CN105670558A - 一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体及制备方法 - Google Patents

一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体及制备方法，将Y3Fe5O12粉体与纳米铁酸钴粉体混合均匀并在750～850℃下进行热处理3～5小时，得到xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，x为0.6～0.9；将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，然后加入xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，再分散均匀后，在150～200℃反应18～24小时，洗涤、干燥即可。本发明将石墨烯与磁性纳米粒子复合，制备石墨烯基磁性纳米颗粒复合材料，它兼具磁损耗和电损耗，并且具有质量轻、吸波频带宽和吸波能力强等特点。本发明吸波材料的反射损耗可达到-20～-33dB。

Description

一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体及制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体及制备方法。
背景技术
随着现代科技的日新月异，社会各界越来越重视和关注被人们称为“隐形杀手”的能量流污染源—电磁辐射。民用吸波材料受到人们的广泛关注，这是由于随着电子、电器设备广泛应用到我们的日常生活中，生活环境周围到处都充斥着各种频率和能量的电磁波。目前世界各国都高度重视隐身技术的发展，隐身技术能有效提高武器系统的生存和突防能力，尤其能大大提高武器的打击能力，现在已经成为集海洋、陆地、天空、电场、磁场五维一体的立体化现代战争中最重要、最有效的战术技术手段。发展结构稳定性好、吸收率高、吸收频带宽、质量轻、物理机械性能好的新型吸波材料是实现隐身技术的重要途径之一。因此，开展吸波材料的研究在军事和民用方面都有着深远的现实意义。铁氧体磁性吸波材料是一种复介质材料，对电磁波的吸收既有介电特性方面的极化效应又有磁损耗效应。具有吸收率高、涂层薄和频带宽等优点，被广泛应用于雷达吸波材料领域。尖晶石结构的CoFe2O4是一种重要的铁酸盐，具有亚铁磁性，被广泛用于许多领域，如铁磁流体，磁药物传输，磁高密度信息存储引起了人们的关注。Y3Fe5O12，亚铁磁性物质、软磁性，体心立方结构是一种很有代表性的石榴石结构材料。它是一类典型的磁光晶体，在微波波段，具有独特的旋波传导特性。CoFe2O4是一种具有半金属性和亚铁磁性的新型尖晶石结构材料，由于它具有制备简单、居里温度高、室温自旋极化率大、高的饱和磁化强度和磁晶各向异性等优点，对它的研究具有重要意义。石墨烯(RGO)不仅具有独特的物理结构和优异的热学、力学、电磁学性能，还具有良好的吸波性。但石墨烯优异的导电性以及铁氧体良好的磁性能使其阻抗匹配特性差，单独使用时吸波性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优良吸波性能的磁性复合材料及制备方法，该复合粉体的反射损耗可达到-20～-33dB。该复合粉体的制备工艺简单。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体，该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为质量百分数，且x为0.6～0.9。
该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为质量百分数，且x为0.7～0.9。
该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为质量百分数，且x为0.8～0.9。
一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将Y3Fe5O12粉体与纳米铁酸钴粉体按质量比(1-x)：x混合均匀并在750～850℃下进行热处理3～5小时，得到xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，其中，x为0.6～0.9；
2)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超声分散均匀后加入xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体的比为0.05g：50mL：(0.2～0.3)g；
3)将上述混合溶液置于水热反应釜中，在150～200℃反应18～24小时，洗涤、干燥后得到RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复合粉体。
步骤1)中Y3Fe5O12粉体通过以下方法制得：按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及溶于C6H8O7·H2O去离子水中，C6H8O7·H2O的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到6.8～7.3，在75～85℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在950～1100℃下煅烧并保温3～5个小时，得到Y3Fe5O12粉体。
步骤2)中超声分散的时间为4～6小时。
步骤3)中洗涤是采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色。
步骤3)中干燥的温度是50～80℃，时间是12～18小时。
步骤3)中干燥是在真空箱中干燥中进行的。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过将不同类型的吸波材料复合，改善阻抗匹配特性，从而提高其吸波性能，通过将石墨烯与CoFe2O4/Y3Fe5O12复合，可以提高CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体的偶极子和界面极化，从而提高了其介电损耗，阻抗匹配特性提高，以获得兼具磁损耗和电损耗性能优异的吸波材料。本发明将石墨烯与磁性纳米粒子复合，制备石墨烯基磁性纳米颗粒复合材料，它兼具磁损耗和电损耗，并且具有质量轻、吸波频带宽和吸波能力强等特点。本发明吸波材料的反射损耗可达到-20～-33dB，并且该复合粉体的制备工艺简单。
附图说明
图1为当CoFe2O4的质量比为90％，Y3Fe5O12的质量比为10％时复合粉体的XRD图。
图2为当CoFe2O4的质量比为80％，Y3Fe5O12的质量比为20％时复合粉体的XRD图。
图3为当CoFe2O4的质量比为70％，Y3Fe5O12的质量比为30％时复合粉体的XRD图。
图4为当CoFe2O4的质量比为60％，Y3Fe5O12的质量比为40％时复合粉体的XRD图。
图5为当CoFe2O4的质量比为90％，Y3Fe5O12的质量比为10％时复合粉体的磁滞回线。
图6为当CoFe2O4的质量比为80％，Y3Fe5O12的质量比为20％时复合粉体的磁滞回线。
图7为当CoFe2O4的质量比为70％，Y3Fe5O12的质量比为30％时复合粉体的磁滞回线。
图8为当CoFe2O4的质量比为60％，Y3Fe5O12的质量比为40％时复合粉体的磁滞回线。
图9为当CoFe2O4的质量比为90％，Y3Fe5O12的质量比为10％时复合粉体的反射损耗图。
图10为当CoFe2O4的质量比为80％，Y3Fe5O12的质量比为20％时复合粉体的反射损耗图。
图11为当CoFe2O4的质量比为70％，Y3Fe5O12的质量比为30％时复合粉体的反射损耗图。
图12为当CoFe2O4的质量比为60％，Y3Fe5O12的质量比为40％时复合粉体的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及溶于C6H8O7·H2O去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到6.8，在80℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在950℃下煅烧并保温5个小时，得到Y3Fe5O12粉体。
2)将Y3Fe5O12粉体与商业的纳米铁酸钴粉体按质量比(1-x)：x混合均匀并在750℃下进行热处理5小时，得到xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，其中，x为0.9；
3)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超声分散4小时后加入xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体的比为0.05g：50mL：0.2g；
4)将上述混合溶液置于水热反应釜中，在150℃反应24小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，在真空箱中干燥中于50℃下干燥18小时，得到RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复合粉体，x为0.9。
参见图1，由图1可以看出，由于石墨烯是非晶态，复合材料中只含有CoFe2O4和Y3Fe5O12两相，无其它杂相存在。
参见图5，由图5可以看出，矫顽场为1214.7(Oe)，饱和磁化强度为50.6(emu/g)。
参见图9，由图9可以看出，在11.6～15.1千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-25.4dB。
实施例2
1)按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及溶于C6H8O7·H2O去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7，在82℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在1000℃下煅烧并保温4个小时，得到Y3Fe5O12粉体。
2)将Y3Fe5O12粉体与商业的纳米铁酸钴粉体按质量比(1-x)：x混合均匀并在800℃下进行热处理4小时，得到xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，其中，x为0.8；
3)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超声分散5小时后加入xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体的比为0.05g：50mL：0.3g；
4)将上述混合溶液置于水热反应釜中，在200℃反应18小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，在真空箱中干燥中于80℃下干燥12小时，得到RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复合粉体，x为0.8。
参见图2，由图2可以看出，由于石墨烯是非晶态，复合材料中只含有CoFe2O4和Y3Fe5O12两相，无其它杂相存在。
参见图6，由图6可以看出，矫顽场为1214.7(Oe)，饱和磁化强度为51.8(emu/g)。
参见图10，由图10可以看出，在8.8～15.6千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-32.9dB。
实施例3
1)按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及溶于C6H8O7·H2O去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7.1，在85℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在1050℃下煅烧并保温3.5个小时，得到Y3Fe5O12粉体。
2)将Y3Fe5O12粉体与商业的纳米铁酸钴粉体按质量比(1-x)：x混合均匀并在850℃下进行热处理3小时，得到xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，其中，x为0.7；
3)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超声分散6小时后加入xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体的比为0.05g：50mL：0.25g；
4)将上述混合溶液置于水热反应釜中，在170℃反应23小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，在真空箱中干燥中于60℃下干燥14小时，得到RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复合粉体，x为0.7。
参见图3，由图3可以看出，由于石墨烯是非晶态，复合材料中只含有CoFe2O4和Y3Fe5O12两相，无其它杂相存在。
参见图7，由图7可以看出，矫顽场为1073.7(Oe)，饱和磁化强度为47.8(emu/g)。
参见图11，由图11可以看出，在8.8～15.5千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-26.7dB。
实施例4
1)按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及溶于C6H8O7·H2O去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7.2，在75℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在1100℃下煅烧并保温3个小时，得到Y3Fe5O12粉体。
2)将Y3Fe5O12粉体与商业的纳米铁酸钴粉体按质量比(1-x)：x混合均匀并在770℃下进行热处理4.5小时，得到xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，其中，x为0.6；
3)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超声分散4.5小时后加入xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体的比为0.05g：50mL：0.25g；
4)将上述混合溶液置于水热反应釜中，在160℃反应22小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，在真空箱中干燥中于70℃下干燥13小时，得到RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复合粉体，x为0.6。
参见图4，由图4可以看出，由于石墨烯是非晶态，复合材料中只含有CoFe2O4和Y3Fe5O12两相，无其它杂相存在。
参见图8，由图8可以看出，矫顽场为916.9(Oe)，饱和磁化强度为43.9(emu/g)。
参见图12，由图12可以看出，在8.5～11.8千兆赫兹时有明显的吸收峰，反射损耗最大为-13dB。
实施例5
1)按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及溶于C6H8O7·H2O去离子水中，C6H8O7·H2O(柠檬酸)的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到7.38，在78℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在1080℃下煅烧并保温4个小时，得到Y3Fe5O12粉体。
2)将Y3Fe5O12粉体与商业的纳米铁酸钴粉体按质量比(1-x)：x混合均匀并在830℃下进行热处理3.5小时，得到xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，其中，x为0.8；
3)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超声分散5.5小时后加入xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体的比为0.05g：50mL：0.25g；
4)将上述混合溶液置于水热反应釜中，在190℃反应20小时，采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色，在真空箱中干燥中于55℃下干燥16小时，得到RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复合粉体，x为0.8。

Claims (9)

1.一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体，其特征在于，该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为质量百分数，且x为0.6～0.9。
2.根据权利要求1所述的一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体，其特征在于，该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为质量百分数，且x为0.7～0.9。
3.根据权利要求1所述的一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体，其特征在于，该复合粉体的反应合成表达式为RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为质量百分数，且x为0.8～0.9。
4.一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Y3Fe5O12粉体与纳米铁酸钴粉体按质量比(1-x)：x混合均匀并在750～850℃下进行热处理3～5小时，得到xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，其中，x为0.6～0.9；
2)将氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，超声分散均匀后加入xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体，再分散均匀后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复相复合粉体的比为0.05g：50mL：(0.2～0.3)g；
3)将上述混合溶液置于水热反应釜中，在150～200℃反应18～24小时，洗涤、干燥后得到RGO/xCoFe2O4/(1-x)Y3Fe5O12复合粉体。
5.根据权利要求4所述的一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中Y3Fe5O12粉体通过以下方法制得：按化学通式Y3Fe5O12，将分析纯的Y(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及溶于C6H8O7·H2O去离子水中，C6H8O7·H2O的用量为金属离子总的物质的量的3倍，然后滴加氨水调节pH值到6.8～7.3，在75～85℃下搅拌均匀后烘干得到干凝胶；再将干凝胶研磨，并在950～1100℃下煅烧并保温3～5个小时，得到Y3Fe5O12粉体。
6.根据权利要求4所述的一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中超声分散的时间为4～6小时。
7.根据权利要求4所述的一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中洗涤是采用蒸馏水、乙醇反复洗涤直到滤液呈无色。
8.根据权利要求4所述的一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中干燥的温度是50～80℃，时间是12～18小时。
9.根据权利要求4或8所述的一种RGO/CoFe2O4/Y3Fe5O12复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中干燥是在真空箱中干燥中进行的。
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