CN112357893A - 一种熔融过滤提纯粗硒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，属于稀散金属提纯制备工艺技术领域。本发明的方法包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。本发明利用各金属及其化合物熔点的差异，通过控制温度，使得硒熔化成熔体，而杂质元素以渣的形式分布在熔体中，然后将硒的熔体进行过滤，即可得到质量百分含量98～99.9％的高品质工业级硒，杂质元素以渣的形式在过滤装置中得到富集。
Description
技术领域
本发明涉及稀散金属提纯制备工艺技术领域，尤其涉及一种熔融过滤提纯粗硒的方法。
背景技术
硒是一种稀散金属，在地壳中的丰度仅为5×10-6％，随着陶瓷、染料、太阳能电池、半导体、热电材料以及富硒农产品等行业的快速发展，硒的需求量与日俱增，硒已成为支撑高科技发展、材料新产品开发的关键材料。硒主要从电解精炼铜时所获得的阳极泥中提取回收，铜阳极泥在硫酸化焙烧的过程中，硒以SeO2烟气进入吸收塔形成亚硒酸溶液，而后被烟气中的SO2还原沉淀成粗硒粉。粗硒粉硒含量只有65％左右，要经过初步提纯处理才能得到工业级硒产品。
目前粗硒的提纯方法主要有物理提纯法和化学提纯法。物理提纯法主要利用硒与杂质组元的蒸气压差异，通过蒸馏进行分离；化学提纯法主要通过氧化或者还原的方法将单质硒转化成其化合物，然后根据硒与杂质相在化学性质上的差异，以实现其与杂质的分离，最后经过还原或分解，使其再转化成单质硒。CN1636867A公开了一种干燥-真空蒸馏工艺提纯粗硒的方法，即将洗涤后的物料和粘合剂混合均匀干燥制粒，再通过真空蒸馏得到含硒98％的硒产品。CN110745789A公开了一种粗硒提纯方法，通过向粗硒渣中加入调控剂，使其中的杂质元素发生氧化反应从而改变杂质组元的赋存状态，再利用杂质组元与硒在真空条件下性质的差异，通过真空蒸馏实现硒与杂质的分离。这些方法看似工艺简单，但难以实现连续生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔融过滤提纯粗硒的方法，能连续高效的生产出高品质工业级硒产品，具有工艺简短、成本低、绿色节能等优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。
优选的，所述加热熔化的熔炼时间为10～30min。
优选的，所述加热熔化在密闭条件下进行。
优选的，所述过滤采用的过滤装置的孔径为30～500目。
优选的，所述粗硒原料是铜阳极泥综合回收利用过程中，SO2还原SeO3 2-溶液得到的粗硒渣。
优选的，所述粗硒渣为中性渣或酸性渣。
优选的，以质量百分含量计，干燥后的所述粗硒原料中包括Se 60～95％、Te 0.4～10％、Cu 0.01～5％、Pb 0.01～5％和H2O 0～30％。
本发明提供了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。本发明利用各金属及其化合物熔点的差异，通过控制温度，使得硒熔化成熔体，而杂质元素以渣的形式分布在熔体中，然后将硒的熔体进行过滤，即可得到质量百分含量98～99.9％的高品质工业级硒，杂质元素以渣的形式在过滤装置中得到富集。
本发明的方法可在工业上实现连续生产，硒的收率可达90％以上，相比于真空蒸馏法，大大缩减了工艺流程，操作更加简单，无有毒有害物质产生，节能且更加高效的得到硒产品。同时，可使杂质元素进一步富集回收。
具体实施方式
本发明提供了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。
在本发明中，所述粗硒原料优选为铜阳极泥综合回收利用过程中，SO2还原SeO3 2-溶液得到的粗硒渣。在本发明中，所述粗硒渣为中性渣或酸性渣。SO2还原SeO3 2-溶液后得到的粗硒渣不经过其他处理时为酸性渣，若经过水洗则为中性渣。在本发明中，粗硒原料可以经过干燥也可以不经过干燥。以质量百分含量计，干燥后的所述粗硒原料优选包括Se 60～95％、Te 0.4～10％、Cu 0.01～5％、Pb 0.01～5％和H2O 0～30％。本发明所述粗硒原料中硒主要以单质硒的形式存在，其他元素以硒化物或者各种混合物形式存在。
本发明粗硒原料中绝大部分的杂质熔点都比硒的高，低于硒熔点的杂质含量很低，因此可以通过将粗硒原料加热熔化后进行过滤达到提纯的效果。
本发明对所述加热熔化采用的设备没有特殊要求，本领域熟知的熔炼炉或电阻炉均可。本发明将粗硒原料放入炉体的时机优选为炉体达到加热熔化温度前或炉体温度达到加热熔化温度后。本发明更优选待炉体达到加热熔化温度后再加入粗硒原料，以利于实现连续生产。
在本发明中，所述加热熔化的温度为300～550℃，优选为350～500℃，更优选为400～450℃。在本发明中，所述加热熔化的熔炼时间优选为10～30min，更优选为15～25min，进一步优选为17～23min。
在本发明中，所述加热熔化优选在密闭条件下进行，以避免硒被氧化。本发明优选将密闭空间抽真空或充保护气体或不做任何处理直接密闭，进行加热熔化。
本发明在所述加热熔化过程中，硒熔化成熔体，而杂质元素以渣的形式分布在熔体中。
得到熔体后，本发明对所述熔体进行过滤，得到工业级硒。在本发明中，所述过滤采用的过滤装置的孔径优选为30～500目，更优选为80～300目，进一步优选为100～200目。
本发明对所述过滤装置没有特殊要求，本领域熟知的具有过滤功能的装置均可，具体的可以为但不局限于筛网、过滤器。
本发明对所述过滤装置的材质没有特殊要求，能够耐受熔体的高温且不会影响硒熔体的纯度即可，具体的可以为但不局限于不锈钢或陶瓷。
本发明对所述过滤的方式没有特殊要求，可以为一级过滤，也可以为多级过滤；可以通过负压设计在过滤网界面两侧产生压强差使得熔体更容易通过过滤装置，也可以在正常大气压强下进行过滤，本发明对此不做过多限制。
本发明可以将粗硒原料的加热熔化和过滤同时进行，也可以先将粗硒原料加热熔化，然后采用过滤装置过滤。
当加热熔化和过滤同时进行时，在本发明的实施例中，具体是：用一片筛网将粗硒原料包裹起来，再将包裹后的粗硒原料放在底部开有小孔的坩埚里面，坩埚下面套个收料盆；打开电阻炉电源开关，待炉内温度达到加热熔化温度时，将收料盆和坩埚一起放入电阻炉中加热熔化，保温后取出，可在收料盆中得到工业级硒。
经过本发明的方法提纯后，得到的工业级硒，其硒含量可达99.0％以上，杂质碲、铜、铅含量分别可降到30ppm、130ppm、20ppm以下。
下面结合实施例对本发明提供的熔融过滤提纯粗硒的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取100g SO2还原SeO3 2-溶液得到的粗硒渣(未经处理，呈酸性，含水18.28％，干燥后硒含量89.24％)原料，用一片100目的不锈钢筛网包裹起来，再将其放在底部开有小孔的坩埚里面，坩埚下面套个收料盆；打开电阻炉电源开关，让其正常加热，待炉内温度达到300℃时，将收料盆和坩埚一起放入电阻炉中加热熔化，保温30min后取出，可在收料盆中得到61.3g硒熔体。按照中国有色金属行业标准YS/T223-2007的规定，采用ICP-AES和化学滴定法定量分析了硒的纯度为99.62％。
实施例2
称取100g SO2还原SeO3 2-溶液得到的粗硒渣(经水洗，呈中性，含水量3.2％，干燥后硒含量90.95％)原料，用一片100目的不锈钢筛网包裹起来，再将其放在底部开有小孔的坩埚里面，坩埚下面套个收料盆；打开电阻炉电源开关，让其正常加热，待炉内温度达到350℃时，将收料盆和坩埚一起放入电阻炉中加热熔化，保温30min后取出，可在收料盆中得到84g硒熔体。按照中国有色金属行业标准YS/T223-2007的规定，采用ICP-AES和化学滴定法定量分析了硒的纯度为99.05％。
实施例3
称取100g SO2还原SeO3 2-溶液得到的粗硒渣(未经处理，呈酸性，含水18.28％，干燥后硒含量89.24％)原料，用一片30目的不锈钢筛网包裹起来，再将其放在底部开有小孔的坩埚里面，坩埚下面套个收料盆；打开电阻炉电源开关，让其正常加热，待炉内温度达到500℃时，将收料盆和坩埚一起放入电阻炉中加热熔化，保温30min后取出，可在收料盆中得到76g硒熔体。按照中国有色金属行业标准YS/T223-2007的规定，采用ICP-AES和化学滴定法定量分析了硒的纯度为99.33％。
实施例4
称取100g SO2还原SeO3 2-溶液得到的粗硒渣(经水洗干燥，呈中性，硒含量90.95％)原料，用一片300目的不锈钢筛网包裹起来，再将其放在底部开有小孔的坩埚里面，坩埚下面套个收料盆；打开电阻炉电源开关，让其正常加热，待炉内温度达到550℃时，将收料盆和坩埚一起放入电阻炉中加热熔化，保温30min后取出，可在收料盆中得到81.9g硒熔体。按照中国有色金属行业标准YS/T223-2007的规定，采用ICP-AES和化学滴定法定量分析了硒的纯度为99.70％。
实施例5
称取100g SO2还原SeO3 2-溶液得到的粗硒渣(经水洗干燥，呈中性，硒含量90.95％)原料，用一片500目的不锈钢筛网包裹起来，再将其放在底部开有小孔的坩埚里面，坩埚下面套个收料盆；打开电阻炉电源开关，让其正常加热，待炉内温度达到500℃时，将收料盆和坩埚一起放入电阻炉中加热熔化，保温20min后取出，可在收料盆中得到83.2g硒熔体。按照中国有色金属行业标准YS/T223-2007的规定，采用ICP-AES和化学滴定法定量分析了硒的纯度为99.50％。
由以上实施例可知，本发明提供的熔融过滤提纯粗硒的方法，能连续高效的生产出高品质工业级硒产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种熔融过滤提纯粗硒的方法，包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热熔化的熔炼时间为10～30min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热熔化在密闭条件下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤采用的过滤装置的孔径为30～500目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗硒原料是铜阳极泥综合回收利用过程中，SO2还原SeO3 2-溶液得到的粗硒渣。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述粗硒渣为中性渣或酸性渣。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，以质量百分含量计，干燥后的所述粗硒原料中包括Se 60～95％、Te 0.4～10％、Cu 0.01～5％、Pb 0.01～5％和H2O 0～30％。
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