CN103450683A - 一种聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的一种聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法,首先采用溶胶-凝胶法制备出BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4材料,继而采用原位氧化法和机械还原法制备出聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料。本发明制备的聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料,将聚吡咯与具有大比表面积、良好导电性及分散性且性能稳定的石墨烯及硬、软磁复合材料BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4复合,以提高材料的吸波性能性。聚吡咯作为吸波材料具有比重小、兼容性好、导电性好的优点。采用机械还原法,制备出聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料,对于拓宽复合材料微波吸收频带、制备新型吸波材料有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于一种纳米吸波复合材料的制备方法,具体为涉及一种聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法,
背景技术
微波吸收材料在商业和军事方面都有着广阔的应用背景。发展结构稳定、频带宽、吸收率高、密度低的新型吸波材料是现如今电磁吸收领域的关键所在。通常使用的微波吸收材料包括铁氧体、导电高聚物、碳纳米材料等。铁氧体如四氧化三铁,钡铁氧体,镍锌铁氧体等虽然有较高的饱和磁化强度及磁损耗,但其密度大、介电损耗低,极大限制了它的广泛使用。导电高聚物如聚苯胺、聚吡咯、聚苯乙炔等自被发现以来,就由于它们独特的结构,良好的导电性,潜在的功能化前景而备受关注。碳纳米材料中如碳纳米管与石墨烯,有着极高的比表面积,特异的电子传导方式,良好的稳定性是载体材料的理想选择。导电高聚物与碳纳米材料在用于微波吸收时主要为电损耗材料,若与磁性微粒复合则能形成电、磁损耗型材料,而获得稳定、高效的吸波性能。文献“《Applied surface science》,259(2012)pp.486-493”公开采用了原位聚合法合成聚吡咯(PPy)/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料。通过矢量网络仪的分析,其吸波损失在10.7GHz最小可达到-21.5dB。
但是,文献中制备的PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4具有如下不足:在8.2-12.4GHz吸波损耗较小(即吸波性能欠佳),这是由于复合材料的介电常数和磁导率不匹配,而通过加入的石墨烯,其吸波损失在9.8GHz可达到-25.69dB,较好的改进了其吸波性能。这是由于石墨烯的加入可增加复合材料的电导率,在主链氧化时可形成极化子,在电磁场的作用下极化子在分子中的位置可以定向移动,从而形成导电电流。由于电磁场的振荡在复合材料内部的导电网络形成涡流,电能转化为热能而损耗掉,从而增加了电损耗,提高了吸波性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种铁氧体复合吸波材料聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法。
技术方案
一种聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、采用原位氧化法制备聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4:将摩尔比为217:76:4:1:6的柠檬酸,硝酸铁,硝酸镍,硝酸锌和硝酸钡溶解在去离子水中,在室温下磁力搅拌均匀;然后将摩尔比为柠檬酸2倍的乙二醇加入到溶液中,并用乙二胺调节pH至7;磁力搅拌下,将所得溶液加热至75-80℃,蒸发水分至凝胶形成;将凝胶首先在120-140℃的烘箱中干燥12-36h,然后转移至马弗炉中煅烧得到BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4铁氧体粉末;
将1g制备出的BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子加入到200mL的去离子水中,搅拌使其均匀分散,这时再往体系中加入0.5mL的吡咯单体,搅拌片刻后,将4.55gFeCl3·6H2O溶解在100mL的去离子水中,用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中,聚合反应在0℃下搅拌12小时。反应结束后,将得到的黑色溶液用无水乙醇和去离子水洗涤产物至滤液为无色,并在60℃真空干燥24小时,得到聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料;FeCl3·6H2O与吡咯单体摩尔比为2.33:1;
步骤2、机械还原法合成聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料:分别将氧化石墨和聚吡咯PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,然后将含有氧化石墨的N,N-二甲基甲酰胺缓慢加入到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的N,N—二甲基甲酰胺溶液中,搅使其混合均匀;加入30%的水合肼(N2H4·H2O),水合肼与氧化石墨的质量比为10:1,于95℃油浴中搅拌反应12h,待溶液冷却至室温时,将样品过滤,用乙醇和蒸馏水洗涤至滤液为无色,60℃真空干燥后即得不同石墨烯含量的PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯RGO纳米复合物;
上述各组份的数量为每份的数量。
有益效果
本发明提出的一种聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法,首先采用溶胶-凝胶法制备出BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4材料,继而采用原位氧化法和机械还原法制备出聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料。
本发明制备的聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料,将聚吡咯与具有大比表面积、良好导电性及分散性且性能稳定的石墨烯及硬、软磁复合材料BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4复合,以提高材料的吸波性能性。聚吡咯作为吸波材料具有比重小、兼容性好、导电性好的优点。采用机械还原法,制备出聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料,对于拓宽复合材料微波吸收频带、制备新型吸波材料有重要意义。
本发明的有效效果是:采用原位聚合法和机械还原法制备聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合吸波材料。聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4可良好负载于石墨烯片上,参与微波吸收;实验检测表明制备的聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合吸波材料有良好的吸波性能。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯XRD图;
图2是本发明实施例2制备的聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯TEM图;
图3是本发明实施例2制备的聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯的吸波性能。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
实施例1:
(1)聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的制备:
将1g BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子加入到200mL的去离子水中,搅拌使其均匀分散,这时再往体系中加入0.5mL的吡咯单体,搅拌片刻后,将4.55g FeCl3·6H2O(与吡咯单体摩尔比为2.33:1)溶解在100mL的去离子水中,用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中,聚合反应在0℃下搅拌12小时。反应结束后,将得到的黑色溶液用无水乙醇和去离子水洗涤产物至滤液为无色,并在60℃真空干燥24小时,得到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料。
(2)机械还原法合成聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料
分别将0.08g氧化石墨和1.5g PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,超声使其完全溶解,然后将含有氧化石墨的N,N-二甲基甲酰胺缓慢加入到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的N,N—二甲基甲酰胺溶液中,搅拌1小时使其混合均匀。加入30%的水合肼(N2H4·H2O),水合肼与氧化石墨的质量比为(10:1),于95℃油浴中搅拌反应12h,待溶液冷却至室温时,将样品过滤,用乙醇和蒸馏水洗涤至滤液为无色,60℃真空干燥后即得石墨烯含量为5%的PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/RGO纳米复合物。
将实施例1中的产物与石蜡以质量比为1:1混合,用模具压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度约为3mm的环形样品,采用矢量网络分析仪在2GHz-18GHz范围内测试其电磁参数:磁导率实部(μ’)、磁导率虚部(μ’’)、介电常数实部(ε’)、介电常数虚部(ε’’)。由复磁导率μr=μ’-jμ’’,复介电常数εr=ε’-jε’’,及公式 最终模拟出样品的反射率R(dB)。测得产物在7-10.5GHz的反射损耗小于-10dB,并在9.04GHz反射损耗达到-19.38dB。
实施例2:
(1)聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的制备:
将1g BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子加入到200mL的去离子水中,搅拌使其均匀分散,这时再往体系中加入0.5mL的吡咯单体,搅拌片刻后,将4.55g FeCl3·6H2O(与吡咯单体摩尔比为2.33:1)溶解在100mL的去离子水中,用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中,聚合反应在0℃下搅拌12小时。反应结束后,将得到的黑色溶液用无水乙醇和去离子水洗涤产物至滤液为无色,并在60℃真空干燥24小时,得到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料。
(2)机械还原法合成聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料
分别将0.2g氧化石墨和1.5g PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,超声使其完全溶解,然后将含有氧化石墨的N,N-二甲基甲酰胺缓慢加入到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的N,N—二甲基甲酰胺溶液中,搅拌1小时使其混合均匀。加入30%的水合肼(N2H4·H2O),水合肼与氧化石墨的质量比为(10:1),于95℃油浴中搅拌反应12h,待溶液冷却至室温时,将样品过滤,用乙醇和蒸馏水洗涤至滤液为无色,60℃真空干燥后即得石墨烯含量为10%的PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/RGO纳米复合物。
将实施例2中的产物与石蜡以质量比为1:1混合,用模具压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度约为3mm的环形样品,采用矢量网络分析仪在2GHz-18GHz范围内测试其电磁参数:磁导率实部(μ’)、磁导率虚部(μ’’)、介电常数实部(ε’)、介电常数虚部(ε’’)。由复磁导率μr=μ’-jμ’’,复介电常数εr=ε’-jε’’,及公式 最终模拟出样品的反射率R(dB)。测得产物在7.8-11.6GHz的反射损耗小于-10dB,并在9.8GHz反射损耗达到-25.69dB。
实施例3:
(1)聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的制备:
将1g BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子加入到200mL的去离子水中,搅拌使其均匀分散,这时再往体系中加入0.5mL的吡咯单体,搅拌片刻后,将4.55g FeCl3·6H2O(与吡咯单体摩尔比为2.33:1)溶解在100mL的去离子水中,用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中,聚合反应在0℃下搅拌12小时。反应结束后,将得到的黑色溶液用无水乙醇和去离子水洗涤产物至滤液为无色,并在60℃真空干燥24小时,得到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料。
(2)机械还原法合成聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料
分别将0.27g氧化石墨和1.5g PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,超声使其完全溶解,然后将含有氧化石墨的N,N-二甲基甲酰胺缓慢加入到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的N,N—二甲基甲酰胺溶液中,搅拌1小时使其混合均匀。加入30%的水合肼(N2H4·H2O),水合肼与氧化石墨的质量比为(10:1),于95℃油浴中搅拌反应12h,待溶液冷却至室温时,将样品过滤,用乙醇和蒸馏水洗涤至滤液为无色,60℃真空干燥后即得石墨烯含量为15%的PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/RGO纳米复合物。
将实施例3中的产物与石蜡以质量比为1:1混合,用模具压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度约为3mm的环形样品,采用矢量网络分析仪在2GHz-18GHz范围内测试其电磁参数:磁导率实部(μ’)、磁导率虚部(μ’’)、介电常数实部(ε’)、介电常数虚部(ε’’)。由复磁导率μr=μ’-jμ’’,复介电常数εr=ε’-jε’’,及公式 最终模拟出样品的反射率R(dB)。测得产物在6.67-9.41GHz的反射损耗小于-10dB,并在7.59GHz反射损耗达到-18.18dB。
实施案例4:
(1)聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的制备:
将1g BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子加入到200mL的去离子水中,搅拌使其均匀分散,这时再往体系中加入0.5mL的吡咯单体,搅拌片刻后,将4.55g FeCl3·6H2O(与吡咯单体摩尔比为2.33:1)溶解在100mL的去离子水中,用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中,聚合反应在0℃下搅拌12小时。反应结束后,将得到的黑色溶液用无水乙醇和去离子水洗涤产物至滤液为无色,并在60℃真空干燥24小时,得到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料。
(2)机械还原法合成聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料
分别将0.375g氧化石墨和1.5g PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,超声使其完全溶解,然后将含有氧化石墨的N,N-二甲基甲酰胺缓慢加入到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的N,N—二甲基甲酰胺溶液中,搅拌1小时使其混合均匀。加入30%的水合肼(N2H4·H2O),水合肼与氧化石墨的质量比为(10:1),于95℃油浴中搅拌反应12h,待溶液冷却至室温时,将样品过滤,用乙醇和蒸馏水洗涤至滤液为无色,60℃真空干燥后即得石墨烯含量为20%的PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/RGO纳米复合物。
将实施例4中的产物与石蜡以质量比为1:1混合,用模具压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度约为3mm的环形样品,采用矢量网络分析仪在2GHz-18GHz范围内测试其电磁参数:磁导率实部(μ’)、磁导率虚部(μ’’)、介电常数实部(ε’)、介电常数虚部(ε’’)。由复磁导率μr=μ’-jμ’’,复介电常数εr=ε’-jε’’,及公式 最终模拟出样品的反射率R(dB)。测得产物在8.49-11.82GHz的反射损耗小于-10dB,并在10.52GHz反射损耗达到-15.99dB。
由以上实施例的测试结果可知,10%的石墨烯复合材料较其他比例有着优异的吸波性能。在7.8-11.6GHz的反射损耗小于-10dB,9.8GHz下最高达-25.69dB,说明聚吡咯//BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯可用于隐身材料领域。图1为实施例2的XRD图,图中清楚表明了各个物质的晶面。图2为实施例2TEM图,图中表明聚吡咯和BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4分散在石墨烯表面上,形成了聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯微波吸收系统。
Claims (1)
1.一种聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、采用原位氧化法制备聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4:将摩尔比为217:76:4:1:6的柠檬酸,硝酸铁,硝酸镍,硝酸锌和硝酸钡溶解在去离子水中,在室温下磁力搅拌均匀;然后将摩尔比为柠檬酸2倍的乙二醇加入到溶液中,并用乙二胺调节pH至7;磁力搅拌下,将所得溶液加热至75-80℃,蒸发水分至凝胶形成;将凝胶首先在120-140℃的烘箱中干燥12-36h,然后转移至马弗炉中煅烧得到BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4铁氧体粉末;
将1g制备出的BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子加入到200mL的去离子水中,搅拌使其均匀分散,这时再往体系中加入0.5mL的吡咯单体,搅拌片刻后,将4.55gFeCl3·6H2O溶解在100mL的去离子水中,用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中,聚合反应在0℃下搅拌12小时。反应结束后,将得到的黑色溶液用无水乙醇和去离子水洗涤产物至滤液为无色,并在60℃真空干燥24小时,得到聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料;FeCl3·6H2O与吡咯单体摩尔比为2.33:1;
步骤2、机械还原法合成聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料:分别将氧化石墨和聚吡咯PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,然后将含有氧化石墨的N,N-二甲基甲酰胺缓慢加入到PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4的N,N—二甲基甲酰胺溶液中,搅使其混合均匀;加入30%的水合肼(N2H4·H2O),水合肼与氧化石墨的质量比为10:1,于95℃油浴中搅拌反应12h,待溶液冷却至室温时,将样品过滤,用乙醇和蒸馏水洗涤至滤液为无色,60℃真空干燥后即得不同石墨烯含量的PPy/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯RGO纳米复合物;
上述各组份的数量为每份的数量。
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