CN112038687A - 双层复合固态电解质膜及其制备方法 - Google Patents

双层复合固态电解质膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种双层复合固态电解质膜及其制备方法，所述双层复合固态电解质膜正极侧为无机固态电解质和聚合物固态电解质复合而成的复合电解质，所述双层复合固态电解质膜负极侧为多种聚合物固态电解质复合而成的复合电解质，其中正极侧和负极侧的聚合物电解质均由聚合物和锂盐组成。所述双层复合固态电解质膜同时满足高离子电导率，和高电压下稳定性以及与正负极材料相容性。

Description

双层复合固态电解质膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及固态电解质膜技术领域，尤其涉及一种双层复合固态电解质膜及其制备方法。
背景技术
固态电解质可分为无机固态电解质和聚合物固态电解质，无机固态电解质又分为硫化物固态电解质、氧化物固态电解质和氮化物固态电解质。无机固态电解质不可燃，工作温度范围大，电化学窗口宽，化学和电化学稳定性好，其优异的机械性能能够有效阻碍锂枝晶对电池循环的影响。聚合物固态电解质常见的包括聚环氧乙烷、脂肪族聚碳酸酯、聚硅氧烷、聚丙烯腈等。聚合物固态电解质柔韧性好，不易燃，与正负极相容性好。
目前大都采用单一固态电解质制作固态电解质膜，虽然能够提高锂离子电池的安全性能和能量密度，然而单一组分电解质均存在一定的缺点。无机固态电解质表面粗糙，接触阻抗较大，且与负极相容性较差。聚合物电解质机械强度较差，室温离子电导率较低，且高电压下稳定性差。单一组分电解质膜均难同时满足高离子电导率、宽电化学窗口，优异的材料相容性的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种双层复合固态电解质膜及其制备方法，解决现有单一组分电解质膜难同时满足高离子电导率、宽电化学窗口，优异的材料相容性的需求的问题。
为解决上述问题，本发明提供一种双层复合固态电解质膜，所述双层复合固态电解质膜正极侧为无机固态电解质和聚合物固态电解质复合而成的复合电解质，所述双层复合固态电解质膜负极侧为多种聚合物固态电解质复合而成的复合电解质，其中正极侧和负极侧的聚合物电解质均由聚合物和锂盐组成。
根据本发明一实施例，正极侧的无机固态电解质化学式为Li4-xM1-xM’xS4，其中M为Si、Ge、Sn中的一种，M’为P、Al、Zn或Ga中的一种，0≤x≤1。
根据本发明一实施例，正极侧的无机固态电解质化学式为Li6PS5M，其中M 为Cl、Br或I中的一种。
根据本发明一实施例，正极侧的无机固态电解质化学式为LiM2(PO4)3，其中M为Ge、Zr、Ti或Hf中的一种。
根据本发明一实施例，正极侧的无机固态电解质化学式为LixLa3M2O12，其中M为Te、Nb、Zr中的一种。
根据本发明一实施例，正极侧的无机固态电解质化学式为LixLa2/3-xTiO3，其中0<X<3。
根据本发明一实施例，正极侧的无机固态电解质化学式为 Li1+xAlxTi2-x(PO4)3，其中0<X<2。
根据本发明一实施例，正极侧的无机固态电解质化学式为 xLi2S·(100-x)P2S5，其中0<X<100。
根据本发明一实施例，正极侧的无机固态电解质化学式为 Li7-xLa3Zr2-xMxO12，其中0.25<X<2，M为Ta、Nb或Al中的一种或多种。
根据本发明一实施例，正极侧的聚合物电解质为聚丙烯腈，负极侧的聚合物电解质为聚氧乙烯和聚碳酸丙烯酯的共混体系。
根据本发明一实施例，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或多种。
根据本发明一实施例，正极侧的复合电解质由按以下质量比的组分组成：
无机固态电解质10％-50％；
聚丙烯腈20％-80％；
锂盐5％-40％。
根据本发明一实施例，负极侧的复合电解质由按以下质量比的组分组成：
聚氧化乙烯10％-80％；
聚碳酸丙烯酯10％-80％；
锂盐5％-25％。
根据本发明的另一方面，本发明进一步提供一种所述双层复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将无机固态电解质、聚合物电解质和锂盐分散在溶剂中，将制备出的混合胶体浇注到成型模具中，溶剂挥发后即得正极侧复合电解质；
将多种聚合物和锂盐分散在溶剂中，得到聚合物混合液；
将得到的聚合物混合液涂覆在正极侧的复合电解质表面，待溶剂挥发后即得到所述双层复合固态电解质膜。
根据本发明一实施例，所述聚合物混合液是由聚氧化乙烯、聚碳酸丙烯酯和锂盐分散在溶剂中形成的。
根据本发明的又一方面，本发明进一步提供一种所述的双层复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将无机固态电解质、聚合物电解质和锂盐分散在溶剂中，将制备出的混合胶体浇注到成型模具中，溶剂挥发后即得正极侧复合电解质；
将多种聚合物和锂盐分散在溶剂中，将得到的聚合物混合液浇注到成型模具中，待溶剂挥发后即得到负极侧复合电解质；
通过热压的方式将得到的正极侧复合电解质和负极侧复合电解质复合在一起，从而得到所述双层复合固态电解质膜。
根据本发明一实施例，所述聚合物混合液是由聚氧化乙烯、聚碳酸丙烯酯和锂盐分散在溶剂中形成的。
与现有技术相比，本技术方案具有以下优点：
本发明通过采用无机固态电解质和聚合物固态电解质复合形成正极侧的复合电解质，采用多种聚合物固态电解质复合形成负极侧的复合电解质，这样由多种组分复合而成的所述双层复合固态电解质膜既提升了高压电稳定性，又提高了负极材料的相容性，提升离子电导率，具有更宽的化学窗口。
附图说明
图1为本发明实施例制备的双层复合电解质膜固态电芯的放电容量曲线。
具体实施方式
以下描述只用于揭露本发明以使得本领域技术人员能够实施本发明。以下描述中的实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变形。在以下描述中界定的本发明的基本原理可应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及其他未背离本发明精神和范围的其他方案。
本发明提供一种双层复合固态电解质膜，所述双层复合固态电解质膜正极侧为无机固态电解质和聚合物固态电解质复合而成的复合电解质，而所述双层复合固态电解质膜负极侧为多种聚合物固态电解质复合而成的复合电解质，其中正极侧和负极侧的聚合物电解质均由聚合物和锂盐组成。
在其中一个实施例中，正极侧的无机固态电解质化学式为Li4-xM1-xM’xS4，其中M为Si、Ge、Sn中的一种，M’为P、Al、Zn或Ga中的一种，其中0≤x ≤1。
在其中一个实施例中，正极侧的无机固态电解质化学式为Li6PS5X，其中X 为Cl、Br或I中的一种。
在其中一个实施例中，正极侧的无机固态电解质化学式为LiM2(PO4)3，其中M为Ge、Zr、Ti或Hf中的一种。
在其中一个实施例中，正极侧的无机固态电解质化学式为LixLa3M2O12，其中M为Te、Nb、Zr中的一种。
在其中一个实施例中，正极侧的无机固态电解质化学式为LixLa2/3-xTiO3，其中0<X<3。
在其中一个实施例中，正极侧的无机固态电解质化学式为 Li1+xAlxTi2-x(PO4)3，其中0<X<2。
在其中一个实施例中，正极侧的无机固态电解质化学式为 xLi2S·(100-x)P2S5，其中0<X<100。
在其中一个实施例中，正极侧的无机固态电解质化学式为 Li7-xLa3Zr2-xMxO12，其中0.25<X<2，M为Ta、Nb或Al中的一种或多种。
可选地，正极侧的聚合物电解质为聚丙烯晴，负极侧的聚合物电解质为聚氧乙烯和聚碳酸丙烯酯的共混体系。进一步地，正极侧的复合电解质由按以下质量比的组分组成：无机固态电解质10％-50％；聚丙烯腈20％-80％；锂盐 5％-40％。而负极侧的复合电解质由按以下质量比的组分组成：聚氧化乙烯 10％-80％；聚碳酸丙烯酯10％-80％；锂盐5％-25％。其中锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或多种。
根据本发明的另一方面，本发明进一步提供一种所述双层复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将无机固态电解质、聚合物电解质和锂盐分散在溶剂中，将制备出的混合胶体浇注到成型模具中，溶剂挥发后即得正极侧复合电解质；
将多种聚合物和锂盐分散在溶剂中，得到聚合物混合液；
将得到的聚合物混合液涂覆在正极侧的复合电解质表面，待溶剂挥发后即得到所述双层复合固态电解质膜。
具体实施例1：
步骤1、称取50ml N,N-二甲基甲酰胺并向其中加入1.6g聚丙烯腈(PAN) 后，在80℃油浴条件下搅拌均匀得到混合液；然后称取0.32g六氟硼酸锂和0.48gLi6.4La3Zr1.4Ta0.6O12并加入混合液中，室温下搅拌36h形成混合胶体；将混合胶体浇注到成型模具中，在45℃真空环境下干燥24h，即可制备得到PAN/LLZTO 复合电解质膜。
步骤2、称取50ml无水乙腈并向其中加入1.2g聚碳酸丙烯酯和0.4g聚氧化乙烯后，在50℃油浴条件下搅拌均匀得到混合液；然后称取0.48g双三氟甲基磺酰亚胺锂并加入混合液中，在室温下搅拌24h形成混合胶体；将混合胶体浇注到底部含有步骤1中得到的PAN/LLZTO复合电解质膜的成型模具中，在 45℃真空干燥24h即可制备得到PAN/LLZTO-PPC/PEO双层复合电解质膜。
步骤3、采用制备的PAN/LLZTO-PPC/PEO双层复合电解质膜装配电芯，其中PAN/LLZTO侧与正极接触，PPC/PEO与负极侧接触，制备双层复合电解质膜固态电芯，在0.2C恒流充放电循环试验中，所得放电容量曲线如图1所示，初始比容量163.3mAh/g，循环50周后容量保持率92.9％。
根据本发明的又一方面，本发明进一步提供一种所述双层复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将无机固态电解质、聚合物电解质和锂盐分散在溶剂中，将制备出的混合胶体浇注到成型模具中，溶剂挥发后即得正极侧复合电解质；
将多种聚合物和锂盐分散在溶剂中，将得到的聚合物混合液浇注到成型模具中，待溶剂挥发后即得到负极侧复合电解质；
通过热压的方式将得到的正极侧复合电解质和负极侧复合电解质复合在一起，从而得到所述双层复合固态电解质膜。
具体实施例2：
步骤1、称取50mlN,N-二甲基甲酰胺并向其中加入2g聚丙烯腈(PAN)后在60℃下搅拌均匀得到混合液；然后称取0.4g四氟硼酸锂和0.6g Li10GeP2S12并加入混合液中，在60℃下搅拌24h得到混合胶体；将混合胶体浇注到成型模具中，50℃真空环境下干燥48h，即可制备得到PAN/LGePS复合电解质膜。
步骤2、称取50ml N-甲基吡咯烷酮并向其中加入1.2g聚碳酸丙烯酯和0.4g 聚氧化乙烯后在45℃下搅拌均匀得到混合液；然后称取0.48g双三氟甲基磺酰亚胺锂并加入混合液中，在45℃下搅拌24h得到混合胶体；将混合胶体浇注到成型模具中，在45℃真空干燥24h即可制备得到PPC/PEO复合电解质膜。
步骤3、将步骤1中制备得到的PAN/LGPS复合膜与步骤2中制备得到的 PPC/PEO复合膜在温度为50℃、压力为0.5MPa条件下热压复合120s，即制得 PAN/LGePS-PPC/PEO双层复合电解质膜。
可以理解的是，聚丙烯腈和无机固态电解质复合于正极，可以提升电解质膜高电压稳定性。而聚氧化乙烯和聚碳酸丙烯酯复合于负极，可以提高与负极材料相容性，提升离子电导率。本发明提供的所述双层复合固态电解质膜同时满足高离子电导率，和高电压下稳定性以及与正负极材料相容性。
本领域技术人员应当理解，上述描述以及附图中所示的本发明的实施例只作为举例，并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的功能和结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理情况下，本发明的实施方式可以有任何变形和修改。

Claims (10)

1.一种双层复合固态电解质膜，其特征在于，所述双层复合固态电解质膜正极侧为无机固态电解质和聚合物固态电解质复合而成的复合电解质，所述双层复合固态电解质膜负极侧为多种聚合物固态电解质复合而成的复合电解质，其中正极侧和负极侧的聚合物电解质均由聚合物和锂盐组成。
2.根据权利要求1所述的双层复合固态电解质膜，其特征在于，正极侧的无机固态电解质化学式为Li4-xM1-xM’xS4，其中M为Si、Ge、Sn中的一种，M’为P、Al、Zn或Ga中的一种，0≤x≤1；
或者正极侧的无机固态电解质化学式为Li6PS5M，其中M为Cl、Br或I中的一种；
或者正极侧的无机固态电解质化学式为LiM2(PO4)3，其中M为Ge、Zr、Ti或Hf中的一种；
或者正极侧的无机固态电解质化学式为LixLa3M2O12，其中M为Te、Nb、Zr中的一种；
或者正极侧的无机固态电解质化学式为LixLa2/3-xTiO3，其中0<X<3；
或者正极侧的无机固态电解质化学式为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3，其中0<X<2；
或者正极侧的无机固态电解质化学式为XLi2S·(100-X)P2S5，其中0<X<100；
或者正极侧的无机固态电解质化学式为Li7-xLa3Zr2-xMxO12，其中0.25<X<2，M为Ta、Nb或Al中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的双层复合固态电解质膜，其特征在于，正极侧的聚合物电解质为聚丙烯腈，负极侧的聚合物电解质为聚氧乙烯和聚碳酸丙烯酯的共混体系。
4.根据权利要求1所述的双层复合固态电解质膜，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的双层复合固态电解质膜，其特征在于，正极侧的复合电解质由按以下质量比的组分组成：
无机固态电解质 10％-50％；
聚丙烯腈 20％-80％；
锂盐 5％-40％。
6.根据权利要求1所述的双层复合固态电解质膜，其特征在于，负极侧的复合电解质由按以下质量比的组分组成：
聚氧化乙烯 10％-80％；
聚碳酸丙烯酯 10％-80％；
锂盐 5％-25％。
7.根据权利要求1-6任一所述的双层复合固态电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无机固态电解质、聚合物电解质和锂盐分散在溶剂中，将制备出的混合胶体浇注到成型模具中，溶剂挥发后即得正极侧复合电解质；
将多种聚合物和锂盐分散在溶剂中，得到聚合物混合液；
将得到的聚合物混合液涂覆在正极侧的复合电解质表面，待溶剂挥发后即得到所述双层复合固态电解质膜。
8.根据权利要求7所述的双层复合固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物混合液是由聚氧化乙烯、聚碳酸丙烯酯和锂盐分散在溶剂中形成的。
9.根据权利要求1-6任一所述的双层复合固态电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无机固态电解质、聚合物电解质和锂盐分散在溶剂中，将制备出的混合胶体浇注到成型模具中，溶剂挥发后即得正极侧复合电解质；
将多种聚合物和锂盐分散在溶剂中，将得到的聚合物混合液浇注到成型模具中，待溶剂挥发后即得到负极侧复合电解质；
通过热压的方式将得到的正极侧复合电解质和负极侧复合电解质复合在一起，从而得到所述双层复合固态电解质膜。
10.根据权利要求9所述的双层复合固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物混合液是由聚氧化乙烯、聚碳酸丙烯酯和锂盐分散在溶剂中形成的。
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