JP2964998B2 - 大気中微量不純物の分析方法 - Google Patents

大気中微量不純物の分析方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は大気中微量不純物の
分析方法に関し、特にクリーンルーム大気中の微量不純
物を高感度でかつ簡便に分析することができる分析方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体デバイスの進歩はめざまし
いが、デバイスの高集積化、微細化の進展とともに、半
導体デバイスの製造環境、すなわちクリーンルーム大気
中の微量不純物による汚染の影響が顕著になってきてい
る。従って、高信頼性の半導体デバイスを歩留りよく製
造するためにはクリーンルーム大気を高清浄度に維持す
る必要があるが、そのためには、クリーンルーム大気中
の微量不純物を高精度に分析する必要がある。
【0003】クリーンルーム大気中の分析方法として
は、大気を吸引し、インピンジャー内に入れた捕集液中
に大気中の不純物を捕集し、しかる後にこの捕集液中の
不純物成分を分析する方法(インピンジャー捕集法)が
知られている。
【0004】また、大気中不純物成分を吸着剤に吸着さ
せた後、吸着剤を加熱し、脱離する不純物成分をガス・
クロマトグラフィー等により分析する方法も知られてい
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のインピ
ンジャー捕集法では分析対象不純物の種類により捕集液
の使い分けが必要となり、操作が煩雑であった。即ち、
捕集液に不純物成分を溶解させることにより捕集してい
たため、対象不純物の捕集液への溶解度に応じて数種類
の捕集液を準備する必要があったうえに、その後の組成
分析の方法に応じてさらに捕集液を使い分ける必要があ
った。またその組成分析においても不純物の種類に応じ
て分析方法を選択する必要があり、分析に手間がかかる
という問題があった。さらに、捕集時および捕集から分
析に至るまでの間に、インピンジャーや捕集液あるいは
捕集液を保管しておくための保管用器等からの汚染の影
響により、高感度な分析が行えないという問題もあっ
た。
【0006】一方、大気中不純物成分を吸着材に吸着さ
せた後、吸着剤を加熱し、脱離してくる不純物成分を分
析する方法では、吸着剤に吸着している不純物成分のす
べてが加熱により吸着剤から脱離するとは限らないた
め、分析対象不純物量を正確に求めるのは難しいという
問題があった。
【0007】本発明方法の目的は、上述した従来の分析
方法における問題点を解消し、高精度でかつ簡便に大気
中微量不純物の分析ができる新しい方法を提供すること
である。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の第1の大気中微
量不純物の分析方法は、粒子状吸着剤を充填した吸着カ
ラムを通じて大気を吸引し、該粒子状吸着剤に大気中の
微量不純物成分を吸着させた後、該粒子状吸着剤の組成
分析を行うことを特徴とする大気中微量不純物の分析方
法である。
【0009】本発明の第2の大気中微量不純物の分析方
法は、粒子状吸着剤を均一に分散させたフィルターを通
じて大気を吸引し、該粒子状吸着剤に大気中の微量不純
物成分を吸着させた後、該粒子状吸着剤の組成分析を行
うことを特徴とする大気中微量不純物の分析方法であ
る。
【0010】本発明の大気中微量不純物の分析方法で
は、粒子状吸着剤を充填した吸着カラムを通じて大気を
吸引し、該粒子状吸着剤に大気中の微量不純物成分を吸
着させるかあるいは、粒子状吸着剤を均一に分散させた
フィルターを通じて大気を吸引し、該粒子状吸着剤に大
気中の微量不純物成分を吸着させた後、該粒子状吸着剤
の組成分析を行うことにより、サンプリングの簡略化が
達成できると同時に、吸着された不純物の構成元素を一
度に同定しかつ定量することにより、短時間にかつ簡便
に不純物の組成分析が可能となる。また、捕集液を用い
ることがないため、捕集液からの汚染や捕集液を保管す
るための保管容器からの汚染を防止することができる。
【0011】さらに、本発明の分析方法では、吸着剤そ
のものを分析するため、吸着剤に吸着されている不純物
成分の全量を正確に分析することができる。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明方法の好ましい実施の形態
においては、粒子状吸着剤の組成分析方法として、第1
の本発明方法の場合は不純物が吸着された粒子状吸着剤
をプラズマ中に導入しイオン化し、その際生ずる発光の
発光強度および発光スペクトルを測定することにより、
粒子状吸着剤に吸着されている不純物元素の定量および
同定を行う。第2の本発明方法の場合は不純物が吸着さ
れた粒子状吸着剤をフィルター上から吸引した後プラズ
マ中に導入しイオン化し、その際生ずる発光の発光強度
および発光スペクトルを測定することにより、粒子状吸
着剤に吸着されている不純物元素の定量および同定を行
う。
【0013】本発明方法のもう一つの好ましい実施の形
態においては、粒子状吸着剤の組成分析方法として、第
1の本発明方法の場合は不純物が吸着された粒子状吸着
剤をプラズマ中に導入しイオン化し、生成したイオンを
質量分析器に導入することにより、粒子状吸着剤に吸着
されている不純物元素の定量および同定を行う。第2の
本発明方法の場合は不純物が吸着された粒子状吸着剤を
フィルター上から吸引した後プラズマ中に導入しイオン
化し、生成したイオンを質量分析器に導入することによ
り、粒子状吸着剤に吸着されている不純物元素の定量お
よび同定を行う。
【0014】
【実施例】以下に、図面を参照しながら本発明方法の実
施例について説明する。
【0015】実施例1 図1(a)に本発明の第1の実施例における試料のサン
プリング法についての概略図を示す。吸着カラム101
内に、粒子状吸着剤102を充填した。次に粒子状吸着
剤を充填したこの吸着カラムを通じて、大気を吸引ポン
プ103によって吸引した。この時吸引された大気中の
微量不純物成分が粒子状吸着剤に吸着され、不純物成分
のサンプリングが行われた。
【0016】図1(b)に粒子状吸着剤の組成分析法の
概略を示す。不純物成分が吸着された粒子状吸着剤10
4を試料容器105に入れ、試料導入部106にセット
した。次にアスピレータ107により粒子状吸着剤を吸
引した。この時のキャリアガスとして、He,Ar等の
不活性ガスを使用する。アスピレータにより吸引された
粒子状吸着剤108はキャリアガスに運ばれて、分析器
109において組成分析された。この時粒子状吸着剤そ
のものの組成分析を行うため、粒子状吸着剤に吸着され
ている微量不純物の全量を知ることができた。
【0017】図2に粒子状吸着剤の組成分析方法として
発光分光法を用いた場合について示す。アスピレータ2
01で吸引された粒子状吸着剤202はキャリアガスと
ともに、プラズマ203中に導入されイオン化された。
プラズマの発生は石英製のトーチ204に高周波電源2
05より高周波を印加することによって行われる。この
時に生ずる発光の発光強度および発光スペクトルを分光
器206によって測定した。分光器を2台以上設置し、
同時に発光する元素の組み合わせと元素の量から、不純
物成分の組成を知ることができた。
【0018】図3に粒子状吸着剤の組成分析方法として
質量分析法を用いた場合について示す。アスピレータ3
01で吸引された粒子状吸着剤302はキャリアガスと
ともに、プラズマ303中に導入された。プラズマの発
生は石英製のトーチ304に高周波電源305より高周
波を印加することによって行われる。このプラズマ中で
粒子状吸着剤の成分元素および不純物成分元素はイオン
化され、生成したイオンは質量分析部306に導かれ、
ここで質量分析され、検出器307で検出された。この
時の質量数およびイオン強度から各元素の同定および定
量を行った。質量分析を用いる方法は、発光分光を用い
る方法よりもさらに感度を向上させることができ、より
微量な不純物成分の分析が可能となる。
【0019】実施例2 図4(a)に本発明の第2の実施例における試料のサン
プリング方法の概略図を示す。粒子状吸着剤401を均
一に分散させた分析用フィルター402をフィルターホ
ルダー403にセットした。次に、粒子状吸着剤を分散
させたこの分析用フィルターを通じて、大気を吸引ポン
プ404によって吸引した。この時吸引された大気中の
微量不純物成分が粒子状吸着剤に吸着され、不純物成分
のサンプリングが行われた。
【0020】図4(b)に粒子状吸着剤の組成分析法の
概略を示す。不純物成分が吸着された粒子状吸着剤40
5が均一に分散された分析用フィルター406を、試料
導入部407内の分析用フィルターホルダー408にセ
ットした。次にアスピレータ409により分析用フィル
ター上の粒子状吸着剤を吸引した。この時のキャリアガ
スとして、He,Ar等の不活性ガスを使用する。アス
ピレータにより吸引された粒子状吸着剤410はキャリ
アガスに運ばれて、分析器411において組成分析され
た。この時粒子状吸着剤そのものの組成分析を行うた
め、粒子状吸着剤に吸着されている微量不純物の全量を
知ることができた。アスピレータおよび分析用フィルタ
ーホルダーを走査することにより、分析用フィルター全
面の粒子状吸着物を効率よく吸引することができる。
【0021】比較例 図5に従来法として、インピンジャー捕集法の概略を示
す。内部に捕集液501を例えば10ml入れたインピ
ンジャー502を吸引ポンプ503に連結した。吸引ポ
ンプによってインピンジャー内に導入された大気中の不
純物成分は、バブリングによって捕集液中に溶解した。
この時、不純物成分の捕集液への溶解度に応じて捕集液
を数種類用意する必要があり、そのため、インピンジャ
ーを複数個数用意する必要がある。例えば、陽イオン
(NH4 +等)や陰イオン(Cl- ,NO2 -,NO3 -,S
4 2- 等)の捕集には超純水を用い、金属不純物の分析
には希酸(希釈HNO3 ,希釈HCl等)の溶液を用い
る必要がある。さらに有機物成分に関しては、超純水や
有機溶剤等を用いる必要がある。
【0022】次いで、不純物成分が溶解した捕集液を分
析した。この際、不純物成分の種類と捕集液の種類に応
じて、複数の異なった分析方法が必要となるため、分析
器504も複数必要となり、分析に手間がかかると同時
に、分析時間も長くなる。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の大気中微
量不純物の分析方法は、大気中の微量不純物成分を粒子
状吸着剤に吸着させた後、この粒子状吸着剤の組成分析
を行うことによって、サンプリングの簡略化が達成でき
ると同時に、短時間にかつ簡便に不純物の組成分析が可
能となる。また、従来法で問題となっていた、捕集液や
保管容器等からの汚染も防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の実施例1を説明するための図面
で、(a)は試料のサンプリング法についての概略図、
(b)は粒子状吸着剤の組成分析法の概略図
【図2】粒子状吸着剤の組成分析方法として、発光分光
法を用いた場合の概略図
【図3】粒子状吸着剤の組成分析方法として、質量分析
法を用いた場合の概略図
【図4】本発明方法の実施例2を説明するための図面
で、(a)は試料のサンプリング法の概略図、(b)は
粒子状吸着剤の組成分析法の概略図
【図5】従来法のインピンジャー捕集法の概略図で、
(a)は捕集図、(b)は捕集液の分析操作図
【符号の説明】
101 吸着カラム 102 粒子状吸着剤 103 吸引ポンプ 104 粒子状吸着剤 105 試料容器 106 試料導入部 107 アスピレータ 108 粒子状吸着剤 109 分析器 201 アスピレータ 202 粒子状吸着剤 203 プラズマ 204 プラズマトーチ 205 高周波電源 206 分光器 301 アスピレータ 302 粒子状吸着剤 303 プラズマ 304 プラズマトーチ 305 高周波電源 306 質量分析部 307 検出器 401 粒子状吸着剤 402 分析用フィルター 403 フィルターホルダー 404 吸引ポンプ 405 粒子状吸着剤 406 分析用フィルター 407 試料導入部 408 分析用フィルターホルダー 409 アスピレータ 410 粒子状吸着剤 411 分析器 501 捕集液 502 インピンジャー 503 吸引ポンプ 504 分析器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 1/02 G01N 1/22 G01N 21/62 - 21/74 G01N 27/62 JICSTファイル(JOIS)

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒子状吸着剤を充填した吸着カラムを通
    じて大気を吸引し、該粒子状吸着剤に大気中の微量不純
    物成分を吸着させた後、該粒子状吸着剤の組成分析を行
    うことを特徴とする大気中微量不純物の分析方法。
  2. 【請求項2】 前記粒子状吸着剤の組成分析方法が、不
    純物が吸着された粒子状吸着剤をプラズマ中に導入しイ
    オン化し、その際生ずる発光の発光強度および発光スペ
    クトルを測定することにより、粒子状吸着剤に吸着され
    ている不純物元素の定量および同定を行うことを特徴と
    する請求項1に記載の大気中微量不純物の分析方法。
  3. 【請求項3】 前記粒子状吸着剤の組成分析方法が、不
    純物が吸着された粒子状吸着剤をプラズマ中に導入しイ
    オン化し、生成したイオンを質量分析器に導入すること
    により、粒子状吸着剤に吸着されている不純物元素の定
    量および同定を行うことを特徴とする請求項1に記載の
    大気中微量不純物の分析方法。
  4. 【請求項4】 粒子状吸着剤を均一に分散させたフィル
    ターを通じて大気を吸引し、該粒子状吸着剤に大気中の
    微量不純物成分を吸着させた後、該粒子状吸着剤の組成
    分析を行うことを特徴とする大気中微量不純物の分析方
    法。
  5. 【請求項5】 前記粒子状吸着剤の組成分析方法が、不
    純物が吸着された粒子状吸着剤をフィルター上から吸引
    した後プラズマ中に導入しイオン化し、その際生ずる発
    光の発光強度および発光スペクトルを測定することによ
    り、粒子状吸着剤に吸着されている不純物元素の定量お
    よび同定を行うことを特徴とする請求項4に記載の大気
    中微量不純物の分析方法。
  6. 【請求項6】 前記粒子状吸着剤の組成分析方法が、不
    純物が吸着された粒子状吸着剤をフィルター上から吸引
    した後プラズマ中に導入しイオン化し、生成したイオン
    を質量分析器に導入することにより、粒子状吸着剤に吸
    着されている不純物元素の定量および同定を行うことを
    特徴とする請求項4に記載の大気中微量不純物の分析方
    法。
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