CN102585497B

CN102585497B - 一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料

Info

Publication number: CN102585497B
Application number: CN201210003241.2A
Authority: CN
Inventors: 刘崇波; 刘辉林; 黄得和; 熊志强
Original assignee: Nanchang Hangkong University
Current assignee: Nanchang Hangkong University
Priority date: 2012-01-09
Filing date: 2012-01-09
Publication date: 2014-01-15
Anticipated expiration: 2032-01-09
Also published as: CN102585497A

Abstract

本发明提供了一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料，该复合材料在4-18GHz的范围内有-8dB以上的反射率，具有吸波性能强，吸收频带宽，质轻层薄等特点。高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料由高氯酸掺杂聚苯胺与羰基铁粉通过混合、碾磨得到，其中高氯酸掺杂的聚苯胺质量占复合材料质量的25%-50%，剩余量为羰基铁粉。高氯酸掺杂聚苯胺的合成原料高氯酸、苯胺的摩尔用量比控制在1:0.5～1：2，高氯酸掺杂聚苯胺的电导率控制在0.1～10S/cm范围内，平均粒度在5～10微米。羰基铁粉要求铁含量大于97%，平均粒度小于或等于3.5微米，有效磁导率在5MC的测试频率下大于或等于2.85。

Description

一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料

技术领域

本发明涉及一种电磁波吸收高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料，属于电磁波吸收材料领域。

背景技术

电磁波吸收材料一般要求高吸收、频带宽、质量轻，以及在所使用的环境下结构、性能稳定。常用的吸波材料有：铁氧体，金属微粉，半导体材料，导电高聚物，碳黑，多晶铁纤维等。聚苯胺是一种特殊的导电聚合物，是苯胺单体经化学氧化或电化学氧化聚合的产物。质子酸掺杂聚苯胺共轭链上的N原子与质子酸中的质子相结合，使质子上的正电荷离域到聚苯胺的共轭链上形成P型掺杂的聚苯胺链。聚苯胺的这种掺杂特性是制备导电聚苯胺的基础。作为一类特殊的导电聚合物，酸掺杂的聚苯胺具有优良的导电性能。导电聚苯胺在电磁屏蔽，雷达波吸收方面都有实际的应用。金属磁性粉末是研究较多而且比较成熟的吸波材料，由于在高频下有较高的磁导率，而且电阻率也较大，电磁波易于进入并快速衰减，被广泛地应用在雷达吸波材料领域中。目前，国内外传统的隐身材料仍以强吸收为主要目标，但较窄的吸收频宽无法对抗宽频段雷达波的综合侦察，吸波效率低，薄涂层达不到吸波要求，而厚涂层又大幅增加系统重量，影响系统的机动性，且涂层与基体的结合强度不足，易脱落。

发明内容

本发明提供了一种电磁波吸收高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料的制备方法。该复合材料具有吸波性能强，吸收频带宽，质轻层薄，性能稳定，耐腐蚀，成本低廉，制备简单等特点。

本发明的实施采取如下方法（工艺流程图如图1所示）：

（1）一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料，由高氯酸掺杂聚苯胺与羰基铁粉通过混合、碾磨得到，在4-18GHz的范围内有-8dB以上的反射率。该复合吸波材料中高氯酸掺杂的聚苯胺质量占复合材料质量的25%-50%，剩余量为羰基铁粉。

（2）高氯酸掺杂聚苯胺制备过程中，苯胺以体积比1：20分散于水中，将高氯酸和十二烷基苯磺酸钠加入上述苯胺溶液中，高氯酸与苯胺的摩尔比为1:0.5～1：2，加入的十二烷基苯磺酸钠与苯胺的摩尔比为0.5：1，之后加入苯胺体积的0.05～0.2的正丁醇，在超声条件下分散形成乳浊液体系；取与苯胺摩尔比为1：1的过硫酸铵溶于水中，配成浓度为1mol/L的溶液；在电磁搅拌条件下，将过硫酸铵溶液滴加到高氯酸、聚苯胺乳浊液体系中，1h内滴完，继续反应6～10h，所得产物经减压过滤、水洗、干燥等工序，得到高氯酸掺杂聚苯胺材料，高氯酸掺杂聚苯胺电导率在0.1～10S/cm范围内，平均粒度在5～10微米。

（3）高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料中，羰基铁粉要求铁含量大于97%，平均粒度小于或等于3.5微米，有效磁导率在5MC的测试频率下大于等于2.85。

本发明制备的高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料可以实现在4-18GHz的范围内有-8dB以上的反射率，吸波性能好，吸收频带宽，涂层厚度在2-3mm。

具体实施方式

实施例一：

将50ml苯胺试剂分散于600ml水中，将25ml浓度为70%高氯酸和55g十二烷基苯磺酸钠加入上述苯胺溶液中，之后加入3ml正丁醇，在100W超声条件下分散30min，形成淡黄色乳浊液复合体系；取30g过硫酸铵溶于320ml水中配成浓度为1mol/L的溶液；将过硫酸铵溶液慢慢滴加到高氯酸、聚苯胺乳浊液体系中，在1500r／min电磁搅拌下反应，过硫酸铵溶液在1h左右滴完，接着反应8h，将所得产物经过减压过滤、蒸馏水洗2次、干燥，得到高氯酸掺杂聚苯胺材料，测试其电导率为3.5S/cm，平均粒度在5～10微米；取铁含量大于97%、平均粒度小于等于3.5微米、有效磁导率在5MC的测试频率下大于等于2.85的羰基铁粉50g，与30g上述高氯酸掺杂聚苯胺混合，再经碾磨得到高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料，该复合材料中高氯酸掺杂聚苯胺的质量占50%，羰基铁粉的质量占50%。

将上述高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料与石蜡以1:1（质量比）混合，加热熔融，并趁热将其涂覆在18cm*18cm*2mm的标准铝板上，涂层厚度为2mm，根据国军标GJB2038-94《雷达吸波材料反射率测试方法》对涂层反射率进行测试，涂层材料在8.7-14.6GHz范围内有-8dB以上的反射率，最大吸收为-13dB，如图2所示。

实施例二：

将50ml苯胺试剂分散于600ml水中，将12.5ml浓度为70%高氯酸和55g十二烷基苯磺酸钠加入上述苯胺溶液中，之后加入3ml正丁醇，在100W超声条件下分散30min，形成淡黄色乳浊液复合体系；取30g过硫酸铵溶于320ml水中配成浓度为1mol/L的溶液；将过硫酸铵溶液慢慢滴加到高氯酸、聚苯胺乳浊液体系中，在1500r／min电磁搅拌下反应，过硫酸铵溶液在1h左右滴完，接着反应8h，将所得产物减压过滤、蒸馏水洗2次、干燥，得到高氯酸掺杂聚苯胺材料，测试其电导率为0.6S/cm，平均粒度在5～10微米；取铁含量大于97%、平均粒度小于等于3.5微米、有效磁导率在5MC的测试频率下大于或等于2.85的羰基铁粉60g，与30g上述高氯酸掺杂聚苯胺混合，再经碾磨得到高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料，该复合材料中高氯酸掺杂聚苯胺的质量占33.3%，羰基铁粉的质量占66.7%。

将上述高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料分散到丙烯酸树脂清漆中，复合吸波材料在丙烯酸树脂清漆中的质量百分比约为40%。将该涂料喷涂在18cm*18cm*2mm的标准铝板上，涂层厚度为1.8mm，根据国军标GJB2038-94《雷达吸波材料反射率测试方法》对其反射率进行测试，涂层材料在7.5-11.8GHz范围内有-8dB的反射率，最大吸收为-26.4dB，如图3所示。

Claims

1.一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料，由高氯酸掺杂聚苯胺与羰基铁粉通过混合、碾磨得到，其特征在于：所述的复合吸波材料在4-18GHz的范围内有-8dB以上的反射率，复合吸波材料中高氯酸掺杂的聚苯胺质量占复合材料质量的25%-50%，剩余量为羰基铁粉；

高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料的制备方法：

（1）苯胺以体积比1：20分散于水中，将高氯酸和十二烷基苯磺酸钠加入上述苯胺溶液中，高氯酸与苯胺的摩尔比为1:0.5～1：2，加入的十二烷基苯磺酸钠与苯胺的摩尔比为0.5：1，之后加入苯胺体积的0.05～0.2的正丁醇，在超声条件下分散形成乳浊液体系；取与苯胺摩尔比为1：1的过硫酸铵溶于水中，配成浓度为1mol/L的溶液；在电磁搅拌条件下，将过硫酸铵溶液滴加到高氯酸、聚苯胺乳浊液体系中，1h内滴完，继续反应6～10h，所得产物经减压过滤、水洗、干燥等工序，得到高氯酸掺杂聚苯胺材料；

（2）高氯酸掺杂聚苯胺与含铁含量大于97%的羰基铁粉通过混合、碾磨得到高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料。

2.根据权利要求1所述的一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料，其特征在于：所述的高氯酸掺杂聚苯胺的电导率在0.1～10S/cm范围内，平均粒度在5～10微米。

3.根据权利要求1所述的一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料，其特征在于：所述的羰基铁粉的平均粒度小于或等于3.5微米，有效磁导率在5MC的测试频率下大于或等于2.85。