CN111952591B - 一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：超细二氧化硅气凝胶6、对甲基苯磺酸2、乙二醇单丁醚0.1、甲基丙烯酸甲酯17、噻吩100、六水三氯化铁3、三乙胺2、过硫酸铵0.4，本发明通过胺与酸的反应，实现了凝胶在聚噻吩间的分散相容性，本发明的电池材料力学、导电稳定性好，综合性能优越。

Description

一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂及其制备方法
本申请是申请日为2018年5月4日，申请号为201810417684.3，发明名称为“一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂及其制备方法”的专利的分案申请。
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体涉及一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂及其制备方法。
背景技术
未取代的噻吩与无机材料的复合少有报道，都是些在有机溶剂(氯仿)中或噻吩直接和蒙脱土在噻吩沸点进行复合；未取代的聚噻吩因其在水中溶解性不好，通常在氯仿等有机溶剂中或者通过电化学聚合。噻吩在氯仿溶剂中聚合时，最后往往需要把氯仿蒸发掉，或者通过其他途径处理掉，这增加了反应的时间和成本，不利于工业化；而通过电化学聚合时，需要寻求合适的溶剂(且量较大)，而且可变因素太多，得到聚噻吩质量难以保证，工业化也受到限制。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：
超细二氧化硅气凝胶6、对甲基苯磺酸2、乙二醇单丁醚0.1、甲基丙烯酸甲酯17、噻吩100、六水三氯化铁3、三乙胺2、过硫酸铵0.4。
一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水三氯化铁，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得氧化剂溶液；
(2)取过硫酸铵，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取三乙胺，加入到其重量6倍的无水乙醇中，加入超细二氧化硅气凝胶，在50℃下保温搅拌10分钟，得胺化凝胶；
(4)取甲基丙烯酸甲酯，与胺化凝胶混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料，蒸馏除去乙醇，得凝胶聚酯溶液；
(5)取对甲基苯磺酸、噻吩混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10℃，搅拌反应10小时，出料，得酸掺杂聚噻吩溶液；
(6)取上述酸掺杂聚噻吩溶液、凝胶聚酯溶液混合，搅拌均匀，在65℃下保温搅拌1小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂。
本发明的优点：
本发明采用三乙胺处理二氧化硅气凝胶，与甲基丙烯酸甲酯共混，在引发剂作用下聚合，得凝胶聚酯溶液，然后采用对甲基苯磺酸处理噻吩，在氧化剂作用下聚合，得到酸掺杂的聚噻吩溶液，然后将其与凝胶聚酯溶液共混，通过胺与酸的反应，实现了凝胶在聚噻吩间的分散相容性，本发明的电池材料力学、导电稳定性好，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：
超细二氧化硅气凝胶6、对甲基苯磺酸2、乙二醇单丁醚0.1、甲基丙烯酸甲酯17、噻吩100、六水三氯化铁3、三乙胺2、过硫酸铵0.4。
一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水三氯化铁，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得氧化剂溶液；
(2)取过硫酸铵，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取三乙胺，加入到其重量6倍的无水乙醇中，加入超细二氧化硅气凝胶，在50℃下保温搅拌10分钟，得胺化凝胶；
(4)取甲基丙烯酸甲酯，与胺化凝胶混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料，蒸馏除去乙醇，得凝胶聚酯溶液；
(5)取对甲基苯磺酸、噻吩混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10℃，搅拌反应10小时，出料，得酸掺杂聚噻吩溶液；
(6)取上述酸掺杂聚噻吩溶液、凝胶聚酯溶液混合，搅拌均匀，在65℃下保温搅拌1小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂。
实施例2
一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：
超细二氧化硅气凝胶8、对甲基苯磺酸4、乙二醇单丁醚0.2、甲基丙烯酸甲酯20、噻吩130、六水三氯化铁4、三乙胺3、过硫酸铵0.5。
一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水三氯化铁，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，得氧化剂溶液；
(2)取过硫酸铵，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取三乙胺，加入到其重量9倍的无水乙醇中，加入超细二氧化硅气凝胶，在60℃下保温搅拌20分钟，得胺化凝胶；
(4)取甲基丙烯酸甲酯，与胺化凝胶混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料，蒸馏除去乙醇，得凝胶聚酯溶液；
(5)取对甲基苯磺酸、噻吩混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为15℃，搅拌反应12小时，出料，得酸掺杂聚噻吩溶液；
(6)取上述酸掺杂聚噻吩溶液、凝胶聚酯溶液混合，搅拌均匀，在70℃下保温搅拌2小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂。
性能测试：
本发明气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂的电导率为0.36-0.40S/cm、拉伸强度为25.1-27.6Mpa。

Claims (1)

1.一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
超细二氧化硅气凝胶6、对甲基苯磺酸2、乙二醇单丁醚0.1、甲基丙烯酸甲酯17、噻吩100、六水三氯化铁3、三乙胺2、过硫酸铵0.4；
所述添加剂的制备，包括以下步骤：
(1)取六水三氯化铁，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得氧化剂溶液；
(2)取过硫酸铵，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取三乙胺，加入到其重量6倍的无水乙醇中，加入超细二氧化硅气凝胶，在50℃下保温搅拌10分钟，得胺化凝胶；
(4)取甲基丙烯酸甲酯，与胺化凝胶混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料，蒸馏除去乙醇，得凝胶聚酯溶液；
(5)取对甲基苯磺酸、噻吩混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10℃，搅拌反应10小时，出料，得酸掺杂聚噻吩溶液；
(6)取上述酸掺杂聚噻吩溶液、凝胶聚酯溶液混合，搅拌均匀，在65℃下保温搅拌1小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂。
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