CN105018753A - 一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法 - Google Patents
一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105018753A CN105018753A CN201510444788.XA CN201510444788A CN105018753A CN 105018753 A CN105018753 A CN 105018753A CN 201510444788 A CN201510444788 A CN 201510444788A CN 105018753 A CN105018753 A CN 105018753A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- indium
- extraction
- composite extractant
- composite
- extraction agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 131
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 130
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 130
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004064 recycling Methods 0.000 title abstract 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 41
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 28
- 102100040653 Tryptophan 2,3-dioxygenase Human genes 0.000 claims abstract description 19
- 101710136122 Tryptophan 2,3-dioxygenase Proteins 0.000 claims abstract description 19
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 44
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims description 28
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 19
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 17
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 15
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 abstract description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 16
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 14
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical group [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 6
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 5
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 2
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 2
- FIHFWXNMOWDPBM-UHFFFAOYSA-N 2,4,4-trimethylpentylphosphonic acid Chemical class CC(C)(C)CC(C)CP(O)(O)=O FIHFWXNMOWDPBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 2-ethylhexyl Chemical group 0.000 description 1
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical group [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- QUXFOKCUIZCKGS-UHFFFAOYSA-N bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinic acid Chemical compound CC(C)(C)CC(C)CP(O)(=O)CC(C)CC(C)(C)C QUXFOKCUIZCKGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)OCC(CC)CCCC SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004119 disulfanediyl group Chemical group *SS* 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 229910001447 ferric ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910001449 indium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000010310 metallurgical process Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000004437 phosphorous atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,属于湿法冶金技术领域。该复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:5%~30%P204,5%~20%TBP,5%~20%TRPO和40%~70%磺化煤油。首先将萃铟原液加入复合萃取剂萃取,萃取完成后分离后得到载铟有机相;将得到的载铟有机相按照相比为5:1~15:1加入以硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃10~15min,分相后得到反萃液;向得到的反萃液按照液固比8~15ml/g加入金属置换,最终获得海绵铟。本发明利用复合萃取剂中不同性质官能团均参与萃取反应,从而提高萃取剂的选择性萃取能力和降低铟的反萃性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,属于湿法冶金技术领域。
背景技术
铟是一种重要的战略资源,是发展高科技的支撑材料之一。中国铟的储量居世界首位,虽然在储量上并不贫乏,但由于铟没有独立矿床,主要与铅、锌、铜、锡等矿物共生,按目前的技术水平,铟的综合回收率仅40%~60%,可回收的铟仅是储量的极小部分。因而,研究如何从铅、锌、铜、锡等金属冶炼过程中高效分离回收铟是重要的研究课题,而溶剂萃取是决定铟分离和回收的关键。
目前,可用于铟萃取的萃取剂有多种,国内已有报道的萃取主要为酸性磷萃取剂和硫代酸性磷类萃取剂,如二(2-乙基己基)磷酸(商品代号P204)、2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯(商品代号P507)、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(商品代号Cyanex272)、二烷基二硫代膦酸以及羧酸类和有机胺类萃取剂等。国外用于铟萃取的新型萃取剂有DS5834、LIX973N、三烷基膦酸及其与二烷基磷酸氧化物的混合物等,其中,P204为铟萃取过程常用萃取剂。在新型萃取剂的开发方面,许秀莲等[南方冶金学院学报,2000,21(1):55-59]研究发现P507对铟萃取表现出比P204更好的选择性,可获得更纯的产品,易于反萃和再生,循环后其萃取性能明显优于P204。此外,当酸性磷类萃取剂中的氧原子被硫原子取代后,诱导效应通过磷原子增加了活性官能团中P(S)O-和P(S)S-的电荷密度,导致萃取性能增强。同时,由于中心离子In3+是d10电子构型,为电子接受体,能与电负性较小的配位原子形成更稳定的配合物,因而硫代酸性磷类萃取剂具有更强的萃取能力。但硫代酸性磷类萃取剂的稳定性较差和价格昂贵,阻碍了此类萃取剂的大规模推广与应用。现阶段,国内普遍采用P204作为铟的萃取剂,从含铟溶液中萃取回收铟。该工艺过程可以实现In(III)与二价金属离子的分离,但由于P204对铟及三价铁离子的萃合能力过强,导致铟反萃困难,需要使用高浓度盐酸才能反萃。且萃取过程与铟共萃的杂质离子(如:Fe(III)、Sb(III)、Bi(III)等)难以反萃,杂质离子在有机相中循环累积,造成萃取剂老化,再生能力弱,降低铟萃取效率,增加萃取剂消耗。因此,开发铟萃取的新型萃取体系,提高金属萃取率、增强反萃性能和再生能力,延长萃取剂使用寿命和降低生产成本,一直是冶金工作者研究的重要方向。
发明内容
针对目前普遍使用的P204单一萃取体系对铟及杂质离子的萃取能力过强,选择性差和反萃困难等技术问题,本发明提供一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法。本发明利用复合萃取剂中不同性质官能团均参与萃取反应,从而提高萃取剂的选择性萃取能力和降低铟的反萃性能,开发一种性质稳定、铟萃取率高、反萃容易和循环使用寿命长等复合萃取体系,本发明通过以下技术方案实现。
一种复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:5%~30%P204,5%~20%TBP,5%~20%TRPO和40%~70%磺化煤油。
一种复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比(有机相:水相)为1:1~1:5加入复合萃取剂萃取3~10min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:5%~30%P204,5%~20%TBP,5%~20%TRPO和40%~70%磺化煤油,萃取完成后沉降15~20min,分离后得到载铟有机相;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比(有机相:水相)为5:1~15:1加入以硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃10~15min,分相后得到反萃液;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比8~15ml/g加入金属置换,最终获得海绵铟。
所述步骤(1)中的萃取级数为2~6级。
所述步骤(2)混酸中硫酸浓度为0.5mol/L~2mol/L,混酸中盐酸浓度为0.5mol/L~3mol/L。
所述步骤(3)中金属为铝片或锌片。
上述步骤(1)中的萃铟原液为湿法炼锌过程产出的还原浸出液、次氧化锌酸性浸出液、锌冶炼过程富铟渣酸性浸出液、含铟废料酸性浸出液或含铟废渣酸性浸出液。
本发明的有益效果是:
1、利用复合萃取剂中不同性质官能团均参与萃取反应,从而提高萃取剂的选择性萃取能力和降低铟的反萃性能.复合萃取剂化学稳定性好,选择性萃取能力强、铟萃取率高,在一定的酸度、萃取剂浓度条件下,铟的萃取率达到90%以上。
2、萃取得到的负载有机相反萃性能好,采用低浓度的硫酸和盐酸组成的混酸就可以将负载有机相中的铟反萃完全,避免传统铟反萃需要高浓度盐酸反萃的缺陷,本发明采用较低浓度的硫酸和盐酸进行反萃,可以降低盐酸消耗,避免氯离子对锌冶炼后续工艺的不利影响。
3、有机相再生容易,循环使用寿命提高,有机相反萃后即可返回萃取循环使用,无需繁琐的除杂和再生过程。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
该复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:5%P204,5%TBP,20%TRPO和70%磺化煤油。
该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比(有机相:水相)为1:5加入复合萃取剂萃取进行三级逆流萃取,温度为35℃,每级混合时间10min,萃取完成后沉降20min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:5%P204,5%TBP,20%TRPO和70%磺化煤油,分离后得到载铟有机相;其中萃铟原液为湿法炼锌低酸浸出渣经过还原浸出得到的含铟溶液,其主要化学成分为:In135mg/L,Zn85g/L,Fe(II)32g/L,Fe(III)0.1g/L,H2SO410g/L,萃余液含铟6mg/L,铟萃取率为96%,其它金属离子基本不被萃取;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比(有机相:水相)为15:1加入采用硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃,反萃在四级逆流箱式混合澄清槽中进行,温度为30℃,每级混合时间15min,澄清时间20min,分离后得到反萃液;其中混酸中硫酸浓度为1mol/L,混酸中盐酸浓度为0.5mol/L,反萃结束后,得到的反萃液含In11.4g/L,铟反萃率大于99%;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比12ml/g加入金属置换,置换48小时,置换温度60℃,置换终点溶液pH值为1.2,最终获得质量百分比为78.2%海绵铟,其中金属为锌片。
实施例2
该复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:5%P204,20%TBP,5%TRPO和70%磺化煤油。
该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比(有机相:水相)为1:5加入复合萃取剂萃取进行二级逆流萃取,温度为35℃,每级混合时间10min,萃取完成后沉降20min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:5%P204,20%TBP,5%TRPO和70%磺化煤油,分离后得到载铟有机相;其中萃铟原液为国内某厂产出的次氧化锌酸性浸出液,其主要化学成分为:In150mg/L,Zn92g/L,Fe(II)35g/L,Fe(III)0.2g/L,H2SO412g/L,萃余液含铟6mg/L,铟萃取率为96%,其它金属离子基本不被萃取;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比(有机相:水相)为15:1加入采用硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃,反萃在四级逆流箱式混合澄清槽中进行,温度为30℃,每级混合时间15min,澄清时间20min,分离后得到反萃液;其中混酸中硫酸浓度为1mol/L,混酸中盐酸浓度为0.5mol/L,反萃结束后,得到的反萃液含In10.6g/L,铟反萃率大于99%;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比12ml/g加入金属置换,置换48小时,置换温度60℃,置换终点溶液pH值为1.5,最终获得质量百分比为77.5%海绵铟,其中金属为锌片。
实施例3
该复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:15%P204,10%TBP,10%TRPO和65%磺化煤油。
该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比(有机相:水相)为1:4加入复合萃取剂萃取进行三级逆流萃取,温度为35℃,每级混合时间8min,萃取完成后沉降15min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:15%P204,10%TBP,10%TRPO和65%磺化煤油,分离后得到载铟有机相;其中萃铟原液为湿法炼锌低酸浸出渣经过还原浸出得到的含铟溶液,其主要化学成分为:In280mg/L,Zn95g/L,Fe(II)27g/L,Fe(III)0.2g/L,H2SO412g/L,萃余液含铟8mg/L,铟萃取率为96%,其它金属离子基本不被萃取;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比(有机相:水相)为12:1加入采用硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃,反萃在四级逆流箱式混合澄清槽中进行,温度为30℃,每级混合时间12min,澄清时间20min,分离后得到反萃液;其中混酸中硫酸浓度为1.0mol/L,混酸中盐酸浓度为0.5mol/L,反萃结束后,得到的反萃液含In13.0g/L,铟反萃率大于99%;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比10ml/g加入金属置换,置换48小时,置换温度60℃,置换终点溶液pH值为1.6,最终获得质量百分比为76.8%海绵铟,其中金属为锌片。
实施例4
该复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:20%P204,10%TBP,20%TRPO和50%磺化煤油。
该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比(有机相:水相)为1:5加入复合萃取剂萃取进行四级逆流萃取,温度为32℃,每级混合时间8min,萃取完成后沉降15min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:20%P204,10%TBP,20%TRPO和50%磺化煤油,分离后得到载铟有机相;其中萃铟原液为国内某湿法炼锌冶炼厂产出的萃铟原液,该萃铟原液为次氧化锌酸性浸出液,其主要化学成分为:In420mg/L,Zn85g/L,Fe(II)38g/L,Fe(III)0.2g/L,H2SO415g/L,萃余液含铟17mg/L,铟萃取率为96%,其它金属离子基本不被萃取;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比(有机相:水相)为10:1加入以硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃,反萃在五级逆流箱式混合澄清槽中进行,温度为28℃,每级混合时间10min,澄清时间20min,分离后得到反萃液;其中混酸中硫酸浓度为1.5mol/L,混酸中盐酸浓度为0.5mol/L,反萃结束后,得到的反萃液含In20.0g/L,铟反萃率大于99%;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比10ml/g加入金属置换,置换35小时,置换温度65℃,置换终点溶液pH值为1.3,最终获得质量百分比为79.0%海绵铟,其中金属为锌片。
实施例5
该复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:30%P204,15%TBP,15%TRPO和40%磺化煤油。
该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比(有机相:水相)为1:3加入复合萃取剂萃取进行四级逆流萃取,温度为30℃,每级混合时间6min,萃取完成后沉降20min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:30%P204,15%TBP,15%TRPO和40%磺化煤油,分离后得到载铟有机相;其中萃铟原液为国内某湿法炼锌冶炼厂产出的含铟废料酸性浸出液,其主要化学成分为:In1.1g/L,Zn57g/L,Fe(II)26g/L,Fe(III)0.1g/L,H2SO420g/L,萃余液含铟35mg/L,铟萃取率为97.7%,其它金属离子基本不被萃取;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比(有机相:水相)为8:1加入采用硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃,反萃在五级逆流箱式混合澄清槽中进行,温度为35℃,每级混合时间10min,澄清时间20min,分离后得到反萃液;其中混酸中硫酸浓度为1.5mol/L,混酸中盐酸浓度为0.5mol/L,反萃结束后,得到的反萃液含In25.5g/L,铟反萃率大于99%;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比8ml/g加入金属置换,置换24小时,置换温度65℃,置换终点溶液pH值为1.2,最终获得质量百分比为80.5%海绵铟,其中金属为锌片。
实施例6
该复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:30%P204,10%TBP,10%TRPO和50%磺化煤油。
该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比(有机相:水相)为1:2加入复合萃取剂萃取进行六级逆流萃取,温度为30℃,每级混合时间5min,萃取完成后沉降20min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:30%P204,15%TBP,15%TRPO和40%磺化煤油,分离后得到载铟有机相;其中萃铟原液为国内某湿法炼锌冶炼厂产出的萃铟原液,该萃铟原液为富铟渣经二次酸性浸出得到的含铟溶液,其主要化学成分为:In3.2g/L,Zn62g/L,Fe(II)21g/L,Fe(III)0.1g/L,H2SO425g/L,萃余液含铟55mg/L,铟萃取率为98%,其它金属离子基本不被萃取;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比(有机相:水相)为6:1加入采用硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃,反萃在五级逆流箱式混合澄清槽中进行,温度为28℃,每级混合时间10min,澄清时间20min,分离后得到反萃液;其中混酸中硫酸浓度为2mol/L,混酸中盐酸浓度为1.0mol/L,反萃结束后,得到的反萃液含In37.3g/L,铟反萃率大于99%;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比12ml/g加入金属置换,置换24小时,置换温度65℃,置换终点溶液pH值为2.0,最终获得质量百分比为80.7%海绵铟,其中金属为铝片。
实施例7
该复合萃取剂,包括以下体积百分比组分:30%P204,5%TBP,15%TRPO和50%磺化煤油。
该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比(有机相:水相)为1:1加入复合萃取剂萃取进行五级逆流萃取,温度为35℃,每级混合时间3min,萃取完成后沉降18min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:30%P204,5%TBP,15%TRPO和50%磺化煤油,分离后得到载铟有机相;其中萃铟原液为取自国内某厂产出的萃铟原液,该萃铟原液为含铟废渣硫酸浸出得到的含铟溶液,其主要化学成分为:In6.5g/L,Zn16g/L,Fe(II)28g/L,Fe(III)0.2g/L,H2SO412g/L,萃余液含铟45mg/L,铟萃取率为99%,其它金属离子基本不被萃取;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比(有机相:水相)为5:1加入采用硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃,反萃在五级逆流箱式混合澄清槽中进行,温度为32℃,每级混合时间10min,澄清时间20min,分离后得到反萃液;其中混酸中硫酸浓度为0.5mol/L,混酸中盐酸浓度为3mol/L,反萃结束后,得到的反萃液含In32g/L,铟反萃率大于99%;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比15ml/g加入金属置换,置换24小时,置换温度60℃,置换终点溶液pH值为1.5,最终获得质量百分比为80.5%海绵铟,其中金属为铝片。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种复合萃取剂,其特征在于:包括以下体积百分比组分:5%~30%P204,5%~20%TBP,5%~20%TRPO和40%~70%磺化煤油。
2.一种根据权利要求1所述的复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)首先将萃铟原液按照相比为1:1~1:6加入复合萃取剂萃取3~10min,其中复合萃取剂包括以下体积百分比组分:5%~30%P204,5%~20%TBP,5%~20%TRPO和40%~70%磺化煤油,萃取完成后沉降15~20min,分离后得到载铟有机相;
(2)将步骤(1)得到的载铟有机相按照相比为5:1~15:1加入以硫酸和盐酸组成的混酸进行反萃10~15min,分相后得到反萃液;
(3)向步骤(2)得到的反萃液按照液固比8~15ml/g加入金属置换,最终获得海绵铟。
3.根据权利要求1所述的复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的萃取级数为2~6级。
4.根据权利要求1所述的复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其特征在于:所述步骤(2)混酸中硫酸浓度为0.5mol/L~2mol/L,混酸中盐酸浓度为0.5mol/L~3mol/L。
5.根据权利要求1所述的复合萃取剂萃取分离回收铟的方法,其特征在于:所述步骤(3)中金属为铝片或锌片。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510444788.XA CN105018753B (zh) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | 一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510444788.XA CN105018753B (zh) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | 一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105018753A true CN105018753A (zh) | 2015-11-04 |
CN105018753B CN105018753B (zh) | 2017-09-22 |
Family
ID=54409051
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510444788.XA Active CN105018753B (zh) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | 一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105018753B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105861827A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-08-17 | 中南大学 | 一种用于多金属溶液萃取分离的酸碱耦合萃取体系及其应用 |
CN105964232A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-09-28 | 江苏南瓷绝缘子股份有限公司 | 一种吸附铟的聚砜微胶囊的合成方法和应用 |
CN108977657A (zh) * | 2017-06-01 | 2018-12-11 | 中南大学 | 一种从含铟的甲基磺酸溶液中回收铟的方法 |
CN109158091A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-01-08 | 鲁东大学 | 一种吸附稀散金属铟(ⅲ)用浸渍树脂的制备方法 |
CN114717415A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-08 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种分离多金属混合溶液的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1039397A (zh) * | 1989-07-27 | 1990-02-07 | 谭焕昌 | 一种铀饱和树脂淋洗方法 |
RO105354B1 (ro) * | 1989-07-17 | 1994-08-20 | Centrul De Cercetare Inginerie | Procedeu de separare a ytriului din oxalați tehnici de pământuri rare |
CN102061398A (zh) * | 2010-11-29 | 2011-05-18 | 广州有色金属研究院 | 盐酸体系中铟的分离回收方法 |
CN102787241A (zh) * | 2012-09-10 | 2012-11-21 | 云南东昌金属加工有限公司 | 一种从锗精矿提锗后的氯化蒸馏残液中萃取回收铟的方法 |
-
2015
- 2015-07-27 CN CN201510444788.XA patent/CN105018753B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RO105354B1 (ro) * | 1989-07-17 | 1994-08-20 | Centrul De Cercetare Inginerie | Procedeu de separare a ytriului din oxalați tehnici de pământuri rare |
CN1039397A (zh) * | 1989-07-27 | 1990-02-07 | 谭焕昌 | 一种铀饱和树脂淋洗方法 |
CN102061398A (zh) * | 2010-11-29 | 2011-05-18 | 广州有色金属研究院 | 盐酸体系中铟的分离回收方法 |
CN102787241A (zh) * | 2012-09-10 | 2012-11-21 | 云南东昌金属加工有限公司 | 一种从锗精矿提锗后的氯化蒸馏残液中萃取回收铟的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
张瑾等: "P204-Cyanex923混合溶剂萃取铟", 《应用化学》 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105861827A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-08-17 | 中南大学 | 一种用于多金属溶液萃取分离的酸碱耦合萃取体系及其应用 |
CN105861827B (zh) * | 2016-04-08 | 2017-09-12 | 中南大学 | 一种用于多金属溶液萃取分离的酸碱耦合萃取体系及其应用 |
CN105964232A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-09-28 | 江苏南瓷绝缘子股份有限公司 | 一种吸附铟的聚砜微胶囊的合成方法和应用 |
CN105964232B (zh) * | 2016-06-15 | 2018-12-21 | 江苏南瓷绝缘子股份有限公司 | 一种吸附铟的聚砜微胶囊的合成方法和应用 |
CN108977657A (zh) * | 2017-06-01 | 2018-12-11 | 中南大学 | 一种从含铟的甲基磺酸溶液中回收铟的方法 |
CN108977657B (zh) * | 2017-06-01 | 2019-10-08 | 中南大学 | 一种从含铟的甲基磺酸溶液中回收铟的方法 |
CN109158091A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-01-08 | 鲁东大学 | 一种吸附稀散金属铟(ⅲ)用浸渍树脂的制备方法 |
CN114717415A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-08 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种分离多金属混合溶液的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105018753B (zh) | 2017-09-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105018753B (zh) | 一种复合萃取剂及该复合萃取剂萃取分离回收铟的方法 | |
CN104342567B (zh) | 高钙含钒物料提钒的方法 | |
CN109055746A (zh) | 一种从高镍锂离子电池正极废料中回收有价金属的方法 | |
CN105483382B (zh) | 含镍钴锰的废电池材料浸出液的分离回收方法 | |
CN103643044B (zh) | 一种铜烟灰湿法直接萃取铜、锌工艺 | |
CN109097599A (zh) | 一种协同萃取分离锰与钙、镁的方法 | |
CN104962743A (zh) | 一种从锌置换渣硫酸浸出液中选择性萃取回收镓锗铟的方法 | |
CN103160689B (zh) | 一种溶剂萃取剂萃取除铁的方法 | |
CN102534266B (zh) | 一种三相体系萃取分离钒铬的方法 | |
CN114134341B (zh) | 一种含镍钴锰的料液中镍钴锰的回收方法 | |
CN101629240A (zh) | 一种萃取净化钴溶液中镉制取高纯钴溶液的方法 | |
CN113308610B (zh) | 一种萃取有机相及其在高酸体系萃取-反萃富集锌的应用 | |
CN102433435B (zh) | 一种萃取锗镓的萃取剂及其萃取方法 | |
CN105132682B (zh) | 一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法 | |
CN102061382A (zh) | 从锌浸出渣洗涤液中回收锌的方法 | |
CN110642297A (zh) | 低温结晶去除硫酸锰溶液中钙镁离子的方法 | |
CN113736995A (zh) | 一种羧酸类化合物作为萃取剂的应用和金属离子萃取方法 | |
WO2019114815A1 (zh) | 一种锂元素的萃取溶剂及其萃取方法 | |
CN112342387A (zh) | 一种镍和镁的分离方法及其应用 | |
CN103305708A (zh) | 一种反萃取分离有机相中钪和钍的方法 | |
CN102061398B (zh) | 盐酸体系中铟的分离回收方法 | |
CN105648234A (zh) | 一种含锌钴物料中锌与钴的分离方法 | |
CN101164890A (zh) | 一种采用于混合萃取体系分离铈回收氟及制备三氟化铈超微粉体的方法 | |
CN112501445A (zh) | 一种制备电池级镍钴锰的方法 | |
CN113373323B (zh) | 一种从高铁含铟废液中回收铟的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |