CN110042235B - 一种分离金的萃取剂及萃取方法 - Google Patents

一种分离金的萃取剂及萃取方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于贵金属分离技术领域，涉及一种分离金的萃取剂及萃取方法。萃取剂为双子型吡咯烷离子液体，本发明所述萃取剂结构简单，合成过程简便，且具有很好的稳定性。该萃取剂对金具有很好的萃取分离效果，且能实现金与其他金属之间的分离，在选择性萃取实验中，金的萃取率能达到99%，而其他金属只有不到10%的萃取率。本发明所提供的萃取分离方法受水相中盐酸浓度的影响较小，且在不同的酸度下均有很好的萃金效果。

Description

一种分离金的萃取剂及萃取方法
技术领域
本发明属于贵金属分离技术领域，涉及一种分离金的萃取剂及萃取方法。
背景技术
金作为一种重要的贵金属资源，具有很多独特的物理化学性质，因此，金常常用于航空航天航海、石油化工石油化工、电子工业等领域，在国民经济中占有重要地位。而且，随着现代科技社会的不断发展，金的应用领域更为广泛。但自然界中金的资源较为稀少，主要存在于矿石之中，因此，对金的开发利用及在二次资源中回收是减轻金属需求压力的重要方法，且越来越受到广泛关注。
目前对于金的萃取分离主要通过溶剂萃取的方式，溶剂萃取具有过程简单，操作简便，分离效果好，易于连续化生产的优点。选择用于金的萃取剂主要为酰胺衍生物，环芳烃衍生物以及含硫萃取剂等，将其构筑成溶剂萃取体系，对金具有很好的萃取效果，但也存在酸度影响较大，萃取剂选择性较差的缺点，对其应用范围产生了很大的限制。
发明内容
本发明针对传统贵金属金萃取分离过程中存在的问题提出一种新型的分离金的萃取剂及萃取方法。
为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：
一种分离金的萃取剂,所述萃取剂为双子型吡咯烷离子液体,其结构式如下:
Figure 376810DEST_PATH_IMAGE001
,其中,R1和R2为取代烷基。
作为进一步优选方案,所述R1和R2为相同基团。
作为进一步优选方案,所述R1和R2为C6-C10的直链烷基。
利用上述萃取剂分离金的方法，包括如下步骤：
（1）将所述萃取剂溶解于有机溶剂中构成有机相；
（2）取含金和/或其他金属离子的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，构成水相；本发明所使用的金属母液，为含金和/或其他金属离子的盐酸溶液。
（3）将有机相和水相混合，使金(Ⅲ)被萃取至有机相。
作为进一步优选方案,所述步骤（1）有机相为三氯甲烷，萃取剂浓度为2.5-3.0mmol/L。
作为进一步优选方案,所述步骤（2）水相中盐酸浓度为0.1-3.0mol/L。
作为进一步优选方案,所述步骤（3）萃取温度，优选为25℃-45℃，萃取时间优选为20min。
作为进一步优选方案,所述步骤（3）有机相与水相的体积比为1:(3-7)。
本发明涉及双子型吡咯烷离子液体在金萃取中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1. 本发明所述萃取剂结构简单，合成过程简便，且具有很好的稳定性。
2.该萃取剂对金具有很好的萃取性能及萃取选择性，金的萃取率能达到99%，而其他金属只有不到10%的萃取率。
3.本发明所提供的萃取分离方法受水相中盐酸浓度的影响较小，且在不同的酸度下均有很好的萃金效果。
附图说明
图1 盐酸浓度对萃取剂[Cn-6-CnPyr]Br2萃金(Ⅲ)的影响。
横坐标为盐酸浓度，纵坐标为金萃取率。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例所使用的金属母液，为含金和/或其他金属离子的盐酸溶液。
萃取分离过程完成后，萃取液中金属浓度通过ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）测定，所用到的萃取率的计算公式如下
Figure 275496DEST_PATH_IMAGE002
其中，Cin和Ceq (mol/L) 分别表示萃取前后水相中金的浓度。
下面实施例所用到的试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
1.[C6-6-C6Pyr]Br2的合成
在50mL圆底烧瓶中加入0.025mol吡咯烷，0.052molNaOH以及35mL二甲基亚砜，在室温下搅拌2小时，在此溶液中再加入0.020mol溴己烷，所得混合物继续在室温下搅拌10小时，将反应完成后所得溶液加入35mL三氯甲烷中，用去离子水洗涤3次，用旋转蒸发仪将三氯甲烷于40℃下旋出，产物在55℃真空干燥箱中干燥12小时，得淡黄色液体N-己基吡咯烷。随后，在50mL圆底烧瓶中加入0.015molN-己基吡咯烷和0.005mol 1,6-二溴己烷以及20mL异丙醇，在84℃下回流搅拌24小时，溶液变为淡黄色，用旋转蒸发仪将异丙醇于40℃下旋出，产物用乙酸乙酯洗涤，并在在真空干燥箱中55℃干燥12小时，得到萃取剂[C6-6-C6Pyr]Br2。
2.金的萃取过程
配制有机相：将上述合成的萃取剂溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度分别为2.5mmol/L，3.0 mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，配制成金(Ⅲ)浓度为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度为0.1mol/L。
将有机相与水相按照体积比为1:5的比例混合，25℃下萃取20min，萃取过程中进行机械震荡，使得水相和有机相充分接触（下同），萃取完成后，计算金(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程中， 2.5mmol/L，3.0mmol/L的萃取剂浓度下，金(Ⅲ)的萃取率分别为99.4%，99.5%。
实施例2
1.[C8-6-C8Pyr]Br2的合成
在50mL圆底烧瓶中加入0.025mol吡咯烷，0.052mol NaOH以及35mL二甲基亚砜，在室温下搅拌2小时，在此溶液中再加入0.020mol溴辛烷，所得混合物继续在室温下搅拌10小时，将反应完成后所得溶液加入35mL三氯甲烷中，用去离子水洗涤3次，用旋转蒸发仪将三氯甲烷于40℃下旋出，产物在55℃真空干燥箱中干燥12小时，得淡黄色液体N-己基吡咯烷。随后，在50mL圆底烧瓶中加入0.015mol N-辛基吡咯烷和0.005mol 1,6-二溴己烷以及20mL异丙醇，在84℃下回流搅拌24小时，溶液变为淡黄色，用旋转蒸发仪将异丙醇于40℃下旋出，产物用乙酸乙酯洗涤，并在在真空干燥箱中55℃干燥12小时，得到萃取剂[C8-6-C8Pyr]Br2。
2.金的萃取过程
配制有机相：将上述合成的萃取剂溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度分别为2.5mmol/L，3.0 mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，配制成金浓度为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度为0.1mol/L。
将有机相与水相按照体积比为1:5的比例混合，进行金(Ⅲ)的萃取，萃取完成后，计算金(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程中， 2.5mmol/L，3.0mmol/L的萃取剂浓度下，金(Ⅲ)的萃取率均为99.7%。
实施例3
1.[C10-6-C10Pyr]Br2的合成
在50mL圆底烧瓶中加入0.025mol吡咯烷，0.052mol NaOH以及35mL二甲基亚砜，在室温下搅拌2小时，在此溶液中再加入0.020mol溴癸烷，所得混合物继续在室温下搅拌10小时，将反应完成后所得溶液加入35mL三氯甲烷中，用去离子水洗涤3次，用旋转蒸发仪将三氯甲烷于40℃下旋出，产物在55℃真空干燥箱中干燥12小时，得淡黄色液体N-己基吡咯烷。随后，在50mL圆底烧瓶中加入0.015mol N-癸基吡咯烷和0.005mol 1,6-二溴己烷以及20mL异丙醇，在84℃下回流搅拌24小时，溶液变为淡黄色，用旋转蒸发仪将异丙醇于40℃下旋出，产物用乙酸乙酯洗涤，并在在真空干燥箱中55℃干燥12小时，得到萃取剂[C10-6-C10Pyr]Br2。
2.金的萃取过程
配制有机相：将上述合成的萃取剂溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度分别为2.5mmol/L，3.0 mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，配制成金浓度为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度为0.1mol/L。
将有机相与水相按照体积比为1:5的比例混合，进行金(Ⅲ)的萃取，萃取完成后，计算金(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程中， 2.5mmol/L，3.0mmol/L的萃取剂浓度下，金(Ⅲ)的萃取率分别为99.8%，99.5%。
实施例4
1. [C6-6-C6Pyr]Br2的合成
本实施例中离子液体的合成方法具体参照实施例1。
2.金的萃取过程
配制有机相：将上述合成的萃取剂溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度为2.5mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)的母液，加入不同量的盐酸并用去离子水稀释，配制成金(Ⅲ)浓度为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度为0.1mol/L。
将有机相与水相按照体积比为1:5的比例混合，在25℃，35℃，45℃下分别萃取进行金(Ⅲ)的萃取，萃取完成后，计算金(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程中，不同温度条件下，金(Ⅲ)的萃取率如表1。随着温度升高，金(Ⅲ)的萃取率稍有降低，但仍然处于较高的水平。
表1 温度不同时[C6-6-C6Pyr]Br2对金(Ⅲ)的萃取率
Figure 985963DEST_PATH_IMAGE003
实施例5
1. [C6-6-C6Pyr]Br2的合成
本实施例中离子液体的合成方法具体参照实施例1。
2.金的萃取过程
配制有机相：将上述合成的萃取剂溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度为2.5mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)的母液，加入不同量的盐酸并用去离子水稀释，配制成金(Ⅲ)浓度为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度从0.1mol/L增加到3.0mol/L。
将有机相与水相按照体积比为1:5的比例混合，进行金(Ⅲ)的萃取，萃取完成后，计算金(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程中，不同盐酸浓度下，金(Ⅲ)的萃取率如图1。
实施例6
1. [C8-6-C8Pyr]Br2的合成
本实施例中离子液体的合成方法具体参照实施例1。
2.金的萃取过程
配制有机相：将上述合成的萃取剂溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度为2.5mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)的母液，加入不同量的盐酸并用去离子水稀释，配制成金(Ⅲ)浓度为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度从0.1mol/L增加到3.0mol/L。
将有机相与水相按照体积比为1:5的比例混合，进行金(Ⅲ)的萃取，萃取完成后，计算金(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程中，不同盐酸浓度下，金(Ⅲ)的萃取率如图1。
实施例7
1. [C10-6-C10Pyr]Br2的合成
本实施例中离子液体的合成方法具体参照实施例3。
2.金的萃取过程
配制有机相：将上述合成的萃取剂溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度为2.5mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)的母液，加入不同量的盐酸并用去离子水稀释，配制成金(Ⅲ)浓度为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度从0.1mol/L增加到3.0mol/L。
将有机相与水相按照体积比为1:5的比例混合，进行金(Ⅲ)的萃取，萃取完成后，计算金(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程中，不同盐酸浓度下，金(Ⅲ)的萃取率如图1。
通过图1可知，水相中盐酸浓度在0.1mol/L-3.0mol/L的范围内，三种萃取剂均对金具有很好的萃取性能，萃取率超过98%，即[Cn-6-CnPyr]Br2参与构筑的溶剂萃取体系对金的萃取受酸度影响很小。
实施例8
1. [Cn-6-CnPyr]Br2的合成
本实施例中离子液体的合成方法具体参照实施例1-3。
2.萃取过程
配制有机相：将实施例1-3中合成的萃取剂分别溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度为2.5mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，配制成金(Ⅲ)浓度为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度为0.1mol/L。
将有机相与水相按照体积比分别为1:3，1:5，1:7的比例混合，进行金(Ⅲ)的萃取，萃取完成后，计算金(Ⅲ)的萃取率。
上述萃取分离过程中，金(Ⅲ)的萃取率见表2。
当有机相与水相的体积比为1:3，1:5，1:7时，[Cn-6-CnPyr]Br2对金(Ⅲ)的萃取率均高于98%。
表2 有机相与水相体积比不同时[Cn-6-CnPyr]Br2对金(Ⅲ)的萃取率
Figure 526666DEST_PATH_IMAGE004
实施例9
本实施例将萃取剂对其他金属的萃取率进行研究统计。
1. [Cn-6-CnPyr]Br2的合成
本实施例中离子液体的合成方法具体参照实施例1-3。
2.萃取过程
配制有机相：将实施例1-3中合成的萃取剂分别溶于三氯甲烷构成有机相，萃取剂的浓度为2.5mmol/L。
配制水相：取含金(Ⅲ)和其他金属（Mn(Ⅱ)，Fe(Ⅲ)，Cu(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Sn(Ⅳ)，Co(Ⅱ)）的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，配制成金属浓度均为0.8mmol/L的水相，水相盐酸浓度为0.1mol/L。
将有机相与水相按照体积比为1:5的比例混合，进行金(Ⅲ)的萃取，萃取完成后，计算各金属的萃取率。
上述萃取分离过程中，各金属的萃取率见表3。三种萃取剂对金(Ⅲ)均具有很高的萃取率，而对于其他金属（Mn(Ⅱ)，Fe(Ⅲ)，Cu(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Sn(Ⅳ)，Co(Ⅱ)）的萃取率均不超过10%，因此，[Cn-6-CnPyr]Br2构筑的溶剂萃取体系对金有很好的萃取选择性。
表3 萃取剂对各金属萃取率统计结果
Figure 638978DEST_PATH_IMAGE005
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种分离金的方法,其特征在于,采用的萃取剂为双子型吡咯烷离子液体,其结构式如下:
Figure 76271DEST_PATH_IMAGE001
；
包括如下步骤：
（1）将所述萃取剂溶解于有机溶剂中构成有机相；
（2）取含金(Ⅲ)的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，构成水相；
（3）将有机相和水相混合，使金(Ⅲ)被萃取至有机相；
所述步骤（1）中的有机溶剂为三氯甲烷，萃取剂浓度为2.5-3.0mmol/L；
所述R1和R2为C6-C10的直链烷基。
2.根据权利要求1所述分离金的方法,其特征在于,所述R1和R2为相同基团。
3.根据权利要求1所述分离金的方法，其特征在于，所述步骤（2）水相中盐酸浓度为0.1-3.0mol/L。
4.根据权利要求1所述分离金的方法，其特征在于，所述步骤（3）萃取温度为25℃-45℃，萃取时间为20min。
5.根据权利要求1所述分离金的方法，其特征在于，所述步骤（3）有机相与水相的体积比为1:(3-7)。
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