CN108640599A - 一种高性能水泥基电磁屏蔽材料及其生产方法 - Google Patents

一种高性能水泥基电磁屏蔽材料及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能水泥基电磁屏蔽材料及其生产方法，该方法包括镍纤维预处理、制备聚苯胺溶液、包覆镍纤维与水泥基屏蔽材料的制备等步骤。本发明采用分步法制备高性能水泥基电磁屏蔽材料，提高了包覆镍纤维在水泥基材料中分散均匀性，明显增加包覆镍纤维掺加量，达到质量分数20‑30％(相当于体积分数5‑9％)，远高出现有技术的纤维掺加量，从而明显提高水泥基电磁屏蔽材料屏蔽性能，在1～1500MHz频段范围内的电磁屏蔽平均效能值可达55.01dB左右，最大达到61.22dB，能够能满足民用与军用建筑屏蔽材料要求。

Description

一种高性能水泥基电磁屏蔽材料及其生产方法
【技术领域】
本发明属于建筑材料技术领域。更具体地，本发明涉及一种高性能水泥基电磁屏蔽材料，还涉及所述水泥基电磁屏蔽材料的生产方法。
【背景技术】
随着电子科学技术的快速发展，电磁辐射带来了电磁污染、电磁干扰与泄密等一系列问题，电磁辐射不仅影响通信等电子设备的正常工作，同时也危及到人类的健康。目前由公共电磁环境污染和电磁信号泄露等导致的泄密安全问题日趋严重，同时在军事上“电磁权”与“制电磁权”的争夺中，电子电器甚至于人员都成为电磁毁伤的目标。因此，公共电磁环境污染防治、电磁信息安全防护、重要军事与经济目标的电磁防护等已经引起了高度重视，而电磁屏蔽是一种防治电磁辐射的有效手段。
目前已实现工程化应用的电磁屏蔽材料主要有涂覆型和结构型两类电磁屏蔽材料，其中以涂覆型电磁屏蔽材料为主。由于受到日晒雨淋的影响，这种涂覆型屏蔽材料在使用一段时间后容易剥落，失去电磁屏蔽功能。因此，研究结构型电磁屏蔽材料是今后该领域的主要研究方向之一。
我国水泥资源丰富，而且水泥具有价格低廉、性能稳定、适用性强等优点，通过掺入屏蔽介质可使其具有良好的电磁屏蔽性能、力学与结构性能和耐久性等优点。因此，研究一种高性能的水泥基电磁屏蔽材料，实现功能与结构一体化，有效解决电磁辐射污染问题具有非常重要的实际应用价值。
目前，研究的水泥基电磁屏蔽材料主要是掺碳系材料、金属纤维和碳纤维等屏蔽介质的水泥基屏蔽材料。在掺碳系材料的水泥基屏蔽材料中，碳系材料掺量一般低于以质量计30％，其屏蔽性能只有20-30dB左右，而过高碳材料掺量的水泥基电磁屏蔽材料的力学性能下降明显。在掺不锈钢纤维、碳纤维的水泥基屏蔽材料中，由于水泥材料高碱性与高粘性，其掺量大部分都低于以体积计3％，其屏蔽性能为25-40dB，增加纤维掺量，将影响到纤维在水泥基材料中的分散均匀性，反而会降低其屏蔽性能。
因此，针对这些现有技术缺陷，本发明人在总结现有技术基础之上，通过大量实验研究与分析工作，终于完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种高性能水泥基电磁屏蔽材料。
本发明的另一个目的是提供所述高性能水泥基电磁屏蔽材料的生产方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种高性能水泥基电磁屏蔽材料的生产方法。
该生产方法的步骤如下：
A、镍纤维预处理
将长径比为250～1250的镍纤维置于蒸馏水中浸泡，取出滤干，再把滤干镍纤维加到浓度为以重量计0.2～0.4％的六偏磷酸钠溶液中进行超声分散处理，接着用蒸馏水清洗3～5次，滤干，然后置于鼓风干燥箱中干燥，得到预处理镍纤维；
B、制备聚苯胺溶液
往45～55体积份浓度为0.05～0.15mol/L的盐酸水溶液中添加苯胺单体，得到苯胺单体浓度为0.01～0.04mol/L的溶液A；
往45～55体积份浓度为0.05～0.15mol/L的盐酸水溶液中添加引发剂，得到引发剂浓度为0.01～0.04mol/L的溶液B；
将溶液B缓慢加到溶液A中，在温度0～5℃下引发苯胺单体进行聚合反应24h，于是得到所述的聚苯胺溶液；
C、包覆镍纤维
按照预处理镍纤维与聚苯胺的重量比1：3.1～3.7，称取步骤A得到的预处理镍纤维，逐步加到步骤B得到的聚苯胺溶液中，在0.01～0.5mol/L掺杂剂存在下搅拌包覆，然后使用浓度为0.01～0.03mol/L的盐酸水溶液漂洗，过滤，滤饼置于鼓风干燥箱中烘干，得到聚苯胺包覆镍纤维；
D、水泥基屏蔽材料的制备
把0.45～5.0重量份(体积分数与质量分数差别较大)在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到45～55重量份硅酸盐水泥、45～55重量份标准砂与0.70～0.85重量份聚乙二醇消泡剂混合物中，同时掺入2.0～16.5重量份胶体石墨屏蔽介质(也与我提供的数据不一样)，干混，然后倒入搅拌器中预搅拌，接着加入1.8～2.2重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.3～0.45的水，搅拌混匀后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的水泥基电磁屏蔽材料。
把4.5～30.0重量份在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到28.5～36.5重量份硅酸盐水泥、14.0～36.5重量份标准砂与0.70～0.85重量份聚乙二醇消泡剂的混合物中，同时掺入20～25重量份胶体石墨屏蔽介质，干混，然后倒入搅拌器中预搅拌，接着加入1.8～2.2重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.3～0.45的水，搅拌混匀后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的高性能水泥基电磁屏蔽材料。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，镍纤维在蒸馏水中在温度80～90℃下浸泡30～35min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，超声分散是在超声频率45～65KHz的条件下超声处理25～35min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，用蒸馏水清洗的镍纤维在温度55～65℃下干燥22～26h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或重铬酸钾。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的掺杂剂是盐酸或磷酸。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，在搅拌速度30～120rpm的条件下进行包覆0.5～12h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，用盐酸水溶液漂洗3～5次，过滤，滤饼在温度55～65℃下烘干10～14h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，干混时间是10～15min，在搅拌器中预搅拌时间是5～8min，最后搅拌时间是3～6min。
本发明还涉及所述生产方法生产得到的高性能水泥基电磁屏蔽材料。
所述高性能水泥基电磁屏蔽材料在1～1500MHz频段范围内最小平均电磁屏蔽效能值是40.60dB、最大平均电磁屏蔽效能值是55.01dB，最大电磁屏蔽效能值可达61.22dB。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种高性能水泥基电磁屏蔽材料的生产方法。
本发明选择金属镍纤维、胶体石墨和聚苯胺作为屏蔽介质，采用分步法制备聚苯胺包覆镍纤维材料，然后把该复合材料与胶体石墨按一定比例掺入到水泥基材料中，制得高性能水泥基电磁屏蔽材料。该材料可实现电磁屏蔽功能与结构一体化，不仅能有效防止电磁辐射干扰和信息泄露，同时还具备建筑材料功能，在未来建筑工程上有着广阔的应用前景。
该生产方法的步骤如下：
A、镍纤维预处理
将长径比为250～1250的镍纤维置于蒸馏水中浸泡，取出滤干，再把滤干镍纤维加到浓度为以重量计0.2～0.4％的六偏磷酸钠溶液中进行超声分散处理，接着用蒸馏水清洗3～5次，滤干，然后置于鼓风干燥箱中干燥，得到预处理镍纤维；
在本发明中，镍纤维预处理的基本目的是除去镍纤维束的表面胶质与油渍，并使镍纤维束分散成单根纤维。
在本发明中，镍纤维的长径比(长度与直径之比)为250～1250，如果镍纤维的长径比低于250，则其在水泥基材料中不能形成良好的“导电网络”，导致屏蔽性能下降；如果镍纤维的长径比为大于1250，则镍纤维更容易在机械搅拌的作用下发生团聚，阻碍“导电网络”形成，从而导致复合材料的电导率开始降低，同时降低聚苯胺在镍纤维表面的包覆效果。因此，镍纤维的长径比为250～1250是合理的，在所述长径比范围内，聚苯胺包覆镍纤维表面包覆层均匀致密、稳定性强，且电导率逐渐增加，当长径比达到1000时，聚苯胺包覆镍纤维电导率达到最大值3.73×103S·cm-1。
本发明使用的镍纤维是目前市场上销售的产品，例如由西部金属材料股份有限公司销售的产品。
根据本发明，镍纤维在蒸馏水中浸泡的主要目的在于除去镍纤维束的表面胶质与油渍。镍纤维在蒸馏水中在温度80～90℃下浸泡30～35min。如果镍纤维在蒸馏水中浸泡超出这个浸泡温度与浸泡时间都是不利的，因为温度太低与浸泡时间不足，会导致胶质与油渍去除不干净；而温度太高与浸泡时间过长，则使镍纤维变形，导致其导电性能下降。
根据本发明，滤干镍纤维在浓度0.2～0.4％的六偏磷酸钠溶液中进行超声分散处理的基本作用是使镍纤维束在较短时间内能均匀分散成单丝纤维。
超声分散处理时使用的超声设备是目前市场上销售的产品，例如使用由鼎泰生化科技设备制造有限公司销售的DTA-27全自动超声清洗机。
根据本发明，超声分散是在超声频率45～65KHz的条件下超声处理25～35min。如果超声处理的超声频率与时间超过所述范围都是不可取的，这是由于频率太低与时间不足，超声设备产生的空化效应不好，不能将镍纤维束分散开；而频率太高与时间过长，超声设备产生空化效应的作用力反而会减弱，使镍纤维的分散效果不好。
在本发明中，用蒸馏水清洗的镍纤维在温度55～65℃下干燥22～26h。本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品，例如由天津市泰斯特仪器有限公司销售的WGL-65B型电热鼓风干燥箱。
B、制备聚苯胺溶液
往45～55体积份浓度为0.05～0.15mol/L的盐酸水溶液中添加苯胺单体，得到苯胺单体浓度为0.01～0.04mol/L的溶液A；
苯胺的分子式为C6H7N，它是无色油状液体，稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，苯胺主要用于制造染料、药物、树脂等。本发明使用的苯胺是目前市场上销售的产品，例如国药集团化学试剂有限公司销售的分析纯苯胺单体。
往45～55体积份浓度为0.05～0.15mol/L的盐酸水溶液中添加引发剂，得到引发剂浓度为0.01～0.04mol/L的溶液B；
引发剂(initiator)，又称自由基引发剂，是指一类容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物，可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合与共聚合反应。本发明使用的引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或重铬酸钾，它们都是目前市场上销售的产品。
在本发明中，如果溶液B中的引发剂浓度低于0.01mol/L，则苯胺单体的聚合反应速率很慢，在一定时间内生成的聚苯胺量很少；如果引发剂浓度高于0.04mol/L，则带来离子效应的问题，电荷间的相互作用将阻碍引发剂的分解，导致转化率下降，在一定时间内生成的聚苯胺量也很少；因此，引发剂浓度为0.01～0.04mol/L是合理的；
将溶液B缓慢加到溶液A中，在温度0～5℃下引发苯胺单体进行聚合反应24h，于是得到所述的聚苯胺溶液；
有关聚苯胺的表征情况请见具体实施方式部分的试验实施例1、附图1与附图2。
C、包覆镍纤维
按照预处理镍纤维与聚苯胺的重量比1：3.1～3.7，称取步骤A得到的预处理镍纤维，逐步加到步骤B得到的聚苯胺溶液中，在0.01～0.5mol/L掺杂剂存在下搅拌包覆，然后使用浓度为0.01～0.03mol/L的盐酸水溶液漂洗，过滤，滤饼置于鼓风干燥箱中烘干，得到聚苯胺包覆镍纤维；
在本发明中，如果预处理镍纤维与聚苯胺的重量比大于1：3.1，则由于聚苯胺浓度偏低，将导致镍纤维上的包覆量不足，使包覆镍纤维的导电性能下降；如果预处理镍纤维与聚苯胺的重量比小于1：3.7，则由于聚苯胺浓度过高，包覆过程加快，导致包覆层的均匀性不好；因此，预处理镍纤维与聚苯胺的重量比为1：3.1～3.7是恰当的，优选地是1：3.2～3.5。
根据本发明，在聚苯胺包覆镍纤维的过程中添加掺杂剂的基本作用是提高聚苯胺包覆镍纤维的导电性能。
因此，本发明选择使用盐酸与磷酸掺杂剂。
有关掺杂剂的情况请见具体实施方式部分的试验实施例2、附图3与附图4。
根据本发明，在搅拌速度30～120rpm的条件下进行包覆0.5～12h。
有关包覆时间影响情况请见具体实施方式部分的试验实施例3、附图5与附图6；
有关包覆时搅拌速度影响情况请见具体实施方式部分的试验实施例4、附图7与附图8。
有关镍纤维用量情况请见具体实施方式部分的试验实施例5、附图9与附图10。
根据本发明，用盐酸水溶液漂洗3～5次，过滤，滤饼在温度55～65℃下烘干10～14h。
本发明使用的过滤设备、烘干设备都是目前市场上销售的设备，例如由巩义市予华仪器有限责任公司销售的SHZ-DⅢ型真空抽滤机、由天津市泰斯特仪器有限公司销售的WGL-65B型电热鼓风干燥箱。
D、高性能水泥基屏蔽材料的制备
把4.5～30.0重量份在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到28.5～36.5重量份硅酸盐水泥、14.0～36.5重量份标准砂与0.70～0.85重量份聚乙二醇消泡剂混合物中，同时掺入20～25重量份胶体石墨屏蔽介质，干混，然后倒入搅拌器中预搅拌，接着加入1.8～2.2重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.3～0.45的水，搅拌混匀后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的高性能水泥基电磁屏蔽材料。
在本发明中，水灰重量比应该理解为加入水的重量与硅酸盐水泥和标准砂重量之和的比值，即水重量/(硅酸盐水泥重量+标准砂重量)。
有关胶体石墨用量情况请见具体实施方式部分的试验实施例6、附图11与附图12。
有关在4.5％包覆镍纤维与不同用量胶体石墨情况下水泥基电磁屏蔽材料电磁屏蔽性能与电导率的情况请见具体实施方式部分的试验实施例7、附图13与附图14。
有关在20％胶体石墨与不同用量包覆镍纤维情况下水泥基电磁屏蔽材料电磁屏蔽性能与电导率的情况请见具体实施方式部分的试验实施例8、附图15与附图16。
本发明使用的硅酸盐水泥等产品是目前市场上销售的产品，例如由江西万年青水泥股份有限公司销售的P.O 42.5R型硅酸盐水泥、由厦门艾思欧标准砂有限公司销售的ISO标准砂、由阿拉丁生化科技股份有限公司销售的AR级聚乙二醇、由青岛金日来石墨有限公司销售的F-1-10000型胶体石墨、由国药集团化学试剂有限公司销售的CP级甲基纤维素。
根据本发明，干混时间是10～15min，在搅拌器中预搅拌时间是5～8min，最后搅拌时间是3～6min。
本发明还涉及所述生产方法生产得到的高性能水泥基电磁屏蔽材料。所述的水泥基电磁屏蔽材料在1～1500MHz频段范围内的最小平均电磁屏蔽效能值是40.60dB、最大平均电磁屏蔽效能值是55.01dB，最大电磁屏蔽效能值可达61.22dB。
在本发明中，采用《电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》(SJB 6190-2008)标准，利用同轴电缆传输法测试在1MHz～1.5GHz频段范围内本发明的高性能水泥基电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效能。使用GSP-827频谱分析仪的测试原理图见附图9。
采用UT58D标准型数字万用表，通过外贴铜片电极测试本发明的高性能水泥基电磁屏蔽材料试样的体积电阻，再按照下列公式(1)计算本发明水泥基电磁屏蔽材料试样的电导率，测试示意图见附图10。
该试样电导率为：
式中：
ρ为试样电阻率(Ω·cm)；
R为试样电阻(Ω)；
S为与铜片相连截面面积(cm2)；
L为试样长度(cm)。
本发明选择金属镍纤维、胶体石墨与聚苯胺作为屏蔽介质，采用分步法制备聚苯胺包覆镍纤维复合材料，然后把该复合材料与胶体石墨掺混到水泥基材料中，得到一种电磁屏蔽功能与结构一体化的高性能水泥基电磁屏蔽材料。该材料不仅能有效防止电磁辐射干扰和信息泄露，同时还具备建筑材料功能，在未来建筑工程上有着广阔的应用前景。
[有益效果]
本发明的有益效果是：本发明采用分步法制备高性能水泥基电磁屏蔽材料，由于镍纤维用聚苯胺包覆，采用干混技术，提高了包覆镍纤维在水泥基材料中分散均匀性，明显增加包覆镍纤维掺加量，达到质量分数20-30％(相当于体积分数5-9％)，远高出现有技术的纤维掺加量，从而明显提高水泥基电磁屏蔽材料屏蔽性能，本发明高性能水泥基电磁屏蔽材料在1～1500MHz频段范围内的最小平均电磁屏蔽效能值是49.3dB、最大平均电磁屏蔽效能值是55.01dB，最大电磁屏蔽效能值可达61.22dB。
【附图说明】
图1是本发明合成聚苯胺的FT-IR谱图；
图2是未包覆镍纤维与聚苯胺包覆镍纤维的EDS能谱图；
a-未包覆镍纤维；b-包覆镍纤维；
图3是不同掺杂剂的聚苯胺包覆镍纤维电导率图；
图4是使用不同掺杂剂生产的聚苯胺包覆镍纤维的SEM图；
图中：a-未包覆；b-盐酸；c-磷酸；d-对甲苯磺酸；e聚乙烯醇；f-十二烷基硫酸钠；
图5是不同包覆时间所生产聚苯胺包覆镍纤维的电导率图；
图6是不同包覆时间所生产聚苯胺包覆镍纤维的SEM图；
图中：a-1h；b-3h；c-5h；d-8h；e-12h；
图7是不同搅拌速度的聚苯胺包覆镍纤维电导率图；
图8是不同搅拌速度对聚苯胺包覆镍纤维效果影响图；
图中：a-30r/min；b-60r/min；c-90r/min；d-150r/min；
图9是不同镍纤维用量的聚苯胺包覆镍纤维电导率图；
图10是不同镍纤维用量的聚苯胺包覆镍纤维SEM图；
图11是胶体石墨用量对水泥基屏蔽试样电磁屏蔽性能影响图；
图12是不同胶体石墨用量的水泥基屏蔽试样电导率检测结果图；
图13是在4.5％包覆镍纤维与不同用量胶体石墨情况下水泥基电磁屏蔽材料电磁屏蔽性能图；
图14是在4.5％包覆镍纤维与不同用量胶体石墨情况下水泥基电磁屏蔽材料电导率检测结果图；
图15是在20％胶体石墨与不同用量包覆镍纤维情况下水泥基电磁屏蔽材料的电磁屏蔽性能图；
图16是在20％胶体石墨与不同用量包覆镍纤维情况下水泥基电磁屏蔽材料电导率检测结果图；
图17是本发明水泥基电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效能测试原理图；
图中：1-GSP-827频谱分析仪；2-同轴电缆；3-试样；4-测试夹具；
图18是本发明水泥基电磁屏蔽材料体积电阻测试示意图；
图中：1-UT58D标准型数字万用表；2-铜片电极；3-试样。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：水泥基电磁屏蔽材料的生产
该实施例的实施步骤如下：
A、镍纤维预处理
将长径比为600的镍纤维置于镍纤维在蒸馏水中在温度80℃下浸泡35min，取出滤干，再把滤干镍纤维加到浓度为以重量计0.3％的六偏磷酸钠溶液中，在超声频率45KHz的条件下超声分散处理28min，接着用蒸馏水清洗4次，滤干，然后置于鼓风干燥箱中在温度55℃下干燥26h，得到预处理镍纤维；
B、制备聚苯胺溶液
往48体积份浓度为0.10mol/L的盐酸水溶液中添加苯胺单体，得到苯胺单体浓度为0.02mol/L的溶液A；
往52体积份浓度为0.05mol/L的盐酸水溶液中添加过硫酸铵引发剂，得到引发剂浓度为0.03mol/L的溶液B；
将溶液B缓慢加到溶液A中，在温度0℃下引发苯胺单体进行聚合反应24h，于是得到所述的聚苯胺溶液；
C、包覆镍纤维
按照预处理镍纤维与聚苯胺的重量比1：3.5，称取步骤A得到的预处理镍纤维，逐步加到步骤B得到的聚苯胺溶液中，在0.01mol/L盐酸掺杂剂存在下，在搅拌速度60rpm的条件下进行搅拌包覆8h，然后使用浓度为0.01mol/L的盐酸水溶液漂洗3次，过滤，滤饼置于鼓风干燥箱中在温度58℃下烘干12h，得到聚苯胺包覆镍纤维；
D、水泥基屏蔽材料的制备
把4.5重量份在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到35重量份硅酸盐水泥、35重量份标准砂与0.70重量份聚乙二醇消泡剂混合物中，同时掺入23.0重量份胶体石墨屏蔽介质，干混10min，然后倒入搅拌器中预搅拌5min，接着加入1.8重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.3的水，搅拌混匀5min，然后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的水泥基电磁屏蔽材料。
采用本申请说明书描述的方法检测，它在1～1500MHz频段范围内的平均电磁屏蔽效能值是40.95dB，最大电磁屏蔽效能值是49.46dB。
实施例2：水泥基电磁屏蔽材料的生产
该实施例的实施步骤如下：
A、镍纤维预处理
将长径比为250的镍纤维置于镍纤维在蒸馏水中在温度84℃下浸泡30min，取出滤干，再把滤干镍纤维加到浓度为以重量计0.2％的六偏磷酸钠溶液中，在超声频率50KHz的条件下超声分散处理25min，接着用蒸馏水清洗3次，滤干，然后置于鼓风干燥箱中在温度58℃下干燥22h，得到预处理镍纤维；
B、制备聚苯胺溶液
往45体积份浓度为0.05mol/L的盐酸水溶液中添加苯胺单体，得到苯胺单体浓度为0.01mol/L的溶液A；
往45体积份浓度为0.10mol/L的盐酸水溶液中添加过硫酸钾引发剂，得到引发剂浓度为0.01mol/L的溶液B；
将溶液B缓慢加到溶液A中，在温度2℃下引发苯胺单体进行聚合反应24h，于是得到所述的聚苯胺溶液；
C、包覆镍纤维
按照预处理镍纤维与聚苯胺的重量比1：3.1，称取步骤A得到的预处理镍纤维，逐步加到步骤B得到的聚苯胺溶液中，在0.5mol/L盐酸或磷酸掺杂剂存在下，在搅拌速度30rpm的条件下进行搅拌包覆4h，然后使用浓度为0.02mol/L的盐酸水溶液漂洗4次，过滤，滤饼置于鼓风干燥箱中在温度55℃下烘干14h，得到聚苯胺包覆镍纤维；
D、水泥基屏蔽材料的制备
把10重量份在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到33.63重量份硅酸盐水泥、33.62重量份标准砂与0.75重量份聚乙二醇消泡剂混合物中，同时掺入20重量份胶体石墨屏蔽介质，干混12min，然后倒入搅拌器中预搅拌6min，接着加入2.0重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.4的水，搅拌混匀3min，然后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的水泥基电磁屏蔽材料。
采用本申请说明书描述的方法检测，它在1～1500MHz频段范围内的平均电磁屏蔽效能值是44.01dB，最大电磁屏蔽效能值是51.28dB。
实施例3：水泥基电磁屏蔽材料的生产
该实施例的实施步骤如下：
A、镍纤维预处理
将长径比为1250的镍纤维置于镍纤维在蒸馏水中在温度90℃下浸泡32min，取出滤干，再把滤干镍纤维加到浓度为以重量计0.4％的六偏磷酸钠溶液中，在超声频率65KHz的条件下超声分散处理32min，接着用蒸馏水清洗5次，滤干，然后置于鼓风干燥箱中在温度65℃下干燥24h，得到预处理镍纤维；
B、制备聚苯胺溶液
往55体积份浓度为0.15mol/L的盐酸水溶液中添加苯胺单体，得到苯胺单体浓度为0.04mol/L的溶液A；
往48体积份浓度为0.15mol/L的盐酸水溶液中添加过重铬酸钾引发剂，得到引发剂浓度为0.04mol/L的溶液B；
将溶液B缓慢加到溶液A中，在温度5℃下引发苯胺单体进行聚合反应24h，于是得到所述的聚苯胺溶液；
C、包覆镍纤维
按照预处理镍纤维与聚苯胺的重量比1：3.7，称取步骤A得到的预处理镍纤维，逐步加到步骤B得到的聚苯胺溶液中，在0.1mol/L磷酸掺杂剂存在下，在搅拌速度120rpm的条件下进行搅拌包覆0.5h，然后使用浓度为0.03mol/L的盐酸水溶液漂洗5次，过滤，滤饼置于鼓风干燥箱中在温度62℃下烘干12h，得到聚苯胺包覆镍纤维；
D、水泥基屏蔽材料的制备
把27重量份在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到30.7重量份硅酸盐水泥、15.3重量份标准砂及0.80重量份聚乙二醇消泡剂混合物中，同时掺入23.0重量份胶体石墨屏蔽介质，干混14min，然后倒入搅拌器中预搅拌7min，接着加入2.2重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.45的水，搅拌混匀5min，然后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的水泥基电磁屏蔽材料。
采用本申请说明书描述的方法检测，它在1～1500MHz频段范围内的平均电磁屏蔽效能值是51.86dB，最大电磁屏蔽效能值是59.19dB。
实施例4：水泥基电磁屏蔽材料的生产
该实施例的实施步骤如下：
A、镍纤维预处理
将长径比为900的镍纤维置于镍纤维在蒸馏水中在温度88℃下浸泡34min，取出滤干，再把滤干镍纤维加到浓度为以重量计0.3％的六偏磷酸钠溶液中，在超声频率60KHz的条件下超声分散处理35min，接着用蒸馏水清洗4次，滤干，然后置于鼓风干燥箱中在温度62℃下干燥25h，得到预处理镍纤维；
B、制备聚苯胺溶液
往52体积份浓度为0.10mol/L的盐酸水溶液中添加苯胺单体，得到苯胺单体浓度为0.03mol/L的溶液A；
往55体积份浓度为0.10mol/L的盐酸水溶液中添加碘酸钾引发剂，得到引发剂浓度为0.02mol/L的溶液B；
将溶液B缓慢加到溶液A中，在温度3℃下引发苯胺单体进行聚合反应24h，于是得到所述的聚苯胺溶液；
C、包覆镍纤维
按照预处理镍纤维与聚苯胺的重量比1：3.2，称取步骤A得到的预处理镍纤维，逐步加到步骤B得到的聚苯胺溶液中，在0.3mol/L盐酸掺杂剂存在下，在搅拌速度90rpm的条件下进行搅拌包覆12h，然后使用浓度为0.02mol/L的盐酸水溶液漂洗4次，过滤，滤饼置于鼓风干燥箱中在温度65℃下烘干10h，得到聚苯胺包覆镍纤维；
D、水泥基屏蔽材料的制备
把1.0重量份在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到55重量份硅酸盐水泥、52重量份标准砂与0.85重量份聚乙二醇消泡剂混合物中，同时掺入16.5重量份胶体石墨屏蔽介质，干混15min，然后倒入搅拌器中预搅拌8min，接着加入2.0重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.35的水，搅拌混匀6min，然后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的水泥基电磁屏蔽材料。
上面改成：把22重量份在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到33.45重量份硅酸盐水泥、16.7重量份标准砂及0.85重量份聚乙二醇消泡剂混合物中，同时掺入25重量份胶体石墨屏蔽介质，干混15min，然后倒入搅拌器中预搅拌8min，接着加入2.0重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.35的水，搅拌混匀6min，然后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的水泥基电磁屏蔽材料。
采用本申请说明书描述的方法检测，它在1～1500MHz频段范围内的平均电磁屏蔽效能值是53.17dB，最大电磁屏蔽效能值是61.01dB。
试验实施例1：聚苯胺及其包覆层表征
采用真空抽滤的方法在室温条件下，将实施例1制备的聚苯胺溶液处理成聚苯胺固体。
利用常规KBr压片将聚苯胺固体制备成用于红外检测样品。
使用由赛默飞世尔科技有限公司销售的Nicolet iS5型傅里叶红外光谱仪，在扫描波数范围为550～400cm-1扫描64次，得到聚苯胺傅里叶红外光谱图(附图1)。
从附图1可以看出：1542cm-1吸收峰是醌式结构N＝Q＝N的特征振动吸收峰；1305cm-1吸收峰是芳香胺Ar-N的特征振动吸收峰；904cm-1和1171cm-1处分别是苯环面外与面内弯曲振动特征吸收谱带，且904cm-1峰处只有一个峰，说明苯胺的聚合是对位聚合；1039cm-1峰处则是不饱和C-H面内弯曲振动；而在3421cm-1处可能是N-H伸缩振动和O-H伸缩振动的重叠部分，由附图1可以看到峰面积较宽，积分强度增强，这是由于存在氢键而导致频率下降，因此在3421cm-1处为O-H的伸缩振动峰，通过对比分析知道，本发明该步骤得到的产物与标准聚苯胺谱图具有相似的特征，说明合成的目标产物为聚苯胺。
将实施例1制备的聚苯胺包覆镍纤维试样均匀粘附在导电胶上，接着进行喷金处理，使用由英国牛津仪器公司销售的Inca Energy X-Max 20型EDS能谱仪在常规条件下进行EDS能谱分析，得到的EDS能谱分析图见附图2。图2(a)显示未包覆镍纤维表面的元素组成及含量，主要以镍元素为主；图2(b)显示聚苯胺包覆镍纤维试样出现明显的碳、氮和氧元素特征峰，且这些元素含量高，结合前面的FT-IR分析，可以确定在镍纤维表面上有聚苯胺包覆层。
试验实施例2：掺杂剂试验
按照实施例1描述的聚苯胺包覆镍纤维制备方法步骤C进行，只是选择浓度均为0.05mol/L的盐酸、磷酸、对甲苯磺酸(PTS)、聚乙烯醇(PVA)、十二烷基硫酸钠(SDS)作掺杂剂，不同种类掺杂剂对聚苯胺包覆镍纤维材料电性能影响的试验结果列于附图3，不同种类掺杂剂对聚苯胺包覆镍纤维材料包覆效果的试验结果列于附图4。
附图3结果表明，用无机酸作掺杂剂时聚苯胺包覆镍纤维材料的电导率值优于有机酸掺杂剂；与未包覆镍纤维的电导率相比，三种有机酸作掺杂剂提升效果不明显。
图4为采用五种掺杂剂制备聚苯胺包覆镍纤维材料的SEM图，从附图4可以看出：用无机酸作掺杂剂时镍纤维表面包覆效果优于三种有机酸作掺杂剂时的包覆效果；三种有机酸作掺杂剂时，镍纤维表面包覆物质少，且不均匀，包覆效果不好。附图3与附图4结合分析知道，在镍纤维表面包覆聚苯胺有助于提升材料的电性能；盐酸和磷酸作掺杂剂时，复合材料表面包覆效果明显。
试验实施例3：包覆时间影响试验
按照实施例1描述的聚苯胺包覆镍纤维制备方法步骤C进行，只是搅拌包覆时间分别为1、3、5、8与12h，不同包覆时间对聚苯胺包覆镍纤维材料电性能影响的试验结果列于附图5，不同包覆时间对聚苯胺包覆镍纤维材料电导率影响试验结果列于附图6。
从附图5可以看出，随着包覆时间增加，聚苯胺包覆镍纤维材料的电导率呈现先增大后减小的趋势，包覆时间为5h时，聚苯胺包覆镍纤维材料具有最大的电导率3.52×103S·cm-1。
从附图6可以看出，包覆时间为1h和3h时，由于包覆时间较短，聚苯胺包覆层没有完全覆盖镍纤维表面，包覆层稳定性差；随着包覆时间延长，镍纤维表面包覆层逐渐完整，包覆时间达到5h时，镍纤维表面包覆效果最佳，形成了均匀质密的包覆层；当包覆时间12h后，在镍纤维表面聚苯胺出现过饱和现象，导致包覆层由均匀致密变为松散，甚至脱落。将附图5与附图6结合进行分析可以看出，聚苯胺包覆材料包覆效果越好，其电导率也越大，从而说明合适包覆时间可以有效地改善镍纤维表面包覆层的均匀性，从而有利于提升聚苯胺包覆材料的电导率。
试验实施例4：包覆时搅拌速度影响试验
按照实施例1描述的聚苯胺包覆镍纤维制备方法步骤C进行，只是包覆时搅拌速度设定为30、60、90和150r/min，搅拌速度对聚苯胺包覆镍纤维材料电性能影响试验结果列于附图7；搅拌速度对聚苯胺包覆镍纤维材料包覆效果试验结果列于附图8。
从附图7的结果可以看出，随着搅拌速度增加，聚苯胺包覆镍纤维材料的电导率呈现先增加后减小的趋势，在低搅拌速度时，聚苯胺包覆镍纤维材料电导率增加非常缓慢，搅拌速度增至60r/min时，聚苯胺包覆镍纤维材料的电导率为最大值；随着搅拌速度继续增加至90r/min时，聚苯胺包覆镍纤维材料的电导率再降低。
从附图8可以看出，当低搅拌速度时，搅拌桨叶的剪切力小，导致镍纤维在液相中的分散性差，易在镍纤维表面团聚，从而包覆层均匀性差；当搅拌速度增加至60r/min时，在镍纤维表面的包覆层分布均匀，随着搅拌速度增加，由于剪切力过大，降低包覆层的稳定性，从而导致包覆层出现脱落现象。附图7与附图8结合分析可知，合适的搅拌速度可以改善镍纤维的分散性，提高镍纤维表面包覆层均匀稳定性，有利于纤维间形成“导电网络”，从而能够提升聚苯胺包覆镍纤维材料的电导率；当搅拌速度过高时，由于镍纤维在其溶液中的亲水性，会加快镍纤维团聚，从而降低聚苯胺包覆镍纤维材料包覆效果和电导率。
试验实施例5：镍纤维用量试验
按照实施例1描述的聚苯胺包覆镍纤维制备方法步骤C进行，只是镍纤维的长径比为1000，镍纤维重量分别为0.1、0.5、1.0、3.0、5.0g，其镍纤维用量对聚苯胺包覆镍纤维材料电性能影响试验结果列于附图9；镍纤维用量对聚苯胺包覆镍纤维材料包覆效果试验结果列于附图10。
从附图9的结果可以看出，镍纤维量从0.1增加至5.0时，聚苯胺包覆镍纤维材料的电导率呈现由增加至减小的趋势，在0.5时，聚苯胺包覆镍纤维材料具有最大的电导率，接着电导率显著降低，超过1.0时聚苯胺包覆镍纤维材料的电导率变化不明显。
从附图10的结果可以看出，在0.1-0.5时，镍纤维表面包覆效果明显，且包覆层均匀稳定；在1.0时，随着镍纤维掺量增加，机械搅拌对镍纤维分散性降低，包覆层均匀性变差，甚至开始出现团聚现象；随着镍纤维用量的进一步增加，达到3.0时，聚苯胺包覆层由均匀致密逐渐变成松散，甚至出现脱落现象；附图9与附图10结合分析知道，包覆效果变化与电导率变化趋势基本相同，包覆层均匀质密的试样电导率值也较大，说明镍纤维用量增大导致镍纤维之间团聚，不利于纤维之间形成良好的导电网络，从而也降低了复合材料的电性能。
试验实施例6：胶体石墨用量与屏蔽效能间关系试验
胶体石墨按照质量分数5.0％、10％、15％、20％、25％和30％与0.4％甲基纤维素分散剂分别掺入水泥基材料中，采用常规干混工艺制备水泥基屏蔽试样。该水泥基屏蔽试样在1～1500MHz频段范围内的电磁屏蔽性能检测结果列于附图11，该水泥基屏蔽试样的电导率检测结果列于附图12。
由图11可以看出，掺有胶体石墨的水泥基电磁屏蔽材料平均屏蔽效能均比未掺屏蔽介质的有明显提高，并且胶体石墨掺量由5％逐渐增加30％时，水泥基电磁屏蔽材料的平均屏蔽效能由3.25dB逐渐增加到8.01dB，最大屏蔽效能由5.28dB逐渐增加到11.54dB。
图12显示本发明水泥基电磁屏蔽材料电导率随着胶体石墨掺量增加而增加，这与本发明水泥基电磁屏蔽材料屏蔽效能变化趋势一致，说明适量胶体石墨能有效地改善本发明水泥基电磁屏蔽材料的电性能和屏蔽效能。
试验实施例7：不同胶体石墨用量试验
按照实施例1描述的水泥基电磁屏蔽材料制备方法进行，只是质量分数为4.5％的包覆镍纤维与质量分数为5.0％、10％、15％、20％、25％、30％的胶体石墨，该水泥基电磁屏蔽材料在1～1500MHz频段范围内电磁屏蔽性能检测结果列于附图13，该水泥基电磁屏蔽材料的电导率检测结果列于附图14。
附图13与附图11相比可以看出，在不同胶体石墨掺量的试样中加入4.5％的包覆镍纤维后，水泥基电磁屏蔽材料的屏蔽效能值都能成倍提高，说明包覆镍纤维对屏蔽效能起到极为明显的作用。
从附图14可以看出，随着胶体石墨掺量提高，水泥基电磁屏蔽材料电导率也随之增加，说明掺入胶体石墨对改善水泥基材料的电性能效果明显；同时，由于掺入胶体石墨更好填充水泥基材料中存在的空隙，同时弥补了包覆镍纤维在水泥基材料中分散留下的间隙，对水泥基电磁屏蔽材料的屏蔽性能提高有很好的效果。当胶体石墨复掺量达到20％时，水泥基电磁屏蔽材料的电导率达到最大，相对应的电磁屏蔽效果最佳，其平均屏蔽效能达到最大值40.60dB。
试验实施例8：不同包覆镍纤维用量试验
按照实施例1描述的水泥基电磁屏蔽材料制备方法进行，只是使用质量分数20％的胶体石墨与质量分数为4.5％、13.0％、20.0％、25.0％和30.0％的包覆镍纤维。该水泥基电磁屏蔽材料在1～1500MHz频段范围内的电磁屏蔽性能检测结果列于附图15；
由附图15可以看出，在掺20％胶体石墨的水泥基材料中，随着包覆镍纤维掺量增加，该水泥基电磁屏蔽材料的屏蔽性能提高非常明显。包覆镍纤维掺量为20.0％时，该水泥基电磁屏蔽材料在测试频段内的平均屏蔽效能最大为55.01dB，在1170MHz时最大屏蔽效能为61.20dB；包覆镍纤维掺量为25.0％时，该水泥基电磁屏蔽材料的平均屏蔽效能为52.20dB，在1500MHz时最大屏蔽效能为61.22dB；包覆镍纤维掺量为30.0％时，该水泥基电磁屏蔽材料平均屏蔽效能为49.30dB，在1500MHz时最大屏蔽效能为55.18dB。
附图16是该水泥基电磁屏蔽材料的电导率检测结果图。随着包覆镍纤维掺量增加，该水泥基电磁屏蔽材料的电导率呈先增加随后降低的变化趋势，这与该水泥基电磁屏蔽材料屏蔽效能变化趋势基本一致。其中，当包覆镍纤维体积分数达到20.0％时，该水泥基电磁屏蔽材料的电导率都达到峰值，相对应的电磁屏蔽效果最佳，平均屏蔽效能达到最大值55.01dB。
这是由于在水泥基材料中掺入一定量胶体石墨后，随着包覆镍纤维掺量增加，包覆镍纤维与胶体石墨在水泥基材料中协同分散形成更多有效“导电网络”，有利于增强水泥基材料的屏蔽性能；当包覆镍纤维掺入过量，包覆纤维之间的团聚现象影响到包覆镍纤维在水泥基材料中的分散，同时对胶体石墨的分散也造成影响，导致该水泥基电磁屏蔽材料的电导率和屏蔽效能出现一定的下降。

Claims (10)

1.一种水泥基电磁屏蔽材料的生产方法，其特征在于该生产方法的步骤如下：
A、镍纤维预处理
将长径比为250～1250的镍纤维置于蒸馏水中浸泡，取出滤干，再把滤干镍纤维加到浓度为以重量计0.2～0.4％的六偏磷酸钠溶液中进行超声分散处理，接着用蒸馏水清洗3～5次，滤干，然后置于鼓风干燥箱中干燥，得到预处理镍纤维；
B、制备聚苯胺溶液
往45～55体积份浓度为0.05～0.15mol/L的盐酸水溶液中添加苯胺单体，得到苯胺单体浓度为0.01～0.04mol/L的溶液A；
往45～55体积份浓度为0.05～0.15mol/L的盐酸水溶液中添加引发剂，得到引发剂浓度为0.01～0.04mol/L的溶液B；
将溶液B缓慢加到溶液A中，在温度0～5℃下引发苯胺单体进行聚合反应24h，于是得到所述的聚苯胺溶液；
C、包覆镍纤维
按照预处理镍纤维与聚苯胺的重量比1：3.1～3.7，称取步骤A得到的预处理镍纤维，逐步加到步骤B得到的聚苯胺溶液中，在0.01～0.5mol/L掺杂剂存在下搅拌包覆，然后使用浓度为0.01～0.03mol/L的盐酸水溶液漂洗，过滤，滤饼置于鼓风干燥箱中烘干，得到聚苯胺包覆镍纤维
D、水泥基屏蔽材料的制备
把4.5～30.0重量份在步骤C得到的聚苯胺包覆镍纤维加到28.5～36.5重量份硅酸盐水泥和14.0～36.5重量份标准砂与0.70～0.85重量份聚乙二醇消泡剂混合物中，同时掺入20～25重量份胶体石墨屏蔽介质，干混，然后倒入搅拌器中预搅拌，接着加入1.8～2.2重量份甲基纤维素分散剂与按照水灰重量比为0.3～0.45的水，搅拌混匀后倒入涂油钢模中，接着常规振动与常规养护，得到所述的高性能水泥基电磁屏蔽材料。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤A中，镍纤维在蒸馏水中在温度80～90℃下浸泡30～35min。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤A中，超声分散是在超声频率45～65KHz的条件下超声处理25～35min。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤A中，用蒸馏水清洗的镍纤维在温度55～65℃下干燥22～26h。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤B中，所述的引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或重铬酸钾。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤B中，所述的掺杂剂是盐酸或磷酸。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤C中，在搅拌速度30～120rpm的条件下进行包覆0.5～12h。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤C中，用盐酸水溶液漂洗3～5次，过滤，滤饼在温度55～65℃下烘干10～14h。
9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤D中，干混时间是10～15min，在搅拌器中预搅拌时间是5～8min，最后搅拌时间是3～6min。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述生产方法生产得到的水泥基电磁屏蔽材料，其特征在于它在1～1500MHz频段范围内最小平均电磁屏蔽效能值是40.60dB、最大平均电磁屏蔽效能值是55.01dB，最大电磁屏蔽效能值是61.22dB。
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