JP2580988B2 - 有機物分析装置および有機物分析方法 - Google Patents
有機物分析装置および有機物分析方法Info
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Description
遊している揮発性有機物を簡便に高感度で測定する有機
物分析方法及び有機物分析装置に関し、特に、例えばク
リーンルームの気流中に含まれる有機物の分析など、半
導体装置の製造工程に適用して有効な有機物分析方法と
それに用いる有機物分析装置に関するものである。
染防止法に基づいて行われる大気の汚染度監視に用いら
れる方法が適用可能である。この方法は、図6にその分
析フローチャートを示すように、先ず、大気中に含まれ
る揮発性有機物を吸着剤に捕集する(ステップS1)。
このとき、ガス化した有機物を捕集するには、例えば図
7に示すような装置を用いる。すなわち、大気1(この
場合は、クリーンルーム中の空気)をポンブ2で吸引
し、流量計3で一定流量に調整しながら一定時間吸着剤
4を通す。これによって、一定量の大気中の揮発性有機
物が吸着剤4に捕集される。次に、ステップS2で、そ
の吸着剤4に捕集された有機物を加熱などにより脱着さ
せ、分析部に導入して分析する。すなわち、図8に示す
ように、揮発性有機物を捕集した吸着剤入りサンプル管
5を加熱し濃縮トラップ部19で濃縮して、分離分析部
6及び質量分析部7を通し、そこで得られたデータに基
づいてデータ処理部8で定性・定量分析する。分析に
は、ガスクロマトグラフィー又はガスクマトグラフ質量
分析計が用いられる。
る揮発性有機物の分析に関するものであって、例えばク
リーンムールの気流中の有機物分析に適用される得るも
のであるが、特開平2−201159号公報(特願平1
−20617号公報)には、半導体デバイスの製造プロ
セス中で使用されるガス(例えば、窒素ガスなどのよう
な不活性キャリアガス、拡散層形成などに用いられるド
ーピングガス或いは酸化皮膜形成に用いられる酸素ガス
など)の高品質化に資するための、ガス中の全有機炭素
分析方法が開示されている。同公報によれば、このガス
中有機炭素の分析方法では、ガス中の有機炭素成分を吸
着剤に冷却濃縮させ、その後その有機炭素成分を加熱脱
着させて、全有機炭素分析計で有機成分を測定してい
る。この方法によれば、半導体装置製造用ガス中の有機
物が、有機物の種類に関係なく、全て炭酸ガスとして測
定されることになる。
半導体装置製造用ガス、すなわち気体中の有機物を分析
する方法に関るものであるが、LSI製造工程中などで
半導体基板(ウェーハ)に付着した有機物を分析する方
法が、特開平2−262055号公報(特願平1−83
523号公報)に開示されている。同公報によれば、こ
の有機物分析方法では、ウェーハ上に付着した有機物を
CO2 超臨界流体で抽出し、吸着剤に吸着、濃縮させた
後加熱脱着させて、ガスクロマトグラフィー又は、ガス
クロマトグラフ質量分析計を用いて測定している。
はいずれも、図6の分析フローチャートに示すように、
ガス化有機物を選択的に吸着する吸着剤(例えば、珪藻
土やテナックス)に濃縮捕集させて感度向上をはかり、
加熱脱着したガス化有機物を測定系に導入しているとい
う共通点がある。
の測定方には、以下に述べる問題点がある。
ている吸着剤は、その捕集効率が有機物種により異な
り、成分によっては捕集されにくい場合がある。そのた
め、捕集効率の異なる種々の吸着剤を併用しなければな
らない。また、捕集した試料を吸着剤から加熱脱着させ
る際に、吸着剤自身からの有機物の溶出があるので、微
量域の分析評価が困難である。
方法としては、以下に述べるように、大気中の有機物の
中でも特に半導体装置製造に有害な有機物種の同定が不
可欠である。その点で有機成分を同定することなしに全
有機炭素計を用いる分析方法並びに装置は、半導体装置
製造工程向けとしては不適切である。
板に吸着した場合、その種類によってはシリコン酸化膜
の絶縁耐圧を著しく劣化させることがわかってきてい
る。しかも、大気中に飛散または浮遊している有機物は
気化温度、脱離温度とも400℃以下と低い。よって、
有機物が残留した半導体基板にシリコン酸化膜を成長さ
せるときに、残留有機物が分解して大気中に放出されシ
リコン酸化膜自体にクラックが生じる可能性がある。こ
れらは、半導体素子の特性を低下させたり、半導体素子
の歩留まりの低下および品質の低下を招くという問題が
あった。
化、高集積化にともなって、大気中に含まれている、半
導体製造に有害な有機物の高感度測定が必要である。
はいずれも、吸着剤を使用するため、成分によっては捕
集されにくい有機物種があること、また、加熱脱着する
際に吸着剤自身からの有機物の溶出があり、微量域の評
価分析が困難であること、また全有機炭素計を用いる方
法では有機物種の同定ができないことなどの欠点を持ち
合わせていた。
導体装置製造に有害な有機物種を高感度に定性、定量し
得る有機物分析装置および有機物分析方法を提供するこ
とにある。
は、少なくとも室温より低い温度に過冷却した半導体基
板上に大気中の揮発性有機物を濃縮捕集する工程と、前
記半導体基板を加熱して前記揮発性有機物を離脱させ、
分析部に導入し分析する工程とを備えることを特徴とす
る。また、本発明に係る有機物分析装置は、半導体基板
を乾燥状態に保持した状態で少なくとも室温より低い温
度に過冷却するための冷却機構と少なくとも室温より高
い温度に加熱する加熱機構とを備えた捕集脱着機構と、
前記加熱により前記半導体基板から離脱した揮発性有機
物を定性及び定量分析する分析部とを備えることを特徴
とする。
導体基板を乾燥状態に保持した状態でなくとも温室より
低い温度に過冷却するための冷却機構と少なくとも温室
より高い温度に加熱する加熱機構とを備えた捕集脱着機
構と、前記加熱により前記半導体基板から離脱した揮発
性有機物を定性及び定量分析する分析部とを備えること
を特徴とする。
によれば、大気中に飛散あるいは浮遊しているガス化有
機物を過冷却した半導体基板上に選択的に捕集し、その
後、半導体基板上に吸着した有機物を加熱脱着させ、ガ
スクロマトグラフ質量分析計に導入することで、クリー
ンルーム雰囲気中の有機物を定性、定量することが可能
となる。しかも、吸着剤を用いないので、この吸着剤の
使用に伴う諸問題は生じない。従って有機物の発生源の
特定やクリーンルーム雰囲気の監視ならびに清浄化等、
半導体装置製造工程に有効に利用できる。
参照して説明する。図1に示す分析フローチャートを参
照して、はじめに、半導体基板(シリコン基板)を洗浄
した(ステップSA1)後、図2に示す有機物捕集装置
9に挿入する。挿入したシリコン基板10を液体窒素
(N2 )11で−150℃±10℃の範囲の温度まで冷
却された冷却・加熱機構12内で冷却する。この時、不
必要な吸着水を排除するために、ガス流量計3で2×1
0-6m3 /secに設定された清浄な乾燥空気13を送
り込む。次に、直径5mmの多数の空孔(96ポイン
ト)を有する開閉式の扉14を開けて、大気中に浮遊し
ている有機ガス15を基板10に24時間吸着させる
(ステップSA2)。
いて、上記のようにして捕集した有機物の定性、定量を
行う。この実施例では、図2の有機物捕集装置9でガス
化有機物を捕集した後に乾燥空気13の供給を停止す
る。そして、シリコン基板10を冷却機構と加熱機構と
を兼ね備えた冷却・加熱機構12ごと取り外し、図3中
の加熱炉17に装着する。この場合、装着は30分以内
に行う。その後、この加熱炉17内で、揮発性有機物の
脱離温度(400℃)にシリコン基板10を加熱し、基
板10上に吸着した有機物を脱着させ、ついで、シリコ
ン基板10より脱着した有機物ガスを配管18を通して
濃縮トラップ部19に捕集する(ステップSA3)。こ
の時、高温でガス化している有機物が配管18に吸着す
る事を避けるために、加熱装置20で配管18内の温度
を高温に保つ。
した後、分離分析部6で有機物種を測定し、次いで、質
量分析部7でその各々の有機物に対して質量分析をす
る。そして、両者の結果を合わせてデータ処理部8で定
性、定量分析をする(ステップSA4)。
は、縦軸が有機物の全イオン強度を示し、有機物濃度と
全イオン強度とが比例関係にあることを利用して有機物
の定量ができる。横軸はリテンションタイムであり、時
間の関数として有機物種の分離が行えていることがわか
る。この場合は、標準物質としてシリコン基板表面に既
知濃度で炭素数の異なる有機物を滴下し、吸着した有機
物の分離を試みている。既知濃度はすべて100×10
-9gである。この測定例から1×10-9gレベルの分析
が可能であることがわかる。分析感度は、従来法では吸
着剤の捕集率が悪いことと、吸着剤の性質によりある一
定以上の有機物が捕集できないので1×10-6gレベル
であるのに対して、本発明の方法では1×10-9gレベ
ルである。先に単一に分離した有機物を一つずつ時間差
をおき、質量分析計に導入する。図5に質量分析の測定
結果を示す。この測定では、37から148までの質量
分析の結果が得られている。これだけでは定性はできな
いが、約60000の既知有機物のデータベースより同
一のパターンの有機物を検索することにより、定性がで
きる。図5に示す質量分析データのうち上段が分析結果
で、下段が検索データである。この下段の有機物は無水
フタル酸の質量分析データである。よって、今回測定し
た有機物の一つは無水フタル酸であることが判明した。
析法および有機物分析装置によれば、大気中に飛散また
は浮遊している有機物中で、半導体基板上に吸着し半導
体装置製造上で問題となる有機物種のみを選択的に捕集
し、評価できるという効果が得られる。
機物種の濃縮効率が高まるので、従来の技術に比較して
10〜103 倍以上の高感度評価が出来るという効果が
得られる。
で、吸着剤自身からの不純物の溶出や有機物の濃縮効率
のばらつきを回避することができ、信頼性の高い評価が
できるという効果もある。
の雰囲気の清浄度を把握でき、その監視ならびに制御を
行うことができる。
すフローチャート図である。
成を示す構成図である。
を示す構成図である。
を示す図である。
を示す図である。
フローチャート図である。
装置の一例の構成を示す構成図である。
置の一例の構成を示す構成図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 少なくとも室温より低い温度に過冷却し
た半導体基板上に大気中の揮発性有機物を濃縮捕集する
工程と、 前記半導体基板を加熱して前記揮発性有機物を離脱さ
せ、分析部に導入し分析する工程とを備えることを特徴
とする有機物分析方法。 - 【請求項2】 半導体基板を乾燥状態に保持した状態で
少なくとも室温より低い温度に過冷却するための冷却機
構と少なくとも室温より高い温度に加熱する加熱機構と
を備えた捕集脱着機構と、 前記加熱により前記半導体基板から離脱した揮発性有機
物を定性及び定量分析する分析部とを備えることを特徴
とする有機物分析装置。 - 【請求項3】 請求項1記載の有機物分析方法におい
て、 前記分析にガスクロマトグラフ質量分析計を用いること
を特徴とする有機物分析方法。 - 【請求項4】 請求項2記載の有機物分析装置におい
て、 前記分析部がガスクロマトグラフ質量分析計であること
を特徴とする有機物分析装置。 - 【請求項5】 請求項1記載の有機物分析方法におい
て、 前記大気中の揮発性有機物の濃縮捕集に用いる前記半導
体基板としてシリコンウェーハを用いることを特徴とす
る有機物分析方法。 - 【請求項6】 請求項2記載の有機物分析装置におい
て、 前記大気中の揮発性有機物の濃縮捕集に用いる前記半導
体基板がシリコンウェーハであることを特徴とする有機
物分析装置。 - 【請求項7】 請求項1記載の有機分析方法において、 前記半導体基板を過冷却するときに、液体窒素を用いる
ことを特徴とする有機物分析方法。 - 【請求項8】 請求項2記載の有機物分析装置におい
て、 前記半導体基板を過冷却するための冷却機構が液体窒素
により冷却する機構のものであることを特徴とする有機
物分析装置。
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