CN204058569U - 一种真空蒸馏分离提纯铋的系统 - Google Patents

Abstract

一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，该系统采用真空蒸馏炉系统对铅铋合金连续进行真空蒸馏分离提纯铋，真空蒸馏炉系统包括熔炼炉和蒸馏炉，熔炼炉和蒸馏炉之间设有虹吸槽，熔炼炉内有熔炼炉体、进料漏斗，熔炼炉下部设有出料管，出料管一端伸入虹吸槽中，虹吸槽通过虹吸管与蒸馏炉上部连接；蒸馏炉包括炉芯和炉芯外围的蒸馏炉盘，蒸馏炉盘外围设有冷凝罩；蒸馏炉在炉芯侧壁处设有溢流管，炉芯在侧壁上设有供液态或气态金属通过的孔隙，炉芯下端设有出铅管，蒸馏炉盘和冷凝罩之间区域的底部通过管道连接有铋收集器；蒸馏炉设有吸真空管、冷却水进口和冷却水出口。

Description

一种真空蒸馏分离提纯铋的系统

技术领域

本实用新型涉及一种利用真空蒸馏技术分离提纯铋的系统，属于铋冶炼分离提纯技术领域。 

背景技术

铋（铋），原子序数83，银白色或微红色，有金属光泽。主要用于制造易熔合金，用于焊锡、保险丝、消防装置、自动喷水器、锅炉安全塞等。同时，铋合金具有凝固时不收缩的特性，用于铸造印刷铅字和高精度铸型。另外，碳酸氧铋和硝酸氧铋用于治疗皮肤损伤和肠胃病。 

铅铋合金，在有色冶炼或炼铁厂中，很多时候以副产品出现，其经济价值、使用价值都不大，需将其分离、提纯，变成精铅、精铋，才能发挥其使用价值和经济价值，经过科技工作者和技术专家的长期摸索，目前国内铅、铋分离技术主要以氯化法和电解法为主。氯化法该法在大型有色金属冶炼厂使用较多。其生产过程是将铅铋合金熔化，向熔体中通人氯气，铅优先与氯气化合形成氯化铅渣（铅Cl2），将氯化铅渣除去，从而达到分离铅铋。分出的铋再经火法处理，得到精铋。同时，氯化铅渣另行处理，产出精铅。优点：（1）此法比较简单，适合大规模生产。缺点：（1）此法法成本较高，需形规模化生产才产生经济价值。（2）当合金中铋的含量≤12%时，此法成本会很高，工业生产应用。（3）操作要求严格，易污染环境，环境毒害性大。（4）氯化后，铋和铅均需再次冶炼，造成总成本上升，且继续造成环境污染。电解法，即将合金溶解后，配用一定母液后，根据铅、铋的的标准电极电位不同采取电解法。在一定的电解电压等条件下，合金阳极板中的铅形成离子溶入电解液，并随后在铅阴极板上还原析出电铅产品，一般铅≥99.5%；而铋比铅更具正电性，不发生电化溶解而形成阳极泥富集，一般铋≥95%，即粗铋。粗铋再用火法精炼就可得到精铋。优点：（1）成本相对较低。（2）设备投入相对较少。缺点：（1）母液选择比较关键，否则容易造成电铅杂质含量增高，电解效率低等从而造成分离过程达不到要求。（2）由于是电解，其能耗相对较高。（3）铋形成阳极泥后还需进一步加工，造成后续的环境污染。（4）由于电解废液的水污染性，需作处理后才能排放。（5）电解法适用于含铋量较低的合金。 

发明内容

针对现有技术中氯化法和电解法分离铅和铋的技术中存在的缺陷，本实用新型的目的是在于提供一种通过简单系统从铅铋合金中连续分离提纯出高纯度铋的系统，该系统低成本、低能耗、环保，满足工业生产要求。 

本实用新型提供了一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，该系统采用真空蒸馏炉系统对铅铋合金连续进行真空蒸馏分离提纯铋，真空蒸馏炉系统包括熔炼炉和蒸馏炉，熔炼炉和蒸馏炉之间设有虹吸槽，熔炼炉内有熔炼炉体、进料漏斗，熔炼炉下部设有出料管，出料管一端伸入虹吸槽中，虹吸槽通过虹吸管与蒸馏炉上部连接；蒸馏炉包括炉芯和炉芯外围的蒸馏炉盘，蒸馏炉盘外围设有冷凝罩；蒸馏炉在炉芯侧壁处设有溢流管，炉芯在侧壁上设有供液态或气态金属通过的孔隙，炉芯下端设有出铅管，蒸馏炉盘和冷凝罩之间区域的底部通过管道连接有铋收集器；蒸馏炉设有吸真空管、冷却水进口和冷却水出口；吸真空管在蒸馏炉外部连接真空泵,溢流管、出铅管在蒸馏炉外部连接真空收集器。 

进行铅铋合金蒸馏分离提纯铋时，开启冷却水循环，冷却水由冷却水进口进，由冷却水出口出；开启真空泵，使蒸馏炉内部呈负压状态；将铅铋合金连续送入温度在500~550℃的熔炼炉炉体中进行熔化，熔化所得金属液流入虹吸槽中；维持炉芯内部温度为1550~1600℃，蒸馏炉内部真空度维持在＜8Pa，虹吸槽中的金属液经虹吸管虹吸，从蒸馏炉体上部进入蒸馏炉体的炉芯内，在炉芯中的金属液中铋，经过蒸馏炉盘蒸馏分离后，挥发成铋蒸汽，铋蒸汽进入冷凝罩内区域冷凝聚集成液态，聚集的液态铋经蒸馏炉盘和冷凝罩之间区域的底部的管道，流入到铋收集器中；进入炉芯内的除铋外的其它金属混合物从炉芯底部的出铅管流出，完成铅铋合金中铋的连续分离提纯。当炉芯内部的金属液过多时从溢流管排出蒸馏炉。 

本实用新型的从铅铋合金中分离提纯铋的系统还包括以下优选方案。 

优选的方案中炉芯内部温度为1550~1575℃；最优选为1550℃。 

优选的方案中熔炼炉体内部温度为520~540℃；最优选为520℃。 

优选的方案中物料以5.2～5.8kg/h的速率通过进料漏斗送入熔炼炉体中。 

本实用新型的有益效果：本实用新型首次设计出一种通过真空蒸馏炉系统，并结合该装置设计出真空蒸馏分离铅铋金属的系统方法。本实用新型的系统相对现有技术具有以下优点：1、系统简单易行，可进行连续生产；2、设备及投入更少，能耗低，成本低廉；3、对环境污染小，几乎没有废气，不产生废水，废渣极少；3、分离效果好，分离出的铋纯度≥99.9%，无需后续精炼加工，分离得到的金属铅纯度也在99.5%以上。 

附图说明

图1为本实用新型真空蒸馏分离铋的系统流程图。 

图2为本实用新型铋中铅含量与蒸馏温度关系曲线图。 

图3为真空蒸馏炉系统设备构成图。 

图中 

1熔炼炉，2蒸馏炉，3熔炼炉体，4进料漏斗，5出料管，6虹吸管，7冷凝罩，8炉芯，9蒸馏炉盘，10铋收集器，11溢流管，12出铅管，13虹吸槽，14吸真空管，15冷却水进口，16冷却水出口。

具体实施方式

以下实施例旨在进一步说明本实用新型内容，而不是限制本实用新型保护范围。 

实施例1 

如图3所示，本实施方式提供为一种真空蒸馏分离提纯铋的系统方法，所述的真空蒸馏炉系统包括熔炼炉1和蒸馏炉2，熔炼炉1和蒸馏炉2之间设有虹吸槽13，熔炼炉1内有熔炼炉体3、进料漏斗4，熔炼炉1下部设有出料管5，出料管5一端伸入虹吸槽13中，虹吸槽13通过虹吸管6与蒸馏炉2上部连接；蒸馏炉2包括炉芯8和炉芯外围的蒸馏炉盘9，蒸馏炉盘9外围设有冷凝罩7；蒸馏炉2在炉芯8侧壁处设有溢流管11，炉芯8在侧壁上设有供液态或气态金属通过的孔隙，炉芯8下端设有出铅管12，蒸馏炉盘9和冷凝罩7之间区域的底部通过管道连接有铋收集器10, 蒸馏炉2设有吸真空管14、冷却水进口15和冷却水出口16；吸真空管14在蒸馏炉2外部连接真空泵,溢流管11、出铅管12在蒸馏炉2外部连接真空收集器。

进行铅铋合金蒸馏分离提纯铋时，开启冷却水循环，冷却水由冷却水进口15进，由冷却水出口16出；开启真空泵，通过吸真空管14吸真空，使蒸馏炉2内部呈负压状态；将铅铋合金连续送入温度在500~550℃的熔炼炉1炉体中进行熔化，熔化所得金属液经出料管5流入虹吸槽13中；维持炉芯8内部温度为1550~1600℃，蒸馏炉2内部真空度维持在＜8Pa，虹吸槽13中的金属液再通过虹吸管6虹吸，从蒸馏炉2上部进入蒸馏炉2的炉芯8内，在炉芯8中的金属液中铋，经过蒸馏炉盘9蒸馏分离后，挥发成铋蒸汽，铋蒸汽进入冷凝罩7内区域冷凝聚集成液态，聚集的液态铋经蒸馏炉盘9和冷凝罩7之间区域的底部的管道，流入到铋收集器10中；进入炉芯8内的除铋外的其它液态金属混合物（主要含铅）从炉芯8底部的出铅管12流出，完成铅铋合金中铋的连续分离。当炉芯8内部的金属液过多时从溢流管11排出蒸馏炉2。 

实施例2 

采用的铅铋合金来源于江西某冶炼厂，其中Fe、Cu、As和Cd含量在0.3wt%以下，Sb含量在0.5wt%以下，Ag含量在2wt%以内。采用原子吸收光谱法进行检测；检测仪器：原子吸收分光光度计（含氢化物发生器），AA320N。

参照附图3的装置进行铅铋合金蒸馏分离提纯铋，系统流程如图1所示。开启冷却水循环，冷却水由冷却水进口15进，由冷却水出口16出；物料以5.2～5.8kg/h的速率通过进料漏斗4送入熔炼炉体3中，开启真空泵，使蒸馏炉2内部呈负压状态；将熔炼炉1温度升温到520℃，使铅铋合金在熔化炉中进行熔化，熔化所得金属液经出料管5流入虹吸槽13中；维持炉芯8内部温度为1550℃，真空度＜8Pa，虹吸槽13中的金属液再通过虹吸管6虹吸，从蒸馏炉2上部进入蒸馏炉2的炉芯8内，金属液中的铋，经过蒸馏炉盘9蒸馏分离后，挥发成铋蒸汽，铋蒸汽进入冷凝罩7内区域冷凝聚集成液态，聚集的液态铋经蒸馏炉盘9和冷凝罩7之间区域的底部的管道，流入到铋收集器10中；进入炉芯8内的除铋外的其它液态金属混合物（主要含铅）从炉芯8底部的出铅管12流出。另外的低沸点金属如As、Cd等采用其他真空容器专门收集；完成铅铋合金中铋的连续分离提纯。当炉芯8内部的金属液过多时从溢流管11排出蒸馏炉2。 

通过多个实施例，对分离出的铋金属和铅金属进行检测，铋的纯度≥99.9%；铅的纯度≥95%。 

将蒸馏炉2的炉芯8内温度在1550~1655℃之间每隔5℃取值重复上述实验，并对铋金属和铅金属的纯度进行检测，铅的纯度大体不变，而铋的纯度如图2所示，在1550~1575℃范围内，铋的纯度都在99.9%以上；而在1575~1600℃的范围内铋的纯度都在99.8%以上；而在1600~1625℃范围内铋的纯度降低到99.6~99.7%之间；说明蒸馏温度过高则造成铋产品中铅（主要是铅）杂质显著偏高。另外实验还发现，当温度低于1550℃时，其产量低，有造成铋出料管口堵死的隐患。 

试验中，熔炼炉体3内的熔炼温度太低，熔炼炉体3内的合金熔化缓慢甚至出现不熔化现象；熔炼炉体3内的熔炼温度太高，则熔炼炉体3内的合金中部分金属挥发损失掉，同时也增加了能耗。以某铅铋合金原料为例，其中铋63wt%、铅35 wt%、金银1.7 wt%、其他金属0.3 wt%以下，当熔炼温度过低，低于325℃时，因铅的熔点为327.3℃，会出现部分原料不熔化；当温度过高，高于765℃时，由于原料中部分金属沸点较低，会出现部分金属（如镉、钾等）挥发掉，同时温度过高相应的能耗也增加了。因此熔炼温度不宜过高，也不宜过低，经多次试验，熔炼温度为400~700℃较为合适，温度在475~525℃为最佳。 

本实用新型的从铅铋合金中分离提纯铋的系统还包括以下优选方案。 

优选的方案中炉芯8内部温度为1550~1575℃；炉芯8内部温度最优选为1550℃。 

优选的方案中熔炼炉1的熔炼炉体3内部温度为475~525℃；熔炼炉1的熔炼炉体3内部温度最优选为520℃。 

优选的方案中物料以5.2～5.8kg/h的速率通过进料漏斗4送入熔炼炉体3中。 

Claims (9)

1.一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：真空蒸馏炉系统包括熔炼炉（1）和蒸馏炉（2），熔炼炉（1）和蒸馏炉（2）之间设有虹吸槽（13），熔炼炉（1）内有熔炼炉体（3）、进料漏斗（4），熔炼炉（1）下部设有出料管（5），出料管（5）一端伸入虹吸槽（13）中，虹吸槽（13）通过虹吸管（6）与蒸馏炉（2）上部连接；蒸馏炉（2）包括炉芯（8）和炉芯外围的蒸馏炉盘（9），蒸馏炉盘（9）外围设有冷凝罩（7）；蒸馏炉（2）在炉芯（8）侧壁处设有溢流管（11），炉芯98）下端设有出铅管（12），蒸馏炉（2）设有吸真空管（14）、冷却水进口（15）和冷却水出口（16），蒸馏炉盘（9）和冷凝罩（7）之间区域的底部通过管道连接有铋收集器（10）。

2.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：炉芯（8）内部温度为1550~1575℃。

3.根据权利要求2所述的一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：所述的炉芯（8）内部温度最优选为1550℃。

4.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：熔炼炉（1）的熔炼炉体（3）内部温度为475~525℃。

5.根据权利要求4所述的一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：熔炼炉（1）的熔炼炉体（3）内部温度最优选为520℃。

6.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：物料以5.2～5.8kg/h的速率通过进料漏斗（4）送入熔炼炉体（3）中。

7.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：炉芯（8）在侧壁上设有供液态或气态金属通过的孔隙。

8.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：溢流管（11）、出铅管（12）在蒸馏炉（2）外部连接真空收集器。

9.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏分离提纯铋的系统，其特征在于：吸真空管（14）在蒸馏炉（2）外部连接真空泵。