CN101476042A - 从碱性污渣中回收铟锗的方法 - Google Patents
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Abstract
从碱性污渣中回收铟锗的方法，属于冶金化工技术领域。包括中和洗涤、干燥、制团、高温还原挥发、氧化、收尘等过程，该方法具有铟锗的综合回收率高、工艺操作简单、设备投资小、不产生二次污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从碱性污渣中同时回收铟锗的方法。属于冶金化工技术领域。
背景技术
碱性污渣系锗、铟生产过程中混合废水经碱中和处理后的滤渣。其特点是：(1)具有强碱性(游离碱含量大于1％)；(2)成分复杂：含水分高(大于70％)，而含铟锗较低(铟锗小于1000g/t)，同时含有锡、锑、铋、铅、锌、砷、镁、铝、硅等多种杂质。因此采用常规的方法回收铟锗存在较大的技术难度，而且不经济。
从废渣中综合回收铟锗的典型方法为浸出——萃取铟——萃取锗，即物料直接用酸浸出，使铟、锗进入溶液。而后萃取回收铟，锗存留于萃铟残液中实现铟锗分离，萃铟残液再用锗萃取剂萃取回收。此方法主要针对铟锗烟尘、铟锗沉淀物、氧化锌灰、铅浮渣等铟锗较高的物料，对碱性污渣的处理存在以下缺点：(1)由于污渣呈碱性，酸消耗大；(2)由于含铟锗低造成浸出液中铟锗含量低，萃取成本高。(3)由于杂质含量高且复杂，造成浸出液净化困难，容易引起萃取剂乳化和出现第三相等。(4)由于工艺较长，铟、锗回收率低。
根据碱性污渣的特点，需要采用特定的高温挥发的方法使铟锗得以富集，而后再进一步回收。
常见的主要是火法挥发富集铟锗的方法即利用铟、锗的易挥发性，在高温状态下使之挥发进入烟尘，从而在烟尘中得到铟锗富集物即铟锗烟尘。火法挥发富集铟锗的典型方法有：(1)回转窑挥发富集。主要针对湿法炼锌过程的锌浸出渣等，在回收锌的同时回收铟和锗，主要缺点为铟、锗的挥发率不高，能耗大，一般单独处理含铟或含锗锌渣；(2)烟化炉挥发富集。主要针对锌冶炼炉渣、铅锌矿冶炼炉渣等，其特点是在炉渣熔融的状态下挥发锌、铅的同时挥发铟锗，因其配合铅锌火法冶炼，具有工艺特殊性，不适应常规物料的处理；(3)氯化焙烧挥发富集。主要针对锌浸出渣、铜渣、锡中矿等该方法具有特殊性，对设备条件要求苛刻，因此工业应用较少。(4)硫化挥发富集。因铟锗的回收率较低，很少有应用。从上述富集铟或锗的方法看，都是作为火法冶炼过程的后续加以配置以提高主金属的回收率并附带回收铟、锗的，而其单独处理碱性污渣存在铟锗回收率达不到要求、成本高而不经济、设备投资大、工艺操作复杂等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种火法富集工艺同时回收碱性污渣中铟锗的方法，该方法具有铟锗的综合回收率高、工艺操作简单、设备投资小、不产生二次污染等优点。
本发明的技术特征在于：包括中和洗涤、干燥、制团、高温还原挥发、氧化、收尘等过程，具体步骤如下：
1、中和洗涤：中和洗涤的目的是使物料达到中性，并洗涤除去盐分，以确保物料能顺利干燥使之符合配料和制团要求，同时避免碱在高温还原挥发过程中腐蚀炉衬和堵塞布袋。如采用直接水洗涤，洗涤水中含10～20ppm的锗，则引起锗损失。故需要先利用锗蒸馏过程产生的废酸进行中和，使锗与废酸中的金属共沉淀，再次洗涤后的洗涤水中含锗低于3ppm，这样就确保了锗的回收率，洗涤过程中因去除了碱和盐分，锗品位有所提高。
中和洗涤的技术条件：碱性污渣用锗蒸馏废酸在搅拌条件下中和至PH7.0，经压滤后的滤饼用挥发炉的60～80℃冷却水搅拌洗涤2次，洗涤液固比为3：1，洗涤水含锗小于3ppm。
2、干燥：由于锗滤饼含水在50～60％，故需要干燥后才能入炉进行高温还原挥发。锗滤饼利用还原挥发炉的余热在干燥炉内进行热风干燥，干燥后水分控制在20-30％。
干燥技术条件：进风温度：200～250℃，干燥时间：3～5小时/批料，干燥后锗物料水分：20～30％。
3、制团：干燥后的锗物料与白煤粉、碎木屑一道在混料机内混合均匀，为稳定铟、锗的挥发率，要求物料含锌0.5～1.0％。因此当物料分析含锌低于0.5％时需要添加部分锌渣。而后用压团机压制成50*30*30mm的饼块。其中，白煤粉作为主要燃料，混合后可使焙烧更加充分，木屑则可以使块状原料在焙烧中结构更疏松，控制含锌量则利于铟、锗的挥发。经捏压制成的饼块，入炉焙烧时具有良好的透气性，可燃烧充分且均匀，避免了大量粉状物料未经焙烧而被风吹入烟道的问题，因此，锗、铟的挥发率得到提高。
制团技术条件：锗物料与白煤粉、碎木屑的质量比为100∶40∶1；饼块含锌0.5～1.0％，饼块大小：50*30*30mm；饼块强度：抛高1m不粉碎。
4、高温还原挥发：经制料后的饼块在焙烧炉内进行高温还原挥发。高温还原挥发过程分三个阶段：引火段、还原挥发段、降温段。(1)引火段：首先在炉内以稻草引火而后加底煤，开启鼓风机，通过风闸控制小风量，启动收尘系统引风机，待底煤燃烧起来后加入饼块，为保持透气性要求饼块铺均匀，保持层厚25cm，而后封闭炉门。将风量调节至最大，使炉内快速升温，炉内温度达到1100℃。(2)高温段：根据铟需要在高温和强还原气氛挥发，锗在高温弱还原性气氛中挥发的特点，炉内温度保持在1100～1300℃，控制风量使之保持相对较强的还原气氛以强制挥发铟，此时铟与铅、锌蒸汽一道快速挥发，一段时间后，风量再次开大，使炉内形成弱还原性气氛以强制挥发锗，此时锗还原成一氧化锗并快速挥发，一段时间后铟锗完成挥发过程。(3)降温段：持续鼓风，至炉内煤燃烧干净(无明火)并开始快速降温，当炉内温度降至600℃以下停鼓风机并打开炉门冷却，而后出渣。通过上述操作，铟锗的挥发率大于90％。
还原挥发技术条件：
1)引火段：底煤加入量：350kg/炉，引火时间25分钟，加入饼块层厚25cm，加料时间15分钟以内，快速升温至1100℃时间30～40分钟。
2)高温还原挥发段：持续温度：1100～1300℃，持续还原挥发时间：2小时，风量控制：强制挥发铟风量15～20m3/min，炉气中，CO 3～6％，O2 4％～7％，时间40～60分钟，强制挥发锗全风量30～35m3/min，炉气中CO 1％～4％，O25％～8％，时间60～80分钟。
3)降温段：降温时间：1.0小时；风量控制：30～35m3/min，终了温度：小于600℃。
5、氧化：氧化室保持负压50～80Pa，还原挥发炉内的高温烟尘被引入氧化室，通过风口吸入空气，使挥发的铟蒸汽氧化为三氧化二铟，一氧化锗蒸汽氧化为二氧化锗，同时锌、铅蒸汽亦被氧化，凝聚成粉尘进入收尘系统，此过程中高温烟尘被快速降温至800℃以下，同时被风带出的粗粒尘在氧化室内部分沉降后进入重力沉降收尘，粗粒尘因含铟锗较低返回制团。
氧化技术条件：氧化室保持负压：50～80Pa。
6、收尘：通过引风机使收尘系统形成负压运行。氧化室的烟尘经过重力沉降烟道通过循环水冷却进一步降温至95℃以下，同时粗粒尘沉降至灰斗中，定期清理，粗粒尘因含铟锗较低返回制料。细粒尘进入布袋收尘室收集，定期震打落灰得到铟锗烟尘。收集得到的铟锗烟尘含铟、锗均大于10％。收尘尾气通过烟道送30米烟囱高空达标排放。
收尘技术条件：引风机风量30000～40000m3/h：压力1000～1200Pa；入布袋室烟尘温度小于95℃，收尘系统效率大于99.99％。
本发明的优越点：
1、通过中和洗涤，去除了物料中的碱和盐分，确保了高温还原挥发时不腐蚀炉衬或造成收尘布袋堵塞，提高了锗挥发率。
2.应用锗蒸馏废酸中和及挥发炉冷却热水洗涤，降低了生产成本。
3、通过制料合理调节煤粉、木屑配比，控制物料中锌在0.5～1.0％，并制成团块，可使物料焙烧完全，炉渣疏松，同时铟锗获得较高的挥发率。
4.通过高温还原挥发的温度、还原性气氛、料层厚度及风量等条件的控制，可使铟锗在短时间内顺利挥发，铟锗挥发率大于90％。解决了铟和锗因还原挥发条件不同而造成在同一炉内不易控制、铟锗挥发率低的难题。
5.本发明工艺的铟、锗挥发率大于90％，可直接得到含铟锗10％以上的铟锗烟尘，利于后续分离和提取铟、锗。
6、本发明具有明显的清洁特征：物料中重金属如铅锌等重金属挥发进入烟尘，因此炉渣可作为一般工业废物送生产建材产品；使用低硫白煤做燃料，确保了烟气二氧化硫达标，同时经过收尘系统密闭收尘，排放烟气各项指标均符合国家排放标准。
具体实施方式
操作步骤：中和洗涤、干燥、制团、高温还原挥发、氧化、收尘。
1、中和洗涤：碱性污渣用锗蒸馏废酸在搅拌条件下中和至PH7.0，经压滤后的滤饼用挥发炉的冷却水做洗涤水搅拌洗涤2次。其中，洗涤的液固体积比为3∶1，洗涤水的温度为60～80℃。
2、干燥：进风温度为200～250℃，干燥后锗物料中含水分：20～30％。
3、制团：将干燥后的锗物料与白煤粉、碎木屑混合均匀，然后压制成饼块。锗物料与白煤粉、碎木屑的质量比为100∶40∶1，饼块含锌0.5～1.0％。
4、高温还原挥发：分三个阶段：引火段、还原挥发段、降温段。
1)引火段：先启动收尘系统，待底煤燃烧后加入饼块，料层厚25cm，然后封闭炉门；
2)高温段：首先将风量调节至30～35m3/min，使炉内快速升温，达到1100～1300℃时控制风量15～20m3/min以保持较强的还原气氛，使铟与铅、锌蒸汽一道快速挥发40～60分钟后，风量再次开到30～35m3/min，使炉内形成弱还原性气氛，使锗还原成一氧化锗并快速挥发，挥发时间60～80分钟；
3)降温段：持续鼓风至炉内煤燃烧干净并开始快速降温，当炉内温度降至600℃时停止鼓风并打开炉门冷却，而后出渣。
5、氧化：在氧化室负压50～80Pa条件下，通过氧化室风口吸入空气，使铟蒸汽氧化为三氧化二铟、一氧化锗蒸汽氧化为二氧化锗，同时锌、铅蒸汽亦被氧化，凝聚成粉尘进入收尘系统，
6、收尘：氧化室的烟尘经过重力沉降烟道通过循环水冷却降温至95℃以下，细粒尘进入布袋收尘室收集得到含铟锗烟尘，收尘尾气通过烟道高空排放。氧化室沉降的粗粒尘和重力沉降烟道的粗粒尘因含铟锗较低返回制料。
Claims (10)
1、从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于包括中和洗涤、干燥、制团、高温还原挥发、氧化、收尘步骤。
2、根据权利要求1所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于所述中和洗涤是：碱性污渣用锗蒸馏废酸在搅拌条件下中和至PH7.0，经压滤后的滤饼用挥发炉的冷却水做洗涤水搅拌洗涤2次。
3、根据权利要求2所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于洗涤的液固体积比为3∶1。
4、根据权利要求2所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于洗涤水的温度为60～80℃。
5、根据权利要求1所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于所述干燥的进风温度为200～250℃，干燥后锗物料中含水分：20～30％。
6、根据权利要求1所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于所述制团是：将干燥后的锗物料与白煤粉、碎木屑混合均匀，然后压制成饼块。
7、根据权利要求6所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于锗物料与白煤粉、碎木屑的质量比为100∶40∶1，所述饼块含锌0.5～1.0％。
8、根据权利要求1所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于所述高温还原挥发分三个阶段：引火段、还原挥发段、降温段；
1)引火段：先启动收尘系统，待底煤燃烧后加入饼块，料层厚25cm，然后封闭炉门；
2)高温段：首先将风量调节至30～35m3/min，使炉内快速升温，达到1100～1300℃时控制风量15～20m3/min以保持较强的还原气氛，使铟与铅、锌蒸汽一道快速挥发40～60分钟后，风量再次开到30～35m3/min，使炉内形成弱还原性气氛，使锗还原成一氧化锗并快速挥发，挥发时间60～80分钟；
3)降温段：持续鼓风至炉内煤燃烧干净并开始快速降温，当炉内温度降至600℃时停止鼓风并打开炉门冷却，而后出渣。
9、根据权利要求1所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于所述氧化是：在氧化室负压50～80Pa条件下，还原挥发炉内的高温烟尘进入氧化室，通过氧化室风口吸入的空气使铟蒸汽氧化为三氧化二铟、一氧化锗蒸汽氧化为二氧化锗，同时锌、铅蒸汽亦被氧化，凝聚成粉尘进入收尘系统。
10、根据权利要求1所述从碱性污渣中回收铟锗的方法，其特征在于所述收尘是：氧化室的烟尘经过重力沉降烟道并通过循环水冷却降温至95℃以下，细粒尘进入布袋收尘室收集得到含铟、锗10％以上的铟锗烟尘，收尘尾气通过烟道高空排放。
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