JP2000002632A - 汚染物検出方法 - Google Patents
汚染物検出方法Info
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Abstract
ルーム内装仕上材等を対象としてそれらの表面の汚染物
検出を簡便に行なう。 【解決手段】 拭取材10および拭取液11を用いて対
象物の表面に対する拭取操作を行ない、対象物表面に吸
着していた汚染物を拭取る。拭取りに使用した拭取材お
よび拭取液を全て回収し、それら拭取材および拭取液に
より拭き取った汚染物の成分を分析する。対象汚染物が
有機物質の場合、拭取材として石英ウールを用い、拭取
液としてヘキサン等の有機溶媒を用い、加熱により汚染
物を離脱せしめて分析すれば良い。対象汚染物が金属や
イオン物質である場合、拭取材としてクリーンルーム用
ワイパーを用い、拭取液として超純水を用い、汚染物を
溶媒中に溶出させてその溶出液を分析すれば良く、溶媒
としては同じく超純水を用いることが好適である。
Description
れる各種の物品(たとえばシリコンウエハや液晶ガラス
基板、あるいクリーンルームの内装仕上材等)を対象と
し、その対象物の表面に吸着ないし付着している汚染物
(たとえば有機物質、金属、イオン物質等)の有無やそ
の濃度を検出するための方法に関する。
においてはシリコンウエハや液晶ガラス基板を高清浄度
に維持しなければならず、製造工程の途中段階でそれら
の表面の汚染の有無や程度を検査し評価することが重要
である。
た汚染物、特に有機物質の検出方法としては、溶媒抽出
法および加熱脱着法が公知である。
ル1(検査対象のシリコンウエハ)を有機溶媒2中に浸
漬してその表面に吸着している汚染物を溶媒2中に抽出
し、その溶媒2を濃縮してガスクロマトグラフやガスク
ロマトグラフ−質量分析計により分析することで、抽出
した汚染物の種類や濃度を特定し定量化するものであ
る。
ル1を加熱容器3内においてヒータ4により300℃程
度に加熱することにより表面に吸着している汚染物を気
化せしめてサンプル1より離脱せしめ、離脱せしめた汚
染物を窒素ガスやヘリウムガス等のキャリアガス5によ
り冷却捕集器6に導いて吸着剤に吸着せしめ、その吸着
剤をガスクロマトグラフやガスクロマトグラフ−質量分
析計により分析するものである。
場合には、上記と同様の溶媒抽出法(ただし、分析には
イオンクロマトグラフ、原子吸光分析計,ICP−質量
分析計等を用いる)や、表面分析装置(X線マイクロア
ナライザー、分析電子顕微鏡等)を用いて分析を行うこ
とが公知である。
溶媒抽出法では、シリコンウエハ全体を浸漬するために
多量の溶媒を必要とする、多量の溶媒を濃縮する必要が
ある、溶媒を濃縮する段階で汚染が生じる余地がある、
溶媒に溶けない汚染物は検出できない、といった問題が
ある。
つ高価な専用の加熱容器3を必要とする、サンプル1を
加熱することで汚染物が分解したり変質してしまってそ
のままの状態では検出することができないことが想定さ
れる、加熱容器3内に収納できないような大きなサンプ
ルには適用できない、液晶ガラス基板に対しては適用で
きない、といった問題がある。
る場合に用いる表面分析装置はきわめて大掛かりかつ高
価なものであるし、それらによる分析はサンプル表面の
1点に対する点分析であるので、サンプルの表面全体の
広い範囲にわたって検出を行う場合には多大な分析デー
タが必要となる。
の手順を分析室や研究室内において行なうことが前提と
なっており、したがって従来一般にはサンプル1をウエ
ハカセット等の清浄状態を保持可能な容器内に収納して
製造ラインから分析室や研究室まで持ち込むようにして
いるが、ウエハカセット等を用いるとはいえシリコンウ
エハを持ち運ぶことはその段階で少なからず汚染が生じ
る余地があると考えられ、好ましいことではない。
ムの内装仕上材の表面に各種の汚染物(ガス状汚染物、
金属、イオン物質等)が吸着することに起因する清浄度
の低下が問題とされるようになってきているが、現時点
ではクリーンルームの内装仕上材を対象としてそれに対
する汚染物の分析や評価を行い得る有効適切な手段は提
供されておらず、このためクリーンルームの内装仕上材
自体の清浄度の確認を行うことができないという問題が
あった。なお、従来においてクリーンルームの内装仕上
材に対する汚染物の分析や評価を敢えて行うとすれば、
対象とする内装仕上材からサンプルを切り取り、そのサ
ンプルに対して上記のような溶媒抽出法や加熱脱着法あ
るいは表面分析装置を用いての分析を行うしかないが、
そのようなことではサンプルの切り取り作業に際して周
囲を激しく汚染してしまうことが不可避であり、当然に
クリーンルームの稼働を長期にわたって中止しなければ
ならず、またその復旧に大変な手間を要するものとな
り、全く現実的ではない。
ハや液晶ガラス基板はもとよりクリーンルームの内装仕
上材等をも対象として、その表面に対する種々の汚染物
の検出を簡便にしかも汚染の懸念なく行い得る有効な方
法を提供することを目的とする。
求される物品を対象としてその表面に吸着ないし付着し
ている汚染物の有無やその濃度を検出するための方法で
あって、清浄な拭取材および拭取液を用いて対象物の表
面に対する拭取操作を行なって該表面の汚染物を拭取っ
た後、拭取りに使用した拭取材および拭取液を回収し、
該拭取材および拭取液により拭き取った汚染物の成分を
分析することを特徴とする。検出対象の汚染物が有機物
質であるような場合には、回収した拭取材および拭取液
を加熱して汚染物を離脱せしめて分析すれば良く、その
場合には拭取材として石英ウールを用いることが好適で
あり、拭取液としてヘキサン等の有機溶媒を用いること
が好適である。検出対象の汚染物が金属やイオン物質で
あるような場合には、回収した拭取材および拭取液を溶
媒に浸漬して汚染物を溶媒中に溶出せしめてその溶出液
を分析すれば良く、その場合には拭取材としてクリーン
ルーム用ワイパーを用いることが好適であり、拭取液お
よび溶媒として超純水を用いることが好適である。
ハに適用した場合の実施形態を示す概念図である。本実
施形態の方法は検出対象の汚染物が有機物質である場合
に好適なものであり、拭取材10として石英ウールを用
いるとともに、拭取液11として有機溶媒たとえばヘキ
サンを用いることとし、検出対象物であるシリコンウエ
ハのサンプル1表面上に拭取液11をスポイト12によ
り所定量滴下し、あるいは拭取液11を予め拭取材10
に含浸させておき、ピンセット13を用いて拭取材10
によりサンプル1表面全体を満遍なく拭取る操作を行な
うことにより、サンプル1の表面の汚染物を拭取液11
により抽出するとともに拭取材10により機械的に拭取
ってしまうものである。
操作を必要に応じて数回にわたって繰り返した後、拭取
操作において使用した全ての拭取材10および拭取液1
1をその場で回収し、ガラス捕集管(図示せず)に収納
して完全気密状態に密封する。そして、そのガラス捕集
管をガスクロマトグラフやガスクロマトグラフ−質量分
析計に装着し、ガラス捕集管内の拭取材10および拭取
液11を加熱することにより拭取った汚染物を離脱せし
め、それを分析することによって汚染物の特定と定量化
を行なう。なお、拭取操作に使用する全ての器具類、つ
まり拭取材10としての石英ウールや、拭取液11とし
ての有機溶媒、スポイト12、ピンセット13、ガラス
捕集管は、いずれも清浄度の保証されたものを用いるこ
とは当然である。
していた汚染物が拭取液11に溶ける有機物であれば容
易に抽出されて確実に拭取ることができることはもとよ
り、溶媒には溶けない微粒子や各種イオン等の汚染物で
あっても拭取材10および拭取液11により機械的に拭
取ることが可能であり、したがって有機物のみならず全
ての汚染物の検出とその特定、定量化が可能である。
置を必要としないから製造ラインの途中において容易に
実施できるものであり、そのため従来のようにサンプル
1を検査のために製造ラインから持ち出す必要がない。
また、拭取りに使用した拭取材10および拭取液11は
その場で直ちにガラス捕集管に回収して完全密封してし
まうことが可能であるし、ガラス捕集管に完全密封して
しまえばそれを持ち運ぶことによる汚染の余地は殆どな
い。したがって、上記方法によれば検査に際して汚染が
発生する懸念は従来に比べ格段に少ないものとなる。
であっても何等支障なく適用できるから、従来の加熱脱
着法を適用することのできなかった大型のサンプルたと
えば次世代の300mmウエハや大型の液晶ガラス基板
に対しても支障なく適用可能なものである。さらに、拭
取液11として使用する溶媒は少量で済むから、サンプ
ル全体を溶媒中に浸漬する従来の溶媒抽出法のように多
量の溶媒を使用したりそれを濃縮する必要がない。勿
論、従来の加熱脱着法による場合のように特殊かつ複雑
な装置も一切必要としないことから、従来法に比較して
検出コストを十分に軽減することができる。しかも、シ
リコンウエハのみならず液晶製造工程の途中において液
晶ガラス基板に対しても同様に適用することが可能であ
る。
来の加熱脱着法によりそれぞれ検出したウエハ表面吸着
濃度を比較して示したものである。図2から明らかなよ
うに、本発明方法では従来の加熱脱着法に比較して検出
値が全般にやや低くはなるものの実質的に同様の検出結
果が得られ、現場にて簡便に行なう方法として十分に有
効であることが実証されている。
対する抽出性や使い易さの点からヘキサンが好適である
が、たとえば四塩化炭素、二硫化炭素、アセトン、トル
エン等の他の有機溶媒も採用可能であるし、さらには汚
染物に対する抽出作用や洗浄作用を有するものであれば
有機溶媒以外の液体を採用することも可能であり、検出
対象の汚染物の種類が想定される場合や特定の汚染物を
検出することを目的とするような場合にあってはそれを
検出するに最適な拭取液を適宜選択して採用すれば良
い。また、拭取材10としては石英ウールを採用するこ
とが現実的かつ最適であるが、石英ウールと同等のもの
であれば他の素材を採用することも妨げるものではな
い。
物が有機物質である場合に好適なものであるが、検出対
象の汚染物が金属やイオン物質である場合には、以下の
ようにすることが好ましい。
用いることはナトリウム等の金属成分が溶出する懸念が
あって好ましくないので、それに代えてクリーンルーム
用ワイパーを用いる。クリーンルーム用ワイパーとは、
たとえばポリエステル長繊維やポリプロピレン長繊維等
を素材とし、クリーンルーム内での使用を前提として清
浄度を保証した製品であって、従来よりクリーンルーム
内において多用されているものである。また、拭取液1
1としては有機溶媒に代えて超純水を用いる。そして、
それらの拭取材10と拭取液11を用いて拭取操作を行
い、それら拭取材10と拭取液11を全て回収して密封
容器に密封する。ここで用いる密封容器としては上記の
ガラス捕集管に代えて石英容器あるいはプラスチック容
器を用いることが好ましい(ガラス捕集管では石英ウー
ルと同様にナトリウム等の金属成分が溶出する懸念があ
り、好ましくない)。そして、密封容器を分析室等に持
ち込み、そこで、回収した拭取材10および拭取液11
を溶媒に浸漬して拭き取った汚染物を溶媒中に溶出せし
め、その溶出液に対してイオンクロマトグラフや原子吸
光分析計,ICP−質量分析計等により分析を行う。汚
染物を溶出させるための溶媒としては拭取液11と同じ
超純水を用いれば良い。なお、拭取液11および溶媒と
しては超純水以外にも硝酸、水酸化ナトリウム、酢酸、
硫酸等が採用可能であり、想定される汚染物の種類に応
じて最適なものを選択すれば良い。
より金属やイオン物質の検出も簡便に行うことができ、
特に、従来のように大がかりかつ高価な表面分析装置を
用いる必要がなく、かつ大型サンプルに対しても支障な
く適用できるので、きわめて有効である。
拭取操作をピンセット13を用いて手作業で行なうもの
としたが、汚染が生じる懸念がなければ拭取操作を機械
的に行なうことも可能である。たとえば、サンプル1を
ターンテーブル上に載せてレコード盤のように回転させ
ながら拭取材10を一定の圧力でサンプル1表面に押し
付けつつサンプル1の径方向にスライドさせることでサ
ンプル1表面全体を拭取るようにすることが考えられ
る。あるいは、サンプル1を固定してその表面全体をス
キャニングするように拭取材10を移動させたり、逆に
拭取材10を固定してサンプル1を同様に移動させるこ
とも考えられる。勿論、拭取材10の寸法や形状、拭取
液11の所要量は、拭取操作を効率的かつ確実に行ない
得るように任意に設定して良い。
エハや液晶ガラス基板等を対象とするのみならず、高清
浄度が要求される各種の物品に対して同様に広く適用で
きるものであり、特にクリーンルームの内装仕上材(た
とえばパーティションパネルや、間仕切り材として用い
られるアクリル板、天井材や床材等)に対する清浄度の
確認や評価を行うために好適に採用可能である。すなわ
ち、クリーンルームが完成した時点で、あるいは稼働中
のクリーンルームの清浄度が何等かの事情で損なわれた
ような場合には、クリーンルーム内の仕上材の特定部分
を対象とし、その表面に対して上記と同様に石英ウール
やクリーンルーム用ワイパー等の拭取材と有機溶媒や超
純水等の拭取液を用いて同様の拭取操作を行い、拭取り
に使用した拭取材と拭取液をその場で回収してガラス捕
集管や石英容器あるいはプラスチック容器等の密閉容器
に密封し、それを分析室や研究室に持ち運んで分析すれ
ば良い。したがって本発明によれば、従来においては不
可能であったクリーンルームの内装仕上材に対する清浄
度の確認や評価が可能となるし、それをクリーンルーム
を稼働させたままで製造ラインを停止させることなく簡
便に実施することが可能である。勿論、内装仕上材のみ
ならず、クリーンルーム内に設置される各種製造装置自
体の表面やそれらの付属物に対しても同様に適用可能で
あることは言うまでもない。
法は、有機溶媒や超純水等を拭取液とし石英ウールやク
リーンルーム用ワイパー等を拭取材として用いて対象物
表面に対する拭取操作を行ない、それら拭取液および拭
取材を回収して拭取った汚染物の成分を分析するように
したので、従来の溶媒抽出法では検出不可能であった溶
媒に溶けない汚染物をも機械的に拭取ることで検出可能
であり、また、従来の加熱脱着法では分解あるいは変質
してしまうことが想定される汚染物もそのまま検出可能
であって、有機物質や金属、イオン物質等の種々の汚染
物の検出を簡便に行うことができるという効果を奏す
る。
殊かつ高価な装置を必要としないから半導体や液晶の製
造ラインの途中においてシリコンウエハや液晶ガラス基
板に対して簡便に拭取操作を実施することができ、した
がって検査に際してサンプル自体を持ち運ぶ必要がない
からサンプルを持ち運ぶことによる汚染の懸念がなく、
しかもサンプルの寸法に制約されることもなく、検出コ
ストの削減を実現できる、という優れた効果を奏する。
ガラス基板のみならず各種の物品に対して広く適用でき
るものであり、特にクリーンルームの内装仕上材に対し
て適用することで、従来は不可能であったクリーンルー
ムの内装材自体の清浄度の分析や評価を簡便に行うこと
が可能となる。
た場合の一実施形態を示す概念図である。
を比較して示すグラフである。
Claims (7)
- 【請求項1】 高清浄度が要求される物品を対象として
その表面に吸着ないし付着している汚染物の有無やその
濃度を検出するための方法であって、清浄な拭取材およ
び拭取液を用いて対象物の表面に対する拭取操作を行な
って該表面の汚染物を拭取った後、拭取りに使用した拭
取材および拭取液を回収し、該拭取材および拭取液によ
り拭き取った汚染物の成分を分析することを特徴とする
汚染物検出方法。 - 【請求項2】 回収した拭取材および拭取液を加熱して
汚染物を離脱せしめて分析を行うことを特徴とする請求
項1記載の汚染物検出方法。 - 【請求項3】 前記拭取材として石英ウールを用いるこ
とを特徴とする請求項2記載の汚染物検出方法。 - 【請求項4】 前記拭取液としてヘキサン等の有機溶媒
を用いることを特徴とする請求項2または3記載の汚染
物検出方法。 - 【請求項5】 回収した拭取材および拭取液を溶媒に浸
漬して汚染物を溶媒中に溶出せしめ、その溶出液を分析
することを特徴とする請求項1記載の汚染物検出方法。 - 【請求項6】 前記拭取材としてクリーンルーム用ワイ
パーを用いることを特徴とする請求項5記載の汚染物検
出方法。 - 【請求項7】 前記拭取液および前記溶媒として超純水
を用いることを特徴とする請求項5または6記載の汚染
物検出方法。
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1998
- 1998-07-09 JP JP19464998A patent/JP3584430B2/ja not_active Expired - Fee Related
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