CN101800338B - 改性碱性聚合物电解质薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性碱性聚合物电解质薄膜及其制备方法；其特征在于由聚合物基体、碱性化合物、增塑剂和水组成，其中碱性化合物与聚合物基体的质量比为0.1～1.5∶1，增塑剂与聚合物基体的质量比为0.1～0.5∶1，水占改性碱性聚合物电解质薄膜质量的20％～50％。本发明采用溶液浇铸法，将增塑剂与聚合物基体共混，通过增塑改性来制备碱性复合聚合物电解质薄膜，所得复合体系在较宽温度范围内均具有较高离子电导率，良好的热稳定性和电化学稳定性，并具有电解质和隔膜的双重作用。
Description
技术领域
本发明涉及碱性二次电池(镍氢电池、镍锌电池等)聚合物电解质的制造技术领域，特别涉及用于镍氢电池的改性碱性聚合物电解质薄膜及其制备方法。
背景技术
高分子聚合物电解质是20世纪70年代发展起来的一种电解质，目前聚合物电解质的研究多集中在锂离子电池的应用，对碱性聚合物电解质的研究起步较晚。碱性聚合物电解质以易合成、成本低等特点，在碱性电池、超级电容器等方面都具有潜在的应用价值。目前被研究的聚合物电解质主要有PEO、PVA、PAA等体系，这类研究目前还大多处于实验室阶段，距离商业上的大规模生产和应用还有一定差距，面临的主要问题是离子电导率不够高及高电导和良好机械性能不能同时得到满足。为了提高碱性聚合物电解质的综合性能，目前通常采用共聚、共混、交联、加入无机填料等方法。在制备聚合物锂离子电池中，增塑也是常用的方法，改性后的聚合物体系电导率提高，且与电极的相容性也明显改善，但其在碱性聚合物电解质制备过程中基本没有应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有碱性聚合物电解质薄膜室温电导率低，综合性能不理想等问题，通过把高介电常数、高沸点和低粘度的有机化合物引入碱性聚合物体系中增塑改性，提供一种具有良好电化学性能和机械性能的复合型碱性聚合物电解质薄膜，本发明的另一目的是提供上述电解质薄膜的制备方法及应用。
本发明的技术方案为：一种改性碱性聚合物电解质薄膜，其特征在于由聚合物基体、碱性化合物、增塑剂和水组成；其中碱性化合物与聚合物基体的质量比为0.1～1.5∶1，增塑剂与聚合物基体的质量比为0.1～0.5∶1，水占改性碱性聚合物电解质薄膜质量的20％～50％。
优选所述的聚合物基体为聚乙烯醇或聚氧化乙烯；碱性化合物为KOH、NaOH或LiOH，为上述电解质材料提供必需的载流子，以便用于碱性二次电池中；增塑剂为有机化合物丙三醇、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯，他们都是高介电常数、高沸点和低粘度的有机化合物，他们的加入使得基体高分子的玻璃化温度降低很多从而使得薄膜的离子电导率提高。但增塑剂的加入对薄膜的机械强度是不利的，因而要兼顾薄膜的离子电导率和机械强度来考虑增塑剂的加入量。
本发明提供的上述改性碱性聚合物电解质薄膜制备方法，采用溶液浇注法，其具体步骤如下：
A、将聚合物基体材料溶于去离子水中，加热磁力搅拌至完全溶解，将增塑剂加入上述溶液中继续搅拌至均匀；然后向混合溶液中逐滴加入已配制好的碱性化合物溶液，继续加热搅拌成均一透明的粘稠胶体；其中，碱性化合物与聚合物基体材料的质量比为0.1～1.5∶1；增塑剂与聚合物基体材料的质量比为0.1～0.5∶1；
B、将步骤A所得混合溶液在室温下静置脱泡后，浇铸到洁净的玻璃器皿中，20～40℃下真空干燥至水占改性碱性聚合物电解质薄膜质量的20％～50％，得到白色透明的碱性复合聚合物电解质薄膜。
优选步骤A中去离子水的加入量为控制去离子水与聚合物基体材料的质量比为10～20∶1；聚合物基体材料溶于去离子水中，优选在70℃～90℃下磁力搅拌；加入增塑剂后，优选搅拌时间为0.5～1h；滴入碱性化合物溶液后，继续加热温度为60～90℃，搅拌时间为0.5～1.5h。
所述的碱性化合物溶液为KOH、NaOH或LiOH，优选碱性化合物溶液的浓度为4～6mol/L；所述的增塑剂为有机化合物丙三醇、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯。
另外，本发明还提供了改性碱性聚合物电解质薄膜在碱性二次电池中的应用；该碱性复合聚合物电解质材料在碱性二次电池中替代传统的碱性溶液作为电解质和隔膜。
有益效果：
(1)本发明采用溶液浇铸法，将增塑剂与高分子基体共混，通过增塑改性来制备碱性复合聚合物电解质薄膜，所得复合体系在较宽温度范围内均具有较高离子电导率，室温电导率达到10-2S/cm数量级，提高了1～2个数量级，同时具有高机械性能。
(2)本发明的复合碱性聚合物电解质具有良好的热稳定性和电化学稳定性，电化学稳定窗口可达2V左右，且循环50次后，基本不发生变化，能够满足镍氢电池的使用要求。
(3)本发明的碱性复合聚合物电解质具有电解质和隔膜的双重作用。使用本发明的聚合物电解质制作聚合物镍氢电池，克服了传统镍氢电池电解液的冻结、干涸等问题，可有效减缓负极材料在碱性溶液中的腐蚀，提高电池的安全性能和使用寿命。
(4)本发明制备的增塑改性碱性复合电解质薄膜性质柔软，与电极接触良好，可减小制得聚合物镍氢电池的界面阻力。
(5)本发明工艺简单，成本低，适宜工业化生产，有利于日常能源存储设备轻量化、薄膜化。该类材料也希望用于二次电池电动汽车，对缓解社会能源的缺乏以及燃烧汽油带来的环境污染具有一定作用。
附图说明
图1是具体实施方式1～6得到的碱性复合聚合物电解质的交流阻抗谱图，其中■、●、▲、
分别代表不含丙三醇及添加聚合物基体质量10％、20％、30％、40％和50％丙三醇复合电解质薄膜的交流阻抗图谱。
图2是具体实施方式8得到的碱性复合聚合物电解质的循环伏安曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
以下实施例中离子电导率采用交流阻抗方法进行测定。将聚合物电解质薄膜置于两个圆形不锈钢惰性电极之间组成密闭良好的测试体系，再连接到CHI660C电化学工作站进行电化学性能测试，测试频率范围为1～10-5Hz，正弦波扰动振幅为5mV。求得聚合物电解质的本体电阻Rb，然后按下式计算电导率：
σ＝L/(Rb×S)，
式中：L-电解质膜的厚度；S-电极的有效横截面积。
实施例1～6：制备PVA/丙三醇/KOH体系的复合碱性聚合物电解质材料
按表1配方称取1gPVA溶于10ml去离子水中，在70～90℃下磁力搅拌至PVA完全溶解。加入丙三醇，继续加热搅拌1h，再向混合溶液中逐滴滴加已配好的KOH溶液(6mol/L)，70℃下搅拌1h至混合均匀，形成透明粘稠胶体，将此胶体倒入玻璃器皿中，真空干燥至水含量为40％(占聚合物电解质薄膜的质量)，得到白色透明的富有弹性的电解质薄膜。
对上述制备得到的复合体系电解质薄膜作交流阻抗测试，结果见图1，体系的本体电阻Rb随着丙三醇添加量的增加而明显减小，离子电导率有了很大幅度的提高，从10-3S/cm数量级提高到10-2S/cm数量级；电化学稳定窗口稍有降低，但仍能达到2V左右，且具备良好的机械性能，可满足在镍氢电池上的实用要求。
表1配方
实施例7：本实施方式与具体实施方式4不同的是真空干燥至水含量占碱性聚合物薄膜质量的20％，其他参数与具体实施方式与4相同。
本实施方式中，由于水含量的降低，碱性复合聚合物电解质薄膜的电导率有所降低为10-4S/cm，电化学稳定窗口在1.6V左右。
实施例8：本实施方式与具体实施方式4不同的是增塑剂为碳酸丙稀酯，其他参数与具体实施方式与4相同。
本实施方式中，碱性复合聚合物电解质薄膜的电导率有较大幅度的提高，达到10-2S/cm。由图2可见，所得聚合物电解质的电化学稳定窗口在2V左右，这表明所得聚合物电解质电化学性能稳定。
实施例9：本实施方式与具体实施方式4不同的是碱性成分为NaOH，添加量为0.1g，其他参数与具体实施方式4相同。
本实施方式中，只含有少量的碱性成分，载流子数目有限，电导率为10-5S/cm。电化学稳定窗口偏低在1.6V左右。
实施例10：本实施方式与具体实施方式9不同的是NaOH加量为1.5g，其他参数与具体实施方式9相同。
本实施方式中，碱性复合聚合物电解质薄膜的电导率达到10-2S/cm，电化学稳定窗口在2V左右，但明显出现NaOH的析出，薄膜的透明度降低，机械性能减弱。
实施例11：本实施方式与具体实施方式4不同的是聚合物基体为PEO质量为1g，KOH含量为0.4g，丙三醇含量为0.3g，其他参数与具体实施方式4相同。
本实施方式中，碱性复合聚合物电解质薄膜的电导率达到10-3S/cm，电化学稳定窗口在1.6V左右。
Claims (3)
1.一种改性碱性聚合物电解质薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
A、将聚合物基体材料溶于去离子水中，加热磁力搅拌至完全溶解形成溶液，将增塑剂加入上述溶液中继续搅拌至均匀；然后向混合溶液中逐滴加入已配制好的碱性化合物溶液，继续加热搅拌成均一透明的粘稠胶体；其中，碱性化合物与聚合物基体材料的质量比为0.1～1.5∶1；增塑剂与聚合物基体材料的质量比为0.1～0.5∶1；其中所述的聚合物基体为聚乙烯醇或聚氧化乙烯；碱性化合物为KOH、NaOH或LiOH；增塑剂为丙三醇、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯；
B、将步骤A所得混合溶液静置脱泡后，浇铸到洁净的玻璃器皿中，20～40℃下真空干燥至水占改性碱性聚合物电解质薄膜质量的20％～50％；得到改性碱性聚合物电解质薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的去离子水与聚合物基体材料的质量比为10～20∶1；聚合物基体材料溶于去离子水中，加热至70℃～90℃磁力搅拌；滴加碱性化合物溶液后继续加热至60～90℃搅拌。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碱性化合物溶液的浓度为4～6mol/L。
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