JP5902610B2 - 硫化レニウムからの過レニウム酸水溶液の製造方法 - Google Patents
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Description
1)硫化レニウムに対して酸素含有気体の存在下で焙焼を行い、ガス化した酸化レニウムを回収する工程と、
2)ガス化した酸化レニウムに随伴する硫黄酸化物をガス状態に保ちながら酸化レニウムを冷却して固化し、次いで固気分離することにより酸化レニウムの純度を高める工程と、
3)固化した酸化レニウムを水中に溶解させるか、又は、固化した酸化レニウムを加熱してガス化した後に水中に溶解させることで、過レニウム酸水溶液を得る工程と、
を含む過レニウム酸水溶液の製造方法である。
1)亜鉛及びビスマスの少なくとも一方を含有する硫化レニウムに対して酸素含有気体の存在下で焙焼を行い、亜鉛及びビスマスの少なくとも一方を焙焼残渣として分離し、ガス化した酸化レニウムを回収する工程と、
2)ガス化した酸化レニウムに随伴する硫黄酸化物をガス状態に保ちながら酸化レニウムを冷却して固化し、次いで固気分離することにより酸化レニウムの純度を高める工程と、
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を含む過レニウム酸水溶液の製造方法である。
1)硫化レニウムに対して酸素含有気体の存在下で焙焼を行い、ガス化した酸化レニウムを回収する工程と、
2)ガス化した酸化レニウムに随伴する硫黄酸化物をガス状態に保ちながら酸化レニウムを冷却して固化し、次いで固気分離することにより酸化レニウムの純度を高める工程と、
3)固化した酸化レニウムを水中に溶解させるか、又は、固化した酸化レニウムを加熱してガス化した後に水中に溶解させることで、過レニウム酸水溶液を得る工程と、
を含む。
1)亜鉛及びビスマスの少なくとも一方を含有する硫化レニウムに対して酸素含有気体の存在下で焙焼を行い、亜鉛及びビスマスの少なくとも一方を焙焼残渣として分離し、ガス化した酸化レニウムを回収する工程と、
2)ガス化した酸化レニウムに随伴する硫黄酸化物をガス状態に保ちながら酸化レニウムを冷却して固化し、次いで固気分離することにより酸化レニウムの純度を高める工程と、
3)固化した酸化レニウムを水中に溶解させるか、又は、固化した酸化レニウムを加熱してガス化した後に水中に溶解させることで、過レニウム酸水溶液を得る工程と、
を含む。
本発明が処理対象とする硫化レニウムは不純物を含有しない硫化レニウムであってもよく、不純物を含有する粗硫化レニウムであってもよい。典型的には亜鉛及びビスマスの少なくとも一方を含有する粗硫化レニウムであり、より典型的には両方を含有する粗硫化レニウムである。本発明において、「硫化レニウム」とは不純物を含有する粗硫化レニウム及び不純物を実質的に含有しない硫化レニウムの両方を指すものとする。粗硫化レニウムの由来に制限はないが、以下に由来する粗硫化レニウムを典型例として挙げることができる。
工程1では、硫化レニウムに対して酸素含有気体の存在下で焙焼を行う。焙焼により、硫化レニウムが以下の反応式に従って酸化レニウムに転換すると考えられる。
Re2S7(s)+21/2O2→Re2O7(s)+7SO2(g)・・・(式1)
SO2(g)+1/2O2(g)→SO3(g)
式1から分かるように、副産物として硫黄酸化物が生成する。酸化レニウム及び硫黄酸化物はガス化して焙焼炉から排出する。焙焼残渣中に亜鉛及びビスマスの少なくとも一方が含まれる場合、これらは焙焼残渣中に回収することが好ましい。
その後、ガス化した酸化レニウムに随伴する硫黄酸化物をガス状態に保ちながら酸化レニウムを冷却して固化し、次いで固気分離することにより酸化レニウムの純度を高める。所定の冷却場所(配管内でも出入口のある容器内でもよい。)で冷却して固化させることが作業効率の向上の点で望ましい。このとき、随伴してくる硫黄酸化物は沸点の違いによりそのまま気体として冷却場所を通り抜けていくので、固気分離によって、酸化レニウムの純度が向上する。コンタミ防止の観点から、固化した酸化レニウムはレニウム酸に不溶性の材料、例えば、石英又はガラス上に回収するのが好ましく、内壁の材質にこれらの材料を用いた配管内や容器内に回収することができる。固気分離の際、レニウムの回収率を上げるためにフィルターを設置しても良い。冷却は、自然放冷、熱交換による方法等が挙げられるが、装置の簡略化の理由により自然放冷の方法を実施することが好ましい。
工程3において、固化した酸化レニウムを水中に溶解させるか、又は、固化した酸化レニウムを加熱してガス化した後に水中に溶解させることで、過レニウム酸水溶液を得る。酸化レニウムは以下の反応式に従って過レニウム酸に転換すると考えられる。
Re2O7(s又はg)+H2O(l)→2HReO4(l)・・・(式2)
酸化レニウムは容易に水に解けるが、あまり水溶液中の濃度が高いと反応効率が落ちると考えられる。一方、濃度が低すぎると水使用量が増え、操業時のハンドリング性が悪化し、その後に濃縮工程が必要となる。そこで、酸化レニウムの水への投入量は50〜500g/Lが好ましく、150〜250g/Lがより好ましい。
焙焼時間はキルン炉内の雰囲気温度が所定の温度に到達してから冷却を開始するまでの時間である。酸素当量は、粗硫化レニウムに含まれるレニウム及び硫黄がRe2S7であるか、又は酸化物以外の形態で存在すると仮定し、全てのレニウムがRe2O7まで、及び全ての硫黄がSO3まで反応するまでの理論酸素当量を1として算出した。
その結果、キルン炉雰囲気温度が100℃以上200℃未満のときはReのガス化率は10%以上20%未満程度であり、キルン炉雰囲気温度が200℃以上のときは20%以上となり、キルン炉雰囲気温度が350℃以上のときは40%以上となった。Sのガス化率は、キルン炉雰囲気温度が100℃以上で10%以上であり、300℃以上で80%以上であった。そのため、Sの後工程における分離が重要であることが確認された。
なお、Zn及びBiのガス化率については、キルン炉雰囲気温度が600℃未満においては実質的に0%であった。
11 試料
12 試料置場
13 反応管
14 反応管保温部
15 スクラバー
16 空気
17 排気
18 酸化レニウム
Claims (7)
- 1)硫化レニウムに対して酸素含有気体の存在下で焙焼を行い、ガス化した酸化レニウムを回収する工程と、
2)ガス化した酸化レニウムに随伴する硫黄酸化物をガス状態に保ちながら酸化レニウムをSO 2 の沸点以上の温度に冷却して固化し、次いで固気分離することにより酸化レニウムの純度を高める工程と、
3)固化した酸化レニウムを水中に溶解させるか、又は、固化した酸化レニウムを加熱してガス化した後に水中に溶解させることで、過レニウム酸水溶液を得る工程と、
を含む過レニウム酸水溶液の製造方法。 - 1)亜鉛及びビスマスの少なくとも一方を含有する硫化レニウムに対して酸素含有気体の存在下で焙焼を行い、亜鉛及びビスマスの少なくとも一方を焙焼残渣として分離し、ガス化した酸化レニウムを回収する工程と、
2)ガス化した酸化レニウムに随伴する硫黄酸化物をガス状態に保ちながら酸化レニウムをSO 2 の沸点以上の温度に冷却して固化し、次いで固気分離することにより酸化レニウムの純度を高める工程と、
3)固化した酸化レニウムを水中に溶解させるか、又は、固化した酸化レニウムを加熱してガス化した後に水中に溶解させることで、過レニウム酸水溶液を得る工程と、
を含む過レニウム酸水溶液の製造方法。 - 焙焼が200〜600℃の炉内雰囲気温度で行われる請求項1又は2に記載の過レニウム酸水溶液の製造方法。
- 酸素含有気体は100℃以上に予熱されている請求項1〜3の何れか一項に記載の過レニウム酸水溶液の製造方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の過レニウム酸水溶液の製造方法によって得られた過レニウム酸水溶液を原料として、過レニウム酸カリウムを製造する方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の過レニウム酸水溶液の製造方法によって得られた過レニウム酸水溶液を原料として、過レニウム酸アンモニウムを製造する方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の過レニウム酸水溶液の製造方法によって得られた過レニウム酸水溶液を原料として、レニウムメタルを製造する方法。
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