CN113583352A - 一种吸波贴片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸波贴片及其制备方法，吸波贴片由橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂制成；橡胶基材所占重量比为9％～40％，吸波粉体所占的重量比为50％～90％，增塑剂所占的重量比为0.5％～5％，硫化剂所占的重量比为0.5％～5％；所述橡胶基材为三元乙丙橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶、丁腈橡胶中的一种；所述吸波粉体为聚苯胺包覆的羰基铁粉。该吸波贴片经过配方设计和工艺设计保持各向同性，具有优异的机械性能和吸波性能，吸波性能具有吸收强度高、有效吸收频带宽的特点，在电磁波吸收领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种吸波材料，尤其涉及一种吸波贴片及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的飞速发展，各种电子设备的应用日益增多，严峻的电磁环境已成为人们普遍关注的问题，电磁污染成为继水、空气污染后的又一重要环境污染，它不仅对各种电子设备产生电磁干扰(EMI)，而且对人体健康也有很大的危害。采用电磁波吸收材料能够在一定程度上减少或削弱电磁辐射造成的电磁干扰,达到电磁屏蔽与抗电磁干扰的目的。橡胶基微波吸收材料由于具有优异的柔软性、可以任意剪裁和使用方便等特点，得到了很多研究人员的关注。
在各种传统吸波材料中，羰基铁由于拥有高的磁导率、高的饱和磁化强度、高的居里温度、优异的吸波性能、宽的吸波频带而得到了大量的应用，是目前常用的吸收剂。导电聚合物吸波材料一般是将特定的高分子聚合物，通过化学或电化学反应形成导电结构，然后基于这个导电结构对电磁波进行吸收和衰减。导电聚合物的结构不同，那么相应的它们的电导率也会有所不同，因此便有了各不相同的吸波性能。导电聚合物一直都是高分子基吸波材料领域会选择的研究目标。
发明内容
本发明公开了一种吸波贴片及其制备方法，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种吸波贴片，具有这样的特征：由橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂制成；橡胶基材所占重量比(即该组分占总材料的重力比)为9％～40％，吸波粉体所占的重量比为50％～90％，增塑剂所占的重量比为0.5％～5％，硫化剂所占的重量比为0.5％～5％；所述橡胶基材为三元乙丙橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶、丁腈橡胶中的一种；所述吸波粉体为聚苯胺包覆的羰基铁粉。
进一步，本发明提供一种吸波贴片，还可以具有这样的特征：其中，所述羰基铁粉为球状羰基铁或片状羰基铁。
进一步，本发明提供一种吸波贴片，还可以具有这样的特征：其中，所述聚苯胺包覆的羰基铁粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将苯胺溶于四氯化碳有机溶剂，经过高速剪切搅拌制得A悬浮液；可通过减压蒸馏提纯苯胺，减压蒸馏苯胺的温度为75～90℃；
步骤二、将无机酸、过硫酸铵和羰基铁粉溶于水中，形成B溶液；
步骤三、将B溶液注入A悬浮液中，在反应釜中搅拌反应24h，抽滤烘干，即得聚苯胺包覆的羰基铁粉。
进一步，本发明提供一种吸波贴片，还可以具有这样的特征：其中，所述A悬浮液中苯胺的浓度为0.01～0.5mol/L。
进一步，本发明提供一种吸波贴片，还可以具有这样的特征：其中，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
进一步，本发明提供一种吸波贴片，还可以具有这样的特征：其中，所述B溶液中，无机酸的浓度为0.01～0.5mol/L，过硫酸铵的浓度为0.03～0.6mol/L，
进一步，本发明提供一种吸波贴片，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，烘干温度为60℃，烘干时间为24h。
进一步，本发明提供一种吸波贴片，还可以具有这样的特征：其中，所述增塑剂为癸二酸二(2-乙基己)酯、己二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯中一种或几种。
进一步，本发明提供一种吸波贴片，还可以具有这样的特征：其中，所述硫化剂为硫磺、三烯丙基异氰脲酸酯、二烷基过氧化物、过氧化二异丙苯中的一种。
本发明还提供上述吸波贴片的制备方法，具有这样的特征：将所述橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂投入到开炼机或密炼机中混合制备成胶料；然后将胶料使用平板压机压制成生片；最后，将生片放入模具中，在平板硫化机中将生片硫化制备成吸波贴片。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种吸波贴片及其制备方法，通过氧化还原法在羰基铁表面生长纳米聚苯胺制得吸波粉体，其中羰基铁粉的吸波机制为磁损耗机制，聚苯胺的损耗机制为介电损耗机制，因此这种复合吸波材料可以有效的将两者的优势结合在一起，从而具有介电损耗和磁损耗的双重吸收机制，大大提高了吸波粉体的吸波能力，拓宽了有效吸收频宽。吸波粉体与橡胶基体、硫化剂、增塑剂制备成的吸波贴片，该吸波贴片经过配方设计和工艺设计保持各向同性，具有优异的机械性能和吸波性能，吸波性能具有吸收强度高、有效吸收频带宽的特点，在电磁波吸收领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1的吸波贴片的吸波性能图；
图2是对比例1的吸波贴片的吸波性能图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种吸波贴片，由橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂制成。橡胶基材为三元乙丙橡胶；吸波粉体为聚苯胺包覆的羰基铁粉，羰基铁粉为球状羰基铁或片状羰基铁；增塑剂为己二酸二辛酯；硫化剂为硫磺。橡胶基材所占重量比为15％，吸波粉体所占的重量比为82％，增塑剂所占的重量比为1％，硫化剂所占的重量比为2％。
聚苯胺包覆的羰基铁粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将苯胺溶于四氯化碳有机溶剂，经过高速剪切搅拌制得A悬浮液，其中苯胺的浓度为0.01mol/L。苯胺可通过减压蒸馏进行提纯，减压蒸馏苯胺的温度为90℃。
步骤二、将盐酸、过硫酸铵和羰基铁粉溶于水中，形成B溶液，其中盐酸的浓度为0.05mol/L，过硫酸铵的浓度为0.03mol/L，羰基铁粉的浓度为50g/L。
步骤三、将B溶液注入A悬浮液中，在反应釜中搅拌反应24h；所得产物经抽滤后在60℃烘箱中烘干24h，即得聚苯胺包覆的羰基铁粉。
吸波贴片的制备方法为：将橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂按比例投入到开炼机或密炼机中混合制备成胶料；然后将胶料使用平板压机压制成生片；最后，将生片放入模具中，在平板硫化机中将生片硫化制备成吸波贴片。
通过模具可以控制吸波贴片的厚度，制备成厚度为1.8mm的吸波贴片。将吸波贴片经刀具切割成制成内径3.04mm、外径7mm的同轴环，使用同轴法测试吸波性能，经测试此吸波贴片在2-18GHz内的有效吸收频宽为9.0GHz(5.3～14.3GHz)，吸波性能图片见图1所示，实现了超薄厚度下的超宽频吸收。
实施例2
本实施例提供一种吸波贴片，由橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂制成。橡胶基材为聚氨酯橡胶；吸波粉体为聚苯胺包覆的羰基铁粉，羰基铁粉为球状羰基铁或片状羰基铁；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；硫化剂为二烷基过氧化物。橡胶基材所占重量比为40％，吸波粉体所占的重量比为50％，增塑剂所占的重量比为5％，硫化剂所占的重量比为5％。
聚苯胺包覆的羰基铁粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将苯胺溶于四氯化碳有机溶剂，经过高速剪切搅拌制得A悬浮液，其中苯胺的浓度为0.5mol/L。苯胺可通过减压蒸馏进行提纯，减压蒸馏苯胺的温度为75℃。
步骤二、将硫酸、过硫酸铵和羰基铁粉溶于水中，形成B溶液，其中盐酸的浓度为0.5mol/L，过硫酸铵的浓度为0.6mol/L，羰基铁粉的浓度为200g/L。
步骤三、将B溶液注入A悬浮液中，在反应釜中搅拌反应24h；所得产物经抽滤后在60℃烘箱中烘干24h，即得聚苯胺包覆的羰基铁粉。
吸波贴片的制备方法为：将橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂按比例投入到开炼机或密炼机中混合制备成胶料；然后将胶料使用平板压机压制成生片；最后，将生片放入模具中，在平板硫化机中将生片硫化制备成吸波贴片。
实施例3
本实施例提供一种吸波贴片，由橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂制成。橡胶基材为丁腈橡胶；吸波粉体为聚苯胺包覆的羰基铁粉，羰基铁粉为球状羰基铁或片状羰基铁；增塑剂为癸二酸二丁酯；硫化剂为过氧化二异丙苯。橡胶基材所占重量比为9％，吸波粉体所占的重量比为90％，增塑剂所占的重量比为0.5％，硫化剂所占的重量比为0.5％。
聚苯胺包覆的羰基铁粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将苯胺溶于四氯化碳有机溶剂，经过高速剪切搅拌制得A悬浮液，其中苯胺的浓度为0.2mol/L。苯胺可通过减压蒸馏进行提纯，减压蒸馏苯胺的温度为80℃。
步骤二、将硝酸、过硫酸铵和羰基铁粉溶于水中，形成B溶液，其中盐酸的浓度为0.01mol/L，过硫酸铵的浓度为0.3mol/L，羰基铁粉的浓度为20g/L。
步骤三、将B溶液注入A悬浮液中，在反应釜中搅拌反应24h；所得产物经抽滤后在60℃烘箱中烘干24h，即得聚苯胺包覆的羰基铁粉。
吸波贴片的制备方法为：将橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂按比例投入到开炼机或密炼机中混合制备成胶料；然后将胶料使用平板压机压制成生片；最后，将生片放入模具中，在平板硫化机中将生片硫化制备成吸波贴片。
对比例1
本对比例提供一种吸波贴片，与实施例1基本相同，区别仅在于：羰基铁未经过改性，直接作为吸波粉体加入体系中，制备成吸波贴片。三元乙丙橡胶、硫磺、己二酸二辛酯、片状羰基铁按比例称取到密炼机中，混合制备成胶料。三元乙丙橡胶占重量比的15％，硫磺占重量比的2％，己二酸二辛酯占重量比的1％，片状羰基铁占重量比的82％。然后将胶料使用平板压机压制成生片；最后，将生片放入模具中，在平板硫化机中将生片硫化制备成吸波贴片。
通过模具可以控制吸波贴片的厚度，制备成厚度为1.8mm的吸波贴片。将吸波贴片经刀具切割成制成内径3.04mm,外径7mm的同轴环，使用同轴法测试吸波性能，经测试此吸波贴片在2-18GHz内的有效吸收频宽为7.1GHz(4.5～11.6GHz)，吸波性能图片见图2所示，有效吸收带宽大大降低。
比较实施例1与对比例1可以发现，本发明使用氧化还原法在羰基铁表面生长了纳米聚苯胺，此种复合吸波材料具有介电损耗和磁损耗的双重吸收机制，经制备成吸波贴片后可有效提高吸波贴片的有效吸收频宽，真正意义上实现了超宽频吸收，此吸波贴片在电磁波吸收领域具有广泛的应用前景。
Claims (10)
1.一种吸波贴片，其特征在于：
由橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂制成；橡胶基材所占重量比为9％～40％，吸波粉体所占的重量比为50％～90％，增塑剂所占的重量比为0.5％～5％，硫化剂所占的重量比为0.5％～5％；
所述橡胶基材为三元乙丙橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶、丁腈橡胶中的一种；
所述吸波粉体为聚苯胺包覆的羰基铁粉。
2.根据权利要求1所述的吸波贴片，其特征在于：
其中，所述羰基铁粉为球状羰基铁或片状羰基铁。
3.根据权利要求1所述的吸波贴片，其特征在于：
其中，所述聚苯胺包覆的羰基铁粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将苯胺溶于四氯化碳有机溶剂，经过搅拌制得A悬浮液；
步骤二、将无机酸、过硫酸铵和羰基铁粉溶于水中，形成B溶液；
步骤三、将B溶液注入A悬浮液中，在反应釜中搅拌反应24h，抽滤烘干，即得聚苯胺包覆的羰基铁粉。
4.根据权利要求3所述的吸波贴片，其特征在于：
其中，所述A悬浮液中苯胺的浓度为0.01～0.5mol/L。
5.根据权利要求3所述的吸波贴片，其特征在于：
其中，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的吸波贴片，其特征在于：
其中，所述B溶液中，无机酸的浓度为0.01～0.5mol/L，过硫酸铵的浓度为0.03～0.6mol/L，羰基铁粉的浓度为10～400g/L。
7.根据权利要求1所述的吸波贴片，其特征在于：
其中，步骤三中，烘干温度为60℃，烘干时间为24h。
8.根据权利要求1所述的吸波贴片，其特征在于：
其中，所述增塑剂为癸二酸二(2-乙基己)酯、己二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯中一种或几种。
9.根据权利要求1所述的吸波贴片，其特征在于：
其中，所述硫化剂为硫磺、三烯丙基异氰脲酸酯、二烷基过氧化物、过氧化二异丙苯中的一种。
10.如权利要求1-9任意一项所述的吸波贴片的制备方法，其特征在于：
将所述橡胶基材、吸波粉体、增塑剂和硫化剂投入到开炼机或密炼机中混合制备成胶料；然后将胶料压制成生片；最后，将生片放入模具中，在平板硫化机中将生片硫化制备成吸波贴片。
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