CN101798636B - 一种粗砷的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
一种粗砷的提纯工艺，其特征是：将高砷烟尘置于密封的反应釜中，按液固比1.0～5.0∶1，加入浓度为2.0～8.0mol/L的氨水，在温度30℃～65℃，反应2～6小时；升温蒸出过量的氨，蒸出的氨通过氨吸收塔吸收，吸收氨溶液补充氨后返回粗砷浸出；蒸氨后过滤，用渣量的1～2倍热水洗涤，滤渣返回原料脱砷处理，滤液进行除杂处理；料液加热蒸发结晶，再烘去吸附水；烘干的结晶在分解炉中加热到200℃～600℃下分解，收集固体物白砷，分解的气体进入氨吸收塔吸收，回收氨使用。该本发明采用湿法和火法相结合提纯白砷，不仅大大的减低了生产成本，消耗材料较少，砷总收率高，全部实行循环，无三废排放。
Description
技术领域
本发明属非金属氧化物的浸取，特别涉及到粗砷的提纯方法。
背景技术
白砷(As2O3)俗称砒霜，学名三氧化二砷；氧化砷(III)；亚砷酸酐；为白色粉末或结晶体，单斜晶系(密度为4.15g/cm3)，立方晶系(密度3.865g/cm3193℃时升华)。无定形体(密度为3.738g/cm3)，在冷水中溶解度较小，在热水中溶解度较大。水溶液呈酸性。前两种结晶体溶于乙醇、酸类和碱类；无定形体溶于酸、碱类，但不溶于乙醇。剧毒！
白砷生产有火法生产和湿法生产两类方法。
火法生产：适于处理预先焙烧砷精矿和含砷物料所得的高砷烟尘。利用As2O3的沸点低(735K)容易挥发的性质，在回转窑、反射炉或电炉中焙烧高砷尘获得。主要设备为外部电加热、用不锈钢板焊制的回转窑，焙烧温度控制在773～873K，加入0.5％～1％无烟煤作还原剂，把As2O5和砷酸盐还原成As2O3挥发的As2O3用冷凝沉降室和布袋收尘器收集。砷的直接回收率低。
湿法生产：分为常压水浸出和硫酸铜置换法
常压水浸出法适用于处理预先焙烧砷精矿和含砷物料所得的含锡高砷烟尘，利用As2O3在水中溶解度随温度升高而增加的特性，液固比为20～10∶1，利用反应As2O3+H2O＝＝2HAsO2浸出。净化过程是在一定温度下连续搅拌加入添加剂除杂质。为保证产品的白度，还需将溶液用活性炭进行脱色处理。脱色处理后的溶液经蒸发浓缩结晶和烘干，得到白砷。砷的直接回收率低，能耗高。
硫酸铜置换法主要用于处理硫化砷，产品纯度高，砷的直接回收率不高，设备投资大。
粗砷一般As2O3含量在70～92％，不但无直接使用价值，而且还带来严重的环境污染和不安全因素。而提纯后的白砷应用领域广泛，用作玻璃的去氧剂和高温澄清剂，浸洗羊毛，提炼金属砷，制造砷合金和制备半导体。也用于生产含砷农药。还可用作物品防腐剂、锅炉防垢剂、化学分析试剂。此外，还用于陶挠、搪瓷、涂料、染料等工业中，以及生产有机砷饲料添加剂，近几年开始用于某些癌症治疗药品。这为粗砷提纯提供了应用基础。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种粗砷的提纯方法。
本发明就通过以下技术方案实现的。
本发明浸出和分解反应如下：
本发明所述的方法，其步骤为：
1.将高砷烟尘置于密封的反应釜中，按液固比1.0～5.0∶1，加入浓度为2.0～8.0mol/L的氨水，在温度30℃～65℃，反应2～6小时。
2.升温蒸出过量的氨，蒸出的氨通过氨吸收塔吸收，吸收氨溶液补充氨后返回粗砷浸出。
3.蒸氨后过滤，用渣量的1～2倍热水洗涤，滤渣返回原料脱砷处理，滤液进行除杂处理。
4.料液加热蒸发结晶，再烘去吸附水。
5.烘干的结晶在分解炉中加热到200℃～600℃下分解，收集固体物白砷，分解的气体进入氨吸收塔吸收，回收氨使用。
该本发明以预先焙烧砷精矿和含砷物料所得的高砷烟尘为原料，采用湿法和火法相结合起来提纯白砷，不仅大大的减低了生产成本，理论上消耗材料极少，实际消耗材料较少，砷总收率高，全部实行循环，无三废排放。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
1.取100g高砷烟尘置于500mL密封的反应釜中，按液固比2.0∶1，加入浓度为5.0mol/L的氨水溶液200mL，在温度50℃下，反应3小时。
2.升温蒸出过量的氨，蒸出的氨通过氨吸收塔吸收，吸收氨溶液补充氨后返回粗砷浸出。
3.蒸氨后用真空抽滤装置过滤，用渣量的2倍热水洗涤，滤渣返回原料脱砷处理，滤液进行除杂处理。
4.料液加热蒸发结晶，再在烘箱中烘去吸附水。
5.烘干的结晶在放在条形坩埚中在管式炉中于500℃下分解，分解后的固体物粉尘待管式炉冷却后收集，分解的气体进入氨吸收塔吸收，回收氨使用。
收集的精白砷纯度大于99.5％。
实施例2。
1.取1000g高砷烟尘置于5000mL密封的反应釜中，按液固比1∶1，加入浓度为6.0mol/L的氨水溶液1000mL，在温度65℃，反应5小时。
2.升温蒸出过量的氨，蒸出的氨通过氨吸收塔吸收，吸收氨溶液补充氨后返回粗砷浸出。
3.蒸氨后用真空抽滤装置过滤，用渣量的1.5倍热水洗涤，滤渣返回原料脱砷处理，滤液进行除杂处理。
4.料液加热蒸发结晶，再在烘箱中烘去吸附水。
5.烘干的结晶放在条形坩埚中在管式炉中于200℃下分解，分解后的固体物粉尘待管式炉冷却后收集，分解的气体进入氨吸收塔吸收，回收氨使用。
收集的精白砷纯度大于99.3％。
实施例3。
1.取1000g高砷烟尘置于10000mL密封的反应釜中，按液固比5.0∶1，加入浓度为2.0的氨水溶液5000mL，在温度30℃，反应6小时。
2.升温蒸出过量的氨，蒸出的氨通过氨吸收塔吸收，吸收氨溶液补充氨后返回粗砷浸出。
3.蒸氨后用真空抽滤装置过滤，用渣量的2倍热水洗涤，滤渣返回原料脱砷处理，滤液进行除杂处理。
4.料液加热蒸发结晶，再在烘箱中烘去吸附水。
5.烘干的结晶在分解炉中加热到600℃下分解，分解后的固体物粉尘待管式炉冷却后收集，分解的气体进入氨吸收塔吸收，回收氨使用。
收集的精白砷纯度大于99.8％。
Claims (1)
1.一种粗砷的提纯工艺，其特征是按如下步骤：
(1)将高砷烟尘置于密封的反应釜中，按液固比1.0～5.0∶1，加入浓度为2.0～8.0mol/L的氨水，在温度30℃～65℃，反应2～6小时；
(2)升温蒸出过量的氨，蒸出的氨通过氨吸收塔吸收，吸收氨溶液补充氨后返回粗砷浸出；
(3)蒸氨后过滤，用渣量的1～2倍热水洗涤，滤渣返回原料脱砷处理，滤液进行除杂处理；
(4)料液加热蒸发结晶，再烘去吸附水；
(5)烘干的结晶在分解炉中加热到200℃～600℃下分解，收集固体物白砷，分解的气体进入氨吸收塔吸收，回收氨使用。
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