CN108598537B - 一种燃料电池薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：乙撑双硬脂酰胺1‑2、苯胺100‑140、羟基乙叉二膦酸2‑3、硫化亚锡0.1‑0.2、过硫酸铵4‑6、尼龙酸甲酯10‑14、蓖麻酸钙1‑2、棕榈蜡3‑4、石墨烯分散液10‑14，本发明通过胺与磷酸的反应，实现了石墨烯在聚苯胺间的有效分散相容，从而提高了成品膜的力学稳定性强度和导电稳定性，本发明的薄膜还具有很好的耐热稳定性，综合性能优越。

Description

一种燃料电池薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种燃料电池薄膜及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池已成为汽油内燃机动力最具竞争力的洁净取代动力源.用作PEM的材料应该满足以下条件:(1) 良好的质子电导率;(2)水分子在膜中的电渗透作用小;(3)气体在膜中的渗透性尽可能小;(4)电化学稳定性好，(5)干湿转换性能好;(6)具有一定的机械强度;(7)可加工性好、价格适当。现阶段分为:全氟磺酸型质子交换膜;nafion重铸膜;非氟聚合物质子交换膜;新型复合质子交换膜等；目前，随着人们工业的不断发展，对于燃料电池品质的要求也不断提高，因此，如何提高燃料电池薄膜的机械强度和电导率的稳定性就显得特别重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种燃料电池薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种燃料电池薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
乙撑双硬脂酰胺1-2、苯胺100-140、羟基乙叉二膦酸2-3、硫化亚锡0.1-0.2、过硫酸铵4-6、尼龙酸甲酯10-14、蓖麻酸钙1-2、棕榈蜡3-4、石墨烯分散液10-14。
所述的石墨烯分散液是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯20-30、三乙胺1-2、双乙酸钠0.8-1、乙酸异丁酸蔗糖酯0.1-0.2、异丙醇5-7。
所述的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三乙胺，加入到异丙醇中，搅拌均匀，得胺溶液；
（2）取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，与上述胺溶液混合，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌至常温，得石墨烯分散液。
一种燃料电池薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取棕榈蜡，加入到其重量4-5倍的二甲基甲酰胺中，在65-70℃下保温搅拌10-20分钟，得酰胺溶液；
（3）取蓖麻酸钙，加入到尼龙酸甲酯中，搅拌均匀，与上述酰胺溶液混合，加入苯胺，超声3-4分钟，蒸馏除去二甲基甲酰胺，得单体溶液；
（4）取乙撑双硬脂酰胺，加入到其重量13-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入羟基乙叉二膦酸，搅拌均匀，得膦酸溶液；
（5）取上述膦酸溶液、单体溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得膦酸聚合物溶液；
（6）取上述膦酸聚合物溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，在75-80℃下保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得石墨烯掺杂聚苯胺；
（7）取上述石墨烯掺杂聚苯胺，加入到其重量13-20倍的氯仿中，搅拌均匀，用匀胶机旋涂成膜，即得。
本发明的优点：
本发明采用三乙胺处理氧化石墨烯，可以改善了表面活性，然后采用蓖麻酸钙处理苯胺单体，有效的提高了其耐热性能，之后通过羟基乙叉二膦酸与耐热苯胺共混，将其在引发剂作用下聚合，得到磷化掺杂的耐热聚苯胺，然后再将其与胺化的石墨烯溶液共混，通过胺与磷酸的反应，实现了石墨烯在聚苯胺间的有效分散相容，从而提高了成品膜的力学稳定性强度和导电稳定性，本发明的薄膜还具有很好的耐热稳定性，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种燃料电池薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
乙撑双硬脂酰胺1、苯胺100、羟基乙叉二膦酸2、硫化亚锡0.1、过硫酸铵4、尼龙酸甲酯10、蓖麻酸钙1、棕榈蜡3、石墨烯分散液10。
所述的石墨烯分散液是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯20、三乙胺1、双乙酸钠0.8、乙酸异丁酸蔗糖酯0.1、异丙醇5。
所述的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三乙胺，加入到异丙醇中，搅拌均匀，得胺溶液；
（2）取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，与上述胺溶液混合，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌至常温，得石墨烯分散液。
一种燃料电池薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取棕榈蜡，加入到其重量4倍的二甲基甲酰胺中，在65℃下保温搅拌10分钟，得酰胺溶液；
（3）取蓖麻酸钙，加入到尼龙酸甲酯中，搅拌均匀，与上述酰胺溶液混合，加入苯胺，超声3分钟，蒸馏除去二甲基甲酰胺，得单体溶液；
（4）取乙撑双硬脂酰胺，加入到其重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入羟基乙叉二膦酸，搅拌均匀，得膦酸溶液；
（5）取上述膦酸溶液、单体溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料冷却，得膦酸聚合物溶液；
（6）取上述膦酸聚合物溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，在75℃下保温搅拌1小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得石墨烯掺杂聚苯胺；
（7）取上述石墨烯掺杂聚苯胺，加入到其重量13倍的氯仿中，搅拌均匀，用匀胶机旋涂成膜，即得。
实施例2
一种燃料电池薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
乙撑双硬脂酰胺2、苯胺140、羟基乙叉二膦酸3、硫化亚锡0.2、过硫酸铵6、尼龙酸甲酯14、蓖麻酸钙2、棕榈蜡4、石墨烯分散液14。
所述的石墨烯分散液是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯30、三乙胺2、双乙酸钠1、乙酸异丁酸蔗糖酯0.2、异丙醇7。
所述的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三乙胺，加入到异丙醇中，搅拌均匀，得胺溶液；
（2）取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，与上述胺溶液混合，升高温度为65℃，保温搅拌2小时，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌至常温，得石墨烯分散液。
一种燃料电池薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取棕榈蜡，加入到其重量5倍的二甲基甲酰胺中，在70℃下保温搅拌20分钟，得酰胺溶液；
（3）取蓖麻酸钙，加入到尼龙酸甲酯中，搅拌均匀，与上述酰胺溶液混合，加入苯胺，超声4分钟，蒸馏除去二甲基甲酰胺，得单体溶液；
（4）取乙撑双硬脂酰胺，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入羟基乙叉二膦酸，搅拌均匀，得膦酸溶液；
（5）取上述膦酸溶液、单体溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得膦酸聚合物溶液；
（6）取上述膦酸聚合物溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，在80℃下保温搅拌2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得石墨烯掺杂聚苯胺；
（7）取上述石墨烯掺杂聚苯胺，加入到其重量20倍的氯仿中，搅拌均匀，用匀胶机旋涂成膜，即得。
性能测试：
对实施例1-2制备得到的燃料电池薄膜进行性能测定，膜力学性能按照GB4456-1996测试；
实施例1的燃料电池薄膜的质子导电率为3.13×10-2Scm-1、机械力学性能26.6Mpa；
实施例2的燃料电池薄膜的质子导电率为3.09×10-2Scm-1、机械力学性能27.0Mpa；
市售聚苯醚质子交换膜的质子导电率为2-2.5×10-2Scm-1机械力学性能20-25Mpa。

Claims (2)

1.一种燃料电池薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：乙撑双硬脂酰胺1-2、苯胺100-140、羟基乙叉二膦酸2-3、硫化亚锡0.1-0.2、过硫酸铵 4-6、尼龙酸甲酯10-14、蓖麻酸钙1-2、棕榈蜡3-4、石墨烯分散液10-14；
所述的石墨烯分散液是由下 述重量份的原料组成的：氧化石墨烯20-30、三乙胺1-2、双乙酸钠0.8-1、乙酸异丁酸蔗糖酯0.1-0.2、异丙醇5- 7；
所述燃料电池薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取棕榈蜡，加入到其重量4-5倍的二甲基甲酰胺中，在65-70℃下保温搅拌10-20分钟，得酰胺溶液；
（3）取蓖麻酸钙，加入到尼龙酸甲酯中，搅拌均匀，与上述酰胺溶液混合，加入苯胺，超声3-4分钟，蒸馏除去二甲基甲酰胺，得单体溶液；
（4）取乙撑双硬脂酰胺，加入到其重量13-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入羟基乙叉二膦酸，搅拌均匀，得膦酸溶液；
（5）取上述膦酸溶液、单体溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得膦酸聚合物溶液；
（6）取上述膦酸聚合物溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，在75-80℃下保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得石墨烯掺杂聚苯胺；
（7）取上述石墨烯掺杂聚苯胺，加入到其重量13-20倍的氯仿中，搅拌均匀，用匀胶机旋涂成膜，即得。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池薄膜，其特征在于，所述的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：（1）取三乙胺，加入到异丙醇中，搅拌均匀，得胺溶液；（2）取氧化石墨烯、双乙酸钠混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，与上述胺 溶液混合，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌至常温，得 石墨烯分散液。
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