CN114644365A - 一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法 - Google Patents

一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法，属于微波吸收材料技术领域，通过水热反应形成rGO/SiC/CoFe2O4复合样品，解决微波吸收材料“薄”“轻”“宽”“强”和一种材料很难满足在不同厚度下都有高性能吸波的问题，制备一种将磁、介电介质和半导体复合在一起的材料；本发明方法简单快捷，不需严格控制反应温度和时间即可实现高效、大规模的制备rGO/SiC/CoFe2O4微波吸收材料，且采用本发明方法制备的材料具在多个厚度下包括较薄厚度下的高性能微波吸收，具有商用价值。

Description

一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域，特别是涉及到一种rGO/SiC/CoFe2O4微波吸收材料的制备方法。
背景技术
由于高功率无线通信和电子设备在日常生活中的广泛应用，为社会的发展和进步做出了突出的贡献，但是电磁辐射也已成为一个严重的全球环境污染问题，严重威胁着人类健康，严重阻碍了部分电气设备的正常运行。为了解决这一问题，人们在不断努力开发高性能的微波吸收材料，来解决电磁波带来的负面影响，为了满足日益增长的实际应用需求，微波吸收器应具有吸收能力强、吸收带宽宽、匹配厚度薄、重量轻、热稳定性好的等特点。在电磁能量转换理论中，通过介电损耗与磁损失的适当匹配，确定了反射和衰减特征。即磁性和介电性能的互补性可以有效地调整电磁参数，从而提高微波吸收性能。由于阻抗不匹配和有限的损耗机制，具有单一损耗因子的磁性或电介质材料不能表现出优异的微波吸收性能，因此传统的碳质材料、金属及其氧化物、导电聚合物、金属硫化物等传统微波吸收材料的实际应用受到了极大的阻碍。显然，利用磁/介电介质复合材料正成为一种可行且有前途的获得高性能微波吸收器的方法。因此，通过人工调整电磁参数(复介电常数和复磁导率率)，开发具有强吸收能力和宽吸收带宽的介质/磁性复合材料已成为微波吸收器研究领域的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法，解决微波吸收材料“薄”“轻”“宽”“强”和一种材料很难满足在不同厚度下都有高性能吸波的问题，制备一种将磁、介电介质和半导体复合在一起的材料；其方法简单快捷，不需严格控制反应温度和时间即可实现高效、大规模的制备rGO/SiC/CoFe2O4微波吸收材料，且采用本发明方法制备的材料具在多个厚度下包括较薄厚度下的高性能微波吸收，具有商用价值。
一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、将165ml去离子水倒入0.5g多层氧化石墨烯GO粉末中，采用超声机超声30min，使多层氧化石墨烯分散在去离子水中；
步骤二、将1g-1.75g纳米铁酸钴CoFe2O4和0.25g纳米碳化硅SiC颗粒加入到所述步骤一获得的多层氧化石墨烯水溶液中，再向溶液中加入200ml乙二醇，使用搅拌器搅拌2h，使纳米铁酸钴和纳米碳化硅均匀分散到溶液中；
步骤三、将所述步骤二获得的溶液转移到100ml反应釜中，放入200℃烘箱反应12小时；
步骤四、所述步骤三反应完成后获得的样品分别加入去离子水和乙醇进行3次离心，离心机设置为8000r/min，每次离心为4分钟；离心后放入60℃真空干燥箱干燥24h，取出研磨；
步骤五、将所述步骤四获得产物与石蜡以质量3：2混合，在专用模具中压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度为3mm的同轴圆环，采用N5234A型号的矢量网格仪在2-18GHz范围内测试其电磁参数，磁导率实部μ-’，磁导率虚部μ”，介电常数实部ε’，介电参数虚部ε”；有复磁导率μr＝μ-’-jμ”，复介电常数εr＝ε’-jε”，及公式(1)和(2)最终模拟出样品的反射消耗RL(dB)；
Figure BDA0003506875010000021
Figure BDA0003506875010000022
将合成的样品做成同轴圆环在矢量网格分析仪中测其电磁参数，带入公式(1)和(2)模拟计算出理论达到的反射消耗值；将反射消耗的最小值命名为RLmin。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法，通过水热反应形成rGO/SiC/CoFe2O4复合样品，本发明的方法制备环境要求不严格，这样就使得最终产物不需要严格控制时间和温度即可实现高效、大规模的制备。
进一步的，本申请通过介电损耗和磁损耗的协同作用导致了最佳的阻抗匹配和增强的微波吸收，如偶极极化、界面极化、德拜弛豫、涡流损耗、自然和交换共振、合成后的损耗、多次反射和散射效应特性助于提高rGO/SiC/CoFe2O4微波吸收材料的介电性能和磁性以及增强其微波吸收表现，其在多种厚度下包括超薄厚度下可以有高性能的微波吸收。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法实施方式三获得吸波材料的扫描电子显微镜图。
图2为本发明一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法实施方式三获得吸波材料X射线衍射图。
图3为本发明一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法实施方式获得吸波材料吸波性能的2D和3D图。
具体实施方式
一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法，具体如以下实施例，
实施例一、
(1)将165ml去离子水倒入多层氧化石墨烯粉末0.5g中，使用超声机超声30min，使多层氧化石墨烯分散在去离子水中。
(2)将1.0g纳米铁酸钴和0.25g纳米碳化硅颗粒加入到已经分散好的多层氧化石墨烯水溶液中，再向溶液中加入200ml乙二醇，使用搅拌器搅拌2h，使纳米铁酸钴和纳米碳化硅均匀分散到溶液中。
(3)将溶液转移到100ml反应釜中，放入烘箱200℃12小时反应。
(4)反应完成后将样品分别用去离子水和乙醇8000r 4分钟进行3次离心。
(5)将样品放入真空干燥箱60℃干燥24h，取出研磨。
上述步骤获得样品的RL值如图3(a)(b)所得在16.7GHz处获得的最小RL(RLmin)值仅为-27.40dB，厚度为1.36mm，有效吸收带宽为3.2GHz(14.8–18GHz)。
实施例二、
(1)将165ml去离子水倒入多层氧化石墨烯粉末0.5g中，使用超声机超声30min，使多层氧化石墨烯分散在去离子水中。
(2)将1.25g纳米铁酸钴和0.25g纳米碳化硅颗粒加入到已经分散好的多层氧化石墨烯水溶液中，再向溶液中加入200ml乙二醇，使用搅拌器搅拌2h，使纳米铁酸钴和纳米碳化硅均匀分散到溶液中。
(3)将溶液转移到100ml反应釜中，放入烘箱200℃12小时反应。
(4)反应完成后将样品分别用去离子水和乙醇8000r 4分钟进行3次离心。
(5)将样品放入真空干燥箱60℃干燥24h，取出研磨。
上述步骤或的样品RL值如图3(c)(d)在6.7GHz时的RLmin为-60.38dB，厚度为3.03mm，有效吸收带宽为1.8GHz(5.9-7.8GHz)。
实施例三、
(1)将165ml去离子水倒入多层氧化石墨烯粉末0.5g中，使用超声机超声30min，使多层氧化石墨烯分散在去离子水中。
(2)将1.5g纳米铁酸钴和0.25g纳米碳化硅颗粒加入到已经分散好的多层氧化石墨烯水溶液中，再向溶液中加入200ml乙二醇，使用搅拌器搅拌2h，使纳米铁酸钴和纳米碳化硅均匀分散到溶液中。
(3)将溶液转移到100ml反应釜中，放入烘箱200℃12小时反应。
(4)反应完成后将样品分别用去离子水和乙醇8000r 4分钟进行3次离心。
(5)将样品放入真空干燥箱60℃干燥24h，取出研磨。
上述步骤制备样品的SEM图如图1所示，由于剥离和重新堆叠过程中的变形，rGO片材具有起皱的波纹结构。大量规则的球形CoFe2O4纳米颗粒和SiC纳米颗粒紧紧地粘附在rGO片材表面。所得样品的XRD图如图2所示，结果表明，石墨烯的加入不影响反应中的晶体结构。值得注意的是，除了CoFe2O4和SiC给出的峰外，没有发现其他氧化石墨烯或石墨烯的衍射峰，说明氧化石墨烯有效地还原为石墨烯(rGO)，减少了石墨烯薄片的自重积累。没有观察到其他峰，表明rGO/SiC/CoFe2O4的纯度更高。RL值如图3(e)(f)在7.4GHz时的RLmin为-62.39dB，厚度为2.43mm，有效吸收带宽为1.4GHz(6.8-8.2GHz)，13.2GHz时的RLmin为-59.77dB，厚度1.39mm，有效吸收带宽3.2GHz(11.8-15GHz)。更重要的是，当厚度仅为1.06mm时，17.2GHz时的RLmin为-65.49dB，而当厚度仅为1.06mm时，其有效吸收带宽为2.3GHz(15.7-18GHz)。
实施例四、
(1)将165ml去离子水倒入多层氧化石墨烯粉末0.5g中，使用超声机超声30min，使多层氧化石墨烯分散在去离子水中。
(2)将1.75g纳米铁酸钴和0.25g纳米碳化硅颗粒加入到已经分散好的多层氧化石墨烯水溶液中，再向溶液中加入200ml乙二醇，使用搅拌器搅拌2h，使纳米铁酸钴和纳米碳化硅均匀分散到溶液中。
(3)将溶液转移到100ml反应釜中，放入烘箱200℃12小时反应。
(4)反应完成后将样品分别用去离子水和乙醇8000r 4分钟进行3次离心。
(5)将样品放入真空干燥箱60℃干燥24h，取出研磨。
上述步骤获得样品的RL值如图3(g)(h)在18GHz时的RLmin为-21.33dB，厚度为4.95mm，有效吸收带宽为1.3GHz(16.7-18GH)。
以上所述仅为本发明优选的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种微波吸收材料rGO/SiC/CoFe2O4的制备方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、将165ml去离子水倒入0.5g多层氧化石墨烯GO粉末中，采用超声机超声30min，使多层氧化石墨烯分散在去离子水中；
步骤二、将1g-1.75g纳米铁酸钴CoFe2O4和0.25g纳米碳化硅SiC颗粒加入到所述步骤一获得的多层氧化石墨烯水溶液中，再向溶液中加入200ml乙二醇，使用搅拌器搅拌2h，使纳米铁酸钴和纳米碳化硅均匀分散到溶液中；
步骤三、将所述步骤二获得的溶液转移到100ml反应釜中，放入200℃烘箱反应12小时；
步骤四、所述步骤三反应完成后获得的样品分别加入去离子水和乙醇进行3次离心，离心机设置为8000r/min，每次离心为4分钟；离心后放入60℃真空干燥箱干燥24h，取出研磨；
步骤五、将所述步骤四获得产物与石蜡以质量3：2混合，在专用模具中压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度为3mm的同轴圆环，采用N5234A型号的矢量网格仪在2-18GHz范围内测试其电磁参数，磁导率实部μ-’，磁导率虚部μ”，介电常数实部ε’，介电参数虚部ε”；有复磁导率μr＝μ-’-jμ”，复介电常数εr＝ε’-jε”，及公式(1)和(2)最终模拟出样品的反射消耗RL(dB)；
Figure FDA0003506868000000011
Figure FDA0003506868000000012
将合成的样品做成同轴圆环在矢量网格分析仪中测其电磁参数，带入公式(1)和(2)模拟计算出理论达到的反射消耗值；将反射消耗的最小值命名为RLmin。
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