CN109022837A - 基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法 - Google Patents

基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，包括步骤：将有机相和氯化稀土水溶液混合，搅拌后静置，得到第一微乳液；将有机相和草酸水溶液混合，搅拌后静置，得到第二微乳液；将第一微乳液和第二微乳液混合，搅拌后静置，至草酸稀土全部沉淀完成。本发明依据非皂化的酸性萃取剂与碱性萃取剂组成的新型萃取剂进行萃取分离稀土元素时产生的乳化现象，通过调控乳化物成为反相微乳液，制备棒状草酸稀土粉末，该方法制备的棒状草酸稀土粉末粒径较小且分布窄，分散性好，同时由于从负载稀土的有机相中直接沉淀得到草酸稀土，简化了工艺流程，降低了试剂消耗并减少了环境污染。

Description

基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法
技术领域
本发明涉及制备棒状草酸稀土粉末的方法，具体涉及一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法。
背景技术
现行的稀土分离工艺中常用的萃取剂多为二(2-乙基己基磷酸)(下文称为P204)或2-乙基己基膦酸单乙基己基脂(称为P507)等酸性磷型萃取剂，由于酸性磷型萃取剂随着萃取过程(见反应1)的进行，萃取剂中的氢离子与稀土离子发生置换，因此稀土溶液中氢离子浓度不断升高，酸性磷型萃取剂萃取金属离子的能力随水溶液中的酸度增加而显著降低，从而影响稀土分离的效果。
RE3+ 水+3HA有＝REA3有+3H+ 水(1)；式中：RE-稀土元素；HA有-酸性磷型萃取剂；MAn有-萃合物；H-氢元素。
为了减小萃取时萃取剂中氢离子对稀土萃取分离的影响，本课题组发明了非皂化萃取分离稀土元素的方法(专利号：ZL201510030775.8)，该发明采用非皂化的酸性萃取剂与碱性萃取剂按一定比例混合后形成新型协同萃取剂，使用该新型萃取剂进行萃取分离稀土元素。但是在实际生产过程的中发现，采用该新型萃取剂在萃取分离稀土元素时会产生大量的乳化物(即第三相)，这个研究结果与其他学者的结论一致(邓声华.P507—N235体系稀土无皂化萃取分离关键技术[D].赣州：江西理工大学，2012.)。萃取分离稀土元素的过程中产生的乳化物会导致水相和有机相不易分离，影响萃取分离稀土的效率，严重时会影响萃取分离效果甚至完全停产，导致经济损失。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，依据非皂化的酸性萃取剂与碱性萃取剂组成的新型萃取剂进行萃取分离稀土元素时产生的乳化现象，通过调控乳化物成为反相微乳液，制备棒状草酸稀土粉末，该方法制备的棒状草酸稀土粉末粒径较小且分布窄，分散性好，同时由于从负载稀土的有机相中直接沉淀得到草酸稀土，简化了工艺流程，降低了试剂消耗并减少了环境污染。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明提供了一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，包括步骤：S1：将有机相和氯化稀土水溶液混合，搅拌后静置，得到第一微乳液；S2：将有机相和草酸水溶液混合，搅拌后静置，得到第二微乳液；S3：将第一微乳液和第二微乳液混合，搅拌后静置，至草酸稀土全部沉淀完成。需要说明的是，氯化稀土水溶液是含镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪稀土元素中的一种或两种以上的氯化物水溶液。
S1和S2中，有机相是将萃取剂和稀释剂按(1-2)：(1-3)的体积比混合而成；萃取剂是将碱性萃取剂和酸性萃取剂按(3-6)：(7-4)的摩尔比混合而成；其中，酸性萃取剂选自P204、P507和环烷酸中的一种或多种的混合物；碱性萃取剂选自N1923和N235中的一种或两种的混合物；稀释剂选自磺化煤油和四氯化碳中的一种或两种的混合物。
S1中，有机相和氯化稀土水溶液的体积比为(3-1)：(1-3)，氯化稀土水溶液的浓度按REO计为10-300g/L，氯化稀土水溶液的pH值为0-4.5；搅拌的时间为10-15分钟，静置的时间为10分钟。
S1中，第一微乳液的粘度为0.018-0.98Pa·S。
S2中，有机相和草酸水溶液的体积比为(3-1)：(1-3)，草酸水溶液的浓度为0.1-1.0mol/L；搅拌的时间为10-15分钟，静置的时间为10分钟。
S2中，第二微乳液的粘度为0.017-0.18Pa·S。
S3中，第一微乳液和第二微乳液的体积比为(4-1)：(1-4)；搅拌的时间为2-3小时，静置的时间为4-5小时。
S3中，还包括将得到的草酸稀土沉淀进行烘干的步骤；烘干的温度为70℃，烘干的时间为20-30分钟；优选地，在烘干之前，还包括将得到的草酸稀土沉淀进行洗涤的过程，洗涤是采用无水乙醇和水分别进行洗涤；进一步优选地，加入无水乙醇洗涤5次，用于除去沉淀中残留的有机物，再用中性水洗涤3次，除去过量的草酸溶液和无水乙醇。
S3中，还包括将沉淀完成后的有机相用水洗涤的步骤，洗涤后的有机相可重复用于S1和S2中。
本发明还保护根据上述方法制备得到的棒状草酸稀土粉末。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)申请人在调控乳化物的过程中发现，采用非皂化的酸性萃取剂与碱性萃取剂组成的新型萃取剂萃取分离稀土元素时产生的乳化物通过调控可以成为反相微乳液，微乳液法根据体系中油水比例及其微观结构，可以将微乳液分为3种，即正相(O/W)微乳液、反相(W/O)微乳液和中间态的双连续相微乳液；本发明中用来制备棒状草酸稀土的两种微乳液均为W/O型体系，该体系的水核是一个反应器，W/O微乳液中微小的“水池”被油相所包围而形成大小和形状可控制的微乳颗粒，在此空间(微反应器)可以进行化学反应，因此本发明利用该过程中出现的乳化现象制备反相微乳液，从而达到制备棒状草酸稀土粉末的目的；同时由于从负载稀土的有机相中直接沉淀得到草酸稀土，该方法简化了工艺流程，降低了试剂消耗并减少了环境污染；(2)本发明制备的棒状草酸稀土粉末粒径较小且分布窄，分散性好。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备得到的草酸铈的透射电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，包括步骤：
S1：将有机相和浓度按REO计为10-300g/L pH值为0-4.5的氯化稀土水溶液按(3-1)：(1-3)的体积比混合，搅拌10-15分钟后静置10分钟，得到粘度为0.018-0.98Pa·S的第一微乳液；
S2：将有机相和浓度为0.1-1.0mol/L的草酸水溶液按浓度为0.1-1.0mol/L的体积比混合，搅拌10-15分钟后静置10分钟，得到粘度为0.017-0.18Pa·S的第二微乳液；
S3：将第一微乳液和第二微乳液按(4-1)：(1-4)的体积比混合，搅拌2-3小时后静置4-5小时，至草酸稀土全部沉淀完成；
S4：将草酸稀土沉淀在真空烘干箱中70℃烘干20-30分钟，得到纯净的草酸稀土粉末；优选地，在烘干之前，还包括将得到的草酸稀土沉淀进行洗涤的过程，洗涤是采用无水乙醇和水分别进行洗涤；
其中，S1和S2中，有机相是将萃取剂和稀释剂按(1-2)：(1-3)的体积比混合而成；萃取剂是将碱性萃取剂和酸性萃取剂按(3-6)：(7-4)的摩尔比混合而成；酸性萃取剂选自P204、P507和环烷酸中的一种或多种的混合物；碱性萃取剂选自N1923和N235中的一种或两种的混合物；稀释剂选自磺化煤油和四氯化碳中的一种或两种的混合物。
在本发明的进一步实施方式中，还包括将沉淀完成后的有机相用水洗涤的步骤，洗涤后的有机相可重复用于S1和S2中。
下面结合具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，具体如下。
氯化稀土溶液中稀土元素的总浓度REO＝200g/L，其中的稀土元素配分以氧化物计，每个稀土元素质量与总稀土元素氧化物REO质量之比的百分数为：La2O3/REO＝26.75％；CeO2/REO＝50.00％；Pr6O11＝5.50％/REO；Nd2O3/REO＝15.50％；中重稀土(以氧化物计)/REO＝2.25％，调节稀土溶液的pH为2.2。
P507和N235按3:7的摩尔比混合后，得到萃取剂；将萃取剂与磺化煤油按照体积比为1:1混合成有机相，该有机相与稀土氯化溶液用分馏萃取方式进行Nd/Sm分组，采用21级萃取，15级洗涤，8级反萃，相比(单位L/min)：有机相:稀土溶液:洗液＝2.6:1:0.51；洗涤段采用3N的盐酸洗涤，该过程中搅拌12分钟，静置10分钟，萃取分离完成后，负载重稀土的有机相为第一微乳液，其粘度为0.018Pa·S。
P507和N235按3:7的摩尔比混合后，得到萃取剂；将萃取剂与磺化煤油按照体积比为1:1混合成有机相，该有机相与与浓度为0.5mol/L的草酸溶液混合后搅拌12分钟，静置10分钟后形成第二微乳液，粘度为0.18Pa·S。
萃取完成后在有机相的出口处(即第一微乳液的出口)将第二微乳液倒入萃取槽中搅拌2.5小时，静置4.5小时，重稀土的草酸盐全部沉淀完成后，烘干得到重稀土草酸盐粉末。
经上述Nd/Sm分组分离得到萃余液，以分馏萃取方式进行Ce/Pr分离；采用56级萃取，53级洗涤，8级反萃，相比(单位L/min)：有机相：稀土溶液：洗液＝8.2:1:0.84；洗涤段采用3N的盐酸洗涤，萃取完成后在有机相的出口处(即第一微乳液的出口)将第二微乳液倒入萃取槽中搅拌.5小时，静置4.5小时，草酸镨钕全部沉淀完成后，烘干得到草酸镨钕粉末。
经Ce/Pr分离得到的含有镧铈元素的萃余液，以分馏萃取方式进行La/Ce分离；相比(单位L/min)：有机相：稀土溶液：洗液＝9.1:1:0.4；经萃取29级，洗涤40级，反萃取8级的分馏萃取槽中进行分离；有机相用3N的盐酸洗涤，萃取完成后在有机相的出口处(即第一微乳液的出口)将第二微乳液倒入萃取槽中搅拌2.5小时，静置4.5小时，草酸铈全部沉淀完成后烘干得到草酸铈粉末。
有机相经中性水洗后返回逆流萃取稀土工序或配制第二微乳液循环使用。
结果，本实施例制备得到的的透射电镜图如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，具体如下。
氯化稀土溶液中稀土元素的总浓度REO＝35g/L，其中的稀土元素配分与实施例1中相同，以氧化物计，每个稀土元素质量与总稀土元素氧化物REO质量之比的百分数为：La2O3/REO＝26.75％；CeO2/REO＝50.00％；Pr6O11＝5.50％/REO；Nd2O3/REO＝15.50％；中重稀土(以氧化物计)/REO＝2.25％，调节稀土水溶液的pH为0.4。
P507和N235按6:4的摩尔比混合后，得到萃取剂；将萃取剂与四氯化碳按照体积比为1:1混合成有机相，采用22级逆流方式萃取所有稀土元素，相比(单位L/min)：有机相:稀土溶液:洗液＝0.9:1:0.3，全组分萃取完成后，负载重稀土的有机相为第一微乳液，粘度为0.52Pa·S。
P507和N235按6:4的摩尔比混合后，得到萃取剂；将萃取剂与磺化煤油按照体积比为1:1混合成有机相，将该有机相与浓度为0.5mol/L的草酸溶液混合后搅拌12分钟，静置10分钟形成第二微乳液，粘度为0.1Pa·S。
萃取完成后在有机相的出口处(即第一微乳液的出口)将第二微乳液倒入萃取槽中搅拌2.5小时，静置4.5小时，草酸稀土全部沉淀完成。
有机相经中性水洗后返回逆流萃取稀土工序或配制第二微乳液循环使用。
实施例3
本实施例提供一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，具体如下。
氯化稀土溶液中稀土元素的总浓度REO＝250g/L，其中的稀土元素配分以氧化物计的每个稀土元素质量与总稀土元素氧化物REO质量之比的百分数为：La2O3/REO＝51.0％；CeO2/REO＝17.0％；Pr6O11＝10.0％/REO；Nd2O3/REO＝20.0％；中重稀土(以氧化物计)/REO＝2.0％，调节稀土水溶液的pH为3.5。
未皂化的环烷酸与N235按1:1的摩尔比为混合后，得到萃取剂；将萃取剂与磺化煤油按照体积比为2:3混合成有机相，然后与稀土氯化溶液用分馏萃取方式进行Nd/Sm分组，萃取17级，洗涤21级，反萃取8级的分馏萃取槽中进行；流比为：有机相:稀土溶液:洗液＝2.5:1:0.4；Nd、Pr与Ce、La分离在萃取52级，洗涤45级，反萃取8级的分馏萃取槽中进行，流比为：有机相：稀土溶液：洗液＝7.8:1:0.95；Ce与La分离分离在萃取27级，洗涤24级，萃取分离完成后，负载重稀土的有机相为第一微乳液，粘度为0.98Pa·S。
环烷酸与N235按照1:1的摩尔比为混合后，得到萃取剂；将萃取剂与磺化煤油按照体积比为1:1混合成有机相，将有机相与浓度为0.5mol/L的草酸溶液混合后搅拌12分钟，静置10分钟形成第二微乳液，粘度为0.017Pa·S。
萃取完成后在有机相的出口处(即第一微乳液的出口)将第二微乳液倒入萃取槽中搅拌2.5小时，静置4.5小时，重稀土的草酸盐全部沉淀完成后，烘干得到重稀土草酸盐粉末。
经上述Nd/Sm分组分离得到萃余液，以分馏萃取方式进行Ce/Pr分离；采用56级萃取，53级洗涤，8级反萃，相比(单位L/min)：有机相：稀土溶液：洗液＝8.2:1:0.84；洗涤段采用3N的盐酸洗涤，萃取完成后在有机相的出口处(即第一微乳液的出口)将第二微乳液倒入萃取槽中搅拌2.5小时，静置4.5小时，草酸镨钕全部沉淀完成后，烘干得到草酸镨钕粉末。
经Ce/Pr分离得到的含有镧铈元素的萃余液，以分馏萃取方式进行La/Ce分离；相比(单位L/min)：有机相：稀土溶液：洗液＝9.1:1:0.4；经萃取29级，洗涤40级，反萃取8级的分馏萃取槽中进行分离；有机相用3N的盐酸洗涤，萃取完成后在有机相的出口处(即第一微乳液的出口)将第二微乳液倒入萃取槽中搅拌2.5小时，静置4.5小时，草酸铈全部沉淀完成后烘干得到草酸铈粉末。
有机相经中性水洗后返回逆流萃取稀土工序或配制第二微乳液循环使用。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将有机相和氯化稀土水溶液混合，搅拌后静置，得到第一微乳液；
S2：将有机相和草酸水溶液混合，搅拌后静置，得到第二微乳液；
S3：将所述第一微乳液和所述第二微乳液混合，搅拌后静置，至草酸稀土全部沉淀完成。
2.根据权利要求1所述的基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于：
S1和S2中，所述有机相是将萃取剂和稀释剂按(1-2)：(1-3)的体积比混合而成；所述萃取剂是将碱性萃取剂和酸性萃取剂按(3-6)：(7-4)的摩尔比混合而成；
其中，所述酸性萃取剂选自P204、P507和环烷酸中的一种或多种的混合物；
所述碱性萃取剂选自N1923和N235中的一种或两种的混合物；
所述稀释剂选自磺化煤油和四氯化碳中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于：
S1中，所述有机相和所述氯化稀土水溶液的体积比为(3-1)：(1-3)，所述氯化稀土水溶液的浓度按REO计为10-300g/L，所述氯化稀土水溶液的pH值为0-4.5；
所述搅拌的时间为10-15分钟，所述静置的时间为10分钟。
4.根据权利要求1所述的基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于：
S1中，所述第一微乳液的粘度为0.018-0.98Pa·S。
5.根据权利要求1所述的基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于：
S2中，所述有机相和所述草酸水溶液的体积比为(3-1)：(1-3)，所述草酸水溶液的浓度为0.1-1.0mol/L；所述搅拌的时间为10-15分钟，所述静置的时间为10分钟。
6.根据权利要求1所述的基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于：
S2中，所述第二微乳液的粘度为0.017-0.18Pa·S。
7.根据权利要求1所述的基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于：
S3中，所述第一微乳液和所述第二微乳液的体积比为(4-1)：(1-4)；所述搅拌的时间为2-3小时，所述静置的时间为4-5小时。
8.根据权利要求1所述的基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于：
S3中，还包括将得到的草酸稀土沉淀进行烘干的步骤；所述烘干的温度为70℃，所述烘干的时间为20-30分钟；
优选地，在烘干之前，还包括将得到的草酸稀土沉淀进行洗涤的过程，所述洗涤是采用无水乙醇和水分别进行洗涤。
9.根据权利要求1所述的基于反相微乳液法制备棒状草酸稀土粉末的方法，其特征在于：
S3中，还包括将沉淀完成后的有机相用水洗涤的步骤，洗涤后的有机相可重复用于S1和S2中。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的棒状草酸稀土粉末。
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