CN112609073B - 一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种稀土萃取复合材料的制备方法，首先将硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液混合，缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，加入氧化锆粉体搅拌均匀、静置、离心、烘干，得到锰锆化合物；将锰锆化合物与3‑苯氧基丙酸混合，得到3‑苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；将三亚乙基四胺与N‑正丁基二乙酰亚胺混合搅拌，得到改性N‑正丁基二乙酰亚胺；将改性N‑正丁基二乙酰亚胺与上述3‑苯氧基丙酸锰锆化合物复合物混合搅拌均匀，形成目标产物稀土萃取材料；本发明还提供上述稀土萃取复合材料在稀土萃取领域中的应用。本发明工艺简单，生产成本低，可有效提高萃取率，进而提高了稀土提取过程中资源利用率，操作简单，实用性强，适于工业化生产，可广泛应用于稀土元素的提取领域。

Description

一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于稀土萃取材料技术领域，具体涉及一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用。
背景技术
稀土元素又称稀土金属，指的是镧系元素和钪、钇共17种金属元素的总称。是一种重要的、不可再生的稀缺性战略资源，特别是高新技术工业的重要原料，已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。我国是世界稀土资源储量最大的国家，稀土元素在当今各领域的应用日趋广泛，但是因为不同稀土元素的性质十分相似，所以稀土元素的分离效率仍然不高。CN202010070291.7公开了一种从海洋稀土硫酸浸出液中萃取钇的方法及萃取有机相，涉及湿法冶金技术领域。萃取有机相包括10-20％的酸性磷型萃取剂、15-30％的TBP、20-30％的离子缔合型萃取剂和20-55％的磺化煤油，通过酸性磷型萃取剂、TBP、离子缔合型萃取剂和磺化煤油混合萃取有机相在高酸度硫酸溶液中对Y3+的选择性协同萃取作用，实现从海洋稀土硫酸浸出液中直接萃取回收钇。然而，上述方法所制备的萃取材料萃取率较低，导致稀土提取过程中资源利用率较低。因此，设计一种新型稀土萃取剂来提高稀土萃取率，提高资源利用率，降低环境污染是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用。
本发明采用以下技术方案：
一种萃取用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、锰锆化合物的制备：
将硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，静置10~12h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干，得到锰锆化合物；
S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：
将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；
S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：
将正丁胺、三氯甲烷及三乙胺均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入乙酰氯溶液，得到反应液；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用浓度为15%的碳酸钠溶液清洗，然后用浓度为15%的盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；
S4、萃取用复合材料的制备：
将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料。
进一步的，S1中，硫酸锰溶液浓度为0.3mol/L，氢氧化钠溶液浓度为15%，(NH4)2S2O8水溶液浓度为0.3mol/L；硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液、(NH4)2S2O8水溶液与氧化锆粉体的重量比为10：4：5：（0.02~0.05）。
进一步的，S2中，3-苯氧基丙酸与锰锆化合物重量比为 20:（0.3~0.05）。
进一步的，S3中，三氯甲烷、正丁胺及三乙胺的体积比为10：（0.7~0.8）：4。
进一步的，S3中，乙酰氯溶液浓度为0. 2mol/L，加入时长为2~3 h；乙酰氯与三氯甲烷的体积比为1：（0.2-0.3）。
进一步的，S3中，三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺的重量比为（0.02~0.05）：25。
进一步的，S4中，3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N-正丁基二乙酰亚胺的重量比为（0.20~0.40）: 3.9，优选为（0.25~0.35）: 3.9。
本发明还提供一种稀土萃取复合材料，根据以上所述的制备方法制备而成。
本发明还提供上述制备方法所制备的稀土萃取复合材料在稀土萃取领域中的应用。
本发明的有益效果：
（1）本发明将3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N-正丁基二乙酰亚胺混合制备得到萃取用复合材料，通过引入氧化锆粉体，可促使锰氧化物形成层状结构，并协助吸收氢离子，提高酸性萃取剂对稀土元素钇的吸收率；3-苯氧基丙酸可将锰锆化合物带入改性N-正丁基二乙酰亚胺，提高油溶性，同时促进N-正丁基二乙酰亚胺在锰氧化物插层，提高萃取剂的持续作用能力；
（2）本发明在N-正丁基二乙酰亚胺中加入三亚乙基四胺进行改性，可增加功能基，提高N-正丁基二乙酰亚胺捕捉稀土的取向性及萃取容量；
（3）本发明引入无机物(锰锆化合物)，可大大降低有机溶剂挥发，降低分离操作的复杂程度；
（4）本发明原料易得，来源广，生产成本低，制作方便，工艺简单，效果显著，也适用于其它稀土元素的提取，适于工业化生产。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种萃取用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、锰锆化合物的制备：
将浓度为0.3mol/L的硫酸锰溶液与浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入浓度为0.3mol/L 的(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，其中，硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液、(NH4)2S2O8水溶液与氧化锆粉体的重量比为10：4：5：0.02，静置11h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干，得到锰锆化合物；
S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：
将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物按照重量比为 20:0.3混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；
S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：
将三氯甲烷、正丁胺及三乙胺按照体积比为10：0.7：4均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入浓度为0. 2mol/L的乙酰氯溶液，加入时长为2~3 h，得到反应液，其中，乙酰氯与三氯甲烷的体积比为1：0.2；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用浓度为15%的碳酸钠溶液清洗，然后用浓度为15%的盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺按照重量比为0.04：25混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；
S4、萃取用复合材料的制备：
将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料；其中，3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N- 正丁基二乙酰亚胺的重量比为0.25:3.9。
实施例2
一种萃取用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、锰锆化合物的制备：
将浓度为0.3mol/L的硫酸锰溶液与浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入浓度为0.3mol/L 的(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，其中，硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液、(NH4)2S2O8水溶液与氧化锆粉体的重量比为10：4：5：0.04，静置12h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干，得到锰锆化合物；
S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：
将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物按照重量比为 20:0.1混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；
S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：
将三氯甲烷、正丁胺及三乙胺按照体积比为10：0.8：4均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入浓度为0. 2mol/L的乙酰氯溶液，加入时长为2~3 h，得到反应液，其中，乙酰氯与三氯甲烷的体积比为1：0.3；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用浓度为15%的碳酸钠溶液清洗，然后用浓度为15%的盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺按照重量比为0.03：25混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；
S4、萃取用复合材料的制备：
将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料；其中，3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N- 正丁基二乙酰亚胺的重量比为0.3:3.9。
实施例3
一种萃取用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、锰锆化合物的制备：
将浓度为0.3mol/L的硫酸锰溶液与浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入浓度为0.3mol/L 的(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，其中，硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液、(NH4)2S2O8水溶液与氧化锆粉体的重量比为10：4：5：0.03，静置10h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干，得到锰锆化合物；
S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：
将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物按照重量比为 20:0.2混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；
S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：
将三氯甲烷、正丁胺及三乙胺按照体积比为10：0.75：4均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入浓度为0. 2mol/L的乙酰氯溶液，加入时长为2~3 h，得到反应液，其中，乙酰氯与三氯甲烷的体积比为1：0.25；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用浓度为15%的碳酸钠溶液清洗，然后用浓度为15%的盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺按照重量比为0.05：25混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；
S4、萃取用复合材料的制备：
将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料；其中，3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N- 正丁基二乙酰亚胺的重量比为0.35:3.9。
实施例4
一种萃取用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、锰锆化合物的制备：
将浓度为0.3mol/L的硫酸锰溶液与浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入浓度为0.3mol/L 的(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，其中，硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液、(NH4)2S2O8水溶液与氧化锆粉体的重量比为10：4：5：0.02，静置10h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干，得到锰锆化合物；
S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：
将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物按照重量比为 20:0.05混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；
S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：
将三氯甲烷、正丁胺及三乙胺按照体积比为10：0.7：4均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入浓度为0. 2mol/L的乙酰氯溶液，加入时长为2~3 h，得到反应液，其中，乙酰氯与三氯甲烷的体积比为1：0.2；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用浓度为15%的碳酸钠溶液清洗，然后用浓度为15%的盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺按照重量比为0.02：25混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；
S4、萃取用复合材料的制备：
将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料；其中，3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N- 正丁基二乙酰亚胺的重量比为0.2:3.9。
实施例5
一种萃取用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、锰锆化合物的制备：
将浓度为0.3mol/L的硫酸锰溶液与浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入浓度为0.3mol/L 的(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，其中，硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液、(NH4)2S2O8水溶液与氧化锆粉体的重量比为10：4：5：0.05，静置12h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干，得到锰锆化合物；
S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：
将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物按照重量比为 20:0.2混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；
S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：
将三氯甲烷、正丁胺及三乙胺按照体积比为10：0.8：4均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入浓度为0. 2mol/L的乙酰氯溶液，加入时长为2~3 h，得到反应液，其中，乙酰氯与三氯甲烷的体积比为1：0.3；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用浓度为15%的碳酸钠溶液清洗，然后用浓度为15%的盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺按照重量比为0.05：25混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；
S4、萃取用复合材料的制备：
将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料；其中，3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N- 正丁基二乙酰亚胺的重量比为0.4:3.9。
萃取效果试验：
制备含有Y3+的溶液为原料液，Y3+的浓度为 74mg/L。
将本发明实施例1~5所制备的萃取剂与与磺化煤油按质量比1:（0.7~0.9）混合，形成萃取液。
将萃取液与原料液按萃取相比O/A为2:1进行1级萃取，萃取时间为5min，得到含钇的负载有机相和除钇后的萃余液水相，测定水相稀土Y3+的浓度，本发明实施例1~5所制备的萃取剂分离Y3+的萃取率为见表1。
表1-萃取试验测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
萃取率% 88.2 89.9 88.8 86.3 87.8
由表1可以看出，采用本发明方法所制备的稀土萃取复合材料，萃取率可达89.9%，显著高于现有技术（CN201910648565.3）的萃取材料的萃取率（81.09%），因此，采用本发明方法可有效提高萃取率，进而提高了稀土提取过程中资源利用率，操作简单，效果好，可广泛用于稀土元素的提取领域。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、锰锆化合物的制备：
将硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，静置10~12h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干，得到锰锆化合物；
S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：
将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；
S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：
将正丁胺、三氯甲烷及三乙胺均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入乙酰氯溶液，得到反应液；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用碳酸钠溶液清洗，然后用盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；
将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；
S4、萃取用复合材料的制备：
将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料。
2.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，硫酸锰溶液浓度为0.3mol/L，氢氧化钠溶液浓度为15%，(NH4)2S2O8水溶液浓度为0.3mol/L；硫酸锰溶液、氢氧化钠溶液、(NH4)2S2O8水溶液与氧化锆粉体的重量比为10：4：5：（0.02~0.05）。
3.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，3-苯氧基丙酸与锰锆化合物重量比为 20:（0.3~0.05）。
4.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，三氯甲烷、正丁胺及三乙胺的体积比为10：（0.7~0.8）：4。
5.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，乙酰氯溶液浓度为0. 2mol/L，加入时长为2~3 h；乙酰氯与三氯甲烷的体积比为1：（0.2-0.3）。
6.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺的重量比为（0.02~0.05）：25。
7.根据权利要求1所述的稀土萃取复合材料的制备方法，其特征在于，S4中，3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与改性N-正丁基二乙酰亚胺的重量比为（0.20~0.40）: 3.9。
8.一种稀土萃取复合材料，其特征在于，根据权利要求1~7任意一项所述的制备方法制备而成。
9.权利要求1~7任意一项制备方法所制备的稀土萃取复合材料在稀土萃取领域中的应用。
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