JP2001091504A - 半導体基板表面の不純物の分析方法 - Google Patents
半導体基板表面の不純物の分析方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 測定ごとの測定値のばらつきを較正すること
ができ、測定されるサンプルの定量精度を向上させるこ
とが可能な半導体基板表面の不純物の分析方法を提供す
ること。 【解決手段】 一定量の標準物質を含む標準試料と、一
定量の較正物質を含む較正試料とを、同時に加熱脱離−
ＧＣ／ＭＳ測定に供する第１の測定工程、表面に不純物
を吸着した半導体基板と、一定量の較正物質を含む較正
試料とを、同時に加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ測定に供する第
２の測定工程、および前記第１の測定工程の測定結果と
前記第２の測定工程の測定結果から、前記半導体基板表
面に吸着した不純物を定量する工程を具備することを特
徴とする。
ができ、測定されるサンプルの定量精度を向上させるこ
とが可能な半導体基板表面の不純物の分析方法を提供す
ること。 【解決手段】 一定量の標準物質を含む標準試料と、一
定量の較正物質を含む較正試料とを、同時に加熱脱離−
ＧＣ／ＭＳ測定に供する第１の測定工程、表面に不純物
を吸着した半導体基板と、一定量の較正物質を含む較正
試料とを、同時に加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ測定に供する第
２の測定工程、および前記第１の測定工程の測定結果と
前記第２の測定工程の測定結果から、前記半導体基板表
面に吸着した不純物を定量する工程を具備することを特
徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板表面に
吸着した不純物の種類及び量を分析する方法に係り、特
に、加熱脱離−ＧＣ／ＭＳを用いた半導体基板表面の不
純物の分析方法に関する。
吸着した不純物の種類及び量を分析する方法に係り、特
に、加熱脱離−ＧＣ／ＭＳを用いた半導体基板表面の不
純物の分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体ウエハ表面に吸着した有機
物を、加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ測定法を用いて分析する方
法が知られている。この分析方法により半導体ウエハ表
面の有機物の定量分析を行う場合、既知量のＤＯＰ（ジ
オクチルフタレート）、炭化水素などの定量用の標準物
質をブランクウエハ上に滴下し、これを加熱脱離−ＧＣ
／ＭＳ測定装置により測定し、次いで、サンプルウエハ
表面の有機物を加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ測定装置により測
定し、これらの測定結果を比較することにより、サンプ
ルウエハ表面に吸着された有機物量を算出していた。
物を、加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ測定法を用いて分析する方
法が知られている。この分析方法により半導体ウエハ表
面の有機物の定量分析を行う場合、既知量のＤＯＰ（ジ
オクチルフタレート）、炭化水素などの定量用の標準物
質をブランクウエハ上に滴下し、これを加熱脱離−ＧＣ
／ＭＳ測定装置により測定し、次いで、サンプルウエハ
表面の有機物を加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ測定装置により測
定し、これらの測定結果を比較することにより、サンプ
ルウエハ表面に吸着された有機物量を算出していた。
【０００３】このような分析方法では、標準物質は数ｎ
ｇから数百ｎｇ程度と極微量であるため、極微量を正確
に量りとるため、溶媒を用いて希釈し、標準溶液を作製
する必要がある。溶媒としては、測定時に標準物質のピ
ークを妨害しない有機物を使用する。
ｇから数百ｎｇ程度と極微量であるため、極微量を正確
に量りとるため、溶媒を用いて希釈し、標準溶液を作製
する必要がある。溶媒としては、測定時に標準物質のピ
ークを妨害しない有機物を使用する。
【０００４】図１１に示すように、所定量の標準物質を
溶媒で希釈して作製した定量用の標準溶液１０１を、マ
イクロシリンジ１０３を用いて、一定量（例えば数μ
l）をブランクウエハ１０２に滴下する。ここで、ブラ
ンクウエハとは、洗浄したシリコンまたはガラス基板等
を指す。
溶媒で希釈して作製した定量用の標準溶液１０１を、マ
イクロシリンジ１０３を用いて、一定量（例えば数μ
l）をブランクウエハ１０２に滴下する。ここで、ブラ
ンクウエハとは、洗浄したシリコンまたはガラス基板等
を指す。
【０００５】次いで、定量用の標準溶液１０１を滴下し
たブランクウエハ１０２を、加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ測定
装置に入れ、測定を行い、定量用の標準溶液１０１中の
標準物質について計測する。
たブランクウエハ１０２を、加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ測定
装置に入れ、測定を行い、定量用の標準溶液１０１中の
標準物質について計測する。
【０００６】次に、サンプルウエハを加熱脱離−ＧＣ／
ＭＳ測定装置に入れ、測定を行い、サンプルウエハ表面
の有機物について計測する。そして、これら２つのデー
タを比較することにより、サンプルウエハ表面の有機物
の定量値を算出していた。
ＭＳ測定装置に入れ、測定を行い、サンプルウエハ表面
の有機物について計測する。そして、これら２つのデー
タを比較することにより、サンプルウエハ表面の有機物
の定量値を算出していた。
【０００７】このような分析方法では、装置感度や測定
条件は、測定ごとに変動するため、測定値を較正する必
要がある。しかし、従来の溶媒で希釈して導入する方法
では、多量にある溶媒のピークが微量のサンプルのピー
クと重なり、サンプルピークが溶媒ピークに埋もれてし
まう。このため、従来の溶媒希釈法では、測定ごとの較
正を行うことが出来ず、測定値の精度が悪いという問題
がある。
条件は、測定ごとに変動するため、測定値を較正する必
要がある。しかし、従来の溶媒で希釈して導入する方法
では、多量にある溶媒のピークが微量のサンプルのピー
クと重なり、サンプルピークが溶媒ピークに埋もれてし
まう。このため、従来の溶媒希釈法では、測定ごとの較
正を行うことが出来ず、測定値の精度が悪いという問題
がある。
【０００８】また仮に、溶媒によるサンプルピークの妨
害を無視して、溶媒で希釈した較正物質をサンプルに滴
下した場合、測定毎に大量の溶媒が検出器に導入される
ことになり、装置の劣化を促進してしまう。更に、溶媒
で希釈する方法では、サンプルに滴下する際のスピード
やタイミングの相違により誤差が生じやすく、常に一定
量を導入することが困難であった。
害を無視して、溶媒で希釈した較正物質をサンプルに滴
下した場合、測定毎に大量の溶媒が検出器に導入される
ことになり、装置の劣化を促進してしまう。更に、溶媒
で希釈する方法では、サンプルに滴下する際のスピード
やタイミングの相違により誤差が生じやすく、常に一定
量を導入することが困難であった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
半導体基板表面の不純物の分析方法によると、溶媒の影
響や、較正物質の導入量の再現性が低い等の理由から、
測定装置や測定条件の較正ができないため、定量の精度
が悪いという問題があった。
半導体基板表面の不純物の分析方法によると、溶媒の影
響や、較正物質の導入量の再現性が低い等の理由から、
測定装置や測定条件の較正ができないため、定量の精度
が悪いという問題があった。
【００１０】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、その目的は、測定ごとの測定値のばらつきを較正す
ることができ、測定されるサンプルの定量精度を向上さ
せることが可能な、加熱脱離−ＧＣ ／ＭＳ測定法を用
いた半導体基板表面の不純物の分析方法を提供すること
にある。
で、その目的は、測定ごとの測定値のばらつきを較正す
ることができ、測定されるサンプルの定量精度を向上さ
せることが可能な、加熱脱離−ＧＣ ／ＭＳ測定法を用
いた半導体基板表面の不純物の分析方法を提供すること
にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するた
め、本発明は、一定量の標準物質を含む標準試料と、一
定量の較正物質を含む較正試料とを、同時に加熱脱離−
ガスクロマトグラフィーまたは加熱脱離−ガスクロマト
グラフィー／質量分析に供する第１の測定工程、表面に
不純物を吸着した半導体基板と、一定量の較正物質を含
む較正試料とを、同時に加熱脱離−ガスクロマトグラフ
ィーまたは加熱脱離−ガスクロマトグラフィー／質量分
析に供する第２の測定工程、および前記第１の測定工程
の測定結果と前記第２の測定工程の測定結果から、前記
半導体基板表面に吸着した不純物を定量する工程を具備
することを特徴とする半導体基板表面の不純物の分析方
法を提供する。
め、本発明は、一定量の標準物質を含む標準試料と、一
定量の較正物質を含む較正試料とを、同時に加熱脱離−
ガスクロマトグラフィーまたは加熱脱離−ガスクロマト
グラフィー／質量分析に供する第１の測定工程、表面に
不純物を吸着した半導体基板と、一定量の較正物質を含
む較正試料とを、同時に加熱脱離−ガスクロマトグラフ
ィーまたは加熱脱離−ガスクロマトグラフィー／質量分
析に供する第２の測定工程、および前記第１の測定工程
の測定結果と前記第２の測定工程の測定結果から、前記
半導体基板表面に吸着した不純物を定量する工程を具備
することを特徴とする半導体基板表面の不純物の分析方
法を提供する。
【００１２】本発明の半導体基板表面の不純物の分析方
法においては、前記第１の測定工程の測定結果と前記第
２の測定工程における半導体基板の測定結果から、前記
半導体基板表面に吸着した不純物量を較正し、かつその
較正値から、前記標準試料についての前記第１の測定工
程の測定結果を用いて、前記不純物を定量することが出
来る。
法においては、前記第１の測定工程の測定結果と前記第
２の測定工程における半導体基板の測定結果から、前記
半導体基板表面に吸着した不純物量を較正し、かつその
較正値から、前記標準試料についての前記第１の測定工
程の測定結果を用いて、前記不純物を定量することが出
来る。
【００１３】本発明の方法において、一定量の較正物質
を含む較正試料は、以下の方法により作製することが出
来る。
を含む較正試料は、以下の方法により作製することが出
来る。
【００１４】（１）較正物質を含む溶液に較正試料用基
板を浸漬した後、乾燥させる方法。
板を浸漬した後、乾燥させる方法。
【００１５】（２）較正試料用基板上に較正物質を含む
溶液を滴下した後、乾燥させる方法。
溶液を滴下した後、乾燥させる方法。
【００１６】（３）較正試料用基板を較正物質の蒸気中
に一定時間さらす方法。
に一定時間さらす方法。
【００１７】本発明の方法において、較正物質として
は、有機物を用いることが出来、有機物としては、脂肪
酸のＬＢ膜、シラザン系有機物、およびシランカップリ
ング剤からなる群から選ばれた１種を用いることが出来
る。
は、有機物を用いることが出来、有機物としては、脂肪
酸のＬＢ膜、シラザン系有機物、およびシランカップリ
ング剤からなる群から選ばれた１種を用いることが出来
る。
【００１８】また、較正試料用基板としては、シリコン
基板、石英チップ、セラミックチップ、および金属チッ
プからなる群から選ばれた１つを用いることが出来る。
基板、石英チップ、セラミックチップ、および金属チッ
プからなる群から選ばれた１つを用いることが出来る。
【００１９】なお、本発明において使用される加熱脱離
−ＧＣとは、サンプルの表面に吸着した有機物を加熱し
て脱着させ、これをガスクロマトグラフィーにより各成
分に分離し、定量する方法であり、加熱脱離−ＧＣ ／
ＭＳとは、加熱脱離−ＧＣと質量分析（ＭＳ）とを組合
せたものである。
−ＧＣとは、サンプルの表面に吸着した有機物を加熱し
て脱着させ、これをガスクロマトグラフィーにより各成
分に分離し、定量する方法であり、加熱脱離−ＧＣ ／
ＭＳとは、加熱脱離−ＧＣと質量分析（ＭＳ）とを組合
せたものである。
【００２０】本発明における加熱脱離−ＧＣ測定に使用
される検出器としては、質量検出器の他に、熱伝導度検
出器、水素炎イオン化検出器、電子捕獲検出器、炎光光
度検出器等が挙げられる。
される検出器としては、質量検出器の他に、熱伝導度検
出器、水素炎イオン化検出器、電子捕獲検出器、炎光光
度検出器等が挙げられる。
【００２１】半導体ウエハー表面に吸着されており、本
発明の方法により分析される有機物として、以下のもの
が挙げられる。ＤＥＰ（ジエチルフタレート）、ＤＢＰ
（ジブチルフタレート）、ＴＢＰ（トリブチルホスフェ
ート）、ＤＯＡ（ジオクチルアジペート）、ＤＯＰ（ジ
オクチルフタレート）等のエステル類：これらは、プラ
スチックの添加剤であり、クリーンルームやプロセス装
置に使用される壁材、Ｏリング等から発生するものであ
る。
発明の方法により分析される有機物として、以下のもの
が挙げられる。ＤＥＰ（ジエチルフタレート）、ＤＢＰ
（ジブチルフタレート）、ＴＢＰ（トリブチルホスフェ
ート）、ＤＯＡ（ジオクチルアジペート）、ＤＯＰ（ジ
オクチルフタレート）等のエステル類：これらは、プラ
スチックの添加剤であり、クリーンルームやプロセス装
置に使用される壁材、Ｏリング等から発生するものであ
る。
【００２２】ＨＣ（炭化水素）：トルエン、ヘキサン等
の溶媒や、デカン、ドデカン等のオイル状成分の総称で
ある。その他、シリコン系有機物、アミン類等もある。
の溶媒や、デカン、ドデカン等のオイル状成分の総称で
ある。その他、シリコン系有機物、アミン類等もある。
【００２３】以上のように構成される本発明の半導体基
板表面の不純物の分析方法によると、加熱脱離−ＧＣま
たは加熱脱離−ＧＣ ／ＭＳ測定において、測定値のば
らつきを較正することができるので、半導体基板サンプ
ルの定量精度を大幅に向上させることが可能である。
板表面の不純物の分析方法によると、加熱脱離−ＧＣま
たは加熱脱離−ＧＣ ／ＭＳ測定において、測定値のば
らつきを較正することができるので、半導体基板サンプ
ルの定量精度を大幅に向上させることが可能である。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図面を参照して説明する。なお、全図面において、
共通する部分には、共通する参照符号を付す。
て、図面を参照して説明する。なお、全図面において、
共通する部分には、共通する参照符号を付す。
【００２５】［第１の実施形態］図１〜図３を参照し
て、本発明の第１の実施の形態について説明する。
て、本発明の第１の実施の形態について説明する。
【００２６】まず、半導体基板の加熱脱離−ＧＣ／ＭＳ
測定に用いる較正チップを作製する。図１に示すよう
に、例えばシリコンチップ１０を１ｃｍ角ないし２ｃｍ
角程度に裁断する。この裁断されたシリコンチップ１０
の上に、較正チップ用の較正物質１１を一定量吸着さ
せ、較正チップ１２を得る。
測定に用いる較正チップを作製する。図１に示すよう
に、例えばシリコンチップ１０を１ｃｍ角ないし２ｃｍ
角程度に裁断する。この裁断されたシリコンチップ１０
の上に、較正チップ用の較正物質１１を一定量吸着さ
せ、較正チップ１２を得る。
【００２７】ここで、較正チップ用の較正物質１１とし
て、アラキン酸、ステアリン酸等の脂肪酸を用いること
が出来る。これらは、従来用いられている定量用の標準
物質とは異なるものである。
て、アラキン酸、ステアリン酸等の脂肪酸を用いること
が出来る。これらは、従来用いられている定量用の標準
物質とは異なるものである。
【００２８】較正物質の吸着は、本発明の方法では、液
体中の特定成分が固体表面に吸着する固液吸着や、気体
中の特定成分が固体表面に吸着する気固吸着等、吸着の
形は特に問うものではないが、本実施形態では、液体中
の特定成分が固体表面に吸着する固液吸着を用いた。
体中の特定成分が固体表面に吸着する固液吸着や、気体
中の特定成分が固体表面に吸着する気固吸着等、吸着の
形は特に問うものではないが、本実施形態では、液体中
の特定成分が固体表面に吸着する固液吸着を用いた。
【００２９】アラキン酸、ステアリン酸等の脂肪酸は、
水に浮かべると１分子の厚さを持つ膜が形成されるとい
う性質がある。本実施形態では、この性質を用いて、シ
リコンチップ１０の表面にＬＢ（Ｌangmuir Ｂlodget
t）膜を形成した較正チップ１２を作製した。
水に浮かべると１分子の厚さを持つ膜が形成されるとい
う性質がある。本実施形態では、この性質を用いて、シ
リコンチップ１０の表面にＬＢ（Ｌangmuir Ｂlodget
t）膜を形成した較正チップ１２を作製した。
【００３０】即ち、図２に示すように、水１４にアラキ
ン酸、ステアリン酸等の脂肪酸１５を浮かべた溶液を用
意する。この溶液中にシリコンチップ１０を一度浸漬す
る。この状態で、上述した脂肪酸の特性により、シリコ
ンチップ１０の表面に１分子の厚さを有するＬＢ膜が形
成される。
ン酸、ステアリン酸等の脂肪酸１５を浮かべた溶液を用
意する。この溶液中にシリコンチップ１０を一度浸漬す
る。この状態で、上述した脂肪酸の特性により、シリコ
ンチップ１０の表面に１分子の厚さを有するＬＢ膜が形
成される。
【００３１】続いて、シリコンチップ１０を溶液から引
き上げることにより、表面にさらにもう１分子の厚さを
有するＬＢ膜が形成される。これで、シリコンチップ１
０上には、２分子の厚さを有するＬＢ膜が形成されたこ
とになる。
き上げることにより、表面にさらにもう１分子の厚さを
有するＬＢ膜が形成される。これで、シリコンチップ１
０上には、２分子の厚さを有するＬＢ膜が形成されたこ
とになる。
【００３２】以上のように、正確に２分子の厚さを有す
るＬＢ膜が形成されることにより、シリコンチップ１０
表面に吸着した脂肪酸の質量を求めることが出来るの
で、常に一定量の較正物質を付着させることができる。
また、任意に２ｎ（ｎは正数）分子の厚さを持つ膜を付
着させることができる。
るＬＢ膜が形成されることにより、シリコンチップ１０
表面に吸着した脂肪酸の質量を求めることが出来るの
で、常に一定量の較正物質を付着させることができる。
また、任意に２ｎ（ｎは正数）分子の厚さを持つ膜を付
着させることができる。
【００３３】このように、２分子の厚さを有する膜が吸
着したシリコンチップ１０を乾燥させることにより、較
正チップ１２が作製された。
着したシリコンチップ１０を乾燥させることにより、較
正チップ１２が作製された。
【００３４】次に、このように作製された較正チップ１
２を用いて、サンプルウエハ表面の有機物の定量分析を
行う手順について説明する。
２を用いて、サンプルウエハ表面の有機物の定量分析を
行う手順について説明する。
【００３５】まず、同じポイントでサンプリングした２
つのサンプルウエハＡとサンプルウエハＢを準備し、こ
れらについてのみ、ＧＣ／ＭＳ測定を行う。その分析結
果を図４に示す。この図から、サンプルウエハＡよりも
サンプルウエハＢの方が多い有機物が検出されているこ
とがわかる。これがサンプリング時のバラツキなのか、
測定時のバラツキなのか、この測定結果のみでは判断す
ることが出来ない。
つのサンプルウエハＡとサンプルウエハＢを準備し、こ
れらについてのみ、ＧＣ／ＭＳ測定を行う。その分析結
果を図４に示す。この図から、サンプルウエハＡよりも
サンプルウエハＢの方が多い有機物が検出されているこ
とがわかる。これがサンプリング時のバラツキなのか、
測定時のバラツキなのか、この測定結果のみでは判断す
ることが出来ない。
【００３６】次いで、これらサンプルウエハＡおよびＢ
のそれぞれの上に、図３に示すように、上述のように作
製した較正チップ１２を載置し、両者について同時にＧ
Ｃ／ＭＳ測定を行う。その分析結果を図５に示す。図５
に示すように、各チャートの右側に、較正物質のピーク
が現れている。
のそれぞれの上に、図３に示すように、上述のように作
製した較正チップ１２を載置し、両者について同時にＧ
Ｃ／ＭＳ測定を行う。その分析結果を図５に示す。図５
に示すように、各チャートの右側に、較正物質のピーク
が現れている。
【００３７】そして、別途、ＤＯＰ（ジオクチルフタレ
ート）や炭化水素などの定量用標準物質をブランクウエ
ハに滴下して、標準ウエハを作製し、この標準ウエハ上
に、上述と同一の量の較正物質を吸着させた較正チップ
１２を載置し、同時にＧＣ／ＭＳ測定を行う。その分析
結果を図６に示す。図６に示すように、各チャートの右
側に、較正物質のピークが現れている。
ート）や炭化水素などの定量用標準物質をブランクウエ
ハに滴下して、標準ウエハを作製し、この標準ウエハ上
に、上述と同一の量の較正物質を吸着させた較正チップ
１２を載置し、同時にＧＣ／ＭＳ測定を行う。その分析
結果を図６に示す。図６に示すように、各チャートの右
側に、較正物質のピークが現れている。
【００３８】以上のようにして得た分析結果から、次の
ようにして、サンプルウエハ表面の有機物を定量する。
即ち、まず、較正物質の、標準物質較正用ピークエリア
とサンプル較正用ピークエリアの比を求め、これを用い
て、下記の式により、サンプルウエハのピークエリア
（合計）の較正を行う。
ようにして、サンプルウエハ表面の有機物を定量する。
即ち、まず、較正物質の、標準物質較正用ピークエリア
とサンプル較正用ピークエリアの比を求め、これを用い
て、下記の式により、サンプルウエハのピークエリア
（合計）の較正を行う。
【００３９】サンプルピークエリア較正値＝サンプルピ
ークエリア（合計）×標準物質較正用ピークエリア／サ
ンプル較正用ピークエリア その計算結果を、各ピークエリアの値とともに、下記表
１に示す。
ークエリア（合計）×標準物質較正用ピークエリア／サ
ンプル較正用ピークエリア その計算結果を、各ピークエリアの値とともに、下記表
１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】このようにして得たサンプルピークエリア
較正値から、下記の式により、サンプルウエハ表面の有
機物の質量を求める。
較正値から、下記の式により、サンプルウエハ表面の有
機物の質量を求める。
【００４２】有機物質量＝サンプルピークエリア較正値
×標準物質質量（２０ｎｇ）／標準物質ピークエリア
（１０） 上記式から有機物質量を算出すると、サンプルウエハＡ
では１０５ｎｇ、サンプルウエハＢでは１０７．２ｎｇ
であった。
×標準物質質量（２０ｎｇ）／標準物質ピークエリア
（１０） 上記式から有機物質量を算出すると、サンプルウエハＡ
では１０５ｎｇ、サンプルウエハＢでは１０７．２ｎｇ
であった。
【００４３】ちなみに、較正を行わない場合の定量値を
算出すると、サンプルウエハＡでは８４ｎｇ、サンプル
ウエハＢでは１１８ｎｇと、大きなバラツキとなった。
算出すると、サンプルウエハＡでは８４ｎｇ、サンプル
ウエハＢでは１１８ｎｇと、大きなバラツキとなった。
【００４４】このように、本発明では、較正チップ１２
とサンプルウエハ１３とを同時に全く同じ測定条件で測
定するので、得られた脂肪酸のＬＢ膜のピークエリアか
らサンプルウエアの測定値を較正することができる。ま
た、両測定における較正チップの較正物質量が等しいこ
とを用いて、両測定の測定結果から、サンプルウエハを
定量用標準物質を元に定量することが可能である。
とサンプルウエハ１３とを同時に全く同じ測定条件で測
定するので、得られた脂肪酸のＬＢ膜のピークエリアか
らサンプルウエアの測定値を較正することができる。ま
た、両測定における較正チップの較正物質量が等しいこ
とを用いて、両測定の測定結果から、サンプルウエハを
定量用標準物質を元に定量することが可能である。
【００４５】なお、以上説明した本発明の第１の実施形
態においては、シリコンチップ１０の代わりに石英等の
セラミック、金属チップ等を用いても同様の効果が得ら
れる。
態においては、シリコンチップ１０の代わりに石英等の
セラミック、金属チップ等を用いても同様の効果が得ら
れる。
【００４６】以上、本発明の第１の実施の形態による
と、ウエハ上に正確に一定量の較正物質を吸着した較正
チップを用いているため、溶媒による装置への悪影響を
防ぐことができる。また、較正物質を吸着させた較正チ
ップを用いることで、マイクロシリンジで滴下する方法
に比べて、操作の簡便化が図れると共に、再現性向上の
効果も認められる。
と、ウエハ上に正確に一定量の較正物質を吸着した較正
チップを用いているため、溶媒による装置への悪影響を
防ぐことができる。また、較正物質を吸着させた較正チ
ップを用いることで、マイクロシリンジで滴下する方法
に比べて、操作の簡便化が図れると共に、再現性向上の
効果も認められる。
【００４７】さらに、従来の溶媒で希釈する方法では、
較正物質とともに大量の溶媒が導入され、サンプルピー
クを妨害するために、サンプルと較正物質を同時に測定
することが出来なかった。しかし、本発明の較正チップ
１２は、溶媒を予め除去してあり、サンプルと較正物質
の同時測定が可能となった。定量用標準溶液のピークエ
リア比を求めておくことで、毎回行っていた標準溶液の
測定を行う必要もなくなった。
較正物質とともに大量の溶媒が導入され、サンプルピー
クを妨害するために、サンプルと較正物質を同時に測定
することが出来なかった。しかし、本発明の較正チップ
１２は、溶媒を予め除去してあり、サンプルと較正物質
の同時測定が可能となった。定量用標準溶液のピークエ
リア比を求めておくことで、毎回行っていた標準溶液の
測定を行う必要もなくなった。
【００４８】［第２の実施形態］次に、図７を参照し
て、本発明の第２の実施の形態について説明する。
て、本発明の第２の実施の形態について説明する。
【００４９】本発明の第２の実施形態は、較正チップの
別の作成方法であるので、ここでは較正チップの作製方
法についてのみ説明する。
別の作成方法であるので、ここでは較正チップの作製方
法についてのみ説明する。
【００５０】図７に示すように、まずヘキサメチルジシ
ラザン等のジシラザン系試薬や、シランカップリング剤
などのウエハ表面疎水処理剤１６を溶媒で希釈し、この
処理液中にシリコンチップ１０を浸すことにより、シリ
コンチップ１０の表面に有機物の層を形成する。
ラザン等のジシラザン系試薬や、シランカップリング剤
などのウエハ表面疎水処理剤１６を溶媒で希釈し、この
処理液中にシリコンチップ１０を浸すことにより、シリ
コンチップ１０の表面に有機物の層を形成する。
【００５１】このシリコンチップ１０の表面に付着する
有機物の量は、シリコンチップ１０の表面積によって正
確に制御できるので、一定量の有機物が吸着したチップ
を簡単に作製することが出来る。
有機物の量は、シリコンチップ１０の表面積によって正
確に制御できるので、一定量の有機物が吸着したチップ
を簡単に作製することが出来る。
【００５２】その後、前記処理剤を正確に一定量付着し
たシリコンチップ１０を乾燥させることにより、較正チ
ップ１２を得ることが出来る。
たシリコンチップ１０を乾燥させることにより、較正チ
ップ１２を得ることが出来る。
【００５３】なお、本発明の第２の実施の形態において
は、シリコンチップ１０の代わりに石英等のセラミッ
ク、金属チップ等を用いてもよい。
は、シリコンチップ１０の代わりに石英等のセラミッ
ク、金属チップ等を用いてもよい。
【００５４】このようにして作製した較正チップ１２を
用いることにより、第１の実施の形態と同様、サンプル
ウエハ表面の有機不純物の定量を簡単かつ正確に行うこ
とができる。
用いることにより、第１の実施の形態と同様、サンプル
ウエハ表面の有機不純物の定量を簡単かつ正確に行うこ
とができる。
【００５５】［第３の実施形態］図８を参照して、本発
明の第３の実施の形態について説明する。
明の第３の実施の形態について説明する。
【００５６】本発明の第３の実施形態は、較正チップの
別の作成方法であるので、ここでは較正チップの作製方
法についてのみ説明する。
別の作成方法であるので、ここでは較正チップの作製方
法についてのみ説明する。
【００５７】図８に示すように、まず較正物質として、
例えばリン酸エステル系の物質を、溶媒として例えばヘ
キサン等で希釈した較正チップ用の溶液１７中に、シリ
コンチップ１０を一定時間浸す。その結果、溶媒で希釈
された較正物質を一定量シリコンチップ１０に付着させ
ることができる。
例えばリン酸エステル系の物質を、溶媒として例えばヘ
キサン等で希釈した較正チップ用の溶液１７中に、シリ
コンチップ１０を一定時間浸す。その結果、溶媒で希釈
された較正物質を一定量シリコンチップ１０に付着させ
ることができる。
【００５８】その後、シリコンチップ１０を乾燥させる
ことにより、較正物質が一定量付着した較正チップ１２
を得ることが出来る。
ことにより、較正物質が一定量付着した較正チップ１２
を得ることが出来る。
【００５９】このシリコンチップ１０の表面に付着する
有機物の量は、較正チップ用の溶液１７の濃度、温度、
シリコンチップ１０の表面積と浸す時間などの条件を決
めることにより、一定に制御することができるので、一
定量の有機物の定量を簡易かつ正確に行うことが出来
る。
有機物の量は、較正チップ用の溶液１７の濃度、温度、
シリコンチップ１０の表面積と浸す時間などの条件を決
めることにより、一定に制御することができるので、一
定量の有機物の定量を簡易かつ正確に行うことが出来
る。
【００６０】なお、本発明の第３の実施の形態において
は、シリコンチップ１０の代わりに石英等のセラミッ
ク、金属チップ等を用いてもよい。また、較正物質とし
てアジピン酸エステル系やフタル酸エステル系の物質を
用いることもでき、溶媒としてはアセトンやメタノール
を用いてもよい。
は、シリコンチップ１０の代わりに石英等のセラミッ
ク、金属チップ等を用いてもよい。また、較正物質とし
てアジピン酸エステル系やフタル酸エステル系の物質を
用いることもでき、溶媒としてはアセトンやメタノール
を用いてもよい。
【００６１】このようにして作製した較正チップ１２を
用いることにより、第１の実施の形態と同様、サンプル
ウエハ表面の有機不純物の定量を簡単かつ正確に行うこ
とができる。
用いることにより、第１の実施の形態と同様、サンプル
ウエハ表面の有機不純物の定量を簡単かつ正確に行うこ
とができる。
【００６２】［第４の実施形態］図９を参照して、本発
明の第４の実施の形態を説明する。
明の第４の実施の形態を説明する。
【００６３】本発明の第４の実施形態は、較正チップの
別の作成方法であるので、ここでは較正チップの作製方
法についてのみ説明する。
別の作成方法であるので、ここでは較正チップの作製方
法についてのみ説明する。
【００６４】図９に示すように、較正チップ用の較正物
質１１を溶媒で希釈した較正チップ用の溶液１７をマイ
クロシリンジ１０３で計り取り、チップ１０の表面に滴
下する。そして、乾燥させることにより、較正物質が一
定量付着した較正チップ１２を得ることが出来る。
質１１を溶媒で希釈した較正チップ用の溶液１７をマイ
クロシリンジ１０３で計り取り、チップ１０の表面に滴
下する。そして、乾燥させることにより、較正物質が一
定量付着した較正チップ１２を得ることが出来る。
【００６５】このシリコンチップ１０の表面に付着する
較正物質の量は、マイクロシリンジ１０３により正確に
計り取ることにより、一定に制御することができるの
で、一定量の有機物の定量を簡易かつ正確に行うことが
出来る。
較正物質の量は、マイクロシリンジ１０３により正確に
計り取ることにより、一定に制御することができるの
で、一定量の有機物の定量を簡易かつ正確に行うことが
出来る。
【００６６】なお、本発明の第３の実施の形態において
は、シリコンチップ１０の代わりに石英等のセラミッ
ク、金属チップ等を用いてもよい。
は、シリコンチップ１０の代わりに石英等のセラミッ
ク、金属チップ等を用いてもよい。
【００６７】このようにして作製した較正チップ１２を
用いることにより、第１の実施の形態と同様、サンプル
ウエハ表面の有機不純物の定量を簡単かつ正確に行うこ
とができる。
用いることにより、第１の実施の形態と同様、サンプル
ウエハ表面の有機不純物の定量を簡単かつ正確に行うこ
とができる。
【００６８】［第５の実施形態］図１０を参照して、本
発明の第５の実施の形態を説明する。
発明の第５の実施の形態を説明する。
【００６９】本発明の第５の実施形態は、較正チップの
別の作成方法であるので、ここでは較正チップの作製方
法についてのみ説明する。
別の作成方法であるので、ここでは較正チップの作製方
法についてのみ説明する。
【００７０】図１０に示すように、まず空気１８を満た
した密閉容器１９を用意する。次に、この密閉容器１９
中にシリコンチップ１０と蒸気圧の低い較正チップ用の
較正物質１１とを収容する。
した密閉容器１９を用意する。次に、この密閉容器１９
中にシリコンチップ１０と蒸気圧の低い較正チップ用の
較正物質１１とを収容する。
【００７１】この状態で蒸気圧の低い較正チップ用の較
正物質１１として、例えばリン酸エステル系の物質を用
いたときは、微量であるが蒸発ガスが発生しており、シ
リコンチップ１０に時間と共に較正チップ用の較正物質
１１が堆積していくため、放置時間に比例して付着量が
決まることになる。この放置時間を一定にすることで、
シリコンチップ１０への較正チップ用の較正物質１１の
付着を一定量に制御することができる。
正物質１１として、例えばリン酸エステル系の物質を用
いたときは、微量であるが蒸発ガスが発生しており、シ
リコンチップ１０に時間と共に較正チップ用の較正物質
１１が堆積していくため、放置時間に比例して付着量が
決まることになる。この放置時間を一定にすることで、
シリコンチップ１０への較正チップ用の較正物質１１の
付着を一定量に制御することができる。
【００７２】なお、本発明の第５の実施の形態において
は、シリコンチップ１０の代わりに石英等のセラミッ
ク、金属チップ等を用いてもよい。また較正物質とし
て、アジピン酸エステル系やフタル酸エステル系の物質
を用いてもよい。
は、シリコンチップ１０の代わりに石英等のセラミッ
ク、金属チップ等を用いてもよい。また較正物質とし
て、アジピン酸エステル系やフタル酸エステル系の物質
を用いてもよい。
【００７３】このようにして作製した較正チップ１２を
用いることにより、第１の実施の形態と同様、サンプル
ウエハ表面の有機不純物の定量を簡単かつ正確に行うこ
とができる。
用いることにより、第１の実施の形態と同様、サンプル
ウエハ表面の有機不純物の定量を簡単かつ正確に行うこ
とができる。
【００７４】以上、本発明を第１〜第５の実施形態によ
り説明したが、本発明は、第１〜第５の実施形態に限ら
れるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変
形することが可能である。
り説明したが、本発明は、第１〜第５の実施形態に限ら
れるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変
形することが可能である。
【００７５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
加熱脱離−ＧＣ ／ＭＳ測定において、測定値のばらつ
きを較正することができるので、半導体基板サンプル表
面の不純物の定量精度を大幅に向上させることが可能で
ある。
加熱脱離−ＧＣ ／ＭＳ測定において、測定値のばらつ
きを較正することができるので、半導体基板サンプル表
面の不純物の定量精度を大幅に向上させることが可能で
ある。
【図１】本発明の第１の実施の形態における較正チップ
の作製方法を示す図。
の作製方法を示す図。
【図２】本発明の第１の実施の形態における較正チップ
の作製方法を示す図。
の作製方法を示す図。
【図３】本発明の第１の実施の形態における較正チップ
及びサンプルウエハを示す図。
及びサンプルウエハを示す図。
【図４】サンプルウエハＡとサンプルウエハＢについて
の、ＧＣ／ＭＳ測定の結果を示すチャート。
の、ＧＣ／ＭＳ測定の結果を示すチャート。
【図５】サンプルウエハＡおよびＢの上に較正チップ１
２を載置して同時にＧＣ／ＭＳ測定を行った結果を示す
チャート。
２を載置して同時にＧＣ／ＭＳ測定を行った結果を示す
チャート。
【図６】標準ウエハ上に較正チップ１２を載置して同時
にＧＣ／ＭＳ測定を行った結果を示すチャート。
にＧＣ／ＭＳ測定を行った結果を示すチャート。
【図７】本発明の第２の実施の形態における較正チップ
の作製方法を示す図。
の作製方法を示す図。
【図８】本発明の第３の実施の形態における較正チップ
の作製方法を示す図。
の作製方法を示す図。
【図９】本発明の第４の実施の形態における較正チップ
の作製方法を示す図。
の作製方法を示す図。
【図１０】本発明の第５の実施の形態における較正チッ
プの作製方法を示す図。
プの作製方法を示す図。
【図１１】従来の分析方法に係る標準溶液が滴下された
ブランクウエハを示す図。
ブランクウエハを示す図。
１０…シリコンチップ １１…較正チップ用の較正物質 １２…較正チップ １３…サンプルウエハ １４…水 １５…ＬＢ膜 １６…ウエハ表面疎水化処理剤 １７、２０…較正チップ用の溶液 １７’…定量用の標準溶液 １８…空気 １９…密封容器 １０２…ブランクウエハ １０３…マイクロシリンジ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/66 Ｇ０１Ｎ 30/66 30/68 30/68 Ｚ 30/70 30/70 30/72 30/72 Ａ 30/88 30/88 Ａ Ｈ０１Ｌ 21/66 Ｈ０１Ｌ 21/66 Ｚ (72)発明者 片野 真希子 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 佐々木 裕美 神奈川県川崎市川崎区駅前本町25番地１ 東芝マイクロエレクトロニクス株式会社内 Ｆターム(参考） 4M106 AA01 BA20 CA41 DH23 DH44 DH60
Claims (8)
- 【請求項１】一定量の標準物質を含む標準試料と、一定
量の較正物質を含む較正試料とを、同時に加熱脱離−ガ
スクロマトグラフィーまたは加熱脱離−ガスクロマトグ
ラフィー／質量分析に供する第１の測定工程、 表面に不純物を吸着した半導体基板と、一定量の較正物
質を含む較正試料とを、同時に加熱脱離−ガスクロマト
グラフィーまたは加熱脱離−ガスクロマトグラフィー／
質量分析に供する第２の測定工程、および前記第１の測
定工程の測定結果と前記第２の測定工程の測定結果か
ら、前記半導体基板表面に吸着した不純物を定量する工
程を具備することを特徴とする半導体基板表面の不純物
の分析方法。 - 【請求項２】前記第１の測定工程の測定結果と前記第２
の測定工程における半導体基板の測定結果から、前記半
導体基板表面に吸着した不純物量を較正し、かつその較
正値から、前記標準試料についての前記第１の測定工程
の測定結果を用いて、前記不純物を定量することを特徴
とする請求項１に記載の半導体基板表面の不純物の分析
方法。 - 【請求項３】前記一定量の較正物質を含む較正試料は、
較正物質を含む溶液に較正試料用基板を浸漬した後、乾
燥させることにより作製されることを特徴とする請求項
１に記載の半導体基板表面の不純物の分析方法。 - 【請求項４】前記一定量の較正物質を含む較正試料は、
較正試料用基板上に較正物質を含む溶液を滴下した後、
乾燥させることにより作製されることを特徴とする請求
項１に記載の半導体基板表面の不純物の分析方法。 - 【請求項５】前記一定量の較正物質を含む較正試料は、
較正試料用基板を較正物質の蒸気中に一定時間さらすこ
とにより作製されることを特徴とする請求項１に記載の
半導体基板表面の不純物の分析方法。 - 【請求項６】前記較正物質が有機物であることを特徴と
する請求項１〜４のいずれかの項に記載の半導体基板表
面の不純物の分析方法。 - 【請求項７】前記較正試料用基板が、シリコン基板、石
英チップ、セラミックチップ、および金属チップからな
る群から選ばれた１つであることを特徴とする請求項１
〜６のいずれかの項に記載の半導体基板表面の不純物の
分析方法。 - 【請求項８】前記較正物質が、脂肪酸のＬＢ膜、シラザ
ン系有機物、およびシランカップリング剤からなる群か
ら選ばれた１種であることを特徴とする請求項１〜７の
いずれかの項に記載の半導体基板表面の不純物の分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27053199A JP2001091504A (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 半導体基板表面の不純物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27053199A JP2001091504A (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 半導体基板表面の不純物の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001091504A true JP2001091504A (ja) | 2001-04-06 |
Family
ID=17487523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27053199A Withdrawn JP2001091504A (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 半導体基板表面の不純物の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001091504A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010038700A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | 準揮発性有機化合物の放散量測定方法および準揮発性有機化合物の放散量測定装置 |
| CN104422745A (zh) * | 2013-09-02 | 2015-03-18 | 中国石油天然气股份有限公司 | 用于进行样品分析的测试方法、测试装置和测试设备 |
| WO2019018240A1 (en) * | 2017-07-18 | 2019-01-24 | Applied Materials Israel Ltd. | CLEANING MONITORING DEVICE AND METHOD FOR MONITORING THE CLEANLINESS OF A VACUUM CHAMBER |
| KR101921978B1 (ko) | 2011-12-22 | 2019-02-14 | 에스케이실트론 주식회사 | 원재료의 유기물 성분 평가방법 |
| US10910204B2 (en) | 2017-07-18 | 2021-02-02 | Applied Materials Israel Ltd. | Cleanliness monitor and a method for monitoring a cleanliness of a vacuum chamber |
| JP7508361B2 (ja) | 2020-12-18 | 2024-07-01 | 株式会社エス・テイ・ジャパン | 分析装置 |
-
1999
- 1999-09-24 JP JP27053199A patent/JP2001091504A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010038700A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | 準揮発性有機化合物の放散量測定方法および準揮発性有機化合物の放散量測定装置 |
| KR101921978B1 (ko) | 2011-12-22 | 2019-02-14 | 에스케이실트론 주식회사 | 원재료의 유기물 성분 평가방법 |
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| WO2019018240A1 (en) * | 2017-07-18 | 2019-01-24 | Applied Materials Israel Ltd. | CLEANING MONITORING DEVICE AND METHOD FOR MONITORING THE CLEANLINESS OF A VACUUM CHAMBER |
| US10217621B2 (en) | 2017-07-18 | 2019-02-26 | Applied Materials Israel Ltd. | Cleanliness monitor and a method for monitoring a cleanliness of a vacuum chamber |
| US10910204B2 (en) | 2017-07-18 | 2021-02-02 | Applied Materials Israel Ltd. | Cleanliness monitor and a method for monitoring a cleanliness of a vacuum chamber |
| TWI783009B (zh) * | 2017-07-18 | 2022-11-11 | 以色列商應用材料以色列公司 | 用於監測真空腔室的清潔度的清潔度監測器及方法 |
| CN116930384A (zh) * | 2017-07-18 | 2023-10-24 | 应用材料以色列公司 | 用于监测真空腔室的清洁度的清洁度监测器和方法 |
| CN116930384B (zh) * | 2017-07-18 | 2024-03-22 | 应用材料以色列公司 | 用于监测真空腔室的清洁度的清洁度监测器和方法 |
| JP7508361B2 (ja) | 2020-12-18 | 2024-07-01 | 株式会社エス・テイ・ジャパン | 分析装置 |
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|---|---|---|---|
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