JP5200492B2

JP5200492B2 - 気相成長装置の温度計の校正方法

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Inventors: 卓也野村
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Description

本発明は、気相成長装置の温度計の校正方法及び温度校正用の半導体基板に関するものであり、特に、エピタキシャルウェーハの製造において使用される気相成長装置の温度校正に関するものである。

シリコンウェーハ上にエピタキシャル膜が形成されてなるエピタキシャルウェーハは、エピタキシャル膜中のドーパントの濃度を比較的自由に制御でき、しかも欠陥や転位のないエピタキシャル膜が得られるという利点がある。エピタキシャル膜はシラン等のガス状の原料をシリコンウェーハ上で反応させる所謂気相成長法により形成されるが、エピタキシャル膜は反応温度によってその特性が大きく変動するので、気相合成法においては、反応温度を厳密に調整する必要ある。従来、気相成長装置に装着された放射温度計によってシリコンウェーハの温度を測定しつつ、気相成長装置に備えられた加熱ヒータの出力を調整すること等によって、反応温度の調整が行われている。従って厳密な反応温度の調整を実現するには、気相成長装置の放射温度計の校正が極めて重要である。

従来、放射温度計の校正は、気相成長装置の成膜室中に温度測定位置であるウェーハ中心表面に対応した位置に熱電対を組み込んだ温度測定用のサセプタを挿入し、熱電対による成膜室内の温度の測定値を放射温度計に反映させることで行っていた。熱電対組み込んだ温度測定用のサセプタを成膜室内に挿入する際には、成膜室を大気中に暴露させて実際の気相成膜用サセプタを測定用サセプタに交換する必要があり、この時に成膜室内が大気中の不純物によって汚染される虞があった。また、放射温度の校正の終了後に成膜室内を洗浄する必要があり、この洗浄のための工程が放射温度計校正のたびに必要となっていた。このため、熱電対を組み込んだ温度測定用のサセプタによる校正は、通常、１〜２年に１回の頻度で行っていた。しかも、測定用サセプタという実際の成膜状態とは異なる装置構成でしか温度を測定することができず、気相成膜中における温度が正確に測定できていない虞があるとともに、気相成膜中に気相成長装置の温度制御が所望の状態になされているか確認できないという虞があった。

また下記特許文献１には、従来の気相成長装置の温度の校正方法として、気相成長装置に基準ウェーハを設置し、反応前後における基準ウェーハの表面抵抗の差を求め、この差に基づいて気相成長装置の温度の校正を行う方法が知られている。しかし、この方法では、反応前後で基準ウェーハの表面抵抗を測定する必要があり、校正作業が繁雑であった。
特開平９−２３２２４１号公報

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、成膜室を大気中に暴露させる必要がなく、しかも校正作業が容易となる気相成長装置の温度計の校正方法及び温度校正用の半導体基板を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の気相成長装置の温度計の校正方法は、容積が相互に異なる複数の校正穴が一面に設けられ、前記の各校正穴には予め特定の温度がそれぞれ定義づけられている温度校正用の半導体基板を用意し、前記温度校正用の半導体基板を、未校正の温度計を具備してなる気相成長装置に導入して前記一面に温度校正用の気相成長膜を形成しつつ前記温度校正用の気相成長膜の成長温度を未校正の温度計で計測する工程と、前記の各校正穴のうち、前記温度校正用の気相成長膜によって埋められた校正穴を選定し、選定された前記校正穴に定義づけられている温度によって前記未校正の温度計を校正する工程とからなることを特徴とする。
また、本発明の気相成長装置の温度計の校正方法においては、前記温度校正用の半導体基板と同じ複数の校正穴が一面に設けられている温度定義用の半導体基板を、校正済みの温度計を具備してなる気相成長装置に導入し、次いで、前記温度定義用の半導体基板の前記一面に温度定義用の気相成長膜を形成しつつ前記校正済みの温度計によって前記温度定義用の気相成長膜の成長温度を測定し、次いで、前記温度定義用の半導体基板に設けられた各校正穴のうち前記温度定義用の気相成長膜によって埋められた校正穴を、前記温度計で計測された成長温度に対応する校正穴として選定することで、前記校正穴に対して予め温度が定義づけられることが好ましい。
また、本発明の気相成長装置の温度計の校正方法においては、校正済みの温度計が、基準温度計によって予め校正されていることが好ましく、基準温度計としては、熱電対等が好ましい。
また、本発明の気相成長装置の温度計の校正方法においては、前記半導体基板がシリコンウェーハからなることが好ましい。

次に、本発明の温度校正用の半導体基板は、容積が相互に異なる複数の校正穴が一面に設けられ、前記の各校正穴には予め特定の温度がそれぞれ定義づけられていることを特徴とする。
また、本発明の温度校正用の半導体基板においては、前記半導体基板と同じものを用意し、次いで、この用意された半導体基板を、校正済みの温度計を具備してなる気相成長装置に導入し、次いで、前記半導体基板の前記一面に気相成長膜を形成しつつ前記校正済みの温度計によって前記気相成長膜の成長温度を測定し、次いで、前記半導体基板に設けられた各校正穴のうち前記気相成長膜によって埋められた校正穴を、前記温度計で計測された成長温度に対応する校正穴として選定することで、前記校正穴に対して予め温度が定義づけられることが好ましい。
また、本発明の温度校正用の半導体基板においては、前記半導体基板がシリコンウェーハからなることが好ましい。
また、本発明の温度校正用の半導体基板においては、校正済みの温度計が、基準温度計によって予め校正されていることが好ましく、基準温度計としては、熱電対等が好ましい。

次に、本発明の温度測定用の半導体基板は、容積が相互に異なる複数の校正穴からなる校正穴群が、前記半導体基板の一面の複数箇所に設けられており、前記の各校正穴には予め特定の温度がそれぞれ定義づけられていることを特徴とする。
また本発明は、前記複数の校正穴が、その深さ寸法が異なるように形成されてることができる。

本発明の気相成長装置の温度計の校正方法によれば、複数の校正穴を有する半導体基板に対して気相成長膜を形成し、各校正穴のうち気相成長膜によって埋められた穴を選別し、この校正穴に定義づけられた温度によって温度計の校正を行うので、校正を行うたびに気相成長装置の成膜室を大気中に暴露する必要がない。これにより、校正作業後の装置の再稼働をごく短時間のうちに開始することができ、気相成長装置の稼働率を向上できる。
また、気相成長膜を形成する以外の作業としては、各校正穴のうち気相成長膜によって埋められた穴を選別するだけなので、校正作業を比較的単純かつ簡易に行うことができる。
また、熱電対を組み込んだ測定用サセプタなどを用いることがないため、実際の気相成膜中における温度計測状態で校正作業をおこなうことができるので、温度計校正の精度をより一層向上することができる。

更に、本発明の気相成長装置の温度計の校正方法によれば、校正済みの温度計を備えた気相成長装置を利用して、半導体基板の校正穴の温度の定義づけを行うので、温度の校正を正確に行うことができる。また、校正済みの温度計は、従来と同様に、熱電対等の基準温度計を用いて校正されたものであるが、この温度計の校正は１度行うだけで良い。つまり、この校正済みの温度計がいわば一次標準となり、この温度計（一次標準）によって温度が正確に定義づけされた校正穴を有する半導体基板はいわば二次標準となる。従って、定期的に行われる通常の温度計の校正をこの二次標準を用いて行うことで、校正のたびに気相成長装置の成膜室を大気中に暴露する必要がなく、校正作業を短時間でしかも校正後の気相成長装置の再稼働を迅速に行うことができる。しかも、実際の気相成膜中における温度計測状態で校正作業をおこなうことができる。
ここで、温度定義づけをおこなう校正穴の埋まり度合いは、ＳＥＭ（走査顕微鏡）等による観察や、レーザー面検機、パーティクルカウンター、ＦＴ−ＩＲ（赤外線分光光度計）などによる観察でおこなうことができる。また、温度定義づけをおこなう校正穴の埋まり度合いは、あらかじめウェーハ表面付近の気相成膜条件が明らかになっている気相成長装置において、所定の気相成膜条件によって気相成膜をおこない、この結果から、校正穴が完全に埋まってその痕跡の判別が付くか付かない程度に平坦になったもの、あるいは、校正穴の輪郭は明確ではないが周囲より陥没（凹んで）してその痕跡は判別できるもの、そして、校正穴の輪郭が明確に判別できるものというランクに区別して、設定された校正穴の体積ごとにこれらの状態がどのランクにあるかを判別することができる。このランクの例として図１０の結果を示すことができる。なお、本発明において、校正穴が埋まったとは、上記のランクを示すいずれかの状態を示す。

また、本発明の温度校正用の半導体基板によれば、この半導体基板に気相成長膜を形成した後に、各校正穴のうち気相成長膜によって埋められた穴を選別し、この校正穴に定義づけられた温度によって温度計の校正を行うので、校正を行うたびに気相成長装置の成膜室を大気中に暴露する必要がなく、校正作業後の装置の再稼働を比較的短時間のうちに開始することができ、気相成長装置の稼働率を向上できる。
また、気相成長膜を形成する他は、各校正穴のうち気相成長膜によって埋められた穴を選別するだけなので、校正作業を比較的単純かつ簡易に行うことができる。

更に、本発明の温度測定用の半導体基板によれば、この半導体基板に対して気相成長膜を形成し、校正穴群の各校性穴の気相成長膜による埋まり状況を観察することで、半導体基板の面内温度分布を知ることができ、更には気相成長装置の成膜室内部における温度分布を知ることができる。
また本発明は、前記複数の校正穴が、その深さ寸法が異なるように形成されていることができ、それぞれの校正穴の深さ寸法は、温度校正時、および／または温度測定時に設定される気相成膜される膜厚に対して、この膜厚の１／４〜１／３〜１／２程度の値で段階的に異なる用に設定することができ、これにより、温度に対する感度を充分得ることが可能となる。上記の膜厚に対する範囲以外では、温度に対する測定精度が悪くなり好ましくない。また、校正穴における深さ寸法の設定は、前記膜厚の１／４〜２倍の範囲で設定することができる。これにより、成膜条件付近の温度を感度よく測定可能となる。この場合、たとえば、校正穴の径寸法は、深さ寸法の１．２〜１．７倍、好ましくは１．５倍に設定することができる。これにより、校正穴をレーザー加工等によって形成する際に、迅速にかつ容易に校正穴を形成することができるため好ましい。

以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。尚、以下の説明において参照する図は、本実施形態の温度校正用の半導体基板等の構成を説明するための図であり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の半導体基板等の寸法関係とは異なる場合がある。
図１は、本実施形態の温度校正用の半導体基板を示す平面模式図であり、図２は、図１のＡ−Ａ’線に対応する断面模式図である。また、図３（ａ）は、温度校正用の半導体基板の要部を示す断面模式図であり、図３（ｂ）は平面模式図である。

図１及び図２に示す温度校正用の半導体基板１（以下、温度校正用ウェーハと表記する）は、ドーパントが添加されたシリコン等からなる半導体ウェーハ２から概略構成されている。この半導体ウェーハ２は、ＣＶ法、ＦＺ法等の方法で育成されたシリコン単結晶から切り出されたウェーハである。図１及び図２に示すように、この半導体ウェーハ２の一面２ａのほぼ中央には、容積が相互に異なる複数の校正穴３ａ〜３ｄからなる校正穴群３が設けられている。

図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すように、各校正穴３ａ〜３ｄはそれぞれ略立方体形状とされている。また、図３（ａ）に示すように、各校正穴３ａ〜３ｄは段階的に穴の深さｄ_３ａ〜ｄ_３ｄが異なるように形成されている。即ち、ｄ_３ａ＜ｄ_３ｂ＜ｄ_３ｃ＜ｄ_３ｄとされている。また図３（ｂ）に示すように、各校正穴３ａ〜３ｄはいずれも平面視略矩形であって全て同じ開口面積とされている。これにより、各校正穴３ａ〜３ｄの各容積Ｖ_３ａ〜Ｖ_３ｄの関係が、Ｖ_３ａ＜Ｖ_３ｂ＜Ｖ_３ｃ＜Ｖ_３ｄとされている。

各校正穴３ａ〜３ｄを平面視したときの一辺の長さは、例えば５μｍ〜１００μｍの範囲が好ましく、より好ましくは、７．５μｍ〜６０μｍの範囲とすることができる。これにより、各校正穴３ａ〜３ｄを平面視したときの開口面積は、例えば２５μｍ^２〜１０^４ μｍ^２の範囲、より好ましくは、５６μｍ^２〜３６００μｍ^２の範囲とされる。また、校正穴３ａ〜３ｄの深さは、径寸法の２／３程度、具体的には、３．３〜６６μｍ、５〜４０μｍに設定されることが好ましい。校正穴３ａの深さｄ_３ａは例えば９μｍ〜１１μｍの範囲が好ましく、校正穴３ｂの深さｄ_３ｂは例えば１９μｍ〜２１μｍの範囲が好ましく、校正穴３ｃの深さｄ_３ｃは例えば２９μｍ〜３１μｍの範囲が好ましく、校正穴３ｄの深さｄ_３ｄは例えば３９μｍ〜４１μｍの範囲が好ましい。
従って校正穴３ａの容積Ｖ_３ａは５５０μｍ^３〜５７０μｍ^３の範囲とされ、校正穴３ｂの容積Ｖ_３ｂは４４５０μｍ^３〜４５５０μｍ^３の範囲とされ、校正穴３ｃの容積Ｖ_３ｃは１５０００μｍ^３〜１５２００μｍ^３の範囲とされ、校正穴３ｄの容積Ｖ_３ｄは３５６００μｍ^３〜３６４００μｍ^３の範囲とされる。

各校正穴３ａ〜３ｄは、例えば、レーザー加工法等の手段により形成される。各校正穴３ａ〜３ｄの深さ及び開口面積は、加工の際の加工条件等を適宜設定することによって調整される。各校正穴３ａ〜３ｄの配置関係は、図１〜図３に示すように４個一列に配列しても良く、２個２列に配列しても良い。また、校正穴の数は４個に限らず、１個以上であればいくつでも良い。

また、各校正穴３ａ〜３ｄには、以下に述べる手順によって、予め特定の温度がそれぞれ定義づけられる。

まず、図４に示すように、校正済みの温度計が備えられた気相成長装置であるエピタキシャル膜製造装置を用意する。
図４に示すエピタキシャル膜製造装置１１は、半導体基板１の一面と反対側の他面２ｂをサセプタ１３によってほぼ水平に支持する枚葉式のエピタキシャル膜製造装置１１である。このエピタキシャル膜製造装置１１は、上側ドーム１４及び下側ドーム１５により形成される成膜室１６と、この成膜室１６の内部に配置された円板状のサセプタ１３と、成膜室１６の上側、すなわち半導体基板１の一面２ａ側に配置された表側ヒータ群１７と、成膜室１６の下側、すなわち半導体ウェーハ２の他面２ｂ側に配置された裏側ヒータ群１８とを具備して概略構成されている。

円板状のサセプタ１３は、回転軸１３ａによって回転自在に支持されている。また、回転軸１３ａには放射方向に延びる支持アーム１３ｂが取り付けられ、この支持アーム１３ｂの先端には支持ピン１３ｃが取り付けられ、支持ピン１３ｃがサセプタ１３の外縁部１３ｄに接合されている。また回転軸１３ａには、リフトアーム１３ｅが取り付けられている。リフトアーム１３ｅは、貫通孔１３ｆ_１を有する円菅状の本体部１３ｆと、本体部１３ｆの一端部から放射方向に沿って延びるアーム部１３ｇとから構成されている。本体部１３ｆの貫通孔１３ｆ_１に回転軸１３ａが挿入されており、回転軸１３ａの軸方向に沿ってリフトアーム１３ｅが可動自在とされている。一方、サセプタ１３には半導体基板１を支持するための可動ピン１３ｈが取り付けられている。支持アーム１３ｂには通孔１３ｉが設けられるとともにサセプタ１３には貫通孔１３ｊが設けられ、可動ピン１３ｈがこれら通孔１３ｉと貫通孔１３ｊとを貫通している。また、可動ピン１３ｈの真下にはリフトアーム１３ｅのアーム部１３ｇの先端が配置され、リフトアーム１３ｅが上下することに連動して可動ピン１３ｈも上下するように構成されている。
可動ピン１３ｈの上下動に伴って、半導体基板１がサセプタ１３上で可動ピン１３ｈによって可動自在に支持される。これにより、半導体基板１の成膜室１６に対する導入及び排出を容易にしている。

次に、成膜室１６を構成する上側ドーム１４及び下側ドーム１５はドーム支持部材１９によって支持固定されている。上側ドーム１４及び下側ドーム１５は石英等の透明な部材からなり、成膜室１６の外側に配置された表側ヒータ群１７及び裏側ヒータ群１８によってサセプタ１３及び半導体基板１が加熱されるようになっている。またドーム支持部材１９にはガス流入口１９ａ及びガス流出口１９ｂが設けられており、シラン等の反応ガスを成膜室１６内部に流通させるようになっている。

また、成膜室１６の外側には放射温度計２０が設置されており、半導体基板１の一面２ａの中央部の温度を計測できるようになっている。この放射温度計２０は、熱電対等の基準温度計によって予め校正されている。

また、表側ヒータ群１７は複数のヒータ１７ａが規則的に配列されて構成されている。裏側ヒータ群１８についても表側ヒータ群１７と同様に、複数のヒータ１８ａが規則的に配列されて構成されている。表側ヒータ群１７及び裏側ヒータ群１８を構成するヒータ１７ａ、１８ａには、例えばハロゲンヒータ等のランプヒータ、赤外線ヒータ等を用いることができる。各ヒータの出力を制御することによって、成膜室１６内部の温度を制御できるようになっている。

次に、上記構成のエピタキシャル膜製造装置１１を用いての、温度校正用の半導体基板１の各校正穴３ａ〜３ｄの定義づけの手順について説明する。まず、上記構成のエピタキシャル膜製造装置１１に上述の半導体基板１を導入し、成膜室１６内のサセプタ１３上に半導体基板１を一面２ａを上側に向けて設置する。

次に、成膜室１６内をＡｒおよび／または水素を含むキャリヤガスによる雰囲気とし、成膜室１６内を１０７０〜１２００℃程度、好ましくは１１００〜１１７０℃程度、さらに好ましくは１１２０〜１１５０℃程度のエッチング温度まで加熱するとともに、水素雰囲気により半導体基板１の一面２ａを水素ベークする。次に、キャリヤガスである水素に加えて塩化水素ガスを１５秒から１分半程度の時間で供給して半導体基板１の一面２ａをエッチングしてパーティクル等を除去する。次に表側ヒータ群１７及び裏側ヒータ群１８を作動させて成膜室１６内の温度を所定の成長温度に設定し、シラン、ジシラン、トリクロルシラン等を含む反応ガス（成膜ガス）を成膜レートが膜厚で１．０μｍ／分〜４．０μｍ／分、好ましくは２．５〜３．５μｍ／ｍｉｎとなる流量で導入してエピタキシャル膜（気相成長膜）を成長させる。反応ガスとして具体的には、ＴＣＳ（トリクロロシラン）等を用いる。また、反応時間は５ｍｉｎ〜２０ｍｉｎの範囲、好ましくは３５０〜４２０ｓｅｃとする。更に、エピタキシャル膜形成中の成膜温度を放射温度計２０によって正確に測定する。エピタキシャル膜の成長後、成膜室１６内を降温し、次に成膜室１６から処理済の半導体基板１を取り出し、成膜室１６内部に塩化水素ガスを供給して成膜室１６の内壁面に付着したシリコンの堆積物をエッチングして除去する。このようにして一連の処理が終了する。

次に、成膜温度を変えること以外は上記の一連の処理と同様にして、別の温度校正用の半導体基板１に対してエピタキシャル膜の形成を行う。

図５には、エピタキシャル膜の形成後の半導体基板１の断面模式図を示す。
図５（ａ）は、放射温度計２０による成長温度Ｔの測定値がｔ_１℃を示した条件での、半導体基板１の要部の断面模式図である。成長温度Ｔ＝ｔ_１℃の場合には、半導体基板１に設けられた各校正穴３ａ〜３ｄのうち、穴の深さが最も小さな校正穴３ａのみがエピタキシャル膜３０によって完全に埋められ、残りの校正穴３ｂ〜３ｄについてはエピタキシャル膜３０の表面に凹部３０ａが残り、完全に埋められていない。そこで、校正穴３ａには温度ｔ_１を定義づける。

次に図５（ｂ）には、放射温度計２０による成長温度Ｔの測定値がｔ_２℃（ただし、ｔ_１＜ｔ_２）を示した条件での、半導体基板１の要部の断面模式図である。成長温度Ｔ＝ｔ_２℃の場合には、半導体基板１に設けられた各校正穴３ａ〜３ｄのうち、校正穴３ａ及び３ｂがエピタキシャル膜３０によって完全に埋められ、残りの校正穴３ｃ〜３ｄについてはエピタキシャル膜３０の表面に凹部３０ａが残り、完全に埋められていない。そこで、温度ｔ_２において初めて埋められた校正穴３ｂには温度ｔ_２を定義づける。

同様に、図５（ｃ）には、放射温度計２０による成長温度Ｔの測定値がｔ_３℃（ただし、ｔ_２＜ｔ_３）を示した条件での、半導体基板１の要部の断面模式図である。成長温度Ｔ＝ｔ_３℃の場合には、半導体基板１に設けられた各校正穴３ａ〜３ｄのうち、校正穴３ａ〜３ｃがエピタキシャル膜３０によって完全に埋められ、残りの校正穴３ｄについてはエピタキシャル膜３０の表面に凹部３０ａが残り、完全に埋められていない。そこで、温度ｔ_３において初めて埋められた校正穴３ｃには温度ｔ_３を定義づける。
同様に、図５（ｄ）には、放射温度計２０による成長温度Ｔの測定値がｔ_４℃（ただし、ｔ_３＜ｔ_４）を示した条件での、半導体基板１の要部の断面模式図である。成長温度Ｔ＝ｔ_４℃の場合には、半導体基板１に設けられた各校正穴３ａ〜３ｄの全てがエピタキシャル膜３０によって完全に埋められる。そこで、温度ｔ_４において初めて埋められた校正穴３ｄには温度ｔ_４を定義づける。

以上説明したように、上述の半導体基板１の各校正穴３ａ〜３ｄは、成長温度の上昇に伴って容積（深さ）が小さな順からエピタキシャル膜によって完全に埋められる。そこで、例えば温度ｔ_１の時に初めて完全に埋められた校正穴３ａについては上述のように温度ｔ_１を定義づけされる。即ち、上述のエピタキシャル膜の成長条件（ただしＴ＝ｔ_１）下でエピタキシャル膜を成長させると、校正穴３ａがエピタキシャル膜により常に完全に埋められ、他の校正穴３ｂ〜３ｄについては常に埋まらないのである。
同様に、校正穴３ｂについては、上述のエピタキシャル膜の成長条件（ただしＴ＝ｔ_２）下でエピタキシャル膜を成長させると、校正穴３ａ及び３ｂがエピタキシャル膜により常に完全に埋められ、他の校正穴３ｃ〜３ｄについては常に埋まらない。よって、校正穴３ｂは温度ｔ_２と定義づけされる。
同様にして、校正穴３ｃについては温度ｔ_３と定義づけされ、校正穴３ｄについては温度ｔ_４と定義づけされる。

即ち、半導体基板１における校正穴３ａは温度ｔ_１用の校正穴となり、校正穴３ｂ〜３ｄはそれぞれ、温度ｔ_２〜ｔ_４用の校正穴となる。

なお、図５では説明の便宜上、断面模式図を用いてエピタキシャル膜による各校正穴の埋まり具合を説明したが、実際に埋まり具合を判定する際には、半導体基板１の一面２ａを電子顕微鏡等で平面視して各校正穴３ａ〜３ｄの埋まり具合を確認すればよい。

次に、上記の半導体基板１を用いた、エピタキシャル膜製造装置の温度計の校正方法を説明する。
まず、未校正状態の放射温度計が備えられていること以外は図４に示すエピタキシャル膜製造装置と同じ構成のエピタキシャル膜製造装置を用意する。このエピタキシャル膜製造装置の温度計が校正の対象となる。
次に、エピタキシャル膜製造装置の成膜室に上述の半導体基板１を導入し、先に説明した一連の処理手順と同様にして、半導体基板１の一面上にエピタキシャル膜を形成する。成長温度は、概ね温度ｔ_１〜ｔ_４の範囲内になるように調整する。このときの成長温度を未校正の温度計で計測しておく。

次に、エピタキシャル膜形成後の半導体基板１を取り出して、校正穴３ａ〜３ｄの埋まり具合を電子顕微鏡等で確認する。図６に示すように、この例では、半導体基板１に設けられた各校正穴３ａ〜３ｄのうち、校正穴３ａ〜３ｂがエピタキシャル膜３０によって完全に埋められ、残りの校正穴３ｃ〜３ｄについてはエピタキシャル膜３０の表面に凹部が残り、完全に埋められていない状態である。即ち、ｔ_２と定義づけされた校正穴３ｂまで埋められている。このことから、成膜室内部における実際の成長温度Ｔは、ｔ_２℃に達していたものと推測される。

一方で、未校正の温度計が、成膜時の温度としてｔ_ｍ（ｔ_ｍ≠ｔ_２）を指し示していたとする。そうとすると、本来は温度計がｔ_２℃を指し示すものであるところ、実際にはｔ_ｍ℃を指し示していたことになる。そこで、温度計がｔ_ｍ℃と指し示すところをｔ_２℃を指し示すように校正する。このようにして、温度計の校正を行えばよい。
また、今回は温度ｔ_２について校正したが、他の温度ｔ_１、ｔ_３、ｔ_４等についても同様にして順次校正を行うことで、温度計の精度を広い範囲で校正することが可能になる。

以上説明したように、上記の温度校正用の半導体基板１によれば、半導体基板１にエピタキシャル膜を形成した後に、各校正穴３ａ〜３ｄのうちエピタキシャル膜によって完全に埋められた穴を選別し、選別された校正穴に定義づけられた温度によって温度計の校正を行うので、校正を行うたびにエピタキシャル膜製造装置の成膜室を大気中に暴露する必要がなく、校正作業後の装置の再稼働を比較的短時間のうちに開始することができ、エピタキシャル膜製造装置の稼働率を向上できる。
また、エピタキシャル膜を形成する他は、各校正穴のうちエピタキシャル膜によって完全に埋められた穴を選別するだけなので、校正作業を比較的単純かつ簡易に行うことができる。

また、上記のエピタキシャル膜製造装置の温度計の校正方法によれば、複数の校正穴３ａ〜３ｄを有する半導体基板１に対してエピタキシャル膜を形成し、各校正穴３ａ〜３ｄのうちエピタキシャル膜によって完全に埋められた穴を選別し、この校正穴に定義づけられた温度によって温度計の校正を行うので、校正を行うたびにエピタキシャル膜製造装置の成膜室を大気中に暴露する必要がない。これにより、校正作業後の装置の再稼働を比較的短時間のうちに開始することができ、エピタキシャル膜製造装置の稼働率を向上できる。
また、エピタキシャル膜を形成する他は、各校正穴３ａ〜３ｄのうちエピタキシャル膜によって完全に埋められた穴を選別するだけなので、校正作業を比較的単純かつ簡易に行うことができる。

更に、上記のエピタキシャル膜製造装置の温度計の校正方法によれば、校正済みの温度計を備えたエピタキシャル膜製造装置を利用して、半導体基板１の校正穴３ａ〜３ｄの温度の定義づけを行うので、温度の校正を正確に行うことができる。また、校正済みの温度計は、従来と同様に、熱電対等の基準温度計を用いて校正されたものであるが、この温度計の校正は１度行うだけで良い。つまり、この校正済みの温度計がいわば一次標準となり、この温度計（一次標準）によって温度が正確に定義づけされた校正穴３ａ〜３ｄを有する半導体基板１はいわば二次標準となる。従って、定期的に行われる通常の温度計の校正をこの二次標準を用いて行うことで、校正のたびにエピタキシャル膜製造装置の成膜室を大気中に暴露する必要がなく、校正作業を短時間でしかも校正後のエピタキシャル膜製造装置の再稼働を迅速に行うことができる。

なお、半導体基板１に設ける校正穴の形状は、上述したものに限らず、様々な形態の校正穴を用いることが可能である。図７（ａ）〜図７（ｄ）には、校正穴の形状の例を示す。即ち、校正穴としては、図７（ａ）に示すように逆四角錐形状の穴でも良く、図７（ｂ）に示すように開口部が平面視円形で内部が断面視略Ｕ字状の穴でも良い。また、図７（ｃ）に示すように逆円錐形状の穴でも良く、図７（ｄ）に示すように開口部が平面視略矩形で内部が断面視略Ｖ字状の穴でも良い。

また、校正穴の別の例として、図７（ｅ）に示すような穴を用いても良い。この図７（ｅ）に示す校正穴３ｅは、平面視略矩形状であり、かつ穴を断面視したときの穴の底面が半導体基板１の一面に対して傾斜しているものである。このような構成によって、校正穴３ｅの深さが、穴の長手方向に沿って徐々に変化している、つまり、図において左から右へと深さ寸法が徐々に大きくなるように変化して設定されている。このような構成の校正穴３ｅに対してエピタキシャル膜の成形を行うと、図７（ｆ）に示すように、校正穴３ｅの長手方向に沿って深さが浅い側から順に校正穴３ｅが埋められてゆく。成長温度が高くなるにつれて、穴の深さの大きい部分がエピタキシャル膜によって埋められていく。従って、校正穴３ｅの全長Ｌに対して長さｌの分だけエピタキシャル膜が埋まったときの成長温度Ｔが例えばｔ_ｎであったとすれば、長さｌが温度ｔ_ｎと定義づけられる。
従って、図７（ｅ）に示す深さ寸法が変化する校正穴を用いることで、複数の温度の定義づけを行うことができ、校正穴１つで広い温度範囲の校正が可能になる。

また、上記の半導体基板は温度校正用のみならず、温度測定用として用いることもできる。
図８には、本実施形態の半導体基板を温度測定用の基板として用いる例を示す。図８に示す半導体基板４１には、複数の校正穴３ａ〜３ｄからなる校正穴群３が、半導体基板４１の中央に１つ、半導体基板の周縁部に４つ、合計で５つ設けられている。各校正穴３ａ〜３ｄはそれぞれ、温度ｔ_１〜ｔ_４に定義づけされている。
この半導体基板４１を用いて上述の一連の処理によりエピタキシャル膜の形成を行い、その後、各校正穴群３…における校正穴３ａ〜３ｄのエピタキシャル膜による埋まり具合を確認することで、半導体基板４１の一面上における温度分布を計測することが可能になる。

このように、図８に示す半導体基板４１によれば、校正穴群における各校正穴のエピタキシャル膜による埋まり状況を観察することで、半導体基板４１の面内温度分布を知ることができ、更にはエピタキシャル膜製造装置の成膜室内部におけるウェーハ上の温度分布を知ることができる。

（実験例１）
単結晶シリコンからなる直径２００ｍｍ、厚さ７５０μｍの半導体ウェーハを６枚用意し、各半導体ウェーハの一面のほぼ中央部に、レーザー加工法によって、平面視した開口部形状が直径３０μｍの円形であり、内部が断面視略Ｕ字状であって深さが２０μｍの校正穴を形成した。
次に、図４に示すような、校正済みの放射温度計を備えたエピタキシャル膜製造装置を用意し、このエピタキシャル膜製造装置に成膜室に半導体ウェーハを導入した。次に、成膜室内を水素；Ａｒ＝１５：１〜１６：１の水素雰囲気とし、成膜室内を１１２０℃のエッチング温度まで加熱して半導体基板１の一面２ａを水素ベークした。次に、塩化水素ガスをＡｒに対応する流量で３０ｓｅｃ供給して半導体基板の一面をエッチングしてパーティクル等を除去した。次に表側ヒータ群及び裏側ヒータ群を作動させて成膜室内の温度を１１３５℃〜１０７５℃の成長温度に設定し、ウェーハを１０ｒｐｍで回転させて、ＴＣＳ（トリクロロシラン）からなる反応ガスを水素と混合し成膜レートが１１３５℃において膜厚で３．０μｍ／ｍｉｎとなる流量で導入してエピタキシャル膜を成長させた。成膜レートは各温度一定とし、反応時間は４００ｓｅｃとした。このときの成膜温度を放射温度計によって正確に測定した。エピタキシャル膜の成長後、成膜室内を降温し、次に成膜室から処理済の半導体基板を取り出した。

取り出された各半導体ウェーハについて、校正穴付近を平面視したときの形態を走査型電子顕微鏡で観察した。ＳＥＭ写真を図９に示す。図９は、成膜温度１０７５℃、１０９０℃、１１００℃、１１１０℃、１１２０℃及び１１３５℃の各成長温度における、校正穴のエピタキシャル膜による埋まり具合を示すＳＥＭ写真である。

図９に示すように、成長温度が１０７５℃〜１１３５℃の範囲では、エピタキシャル膜によって校正穴が完全に埋められていないことがわかる。また、成膜温度が低くなるにつれて、校正穴に対応する部分における凹部が大きくなっていることがわかる。本実験例では、校正穴が完全に埋まらなかったが、成長温度を１０１３５℃より高くすることで、校正穴が完全に埋められるものと予想される。

（実験例２）
単結晶シリコンからなる直径３００ｍｍ、厚さ７５０μｍの半導体ウェーハを用意し、半導体ウェーハの一面のほぼ中央部に、レーザー加工法によって、平面視した開口部形状が円形であり、内部が断面視略Ｕ字状であって最大径が７．５μｍ、１５μｍ、３０μｍ、４５μｍ、６０μｍの校正穴を５つ形成した。この際の校正穴の深さ寸法は、５μｍ、１０μｍ、２０μｍ、３０μｍ、４０μｍであった。
次に、図４に示すような、校正済みの放射温度計を備えたエピタキシャル膜製造装置を用意し、このエピタキシャル膜製造装置に成膜室に半導体ウェーハを導入した。次に、実験例１と同様に水素ベーク、パーティクル等の前処理を行った。次に表側ヒータ群及び裏側ヒータ群を作動させて成膜室内の温度を１１３５℃の成長温度に設定し、ウェーハを１０ｒｐｍで回転させて、ＴＣＳからなる反応ガスを実験例１と同様にして３．０μ／ｍｉｎの成膜レートとなる流量で導入してエピタキシャル膜を成長させた。反応時間は４００ｓｅｃ、成膜厚みは２０μｍとした。このときの成膜温度を放射温度計によって正確に測定した。エピタキシャル膜の成長後、成膜室内を降温し、次に成膜室から処理済の半導体基板を取り出した。

取り出された各半導体ウェーハについて、校正穴付近を平面視したときの形態を走査型電子顕微鏡で観察した。ＳＥＭ写真を図１０に示す。図９は、成膜温度１０７５℃における、深さ５〜４０μｍの各校正穴のエピタキシャル膜による埋まり具合を示すＳＥＭ写真である。

図１０に示すように、成膜厚みは２０μｍでは、深さが５〜１０μｍの校正穴については、エピタキシャル膜によって校正穴が完全に埋められていることがわかる。一方、深さが２０〜４０μｍの校正穴については、エピタキシャル膜によって校正穴が完全に埋められていないことがわかる。従って、平面視した開口部形状が直径１５μｍの円形であり、かつ内部が断面視略Ｕ字状であって深さが１０μｍの校正穴については、上記の処理時間４００ｓｅｃにおいて定義づける温度を１１３５℃にできることがわかる。

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、校正穴の体積が変化するように、校正穴の開口面積を一定とすることが可能な一方、深さのみを変化させることや、開口面積及び深さの両方を変化させても良い。
また、半導体ウェーハはシリコンウェーハに限らず、化合物半導体からなるウェーハを用いても良い。更に気相成長膜はシリコンからなるエピタキシャル膜に限らず、その他の材質のエピタキシャル膜であっても良いし、ＣＶＤ膜等であっても良い。

図１は、本発明の実施形態である温度校正用の半導体基板の平面模式図である。図２は、図１のＡ−Ａ’線に対応する断面模式図である。図３は、本発明の実施形態である温度校正用の半導体基板の要部を示す図であって、（ａ）は断面模式図であり、（ｂ）は平面模式図である。図４は、校正済みの温度計を備えた気相成長装置の側面模式図である。図５は、温度校正用の半導体基板に対して、図４に示す気相成長装置によって気相成長膜を形成した状態を示す図であって、（ａ）は温度ｔ_１において気相成長膜を形成した状態を示す断面模式図であり、（ｂ）は温度ｔ_２において気相成長膜を形成した状態を示す断面模式図であり、（ｃ）は温度ｔ_３において気相成長膜を形成した状態を示す断面模式図であり、（ｄ）は温度ｔ_４において気相成長膜を形成した状態を示す断面模式図である。図６は、温度校正用の半導体基板に対して、未校正の温度計を備えた気相成長装置によって気相成長膜を形成した状態を示す断面模式図である。図７は、温度校正用の半導体基板に設ける校正穴の例を示す図である。図８は、本発明の実施形態である温度測定用の半導体基板の平面模式図である。図９は、エピタキシャル膜形成後の実験例１の半導体基板の校正穴の状態を示すＳＥＭ写真である。図１０は、エピタキシャル膜形成後の実験例２の半導体基板の校正穴の状態を示すＳＥＭ写真である。

符号の説明

１…温度校正用の半導体基板、２ａ…一面、３…校正穴群、３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ…校正穴、１１…エピタキシャル膜製造装置（気相成長装置）、３０…エピタキシャル膜（気相成長膜）、４１…温度測定用の半導体基板

Claims

容積が相互に異なる複数の校正穴が一面に設けられ、前記の各校正穴には予め特定の温度がそれぞれ定義づけられている温度校正用の半導体基板を用意し、前記温度校正用の半導体基板を、未校正の温度計を具備してなる気相成長装置に導入して前記一面に温度校正用の気相成長膜を形成しつつ前記温度校正用の気相成長膜の成長温度を未校正の温度計で計測する工程と、
前記の各校正穴のうち、前記温度校正用の気相成長膜によって埋められた校正穴を選定し、選定された前記校正穴に定義づけられている温度によって前記未校正の温度計を校正する工程とからなることを特徴とする気相成長装置の温度計の校正方法。
前記温度校正用の半導体基板と同じ複数の校正穴が一面に設けられている温度定義用の半導体基板を、校正済みの温度計を具備してなる気相成長装置に導入し、次いで、前記温度定義用の半導体基板の前記一面に温度定義用の気相成長膜を形成しつつ前記校正済みの温度計によって前記温度定義用の気相成長膜の成長温度を測定し、次いで、前記温度定義用の半導体基板に設けられた各校正穴のうち前記温度定義用の気相成長膜によって埋められた校正穴を、前記温度計で計測された成長温度に対応する校正穴として選定することで、前記校正穴に対して予め温度が定義づけられることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置の温度計の校正方法。