CN1202529A - 高纯金属镁的提纯工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高纯金属镁的提纯工艺方法。工艺步骤是:将金属镁锭与铝薄片按比例装入带有冷凝装置的蒸馏器中,压封蒸馏器盖,将蒸馏器装入蒸馏电炉中,蒸馏电炉通电升温,通水冷却结晶器,升温达到690℃,保持真空度10Pa;恒温20hr后,将蒸馏器移出蒸馏电炉,冷却至室温,拆卸蒸馏器,取出高纯金属镁。特点是工艺先进、投资少、质量稳定、节省能源、自动化操作、减轻劳动强度,无任何有毒物质排放,不污染环境。

Description

高纯金属镁的提纯工艺方法
本发明涉及轻金属提纯的工艺方法，特别是高纯金属镁的提纯工艺方法。
高纯金属镁是金属氧化物的还原剂，稀有金属的氧化物的提纯，必须使用高纯金属镁作还原剂。如制造原子能级海绵锆、原子能级海绵铪等。
现在市场上销售的金属镁含有许多杂质，其成分如下(重量百分比)：Si：0.0034；Al：0.0042；Fe：0.02；Cu：0.001；Mn：0.02；Ni：0.0004；Cl：0.001；Mg：99.95；如果采用这种金属镁，制造原子能级海绵锆、海绵铪，是满足不了原子能级海绵锆、海绵铪质量要求的，必须使用99.99％的高纯金属镁，才能满足原子能级海绵锆、铪的生产要求。根据镁与其它杂质元素的沸点不同的原理，即镁在651℃熔点时，其蒸汽压为333.305Pa，在真空状态下镁呈气态，由固体表面挥发的原理，为高纯金属镁的提纯研究提供了依据。
本发明的目的是根据镁在651℃时，其蒸汽压为6.6661，在真空状态下，镁呈蒸汽态，由物体表面蒸发的原理，采用真空升华法提供一种高纯金属镁的提纯工艺方法。
本发明的技术方案是这样完成的。
一种高纯金属镁的提纯工艺方法，其工艺步骤是：
1).将金属镁锭与铝薄片按97-99∶3-1的比例(重量百分比)(使铝薄片与镁形成低熔点合金)称重后，装入带有冷凝装置的蒸馏器中，压封蒸馏器盖；
2).将装入金属镁锭与铝薄片的蒸馏器装入蒸馏电炉中，给蒸馏器予抽真空，真空度6.666Pa；
3).将蒸馏电炉通电升温，通水冷却结晶器，在小于160℃时抽出氮气和氯气；继续升温达到650-690℃，保持真空度10.666Pa；
4).蒸馏电炉升温至650-700℃恒温15-20hr；
5).在650℃时，恒温前冷却水温控制在40-60℃，恒温后冷却水温控制在30-50℃；
6).加热电炉恒温20hr后，停止加热，停止通冷却水，对蒸馏器充氩气，将蒸馏器移出蒸馏电炉，继续自然冷却至室温，拆卸蒸馏器，取出高纯金属镁，回收残料用于再熔炼金属镁，分离黑渣弃掉；
7)将升华结晶的高纯金属镁，采样、检测，合格后密封包装入库，即得高纯金属镁。
高纯金属镁的提纯工艺方法流程图见图1。
原料金属镁的质量标准符合国家标准GB3499--83的规定，产品高纯金属镁，符合QJ/JTHJ05.07--84的规定，即(含量百分比)：Mg：99.99；N2：0.0005；Si：0.0005；Al：0.001；Fe：0.001；Cu：0.0001；Ni：0.00001；Mn：0.00489；Cl2：0.001；Na：0.001。
本发明高纯金属镁的提纯工艺方法优点是：该工艺利用镁与其它杂质不同熔点的物理性能，采用真空升华法生产高纯金属镁，工艺先进、投资少、质量稳定、节省能源、自动化操作、减轻劳动强度，无任何有毒物质排放，不污染环境。
实施例
本发明高纯金属镁的提纯工艺方法，实施例是这样实施的。其工艺步骤是：
1).将金属镁锭与铝薄片按97∶3的比例(重量百分比、使铝薄片与镁形成低熔点合金)称重后，装入带有冷凝装置的蒸馏器中，压封蒸馏器盖；
2).将装入金属镁锭与铝薄片的蒸馏器装入蒸馏电炉中，给蒸馏器予抽真空，真空度6.666Pa；
3).将蒸馏电炉通电升温，通水冷却结晶器，在小于160℃时抽出氮气和氯气；继续升温达到690℃，保持真空度10.666Pa；
4).蒸馏电炉升温至700℃恒温20hr；
5).在650℃时，恒温前冷却水温控制在50℃，恒温后冷却水温控制在50℃；
6).加热电炉恒温20hr后，停止加热，停止通冷却水，对蒸馏器充氩气，将蒸馏器移出蒸馏电炉，继续自然冷却至室温，拆卸蒸馏器，取出高纯金属镁，回收残料用于再熔炼金属镁，分离黑渣弃掉；
7)将升华结晶的高纯金属镁，采样、检测，合格后密封包装入库，即得高纯金属镁。
高纯金属镁的提纯工艺方法流程图见图1。
原料金属镁的质量标准符合国家标准GB3499--83的规定，产品高纯金属镁，符合QJ/JTHJ05.07--84的规定，即(含量百分比)：Mg：99.99；N2：0.0005；Si：0.0005；Al：0.001；Fe：0.001；Cu：0.0001；Ni：0.00001；Mn：0.00489；Cl2：0.001；Na：0.001。

Claims (1)

1.一种高纯金属镁的提纯工艺方法，其工艺步骤是：
1).将金属镁锭与铝薄片按97-99∶3-1的比例(重量百分比)(使铝薄片与镁形成低熔点合金)称重后，装入带有冷凝装置的蒸馏器中，压封蒸馏器盖；
2).将装入金属镁锭与铝薄片的蒸馏器装入蒸馏电炉中，给蒸馏器予抽真空，真空度6.666Pa；
3).将蒸馏电炉通电升温，通水冷却结晶器，在小于160℃时抽出氮气和氯气；继续升温达到650-690℃，保持真空度10.666Pa；
4).蒸馏电炉升温至650-700℃恒温15-20hr；
5).在650℃时，恒温前冷却水温控制在40-60℃，恒温后冷却水温控制在30-50℃；
6).加热电炉恒温20hr后，停止加热，停止通冷却水，对蒸馏器充氩气，将蒸馏器移出蒸馏电炉，继续自然冷却至室温，拆卸蒸馏器，取出高纯金属镁，回收残料用于再熔炼金属镁，分离黑渣弃掉；
7)将升华结晶的高纯金属镁，采样、检测，合格后密封包装入库，即得高纯金属镁。
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