CN104561567A - 一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，属于有色冶金技术领域。将高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；启动真空系统，待炉内压力为1～100Pa时，开启加热系统，当温度达到600～1000℃时保温0.5～4h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到粗锑合金，在砷收集器中得到粗砷合金。本发明提供一种工艺简单，原料利用率高，环境友好的高砷锑合金真空蒸馏脱砷方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，属于有色冶金技术领域。
背景技术
锑氧粉是锑火法精炼过程的中间产物，其中含有三氧化二砷及三氧化二锑等有价金属。锑氧粉回收有价金属常规的处理方式有湿法及火法。一般锑氧粉火法处理方式为，经过还原熔炼后得到砷锑合金，砷锑合金通过碱性精炼除砷后得到精锑。还原熔炼所得砷锑合金中砷含量高，需进行碱性精炼除砷，如果不进行后续处理无法使用。但碱性精炼耗碱量大，对于含砷较低的合金可以采用此方法，对于含砷高的砷锑合金，如果继续采用碱性精炼除杂耗碱量非常大，会产生大量的砷碱渣，砷碱渣会带走部分锑使粗锑直收率降低，生产高质量产品的成本高，并且碱性精炼操作复杂、作业环境差，使得该方法不适用。
中国专利CN103757424A公开了一种高砷锑氧烟尘的综合回收方法，该方法为：将高砷锑氧烟尘与硝酸钠、碱混合均匀后放入煅烧炉内进行煅烧，煅烧后物料用热水浸出，过滤得到偏锑酸钠滤饼和砷酸钠溶液，浓缩烘干后分别得到偏锑酸钠和砷酸钠。该方法在硝酸钠煅烧阶段，如果受热不均匀会产生有毒的氮氧化物，在处理过程中会产生废水，并且得到的砷酸钠砷品味较低。
中国专利CN103397206A公开了一种湿法处理高砷锑氧粉的方法，该方法为：用浓度为36%～38%的浓盐酸溶解高砷锑氧粉，过滤，得到的滤液加入次亚磷酸钠在高温下除砷，除砷后滤液冷却后进行水解，水解后产物转型除杂、中和，然后烘干。该方法可得到杂质含量低、白度及纯度较高的三氧化二锑合金，但该方法处理时间较长，在处理过程中会产生含砷废水，易造成水污染。
发明内容
针对上述现有技术中锑氧粉经火法处理还原熔炼后得到砷锑合金，砷锑合金通过碱性精炼除砷后得到精锑，而对于碱性精炼过程存在的问题及不足，本发明提供一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法。本发明提供一种工艺简单，原料利用率高，环境友好的高砷锑合金真空蒸馏脱砷方法，本发明通过以下技术方案实现。
一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为1～100Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持1～100Pa的真空度，当温度达到600～1000℃时保温0.5～4h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到粗锑合金，在砷收集器中得到粗砷合金。
所述步骤1中高砷锑合金为锑氧粉火法还原熔炼得到的产物或者是其他冶炼方法得到的高砷锑合金，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：砷含量1.5～25%，锑含量75%～99%，余量为其它杂质金属。
上述锑氧粉火法还原熔炼得到高砷锑合金产物的具体流程为：将一定量锑氧粉，锑氧粉质量6%～7%的助溶剂碳酸钠和锑氧粉质量2.5%的还原剂木炭（或煤）投入反射炉中，在1000℃下还原熔炼，得到高砷锑合金及其他副产物。
砷锑合金通过真空蒸馏可分离砷、锑，得到金属态粗砷合金和粗锑合金。所得粗砷合金含砷最高可达75wt.%，余量为锑及其它杂质；所得粗锑合金含砷量小于2wt.%。含砷小于2wt.%的粗锑合金可以用来做建筑合金或精炼制备高纯锑，粗砷合金可以提纯制备高纯砷或者直接出售，价格远高于三氧化二砷，并且本发明得到的砷为金属态砷，储存也比较安全。
本发明的原理是基于在真空状态下锑和砷的饱和蒸汽压不同，在相同温度下砷的饱和蒸汽压大于锑的饱和蒸汽压，砷易挥发出来在收集器上冷凝得到金属态砷，蒸汽压较低的锑留在坩埚中，实现砷锑分离。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）锑氧粉还原熔炼后不需加碱除砷，采用真空蒸馏法处理脱砷，脱砷后锑直收率增加40～50%；
（2）真空蒸馏属于火法冶炼，生产过程中不会产生湿法处理过程产生的难处理的废水，避免了水污染；
（3）真空蒸馏属于物理过程，不会产生有毒有害的中间化合物，脱砷工艺均在密闭真空环境下进行，可防止砷蒸气污染，得到的砷为金属态砷，便于储存和运输，彻底解决了砷污染问题及安全问题；
（4）可得到较纯的金属态粗砷合金（含砷最高可达75wt.%）和粗锑合金（含砷小于2%），利用所得粗砷合金可以较容易提炼高纯度砷，利用所得粗锑合金继续精炼可减少精炼成本，提高了砷合金和锑合金的经济价值。
（5）真空蒸馏流程短，无环境污染，操作简单，有很大的市场拓展空间。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将370g高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；其中高砷锑合金为锑氧粉火法还原熔炼得到的产物，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：锑85.01%、砷9.36%、铅3.56%、铋2.3%、铜0.12%及银0.014%；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为25Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持25Pa的真空度，当温度达到800～850℃时保温1.5h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到263.4g粗锑合金，在砷收集器中得到105.6g粗砷合金。
经取样检测知，粗锑合金中含锑93.91wt.%、含砷0.55wt.%；粗砷合金中含砷31.13wt.%、含锑62.82wt.%。
实施例2
如图1所示，该高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将300g高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；其中高砷锑合金为锑氧粉火法还原熔炼得到的产物，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：锑87.02%、砷9.27%、铅2.81%、铋1.06%、铜0.076%及银0.013%；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为30Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持30Pa的真空度，当温度达到750～780℃时保温1h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到224.5g粗锑合金，在砷收集器中得到73.9g粗砷合金。
经取样检测知，粗锑合金中含锑94.65wt.%、含砷0.94wt.%；粗砷合金中含砷32.26wt.%、含锑64.09wt.%。
实施例3
如图1所示，该高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将300g高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；其中高砷锑合金为锑氧粉火法还原熔炼得到的产物，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：锑75.23%、砷21.85%、铅1.26%、铋1.12%、铜0.09%及银0.011%；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为95Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持95Pa的真空度，当温度达到900～950℃时保温3.5h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到215.3g粗锑合金，在砷收集器中得到82.7g粗砷合金。
经取样检测知，粗锑合金中含锑96.32wt.%、含砷0.83wt.%；粗砷合金中含砷75.09wt.%、含锑21.0wt.%。
实施例4
如图1所示，该高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将300g高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；其中高砷锑合金为锑氧粉火法还原熔炼得到的产物，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：锑75.23%、砷21.85%、铅1.26%、铋1.12%、铜0.09%及银0.011%；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为50Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持50Pa的真空度，当温度达到960～980℃时保温2.5h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到185.0g粗锑合金，在砷收集器中得到112.7g粗砷合金。
经取样检测知，粗锑合金中含锑98.17wt.%、含砷0.34wt.%；粗砷合金中含砷56.45wt.%、含锑38.33wt.%。
实施例5
如图1所示，该高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将300g高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；其中高砷锑合金为锑氧粉火法还原熔炼得到的产物，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：锑92.4%、砷6.37%、铅0.53%、铋1.03%、铜0.061%；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为10Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持10Pa的真空度，当温度达到720～750℃时保温2h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到249.1g粗锑合金，在砷收集器中得到48.8g粗砷合金。
经取样检测知，粗锑合金中含锑98.37wt.%、含砷0.48wt.%；粗砷合金中含砷34.25wt.%、含锑64.96wt.%。
实施例6
如图1所示，该高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将300g高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；其中高砷锑合金为砷锑矿熔炼得到，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：砷6.18%、锑91.02%、铅2.63%、铁0.02%、铜0.057%；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为1Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持1Pa的真空度，当温度达到600～650℃时保温4h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到260.3g粗锑合金，在砷收集器中得到38.5g粗砷合金。
经取样检测知，粗锑合金中含锑97.52wt.%、含砷1.39wt.%；粗砷合金中含砷37.51wt.%、含锑48.33wt.%。
实施例7
如图1所示，该高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将300g高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；其中高砷锑合金为锡锑合金锡锑分离后得到的高锑物料，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：砷1.68%、锑90.41%、铅5.83%、锡0.26%；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为1Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持1Pa的真空度，当温度达到600～700℃时保温0.5h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到185.2g粗锑合金，在砷收集器中得到113.9g粗砷合金。
经取样检测知，粗锑合金中含锑95.48wt.%、含砷0.29wt.%；粗砷合金中含砷3.97wt.%、含锑82.07 wt.%。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、将高砷锑合金装入真空蒸馏炉内坩埚中，坩埚上端设有砷收集器，密封真空蒸馏炉后接通冷却水；
步骤2、启动真空系统，待炉内压力为1～100Pa时，开启加热系统，并在整个处理过程中维持1～100Pa的真空度，当温度达到600～1000℃时保温0.5～4h，然后停止加热，保持真空自然冷却，冷却结束后在坩埚内得到粗锑合金，在砷收集器中得到粗砷合金。
2.根据权利要求1所述的高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法，其特征在于：所述步骤1中高砷锑合金为锑氧粉火法还原熔炼得到的产物或者是其他冶炼方法得到的高砷锑合金，高砷锑合金包括以下质量百分比的组分：砷含量1.5～25%，锑含量75%～99%，余量为其它杂质金属。
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