CN112811399B - 一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法 - Google Patents

一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法 Download PDF

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Abstract

一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，是将含铼硫砷酸泥原料烘干至出窑料松散后配入熔渣料，细碎，进入旋涡炉挥发熔炼，在入炉料的氧化放热反应升温1400℃以上及氧化性燃烧气氛下，入炉料中的所有铼酸盐都会分解挥发、砷氧化成为As2O3蒸气、硫氧化成为SO2蒸气，一同进入烟气中；高温烟气在烟气水洗塔中进行铼砷富集，SO2则进入后续的脱硫塔脱离硫回收。本方法热效率高，节能50％以上，高价值的稀有元素，直收率高出约10％～30％，有效的节约宝贵资源，弃渣量减少了约75％～90％，且弃渣为无毒害物可利用的硅铁钙渣，彻底的解决了传统方法中二次环境污染问题。

Description

一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺 方法
技术领域
本发明涉及挥发冶炼技术，脱硫技术及砷无害化综合回收环保技术，具体涉及一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼、硫、砷的工艺方法。
背景技术
在铜冶炼行业，含硫烟气制酸过程，产生副产物硫砷酸泥，因不同地域的铜矿，一般都含极微量的铼，这些极微量的铼，一般都挥发进入烟气，在制硫酸过程中进入酸泥中富集，使得硫砷酸泥中含铼能达到每吨几百克到数千克之间，如此丰富的含铼酸泥，是重要的含铼二次资源。
对于含铼硫砷酸泥，传统的综合回收工艺是将含铼硫砷酸泥配入大量石灰后进高温炉，例如，转窑、多堂炉等焙烧，使铼与钙生成极易溶于水的铼酸钙，用水浸出，使之与渣分离，而后从水溶液中提取铼，分离后的浸出渣量很大，且含残留较高的砷，对环境造成严重二次污染，是这工艺流程的严重缺点。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术的上述不足，提供一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，以提高稀有元素铼的直收率，达到无大量含毒废渣的二次污染排放。
为达上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，请结合参见图1，该方法步骤如下：
步骤1：将含铼硫砷酸泥原料采用顺流式回转窑烘干至出窑料松散。
上述含铼硫砷酸泥为冶炼含硫烟气制酸产生的副产物，典型成份包括：H2O 40％～60％；Re 0.02％～0.5％；As 30％～35％；S 35％～45％；一般情况下，含铼硫砷酸泥含水量较高约40％～60％，且硫砷极易随烘干温度上升而挥发，故一般选择顺流式回转窑烘干，窑尾气流温度一般控制小于80℃，出窑料水分含量可控制为15％～25％，只要保证出窑料松散、方便流动即可。
步骤2：为使旋涡炉能顺利运行，于出窑料中配入为出窑料重量10％～30％的熔渣料作熔渣辅料，混合，形成入炉料。其中，该熔渣料为硅铁钙熔渣料，包括提供SiO2的河沙、铁矿石和钙石粉。
步骤3：细碎入炉料(松散的出窑料和配入的熔渣料)，将入炉料粉碎至粒度为1mm～2mm；
步骤4：旋涡炉挥发熔炼。设备采用旋涡炉，旋涡炉采用切向供风，风速度一般接近音速，燃料颗粒在炉内高强度燃烧，炉温能高达1400℃～1500℃，具有极高的熔炼强度。先烘炉，炉身上部的进风口设置的天然气烧咀先调成还原性较低温度的长火焰，向炉内喷火，至炉内温度达到1200℃～1300℃；再将天然气烧咀火焰调成中性火焰，火焰大小与风咀供风量相关，使供入的风量升温到600℃～800℃，利于从炉顶加料口加入的入炉料能被顺利点燃，沿内炉壁剧烈燃烧升温，由于加入的入炉料大部分是As2S3，其中的硫，将与从风咀供入的高速风发生氧化放热反应，化学反应式是2As2S3+9O2＝6SO2↑+2As2O3，反应释放出的热量使炉堂内腔快速升温，使炉内温度高达1400℃以上；为了能使铼顺利挥发成蒸气，需调控炉内成氧化性燃烧气氛，使硫的燃烧空气系数大于1.1，在1400℃以上高温、氧化性条件下，入炉料中的所有铼酸盐都会分解挥发进入烟气中，而砷氧化成为As2O3蒸气，硫氧化成为SO2蒸气，一同进入烟气中。在1400℃以上高温、氧化性条件下，从旋涡炉下部的烟气出口出来的烟气温度很高，需用水冷眼观导出。原料中少量的难挥发物与主动配入的适量的熔渣料形成熔渣(如高温硅铁钙熔渣)，沿炉内腔落向底部炉缸内，定期放出炉外，可用作水泥厂的配铁辅料开路处理。
步骤5：高温烟气从炉下部的烟气出口，经水冷烟气管后导入烟气水洗塔。烟气水洗塔辅收铼砷，烟气水洗塔需有足够大的散热容量，通常配置空气换热冷水塔，使烟气水洗塔循环水温低于60℃工作，进入烟气水洗塔的高温烟气，被喷雾细水滴(循环水)迅速降温，其中的氧化铼蒸气，极易溶于水，被捕集入循坏水中，不断累积富集；As2O3蒸气被水滴冷却析出细小晶粒，捕集入循环水中，不断累积；SO2亦被冷却，但在水中溶解度较小，大部分随冷却烟气进入后续的脱硫塔。
当烟气水洗塔循环水中As2O3晶体浓度过高，固相达到20％时，用压滤机分离出去，压滤液返回循环水中，分离出的高砷晶体，可按传统的热水溶，冷冻析晶法进一步提纯后，按As2O3产品市售开路处置。
当循环水中含铼浓度富集到Re≥1.5g/L时，As2O3晶体压滤后抽出压滤液，按本领域常规技术提取铼，同时向循环水中补充等量的新水，为了确保铼和砷的直收率，通常要采用串联2～4级的烟气水洗塔来保证回收率。
步骤6：冷却烟气进入后续的脱硫塔后进行烟气脱硫。烟气脱硫为本领域的常规技术，本发明方法的烟气总量规模一般都较小，且水洗后水分含量较高，不宜选择制酸流程，一般可选择传统成熟的碱法或者石灰法处置，都能达到环保要求。
本发明方法与传统的方法相比，热效率高，节能50％以上，高价值的稀有元素，直收率高出约10％～30％，有效的节约宝贵资源，弃渣量减少了约75％～90％，且弃渣为无毒害物的硅铁钙渣，可被水泥厂资源化利用，彻底的解决了传统方法中二次环境污染问题。
附图说明
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
实施例1
在湖南耒阳的某冶炼企业，按本发明的方法，作了如下具体的实施。
步骤1：顺流烘干脱水。采用Φ1m×L10m的顺流式回转窑，控制转窑炉尾烟气温度为60～80℃，窑身转速6转每分钟，倾角4.5°，进料水份55％，加料速度1T/小时，出窑料含水份约19.5％，呈松散块粒状，每24小时可处理原料20～24T/天。
步骤2：配渣型料。含铼硫砷酸泥原料中总造渣成份很少，为使旋涡炉能顺利操作，将原料配入15％的熔渣料，熔渣料中：河沙(含SiO2 95％)4.5％、铁矿石(含Fe 55％)8％及钙石粉(含CaO50％)4.8％。
步骤3：细碎炉料。将混合后的入炉料(上述出窑料与熔渣料)进锤式破碎机细碎，过筛后，使炉料粒径1～2mm，便于熔炼加料输送及风力分散。
取样检测入炉料的典型成份是：H2O 19.5％、Re 0.08％、As 25％、S 35％、SiO24.4％、Fe 4.5％、Cao 2.4％。
步骤4：旋涡炉挥发熔炼。
A.设备采用旋涡炉：①炉顶加料仓容积0.5～1.5m3的，螺旋加料机内径为Φ100，具备1T/小时的加料能力，无级调速调节加料流量；②冷水套式炉顶盖，其上开有加料通孔，加料仓安装在其上；③炉内部设置强制水冷管的圆形内腔炉身，炉腔内径选择Φ500m，高度选择H2000mm，炉腔用抗渣性好的镁洛耐火混泥土料捣筑，在其上部开设有切向进风口，下部设有缩径约60％的下渣收敛通口；④盛渣炉缸直径与炉腔相同等。
B.烘炉开炉准备：旋涡炉上部的切向进风口内设置天燃气烧咀，点火后调成还原性较低温度的长火焰，向炉内喷入，烘干炉腔内壁的水份，按规定升温曲线，分阶段升温，120小时后，炉内温度上升到1300℃，准备加入炉料。
C.阶段加料运行：将进风口内的天燃气烧咀火焰调节成中性火焰，火量大小能使从切向风口进入的风加热升温到600℃～800℃，可顺利点燃从炉顶加料仓加料落入炉内的入炉料，使其切向沿内腔面剧烈燃烧升温。加入的入炉料大部分是含铼的As2S3，在高温氧化条件下，氧化放热使炉内温度高达1400℃以上，控制加料量与进入炉内的空气量的适当比例，使硫和As的氧化燃烧空气系数为1.1～1.25，保持炉内的氧化性状态，有利于铼酸盐的完全高效挥发，同时As氧化成As2O3，在炉内高温1400℃条件下，全部变成蒸气进入烟气中，S氧化成SO2，进入烟气中，炉料中原有的难挥发成份与主动配入的造渣物熔炼成硅铁钙熔渣(成份为：SO2 30％、Fe 30％、CaO 18％)，沿炉内壁向下经收敛口，流入炉缸中，根据炉况，定期捅开放渣口排出，维持熔渣在炉缸中的适当高度，高温烟气从炉缸上部的出口，经水冷烟气管排出。经多次取排渣样检测，排出渣的残留Re＜0.002％，渣率＜20％，炉料中
Figure BDA0002867873320000053
Figure BDA0002867873320000052
步骤5：烟气水洗塔捕收铼砷。烟气水洗塔采用多喷咀文氏射流器，洗涤烟气，循环泵选用400m3/h流量，50m扬程的泵参数，引风量能达到12000m3/h，烟气水洗塔配置了一台散热量达400万大卡/小时的空气换热冷水塔配套冷却循环水，使循环水工作温度低于60℃。工作运行时，由水冷烟气管送进烟气水洗塔的高温烟气，被高速细粒的水滴冷却降温，烟气中的氧化铼降温后，极易溶于水，在循环喷射中不断地被富集，高温烟气中的As2O3蒸气，被高速水滴冷却后，变成细小晶粒，在循环水中不断富集，SO2亦被冷却，但在水中溶解度较小，大部分随冷却烟气进入后续的脱硫塔。
当循环水中As2O3晶粒固相达20％时采用压滤机，将晶粒从循环水中分离出去，再利用传统的热溶冷析法，将其提纯分离烘干包装，达到99％以上的纯度，上市销售开路处置。当烟气水洗塔循环水中的含铼浓度富集到1.5g/L时，将从压滤机分离的压滤液抽取出来，采用传统的浓缩氯化盐法，将铼以铼酸盐形式提取出来，达到回收目的，而传统方法提取铼的直收率一般小于98％，为提高烟气水洗塔对烟气中铼及砷的回收效率，一般设2～4级烟气水洗塔串联运行。
步骤6：烟气脱硫。将水洗后的含硫烟气，引入冶炼企业原有的石灰法脱硫塔处理，烟气中含SO2＜100mg/m3，达标后排入60m高的烟窗中对空排放。
对比实施例
为测出入炉料中配入熔渣料对炉况的影响，做了本对比实施例，具体是：把配入入炉料中的熔渣量从20％减少到5％，其它条件与实施例1完全相同。检测从炉缸中排出的炉渣中含Re为0.07％，铼的挥发直收率
Figure BDA0002867873320000062
直收率降低3.9％，有明显影响。

Claims (10)

1.一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，该方法步骤如下：
步骤1：将含铼硫砷酸泥原料采用顺流式回转窑烘干至出窑料松散；
步骤2：于出窑料中配入为出窑料重量10％～30％的熔渣料，形成入炉料；
步骤3：将入炉料粉碎至粒度为1mm～2mm；
步骤4：旋涡炉挥发熔炼：先烘炉至旋涡炉炉内温度达到1200℃～1300℃；再将进风口中的天然气烧咀火焰调成中性火焰，使切向供入的风量升温到600℃～800℃，以使加入的入炉料能被顺利点燃，沿内炉壁剧烈燃烧升温，发生氧化放热反应，化学反应式是2As2S3+9O2＝6SO2↑+2As2O3，释放的热量使炉内快速升温达1400℃以上；同时控制炉内成氧化性燃烧气氛，使硫的燃烧空气系数大于1.1，在温度1400℃以上、氧化性条件下，入炉料中的铼酸盐分解挥发进入高温烟气中，As氧化成As2O3蒸气，S氧化成SO2蒸气，一并进入高温烟气中；
步骤5：将高温烟气导入烟气水洗塔，塔内循环水工作温度低于60℃，进入塔内的高温烟气在循环水作用下迅速降温，其中，氧化铼蒸气被捕集入循坏水中，不断累积；As2O3蒸气被冷却析出晶粒，捕集入循环水中，不断累积；SO2被冷却后大部分随冷却烟气出塔；当循环水中As2O3晶体固相达到20％时，将循环水压滤分离，分离出的晶体按常规技术提纯后得As2O3产品，压滤液则返回循环水中，当循环水中含Re≥1.5g/L，则将压滤液按常规技术提取铼酸盐，得铼产品；
步骤6：冷却烟气进入后续的脱硫塔进行烟气脱硫。
2.如权利要求1所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述步骤1中含铼硫砷酸泥为冶炼含硫烟气制酸产生的副产物。
3.如权利要求1所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述步骤1中烘干时控制窑尾气流温度＜80℃、出窑料水分含量为15％～25％。
4.如权利要求1所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述步骤2中的熔渣料为硅铁钙熔渣料，该硅铁钙熔渣料包括提供SiO2的河沙、铁矿石和钙石粉。
5.如权利要求4所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述步骤4中原料中的难挥发物与配入的熔渣料形成硅铁钙熔渣，落入旋涡炉底部的炉缸内。
6.如权利要求1所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述步骤5中高温烟气从旋涡炉出来后经水冷烟气管导入烟气水洗塔中。
7.如权利要求1所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述步骤5中烟气水洗塔搭配空气换热冷水塔使用，以使烟气水洗塔内循环水的工作温度低于60℃。
8.如权利要求1所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述烟气水洗塔串联2～4级，以提高铼、砷的回收率。
9.如权利要求1所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述步骤5中As2O3产品是将As2O3晶体以热水溶解后冷冻析晶得到；铼产品则是以传统氯盐法提取得到。
10.如权利要求1所述的一种旋涡炉自热挥发含铼硫砷酸泥综合回收铼硫砷的工艺方法，其特征在于，所述步骤6中烟气脱硫采用碱法或石灰法烟气脱硫。
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Denomination of invention: A process for comprehensive recovery of rhenium, sulfur and arsenic from rhenium containing sulfur and arsenic acid sludge volatilized by vortex furnace

Effective date of registration: 20220421

Granted publication date: 20210813

Pledgee: Bank of Beijing Limited by Share Ltd. Changsha branch

Pledgor: LEIYANG YANXIN NON-FERROUS METALS Co.,Ltd.

Registration number: Y2022430000026

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