化は、サンプルの位置付けにおける不正確さを引き起こす。

注入器の全ての構成部品は、置き換えられることができ、注入間で洗浄されなければならない。多くの継ぎ手および接続体が存在するので、リークの機会がある。これらのリークは十分に小さいので、それらが視覚的に検出されることができる前に消えることがある。しかしながら、リークは、望ましくないサンプル移動を引き起こすことによって注入の精度を劣化させる。そのようなリークの早期の検出は、スケジュールされた部品の取り替えを可能にし、かつ機器の動作の品質を改善する。

注入器で使用される交換可能な構成部品のさらなる結果は、構成部品の公差のために生じる不正確さである。一般に、吸入針およびサンプルループなどの構成部品は、所望なようには正確ではない公差で製造された内部容積を有する。内部容積は、所定の範囲内に入るように製造されるが、範囲は、サンプルループ内にサンプルを正確な位置付けを確実にするには広すぎる。部品が取り替えられたとき、制御機構体は、小さな容積のサンプルを使用することができない。なぜなら、それは、針によって占められる容積、および／またはその容積がサンプルループ内に位置付けられる場所を確実にできないからである。取り替え部品の容積は、サンプルが正確にサンプルループ内に位置付けられることを可能にするように、十分な精度で特定されない。公差の問題は、特に部分的なループ注入を引き起こす。

システムは、精度を妨げる容積における変化を被ることがある。配管内に蓄積される堆積物は、システムの容積を変え、配管内に乱流を生じることがあり、したがって性能を劣化させる。これら構成部品の容積の変化性は、カラムへの正確なサンプル量を提供する間に、使用されるサンプルの量を最小化することを困難にする。

これら各問題およびサンプルの小さな容量を扱う挑戦は、流体システムに関するより多くの情報を提供する装置の必要性に向けられる。

本発明は、流体システムの状態を識別しかつそれらに対する応答を開始するための装置に向けられる。装置は、流体システムの流体経路内の流体と連絡して配置されるセンサと、センサの出力を受信する制御手段とを備える。センサは、流体の第１の状態に応答する第１の信号および流体の第２の状態に応答する第２の信号を出力する。制御手段が、第１または第２の信号のいずれかを受信した後、制御手段は、受信した信号に基づく応答を開始するための少なくとも１つのコマンド信号を送信する。

一実施形態において、ガス状態での流体は、第１の状態に対応し、液体状態での流体は、第２の状態に対応する。使用されるとき、この装置は流体システムに組み込まれる。この実施形態は、流体システムが、流体がガス状態をとる状況に近づくときに決定に関して有用である。

好ましくは、流体システムは、入力端部および出力端部を有し、かつ流体のアリコートを移動するための流体移動手段に接続される流体導管を備える。好ましくはメータリングシリンジである流体移動手段は、流体移動コマンド信号に応答する。代表的な流体システムは、液体クロマトグラフィシステムであり、特に液体クロマトグラフィシステムのサンプル注入器である。

一実施形態において、センサは、流体移動手段と流体導管の出力端部との間に配置される。制御手段は、少なくとも１つの流体移動コマンド信号を発行し、流体移動コマンド信号により、流体移動手段は、初期流量で入力端部を介して流体を引き出させる。制御手段は、それが第２の信号を受信している限り、流量を増大する流体移動コマンド信号を発行する。制御手段は、センサでガスを示す第１の信号を受信するとき、制御手段は、流量を減少する流体移動コマンド信号を発行する。この実施形態は、流体を、流体の気化を妨げる最適流量で移動する。装置が、ガス状態での流体がセンサを通過することを妨げるように動作されるとき、制御手段は、第１の信号を受信したとき、流体移動コマンド信号の発行を停止する。

好ましくは、流体システムは、少なくとも１つの液体源と少なくとも１つのガス源との間で入力端部を移動する位置付け手段をさらに備える。位置付け手段は、入力端部を移動するために位置付けコマンド信号に応答する。制御手段は、それが保持する流体の容積を測定することによって流体経路の容積を決定する。これを行うために、制御手段は、流体移動および位置付けコマンド信号を発行し、システム内にガス源からのガスのアリコートを引き出し、次に制御手段が第１の信号を受信するまで、流体経路内に引き出された液体のアリコートの数を数えるか、または流体経路を液体で満たし、次に第１の信号が受信されるまでガスを引き出す。制御手段は、流体経路の容積を決定するために、流体のアリコートの容積を、移動されたアリコートの数えられた数だけ乗算する。

好ましくは、制御手段は、流体導管の容積を決定し、かつ流体導管の容積における低減を検出するために、制御値とその容積を比較する。容積におけるこの低減は、障害物を示す。好ましくは、制御値は、前に測定された容積の値、容積の前の値の平均、または所定値から選択される。

好ましくは、流体経路は、入力端部に接続された吸入針をさらに備える。好ましくは、流体経路は、吸入針と入力端部との間に配置された弁手段も備える。弁手段は、流体が様々なポート間を流れることが可能にされる複数の位置を有する。弁手段は、位置の１つをとるために弁コマンド信号に応答する。制御手段は、前述のように針状のシステムの流体経路の容積を決定する。さらに、制御手段は弁の容積が知られているとき、弁容積および流体導管の容積を針状のシステムの容積から減算することによって、吸引針の容積を決定する。

好ましい実施形態において、流体経路は、弁手段と連絡するサンプルループを有する。弁手段の１つの位置は、流体が、サンプルループを通してかつ弁手段を通して流れるループ位置である。弁手段は、弁コマンド信号に応答してループ位置をとる。制御手段は、関連するサンプルループを有する流体システムと、関連するサンプルループを有さない流体システムとの間の容積の差異を決定することによって、サンプルループの容積を較正する。流体源の１つがサンプル液体源であるとき、制御手段は、ある量のサンプル液体の前面にガス気泡を配置するために、位置付け手段、弁手段、および流体移動手段にコマンド信号を送信する。サンプルループ内にサンプルを位置付ける１つの方法は、ガス気泡がサンプルループを出て、サンプル流体がループ内に位置付けられることを示す第１の信号を受信するまで、制御手段は流体を移動させることである。

さらなる実施形態において、流体システムは、液体源に接続された加圧手段をさらに備える。加圧手段は、液体源に所定の圧力を印加するための加圧コマンド信号に応答する。制御手段は、吸引針先端近くで流体における知られている数のガスのアリコートのガス領域で、流体経路を液体で満たすために、位置付け手段、弁手段、流体移動手段、および加圧手段にコマンド信号を送信する。ガス前面の液体の容積は、加圧前および加圧後で決定される。流体システムが、上昇された圧力で保持された後の容量の変化は、流体システムにおけるリークを表す。制御手段は、流体システムが周囲圧力であるときと流体システムが上昇された圧力であるときとの流体システムの容量における差異を決定することによって、流体システムのコンプライアンス要因を決定する。

好ましくは、流体システムは、シーリング手段をさらに備える。シーリング手段は、位置付け手段が、位置付けコマンド信号に応答してシーリング手段に対して入力端部を位置付けるときに、入力端部をシーリングするように動作する。流体経路がシーリングされて、制御手段は、シーリングされたシステムからある流体を取り除くことによって、流体システム内に低減された圧力を作る。低減された圧力は、任意のリークを介して流体経路内に空気を引き、制御手段が、システムがある時間について低減された圧力下であった後、流体経路内のガス領域の容積における変化からリーク流量を決定することを可能にする。

好ましい実施形態において、装置のセンサは、光エミッタおよび光レセプタを備える。光エミッタは、流体を通して光を放出するように構成されかつ配置される。光エミッタが、光のビームを生成し、光ビームは、流体を通して移動した後、液体の存在における第１の特徴およびガスの存在における第２の特徴を有する。光レセプタは、流体からの光を受けるように構成されかつ配置される。光レセプタは、第１の特徴を有する光に応答する第１の信号および第２の特徴を有する光に応答する第２の信号を生成する。制御手段が、これらの信号を受信したとき、制御手段は、流体システム内のガスまたは液体の存在を識別する。装置は、透明部分を有する少なくとも１つの壁を備える、流体を含む少なくとも１つの容器を備える流体システムで機能する。センサは、容器の透明部分を通して流体と連絡する。容器の一実施は、透明の管である。センサは、光エミッタが、透明部分を介して管に光を通すように構成されかつ配置され、かつ光レセプタが、透明部分を介して管から光を受けるように構成されかつ配置されるように位置付けられる。そのようなセンサは、気泡を検出するために使用されることができる。

本発明の一実施形態は、流体システム内の流体を監視する方法である。流体システムは、入力端部および出力端部を有する流体導管からなる流体経路と、流体のアリコートを移動するための流体移動手段とを有する。流体移動手段は、流体移動コマンド信号に応答する。方法は、センサおよび制御手段を提供するステップを含む。センサは、流体システム内の流体と連絡して配置される。センサは、ガス状態である流体に応答する第１の信号および液体状態である流体に応答する第２の信号を出力する。制御手段は、第１の信号および前記第２の信号を受信し、かつ受信した信号に基づく応答を開始するための少なくとも１つのコマンド信号を送信するためのものである。センサは、流体移動手段と流体導管の出力端部との間で流体と連絡して配置される。制御手段は、流体移動手段に流体移動コマンド信号を送信するために接続される。制御手段は、流体移動手段を初期流量で入力端部を通して流体を引き出させるために、流体移動コマンド信号を発行する。

好ましくは、方法は、気化を妨げる最適流量で液体を移動するために使用される。制御手段は、第２の信号を受信する間に流量を増大する流体移動コマンド信号を発行し、かつ第１の信号を受信する間に流量を低減する流体移動コマンド信号を発行する。代わりに、方法は、ガス状態の流体がセンサを通過することを妨げるために使用されることができる。したがって、制御手段は、第１の信号を受信したときに、流体移動手段に流体移動コマンド信号の発行を止める。

方法は、流体システムが、液体源とガス源との間に入力端部を移動するための位置付け手段をさらに備えるとき、流体経路の容積を決定するために使用される。位置付け手段は、入力端部を移動するために位置付けコマンド信号に応答する。位置付けコマンド信号は、制御手段と位置付け手段との間に接続される。制御手段は、ガス源からのガスのアリコートを引き出すように液体で満ちた流体経路を有する流体システムに命令する。制御手段は、次に、第１の信号が制御手段によって受信されるまで、液体源から複数の液体のアリコートを引き出しかつ数えるように流体システムに命令する。制御手段は、アリコートの容量を引き出された流体のアリコートの数えられた数を乗算することによって、流体経路の容量を決定する。

代わりに、制御手段は、液体で満たされた流体経路を有する流体システムが、第１の信号が受信されるまで、ガス源からガスのアリコートを引き出すように命令する。移動されたアリコートを数えることによって、制御手段は、上述と同じ方法で流体経路の容積を決定する。

好ましくは、容積決定方法は、流体システムにおける障害物を検出するために使用される。障害物は、流体システムの容積を低減する。方法は、流体導管の容量を制御値に比較し、かつ容量が制御値より小さいときに障害物を識別する。

好ましくは、流体システムは、入力端部に接続された吸引針をさらに備える。方法は、吸引針と流体導管の容積を含む流体を決定する。流体システムが、吸引針と入力端部との間に配置された弁手段を備えるとき、容積決定方法は、吸引針、流体導管、および弁手段の組合せについての流体経路容積を決定する。そのような弁手段は、流体が、様々なポート間で流れることが可能にされる複数の位置を有する。弁手段は、位置の１つをとるために弁コマンド信号に応答する。方法は、弁容積および流体導管容積を組合せ容積から減算することによって、吸引針の容積を決定する。

方法は、弁手段と連絡するサンプルループをさらに備える流体システムに適用可能である。弁手段は、流体が、サンプルループを通してかつ弁手段を通って流れることが可能にされるループ位置をさらに有する。弁手段は、さらにループ位置をとるために弁コマンド信号に応答する。容積を見出す方法は、サンプルループの容積を決定するために適用される。ここで、制御手段は、開放位置に弁手段を有する流体経路の開放位置容積を決定する。次に、制御手段は、ループ位置に弁手段を有する流体経路のループ位置容積を決定する。最後に、制御手段は、ループ位置容積から開放位置容積を減算することによって、ループ容積を決定する。

好ましくは、装置は、サンプルループに液体を位置付けるための方法で使用される。制御手段は、ループ位置をとるように弁手段に命令し、次に流体システム内にガス源からガスのアリコートを引き出す。制御手段は、次に、液体源に入力端部を移動し、第１の信号が制御手段によって受信されるまで、液体源から複数の液体のアリコートを引き出す。

サンプルループ内に液体を位置付ける代わりの方法は、どれだけ多くの流体容量が、サンプルループ内の所定位置にサンプルを移動するために変位される必要があるかを正確に決定するために、センサを使用して測定された容積を使用する。この容積が決定されると、制御手段は、最適速度でサンプルを移動し、繰り返しサンプルを正確に位置付けることができる。この方法は、変位される流体の容量への圧力における変化の効果を明らかにするためにさらに改善される。

流体システムが、液体源に所定の圧力を印加するために加圧コマンド信号に応答する加圧手段をさらに備えるとき、制御手段は、流体システムのコンプライアンス要因を決定することができる。方法は、流体源への周囲圧力を有する流体システムの周囲容積を決定するステップと、次に、流体源に印加される所定の上昇圧力を有する流体システムの加圧された容積を決定するステップとを伴う。これらの容量間の差異は、コンプライアンス流量容積である。

加圧手段は、ある圧力でのリーク流量を決定するための方法でも使用される。制御手段は、流体システム内のガス気泡が続く液体の知られている容積を形成する流体システム内にガスの所定容積を引き出す。制御手段は、液体源内に入力端部を配置し、上昇圧力下に流体システムを配置するように加圧コマンドを発行する。制御手段は、システム内の液体の容積における変化を測定する前に、所定の長さの時間を待つ。測定された時間の間にコンプライアンス流量容積のためである低減を超える容積における任意の低減は、リーク流量に変換される。

シーリング手段が、流体システムの一部であるとき、リーク流量を測定する方法は、それを使用する。シーリング手段は、位置付け手段が、シーリング手段に対して入力端部を位置付けするときに、入力端部をシーリングするように動作する。方法は、流体システム内に所定の複数のガスのアリコートを引き出す制御手段を有する。ガスは、流体にガス気泡を形成するいくつかの流体のアリコートが続く。制御手段は、次に入力端部をシーリングする。いくつかの流体のアリコートが、制御手段の制御下で流体移動手段によってシステムから引き出されると、負圧が作られる。制御手段は、所定の長さの時間について負圧を維持する。周囲圧力に戻された後で、ガス気泡の容積における任意の増大は、計算可能なリーク流量を有するリークを表す。

上述の方法は、センサが、光エミッタおよび光レセプタを備える装置に良好に適合される。光エミッタは、流体を通して光を放出するように構成されかつ配置される。光エミッタが、光のビームを生成し、光ビームは、流体を通して移動した後、液体の存在における第１の特徴およびガスの存在における第２の特徴を有する。光レセプタは、流体からの光を受けるように構成されかつ配置される。光レセプタは、第１の特徴を有する光に応答する第１の信号および第２の特徴を有する光に応答する第２の信号を生成する。制御手段が、これらの信号を受信したとき、制御手段は、流体システム内のガスまたは液体の存在を識別する。装置は、透明部分を有する少なくとも１つの壁を備える、流体を含む少なくとも１つの容器を備える流体システムで機能する。センサは、容器の透明部分を通して流体と連絡する。容器の一実施は、透明の管である。センサは、光エミッタが、透明部分を通して管内に光を通過させるように構成されかつ配置され、光レセプタが、透明部分を通して管からの光を受けるように構成されかつ配置されるように位置付けされる。センサは、液体クロマトグラフィシステムなどの流体システム、および液体クロマトグラフィシステムのための注入器に適用可能である。

本発明の上記および他の特徴は、添付の図面に関連して考慮されるとき、以下の詳細な記載からより良好に理解されるであろう。

本発明は、以下に示される規定を参照してより完全に示される。

本明細書で使用されるとき、用語「リーク」は、それを介して流体が、使用者によって意図されない方法で逃れる孔、相互接続構成部品の不一致、クラック、または開口を言及する。リークは、完全に内部的であることがある。すなわち流体は、より高い圧力の領域から、機器内の低い圧力の領域へ逃れる。あるいはそのようなリークは、外部的であることができ、流体が流体圧経路の境界から逃れることを可能にする。小さな直径の構成部品を利用するシステムにおいて、システムからのそのようなリークは、視認可能になる前に消えることがある。

ガス気泡センサは、液体を検知する発光ダイオード／受信器として実装されることができるが、システム内のガスまたは液体に感受性のある圧電装置または超音波装置であることもできる。監視される流体の状態を表すガス気泡センサの出力は、２つの信号であることができ、それぞれ可能な状態に関する信号、制御手段へ入力される前にデジタル化される２つの値の１つをとるアナログ信号、流体の状態を表すデジタル表現、または２つの値を表すための他の手段である。

本明細書で使用されるとき、「圧力モニタ」は、ひずみゲージおよび圧力変換器を含む圧力を測定するための任意の装置を含む。測定された圧力を表す圧力モニタの出力は、制御手段に入力される前にデジタル化されるアナログ信号であることができ、または測定された圧力のデジタル化された表現であることができる。

弁は、流体流を閉鎖、開放、または誘導するための装置である。一般的な弁は、機械的な逆止め弁、および能動弁を含む。機械的な逆止め弁は、圧力に応答する。能動弁は、弁を開放または閉鎖するために、モータ、ソレノイドなどのパワー手段を指示する信号を受信する。サイクリング弁は、選択的に、１つまたは複数の源からの流体の流れを開放または閉鎖し、あるいは１つまたは複数のあて先に流れを向けることができる。

本明細書で使用されるとき、用語「制御手段」は、情報信号を受信しかつコマンド信号を送信することができる任意の処理エンティティを意味する。メモリを有する埋め込まれたマイクロプロセッサ、および信号処理のための関連する入力／出力セクションが一実施である。代わりに、機器に埋め込まれた中央プロセッサの１つは、機器ならびに装置機能を取り扱うメモリおよび入力／出力セクションを有する制御手段として作用することができる。当業者に知られている他の中央プロセッサは、制御手段として作用することができる。

本発明は、流体システムにおける状態を識別し、それに対して応答を開始するための装置に向けられる。図１Ａに示されるように装置１００は、流体システム１４内の流体と連絡して配置されたセンサ１２と、センサ１２の出力１６を受信するための制御手段１０とを備える。１ｂに示されるように、センサ１２は、流体の第１の状態に応答して第１の信号２０、および流体の第２の状態に応答して第２の信号２２を出力する。制御手段１０が、第１または第２の信号のいずれかを受信した後、制御手段１０が、受信した信号に基づく応答を開始するために少なくとも１つのコマンド信号１８を送信する。

好ましくは、第１の状態は、流体がガス状態の状態であり、第２の状態は、流体が液体状態の状態である。使用されるとき、装置は、流体システムに組み込まれる。次に図２に戻ると、１つの目標流体システムは、入力端部３２、および流体のアリコートを移動するための流体移動手段３６に接続された出力端部３４を有する流体導管３０を備える。好ましくはメータリングシリンジである流体移動手段３６は、流体移動コマンド信号３８に応答する。代表的な流体システムは、液体クロマトグラフィシステムであり、特に液体クロマトグラフィシステムのサンプル注入器である。

好ましくは、センサ１２は、流体移動手段３６と流体導管の出力端部３４との間に配置される。制御手段１０は、流体移動手段３６が、初期流量で入力端部３２を通して流体を引き出させる少なくとも１つの流体移動コマンド信号３８を発行する。制御手段１０は、それが、流体が液体のままであることを示す第２の信号を受信している限り、流量を増大する流体移動コマンド信号３８を発行する。制御手段１０が、センサでの流体がガス状態であることを示す第１の信号を受信するとき、制御手段は、流量を低減する流体移動コマンド信号３８を発行する。この実施形態は、流体の気化を妨げる最適流量で流体を移動する。同じ構成は、ガス状態の流体がセンサを通過することを妨げるために動作されるように適用可能である。この場合、制御手段１０は、センサ１０でのガス状態の流体を示す第１の信号を受信するとき、流体移動コマンド信号３８の発行を停止する。

図３に示される他の流体システムは、上述のように流体導管３０および流体移動手段３６と、また流体容器１５などの少なくとも１つの液体源と自由空気などの少なくとも１つのガス源との間で入力端部３２を移動する位置付け手段４０とからなる。位置付け手段４０は、入力端部３２を移動するために位置付けコマンド信号４２に応答する。制御手段１０は、流体経路が保持する流体の容積を測定することによって、本明細書では流体導管３０である流体経路の容積を決定することができる。これを行うため、制御手段は、ガス源に入力端部３２を配置するための位置付けコマンド信号４２を発行し、かつ流体導管３０内にガス源からの少なくともガスのアリコートを引き出すための流体移動信号３８を発行する。制御手段は、次に液体源１５に入力端部３２を配置するための位置付けコマンド信号４２を発行し、かつ制御手段が、ガス気泡がセンサ１２に到達したことを示す第１の信号を受信するまで、流体導管３０内に数えられた数の液体のアリコートを引き出すための流体移動信号３８を発行する。制御手段は、流体導管の容積を決定するために、液体のアリコートの容積をアリコートの数えられた数で乗算する。

代わりに制御手段は、液体源１５内に入力端部３２を配置するために位置付けコマンド信号４２を発行し、かつ流体経路全体を液体で満たすために流体移動信号３８を発行する。次に制御手段は、ガス源または自由空気内に入力端部３２を配置するために位置付けコマンド信号４２を発行する。制御手段は、移動されたアリコートを数える間に流体経路内にガスのアリコートを引き出すために流体移動信号３８を発行する。制御手段が、ガスがセンサに到達したことを示す第１の信号を受信すると、制御手段は、ガスへの引き出しを停止する。流体経路の容積は、式（１）によって決定され、ここで、
Ｖ_ＢＴ＝Ｖ_ａ・＃Ａ （１）
であり、Ｖ_ＢＴは、センサに対する流体経路の容積であり、Ｖ_ａは、流体のアリコートの容積であり、＃Ａは、第１の信号が受信されるまで、流体の移動で数えられたアリコートの数である。

流体導管３０の容積の測定された値は、制御値として制御手段１０によって保持されることができる。制御手段１０が、後で流体導管３０の容積を決定し、かつその値を制御値と比較するとき、制御手段は、障害物を示すことがある流体導管３０の容積における低減を検出することができる。制御値は、容量の前の値、容量の前の値の平均、または所定の値であり得る。

一実施形態において、流体システムは、入力端部３２に接続された吸引針５０をさらに含む。好ましくは図４に示されるように、流体システムは、吸引針５０と入力端部３２との間に配置された弁手段６０も備える。弁手段６０は、流体が、弁手段６０を通して第１のポート６２から第２のポート６４へ流れることを可能にする第１の開放位置を有する。弁手段６０は、ある位置をとるように弁コマンド信号６６に応答する。制御装置１０は、弁手段を第１の開放位置に配置し、かつ第１のポート６２と第２のポート６４との間で流体が流れるように、必要な弁コマンド信号６６を発行することによって、針状のシステムの流体経路の容積を決定する。さらに弁手段６０の容積が知られ、かつ流体導管３０の容積が前の測定から知られているとき、制御手段１０は、弁容積および流体導管３０の容積を針状のシステムの容積から減算することによって、吸引針５０の容積を決定する。針容積の式は、以下の通りである。
Ｖ_{ＮＥＥＤＬＥ}＝Ｖ_ＳＹＳ−Ｖ_ＩＮ−Ｖ_ＢＴ （２）
ここで、Ｖ_ＳＹＳは、システムの容積であり、Ｖ_ＩＮは、弁の内部容積であり、Ｖ_ＢＴは、弁ポートからセンサへの流体経路の容積である。吸引針容積は、非常に正確には特定されないので、そのような容積計算は、新たな吸引針５０が存在する吸引針と置き換えるときに一般に行われる。

好ましい実施形態において、弁手段６０は、弁手段６０の２つのさらなるポート７２、７４間に配置されるサンプルループ７０を有する。弁手段６０は、さらにループ位置を有し、ループ位置で、流体は、ポート６２を通り、弁手段を通してポート７２へ、サンプルループ７０を通してポート７４へ、弁手段を通してポート６４へ流れる。弁手段６０は、弁コマンド信号６６に応答してループ位置をとる。装置１００およびサンプルループ７０を有する流体システムの構成は、サンプルループ７０内に知られているタイプの流体を配置するために使用される。制御手段１０は、ある量の特定の流体の前面にガス気泡を配置するために、位置付け手段４０、弁手段６０、および流体移動手段３６にコマンド信号を送信する。制御手段１０は、ガス気泡がサンプルループ７０および弁手段６０を出たことを示す第１の信号を受信するまで、流体を移動するコマンド信号を送信し、特定の流体は、サンプルループ６０に位置付けされる。

サンプルループは、サンプルループ容積が、クロマトグラフィ内に注入されるべきサンプルの特定容量のために適切に寸法設定されるように変更可能である。しかしながら、多くのサンプルループの容積は、±３０％内だけで特定される。サンプルループ７０の容積がより正確に知られるなら、より多くのサンプルが保存されることができ、制御手段１０は、サンプルループ７０が完全に満たされたことを確実にすることができる。サンプルループ７０が変更されたとき、制御手段１０は、サンプルループ７０に結合される流体システムにおける容積と、サンプルループ７０に結合されない流体システムにおける容積との差異を決定することによって、サンプルループ７０の容積を較正する。サンプルループの容積計算の式は、以下の通りである。
Ｖ_ｌｏｏｐ＝Ｖ_{ＳＹＳ−Ｌ}−Ｖ_ＳＹＳ （３）
ここでＶ_ＳＹＳは、流体経路内にループがない流体経路の容積であり、Ｖ_{ＳＹＳ−Ｌ}は、流体経路にループを有する流体経路の容積である。

サンプル注入器において、装置は、使用されるサンプルの量を最小化する間に、サンプル液体が、サンプルループ７０内に位置付けされることを確実にするために使用される。さらに、装置は、サンプル液体の移動が最適速度で生じることを可能にする。これら２つの目的は、少なくとも２つの液体源およびガス気泡をマーカとして使用して達成される。制御ループ１０は、位置付けコマンド信号４２および流体移動信号３８を送信し、流体システム内にガス気泡を配置し、次に流体システム内にサンプル液体の測定された量を配置する。測定された量は、センサ１２がガス気泡を検出したとき、サンプルの所望の量がサンプルループ７０内にあるように選択される。制御手段１０は、次に一般に液体相である非サンプル液体源に吸引針５０を位置付けし、次に第１の信号が受信されるまで、上述のように最適速度で流体を移動するために、流体移動手段３６に流体移動コマンド信号３８を発行する。

次に図５に戻ると、流体システムは、液体源１５に接続された加圧手段８０をさらに備える。加圧手段８０は、液体源１４内の液体８４に所定の圧力を印加するための加圧コマンド信号８２に応答する。制御手段１０は、流体システムの流体におけるガス（空隙）の知られている数のアリコートのガス領域を形成するために、位置付け手段４０、弁手段６０、および流体移動手段３６にコマンド信号を送信する。制御手段は、流体８４中に吸引針５０をさらに保持し、かつ流体システムに所定の圧力を印加するために加圧手段８０に加圧コマンド８２を送信する。制御手段１０は、即座に、サンプルの位置付けにおいて使用される速度でセンサ１２に向かって流体を引き出すことによって、ガス領域前方の流体の加圧された容積を測定する。この加圧された容積は、流体輸送容積のためにかつコンプライアンス容積のために、周囲圧力での容積より小さい。
Ｖ_ＳＹＳ−Ｖ_{ＳＹＳ−Ｐ１}＝Ｖ_Ｃ＋Ｖ_ＦＴ＝Ｖ_ＣＲ （４）
ここで、Ｖ_ＳＹＳは、周囲環境でのシステムの容積であり、Ｖ_{ＳＹＳ−Ｐ１}は、より高い圧力Ｐ１でのシステムの容積であり、Ｖ_ＣＲは、コンプライアンス流量容積である。流体輸送容積Ｖ_ＦＴは、流体経路の壁に対するその近接性によって遅らされた流体の容積である。空隙は、この流体が通過し、したがってこれは、流体経路の加圧された容積の一部として記録されない。コンプライアンス容積は、流体経路に対する内部の空間容積であり、この流体経路は、圧力下で開放し、その液体が加圧された容積の一部として測定されることを可能にするよりむしろある液体を保持する。例えばあるコンプライアンス容積は、弁手段内に保持される。コンプライアンス容積Ｖ_Ｃおよび流体輸送容積Ｖ_ＦＴの合計は、コンプライアンス流量容積Ｖ_ＣＲと呼ばれる。

システムの加圧された容積が決定された後、リーク流量が決定される。制御手段１０は、流体システムの流体におけるガス（空隙）の知られている数のアリコートのガス領域を形成するために、位置付け手段４０、弁手段６０、および流体移動手段３６にコマンド信号を送信する。制御手段は、さらに、流体８４中に吸引針５０を維持し、かつ流体システムに所定の圧力を印加するために加圧手段８０に加圧コマンド８２を送信する。制御手段は、所定の長さの時間について上昇された圧力で流体システムを保持する。ガス前面の液体の容積が低減され、一方流体システムが上昇された圧力で保持されるなら、これは、流体システム内のリークを表す。リーク流量の式は、以下の通りである。

ここでＶ_{ＳＹＳ−Ｐ１}は、圧力Ｐ１、一般的には周囲圧力での流体の容積であり、Ｖ_{ＳＹＳ−Ｐ２}は、圧力Ｐ２での流体の容積であり、Ｖ_ＣＲは、上記で計算されたコンプライアンス流量容積であり、ｔ_{Ｐ１−Ｐ２}は、流体が第２の測定の前にＰ２で保持された秒単位の時間である。

好ましくは、流体システムは、シーリング手段８６をさらに備える。シーリング手段８６は、位置付け手段４０が、位置付けコマンド信号４２に応答してシーリング手段８６に対して吸引針５０の先端５２を位置付けるときに、吸引針５０の先端５２をシーリングするように動作する。液体内の知られているサイズのガス領域、およびシーリング手段８６によってシーリングされた吸引針５０で、流体システムは閉鎖されたシステムである。制御手段１０は、流体移動手段３６を用いてシーリングされたシステムからある流体を取り除くことによって、流体システム内に低減された圧力を作る。低減された圧力は、周囲空気が、ガス領域を拡張する存在する任意のリークを介して、流体システム内に入ることを可能にする。制御手段１０は、システムが所定時間について低減された圧力下であった後、流体システム内のガス領域の容積における変化からリーク流量を決定する。

図６Ａに示されるように、装置１００のセンサ１２は、好ましくは光エミッタ９０および光レセプタ９２を備える。光エミッタ９０は、流体１３を通して光を放出するように構成されかつ配置される。光エミッタ９０は、光のビームを生成し、光ビームは、流体１３を通して移動した後、流体１３が液体であるとき第１の特徴を有し、かつ流体１３がガスであるときに第２の特徴を有する。光レセプタ９２は、流体１３からの光を受けるように構成されかつ配置される。光レセプタは、第１の特徴を有する光に応答する第１の信号２０、および第２の特徴を有する光に応答する第２の信号２２を生成する。制御手段１０（図示せず）が、これらの信号を、一般的にはこれらの信号がデジタル化された後で受信したとき、制御手段は、流体システム内のガスの存在と液体の存在とを識別する。センサ１２は、透明部分を有する少なくとも１つの壁を備える、流体を含む少なくとも１つの容器を備える流体システムで機能する。センサ１２は、容器の透明部分を通して流体１３と連絡する。図６Ｂに示されるように、容器の一実施は、透明の管９４である。センサ１２は、光エミッタ９０’が、透明部分を介して管９４に光を通すように構成されかつ配置され、かつ光レセプタ９２’が、透明部分を介して管９４から光を受けるように構成されかつ配置されるように位置付けられる。そのようなセンサは、気泡を検出するために使用されることができる。

本発明の一実施形態は、流体システムの流体経路内の移動する流体を監視する方法である。図２に示されるように、流体経路は、入力端部３２および出力端部３４を有する流体導管３０と、流体のアリコートを移動するための流体移動手段３６とからなる。流体移動手段３６は、流体移動コマンド信号３８に応答する。方法は、センサ１２および制御手段１０を提供するステップを含む。センサ１２は、流体システム内の流体１３と連絡する。センサ１２は、ガス状態である流体１３に応答する第１の信号、および液体状態である流体１３に応答する第２の信号を出力する。制御手段１０は、第１の信号および前記第２の信号を受信し、かつ受信した信号に基づく応答を開始するための少なくとも１つのコマンド信号３８を送信するためのものである。センサは、流体移動手段３６と流体導管の出力端部３４との間で流体１３と連絡して配置される。制御手段１０は、流体移動手段３６に流体移動コマンド信号３８を送信するために接続される。制御手段１０は、流体移動手段３６を初期流量で入力端部３２を通して流体１３を引き出させるために、流体移動コマンド信号３８を発行する。

好ましくは、方法は、気化を妨げる最適流量で液体１３を移動するために使用される。制御手段１０は、第２の信号を受信する間に流量を増大する流体移動コマンド信号３８を発行し、かつ第１の信号を受信する間に流量を低減する流体移動コマンド信号３６を発行する。流体移動手段がメータリングシリンジであるときに、各流体移動コマンド信号３８は、液体のアリコートを流体導管３０内に引き出す。流量は、流体移動コマンド信号の周波数に応じ、信号間の間隔が低減するときに流量が増大し、かつ信号間の間隔が増大するときに流量が低減する。

代わりに、装置は、ガス状態の流体１３がセンサ１２を通過することを妨げるための方法に使用されることができる。制御手段１０は、第２の信号を受信する間に、流体を移動させる流体移動コマンド信号３８を発行する。制御手段１０は、第１の信号を受信したときに、流体移動手段３６に流体移動コマンド信号３８の発行を止める。したがって、センサ１２によってガスの存在の検出は、導管内への流体１３のさらなる引き出しを停止する。

容量決定方法は、流体システムが、液体源とガス源との間に入力端部３２を移動するための位置付け手段４０をさらに備えるとき、流体導管３０の容積を決定する。位置付け手段４０は、入力端部３２を移動するために位置付けコマンド信号４２に応答する。位置付けコマンド信号４２は、制御手段１０と位置付け手段４０との間に接続される。制御手段１０は、液体源１５内に入力端部３２を配置するように位置付け手段４０に命令し、かつ流体導管３０内に液体の少なくとも１つのアリコートを引き出すように流体移動手段３６に命令する。制御手段１０は、次に、ガス源内に入力端部３２を配置するように位置付け手段４０に命令し、かつガス気泡を形成する流体導管３０内にガス源からのガスの少なくとも１つのアリコートを引き出すように流体移動手段３６に命令する。制御手段１０は、液体源１５内に入力端部を配置するように位置付け手段４０に命令し、かつ次に、第１の信号が制御手段１０によって受信されるまで、液体源１５から複数の液体のアリコートを引き出しかつ数えるように流体移動手段３６に命令する。第１の信号は、ガス気泡が、流体導管３０の長さを横切ったことを示し、導管３０は、液体の数えられたアリコートで満たされる。次に、制御手段１０は、式（１）で示されるように、アリコートの知られている容量を、引き出され流体導管３０を現在満たす流体のアリコートの数えられた数を乗算することによって、流体導管３０の容量を決定する。

代わりに、制御手段１０は、第１の信号が受信されるまで、液体で満たされた流体経路を有する流体システムが、ガス源からガスのアリコートを引き出すように命令することによって、流体経路の容積を決定する。移動されたアリコートを数えることによって、制御手段１０は、上述と同じ方法で流体経路の容積を決定する。

容積決定方法は、流体経路内の障害物を検出するために使用される。障害物は、流体経路の容積を低減する。制御手段１０は、流体導管３０の最新に測定された容積に対して比較するために、初期および前に測定された容積を保持する。制御手段１０は、測定された容積が保持された値に応じる制御値より小さいときに、障害物を識別する。上述の障害物検出方法は、弁および針などのさらなる構成部品などが流体経路に追加されるときでも、流体経路における障害物を見出すように使用されることができる。

好ましくは、流体システムは、入力端部３２に接続された吸引針５０をさらに備える。容積決定方法は、吸引針５０と流体導管３０の組合せからなる流体経路の容積を決定するために使用される。流体システムが、図４に示されるように吸引針５０と入力端部３２との間に配置された弁手段６０を備えるとき、方法は、吸引針５０、流体導管３０、および弁手段６０の組合せからなる流体経路の容積を決定する。弁手段６０は、吸引針５０に接続される第１のポート６２と、流体導管３０の入力端部３２に接続される第２のポート６４とを有する流体システムに接続される。弁手段６０は、図４に破線の接続線で示されるように第１の開放位置を有し、流体は、弁手段６０の２つのポート６２、６４間で流れることを可能にされる。弁手段６０は、１つの位置をとるために弁コマンド信号６６に応答する。一般に弁手段６０は、正確に報告された弁容積Ｖ_ＩＶを有する。吸引針５０の容積を決定するための方法は、弁手段６０が流体経路内にあるときに、弁容積Ｖ_ＩＶおよび流体導管容積Ｖ_ＢＴの両方を流体経路容積から減算するように修正される。

容積決定方法は、弁手段６０の２つのさらなるポート７２、７４と連絡するサンプルループ７０をさらに備える流体システムに適用可能である。弁手段６０は、図４の弁手段６０に実線で示されるループ位置をさらに有し、ループ位置で、流体が、弁手段６０を通してかつサンプルループ７０を通って、第１のポート６２から第２のポート６４へ流れることが可能にされる。弁手段６０は、さらにループ位置をとるために弁コマンド信号６６に応答する。容積決定方法は、サンプルループ７０の容積を決定するためにさらに適用される。ここで、制御手段１０は、流体経路の開放位置容積Ｖ_ＳＹＳを決定し、流体経路は、流体導管３０、開放位置の弁手段６０、および吸引針５０を備える。次に、制御手段１０は、流体経路のループ位置容積Ｖ_{ＳＹＳ―Ｌ}を決定し、流体経路は、流体導管３０、ループ位置の弁手段６０、および吸引針５０を備える。最後に、制御手段１０は、ループ位置容積から開放位置容積を減算することによって、ループ容積Ｖ_ＬＯＯＰを決定する。

装置は、サンプルループ７０における液体、好ましくはサンプル液体を位置付けるための方法で使用される。多くの適用において、サンプルの量は非常に制限されるので、サンプルループ内だけにサンプル液体を配置し、かつ溶離剤などの他の液体で流体システムの残りを満たすことが望ましい。十分なサンプル流体が存在するときに、制御手段１０は、サンプル流体の始まりを表すマーカとしてガス気泡を使用する。制御手段１０は、ループ位置をとるように弁手段６０に知らせ、次にガス源内に吸引針５０の先端５２を位置付ける。制御手段は、流体システム内にガス源からガスの少なくとも１つのアリコートを引き出すように、流体移動手段３６に知らせる。制御手段１０は、次に、液体源１５に吸引針５０の先端５２を移動し、かつ第１の信号が制御手段１０によって受信されるまで、液体源から複数の液体のアリコートを引き出すように、位置付け手段４０に知らせる。この方法は、サンプルでサンプルループ７０を満たし、サンプルループ７０の限界を超えて広がるサンプルを有する。

しかしながら、サンプルの保存が所望であるとき、液体は、どれだけ多くのサンプルが使用されるべきであるかに応じて、様々なシーケンスで複数の源、一般的には２つの源から引き出されることができる。ガス気泡は、先行する液体すなわち溶離剤の測定された量が続くことができる。先行する液体の量は、一般的に弁ポート６４とセンサ１２との間の流体導管３０の容積より少なくあるように選択される。この先行する液体は、サンプルループ７０内に計画されたサンプルの量を配置するために十分なサンプル流体の量が続く。サンプル流体は、流体経路の残りを十分に満たす後続の液体、再びおそらく溶離剤の量が続く。サンプル流体を保全する方法は、吸引針５０が液体源間を移動されるにつれより多くの位置付けステップを必要とするが、蓄えられたサンプル液体でこれらのステップを平衡にする。

好ましくは、流体システムが、液体源１５に所定の圧力を印加するために加圧コマンド信号８２に応答する加圧手段８０をさらに備える。制御手段１０は、圧力下の前述の方法を実行することができ、それによって液体をより迅速に移動する。

制御手段１０は、流体経路の加圧された容積を決定する方法において加圧手段を使用する。制御手段１０は、流体システムの流体におけるガス（空隙）の知られている数のアリコートのガス領域を形成するために、位置付け手段４０、弁手段６０、および流体移動手段３６にコマンド信号を送信する。制御手段は、さらに、流体８４中に吸引針５０を維持し、かつ流体システムに所定の圧力を印加するために加圧手段８０に加圧コマンド８２を送信する。制御手段１０は、サンプルの位置付けで使用される速度で、センサ１２に向かって流体を引き出すことによって、ガス領域の前方の加圧された容積を即座に測定する。この加圧された容積は、流体輸送容積のためにかつコンプライアンス容積のために、周囲圧力での容積より小さい。流体輸送容積Ｖ_ＦＴは、流体経路の壁に対するその近接性によって遅らされた流体の容積である。空隙は、この流体を通過し、したがってこれは、流体経路の加圧された容積の一部として記録されない。コンプライアンス容積は、流体経路に対する内部の空間容積であり、この流体経路は、圧力下で開放し、その液体が加圧された容積の一部として測定されることを可能にするよりむしろある液体を保持する。コンプライアンス容積Ｖ_Ｃおよび流体輸送容積Ｖ_ＦＴの合計は、コンプライアンス流量容積Ｖ_ＣＲと呼ばれる。式４を参照のこと。

コンプライアンス流量容積を測定した後、制御手段１０は、リークが存在するかどうかを決定して、リーク流量を決定する。制御手段１０は、液体源に吸引針５０の先端５２を位置付けし、液体で流体システムを満たす。制御手段１０は、ガス源に吸引針５０の先端５２を再位置付けし、吸引針５０の先端５２でガス気泡を形成する流体システム内にガスの所定容積を引き出す。制御手段１０は、次に、液体源に吸引針の先端５２を位置付けし、液体源８４に上昇された圧力を印加することを加圧手段８０に知らせる。上昇された圧力下であるが、任意のリークが、ガス気泡の前方の流体を流体経路から追い出させ、ガス気泡の後ろで置き換え流体を吸引針内に引き出させる。制御手段１０は、ガス気泡前方の液体の容積を測定する前に、所定の長さの時間だけ待つ。測定され加圧された容積を、コンプライアンス流量容積を引いた前に測定された周囲容積に比較した後、制御手段１０は、所定時間にわたる容量における変化として、リーク流量を決定する。式５を参照のこと。

シーリング手段８６が、流体システムの一部であるとき、リーク流量を測定する第２の方法が使用されることができる。シーリング手段８６は、位置付け手段４０が、シーリング手段８６に対して入力端部３２を位置付けるときに、入力端部３２（または吸引針５０の先端５２）をシーリングするように動作する。方法において、制御手段１０は、流体経路に所定の複数のガスのアリコートを引き出す。制御手段１０は、センサにガス気泡の前縁があることを示す第１の信号が受信されるまで、流体システム内に液体を引き出す。制御手段１０は、次に、流体システムにおけるある位置にガス気泡を位置付けるために、流体経路から所定数の液体のアリコートを追い出す。次に制御手段１０は、シーリング手段８６に対して入力端部５２をシーリングする。複数の液体のアリコートが、制御手段１０の制御下で流体移動手段３６によってシステムから引き出されると、負圧が作られる。制御手段１０は、所定の長さの時間について負圧でシステムを維持する。周囲圧力に戻された後で、測定されるガス気泡の容積における任意の増大は、計算可能なリーク流量を有するリークを表す。ガス気泡の容積における変化は、ガス気泡の前縁とセンサとの間の流体の容積における変化を決定することによって、またはガス気泡の縁部の直接測定から測定されることができる。

上述の方法は、センサ１２が、光エミッタ９０および光レセプタ９２を備える装置に良好に適合される。光エミッタ９０は、流体１３を通して光を放出するように構成されかつ配置される。光エミッタ９０が、光のビームを生成し、光ビームは、流体１３を通して移動した後、液体の存在における第１の特徴およびガスの存在における第２の特徴を有する。光レセプタ９２は、流体１３からの光を受けるように構成されかつ配置される。光レセプタ９２は、第１の特徴を有する光に応答する第１の信号および第２の特徴を有する光に応答する第２の信号を生成する。制御手段１０が、これらの信号を受信したとき、制御手段は、流体システム内のガスまたは液体の存在を識別することができる。装置センサ１２は、透明部分を有する少なくとも１つの壁を備える、流体１３を含む少なくとも１つの容器を備える流体システムで機能する。センサ１２は、容器の透明部分を通して流体１３と連絡する。容器の一実施は、透明の管９４である。センサ１２は、光エミッタ９０’が、透明部分を通して管９４内に光を通過させるように構成されかつ配置され、光レセプタ９２’が、透明部分を通して管９４からの光を受けるように構成されかつ配置されるように位置付けされる。そのようなセンサは、気泡検出器として使用されることができる。センサ１２は、液体クロマトグラフィシステムなどの流体システム、および液体クロマトグラフィシステムのための注入器に適用可能である。

サンプルループ内のサンプルの正確な配置のための装置の使用例
図７Ａは、サンプル注入器で使用される流体システムの流体経路１０５を示す。流体システムの制御手段、位置付け手段、および加圧手段は、図示を明瞭にするために省略される。示される注入器は、サンプル針先端１５２が、流体を流体経路１０５内に引き出すために流体源間で移動される、プルツーフィル（充填するために引き出す）タイプである。図７Ａにおいて、流体経路１０５は、サンプル針１５０、弁手段１６０に対して内側の流体経路１６１、１６３、サンプルループ１７０、一方の部品１３１が気泡検出器１１２の前であり他方の部品１３３が気泡検出器１１７の後である、２つの部品から作られる流体導管１３０、およびメータリングシリンジ１３６として実装される流体移動手段からなる。前述された容積測定方法を使用して、制御手段は、サンプル針１５０の先端１５２と気泡検出器の監視点１３５との間でサンプルループを有する流体経路の容積Ｖ_{ＳＹＳ−Ｌ}を決定する。

図７Ｂは、制御手段が、開放位置に弁手段１６０を変更した後の流体経路１０５’を示す。制御手段は、サンプルループを有さない流体経路の容積Ｖ_ＳＹＳを決定するために容積決定方法を使用する。これら容積間の差異は、ループ容積Ｖ_ＬＯＯＰである。上記流体経路１０５’を構成する前に、流体導管１３１の容積Ｖ_ＢＴと内部経路１６１、１６３、１６５の容積Ｖ_ＩＶが決定された。したがって制御手段は、Ｖ_{ＮＥＥＤＬＥ}＝Ｖ_ＳＹＳ−Ｖ_ＩＶ−Ｖ_ＢＴとして、サンプル針の容積を決定する。

図７Ａ、Ｂの注入器システムは、サンプルを挟むガス領域を除いて、液体で満たされた流体経路１０５を維持する。ガス領域は、サンプルの濃度を維持し、圧力下にサンプルを置くことを助ける。このシステムは、サンプルループおよび針の容積を決定するために、設定の間および構成部品の各再配置後にセンサを使用する。制御手段は、メータリングシリンジが引き出しを定量化するので、流体経路内に引き出された流体の容量を知っている。センサは、サンプルを移動する間に流量を最大化するために使用される。測定された容積は、サンプルを正確に位置付けるために、どれだけ多くの流体のアリコートを流体経路内に引き出される必要があるかを正確に決定するために使用される。

次に図８のＡに進み、図７Ａの流体経路は、流体経路内の流体の容量を強調して表示される。針内のサンプルの容量Ｖ_Ｓ（２００）は、サンプルループ容量Ｖ_Ｌを有するサンプルループ２１０内に位置付けされる。サンプルは、容量Ｖ_{ＡＧＰｒｅ}を有する前方空隙、および容量Ｖ_{ＡＧＰｏｓｔ}を有する後方空隙によって挟まれる。この例の慣習によって、サンプル容量Ｖ_Ｓが、サンプルループ容量Ｖ_Ｌの１．１５倍以下であるとき、前方空隙の前縁は、その前方にループの容積の１／１０を有するサンプルループに配置される。全ての過剰なサンプルは、弁および針にオーバフローする。Ｖ_Ｓが、１．１５Ｖ_Ｌより大きいなら、１．１５Ｖ_Ｌを超える全てのサンプルは、センサに向かうサンプルループの前面の流体経路に位置付けされる。ループ容量Ｖ_Ｌ（２１０）、弁容積Ｖ_ＩＶ（２０８）、および針容積Ｖ_Ｎ（２０６）の主要部分２０７は、位置付けの前に液体相で満たされる。針の残りは、前方空隙２０２、サンプル２００、および後方空隙２０４で満たされる。制御手段は、サンプルの容積Ｖ_Ｓおよび空隙の容積Ｖ_{ＡＧＰｒｅ}、Ｖ_{ＡＧＰｏｓｔ}を知っている。なぜなら、それらは、メータリングシリンジ１３６によって引き出されるからである。

図８のＢは、制御手段が、圧力下に経路を配置した後の流体経路を示す。空隙２０２’、２０４’は、容積Ｖ_ＳＳＤによってサンプル前縁を移動する、理想気体法則にしたがって（Ｖ_{ＡＧＰｒｅ}‘＝Ｖ_{ＡＧＰｒｅ}・Ａ_{ＣｏｍｐＦ}、ここでＡ_{ＣｏｍｐＦ}は、理想気体法則からの空気圧縮係数である）圧縮される。加圧された液体相は、圧縮された後方空隙の後ろを埋める。さらに、システムは、その容積によって前方に移動されるにつれ、空隙を遅らせることによる位置付けの間に失われるコンプライアンス流量容積Ｖ_ＣＲを考慮する。制御手段は、サンプルループの前方端部の後ろ１０％に距離２２２で、前方空隙の前縁を配置するために変位されなければならない容積Ｖ_{Ｐｏｓｉｓｉｏｎ}を決定する。それは、Ｖ_ＯＦＳが、Ｖ_Ｓ≦１．１５Ｖ_Ｌに関してゼロである式（６）を使用してＶ_{Ｐｏｓｉｓｉｏｎ}を計算する。
Ｖ_{Ｐｏｓｉｓｉｏｎ}＝Ｖ_{Ｔｏｔａｌ}−Ｖ_１−０．１０Ｖ_Ｌ−Ｖ_ＣＲ＋Ｖ_ＯＦＳ （６）
Ｖ_{Ｔｏｔａｌ}＝Ｖ_Ｌ＋Ｖ_Ｖ＋Ｖ_Ｎ （７）
Ｖ_１＝Ｖ_Ｓ＋Ｖ_{ＡＧＰｏｓｔ}＋Ｖ_ＳＳＤ （８）
Ｖ_{Ｔｏｔａｌ}（２３０）は、式（７）によって表現されるような流体経路の全容積を含み、Ｖ_１（２２４）は、式（８）によって表現されるような前方空隙の後ろの容積であり、ここで、Ｖ_Ｓは、サンプルの容積であり、Ｖ_ＳＳＤ（２１２）は、前方空隙の圧縮による変位された容積であり、Ｖ_{ＡＧＰｏｓｔ}は、圧縮前の後方空隙の容積であり、０．１０Ｖ_Ｌ（２２２）は、サンプルループの容積の１／１０であり、Ｖ_ＣＲ（２２６）は、コンプライアンス流量容積であり、Ｖ_ＯＦＳは、完全なループモードの関するオフセット容積である。容積Ｖ_{Ｐｏｓｉｓｉｏｎ}は、式（９）に示されるように表現されることもできる。
Ｖ_{Ｐｏｓｉｓｉｏｎ}＝Ｖ_Ｌ＋Ｖ_Ｖ＋Ｖ_Ｎ−Ｖ_{ＡＧＰｏｓｔ}−Ｖ_Ｓ−Ｖ_{ＡＧＰｒｅ}×（１−Ａ_{Ｃｏｍｐｆ}）−０．１０Ｖ_Ｌ−Ｖ_ＣＲ （９）
装置は、液体相およびサンプルの気化圧力が許容する限り迅速にこの容積を移動する。センサは、この最適速度を維持するために、流体の気化を監視する。

図８のＣは、位置付け後、特にサンプルループを満たした後のサンプル２００’を示す。前方空隙２０２’の前縁は、サンプルループ２１０の端部から離れるサンプルループの１０％である。後方空隙２０４’の後ろの容積２３４は、液体相で満たされる。

この例において、サンプルの容積Ｖ_Ｓが、サンプルループの容積Ｖ_Ｌの１．１５倍を超えるとき、サンプルは、図８のＤに示されるようにサンプルループ２１０の前方縁部２３６が重なり合うことを可能にされる。重なり合いの量は、オフセット容積Ｖ_ＯＦＳであり、以下のように計算される。
Ｖ_ＯＦＳ＝Ｖ_Ｓ−１．１５Ｖ_Ｌ （１０）
この値を使用して、変位されるべき流体の容積は、式（１１）として表現される。
Ｖ_{Ｐｏｓｉｓｉｏｎ}＝Ｖ_Ｌ＋Ｖ_Ｖ＋Ｖ_Ｎ−Ｖ_{ＡＧＰｏｓｔ}−Ｖ_{ＡＧＰｒｅ}×（１−Ａ_{Ｃｏｍｐｆ}）−１．２５Ｖ_Ｌ−Ｖ_ＣＲ （１１）

部分的に満たすまたはサンプルループを過剰に満たすことのいずれかのために、サンプルを位置付ける同様のアルゴリズムは、サンプルの標準の特徴に配置されるように異なる取り決めを使用して開発される。これらのそれぞれは、流体経路を作る構成部品の容積の正確な測定の利益を得る。

当業者は、わずかにルーチンの経験を使用して、本明細書に記載される特定の手順、実施形態、特許請求の範囲、および例に対する多数の等価物を認識し、または確かめることができる。そのような等価物は、本発明の範囲内にあると考えられ、本明細書に添付の特許請求の範囲によって包含される。本明細書を通して参照された全ての引用、発行された特許、および公開特許出願の内容は、参照によって本明細書に組み込まれる。本発明は、さらなる限定とは解釈されるべきではない以下の例によってさらに示される。

当業者は、上述の実施形態に基づき本発明のさらなる特徴および利点を理解するであろう。したがって本発明は、添付の特許請求の範囲によって示されるものを除き、特に示されかつ記載されるものによって制限されるべきではない。

本発明の装置の実施形態を示す。 図１Ａの装置の部品間の信号を示す。 一流体システムに配置された図１Ａの装置を示す。 他の流体システムに配置された図１Ａの装置を示す。 さらなる流体システムに配置された図１Ａの装置を示す。 他の流体システムに配置された図１Ａの装置を示す。 図１の装置のセンサの実施形態を示す。 図６Ａのセンサの搭載を示す。 図１Ａの装置に関連して使用される一流体システムの流体経路を示す。 図７Ａの流体経路の他の構成を示す。 サンプルを移動する距離を決定するために流体経路内の測定された容積の使用を示す図である。

Claims (66)

1. 流体システムの状態を識別しかつ応答を開始するための装置であって、
   前記流体システム内の流体と連絡して配置され、かつ前記流体の第１の状態に応答する第１の信号および前記流体の第２の状態に応答する第２の信号を出力するセンサと、
   前記第１の信号および前記第２の信号を受信し、かつ前記受信した信号に基づく応答を開始するための少なくとも１つのコマンド信号を送信する制御手段とを備え、
   前記制御手段が、前記第２の信号を受信する間、前記流量を増大する少なくとも１つの流体移動コマンド信号、および前記第１の信号を受信する間、前記流量を減少する少なくとも１つの流体移動コマンド信号を発行し、前記流体は、前記流体の気化を妨げる最適流量で移動される、装置。
2. 前記第１の状態が、ガス状態での前記流体であり、前記第２の状態が、液体状態での前記流体である、請求項１に記載の装置。
3. 前記センサおよび制御手段が、流体システムに配置される、請求項２に記載の装置。
4. 前記流体システムが、入力端部、および流体のアリコートを移動するための流体移動手段に接続された出力端部を有する流体導管を備え、前記流体移動手段が、流体移動コマンド信号に応答する、請求項３に記載の装置。
5. 前記流体移動手段が、メータリングシリンジである、請求項４に記載の装置。
6. 前記流体と連絡する前記センサが、前記流体移動手段と前記出力端部との間に配置される、請求項４に記載の装置。
7. 前記制御手段が、状態に応答して少なくとも１つのコマンド信号を発行する、請求項６に記載の装置。
8. 前記制御手段は、前記流体移動手段がある流量で前記入力端部を通して流体を引き出させる少なくとも１つの流体移動コマンド信号を発行する、請求項７に記載の装置。
9. 前記制御手段が、前記第１の信号を受信したとき、前記流体移動手段への前記流体移動コマンド信号の発行を停止し、ガス状態の前記流体が、前記センサを通過しない、請求項８に記載の装置。
10. 前記流体システムが、少なくとも１つの液体源と少なくとも１つのガス源との間で前記入力端部を移動する位置付け手段をさらに備え、前記位置付け手段が、前記入力端部を移動するために位置付けコマンド信号に応答する、請求項６に記載の装置。
11. 前記制御手段が、少なくとも１つの流体移動および位置付けコマンド信号を発行し、流体移動および位置付けコマンド信号は、前記流体システムに、前記流体システムを液体で満たすために、前記少なくとも１つの液体源から前記流体システムへ液体のアリコートを引き出させ、かつ次に、前記流体システムに、前記第１の信号が前記制御手段によって受信されるまで、前記少なくとも１つのガス源から前記流体システムへ複数のガスのアリコートを引き出させて数えさせる、請求項１０に記載の装置。
12. 前記制御手段が、前記流体導管の容積を決定するために、各アリコートの容積を、前記流体システム内に引き出されたガスのアリコートの前記数えられた数だけ乗算する、請求項１１に記載の装置。
13. 前記制御手段が、少なくとも１つの流体移動および位置付けコマンド信号を発行し、流体移動および位置付けコマンド信号は、前記流体システムに、前記少なくとも１つのガス源から前記流体システムへガスのアリコートを引き出させ、かつ次に、前記流体システムに、前記第１の信号が前記制御手段によって受信されるまで、前記少なくとも１つの液体源から前記流体システムへ複数の液体のアリコートを引き出させて数えさせる、請求項１０に記載の装置。
14. 前記制御手段が、前記流体導管の容積を決定するために、各アリコートの容積を、前記流体システム内に引き出された液体のアリコートの前記数えられた数だけ乗算する、請求項１３に記載の装置。
15. 前記制御手段が、前記流体導管の前記容積を決定し、かつ前記流体導管の前記容積における低減を検出するために制御値と前記容積を比較する、請求項１４に記載の装置。
16. 前記制御値が、前記容積の前の値である、請求項１５に記載の装置。
17. 前記制御値が、前記容積の前の値の平均である、請求項１６に記載の装置。
18. 前記流体システムが、前記入力端部に接続された吸入針をさらに備える、請求項１４に記載の装置。
19. 前記流体システムが、前記吸入針と前記入力端部との間に配置された弁手段を備える流体経路を有し、前記弁手段は、流体が前記弁手段を通って流れることが可能にされる複数の位置を有し、前記弁手段が、前記位置の１つをとるために弁コマンド信号に応答する、請求項１８に記載の装置。
20. 前記制御手段が、前記流体経路の針状の容積を決定するように前記第１の信号および前記第２の信号の受信に関連して、前記流体移動手段、前記弁手段、および前記位置付け手段を制御するために、少なくとも１つの流体移動コマンド、弁コマンド、および位置付けコマンド信号を送信する、請求項１９に記載の装置。
21. 前記弁手段が、弁容積を有し、前記制御手段が、前記流体導管の容積および前記弁容積を前記流体経路の前記針状の容積から減算することによって、前記吸引針の容積を決定する、請求項２０に記載の装置。
22. 前記流体経路内の前記弁手段および少なくとも１つの液体源の１つとしてサンプル液体源と連絡するサンプルループをさらに備える、請求項１９に記載の装置。
23. 前記弁手段は、流体が、前記サンプルループを通してかつ前記弁手段を通して流れることを可能にするループ位置をさらに有し、前記弁手段が、前記ループ位置をとるために前記弁コマンド信号にさらに応答する、請求項２２に記載の装置。
24. 前記制御手段が、前記サンプルループ内に前記吸引針を通して順次ガスのアリコートおよびサンプル液体の複数のアリコートを引くために、前記第１の信号および前記第２の信号の受信に関連して、前記位置付け手段、前記弁手段、および前記流体移動手段に、少なくとも１つの前記位置付けコマンド、前記弁コマンド、および前記流体移動コマンド信号を送信し、前記第１の信号が前記制御手段によって受信されたとき、前記流体移動コマンド信号の送信を停止する、請求項２３に記載の装置。
25. 前記制御手段が、前記開放位置に前記弁を有する前記流体経路の開放容積を決定し、次に前記ループ位置に前記弁を有する前記流体経路のループ容積を決定し、かつ前記ループ容積から前記開放容量を減算することによって、前記サンプルループ内の流体の容積を決定する、請求項２４に記載の装置。
26. 前記流体システムが、前記液体源に接続された加圧手段をさらに備え、前記加圧手段が、前記液体源に所定の圧力を印加するための加圧コマンド信号に応答する、請求項１８に記載の装置。
27. 前記制御手段は、前記流体経路内の前記流体が周囲圧力下であるときの前記流体経路の周囲容積と、前記流体経路内の前記流体が上昇圧力下であるときの前記流体経路の加圧された容積との差異を決定するために、前記第１の信号および前記第２の信号の受信に関連して、前記位置付け手段、前記弁手段、前記加圧手段、および前記流体移動手段を制御する、少なくとも１つの前記位置付けコマンド信号、前記弁コマンド信号、前記加圧コマンド信号、および前記流体移動コマンド信号を送信することによって、前記流体システムのコンプライアンス流量容積を決定する、請求項２６に記載の装置。
28. 前記制御手段が、前記ガス領域と前記装置との間の液体の計算された容積に先行するガスのアリコートを含むガス領域を形成し、かつ前記流体システムが所定の時間長さについて上昇された圧力で維持された後、前記流体システムの前記加圧された容積における変化を決定するために、前記第１の信号および前記第２の信号の受信に関連して、前記位置付け手段、前記弁手段、前記加圧手段、および前記流体移動手段を制御する、少なくとも１つの前記位置付けコマンド信号、前記弁コマンド信号、前記加圧コマンド信号、および前記流体移動コマンド信号を送信することによって、リーク流量を決定する、請求項２７に記載の装置。
29. 前記流体システムが、シーリング手段をさらに備え、前記シーリング手段は、前記位置付け手段が、前記制御手段からの少なくとも１つの位置付けコマンドに応答して前記シーリング手段に対して前記入力端部を位置付けるときに、前記入力端部をシーリングするように動作する、請求項１３に記載の装置。
30. 前記制御手段が、液体によって囲まれたガスの所定数のアリコートを含むガス領域を形成し、かつ前記流体システムが所定の時間長さについて周囲圧力より低い圧力で維持され、次に前記周囲圧力に戻されたときに、前記ガス領域の容積における変化を決定するために、前記第１の信号および前記第２の信号の受信に関連して、前記位置付け手段および前記流体移動手段を制御する、少なくとも１つの前記位置付けコマンド信号および前記流体移動コマンド信号を送信することによって、前記流体システムのリーク流量を決定する、請求項２９に記載の装置。
31. 前記流体システムが、液体クロマトグラフィシステムを備える、請求項３に記載の装置。
32. 前記流体システムが、液体クロマトグラフィシステムのための注入器を備える、請求項３１に記載の装置。
33. 前記センサが、
    前記流体を通して光を放出するように構成されかつ配置された光エミッタであって、前記光エミッタが、光のビームを生成し、光ビームは、前記流体を通して移動した後、液体の存在における第１の特徴およびガスの存在における第２の特徴を有する、前記光エミッタと、
    前記流体からの光を受けるように構成されかつ配置された光レセプタとを備え、前記光レセプタが、前記第１の特徴を有する光に応答する前記第１の信号および前記第２の特徴を有する光に応答する前記第２の信号を生成し、前記制御手段が、前記流体システム内の前記ガスまたは前記液体の存在を識別することができる、請求項１に記載の装置。
34. 前記流体システムが、前記流体を含む少なくとも１つの容器を備え、前記容器が、透明部分を有する少なくとも１つの壁を備え、前記センサが、前記容器の前記透明部分を通して前記流体と連絡する、請求項３３に記載の装置。
35. 前記容器が管である、請求項３４に記載の装置。
36. 前記管が透明である、請求項３５に記載の装置。
37. 前記光エミッタが、前記少なくとも１つの透明部分を通して前記管内に光を通過させるように構成されかつ配置され、前記光レセプタが、前記少なくとも１つの透明部分を通して前記管からの光を受けるように構成されかつ配置される、請求項３６に記載の装置。
38. 前記センサが、気泡検出器である、請求項３６に記載の装置。
39. 入力端部および出力端部を有する流体導管と、流体のアリコートを移動するための流体移動手段とからなる流体システム内の流体を移動する方法であって、前記流体移動手段が、流体移動コマンド信号に応答し、前記方法が、
    ａ．装置を提供するステップを含み、該装置が、
    前記流体システム内の流体と連絡して配置され、かつガス状態である前記流体に応答する第１の信号および液体状態である前記流体に応答する第２の信号を出力するセンサと、
    前記第１の信号および前記第２の信号を受信し、かつ前記受信した信号に基づく応答を開始するための少なくとも１つのコマンド信号を送信する制御手段とを備え、
    前記方法がさらに、
    ｂ．前記センサを、前記流体移動手段と前記流体と連絡する前記出力端部との間に配置されるように置くステップと、
    ｃ．前記制御手段の流体移動コマンド信号を前記流体移動手段に接続するステップと、
    ｄ．前記制御手段が、前記流体移動手段を一定の流量で前記入力端部を通して流体を引き出させるために、少なくとも１つの流体移動コマンド信号を発行するステップとを含み、気化を妨げる最適流量で液体を移動するために、前記制御手段が、前記第２の信号を受信する間に前記流量を増大するための少なくとも１つの流体移動コマンド信号を発行し、かつ前記第１の信号を受信する間に前記流量を低減するための少なくとも１つの流体移動コマンド信号を発行するステップをさらに含む、方法。
40. ガス状態の流体が前記センサを通過することを妨げるために、前記制御手段が、前記第１の信号を受信したときに、前記流体移動手段に前記流体移動コマンド信号をもはや発行しないステップをさらに含む、請求項３９に記載の方法。
41. 少なくとも１つの液体源と少なくとも１つのガス源との間に前記入力端部を移動するための位置付け手段をさらに備える、前記流体システム内の前記流体導管の容積を決定するための請求項３９に記載の方法であって、前記位置付け手段が、前記入力端部を移動するために位置付けコマンド信号に応答し、前記方法が、
    ステップｄを、
    ｄ．前記制御手段の位置付けコマンド信号を前記位置付け手段に接続するステップと、
    ｅ．前記流体システム内に前記少なくとも１つのガス源からのガスのアリコートを引き出すように前記流体システムに命令するステップと、
    ｆ．前記第１の信号が前記制御手段によって受信されるまで、前記少なくとも１つの液体源から複数の液体のアリコートを引き出しかつ数えるように前記流体システムに命令するステップと、
    ｇ．アリコートの容量を引き出された流体のアリコートの前記数えられた数を乗算することによって、前記流体導管の前記容量を決定するステップとによって置き換えることを含む方法。
42. 少なくとも１つの液体源と少なくとも１つのガス源との間に前記入力端部を移動するための位置付け手段をさらに備える、前記流体システム内の前記流体導管の容積を決定するための請求項３９に記載の方法であって、前記位置付け手段が、前記入力端部を移動するために位置付けコマンド信号に応答し、前記方法が、
    ステップｄを、
    ｄ．前記制御手段の位置付けコマンド信号を前記位置付け手段に接続するステップと、
    ｅ．前記流体システムが液体で満たされるまで、前記流体システム内に前記少なくとも１つの液体源からの液体のアリコートを引き出すように前記流体システムに命令するステップと、
    ｆ．前記第１の信号が前記制御手段によって受信されるまで、前記少なくとも１つのガス源から複数のガスのアリコートを引き出しかつ数えるように前記流体システムに命令するステップと、
    ｇ．アリコートの容量を引き出されたガスのアリコートの前記数えられた数を乗算することによって、前記流体導管の前記容量を決定するステップとによって置き換えることを含む方法。
43. 前記流体システムにおける障害物を検出するために、前記流体導管の前記容量を制御値に比較するステップと、前記容量が前記制御値より小さいときに障害物を識別するステップとをさらに含む、請求項４１に記載の方法。
44. 前記入力端部に接続された吸引針をさらに備える流体システムに適用され、前記吸引針と前記流体導管の組合せを含む流体経路の容積を決定する、請求項４１に記載の方法。
45. 前記吸引針と前記入力端部との間に配置された弁手段をさらに備える流体システムに適用され、前記弁手段が、流体が前記弁手段を通って流れることが可能にされる複数の位置を有し、前記弁手段が、前記位置の１つをとるために弁コマンド信号に応答し、前記方法が、前記吸引針、流体導管、および弁手段の組合せを備える流体経路の容積を決定する、請求項４４に記載の方法。
46. 前記弁手段の弁容積をさらに含む流体システムにおける前記吸引針の容積を決定するために、前記弁容積および前記流体導管容積を前記組合せ容積から減算するステップを含む、請求項４５に記載の方法。
47. 前記流体システムが、前記弁手段と連絡するサンプルループをさらに備え、前記弁手段は、流体が前記サンプルループを通してかつ前記弁手段を通って流れることが可能にされるループ位置をさらに有し、前記弁手段が、さらに前記ループ位置をとるために前記弁コマンド信号に応答する、請求項４５に記載の方法。
48. 前記サンプルループの容積を決定するために、
    前記開放位置に前記弁手段を有する前記流体システムの開口位置容積を決定するステップと、
    前記ループ位置に前記弁手段を有する前記流体システムのループ位置容積を決定するステップと、
    前記ループ位置容積から前記開放位置容積を減算することによって前記ループ容積を決定するステップとを含む、請求項４７に記載の方法。
49. 前記サンプルループに液体を位置付けるために、
    ループ位置をとるように前記弁手段に命令するステップと、
    前記流体システム内に前記少なくとも１つのガス源からガスのアリコートを引き出すように前記流体システムに命令するステップと、
    前記第１の信号が前記制御手段によって受信されるまで、前記少なくとも１つの液体源から複数の液体のアリコートを引き出すように前記流体システムに命令するステップとを含む、請求項４７に記載の方法。
50. 前記液体源に接続された加圧手段をさらに備える流体システムにおけるコンプライアンス流量容量を決定するために、前記加圧手段が、前記少なくとも１つの液体源に所定の圧力を印加するために加圧コマンド信号に応答し、前記方法が、
    前記流体システムを前記液体源からの液体で満たすように前記流体システムに命令するステップと、
    前記流体システムの周囲容積を測定するステップと、
    前記流体システムを前記液体源からの液体で満たすように前記流体システムに命令するステップと、
    上昇圧力下に前記流体システムを置くように加圧コマンドを発行するステップと、
    前記流体システムの加圧された容積を測定するステップと、
    前記加圧された容積と周囲容積との間の差異として前記コンプライアンス流量容積を決定するステップとを含む、請求項４１に記載の方法。
51. 流体システムにおけるリーク流量を決定するために、前記方法が、
    前記流体システムを前記液体源からの前記液体で満たすステップと、
    所定の長さの時間について上昇圧力下に前記流体システムを置くように加圧コマンドを発行するステップと、
    遅延され加圧された容積を決定するステップと、
    前記加圧された容積と前記遅延され加圧された容積との間の差異を決定するステップと、
    前記差異をリーク流量に変換するステップとを含む、請求項５０に記載の方法。
52. 前記流体システムが、シーリング手段をさらに備え、前記シーリング手段は、前記位置付け手段が、前記シーリング手段に対して前記入力端部を位置付けするときに、前記入力端部をシーリングするように動作する、請求項４１に記載の方法。
53. 前記流体システムのリーク流量を決定するために、方法が、
    前に液体で満たされた前記流体システム内に所定の複数のガスのアリコートを引き出すように前記流体システムに命令するステップと、
    前記流体システム内に複数の液体のアリコートを引き出し、前記流体システム内にガス気泡を形成するように前記流体システムに命令するステップと、
    前記入力端部をシーリングし、かつ前記流体システムから液体のアリコートを引き出すことによって、前記流体システム内に負圧を作るステップと、
    所定の長さの時間について前記負圧を維持するステップと、
    前記ガス気泡の容積における変化を決定するステップと、
    前記容積における変化をリーク流量に変換するステップとを含む、請求項５２に記載の方法。
54. 前記センサが、
    前記流体を通して光を放出するように構成されかつ配置された光エミッタであって、前記光エミッタが、光のビームを生成し、光ビームが、前記流体を通して移動した後、液体の存在における第１の特徴およびガスの存在における第２の特徴を有する、前記光エミッタと、
    前記流体からの光を受けるように構成されかつ配置された光レセプタとを備え、前記光レセプタが、前記第１の特徴を有する光に応答する前記第１の信号および前記第２の特徴を有する光に応答する前記第２の信号を生成し、前記制御手段が、前記流体システム内の前記ガスまたは前記液体の存在を識別することができる、請求項３９に記載の方法。
55. 前記流体システムが、前記流体を含む少なくとも１つの容器を備え、前記容器が、透明部分を有する少なくとも１つの壁を備え、前記センサが、前記容器の前記透明部分を通して前記流体と連絡する、請求項５４に記載の方法。
56. 前記容器が管である、請求項５５に記載の方法。
57. 前記管が透明である、請求項５６に記載の方法。
58. 前記光エミッタが、前記少なくとも１つの透明部分を通して前記管内に光を通過させるように構成されかつ配置され、前記光レセプタが、前記少なくとも１つの透明部分を通して前記管からの光を受けるように構成されかつ配置される、請求項５７に記載の方法。
59. 前記センサが、気泡検出器である、請求項５７に記載の方法。
60. 前記流体システムが、液体クロマトグラフィシステムを備える、請求項３９に記載の方法。
61. 前記流体システムが、液体クロマトグラフィシステムのための注入器を備える、請求項３９に記載の方法。
62. 前記制御手段が、知られているサンプル容積を有し、かつ前記サンプルループ内の所定位置に対して前記針の先端に配置されたサンプルを位置付けるために、前記流体経路から変位される流体の容積を決定し、決定が、前記サンプル容積と前記所定の位置を表すオフセットとを、前記サンプルループ、前記ループ位置における前記弁手段、および前記針からなる前記流体経路の前記容積から減算することによって行われる、請求項２５に記載の装置。
63. 前記制御手段の決定が、加圧および前記針におけるサンプル位置に関する要因を含む、請求項６２に記載の装置。
64. 前記サンプルループ内の所定位置で知られているサンプル容積を有するサンプルを位置付けるために、前記流体経路から変位されるべき流体の容量を決定するために、方法が、
    前記サンプル容積を前記流体経路の前記ループ位置容積から減算して、第１の中間値を生じるステップと、
    前記サンプルの後縁と前記針の前記先端との間の前記流体経路の容積を前記第１の中間値から減算し、第２の中間値を生じるステップと、
    前記所定位置を表すオフセットを前記第２の中間値から減算するステップとを含む、請求項４８に記載の方法。
65. 前記流体システムが、加圧されかつコンプライアンス流量容積を有し、前記方法はさらに、
    コンプライアンス容積を減算するステップと、
    流体輸送容積を減算するステップとを含む、請求項６４に記載の方法。
66. 前記サンプルが、前方空隙および後方空隙によって境界付けられ、前記方法はさらに、加圧のための前記前方空隙の容積における変化を、変位されるべき流体の前記容積から減算するステップを含む、請求項６５に記載の方法。

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