CN108047668B - 一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料，它是由下述重量份的原料组成的：聚乳酸40‑50、吡咯30‑37、三氯化铁0.7‑0.8、亚麻油酸1‑2、羟乙基纤维素5‑7、苯骈三氮唑0.8‑2、轻质碳酸钙6‑9、单丁基氧化锡0.4‑1、脂肪酸聚乙二醇酯1‑2、三乙胺2‑3。本发明的酸掺杂聚吡咯溶液通过油酸掺杂，能够有效的提高聚吡咯的导电稳定性，采用轻质碳酸钙、胺化聚乳酸纤维共混，有效的实现了碳酸钙、聚乳酸纤维与聚吡咯的相容性，从而提高了成品材料的导电和力学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料及其制备方法。
背景技术
聚吡咯是化学中的专有名词，是常见黑色、不溶、不熔、导电的聚合物，聚吡咯通常通过吡咯单体氧化聚合得到，电化学阳极氧化吡咯也是制备聚吡咯的有效手段；聚吡咯可用于生物、离子检测、超电容及防静电材料及光电化学电池的修饰电极、蓄电池的电极材料。此外，还可以作为电磁屏蔽材料和气体分离膜材料，用于电解电容、电催化、导电聚合物复合材料等，应用范围很广，自从被发现以来一直受到人们的关注；
然而导电聚吡咯材料的稳定性和力学性能差，为了改善和提高聚吡咯的性能，大量研究者将目光集中在聚吡咯与其他材料的复合上，近年来与碳纳米管等碳材料的复合广泛展开，研究结果表明与碳纳米管的复合能够大幅度的改善超级电容器的性能，然而碳纳米管有成本高、比电容低等缺点，因此本发明目的是研究一种全新的无机填料复合聚吡咯材料，以此来提高聚吡咯的稳定性强度和力学性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚乳酸40-50、吡咯30-37、三氯化铁0.7-0.8、亚麻油酸1-2、羟乙基纤维素5-7、苯骈三氮唑0.8-2、轻质碳酸钙6-9、单丁基氧化锡0.4-1、脂肪酸聚乙二醇酯1-2、三乙胺2-3。
所述的聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羟乙基纤维素，加入到其重量14-20倍的去离子水中，升高温度为55-60℃，保温搅拌7-9分钟，得纤维溶液；
(2)取苯骈三氮唑，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，升高温度为70-75℃，保温搅拌10-20分钟，得醇分散液；
(3)取上述纤维溶液、醇分散液混合，搅拌均匀，加入三乙胺，超声1-2小时，蒸馏除去乙醇，得胺化纤维溶液；
(4)取聚乳酸，加入到上述胺化纤维溶液中，在60-65℃下保温搅拌30-40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得胺化纤维改性聚乳酸；
(5)取上述胺化纤维改性聚乳酸，熔融纺丝，得胺化聚乳酸纤维；
(6)取三氯化铁，加入到其重量10-15倍的三氯甲烷中，搅拌均匀；
(7)取轻质碳酸钙、亚麻油酸混合，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量4-5倍的三氯甲烷中，加入吡咯，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述三氯化铁的三氯甲烷溶液，保温搅拌3-4小时，加入单丁基氧化锡，搅拌均匀，出料，得酸掺杂聚吡咯溶液；
(8)取上述胺化聚乳酸纤维，加入到酸掺杂聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入脂肪酸聚乙二醇酯，超声10-15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空45-50℃下干燥30-40分钟，即得所述聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料。
本发明的优点：
本发明将羟乙基纤维素分散到苯骈三氮唑的乙醇溶液中，采用三乙胺处理，得到胺化纤维素，然后与聚乳酸混合，通过熔融纺丝，得到胺化聚乳酸纤维；本发明以吡咯为单体，三氯化铁为氧化剂，采用亚麻油酸为掺杂剂，加入轻质碳酸钙为添加剂，得到酸掺杂聚吡咯溶液；本发明的酸掺杂聚吡咯溶液通过油酸掺杂，能够有效的提高聚吡咯的导电稳定性，采用轻质碳酸钙、胺化聚乳酸纤维共混，有效的实现了碳酸钙、聚乳酸纤维与聚吡咯的相容性，从而提高了成品材料的导电和力学稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚乳酸40、吡咯30、三氯化铁0.7、亚麻油酸1、羟乙基纤维素5、苯骈三氮唑0.8、轻质碳酸钙6、单丁基氧化锡0.4、脂肪酸聚乙二醇酯1、三乙胺2。
所述的聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羟乙基纤维素，加入到其重量14倍的去离子水中，升高温度为55℃，保温搅拌7分钟，得纤维溶液；
(2)取苯骈三氮唑，加入到其重量3倍的无水乙醇中，升高温度为70℃，保温搅拌10分钟，得醇分散液；
(3)取上述纤维溶液、醇分散液混合，搅拌均匀，加入三乙胺，超声1小时，蒸馏除去乙醇，得胺化纤维溶液；
(4)取聚乳酸，加入到上述胺化纤维溶液中，在60℃下保温搅拌30分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得胺化纤维改性聚乳酸；
(5)取上述胺化纤维改性聚乳酸，熔融纺丝，得胺化聚乳酸纤维；
(6)取三氯化铁，加入到其重量10倍的三氯甲烷中，搅拌均匀；
(7)取轻质碳酸钙、亚麻油酸混合，在50℃下保温搅拌10分钟，加入到混合料重量4倍的三氯甲烷中，加入吡咯，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述三氯化铁的三氯甲烷溶液，保温搅拌3小时，加入单丁基氧化锡，搅拌均匀，出料，得酸掺杂聚吡咯溶液；
(8)取上述胺化聚乳酸纤维，加入到酸掺杂聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入脂肪酸聚乙二醇酯，超声10分钟，过滤，将沉淀水洗，真空45℃下干燥30分钟，即得所述聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料。
实施例2
一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚乳酸50、吡咯37、三氯化铁0.8、亚麻油酸2、羟乙基纤维素7、苯骈三氮唑2、轻质碳酸钙9、单丁基氧化锡1、脂肪酸聚乙二醇酯2、三乙胺3。
所述的聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羟乙基纤维素，加入到其重量20倍的去离子水中，升高温度为55-60℃，保温搅拌9分钟，得纤维溶液；
(2)取苯骈三氮唑，加入到其重量5倍的无水乙醇中，升高温度为75℃，保温搅拌20分钟，得醇分散液；
(3)取上述纤维溶液、醇分散液混合，搅拌均匀，加入三乙胺，超声2小时，蒸馏除去乙醇，得胺化纤维溶液；
(4)取聚乳酸，加入到上述胺化纤维溶液中，在65℃下保温搅拌40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得胺化纤维改性聚乳酸；
(5)取上述胺化纤维改性聚乳酸，熔融纺丝，得胺化聚乳酸纤维；
(6)取三氯化铁，加入到其重量15倍的三氯甲烷中，搅拌均匀；
(7)取轻质碳酸钙、亚麻油酸混合，在60℃下保温搅拌20分钟，加入到混合料重量5倍的三氯甲烷中，加入吡咯，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述三氯化铁的三氯甲烷溶液，保温搅拌4小时，加入单丁基氧化锡，搅拌均匀，出料，得酸掺杂聚吡咯溶液；
(8)取上述胺化聚乳酸纤维，加入到酸掺杂聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入脂肪酸聚乙二醇酯，超声15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空50℃下干燥40分钟，即得所述聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料。
性能测试：
本发明实施例1的聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料：
进行充放电测试，在0.2A/g充放电条件下的比电容为240F/g；拉伸强度为120.5MPa；
本发明实施例2的聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料：
进行充放电测试，在0.2A/g充放电条件下的比电容为246F/g；拉伸强度119MPa；
市售纯聚吡咯：
进行充放电测试，在0.2A/g充放电条件下的比电容为114F/g；拉伸强度为90.3MPa；可以看出，本发明的复合材料具有更好的导电稳定性和力学性能，综合性能优越。
Claims (1)
1.一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
聚乳酸40-50、吡咯30-37、三氯化铁0.7-0.8、亚麻油酸1-2、羟乙基纤维素5-7、苯骈三氮唑0.8-2、轻质碳酸钙6-9、单丁基氧化锡0.4-1、脂肪酸聚乙二醇酯1-2、三乙胺2-3；
所述的聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羟乙基纤维素，加入到其重量14-20倍的去离子水中，升高温度为55-60℃，保温搅拌7-9分钟，得纤维溶液；
(2)取苯骈三氮唑，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，升高温度为70-75℃，保温搅拌10-20分钟，得醇分散液；
(3)取上述纤维溶液、醇分散液混合，搅拌均匀，加入三乙胺，超声1-2小时，蒸馏除去乙醇，得胺化纤维溶液；
(4)取聚乳酸，加入到上述胺化纤维溶液中，在60-65℃下保温搅拌30-40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得胺化纤维改性聚乳酸；
(5)取上述胺化纤维改性聚乳酸，熔融纺丝，得胺化聚乳酸纤维；
(6)取三氯化铁，加入到其重量10-15倍的三氯甲烷中，搅拌均匀；
(7)取轻质碳酸钙、亚麻油酸混合，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量4-5倍的三氯甲烷中，加入吡咯，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述三氯化铁的三氯甲烷溶液，保温搅拌3-4小时，加入单丁基氧化锡，搅拌均匀，出料，得酸掺杂聚吡咯溶液；
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