CN102120801B - 一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法 - Google Patents

一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法，解决传统高吸水树脂吸水性和电解质耐受性差、功能单一等问题。包括以下步骤：利用碱液浸泡风化煤，制取腐殖酸钠溶液；乙烯基单体与腐植酸钠在N2的保护下，进行接枝交联反应生成高吸水树脂，反应的条件为加入分散剂，积比为2:1的环己烷和三氯甲烷的混合液，和引发剂，通过N2保护，交联温度为55-70℃，交联时间为1.5-2.5小时，将产物在索氏提取器中抽提干燥，然后粉碎即得。丙烯酰胺可降低成本，提高产品电解质耐受性，且通过酰胺基和磺酸基的协同效应，可大幅度提高产物的吸水性能，使产物有超强的吸水能力，还具有良好的电解质耐受性，又能抗旱保墒、减少氮、磷养分的挥发流失，促进植物的生长。

Description

一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法
技术领域
本发明涉及树脂的合成方法，具体涉及一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法。
背景技术
高吸水性树脂( Super Absorbent Resin，简称SAR) 是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团，并具有一定交联度网络结构的高分子聚合物，是一类具有强吸水能力且加压也不脱水的特殊功能材料，在农林、园艺、石油化工、建筑材料、医疗、交通运输等领域有着日益广泛的应用。
目前针对高吸水性树脂研究主要集中在降低成本、进一步提高吸水性能和提高耐盐性等方面，但是吸水性和电解质耐受性差、功能单一等问题一直、未能取得长足的发展，一定程度上限制了其应用和推广。
发明内容
本发明解决传统高吸水树脂吸水性和电解质耐受性差、功能单一等问题，而提供了一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法，包括以下步骤：
（1）      利用碱液浸泡风化煤，制取腐殖酸钠溶液；
（2）在装有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中加入分散剂、体积比为2:1的环己烷和三氯甲烷混合物作为油相，水浴加热到50 ℃，搅拌30 min使分散剂充分溶解，然后加入腐植酸钠溶液和乙烯基单体，将发剂过硫酸钾和交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺混合均匀作为水相，然后滴加至四口烧瓶内，在N2的保护下进行接枝交联反应，交联温度为55-70℃，交联时间为1.5-2.5小时，过滤，洗涤，干燥后得粗产物，将粗产物用丙酮在索氏抽提器中抽提萃取5 h，在70 ℃干燥，粉碎后即得多功能型复合高吸水树脂。
所述的分散剂为Span-60。
所述的乙烯基单体为乙烯基磺酸钠与丙烯酰胺以任意比例的混合物。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
丙烯酰胺一方面可以降低成本，提高产品电解质耐受性，另一方面，通过酰胺基和磺酸基的协同效应，可以大幅度提高产物的吸水性能，所得多功能型复合高吸水树脂除具有超强的吸水能力外，还具有良好的电解质耐受性，又能抗旱保墒、减少氮、磷养分的挥发流失，促进植物的生长，有望在防治土地沙漠化中发挥积极的作用。
具体实施方式
实施例1
（1）称取风化煤20 g，加入0.1 mol/ L 的NaOH 溶液300 mL，搅拌2 h，在4800 r/ min 下离心10 min，过滤，得到腐植酸钠溶液，备用；
（2）在装有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中加入分散剂Span-60、体积比为2:1的环己烷和三氯甲烷混合物作为油相，水浴加热到50 ℃，搅拌30 min使分散剂充分溶解，然后加入腐植酸钠溶液和乙烯基单体，将发剂过硫酸钾和交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺混合均匀作为水相，然后滴加至四口烧瓶内，在N2的保护下进行接枝交联反应，交联温度为55℃，交联时间为1.5小时，过滤，洗涤，干燥后得粗产物，将粗产物用丙酮在索氏抽提器中抽提萃取5 h，在70 ℃干燥，粉碎后即得多功能型复合高吸水树脂。
实施例2
（1）称取风化煤20 g，加入0.15 mol/ L 的NaOH 溶液300 mL，搅拌2 h，在4800 r/ min 下离心10 min，过滤，得到腐植酸钠溶液，备用；
（2）在装有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中加入分散剂Span-60、体积比为2:1的环己烷和三氯甲烷混合物作为油相，水浴加热到50 ℃，搅拌30 min使分散剂充分溶解，然后加入腐植酸钠溶液和乙烯基单体，将发剂过硫酸钾和交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺混合均匀作为水相，然后滴加至四口烧瓶内，在N2的保护下进行接枝交联反应，交联温度为70℃，交联时间为2小时，过滤，洗涤，干燥后得粗产物，将粗产物用丙酮在索氏抽提器中抽提萃取5 h，在70 ℃干燥，粉碎后即得多功能型复合高吸水树脂。
实施例3
（1）称取风化煤20 g，加入0.2 mol/ L 的NaOH 溶液300 mL，搅拌2 h，在4800 r/ min 下离心10 min，过滤，得到腐植酸钠溶液，备用；
（2）在装有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中加入分散剂Span-60、体积比为2:1的环己烷和三氯甲烷混合物作为油相，水浴加热到50 ℃，搅拌30 min使分散剂充分溶解，然后加入腐植酸钠溶液和乙烯基单体，将发剂过硫酸钾和交联剂N,N-亚甲基-双丙烯酰胺混合均匀作为水相，然后滴加至四口烧瓶内，在N2的保护下进行接枝交联反应，交联温度为65℃，交联时间为2.5小时，过滤，洗涤，干燥后得粗产物，将粗产物用丙酮在索氏抽提器中抽提萃取5 h，在70 ℃干燥，粉碎后即得多功能型复合高吸水树脂。

Claims (3)

1.一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法，其特征是包括以下步骤：
(1)利用碱液浸泡风化煤，制取腐殖酸钠溶液；
(2)在装有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中加入分散剂、体积比为2:1的环己烷和三氯甲烷混合物作为油相，水浴加热到50 ℃，搅拌30 min使分散剂充分溶解，然后加入腐植酸钠溶液和乙烯基单体，将引发剂过硫酸钾和交联剂N,N’-亚甲基-双丙烯酰胺混合均匀作为水相，然后滴加至四口烧瓶内，在N2的保护下进行接枝交联反应，交联温度为55-70℃，交联时间为1.5-2.5小时，过滤，洗涤，干燥后得粗产物，将粗产物用丙酮在索氏抽提器中抽提萃取5 h，在70 ℃干燥，粉碎后即得多功能型复合高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法，其特征是的所述的分散剂为Span-60。
3.根据权利要求1或2所述一种多功能型复合高吸水树脂的合成方法，其特征是的所述的乙烯基单体为乙烯基磺酸钠与丙烯酰胺以任意比例的混合物。
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